CN104568672A - 一种超高压、高温旋转滴界面张力和接触角装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明公布了一套在超高压、高温条件下采用旋转滴法测试界面张力以及接触角的测试装置和方法。本发明采用了一个具有蜗轮蜗杆结构的精密光学旋转平台控制旋转腔体和显微摄像系统水平，以控制液滴移动；一个控制电气系统装到电气控制箱内实现对高速电机、显微摄像系统以及温度系统的控制。超高压、高温旋转腔体中的样品管采用了两端开口技术并使用弹簧夹头技术实现样品管的可拔插，以方便清洗。在界面张力和接触角的计算方法上采用了轮廓拟合Young-Laplace方程的方法。本发明可以分析超高压、高温条件下的超低界面张力和接触角值，在油田、石化、新材料研究等领域，特别是油田三次采油中具有极高的推广价值。

Description

一种超高压、高温旋转滴界面张力和接触角装置和方法

技术领域

本专利公布了一套在超高压（70MPa或更高）、高温（200℃或更高）条件下采用旋转滴法测试界面张力以及接触角的测试装置和方法。本专利采用了一种超高压、高速条件下实现动态密封的高压、高速旋转接头的作为旋转样品管及其密封结构的主要结构并制成一个主旋转腔体，以形成一个旋转滴；将该旋转腔体安装到仪器主机架上，以方便快速更换和维护；该主机架具有一个可5（XYZθR）维调整功能的显微摄像系统；一个具有蜗轮蜗杆结构的精密光学旋转平台控制旋转腔体和显微摄像系统水平，以控制液滴移动；一个控制电气系统装到电气控制箱内实现对高速电机、显微摄像系统以及温度系统的控制。超高压、高温旋转腔体中的样品管采用了两端开口技术并使用弹簧夹头技术实现样品管的可拔插，以方便清洗。在测试方法上，本专利所提及装置采用液滴轮廓拟合法采用Canny或Sobel等边缘查找算法获取实际液滴轮廓、采用龙格-库拉法求解旋转液滴的Young-Laplace方程理论曲线、采用牛顿法或最小二乘法等将理论曲线与真实轮廓曲线优化的整体算法。本专利可以分析超高压（70MPa）、高温(200℃)条件下的超低界面张力和接触角值，在油田、石化、新材料研究等领域，特别是油田三次采油中具有极高的推广价值。

背景技术

一、旋转滴法测试界面张力装置的技术背景：

本专利涉及界面张力以及接触角这两个物体物性指标。众所周知，界面张力以及接触角受温度以及压力影响，压力越大，界面张力值越低。通常，我们将低于0.001mN/m的界面张力值称为超低界面张力，而旋转滴法是唯一测试超低界面张力值（低于0.001mN/m）的方法。虽然我公司在专利《超高压、高温下测试接触角和界面张力的测试装置》（ZL201320792134.2）中发明了一种基于影像法的装置，但其仅能应用于测试高于0.001mN/m的界面张力值，且采用的方法为悬滴法(Pendant drop)或停滴法（Sessile drop）。到目前为止，没有一台真正可以实现超高压（70MPa或更高）以及高温（200℃或更高）的旋转滴法界面张力仪。我们知道，采油作业时打井深度每增加100米，增加1MPa压力值。而目前中国的采油用作业井通常已经达到或超过2000米，相当于压力大于20MPa，最高已经达到5520米深度（约56MPa，大庆油田）。目前三次采油用旋转滴界面张力仪为常压条件下测值，也没有考虑溶解在高压液体内的压缩气体对界面张力和接触角测值的影响，因而也无法确切表征如油田三次采油时井下作业时高温高压条件下的界面张力和接触角作用的实际情况。同时，长期以来，我们仅仅通过控制样品管所在空气的方式实现控温目的，无法准确读取样品管内液体的温度值，也无从考察不同温度条件下的界面张力变化的实际情况。同时，旋转滴界面张力仪是一种复杂的综合机电结构，包括了高速离心机械结构、高速电机控制、显微成像系统及其控制结构、温度控制系统等。从现成的专利、文献和实际商用的仪器来看，无论从技术水平还是实际应用的方便性、精确性来看，或因其技术点单一而无法协调整机运行或因使用技术落后而无法满足高性能的要求或因其技术设计缺陷无法应用于实际复杂的测试应用。

中国专利ZL201020155041.5《一种旋转液滴法超低界面张力测量装置》中，上海中晨数字技术有限公司提出了一种增压增温的腔体用于有压力条件下的旋转滴法界面张力测试，其核心点在于通过两个稀有金属部件（如磁铁）实现转动动作由电机传导到一个密封的腔体内部，且其提出设计的压力最高约为10个大气压（约1MPa）。可以看出，在技术的采用上与本专利提及的无线传输以及旋转接头技术属于完全不同的解决方案，所以与本专利涉及的内容并不一致。目前，该公司将他们专利(ZL201020155041.5)涉及的技术商业化，其相应型号为JJ2000TP,宣称压力最大为0.78MPa，与本专利准备实现70MPa（或更高）的超高压以及200℃超高温条件下测试界面张力和接触角值具有很大的差别。

1998年，ANDREAS M. SEIFERT对旋转滴界面张力仪的技术进行了一次尝试性的回顾总结。（Drops and Bubbles in Interfacial Research D. M6bius and R. Miller (Editors)9 1998 Elsevier Science B.V.,page 187-238）。但在描述结构时，使用的是德国Kruss公司的Site100的简单的结构，并描述了一台旋转滴界面张力仪应具有的各个主要组成部分，包括：样品管、加热腔体、观察窗、驱动电机、转速控制、计时器、背景光、显微镜及相机、成像系统、温度控制系统。在研究中，其对如何应用旋转滴界面张力仪进行了一系列总结。但在涉及关键看法时，他仍采用了前述相类似的算法；结构上也没有任何新颖性，只是对以往技术的一个简单描述。

在美国专利：US 4250741 《PRECISION SPINNING DROP INTERFACIAL TENSIOMETER》，L. Edward Scriven等人提出了一个高精度旋转滴界面张力仪。其创新点包括设计了一个注入加缩空气的轴承系统以降低轴承转动而导致的温升以及提高整个转轴系统的转速；转轴通过一个传动轴与一个皮带轮电机系统联接，实现高速离心形成旋转液滴的目的；一个内径0.19cm、外径0.65cm的样品一端密封固定在转轴传动杆上，另一端采用硅像胶密封；样品管外侧提供一个腔体用以通过温控空气，控制样品管的温度，但未提及温度读取方式；转速读取采用简单的光栅传感器（Threshold Coupler：Model H13B2, Photon-Coupled Interruptor Module）,并使用一个空槽读取转速；通过皮速3：1比例，实现低转速电机达到高转速目的；电机采用空载最高转速5000RPM的E586电机，扭矩力 20 oz-in；显微系统采用了显微镜（Model 1 lOA, Gaertner Scientific Corp., Chicago, Ill.)，精度0.0001cm( 约1um精度)。计算方法采用经典的Vonnegut公式。从如上描述我们可以得出结论为，由于采用皮带轮转换且采用简单的转速控制方式，无论在能效、控制精度以及寿命上，均达不到长期使用的要求；由于采用显微系统，在测试时，人为因素影响较大；由于样品管为固定的方式，清洗工作非常困难，非常容易受二次污染影响，测值精度很低；样品管密封方式为简单的盖盖子密封结构，很容易漏气；等等。这些缺陷正是我们本专利中应努力解决的。

美国专利：US4644782（1987年）和US5150607（1992年）《SPINNING ROD INTERFACIAL TENSIOMETER》中，Daniel D. Joseph等人同样提出了一个旋转滴界面张力仪，其专利创新点在于提出了用于测试加热熔化后聚合物（polymers melted，温度达到300℃）的界面张力的装置，并用其测试聚合物的弛豫特性。在专利中，他提出了一个加热炉加热样品管并固定在旋转机构上的装置，从而实现其目的。从专利创新点来看，其创新的方向与本专利并不一致。

1975年，美国专利：US3925525A 《SPINNlNG METHOD》以及加拿大专利：CA1079015A1《SPINNING METHOD AND APPARATUS》同样提出了一种旋转的方法，但这种方法与本专利提及的旋转滴并非同一技术，且算法完全不一致。1993年，俄罗斯专利：RU2086956C1 《МЕТНООD OF DETERMINATION OF SURFACE TENSION OF LIQUIDS IN SUSPENDED STATE》，提出了一种采用一个转轴去搅动被测液体从而根据公式计算液体表面张力的方法，无论在采用技术与算法上也均也本专利提及的基于旋转液滴法的界面张力测试装置完全不一致。

1995年，中国专利：ZL93246109.3《自动旋轴界面张力测定仪》提出了一个简单的旋转滴界面张力仪的结构，并创新性提出了一种采用电脑捕获旋转滴图像并进而计算的构想，但未提及详细的计算办法以及机械联结关系结构图，其目的仅仅是实现替代人眼观测的不方便性有准确度差的问题。1996年，中国专利：ZL95216525.2《旋转液滴法液体界面张力测定仪》对旋转滴界面张力仪的机械结构进行了进一步的明确，提出了一个用于控制显微系统的上下和左右移动，以观察形成于不同位置的液滴形状；同时，提出了一个基于皮带轮转换的电机转动机构，与如上提及的美国专利US 4250741和商业化的仪器比较类似，无任何新颖创新性；在算法上，其同样采用了简单的Vonnegut公式。2004年，中国专利ZL200420092449.7《流体表界面张力测量用离心管》中提出了一套使用在旋转滴界面张力仪中的样品管的结构。在中国专利ZL200920213958.3《旋转滴界面张力仪用石英玻璃样品管及其固定装置》中，本专利的同一发明人-上海梭伦信息科技有限公司对这套样品管的缺陷进行了评述，并提出了一套更为有效、方便使用的样品管。在中国专利ZL201010149101.7《一种界面张力测试装置》，华东理工大学同样又提出了一个类似的样品管结构，与ZL200420092449.7近似，实际使用效果并不会理想。在中国专利ZL200920213959.8《一种旋转滴界面张力仪的气热式控温系统》中，本专利同一发明人首次提出了一种通过读取和控制样品管所在位置控制的准确温度，实现控制样品管内样品温度的高精度温度控制系统。与目前商业化的仪器控制加热源的温度，进而通过空气导热控制样品管的方式形成了明显对比。前者实现了更高、更精确控温样品的目的。

综合而言，无论硬件技术方案还是软件算法上，现有的文献和专利、商业化的仪器均停留在一个较低的水平，与现成的科学水平的发展不相适应。这些不足包括：（1）没有可以工作在超高压、高温条件下的旋转滴法界面张力仪；（2）在电机传动系统结构方面，仍以采用皮带传动机构为主，有的采用了磁铁联接，但同步性以及高转速的实现方面均存在缺陷；（3）温控模式通常以控制加热源而不是控制样品所在环境的温度为主；（4）样品管通常当作了主动轴而没有任何保护，从而导致样品管易爆裂；且样品管通常仅是一端开口，不易清洗，测值误差大；样品管尺寸单一（如美国专利），无法满足复杂的测试要求；（5）通常没有或只有最简单的液滴水平控制结构，无法实现高精度控制液滴水平，进而实现减少液滴移动的目的；（6）没有形成一个整体的测试装置，协调完成旋转滴条件的界面张力测值（7）界面张力算法比较单一，测值误差比较大；等等。

二、旋转滴法测试界面张力的方法的理论背景：

目前的旋转滴法测试界面张力通常停留在简单的使用变换了的公式（Vonnegut）上，这个公式无法用于测试近似椭球形旋转滴的界面张力值。而且，这个公式是推导出来的，与精确测值有一定差距。在实际应用中，虽然Prinzen对Young-Laplace方程进行了简单的求解，但没有实现数字拍照并将真实液滴轮廓与理论Young-Laplace曲线拟合，也就无法应用于真实的测值过程。

虽然1855年，Beer（Beer, Α., Annalen der Physik und Chemie von Poggendorff,(1855) 96, 210.）发现旋转滴（Spinning drop）,但他视种液滴形态为有缺陷的。1873年，Plateau正式将旋转滴法（Spinning drop）作为一种液滴形态提出，并加以重视（Plateau, J.A.F., "Statique Experimentale et Theorique des Liquides, etc.", Gauthier-Villars, Paris, 1873.）。作为一种测试方法用于测试界面张力，则是由Vonnegut1942年提出的（Vonnegut, Β., Rev. Sci. Instrum. (1942) 13, 6.）。Vonnegut在他的文章中采用能量分析的理论，推导出了一种用于分析气泡或低密度液相的长度远大于其直径从而液滴形态近似可以看作两端半球形的圆柱的方程：

γ=Δρω²R³/4                             (公式：1)

在Vonnegut的文章中，他同时提出了一个根据旋转滴液滴形态下根据拍得的液滴图片上的轮廓坐标（X,Y）求解旋转滴时接触角的办法，但应用起来非常复杂。

公式1是目前旋转滴法界面张力测试仪器使用的最经典公式，被称为Vonnegut公式。过程中，其他研究人员对公式1采用不同的与Vonnegut能量分析的方式进行了推导，得出了相同的结果。（Jean-Louis Salager，PRINCIPLE OF THE SPINNING DROP TENSIOMETER，2006；Josefina Viades-Trejo， Spinning drop method From Young–Laplace to Vonnegut，Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects 302 (2007) 549–552）。

在推导过程中，最常用的一个界面化学方程为旋转滴形态时的Young-Laplace方程，如下所示：

      (公式：2)

其中ΔP为液滴的内外压力差，γ为液-液或液-气界面张力值，1/R₁、1/R₂为3D形态下旋转滴的两个主要曲率半径，1/R₀为旋转滴顶点处的曲率半径，Δρ为液-气或液-液间的密度差，ω为旋转滴旋转的角速度，y为液滴轴中心到最宽处的Y轴向距离，g为重力加速度，为离心力对液滴形状的影响值，（Δρgy）项为重力和浮力对液滴形状的影响的值。

由于旋转滴在沿R1和R2两相轴对称，我们可以将公式2进行微分，得到如下方程：

=  （公式：3）

公式3我们通常将其称为旋转滴液滴形状的Young-Laplace方程解。

作为一种液滴形态，旋转滴界面张力公式3的求解因科学技术水平的发展，长期停留在一个简单的数值求解过程。1967年，H. M. PRINCEN (H.M.PRINCEN,I.Y.Z.ZIA,AND S.G.MASON，Measurement of Interfacial Tension from the Shape of a Rotating Drop，Journal of Colloid and Interface Science 23, 99-107 (1967))采用椭圆积分（elliptic integrals）的方法，对旋转滴形状的Young-Laplace方程（公式3）进行的尝试性求解，并根据经验，得到了一个表格用于计算当液滴整长（L）＜4*液滴整宽（D）的时候的界面张力值。但在计算时需要知道液滴的体积，应用到实际时，受经验以及求解过程的简单化影响，精度不高。1975年，J. L. CAYIAS, R. S. SCHECHTER, and W. H. WADE等人（J. L. CAYIAS, R. S. SCHECHTER, and W. H. WADE，The Measurement of Low Interfacial Tension via the Spinning Drop Technique，In Adsorption at Interfaces; Mittal, K.;ACS Symposium Series; American Chemical Society: Washington, DC, 1975.）对方程3也进行了一次求解，采用了与Princen差不多的椭圆积分的方法，但给出了一组用以计算界面张力值的公式。虽然从形式看比Princen的查表精度有所提高，但同样需要知道液滴体积（体积的精确度明显会影响到计算结果），而且在推导过程中，他们假设顶点曲径半径为与液滴同体积时的圆球的半径，因而其精度并不会很高。同时，PRINCEN和CAYIAS等人的算法中都进行了无因次变换（dimensionless form），从而使得其计算时引入了新的可变参数，降低了有效计算出界面张力的成功率。1988年，P. THAN等研究人员（P. THAN, L. PREZIOSI,3 D. D. JOSEPH, AND M. ARNEY，Measurement of Interfacial Tension between Immiscible Liquids with theSpinning Rod Tensiometer，Journal a/Colloid and Interface Science, Vol. 124, No.2, August 1988）同样对公式3进行了求解，并给出了一组对于计算L＜4D的表格。但同样由于求解过程中采用特殊选点或选面，或假设液滴形状为球或椭圆后进行计算，因而其精度并不是很高。作为商业化的仪器，原德克萨斯大学的Texas Model500型界面张力仪以及德国Kruss公司的Site100的仪器中根据特殊选点和选面的方式，拟合一些坐标点，同样给出了一个修正L＜4D时的界面张力计算的简单表格。但通过我们的实际测试，我们很容易证伪这个表格在某些数值时是不准确的。

1995年，Princen等人（H. M. PRINCEN AND R. N. VAIDYA，Shape of Menisci in Spinning Horizontal Tubes: Application to Contact Angle Determination，JOURNAL OF COLLOID AND INTERFACE SCIENCE 174, 68-78 ( 1995)）对旋转滴液滴形态的Young-Laplace方程（公式3）进行了进一步数值解和优化，并提出使用龙格库拉法求解旋转滴形态时的理论Young-Laplace曲线的想法，并用以计算液滴与样品管壁碰到时的液-液-固（管壁）的接触角值，但其研究中仅给出了一系列理论的曲线，没有将这个曲线与实液液滴曲线进行拟合，而且，这些曲线应用于实际的接触角计算分析时，仍有很大的距离。

2003年，张禹负等人在专利：02158756.6《一种水平旋转滴法测定接触角的方法及装置》中，同样进行了方程的求解。但过程中，对于修正因子f也仅提出了查表或编写关于Laplace方程的数值积分程序，由给定的α值计算x0/y0，并最终计算出修正因子f的值。而这个理论与前面提及的PRINCEN和CAYIAS的求解过程是一样的，求解过程非常复杂，可实施性非常差。在计算接触角的过程中，其公式是推导Young-Laplace的简单数值解的过程中得出(假设液滴形状为球冠或椭球，并利用几何的方法求解)，与PRINCEN和CAYIAS等人的算法基本一致，新颖性不够。2012年，张禹负在专利：201210232079.1《接触角和界面张力的测定方法以及测定装置》中进一步提出了一种可能，即“依据垂直旋转Laplace 毛细方程（式1），有很多方法可以优化出界面张力γ 和顶点曲率半径b ；其中一种是通过该轮廓线的部分或全部坐标进行数值解- 参数拟合，得出界面张力γ 和顶点曲率半径b ；或者根据轮廓线的坐标拟合出一个多项式z ＝ f(x)（例如x 的阶次为六次），根据轮廓线上多点的近似解回归出最优的γ 和b ”。但在专利中，他们没有进一步提出详细的解法，只是停留在一种对于Young-Laplce方程数值解的可能性推测上，无法实际与整体的界面张力测试过程；在求解接触角的过程中，仍沿用原来假设液滴形状为球冠或椭球，并利用几何的方法求解的方法；且其专利创新的重点在于对前面的专利进一步补充，引入重力系数参与到界面张力和接触角的计算中。所以，这些专利涉及的部分内容与本专利申请的测试方法不具有相似性。

本专利创新性超高压、高速旋转接头技术引入到了旋转滴界面张力测试装置中，并对该装置所涉及的各技术点以及电气控制均进行了整体优化和创新，同时提出了一套行之有效的求解旋转滴液滴形态界面张力的测试方法，从而在实现超高压（70Mpa或更高）、高温（200℃或更高）条件下测试界面张力以及接触角值，提升基于旋转滴法测试界面张力和接触角测试精度，提高操作方便性、控制准确性方面，起到了非常明显的作用。本专利涉及的创新点，可以为化工、材料、电子、石油等行业，特别是油田三次采油时进行相关分析提供一个更为有效的方法和测试工具。

发明内容

本专利为实现如上目的，本专利在旋转腔体的结构设计、毛细管的材质选用以及密封结构（及其所用材料）、界面张力算法、样品管及其固定结构设计、电机控制系统、成像系统及其控制结构等各个方面均作了精心设计。具体发明内容如下：

一种超高压、高温旋转滴法测界面张力和接触角的装置，包括：

一套超高压、高速旋转接头（即动态密封装置）的旋转滴样品管及其密封结构；

一套可拔插结构的旋转滴样品管机构；

一套可以为样品管内动态增压的增压装置以及相应控制管路结构；

一套采用蜗轮蜗杆结构控制液滴移动的光学旋转平台；

一套以气热式温控模式控制样品管内部被测样品温度的温控系统；

一套注入气体和被测外相液，并增加压力至超高压的注入加压系统；一套统筹控制高速电机、光学旋转平台、温控系统与读取和LED背景光控制的电气控制系统。

所述超高压、高速旋转接头（即动态密封装置）的旋转滴样品管及其密封结构包括旋转滴样品管、由定子和转子组成的动态密封装置、以及温度传感器、增加泵、高压毛细管、压力传感器、阀门、三通，转子设于定子内部，旋转滴样品管底端与动态密封装置的转子内部的中空轴结构密封固定连接，动态密封装置的定子部分有一个用于连接增加泵的螺纹孔，增加泵与动态密封装置的定子部分通过高压毛细管连接，增加泵通过该螺纹孔和转子内部的轴芯孔与旋转滴样品管贯通，定子底部穿插设有温度传感器，温度传感器的感应端与转子内部的轴轴芯孔相连通。

所述超高压、高速旋转接头（即动态密封装置）的旋转滴样品管及其密封结构还包括旋转滴样品管保护罩，旋转滴样品管保护罩套于旋转滴样品管外部，旋转滴样品管保护罩采用了钛合金或不锈钢或钨钢制成。

所述旋转滴样品管为两端开口或者一端开口的结构，旋转样品管采用蓝宝石玻璃或石英玻璃制成。

所述可拔插结构的旋转滴样品管机构包括：伺服高速电机、旋转滴样品管、弹簧夹头、密封垫，旋转滴样品管与伺服高速电机连接的一端设有弹簧夹头，弹簧夹头外围设有密封垫，密封垫外围与旋转滴样品管保护罩接触，旋转滴样品管保护罩底部也设有密封垫。

所述温控系统包括加热体的散热片、旋转腔体温度传感器、风扇，加热体的散热片设于旋转滴样品管外部，加热体的散热片外部设有旋转腔体温度传感器和风扇。

所述光学旋转平台包括步进电机数据接口、数据接口安装支架、手动控制旋钮、步进电机、步进电机固定支架、旋转平台主体、蜗轮结构、蜗杆结构、旋转面板和刻度盘。

所述注入加压系统包括：高压毛细管、三通阀、高压阀门、两个增压泵、压力传感器，一个增压泵与气体快速接头连接，另一个增压泵与样品蓄水池连接，两个增压泵输出端均连接至三通阀，并通过三通阀连接至超高压、高速旋转接头（即动态密封装置）的旋转滴样品管及其密封结构。

7、设计一套用于控制电机、控制温度以及光学平移台电机的电气系统，包括：

7.1、设计一个主控MCU：

主控MCU完成整个旋转滴界面张力仪的主要控制，包括人机操作界面输入输出、和PC通信、M1主电机转速PID控制、M2支架电机移动控制、温度控制和参数存储器功能。如附图7所示。

主控MCU采用89C52增强型8051单片机，本单片机具有较强的运算能力、较大的存储空间和强大的PWM功能。主控MCU配合其它的电路模块完成旋转滴界面张力仪的核心控制功能。具体功能分布如下：

（1）其中RXD和TXD完成和PC的通信功能；

（2）KEY、/CS、CLK、DATA完成数码管的显示和按键输入功能；

（3）SCL、SDA完成参数存储功能；

（4）AD_SCLK、/AD_CS、AD_OUT和T_C完成温控的数据采集转换和温控PWM输出功能；

（5）PWM和I_OUT完成M1电机的PWM控制和电流检测功能；

（6）M2_1、M2_2和M2_OUT完成M2电机的正反运动和电流检测功能；

（7）M3_1、M3_2和M3_OUT完成M3电机的正反运动和电流检测功能；

7.2、设计一个数码管显示和按键输入电路：

功能包括：数码管显示包括电机转速的显示和温度的显示；按键输入包括电机控制的输入和温度控制的输入。如附图8所示。

其中4位数码管用来显示M1电机的相关信息，另外4路数码管用来显示温度相关的信息。共10个输入按键，5个按键用来完成电机M1的控制，另外5个按键用来完成温控相关的控制

为了实现对8位数码管的显示和按键的输入，采用了一片HD7279A来完成。HD7279A是一种集成的LED数码管驱动和键盘管理芯片，可以同时最大接8位LED数码管和64个开关按键电路，串行通信接口，无需外部元件完成数码管的显示。按键输入带内部消抖电路，显示带消隐功能。在本次应用中，用了8位数码管和10个按键输入。

数码管的显示控制和按键输入接收通过HD7279的串行接口由主控MCU控制。串口通信包括两根线，CLK和DATA，类似I2C，一根线提供时序时钟，一根线在输出数据时做输出线，在输入时做输入线。主控MCU通过发送指定协议的指令，完成对数码管显示的控制。当有按键按下是，KEY脚输出一个低电平的中断，通知主控MCU有按键按下，再由主控MCU读取HD7279的按键信息，完成键码的读取。

7.3、设计通过串口通信接口的电路：

主控MCU通信接口完成和PC的通信接口的电平转换。如附图9所示。

由于主控MCU的信号电平为TTL，而电脑的串口的电平为RS232标准，存在不匹配，如果直接接在一起，会损坏芯片，所以要进行电平转换。AD202E是一款120kbps，单5V供电的TTL和RS232电平转换芯片，只需要提供4个0.1uF的电容，即可通过电荷泵的原理，将TTL电平抬升到RS232电平。其中C10，C12，C13，C11即为4个电荷泵电容。而C15为去耦电容，对电源进行滤波，可以提供电平转换的可靠性。

J8为标准的串口头，通过标准的串口线即可连接电脑，进行串口通信。

7.4、设计一个非易失性存储器电路：

非易失性存储器用来存储用户设置的参数。如附图10所示。

其中：

（1）U4为EEPRom，为非易失性存储器，有掉电保持功能。

（2）AT24C04为单电源5V EEPRom，进行擦除和写数据时，不需要提高额外的高电压，减少了电源的要求，提高了可靠性。AT24C04为I2C通信接口的EEPRom，只需要2根线即可完成数据的读写，相比并行接口的EEPRom，可以节省主控芯片很多管脚，减少电路的复杂性。I2C通信只需要SCL产生通信时钟，SDA发送数据，不同电平的SCL和SDA的组合代表数据起始，数据结束，数据位等状态。由于SCL和SDA为OC输出，所以需要加2个上拉电阻R10和R11，来完成电平的匹配和输出。WP为保护管脚，被应用中不需要。

7.5、设计一个温控采集电路：

用来采集和转换温度信号。如附图11所示。

PT100采用惠更斯电桥方式连接，然后通过差分放大、滤波后接入AD进行数字化转换。其中JP1为PT100的输入接口，和VR1、VR2、VR3组成惠更斯电桥，C2为滤波电容，可以让输入的信号更平滑。通过调节3个可变电阻的阻值，让PT100的25摄氏度的时候达到平衡。

LM324为运算放大器，对电桥输出的差分信号进行放大。

R2和C3组成滤波器，对差分放大后的信号滤波以后送入AD。

AD芯片采用的是MAX1241，为12位高速串行接口的AD，提供足够的转换精度满足信号的采集和转换。MAX1241需要2.5V的基准电压，由R10和R11分压提供。AD只需要连接3根线，即可进行通信。通过AD_CS选通信号以后，送入AD_SCLK时钟信号，即可从AD_DOUT读取AD转换后的温度数据。

7.6、温度驱动电路

温度驱动电路用来完成对加热源的驱动和控制。如附图12所示。

温度加热电路通过U8可控硅Z0409来完成，加热丝为220V交流电供电，而U9为可控硅驱动芯片，其中有光电偶尔功能，R27和LED组成了光耦的输入控制电路，这样就可以通过单片机的TTL电平来实现220V电压的控制。T_C脚为单片机的控制引脚。J7为220V交流点输入，J8接加热丝。当T_C为低电平时，MOC3061输出控制信号，U8打开，电热丝即开始加热。

7.7、M1电机驱动电路

M1电机驱动电路完成对M1电机的PWM控制，从而实现转速控制。如附图13所示。

M1电机为直流电机，通过PWM信号控制占空比的方式来实现电流大小的调节，电流的大小就决定了电机的转速。主控MCU出来的PWM信号为TTL电平，不足够产生大电流。所以通过两级的达林顿结构来实现。其中D4、D5和R21、R22组成第一级达林顿结构，将PWM信号转换为小功率的PWM信号，而MJ10012为大功率达林顿集成管，通过第一级的达林顿结构来驱动MJ10012，从而实现大电流的可控制。

其中JP5为电机电源输入，JP6接直流电机，D6为保护二极管，避免电机减速、反向等过程中产生反向电压损坏达林顿管。

R14 R15和C26组成电流采集电路，通过LM324放大后，送入控制芯片，进行过流保护功能。当电流超过设定值后，停止PWM调制。其中VR5和VR6通过调整LM324的放大倍数，组成电流保护点的设置。

7.8、M1电机编码器

M1电机编码器用来采集M1电机的转速信号。如附图14所示。

编码器共输出3路信号，通道A、通道B和过零信号Z。

其中通道A和通道B信号组合可以用来计算转速，同时CH_A用来触发频闪控制MCU实现频闪的同步。

7.9、M2电机驱动和检测电路

M2电机驱动电路用来完成对M2电机的电流控制和电流检测。如附图15所示。

由2个双刀双掷继电器来实现对直流电机的正反转控制，当K1合上时，电流从正到负流过直流电机，直流电机正转；当K2合上时，电流从负到正流过直线电机，直流电机反转。

为了驱动继电器，通过三极管来OC驱动方式来实现主控MCU的TTL电平控制实现继电器的功率控制。

其中的二极管是用来起保护作用，在开关瞬间产生的反向电动势有泄放的通道

通过LM324放大来检测电机的电流，当电流大于设定的阈值时，主控MCU将发现电机已经走到机械的限位，停止控制。

7.10、M3电机驱动电路和检测

M2电机驱动电路用来完成对M2电机的电流控制和电流检测。如附图16所示。

由2个双刀双掷继电器来实现对直流电机的正反转控制，当K3合上时，电流从正到负流过直流电机，直流电机正转；当K4合上时，电流从负到正流过直线电机，直流电机反转。

为了驱动继电器，通过三极管来OC驱动方式来实现主控MCU的TTL电平控制实现继电器的功率控制。

其中的二极管是用来起保护作用，在开关瞬间产生的反向电动势有泄放的通道。

通过LM324放大来检测电机的电流，当电流大于设定的阈值时，主控MCU将发现电机已经走到机械的限位，停止控制。

7.11、背景光源频闪控制MCU

频闪控制MCU用来检测当前的M1的运动状态，从而控制灯光同步。如附图17所示。

频闪控制MCU采用AT89C2051单片机，为小封装的8051系列单片机，晶振工作在12MHz，每指令周期需要1us，方便产生us级别的频闪信号。

外部中断接入M1电机的编码器CH_A信号，通过判断CH_A的状态，来通过控制脚LED输出频闪照明电路的通断信号，实现在M1旋转时同步频闪，在停止时常亮。

7.12、背景光源频闪驱动电路

频闪驱动电路用来驱动背景照明灯光。如附图18所示。

通过三极管D1的OC接法，来实现对LED电流的驱动。前级用D2和D3组成推挽模式，可以大大提高驱动的速度，实现快速的频闪。

8、提出一套求解旋转液滴外形的常微分离散方程组。

对公式3进行进一步的数值解，从而得到：

           （公式：4）

边界条件为x₀=y₀=s₀=0,界面张力旋转液滴时时0≤θ≤(π/2)，三相体系接触角旋转液滴时0≤θ≤π。

公式准确性验证如下：

通过公式4.1，我们进行推导，当θ≡(π/2)时，可以得到,，假设在离心力场作用力，重力与浮力对液滴的形状影响可以忽略不计，则有，此时我们可以得到：

                      （公式：5）

在θ≡0，我们可以得到=0，，重力与浮力对液滴的形状影响可以忽略不计，则：

                     （公式：6）

求解公式5和公式6组成的方程组，在圆柱形液滴时（cylindrical droplets）， 我们可以得到y/R₀ =3/2，于时可以得到：

                        （公式：7）

变换后得到：

                               （公式：8）

公式8即可Vonnegut公式。

9、提出一个利用龙格库拉（Runge-Kutta）或欧位（Euler）法求解如上1中提出的离散的Young-Laplace方程组的方法，并利用软件绘图的方式，显示相应的理论曲线以及曲线上的各个坐标点（x_i,y_i）。

10、提出一个利用CANNY或SOBEL算法，利用成像系统拍摄得到旋转液滴轮廓图像中灰度的变化，设置合理阈值，查找出液滴轮廓的边缘，并利用Spline算法作查找的边缘进行优化计算，得到液滴轮廓的边缘点坐标值（X_i,Y_i）并有序排列，并利用软件绘图的方式，将查找边得的轮廓边缘实际曲线标出。

11、提出一种利用图像分析算法，计算液滴轮廓中用以计算界面张力值的x,y等基本数据，作为输入项，参与后面的优化过程。

12、提出一个采用牛顿法（Newton-Raphson method）或类似的最小二乘法算法，在输入密度差Δρ、重力系数g、离心角度速ω等常量值后，将曲率半径R0、接触角值θ、界面张力值γ、弧长S作为变量优化如上的Young-Laplace方程求解得出的理论曲线与查找液滴轮廓边缘而得到的实际曲线，进而得到最终的顶点曲率半径R0、接触角值θ、界面张力值γ、弧长S等参数，并进而利用积分求面积和体积的方法，求得旋转液滴的面积和体积等参数。

13、提出两个用于如上5提及的优化过程的特殊算法，以快速、准确地优化出界面张力值γ和接触角值θ：

（1）图像轮廓法（DIPM: Drop image profile method）:利用图像处理算法，拟合曲线（如圆或椭圆、多项式曲线或Spline曲线,其中Spline拟合法精度最高），计算得出顶点的曲率半径值，实现减少变量的目的。进而，通过如上5提及的优化算法，优化得出接触角值θ、界面张力值γ、弧长S等所需测试参数。本算法的特点在于速度快，但精度一般，受拟合曲线拟合度因子影响较大。

（2）真实液滴法（RealDrop method）：对轮廓曲线利用无因次变换方程和原始离散方程进行两次优化。第一次优化过程，优化得出界面张力值γ与顶点曲率半径R₀之间的线性关系式；第二次利用第一次的关系式，减少变量后，利用界面张力值γ的迭代，优化得出接触角值θ、界面张力值γ、弧长S等所需测试参数。本算法的特点在于速度一般（约10ms），但精度高，不受图像算法的误差影响。

如上（2）所述的优化所用无因次方程组如下：

                      （公式：9）

其中： X=x/R₀，Y=y/R₀，S=s/R₀  。

附图说明

图1：本专利所述的接触角和界面张力测试装置正视图；

图1中：1-具有步进电机控制的光学平移台XY轴；2-具有微分头控制的一维升降光学平移台；3－具有微分头控制的一维俯仰调整台；4－光学摄像系统；5－具有高温高压条件下测试界面张力和接触角值的主旋转腔体；6－具有步进电机控制的采用蜗轮蜗杆结构的光学旋转平台；7-主支撑架；8-控制电气箱。

图2：本专利所述的界面张力和接触角测试装置光学摄像系统结构图：

图2中：4-1-高速摄像机；4-2-显微镜头；4－3－90度转角棱镜结构。

图3：本专利所述的界面张力和接触角测试装置主旋转腔体结构图：

5-1-伺服高速直流电机；5-2-梅花型联轴器；5-3-弹簧夹头；5-4-高速轴承；5-5-LED背景光源；5-6-石英磨砂玻璃；5-7-高压样品管温度传感器；5-8-高压样品管保护罩；5-9-密封垫；5-10-耐高压、高温样品管；5-11-旋转腔体温度传感器；5-12-装有加热体的散热片；5-13-密封垫；5-14-高压、高速旋转接头

图4：本专利所述的界面张力和接触角测试装置主旋转腔体增压系统结构图：

9-压力传感器；10-带有气体快速接头的三通；11-增压泵；12-高压三通；13-压力传感器；14-样品蓄水池；15-增压泵；16-高压阀门；17-高压阀门。

图5：本专利图1所述具有步进电机控制的光学旋转平台的结构图；

图5中：6-1-步进电机数据接口（9针）；6-2-数据接口安装支架；6-3-手动控制旋钮；6-4-步进电机；6-5-步进电机固定支架；6-6-旋转平台主体；6-7-蜗轮结构；6-8-蜗杆结构；6-9-旋转面板；6-10-刻度盘。

图6：本专利所述的旋转滴界面张力仪控制电路流程图；

图7：本专利所述的旋转滴界面张力仪的主控MCU电路图；

图8：本专利所述的旋转滴界面张力仪的数码显示和按键输入电路图；

图9：本专利所述的旋转滴界面张力仪的串口通信接口电路图；

图10：本专利所述的旋转滴界面张力仪的非易失性存储器的电路图；

图11：本专利所述的旋转滴界面张力仪的温控采集的电路图；

图12：本专利所述的旋转滴界面张力仪的温度驱动的电路图；

图13：本专利所述的旋转滴界面张力仪的M1电机（高速电机）的驱动电路的电路图；

图14：本专利所述的旋转滴界面张力仪的M1电机（高速电机）编码器的电路图；

图15：本专利所述的旋转滴界面张力仪的M2电机（焦距控制）驱动和检测电路的电路图；

图16：本专利所述的旋转滴界面张力仪的M3电机（视野范围控制）驱动和检测电路的电路图；

图17：本专利所述的旋转滴界面张力仪的背景光源频闪控制MCU的电路图；

图18：本专利所述的旋转滴界面张力仪的背景光源频闪驱动电路的电路图；

具体实施方式

为了实现在取消皮带轮转换的条件下达到15,000RPM转速、高精度控制样品温度并有效消除轴承和空气搅动带来的温升、样品管自密封且易清洗、方便而精确的获取旋转液滴的图像、快捷而精准地测试旋转液滴的界面张力和接触角值，本专利构建了如下的方法和结构系统，提出了利用旋转液滴轮廓分析技术测试得到界面张力和接触角值的一种方法和一套装置：

1、设计一套采用了超高压、高速旋转接头的旋转滴样品管及其密封结构，以达到样品管自密封以及保持高压、高温状态。主要方式如下：

（1）该结构的一端设计一个与旋转腔体中伺服高速电机（图3：5-1）相联的弹簧夹头（图3：5-3）的快速接头；快速接头的另一端面采用聚四氟乙烯（或PEEK）密封垫（图3:5-9）作为密封结构并用4个M4螺丝（未标示）与高压样品管保护罩（图3:5-8）相联接。如前所述的结构材质采用钛合金（牌号TC4或类似产品）以减轻自重（或可采用不锈钢，但同时需要提升伺服高速电机的扭矩）

（2）把一根两端开口的用蓝宝石玻璃（可耐压100MPa）或石英玻璃（可耐压20MPa）制成的耐高压、耐高温样品管（图3:5-10）插入到一根中空且侧方开槽的由钛合金（牌号TC4或类似产品）制成的高压样品管保护罩（图3：5-8）内。

（3）高压样品管保护罩（图3：5-8）另一端用采用聚四氟乙烯（或PEEK）密封垫（图3：5-13）密封后用4个M4螺丝（未标识）将之与高压、高速旋转接头（图3:5-14）相联接。

（4）高压、高速旋转接头（图3:5-14）的主转子采用钛合金（牌号TC4或类似产品）制成，以减轻自重。其他部分采用不锈钢（304或316）或哈氏合金材质。高压、高速旋转接头（图3:5-14）定子侧方提供一个可联接高压毛细管的螺纹孔，以密封不锈钢高压毛细管。高压、高速旋转接头（图3:5-14）定子后方提供一个与蓝宝石玻璃样品管（图3:5-10）同样内径的通孔，并提供一个高压密封螺纹结构，以方便装进原油样品。该孔在装完原油样品并排空后，将一个高压样品管温度传感器（图3：5-7）拧入该接口，以读取样品管内液体的实际温度值。

（5）如上自密封并耐压、高速机构的另一端通过高压、高速旋转接头定子侧的安装法兰与旋转腔体外侧面相联接，从而形成一个有效的高压、高速旋转滴离心机构。

2、设计一个具有可拔插技术的高速旋转腔体结构，且在结构设计中该旋转腔体可通过简单的几个螺丝与主支撑架相联，以方便日后维修、维护。其主要实现方式如下：

（1）将一个伺服高速直流电机（图3：5-1）固定到一个圆柱形支架内，电机旋转轴上装有一个梅花型联轴器（图3：5-2），该联轴器的另一端装有一个弹簧夹头（图3：5-3）。该弹簧夹头固定到一个高速轴承（图3：5-4）内后，与主腔体相联。伺服高速电机固定所用的圆柱形支架通过一个法兰与主腔体外侧相联接。

3、设计一个采用气热式温控模式，以控制被测样温度的结构，其实现方式如下：

（1）装有加热棒（DC24V以下200W左右）散热片（图3：5-12）作为加热源；（2）装在样品管所在位置空气中的半导体温度芯片或PT100温度探头（图3：5-11）；（3）具有中空结构的旋转轴（高压样品管保护罩），以利于搅动空气，实现冷热空气交换；（4）安装在腔体上方的装有散热风扇和半导体制冷片的制冷系统，从而实现有效控制样品管温度、降低空气搅动以及轴承发热而产生的额外温度对测值的影响等；（5）通过更换温度传感器为旋转接头定子侧高压样品管温度传感器，采用加热腔体气体并导入到样品管内，恒定控制样品管内液体的目的。

4、设计一套用于拍摄旋转液滴图像的成像系统及其控制结构，其功能包括：

（1）具有连续多倍放大率的镜头（倍率为0.7-4.5X）（图2：4-2）；（2）高速摄像机（图2：4-1）（速度25帧/秒以上，建议80帧/秒以上，德国IDS、AVT、大恒公司或同类公司的高速摄像机）；（3）为了节省空间并提供R向视野调整功能，设计了一个90度棱镜结构（图2：4-3）。通过松动固定螺丝后，调整角度，从而实现R向转动；（4）具有微分头控制的一维俯仰调整架（图1：3），以实现成像系统的水平调整；（5）具有微分头控制的Z向光学调整平台（图1：2）；（5）具有步进电机或手动控制的Y向光学调整平台（图1：1）；（6）具有电机控制的X向光学调整平台，从而实现调整镜头相对于样品管水平、成像位置、寻找液滴、拍摄液滴图像的目的（图1：1）；（7）在旋转腔体内部装上一个LED背景光源（图3：5-5），并在光源前方增加一个石英磨砂玻璃（图3：5-6）以柔化光线。或者提供一个光斑直径为60mm的平行灯光源，以提升成像中的液滴轮廓边缘清晰度并进而提升测值精度。

5、设计一套用于控制液滴水平的机械结构以实现旋转样品管的水平控制，并进而控制液滴的左右移动。其主要实现方式包括：

（1）提供了一个具有步进电机数据接口（9针）（图5：6-1）、数据接口安装支架（图5：；6-2）、手动控制旋钮（图5：6-3）、步进电机（图5：6-4）、步进电机固定支架（图5：6-5）、旋转平台主体（图5：6-6）、蜗轮结构（图5：6-7）、蜗杆结构（图5：6-8）、旋转面板（图5：6-9）和刻度盘（图5：6-10）的光学旋转平台。

（2）该光学旋转平台（图1：6）垂直向固定在一个底板后，上面固定了一个主支撑架（图1：7），主支撑架的另一侧安装有一个轴承并通过另一个垂直向支架安装到底板上。摄像系统（包括5维控制系统和摄像机等）固定到主支撑架上，旋转腔体同样通过螺丝固定到支撑架上。

（3）通过软件踊跃液滴一侧的图像移动情况，旋转如上旋转平台（图1：6），使得镜头与旋转腔体同时转动后，调整样品管的水平度，从而有效地控制液滴水平，使得测试过程长时间、连续测值成为可能。也可以通过人眼观察液滴移动情况，手动旋转该旋转平台。

6、提供一套注入气体（如甲烷、二氧化碳）和被测外相液，并增加压力至超高压的系统，其实现方式如下：

（1）在高压、高速旋转接头（图3：5-14）的定子侧方提供一个高压密封的螺纹结构，并与一个高压三通（图4：12）相联接；

（2）在一个高压增压泵（图4：15）上装上一个高压阀门（图4－17）后再装上一个液体蓄水池（图4：14）；该增加泵的后方提供一个高压密封螺纹孔后与一个三通相联接；此三通一侧联接了一个高压数字压力传感器（图4：13），压力传感器联接数字表后通过数字表的RS232接口或转换成USB2.0后与电脑相联接，以实时读取压力值。如上所提及的增加泵也可以更成一个自动的增加泵，并通过电脑控制并读取压力值。三通的另一侧通过一根高压毛细管与如上（1）所述三通（图4－12）相联，从而形成一个为高压样品管内液体增压的回路。

（3）在另一个高压增压泵（图4：11）上方装一个高压阀门（图4：16）后再装上一个带有气体快速接头的三通（图4：10），此三通可联接天然气或二氧化碳气源，并为体系中添加溶解气体。高压增压泵（图4：11）的后方提供一个压压密封螺丝孔后与一个三通相联接。此三通一侧联接了一个高压数字压力传感器（图4：9）。读取或控制压力方式同（2）所述。三通的另一侧通过高压毛细管与如上（1）所述的三通（图4：12）相联，从而形成为高压样品管内增加高压气体的目的。

（4）为样品管添加溶解气体的方式：将样品管中空气排空后，增加一定的压力如2MPa，将气源压力增加到高于2MPa后，打开阀门16，为体系加入气体。再关闭阀门16，打开阀门17为体系内的液体增压，同时将气体压缩后压入样品管内。

（5）为体系加入原油的方式：通过打开高压样品管温度传感器（图3：5-7）后，将一个长度约10cm的针头插入到样品管内，将原油注入到样品管。完成后，再被上外相液到如前的传感器的出口处（同时需要将腔体旋转以形成样品管开口向上）。再拧入温度传感器实现排空目的。

7、设计一套用于高温高压旋转滴界面张力和接触角测试装置的电气控制系统，实现方式如下：

旋转滴界面张力仪控制电路流程图如附图6所示，包括以下逻辑单元，以实现对旋转滴界面张力仪的各功能模块的控制：

7.1、设计一个主控MCU：

主控MCU完成整个旋转滴界面张力仪的主要控制，包括人机操作界面输入输出、和PC通信、M1主电机转速PID控制、M2支架电机移动控制、温度控制和参数存储器功能。如附图7所示。

主控MCU采用89C52增强型8051单片机，本单片机具有较强的运算能力、较大的存储空间和强大的PWM功能。主控MCU配合其它的电路模块完成旋转滴界面张力仪的核心控制功能。具体功能分布如下：

（1）其中RXD和TXD完成和PC的通信功能；

（2）KEY、/CS、CLK、DATA完成数码管的显示和按键输入功能；

（3）SCL、SDA完成参数存储功能；

（4）AD_SCLK、/AD_CS、AD_OUT和T_C完成温控的数据采集转换和温控PWM输出功能；

（5）PWM和I_OUT完成M1电机的PWM控制和电流检测功能；

（6）M2_1、M2_2和M2_OUT完成M2电机的正反运动和电流检测功能；

（7）M3_1、M3_2和M3_OUT完成M3电机的正反运动和电流检测功能；

7.2、设计一个数码管显示和按键输入电路：

功能包括：数码管显示包括电机转速的显示和温度的显示；按键输入包括电机控制的输入和温度控制的输入。如附图8所示。

其中4位数码管用来显示M1电机的相关信息，另外4路数码管用来显示温度相关的信息。共10个输入按键，5个按键用来完成电机M1的控制，另外5个按键用来完成温控相关的控制

为了实现对8位数码管的显示和按键的输入，采用了一片HD7279A来完成。HD7279A是一种集成的LED数码管驱动和键盘管理芯片，可以同时最大接8位LED数码管和64个开关按键电路，串行通信接口，无需外部元件完成数码管的显示。按键输入带内部消抖电路，显示带消隐功能。在本次应用中，用了8位数码管和10个按键输入。

数码管的显示控制和按键输入接收通过HD7279的串行接口由主控MCU控制。串口通信包括两根线，CLK和DATA，类似I2C，一根线提供时序时钟，一根线在输出数据时做输出线，在输入时做输入线。主控MCU通过发送指定协议的指令，完成对数码管显示的控制。当有按键按下是，KEY脚输出一个低电平的中断，通知主控MCU有按键按下，再由主控MCU读取HD7279的按键信息，完成键码的读取。

7.3、设计通过串口通信接口的电路：

主控MCU通信接口完成和PC的通信接口的电平转换。如附图9所示。

由于主控MCU的信号电平为TTL，而电脑的串口的电平为RS232标准，存在不匹配，如果直接接在一起，会损坏芯片，所以要进行电平转换。AD202E是一款120kbps，单5V供电的TTL和RS232电平转换芯片，只需要提供4个0.1uF的电容，即可通过电荷泵的原理，将TTL电平抬升到RS232电平。其中C10，C12，C13，C11即为4个电荷泵电容。而C15为去耦电容，对电源进行滤波，可以提供电平转换的可靠性。

J8为标准的串口头，通过标准的串口线即可连接电脑，进行串口通信。

7.4、设计一个非易失性存储器电路：

非易失性存储器用来存储用户设置的参数。如附图10所示。

其中：

（1）U4为EEPRom，为非易失性存储器，有掉电保持功能。

（2）AT24C04为单电源5V EEPRom，进行擦除和写数据时，不需要提高额外的高电压，减少了电源的要求，提高了可靠性。AT24C04为I2C通信接口的EEPRom，只需要2根线即可完成数据的读写，相比并行接口的EEPRom，可以节省主控芯片很多管脚，减少电路的复杂性。I2C通信只需要SCL产生通信时钟，SDA发送数据，不同电平的SCL和SDA的组合代表数据起始，数据结束，数据位等状态。由于SCL和SDA为OC输出，所以需要加2个上拉电阻R10和R11，来完成电平的匹配和输出。WP为保护管脚，被应用中不需要。

7.5、设计一个温控采集电路：

用来采集和转换温度信号。如附图11所示。

PT100采用惠更斯电桥方式连接，然后通过差分放大、滤波后接入AD进行数字化转换。其中JP1为PT100的输入接口，和VR1、VR2、VR3组成惠更斯电桥，C2为滤波电容，可以让输入的信号更平滑。通过调节3个可变电阻的阻值，让PT100的25摄氏度的时候达到平衡。

LM324为运算放大器，对电桥输出的差分信号进行放大。

R2和C3组成滤波器，对差分放大后的信号滤波以后送入AD。

AD芯片采用的是MAX1241，为12位高速串行接口的AD，提供足够的转换精度满足信号的采集和转换。MAX1241需要2.5V的基准电压，由R10和R11分压提供。AD只需要连接3根线，即可进行通信。通过AD_CS选通信号以后，送入AD_SCLK时钟信号，即可从AD_DOUT读取AD转换后的温度数据。

7.6、温度驱动电路

温度驱动电路用来完成对加热源的驱动和控制。如附图12所示。

温度加热电路通过U8可控硅Z0409来完成，加热丝为220V交流电供电，而U9为可控硅驱动芯片，其中有光电偶尔功能，R27和LED组成了光耦的输入控制电路，这样就可以通过单片机的TTL电平来实现220V电压的控制。T_C脚为单片机的控制引脚。J7为220V交流点输入，J8接加热丝。当T_C为低电平时，MOC3061输出控制信号，U8打开，电热丝即开始加热。

7.7、M1电机驱动电路

M1电机驱动电路完成对M1电机的PWM控制，从而实现转速控制。如附图13所示。

M1电机为直流电机，通过PWM信号控制占空比的方式来实现电流大小的调节，电流的大小就决定了电机的转速。主控MCU出来的PWM信号为TTL电平，不足够产生大电流。所以通过两级的达林顿结构来实现。其中D4、D5和R21、R22组成第一级达林顿结构，将PWM信号转换为小功率的PWM信号，而MJ10012为大功率达林顿集成管，通过第一级的达林顿结构来驱动MJ10012，从而实现大电流的可控制。

其中JP5为电机电源输入，JP6接直流电机，D6为保护二极管，避免电机减速、反向等过程中产生反向电压损坏达林顿管。

R14 R15和C26组成电流采集电路，通过LM324放大后，送入控制芯片，进行过流保护功能。当电流超过设定值后，停止PWM调制。其中VR5和VR6通过调整LM324的放大倍数，组成电流保护点的设置。

7.8、M1电机编码器

M1电机编码器用来采集M1电机的转速信号。如附图14所示。

编码器共输出3路信号，通道A、通道B和过零信号Z。

其中通道A和通道B信号组合可以用来计算转速，同时CH_A用来触发频闪控制MCU实现频闪的同步。

7.9、M2电机驱动和检测电路

M2电机驱动电路用来完成对M2电机的电流控制和电流检测。如附图15所示。

由2个双刀双掷继电器来实现对直流电机的正反转控制，当K1合上时，电流从正到负流过直流电机，直流电机正转；当K2合上时，电流从负到正流过直线电机，直流电机反转。

为了驱动继电器，通过三极管来OC驱动方式来实现主控MCU的TTL电平控制实现继电器的功率控制。

其中的二极管是用来起保护作用，在开关瞬间产生的反向电动势有泄放的通道

通过LM324放大来检测电机的电流，当电流大于设定的阈值时，主控MCU将发现电机已经走到机械的限位，停止控制。

7.10、M3电机驱动电路和检测

M2电机驱动电路用来完成对M2电机的电流控制和电流检测。如附图16所示。

由2个双刀双掷继电器来实现对直流电机的正反转控制，当K3合上时，电流从正到负流过直流电机，直流电机正转；当K4合上时，电流从负到正流过直线电机，直流电机反转。

为了驱动继电器，通过三极管来OC驱动方式来实现主控MCU的TTL电平控制实现继电器的功率控制。

其中的二极管是用来起保护作用，在开关瞬间产生的反向电动势有泄放的通道。

通过LM324放大来检测电机的电流，当电流大于设定的阈值时，主控MCU将发现电机已经走到机械的限位，停止控制。

7.11、背景光源频闪控制MCU

频闪控制MCU用来检测当前的M1的运动状态，从而控制灯光同步。如附图17所示。

频闪控制MCU采用AT89C2051单片机，为小封装的8051系列单片机，晶振工作在12MHz，每指令周期需要1us，方便产生us级别的频闪信号。

外部中断接入M1电机的编码器CH_A信号，通过判断CH_A的状态，来通过控制脚LED输出频闪照明电路的通断信号，实现在M1旋转时同步频闪，在停止时常亮。

7.12、背景光源频闪驱动电路

频闪驱动电路用来驱动背景照明灯光。如附图18所示。

通过三极管D1的OC接法，来实现对LED电流的驱动。前级用D2和D3组成推挽模式，可以大大提高驱动的速度，实现快速的频闪。

通过三极管D1的OC接法，来实现对LED电流的驱动。前级用D2和D3组成推挽模式，可以大大提高驱动的速度，实现快速的频闪。

8、提出一套求解旋转液滴外形的常微分离散方程组。

对公式3进行进一步的数值解，从而得到：

          （公式：4）

边界条件为x₀=y₀=s₀=0,界面张力旋转液滴时时0≤θ≤(π/2)，三相体系接触角旋转液滴时0≤θ≤π。

公式准确性验证如下：

通过公式4.1，我们进行推导，当θ≡(π/2)时，可以得到,，假设在离心力场作用力，重力与浮力对液滴的形状影响可以忽略不计，则有，此时我们可以得到：

                       （公式：5）

在θ≡0，我们可以得到=0，，重力与浮力对液滴的形状影响可以忽略不计，则：

                      （公式：6）

求解公式5和公式6组成的方程组，在圆柱形液滴时（cylindrical droplets）， 我们可以得到y/R₀ =3/2，于时可以得到：

      （公式：7）

变换后得到：

                                 （公式：8）

公式8即可Vonnegut公式。

9、提出一个利用龙格库拉（Runge-Kutta）或欧位（Euler）法求解如上1中提出的离散的Young-Laplace方程组的方法，并利用软件绘图的方式，显示相应的理论曲线以及曲线上的各个坐标点（x_i,y_i）。

10、提出一个利用CANNY或SOBEL算法，利用成像系统拍摄得到旋转液滴轮廓图像中灰度的变化，设置合理阈值，查找出液滴轮廓的边缘，并利用Spline算法作查找的边缘进行优化计算，得到液滴轮廓的边缘点坐标值（X_i,Y_i）并有序排列，并利用软件绘图的方式，将查找边得的轮廓边缘实际曲线标出。

11、提出一种利用图像分析算法，计算液滴轮廓中用以计算界面张力值的x,y等基本数据，作为输入项，参与后面的优化过程。

12、提出一个采用牛顿法（Newton-Raphson method）或类似的最小二乘法算法，在输入密度差Δρ、重力系数g、离心角度速ω等常量值后，将曲率半径R0、接触角值θ、界面张力值γ、弧长S作为变量优化如上的Young-Laplace方程求解得出的理论曲线与查找液滴轮廓边缘而得到的实际曲线，进而得到最终的顶点曲率半径R0、接触角值θ、界面张力值γ、弧长S等参数，并进而利用积分求面积和体积的方法，求得旋转液滴的面积和体积等参数。其中，特别指出的是，接触角值在优化过程中是一个软件自动增加的步长值，当达到边界条件时（如达到最大的y值时），接触角θ值不在增加，最终的角度值即可优化所得接触角值。与专利前述的张禹负等人专利中计算接触角值的办法完全不一样。

13、提出两个用于如上5提及的优化过程的特殊算法，以快速、准确地优化出界面张力值γ和接触角值θ：

（1）图像轮廓法（DIPM: Drop image profile method）:利用图像处理算法，拟合曲线（如圆或椭圆、多项式曲线或Spline曲线,其中Spline拟合法精度最高），计算得出顶点的曲率半径值，实现减少变量的目的。进而，通过如上5提及的优化算法，优化得出接触角值θ、界面张力值γ、弧长S等所需测试参数。本算法的特点在于速度快，但精度一般，受拟合曲线拟合度因子影响较大。

（2）真实液滴法（RealDrop method）：对轮廓曲线利用无因次变换方程和原始离散方程进行两次优化。第一次优化过程，优化得出界面张力值γ与顶点曲率半径R₀之间的线性关系式；第二次利用第一次的关系式，减少变量后，利用界面张力值γ的迭代，优化得出接触角值θ、界面张力值γ、弧长S等所需测试参数。本算法的特点在于速度一般（约10ms），但精度高，不受图像算法的误差影响。

如上（2）所述的优化所用无因次方程组如下：

                 （公式：9）

其中： X=x/R₀，Y=y/R₀，S=s/R₀

14、编制一个使用如上1-7所述方法的软件，通过软件自动计算得出界面张力和接触角值；同时，软件中通过RS232通讯协议或USB2.0通讯协议，控制成像系统中的运动电机、高速直流电机以及摄像系统的图像捕捉，从而实现界面张力和接触角测值的全自动化。

综合而言，通过如上测试装置和测试方法的设计，实现了在超高压（最高70MPa或更高）、高温条件（最高200℃或更高）下测试油－水界面张力和油－水－固接触角值的目的，从而将现有的旋转液滴时的测量技术提高到了一个新的水平，也全面提升了旋转滴界面张力仪的整机优化水平和全自动化程度，对于石油石化、化工、新材料、涂料、聚合物分析、生物等行业的应用，特别是三次采油时模拟井下实际高压、高温作业环境下的界面张力和接触角测值，具有非常高的推广价值。

Claims (11)

1.一种超高压、高温旋转滴法测界面张力和接触角的装置，其特征在于，包括：

一套超高压、高速旋转接头的旋转滴样品管及其密封结构；

一套可拔插结构的旋转滴样品管机构；

一套可以为样品管内动态增压的增压装置以及相应控制管路结构；

一套采用蜗轮蜗杆结构控制液滴移动的光学旋转平台；

一套以气热式温控模式控制样品管内部被测样品温度的温控系统；

一套注入气体和被测外相液，并增加压力至超高压的注入加压系统；一套统筹控制高速电机、光学旋转平台、温控系统与读取和LED背景光控制的电气控制系统。

2.根据权利要求1所述超高压、高温旋转滴法测界面张力和接触角的装置，其特征在于，所述超高压、高速旋转接头的旋转滴样品管及其密封结构包括旋转滴样品管、由定子和转子组成的动态密封装置、以及温度传感器、增加泵、高压毛细管、压力传感器、阀门、三通，转子设于定子内部，旋转滴样品管底端与动态密封装置的转子内部的中空轴结构密封固定连接，动态密封装置的定子部分有一个用于连接增加泵的螺纹孔，增加泵与动态密封装置的定子部分通过高压毛细管连接，增加泵通过该螺纹孔和转子内部的轴芯孔与旋转滴样品管贯通，定子底部穿插设有温度传感器，温度传感器的感应端与转子内部的轴轴芯孔相连通。

3.根据权利要求1所述超高压、高温旋转滴法测界面张力和接触角的装置，其特征在于，所述超高压、高速旋转接头的旋转滴样品管及其密封结构还包括旋转滴样品管保护罩，旋转滴样品管保护罩套于旋转滴样品管外部，旋转滴样品管保护罩采用了钛合金或不锈钢或钨钢制成。

4.根据权利要求1所述超高压、高温旋转滴法测界面张力和接触角的装置，其特征在于，所述旋转滴样品管为两端开口或者一端开口的结构，旋转样品管采用蓝宝石玻璃或石英玻璃制成。

5.根据权利要求1所述超高压、高温旋转滴法测界面张力和接触角的装置，其特征在于，所述可拔插结构的旋转滴样品管机构包括：伺服高速电机、旋转滴样品管、弹簧夹头、密封垫，旋转滴样品管与伺服高速电机连接的一端设有弹簧夹头，弹簧夹头外围设有密封垫，密封垫外围与旋转滴样品管保护罩接触，旋转滴样品管保护罩底部也设有密封垫。

6.根据权利要求1所述的超高压、高温旋转滴法测界面张力和接触角的装置，其特征在于，所述温控系统包括加热体的散热片、旋转腔体温度传感器、风扇，加热体的散热片设于旋转滴样品管外部，加热体的散热片外部设有旋转腔体温度传感器和风扇。

7.根据权利要求1所述的超高压、高温旋转滴法测界面张力和接触角的装置，其特征在于，所述光学旋转平台包括步进电机数据接口、数据接口安装支架、手动控制旋钮、步进电机、步进电机固定支架、旋转平台主体、蜗轮结构、蜗杆结构、旋转面板和刻度盘。

8.根据权利要求1所述的超高压、高温旋转滴法测界面张力和接触角的装置，其特征在于，所述注入加压系统包括：高压毛细管、三通阀、高压阀门、两个增压泵、压力传感器，一个增压泵与气体快速接头连接，另一个增压泵与样品蓄水池连接，两个增压泵输出端均连接至三通阀，并通过三通阀连接至超高压、高速旋转接头的旋转滴样品管及其密封结构。

9.根据权利要求1所述的超高压、高温旋转滴法测界面张力和接触角的装置，其特征在于，所述电气控制系统包括主控MCU，频闪控制MCU，光源驱动电路，电机驱动检测，温控采集电路，温控驱动电路，数码管显示和按键输入，通信电路，主控MCU连接频闪控制MCU、数码管显示和按键输入、通信电路、温控采集电路、3个电机驱动检测，3个电机驱动检测分别为M1电机驱动检测、M2电机驱动检测、M3电机驱动检测，M1电机驱动检测还连接频闪控制MCU，主控MCU还连接有非易失存储器，主控MCU还接入有电机编码器。

10.一种超高压、高温旋转滴法测界面张力和接触角的装置的测试方法，其特征包括以下步骤：

一、常微分离散方程组如下：

（公式：4）

边界条件为x₀=y₀=s₀=0,界面张力旋转液滴时时0≤θ≤(π/2)，三相体系接触角旋转液滴时0≤θ≤π

二、求解Young-Laplace离散方程组的解法，其显著特征为：在使用软件绘制液滴轮廓的理论曲线时使用如上（1）所提及的离散方程组，利用龙格库拉（Runge-Kutta）或欧位（Euler）法或类似的方法求解理论曲线，并利用软件绘图的方式，显示相应的理论曲线以及曲线上的各个坐标点（x_i,y_i）;

三、使用了一种同样或类似的绘制旋转液滴轮廓的实际曲线的方法，其显著特征为：利用CANNY或SOBEL算法，利用成像系统拍摄得到旋转液滴轮廓图像中灰度的变化，设置合理阈值，查找出液滴轮廓的边缘，并利用Spline算法作查找的边缘进行优化计算，得到液滴轮廓的边缘点坐标值（X_i,Y_i）并有序排列，并利用软件绘图的方式，将查找边得的轮廓边缘实际曲线标出;

四、使用了一种牛顿法（Newton-Raphson method）或最小二乘法算法，在输入密度差Δρ、重力系数g、离心角度速ω等常量值后，将曲率半径R0、接触角值θ、界面张力值γ、弧长S作为变量优化如上的Young-Laplace方程求解得出的理论曲线与查找液滴轮廓边缘而得到的实际曲线，进而得到最终的顶点曲率半径R0、接触角值θ、界面张力值γ、弧长S等参数，并进而利用积分求面积和体积的方法，求得旋转液滴的面积和体积等参数的方法;其中创新为：1、通过直接优化旋转液滴轮廓的Young-Laplace方程理论曲线和查找边缘所得的实际曲线测试液-气或液-液界面张力值；2、没有几何算法的推导过程，优化得到界面张力和接触角值；3、旋转滴界面张力测量时无需使用修正值；4、采用了真实液滴法或图像轮廓法。

11.根据权利要求10所述的超高压、高温旋转滴法测界面张力和接触角的装置的测试方法，其特征在于，该方法的优化过程中采用了两种用于如上10所述优化过程的特殊算法，用于优化出界面张力值γ和接触角值θ，其显著特征为：

一、图像轮廓法:其特征在于：利用图像处理算法，拟合曲线，计算得出顶点的曲率半径值的算法;进而，通过优化算法，优化得出接触角值θ、界面张力值γ、弧长S等所需测试参数;

二、真实液滴法：对轮廓曲线利用无因次变换方程和原始离散方程进行两次优化的算法，其特征为：第一次优化过程，优化得出界面张力值γ与顶点曲率半径R₀之间的线性关系式；第二次利用第一次的关系式，减少变量后，利用界面张力值γ的迭代，优化得出接触角值θ、界面张力值γ、弧长S等所需测试参数,（2）所述的优化所用无因次方程组如下：

（公式：2）

其中： X=x/R₀，Y=y/R₀，S=s/R₀。