CN107436260A - 一种高温高压超临界二氧化碳慢应变速率拉伸试验系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高温高压超临界二氧化碳慢应变速率拉伸试验系统，反应釜设置慢应变速率拉伸机，慢应变速率拉伸机和反应釜之间设置压力平衡机构，压力平衡机构与慢应变速率拉伸机和反应釜内部连接。本发明能在不同拉伸速率、加载应力以及系统二氧化碳流量、压力、温度条件下进行候选材料的高温高压超临界二氧化碳慢应变速率拉伸试验，既能够精确控制试验装置中的拉伸速率、加载应力、系统二氧化碳流量、压力、温度等主要试验参数，又具备流量异常报警功能、应力异常报警、超温报警功能、低温报警功能、超压报警功能、低压报警功能，在流量、应力、温度、压力异常情况下现有数据采集处理控制系统可对装置进行联锁保护，提高试验装置运行的安全性。

Description

一种高温高压超临界二氧化碳慢应变速率拉伸试验系统

技术领域

本发明涉及材料实验技术，具体涉及一种高温高压超临界二氧化碳慢应变速率拉伸试验系统。

背景技术

核能因具有绿色、高效、经济等优点已成为世界能源三大支柱之一。以超临界二氧化碳作为工质的动力转换系统，因采用布雷顿循环而使反应堆系统具有更为热效率更高、系统简化、模块化技术更易实现等优点，正受到国际核能领域越来越多的关注。研究结果表明，在高温高压超临界二氧化碳介质环境下，不锈钢和镍基合金等结构材料腐蚀过程中会发生渗碳而导致材料的力学性能下降。因此，有必要深入开展结构材料在高温高压超临界二氧化碳条件下慢应变速率拉伸试验研究，提高超临界二氧化碳动力转换系统材料服役可靠性和稳定性。然而，高温高压超临界二氧化碳试验环境对试验装置的耐蚀性和密封性要求极为严格，目前国内尚未有设备厂家具备设计制造该类成套设备的能力。在实际的高温高压超临界二氧化碳满应变速率拉伸试验过程中，由于拉伸速率、加载应力以及系统二氧化碳压力、温度、流量等关键参数难以精确控制，造成慢应变速率拉伸试验结果置信度下降，进而影响超临界二氧化碳动力转换系统结构材料的安全设计和服役寿命评估。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是目前高温高压超临界二氧化碳慢应变速率拉伸试验过程中拉伸速率、加载应力以及系统二氧化碳流量、压力、温度等关键参数难以精确控制，造成慢应变速率拉伸试验结果置信度下降，其目的在于提供一种高温高压超临界二氧化碳慢应变速率拉伸试验系统，该系统能够对高温高压超临界二氧化碳慢应变速率拉伸试验时的参数进行精确的控制，保证慢应变速率拉伸试验结果的准确性和可靠性，为超临界二氧化碳动力转换系统结构材料的设计和寿命评估提供理论依据。

本发明通过下述技术方案实现：

一种高温高压超临界二氧化碳慢应变速率拉伸试验系统，包括依次连通的二氧化碳源、预热器、反应釜、冷却器、调节装置、露点仪、氧分析仪和排气装置，所述反应釜外设置有慢应变速率拉伸机，慢应变速率拉伸机和反应釜之间设置有压力平衡机构，压力平衡机构同时与慢应变速率拉伸机和反应釜内部连接。超临界二氧化碳动力转换系统长期运行结果表明，在高温高压超临界二氧化碳介质环境下，不锈钢和镍基合金等结构材料腐蚀过程中会发生渗碳而导致材料的力学性能下降。所以需要针对结构材料在高温高压超临界二氧化碳条件下开展慢应变速率拉伸试验，从而提高超临界二氧化碳动力转换系统材料服役可靠性和稳定性。而高温高压超临界二氧化碳试验环境对试验系统的耐蚀性和密封性要求极为严格，并且存在试验过程中拉伸速率、加载应力以及系统二氧化碳流量、压力、温度等关键参数难以精确控制等难题，以上因素均会显著降低慢应变速率拉伸试验结果的置信度。但是由于受到生产技术的限制，尚未有设备厂家具备设计制造该类成套设备的能力。而本方案通过二氧化碳源、预热器、反应釜、冷却器、调节装置、露点仪、氧分析仪和排气装置依次连通，并且在慢应变速率拉伸机和反应釜之间设置有压力平衡机构，压力平衡机构同时与慢应变速率拉伸机和反应釜内部连接，能在不同拉伸速率、加载应力以及系统二氧化碳流量、压力、温度条件下进行候选材料的高温高压超临界二氧化碳慢应变速率拉伸试验，实现对拉伸速率、加载应力以及系统二氧化碳流量、压力、温度等参数进行实时精确测量、控制，保证慢应变速率拉伸试验结果的准确性和可靠性，为超临界二氧化碳动力转换系统结构材料的设计和寿命评估提供理论依据。

进一步地，反应釜包括反应釜体和反应釜盖，反应釜体和反应釜盖均能够承受高温高压环境，反应釜盖设置在反应釜体下方并密封反应釜体的开口端，反应釜体外壁上套有加热套，反应釜体的空腔中安装有试样夹具，试样夹具连接有拉伸轴，拉伸轴穿过反应釜盖且与压力平衡机构连接，预热器和冷却器均与反应釜体的空腔连通，反应釜体外部设置有能够带动反应釜移动的提升装置。通过将试样夹具设置在封闭腔体，试验样品被夹具夹持，并将二氧化碳通入腔体，实现试验材料在高温高压超临界二氧化碳环境下的慢应变速率拉伸过程，拉伸通过慢应变速率拉伸机实现。反应釜为倒立式反应釜结构，反应釜采用分段加热、各段加热套单独控温的方式。反应釜体可安装不同类型样品夹具，能够在高温高压超临界二氧化碳条件下进行片状拉伸样品、棒状拉伸样品和管状拉伸样品等多种试验样品的慢应变速率拉伸试验。

提升装置包括支撑架，支撑架的顶面上安装有立柱，反应釜体设置在立柱之间，立柱之间设置有横板，且反应釜体与横板固定，立柱两侧分别设有一个动力机构，动力机构能够推动横板在立柱上沿着立柱外壁进行移动，压力平衡机构和慢应变速率拉伸机均设置在支撑架内部的空间中。通过立柱来导向，在动力机构作用下使得反应釜在竖直方向平稳移动。

动力机构根据需求可以由多种结构，其中优选液压方式，支撑架外部设置有液压泵，液压泵的输出端与液压缸连接，液压泵上设置有液压泵摇杆和液压泵放气阀。通过对液压泵摇杆和液压泵放气阀进行操控，在液压泵作用下带动反应釜进行上下移动。压力平衡机构外壁套有冷却套用于快速冷却，保证压力平衡机构始终处于低温状态，防止试验过程中二氧化碳的泄漏；慢应变速率拉伸机中设计有线性可变差动变压位移传感器，可精确地原位测量试验样品在高温高压超临界二氧化碳环境下的应变量。

在二氧化碳源和预热器之间设置有液体二氧化碳计量装置，且液体二氧化碳计量装置同时与二氧化碳源和预热器连通，液体二氧化碳计量装置与二氧化碳源和预热器之间的管道形成并联。二氧化碳源和预热器之间的管道上依次安装有换向阀、截止阀一、减压阀和流量计，且换向阀靠近二氧化碳源，流量计靠近预热器。换向阀通过信号输出自动调节阀门开动方向，保证装置运行中二氧化碳气体的连续供应。液体二氧化碳计量装置包括液体二氧化碳计量泵，可精确控制装置运行过程中的二氧化碳流量。液体二氧化碳计量泵依次连通有过滤器和截止阀二，且截止阀二与截止阀一和减压阀之间的管道连通，液体二氧化碳计量泵与减压阀和流量计之间的管道连通。

其中调节装置优选为背压阀，冷却器和露点仪均与背压阀连通，背压阀放置于恒温箱内。箱体温度始终保持在50℃，防止二氧化碳经背压阀时因节流致冷而堵塞管道。露点仪和氧分析仪在线检测反应后二氧化碳中的水和氧气含量。

本发明利用现有的控制方式，将数据采集处理控制系统连接反应釜、预热器、慢应变速率拉伸机、液体二氧化碳计量泵和流量计，可精确控制反应釜与预热器的温度、慢应变速率拉伸机的拉伸速率、加载应力以及试验系统运行过程中二氧化碳的流量；数据采集处理控制系统可在试验系统温度、压力、拉伸速率、加载应力、流量异常情况下对装置进行联锁保护。

本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：

1.本发明能在不同拉伸速率、加载应力以及系统二氧化碳流量、压力、温度条件下进行候选材料的高温高压超临界二氧化碳慢应变速率拉伸试验。

2.本发明采用现有数据采集处理控制系统对装置拉伸速率、加载应力以及系统二氧化碳流量、压力、温度等参数进行实时精确测量、控制、显示和记录，具有系统简单、操作方便、自动化程度高等优点。

3.本发明具备流量异常报警功能、应力异常报警、超温报警功能、低温报警功能、超压报警功能、低压报警功能，在流量、应力、温度、压力异常情况下，利用现有数据采集处理控制系统可对装置进行联锁保护，提高试验装置运行的安全性。

4.本发明通过液体二氧化碳计量泵精确调节二氧化碳流量(0.01～24.0ml/min)，通过背压阀调节反应釜内的压力(0.1～30.0MPa)，通过预热器和反应釜将二氧化碳从室温加热至650℃。

5.本发明拉伸轴与反应釜之间设有压力平衡机构，上述压力平衡机构通过密封圈进行密封，并在压力平衡机构外设置冷却套进行冷却。

6.本发明慢应变速率拉伸机的控制模式包括载荷控制和位移控制两种模式，可进行恒载荷试验和慢应变速率拉伸试验，其中加载波形包括三角波、斜波、梯形波和斜波-保持波；慢应变速率拉伸机设有线性可变差动变压位移传感器，可精确地原位测量试验样品在高温高压超临界二氧化碳环境下的应变量。

7.本发明装置设有露点仪和氧分析仪，可精确分析经高温高压反应后二氧化碳中的水和氧气含量。

8.本发明在反应釜内可安装不同类型样品夹具，能够在高温高压超临界二氧化碳条件下进行片状拉伸样品、棒状拉伸样品和管状拉伸样品等多种试验样品的慢应变速率拉伸试验。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：

图1为本发明结构示意图。

附图中标记及对应的零部件名称：

1-电子秤，2-二氧化碳储罐，3-换向阀，4-截止阀一，5-减压阀，6-截止阀二，7-过滤器，8-液体二氧化碳计量泵，9-流量计，10-预热器，11-加热套，12-反应釜体，13-试样夹具，14-试验样品，15-立柱，16-液压缸，17-拉伸轴，18-反应釜盖，19-显示屏，20-控制柜，21-液压泵摇杆，22-液压泵放气阀，23-液压泵，24-冷却套，25-线性可变差动变压位移传感器，26-慢应变速率拉伸机，27-安全阀，28-冷却器，29-调节装置，30-恒温箱，31-露点仪，32-氧分析仪，33-排气装置。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。

实施例：

如图1所示，一种高温高压超临界二氧化碳慢应变速率拉伸试验系统，包括依次连通的二氧化碳源、预热器10、反应釜、冷却器28、调节装置29、露点仪31、氧分析仪32和排气装置33，其中二氧化碳源采用两个二氧化碳储罐2并联构成，并都放置在电子秤1上。电子秤1将二氧化碳储罐2质量信号传送至计算机控制系统进而改变电磁换向阀3的开启方向，保证试验运行过程中二氧化碳的连续供应。换向阀3出口连接压力表和截止阀一4，上述截止阀可在温度、压力、流量异常情况下自动关闭进而切断二氧化碳气源，提高设备运行安全性。液体二氧化碳计量装置包括液体二氧化碳计量泵8，液体二氧化碳计量泵8依次连通有过滤器7和截止阀二6，且截止阀二6与截止阀一4和减压阀之间的管道连通，液体二氧化碳计量泵8与减压阀5和流量计9之间的管道连通。截止阀一4出口设有旁路，其中一路连接减压阀5和单向阀，另一路连接截止阀6、过滤器7和液体二氧化碳计量泵8入口。上述过滤器内装有过滤网和硅胶，可过滤掉固体颗粒和水。液体二氧化碳计量泵8通过计算机控制系统可精确控制试验运行过程中二氧化碳流量(0.01～24.0ml/min)，可满足不同试验要求的高温高压超临界二氧化碳慢应变速率拉伸试验。液体二氧化碳计量装置与二氧化碳源和预热器10之间的管道形成并联，即液体二氧化碳计量泵8、过滤器7和截止阀二6之间的管道和减压阀5与单向阀之间的管道形成并联。液体二氧化碳计量泵8出口通过一管路连接预热器10，在该管路上设有单向阀和流量计9。预热器10采用螺旋管结构管式炉进行加热，温度控制均匀且加热速度快；预热器可将二氧化碳从室温加热至650℃，保证进入反应釜之前的二氧化碳已达到试验温度。其中换向阀3采用电磁换向阀，截止阀一4采用气动截止阀，截止阀二6采用手动截止阀。

预热器10出口通过一管路连接反应釜，上述管路设有压力表。反应釜为镍基625合金反应釜，容积为5L，设计温度和压力分别为650℃和20MPa；反应釜包括反应釜体12和反应釜盖18，反应釜盖18设置在反应釜体12下方并密封反应釜体12的开口端，上述反应釜采用倒立式结构，即反应釜盖18在下，反应釜体12在上。反应釜两端各设置一个立柱15形成双立柱结构，提升反应釜升降过程的稳定性；立柱15之间设置有横板，且反应釜体12与横板固定，立柱15两侧分别设有一个液压缸16，液压泵23的输出端与液压缸16连接，液压缸16能够推动横板在立柱15上沿着立柱外壁进行移动。通过摇动液压泵摇杆21，驱动反应釜体12向上移动；打开液压泵放气阀22，反应釜即可以平稳下降；反应釜采用分段加热、各段加热套11单独控温的方式，保证上述反应釜内二氧化碳的温度均匀性。压力平衡机构和慢应变速率拉伸机26均设置在支撑架内部的空间中。

反应釜内可安装不同类型的试样夹具13，能够进行在高温高压超临界二氧化碳条件下进行片状拉伸样品、棒状拉伸样品和管状拉伸样品等多种试验样品的慢应变速率拉伸试验。试样夹具13夹持试验样品14，试验样品14与拉伸轴17连接，拉伸轴17穿过反应釜盖18且与压力平衡机构连接。

拉伸轴17和反应釜之间设有压力平衡机构，拉伸轴17通过压力平衡机构与慢应变速率拉伸机26连接，上述压力平衡机构能够保证拉伸轴的平衡。本发明中，反应釜内处于高温高压的二氧化碳会对拉伸轴17产生一个向下的作用力，而慢应变速率拉伸机26则会对拉伸轴17产生一个向上的作用力，压力平衡机构主要是指这两个力之间的平衡。此外，拉伸轴17还受其与密封圈之间的摩擦力以及自身重力作用，拉伸轴17的平衡主要是这受这四个力的共同作用。压力平衡机构外设冷却套24，保证在高温高压超临界二氧化碳慢应变速率拉伸试验过程中压力平衡机构始终处于低温状态。

慢应变速率拉伸机26的控制模式包括载荷控制和位移控制两种模式，可进行恒载荷试验和慢应变速率拉伸试验，加载波形包括三角波、斜波、梯形波和斜波-保持波。上述拉伸机加载的最大载荷为30kN，最大位移量为40mm，可根据不同试验要求开展拉伸速率为10^-4～10^-7m/min的慢应变速率拉伸试验。慢应变速率拉伸机26设有线性可变差动变压位移传感器25，其简称为LVDT，可精确地原位测量试验样品在高温高压超临界二氧化碳环境下的应变量，测量精度为±3μm。

反应釜出口通过一管路连接冷却器28，在该管路上设有安全阀27，而冷却器28出口连接调节装置29，调节装置29优选为背压阀，通过背压阀29精确调节反应釜内压力值。背压阀29放置于恒温箱30内，箱体温度始终保持在50℃，防止二氧化碳经背压阀29时因节流致冷而堵塞管道。背压阀29出口设置露点仪31和氧分析仪32，可精确测量经高温高压反应后二氧化碳中的水和氧气含量；氧分析仪出口连接单向阀和排气装置33。

本发明控制柜20内设有数据采集处理控制系统，上述数据采集处理控制系统连接预热器10、反应釜、慢应变速率拉伸机26、液体二氧化碳计量泵8、压力表和流量计9，可精确测量和控制反应釜和预热器10的温度、压力以及试验装置运行过程中二氧化碳的流量、慢应变速率拉伸机26的拉伸速率、加载应力。

本发明试验装置设有流量异常报警功能、应力异常报警、超温报警功能、低温报警功能、超压报警功能、低压报警功能，在温度、压力、流量、应力异常情况下计算机数据采集处理控制系统可对装置进行联锁保护，提高试验装置运行的安全性。此外，本发明试验装置可自动精确测量、控制、记录和保存系统温度、压力、流量、拉伸速率、加载应力以及二氧化碳中水含量、氧气含量等试验参数，并通过显示器19界面将部分参数和记录曲线实时显示。

运行这套高温高压超临界二氧化碳慢应变速率拉伸试验系统的方法，包括如下步骤：

1、安装试验样品。关闭液压泵放气阀22，摇动液压泵摇杆21，反应釜体12缓慢上升，待反应釜体12和反应釜盖18分开后，将试验样品安装在试样夹具13上，拧紧夹具螺栓，使试验样品14上下两端固定。

2、拧紧反应釜。待试验样品安装完毕后，打开液压泵放气阀22，此时反应釜体12缓慢下降，直到反应釜体12和反应釜盖18充分接触，然后拧紧反应釜紧固主螺栓，使反应釜完全密封。

3、管路吹扫。关闭截止阀二6，缓慢拧紧减压阀5，旋松背压阀29，看到排气装置33有均匀连续气泡后继续通气三分钟。

4、开启液体二氧化碳计量泵8。旋松减压阀5，打开截止阀二6，然后设置液体二氧化碳计量泵8流量参数，开启液体二氧化碳计量泵8。

5、压力调节。首先打开恒温箱30加热开关，直到恒温箱30内温度达到50℃；然后缓慢旋紧背压阀29，反应釜内压力逐渐升高，直至反应釜内压力达到预设压力。

6、通循环冷却水。开启循环冷却水装置，向冷却套和冷却器通入循环冷却水。

7、预热器10、反应釜升温。设定预热器10和反应釜目标温度值，开启预热器10、反应釜加热开关，此时预热器10、反应釜温度逐渐上升，直到温度稳定。

8、开启慢应变速率拉伸机26。首先在显示屏控制界面中设定慢应变速率拉伸试验参数(如停机条件、拉伸速率、控制模式等)，然后将原始应力应变数值归零，开启慢应变速率拉伸机26进行加载。

9、停止试验。在慢应变速率拉伸试验达到设定预设停机条件后，慢应变速率拉伸机26自动停止加载并保存试验数据，然后计算机控制系统自动控制预热器10、反应釜降温，直至反应釜和预热器10温度低于50℃后，关闭循环冷却水；之后，逐渐旋松背压阀29开关，反应釜内压力逐渐降低至常压，关闭液体二氧化碳计量泵8和恒温箱29加热开关；最后，旋松反应釜紧固主螺栓，关闭液压泵放气阀22，摇动液压泵摇杆21，反应釜体12缓慢上升，待反应釜体12和反应釜盖18分开后，旋松试样夹具13螺栓，取出试验样品14，试验结束。

通过上述方法，能够对高温高压超临界二氧化碳慢应变速率拉伸试验时的参数进行精确的控制，保证慢应变速率拉伸试验结果的准确性和可靠性，为超临界二氧化碳动力转换系统结构材料的设计和寿命评估提供理论依据。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高温高压超临界二氧化碳慢应变速率拉伸试验系统，其特征在于，包括依次连通的二氧化碳源、预热器(10)、反应釜、冷却器(28)、调节装置(29)、露点仪(31)、氧分析仪(32)和排气装置(33)，所述反应釜外设置有慢应变速率拉伸机(26)，慢应变速率拉伸机(26)和反应釜之间设置有压力平衡机构，压力平衡机构同时与慢应变速率拉伸机(26)和反应釜内部连接。

2.根据权利要求1所述的一种高温高压超临界二氧化碳慢应变速率拉伸试验系统，其特征在于，所述反应釜包括反应釜体(12)和反应釜盖(18)，反应釜盖(18)设置在反应釜体(12)下方并密封反应釜体(12)的开口端，反应釜体(12)的空腔中安装有试样夹具(13)，试样夹具(13)连接有拉伸轴(17)，拉伸轴(17)穿过反应釜盖(18)且与压力平衡机构连接，预热器(10)和冷却器(28)均与反应釜体(12)的空腔连通，反应釜体(12)外部设置有能够带动反应釜移动的提升装置。

3.根据权利要求2所述的一种高温高压超临界二氧化碳慢应变速率拉伸试验系统，其特征在于，所述提升装置包括支撑架，支撑架的顶面上安装有立柱(15)，反应釜体(12)设置在立柱(15)之间，立柱(15)之间设置有横板，且反应釜体(12)与横板固定，立柱(15)两侧分别设有一个动力机构，动力机构能够推动横板在立柱(15)上沿着立柱外壁进行移动。

4.根据权利要求3所述的一种高温高压超临界二氧化碳慢应变速率拉伸试验系统，其特征在于，所述动力机构包括液压缸(16)，支撑架外部设置有液压泵(23)，液压泵(23)的输出端与液压缸(16)连接，液压泵(23)上设置有液压泵摇杆(21)和液压泵放气阀(22)。

5.根据权利要求3所述的一种高温高压超临界二氧化碳慢应变速率拉伸试验系统，其特征在于，所述压力平衡机构和慢应变速率拉伸机(26)均设置在支撑架内部的空间中。

6.根据权利要求2所述的一种高温高压超临界二氧化碳慢应变速率拉伸试验系统，其特征在于，所述反应釜体(12)外壁上套有加热套(11)；所述压力平衡机构外壁套有冷却套(24)；所述慢应变速率拉伸机(26)中设计有线性可变差动变压位移传感器(25)。

7.根据权利要求1所述的一种高温高压超临界二氧化碳慢应变速率拉伸试验系统，其特征在于，所述二氧化碳源和预热器(10)之间设置有液体二氧化碳计量装置，且液体二氧化碳计量装置同时与二氧化碳源和预热器(10)连通，液体二氧化碳计量装置与二氧化碳源和预热器(10)之间的管道形成并联。

8.根据权利要求7所述的一种高温高压超临界二氧化碳慢应变速率拉伸试验系统，其特征在于，所述二氧化碳源和预热器(10)之间的管道上依次安装有换向阀(3)、截止阀一(4)、减压阀(5)和流量计(9)，且换向阀(3)靠近二氧化碳源，流量计(9)靠近预热器(10)。

9.根据权利要求8所述的一种高温高压超临界二氧化碳慢应变速率拉伸试验系统，其特征在于，所述液体二氧化碳计量装置包括液体二氧化碳计量泵(8)，液体二氧化碳计量泵(8)依次连通有过滤器(7)和截止阀二(6)，且截止阀二(6)与截止阀一(4)和减压阀(5)之间的管道连通，液体二氧化碳计量泵(8)与减压阀(5)和流量计(9)之间的管道连通。

10.根据权利要求1至9中任意一项所述的一种高温高压超临界二氧化碳慢应变速率拉伸试验系统，其特征在于，所述调节装置(29)为背压阀，冷却器(28)和露点仪(31)均与背压阀连通，背压阀放置于恒温箱(30)内。