CN105067448B

CN105067448B - 一种拉伸流变测试装置

Info

Publication number: CN105067448B
Application number: CN201510430435.4A
Authority: CN
Inventors: 李本科; 俞炜
Original assignee: Shanghai Jiaotong University
Current assignee: Shanghai Jiaotong University
Priority date: 2015-07-21
Filing date: 2015-07-21
Publication date: 2018-06-26
Anticipated expiration: 2035-07-21
Also published as: CN105067448A

Abstract

本发明涉及一种拉伸流变测试装置，包括两根相互平行设置的水平辊、竖直轴、定位水平辊及竖直轴的腔体及支撑样品的样品托，竖直轴通过一对锥齿轮与其中一根水平辊相连，与该水平辊实现同时转动，两根水平辊之间通过齿轮啮合连接并实现相对转动，样品托设置在两根水平辊的下方，承载的样品的两端分别固定在两根水平辊的表面。与现有技术相比，本发明能够克服现有SER拉伸流变仪的测量范围限制，能够测量零剪切粘度低于10,000Pa.s样品的拉伸流变行为。

Description

一种拉伸流变测试装置

技术领域

本发明涉及一种粘度测量装置，尤其是涉及一种测量零剪切粘度低于10,000Pa.s物质的拉伸流变测试装置。

背景技术

在流变学测试中，剪切流变的测试装置和方法已经比较成熟，而拉伸流变的测试装置和方法目前仍存在较多问题，完善拉伸流变的测试装置和方法一直是流变学科学研究的热点问题。

在拉伸流变测试装置和方法的发展过程中，除了追求更高测量精度外，还存在以下问题：1.如何形成均匀的拉伸流动场，即如何得到恒定的Hencky应变速率；2.如何简化、轻量化整套装置，与已成熟的旋转流变仪测试平台相结合是实现此目标的方法之一；3.如何测试较低粘度的物质，尤其是零剪切粘度小于10,000Pa.s的物质。

1971年，Joachim Meissner在公开号US3640127和公开号DE 2138504公开了一种旋转拉伸装置(Rotational Clamp)，这种装置用液体或空气将样品托起，用相对旋转的圆形的辊来拉伸样品，这样就能够产生较均匀的拉伸流动场。但这套装置的摩擦损耗较大，以至于在测量较低粘度物质时精度低，并且设备复杂、价格高昂，因而应用受限。

1971年，Chris Macosko在其设计中“New rheometer is put to the test[J].SPE Journal 1971,Vol.27.No.11.”将样品做成细丝状，样品一端连接到应力控制型旋转流变仪的扭矩传感器上，另外一端连接到外部马达上。这种设计并不能得到均匀拉伸流场，并且无法利用流变仪的温控系统，因此只能在室温下测试。为了能利用旋转流变仪的温控系统，1979年G.H.Pearson等人的设计“Notes:Local Stretch History of a Fixed EndConstant Length Polymer Melt Stretching Experiment[J].J.Rheol 1979,651-662.”，以及1996年M.Macosko等人的设计“Transient extensional viscosity from arotational shear rheometer using fiber windup technique[J].J.Rheol 1996,473-481.”不再使用外部马达，而是将Macosko设计中连接马达的样品端固定，这样虽然可以进行高温测试，但其仍然不能得到均匀拉伸流动场，而且因为低粘度样品在测试时会下垂而无法测量，因而应用受限。

2003年，M.Sentmanat在公开号US6578413的设计中利用齿轮传动使相邻的两个圆柱辊相对转动来拉伸样品，这种设计不仅能够充分利用旋转流变仪平台，而且能得到均匀拉伸流场，目前得到广泛应用且已被商业化生产，该设计被成为“SER拉伸流变仪”。Sentmanat在文章“Miniature universal testing platform from extensional meltrheology to solid-state deformation behavior[J].Rheol Acta 2004,657–669.”指出，由于低粘度样品在重力作用下会下垂，因而该设计不能测试零剪切粘度低于10,000Pa.s的样品。在此限制下，相当一部分聚合物不能利用该设计进行测试。因而需要设计出一种新的拉伸流变仪能够测试零剪切粘度低于10,000Pa.s的样品。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种能够测量零剪切粘度低于10,000Pa.s样品的拉伸流变行为的拉伸流变测试装置。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种拉伸流变测试装置，包括两根相互平行设置的水平辊、竖直轴、定位水平辊及竖直轴的腔体及及支撑样品的样品托，

所述的竖直轴通过一对锥齿轮与其中一根水平辊相连，与该水平辊实现同时转动，两根水平辊之间通过齿轮啮合连接并实现相对转动，

所述的样品托设置在两根水平辊的下方，承载的样品的两端分别固定在两根水平辊的表面。

所述的竖直轴经轴承安装在腔体上。

所述的水平辊经轴承安装在腔体上。

所述的样品托与承载的样品之间直接接触。

所述的样品托与承载的样品之间的间隙经具有润滑作用的液体或固体填充。

所述的样品托上开设微小气孔，气体从这些气孔中往上吹，通过气流支撑承载的样品。

所述的竖直轴与马达的输出轴连接。

所述的腔体与扭矩传感器的扭矩杆相连。

所述的竖直轴与扭矩传感器相连。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1、克服现有SER拉伸流变仪的测量范围限制，能够测量零剪切粘度低于10,000Pa.s样品的拉伸流变行为，现有的SER拉伸流变仪在测试时两个辊竖直放置，样品两端分别被固定在两个辊上，因为零剪切粘度低于10,000Pa.s的样品会在重力作用下而严重下垂，所以无法进行测试。本发明使用一对锥齿轮使得两个辊在测试时可以水平放置，在样品下面用样品托支撑样品避免样品下垂，从而可以测试零剪切粘度低于10,000Pa.s的样品。

2、装置结构简单，可以应用在商业化的旋转流变仪等(如TA公司的Ares-G2)上，拓展了使用范围。

附图说明

图1为实施例1中本发明的结构示意图；

图2为实施例1中本发明的结构示意图；

图3为本发明的侧视结构示意图；

图4为本发明的俯视面的剖视结构示意图；

图5为本发明的右视结构示意图；

图6是图5中的局部放大图；

图7为实施例2中本发明的结构示意图；

图8为实施例2中本发明的结构示意图；

图9为样品被拉伸过程的示意图。

图中，1-齿轮、3-轴承、4-锥齿轮、5-齿轮、6-第一水平辊、7-竖直轴、9-腔体、10-样品托、11-样品、12-润滑剂、15-锥齿轮、16-第二水平辊、17-轴承。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

一种拉伸流变测试装置，其结构如图1～5所示，第一水平辊6、第二水平辊16与通过轴承3安装到腔体9上，且相互平行。竖直轴7通过轴承17安装在腔体9上，竖直轴7可以通过锥齿轮4和锥齿轮15驱动第一水平辊6转动，第一水平辊6又可以通过齿轮1和齿轮5驱动第二水平辊16相对转动，也就是说，竖直轴7可以通过两对齿轮驱动第一水平辊6和第二水平辊16并使第一水平辊6和第二水平辊16相对转动。轴承3或者在第一水平辊6、第二水平辊16的同一侧或者在其两侧。

竖直轴7可以在第一水平辊6和第二水平辊16所在平面的下侧或者上侧，图1～5所示的竖直轴7在第一水平辊6和第二水平辊16的下侧，第一水平辊6和第二水平辊16可以与竖直轴7成任意角度，本实施例中第一水平辊6、第二水平辊16与竖直轴7相互垂直，这样只要竖直轴7保持竖直，那么第一水平辊6和第二水平辊16就能保持水平。

样品11为片材，该片材样品的长度尺寸范围为1至200mm，宽度尺寸范围为1至200mm，厚度尺寸范围为0.01至100mm。如果是应用于旋转流变仪中，样品11的推荐使用尺寸1mm*20mm*10mm。样品11的两端分别被粘在或被夹持固定在第一水平辊6和第二水平辊16的圆柱表面上，那么，第一水平辊6与第二水平辊16相对转动的同时可以牵引样品11的两端向相反方向上运动。样品11与第一水平辊6和第二水平辊16的连接方式可以是粘附、夹持或是其它连接方式，样品11也可以位于第一水平辊6和第二水平辊16的上下两侧，只要能使样品11的两端随第一水平辊6和第二水平辊16的圆柱表面一起运动都可以。在图1～8所示的具体实例中，样品11在第一水平辊6和第二水平辊16的下侧，在其他变通实例中样品也可以在第一水平辊6和第二水平辊16的上侧。

在测试过程中样品托10可以通过紧锁装置被固定，在需要的时候可以调节样品托10的位置。样品托10可以与样品11成任意角度，但样品托10要放置在样品11的下面支撑样品11以避免其因重力因素下垂。样品托10或与样品11直接接触，或通过气体、液体或固体与样品11间接接触，如图6所示，在6a中，样品托10与样品11通过润滑剂12接触；在6b中，样品托10与样品11直接接触。除此之外，样品托10上还可以开设微小气孔，气体从这些气孔中往上吹，通过气流支撑承载的样品。

在测试过程中需要驱动竖直轴7转动且要测量扭矩。在图1显示的具体变通实例中，外部马达驱动竖直轴7的同时，外部扭矩传感器通过扭矩杆与腔体9相连，该扭矩传感器是被固定的，故而腔体9也是被固定的。该实例可以具体应用在如TA公司的Ares-G2旋转流变仪。在图7显示的具体变通实例中，外部马达和外部传感器同时与竖直轴7相连，这种情况下腔体9需要外部固定，该实例可以具体应用到如安东帕MCR系列高级旋转流变仪。

在测试过程中，在图5所示的具体实例中，分别将样品11的两端分别被固定在第一水平辊6和第二水平辊16的圆柱表面上，驱动竖直轴7以使第一水平辊6和第二水平辊16相对转动，从而拉伸样品11。记录扭矩传感器测量到的扭矩随时间的变化τ(t)，记录竖直轴7随时间变化的角位移φ(t)或角速度ω(t)，记录时间t。

如果需要在可控的温度下进行测试，可以将装置放置于控温炉里。例如商业化的旋转流变仪如Ares-G2自带有加热炉，可以将该装置的放置于该加热炉中以便在特定温度下测试，测试时样品拉伸的示意图如图9所示。

在图1和图7所示的两种具体实例中，需要记录的数据是竖直轴的角速度ω(t)、扭矩传感器测量到的扭矩τ(t)、时间t，在给定的一套装置中第一水平辊6和第二水平辊16的角速度ω_辊(t)与竖直轴7的角速度ω(t)有定量关系，我们假设其为：ω_辊(t)＝kω(t)。

则样品分别对第一水平辊6和第二水平辊16的拉力所产生的扭矩τ_辊(t)与测量到的τ(t)对应的关系为：

τ_辊(t)＝τ(t)/(2k)。

且样品的应力σ(t)与扭矩的关系为：

A(t)*σ(t)＝τ_辊(t)/R

则：σ(t)＝τ(t)/(2kRA(t))

其中A(t)为横截面随时间的变化关系。对于初始横截面A₀已知的样品，A(t)可以用公式来表示：

其中为Hencky应变速率，对于该装置

即可得到拉伸粘度：

实施例2

一种拉伸流变测试装置，其结构如图7、图8所示，大致与实施例1相同，不同之处在于，竖直轴7在第一水平辊6和第二水平辊16的上侧，并且马达的输出轴以及扭矩传感器均与竖直轴7相连，这种情况下所述腔体要被固定。

Claims

1.一种拉伸流变测试装置，其特征在于，该装置包括两根相互平行设置的水平辊、竖直轴、定位水平辊及竖直轴的腔体及支撑样品的样品托，应用在旋转流变仪中，

所述的样品托设置在两根水平辊的下方，承载的样品的两端分别固定在两根水平辊的表面；

所述的样品托与承载的样品之间直接接触，或者所述的样品托与承载的样品之间的间隙经具有润滑作用的液体或固体填充，或者所述的样品托通过气流支撑承载的样品。

2.根据权利要求1所述的一种拉伸流变测试装置，其特征在于，所述的竖直轴经轴承安装在腔体上。

3.根据权利要求1所述的一种拉伸流变测试装置，其特征在于，所述的水平辊经轴承安装在腔体上。

4.根据权利要求1所述的一种拉伸流变测试装置，其特征在于，所述的竖直轴与马达的输出轴连接。

5.根据权利要求4所述的一种拉伸流变测试装置，其特征在于，所述的腔体与扭矩传感器的扭矩杆相连。

6.根据权利要求4所述的一种拉伸流变测试装置，其特征在于，所述的竖直轴与扭矩传感器相连。