CN102213668A - 一种旋转液滴法超低界面张力测量装置及测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种张力测量装置及方法，属于高温高压表面张力测量领域。一种旋转液滴法超低界面张力测量装置，包括高温高压旋转传动装置，所述旋转传动装置包括被金属旋转体握持的石英试样管，旋转体架在陶瓷轴承之间，一端通过稀土联轴器与驱动电机的输出轴相连；高温高压密封及控制装置，包括两侧带有观测窗的不锈钢密封舱体，舱体一端与稀土联轴器连接，另一端包住所述旋转传动装置，舱体外表面覆有隔热保护层，舱体内设有电加热棒和温度及压力传感器，舱体上设有高压气体入口、压力控制调节阀及水浴降温控制入口；光学观测装置，包括观测窗，设于一边观测窗外的光源和对侧观测窗外的光学透镜组和CCD感光图像传感器。

Description

一种旋转液滴法超低界面张力测量装置及测量方法

技术领域

本发明涉及一种张力测量装置及测量方法，尤其涉及在高温高压条件下采用旋转液滴法进行超低界面张力测量的测量装置及测量方法。

背景技术

旋转液滴法是用来测量表面张力的方法之一，该方法于1942年由BernardVonnegut首先发展出来(B.Vonnegut，Rev.Sci.Instrum.13(6)(1942)6-9)。一个密度较小的液滴放在密度较大的液体中，液体在旋转水平管中进行测量。水平管旋转创建一个对管壁离心力，这时中间液滴将拉长，当界面张力和离心力平衡时停止伸长。数值计算所得的平衡点，即用来估计相关液体表面张力，这一方法称为“旋转滴张力”。旋转液滴方法通常用于10^-2mN/m以下低表面张力的精确测量，这主要因为在非常高的角速度条件下要有足够的液体伸长率。它是指可以使用低界面张力。这种方法应用广泛，例如测量聚合物共混物和共聚物界面张力。该方法于1973年美国专利US Pat.3925525，在1979年美国专利US Pat.4250741中则描述了相关测量装置。1997年俄罗斯专利RU2086956-C1，在2004年德国专利DE10234356也描述了相似的测量装置。1995年中国专利CN 95216525.2《旋转液滴法液体界面张力测定仪》和2002年中国专利CN 02158756.6《一种水平旋转滴法测定接触角的方法及装置》也叙述了类似的测量装置。

超低界面张力受到温度和压力影响，1997年美国专利US Pat.5942479描述了温度40-50度旋转滴的测量装置。然而在液体萃取、表面活性剂开发和三次采用中，实验条件则更为苛刻和灵活，因此需要更高的温度控制范围和更大的压力范围。尤其是在高温高压条件下，即实验温度在150度以上、压力在10个大气压以上时，目前的适用于常温常压条件下的旋转液滴法进行超低界面张力测量的测量装置根本无法实现。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种旋转液滴法超低界面张力测量装置及测量方法，解决现在高温高压条件下无法进行相关测量的缺陷。

技术方案

一种旋转液滴法超低界面张力测量装置，其特征在于包括：

高温高压旋转传动装置，所述旋转传动装置包括盛装试样的石英试样管，所述石英试样管被耐压导热的金属旋转体握持，旋转体左右两端设置有耐高温陶瓷轴承，旋转体架在两个陶瓷轴承之间，所述旋转体一端通过稀土联轴器与驱动电机的输出轴相连接；

高温高压密封及控制装置，包括两侧带有对称位置的观测窗的不锈钢密封舱体，所述旋转传动装置的陶瓷轴承固定在舱体上，所述舱体一端与稀土联轴器连接处设置有密封件，舱体另一端包住所述旋转传动装置，在所述舱体外除观测窗以外的表面覆有隔热保护层，在所述舱体内设置有电加热棒和温度及压力传感器，在所述舱体上设置有高压气体入口、压力控制调节阀及水浴降温控制入口；

光学观测装置，包括所述不锈钢密封舱体上的观测窗，设置于一边观测窗外的光源和对侧观测窗外的光学透镜组和CCD感光图像传感器。

所述稀土联轴器包括外转子和内转子，在所述外转子和内转子之间有非金属隔离件，外转子内圈设置有稀土磁性部件，内转子外圈设置有对应的稀土件，所述外转子与驱动电机的输出轴相连，所述内转子与旋转体直接相连。

外转子内圈的稀土磁性部件为间隔分段设置。

所述耐压导热的金属旋转体的热膨胀系数与石英试样管的热膨胀系数相近。

所述不锈钢密封舱体内分为前后两个连通的舱室，其中一个舱室内为旋转体握持的石英试样管，舱体上设置有电加热棒和水浴降温控制入口，另一个舱室的舱体上设置有高压气体入口和压力控制调节阀。

在所述不锈钢舱体上设置有极限高压保护阀。

所述观测窗采用厚度大于2mm的高透光性石英玻璃。

一种应用所述装置进行张力测量的测量方法，其特征在于包括以下步骤：

将待测试样液滴大小与石英试样管管壁大小匹配的步骤，将注入了试样的石英试样管放置在旋转体内，启动驱动电机低速旋转，利用光学透镜组和CCD感光图像传感器观察液滴大小，同时控制进液体积，达到匹配；

对测试环境进行加温加压的步骤，当液滴大小与试样管管壁大小匹配合适后，先从高压气体入口注入常温的惰性气体，使不锈钢密封舱体内的压力达到需要的压力的一部分后停止注入，然后开始利用电加热棒进行加温，当温度及压力传感器返回的值大于设定值后，通过压力控制调节阀进行压力调节，通过水浴降温控制入口控制温度；

高速旋转进行测试的步骤，当压力和温度稳定后，使驱动电机高速旋转进行观测和测试。

所述常温的惰性气体采用具有需要压力的一半的压力的气体。

有益效果

本发明通过解决在高温高压条件下，采用旋转液滴法进行超低界面张力测量遇到的高速旋转耐热耐压问题及微观测量需要排除的环境因素，提供了在高温高压条件下采用旋转液滴法进行超低界面张力测量的装置和方法，使超低界面张力测量的范围更广。

附图说明

图1为本发明的装置纵向剖面示意图；

图2为本发明中的稀土联轴器的纵向剖面示意图；

图3为采用本发明的装置进行测量时液滴旋转前后对比图。

其中：11-石英试样管，12-金属旋转体，13-耐高温陶瓷轴承，14-稀土联轴器，15-驱动电机，21-不锈钢密封舱体，22-密封件，23-隔热保护层，24-电加热棒，25-传感器，26-高压气体入口，27-压力控制调节阀，28-水浴降温控制入口，29-极限高压保护阀，31-光源，32-观测窗，33-光学透镜组，34-CCD感光图像传感器，141-外转子，142-内转子，143-隔离件，144-外转子的稀土磁性部件，145-内转子的稀土件。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

一种旋转液滴法超低界面张力测量装置，包括高温高压旋转传动装置，该区域为整个测量装置的核心区域，部件材料选用以及连接方式是高温高压环境中测量旋转液滴实现的基本保证。所述旋转传动装置包括盛装试样的石英试样管11，所述石英试样管11被耐压导热的金属旋转体12握持，旋转体12左右两端设置有耐高温陶瓷轴承13，旋转体12架在两个陶瓷轴承13之间，所述旋转体12一端通过稀土联轴器14与驱动电机15的输出轴相连接。采用有高转速、耐高温、抗磁电绝缘、耐磨、无油自润滑陶瓷轴承，使得主轴至少可以承受温度在150摄氏度以上，1万转每分钟以上长期平稳高速旋转，石英试样管11内壁尺寸均匀无杂质，为图像精确测量提供保证。

还包括高温高压密封及控制装置，包括两侧带有对称位置的观测窗32的不锈钢密封舱体21，所述旋转传动装置的陶瓷轴承13固定在舱体21上，所述舱体21一端与稀土联轴器14连接处设置有密封件22，密封件22用于隔离稀土联轴器14，承受一定温度和压力，舱体21另一端包住所述旋转传动装置，在所述舱体21外除观测窗32以外的表面覆有隔热保护层23，不锈钢舱体21支撑整个高温高压舱，确保整个舱体在高压作用下不变形，隔热保护层23减小整个舱体的热散失，帮助整个舱体进行温度调节，在所述舱体21内设置有电加热棒24和温度及压力传感器25，在所述舱体21上设置有高压气体入口26、压力控制调节阀27及水浴降温控制入口28。

以及包括光学观测装置，包括所述不锈钢密封舱体21上的观测窗32，设置于一边观测窗32外的光源31和对侧观测窗32外的光学透镜组33和CCD感光图像传感器34。

所述稀土联轴器14包括外转子141和内转子142，在所述外转子141和内转子142之间有非金属隔离件143，外转子141内圈设置有稀土磁性部件144，内转子142外圈设置有对应的稀土件145，所述外转子141与驱动电机15的输出轴相连，所述内转子142与旋转体12直接相连。外转子141内圈的稀土磁性部件144采用间隔分段设置。使用稀土磁性材料利用磁悬浮原理能使联轴器14即使是在较高温度条件下，采用这种非接触地连接方式依然能保证很好地连接内外转子并很好地传递扭矩。

所述耐压导热的金属旋转体12的热膨胀系数与石英试样管11的热膨胀系数相近。

所述不锈钢密封舱体21内分为前后两个连通的舱室，其中一个舱室内为旋转体12握持的石英试样管11，舱体上设置有电加热棒24和水浴降温控制入口28，另一个舱室的舱体上设置有高压气体入口26和压力控制调节阀27。在所述不锈钢舱体21上设置有极限高压保护阀29。埋入式电加热棒24根据传感器25传递的参数启动，达到指定温度后停止加热，配合水浴降温入口28共同调节作用，控制高温高压舱在指定温度下工作。高压气体入口26提供高于实验压力的输入气压，压力控制调节阀27根据传感器25参数动态调整高温高压舱的压力，随着舱体温度升高压力也会快速升高，极限高压保护阀29防止整个舱体压力过大，提供安全保证。

所述观测窗32采用厚度大于2mm的高透光性石英玻璃。

使用以上测量装置进行张力测量时，可照以下步骤进行测量：将待测试样液滴大小与石英试样管管壁大小匹配的步骤，将注入了试样的石英试样管11放置在旋转体12内，启动驱动电机15低速旋转，利用光学透镜组33和CCD感光图像传感器34观察液滴大小，同时控制进液体积，用针筒将高密度相液体注入并充满整个石英试样管11，再用微量进样器将一定体积的低密度相液体注入石英试样管11中达到匹配，如果液滴过大而管壁过小或液滴过小而管壁过大都不利于准确测量；对测试环境进行加温加压的步骤，当液滴大小与试样管管壁大小匹配合适后，先从高压气体入口26注入常温的惰性气体，使不锈钢密封舱体21内的压力达到需要的压力的一部分后停止注入，然后开始利用电加热棒24进行加温，当温度及压力传感器25返回的值大于设定值后，通过压力控制调节阀27进行压力调节，通过水浴降温控制入口28控制温度；高速旋转进行测试的步骤，当压力和温度稳定后，使驱动电机15高速旋转进行观测和测试。所述常温的惰性气体采用具有需要压力的一半的压力的气体。

比如测试温度为200度、压力为10个标准大气压时，首先利用高压气体入口26注入高温高压舱体中5个大气压常温的惰性气体，整个舱体压力通过温度及压力传感器25读出，当压力达到时高压气体入口26停止注入，开始通过电加热棒24工作，逐步加热的高温高压舱随着温度升高压力也随着增高，监控密闭的高温高压舱压力不超过设定压力值，当压力超过设定值后，通过压力控制调节阀27控制压力在设定10个标准大气压内，极限高压保护阀29防止由于温度升高过快造成的压力上升过快对整个装置造成的危险。随后小幅度升高温度和压力控制调节阀27同时工作，达到最终设置温度压力。如果由于温度升高压力上升过快，则通过水浴降温控制入口28注入冷水来减慢压力上升的速度。当压力和温度在一段时间内稳定在设定温度压力值后，开始进入高速旋转状态，液滴由于高速离心力的作用被拉伸，根据被拉伸液滴形态可计算出超低液滴表面张力，最终得到在不同压力温度条件下表面张力曲线值。如附图3所示为液滴旋转前后比较图，A为旋转之前的液滴，B为旋转之后的液滴。

Claims (9)

1.一种旋转液滴法超低界面张力测量装置，其特征在于包括：

高温高压旋转传动装置，所述旋转传动装置包括盛装试样的石英试样管(11)，所述石英试样管(11)被耐压导热的金属旋转体(12)握持，旋转体(12)左右两端设置有耐高温陶瓷轴承(13)，旋转体(12)架在两个陶瓷轴承(13)之间，所述旋转体(12)一端通过稀土联轴器(14)与驱动电机(15)的输出轴相连接；

高温高压密封及控制装置，包括两侧带有对称位置的观测窗(32)的不锈钢密封舱体(21)，所述旋转传动装置的陶瓷轴承(13)固定在舱体(21)上，所述舱体(21)一端与稀土联轴器(14)连接处设置有密封件(22)，舱体(21)另一端包住所述旋转传动装置，在所述舱体(21)外除观测窗(32)以外的表面覆有隔热保护层(23)，在所述舱体(21)内设置有电加热棒(24)和温度及压力传感器(25)，在所述舱体(21)上设置有高压气体入口(26)、压力控制调节阀(27)及水浴降温控制入口(28)；

光学观测装置，包括所述不锈钢密封舱体(21)上的观测窗(32)，设置于一边观测窗(32)外的光源(31)和对侧观测窗(32)外的光学透镜组(33)和CCD感光图像传感器(34)。

2.如权利要求1所述的旋转液滴法超低界面张力测量装置，其特征在于：所述稀土联轴器(14)包括外转子(141)和内转子(142)，在所述外转子(141)和内转子(142)之间有非金属隔离件(143)，外转子(141)内圈设置有稀土磁性部件(144)，内转子(142)外圈设置有对应的稀土件(145)，所述外转子(141)与驱动电机(15)的输出轴相连，所述内转子(142)与旋转体(12)直接相连。

3.如权利要求2所述的旋转液滴法超低界面张力测量装置，其特征在于：外转子(141)内圈的稀土磁性部件(144)为间隔分段设置。

4.如权利要求1或2所述的旋转液滴法超低界面张力测量装置，其特征在于：所述耐压导热的金属旋转体(12)的热膨胀系数与石英试样管(11)的热膨胀系数相近。

5.如权利要求1或2所述的旋转液滴法超低界面张力测量装置，其特征在于：所述不锈钢密封舱体(21)内分为前后两个连通的舱室，其中一个舱室内为旋转体(12)握持的石英试样管(11)，舱体上设置有电加热棒(24)和水浴降温控制入口(28)，另一个舱室的舱体上设置有高压气体入口(26)和压力控制调节阀(27)。

6.如权利要求1或2所述的旋转液滴法超低界面张力测量装置，其特征在于：在所述不锈钢舱体(21)上设置有极限高压保护阀(29)。

7.如权利要求1或2所述的旋转液滴法超低界面张力测量装置，其特征在于：所述观测窗(32)采用厚度大于2mm的高透光性石英玻璃。

8.一种应用如权利要求1所述的旋转液滴法超低界面张力测量装置进行张力测量的测量方法，其特征在于包括以下步骤：

将待测试样液滴大小与石英试样管管壁大小匹配的步骤，将注入了试样的石英试样管(11)放置在旋转体(12)内，启动驱动电机(15)低速旋转，利用光学透镜组(33)和CCD感光图像传感器(34)观察液滴大小，同时控制进液体积，达到匹配；

对测试环境进行加温加压的步骤，当液滴大小与试样管管壁大小匹配合适后，先从高压气体入口(26)注入常温的惰性气体，使不锈钢密封舱体(21)内的压力达到需要的压力的一部分后停止注入，然后开始利用电加热棒(24)进行加温，当温度及压力传感器(25)返回的值大于设定值后，通过压力控制调节阀(27)进行压力调节，通过水浴降温控制入口(28)控制温度；高速旋转进行测试的步骤，当压力和温度稳定后，使驱动电机(15)高速旋转进行观测和测试。

9.如权利要求8所述的旋转液滴法超低界面张力测量方法，其特征在于：所述常温的惰性气体采用具有需要压力的一半的压力的气体。

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