CN111665171A - 一种湿法接触角测量装置及其测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种湿法接触角测量装置及其测试方法，属于接触角测量技术领域。湿法接触角测量装置包括第一背景灯、第二背景灯、测试结构、第一摄像组和第二摄像组，第一背景灯、第二背景灯、第一摄像组和第二摄像组呈十字分布，且第一背景灯与第一摄像组相对设置，测试结构位于第一背景灯、第二背景灯、第一摄像组和第二摄像组之间。本发明创新性的提出了一种湿法接触角测量的装置与测试方法，通过采用将被测试固体样品固定到由两个光学滑台组成的固定夹具后再浸入装有探针液体内部，利用浸入深度的压力，将纳米结构或微米结构中的气泡或低密度相实现有效排出，从而进一地，实现了将Cassie‑Baxter模型向Wenzel模型的转换状态条件下的真实接触角值的测量。

Description

一种湿法接触角测量装置及其测试方法
技术领域
本发明涉及一种湿法接触角测量装置及其测试方法，属于接触角测量技术领域。
背景技术
接触角值是表征固体材料以及固、液、气三相体系的界面化学性质的重要指标之一。自20世纪40年代，Zisman教授团队提出采用量角器法(宽高法(WH或θ/2法))以来，接触角测量的方式在影像法中主要采用的包括两种状态(如附图1所示)：(1)停滴法(SessileDrop)，其显著特征或定义为在水平停放的固体样品上方滴上一个小液滴；(2)气泡捕获法(Captive Bubble)，其显著特征或定义为将固体样品放在支架上后，浸入到容器中，通过在固体样品的下表面滴一个气泡，测量得到气泡的接触角值后，通过180度减去气泡接触角值得到实际的液体与固体之间的接触角值。
事实上，由于微观(纳米级)以及宏观(微米级)结构的存在或者由于表面粗糙度因子(微米级)的存在，极少数气泡捕获法的气泡接触角值与停滴法的接触角值加和为180度的。如附图2所示的，无纺布的气泡捕获法时接触角值为138度，停滴法时接触角值为122度。
1936年，Robertn.Wenzel在《Resistance of solid surfaces to wetting bywater》(Industrial and engineering chemistry Vol 28,No.8,第988页)中，首次揭示不同亲疏水程度的样品的接触角润湿时的滞后现象。1944年，Cassie和Baxter团队在《wetting of porous surfaces》(Cassie,A.B.D.；Baxter,S.Trans.Faraday Soc.1944,40,第546页)进一步的论证了表面结构对于真实接触角测值的影响。由于技术条件所限，无论是Wenzel还是Cassie-Baxter的模型只是几何意义上的简单表征。2007年，Lichao Gao和Thomas J.McCarthy在文章《How Wenzel and Cassie Were Wrong》(Langmuir 2007,23,3762-3765)进一步的从前进、后退角的角度论证了真实接触角与表观接触角之间与Wenzel-Cassie-Baxter的模型之间的差异。但是，这种表征方法中前进、后退角测量采用增加、减少液体的方法，本身的测值科学性和重复性均不可靠，实际科学意义并不大。
2004年，Rafael Tadmor在文章《Line Energy and the Relation betweenAdvancing,Receding,and Young Contact Angles》，基于重力不变的情况下，通过倾斜角度值的方式，并利用Young方程，得到了用于计算真实接触角的方式。2003年，EmilChibowski在文章《Surface free energy of a solid from contact angle hysteresis》(Advances in Colloid and Interface Science 103(2003)149–172)以及2007年，在其文章《On some relations between advancing,receding and Young's contact angles》(Advances in Colloid and Interface Science 133(2007)51–59)中，与Tadmor采用了近似的前进、后退角法想得到真实接触角值。但是，这个Tadmor公式以及Chibowski公式在实际应用中，可以很容易通过倾斜不同的角度得到的角度值不断地变化来被实验结果证伪掉。在理论中，真实接触角值应该保持不变，而实际中，通过前进、后退角计算得来的真实接触角值不断的变化。
通过前进、后退角的方式来表征固体材料的本征接触角值是目前教科书以及各种文章以及文献资料中用于测试包括粉末、纤维、多孔材料以及具有表面粗糙度影响的材料的接触角值的主要或唯一方法。但是，表征所提的本征接触角的数学意义远大于实际科学意义和应用上的意义。
本公司专利《一种悬滴法固体表面自由能测试装置及方法》(专利号：201811317254.0)中首次提出了采用悬滴法(滴在样品的下表面的液滴)与停滴法测得不同的角度值并进行对比用于评估Wenzel-Cassie模型，并进而首次得到了Wenzel状态为30度以下，Wenzel-Cassie状态为30－120度，120度以上为Cassie-Baxter状态的分类。但是，在具体应用到纳米材料，特别是具有疏水材料如荷叶效应的材料时，其实际测值结果的意义就并不大。举例而言，采用专利201811317254.0的方法，无法评估出荷叶(157度接触角值)和水稻叶(153度)接触角值的本征区别，以及Cassie-Baxter模型的实际真正影响值的大小区别。
而且，气泡捕获法或悬滴法的最大问题在于，在仿生材料或Wenzel-Cassie-Baxter模型中，最关键在于纳米结构以及微米级结构对于真实接触角值的影响到底有多大是不确定的，其主要的技术要点在于如何排出固体表面的托起结构中的气体或低密度相，比如气泡法捕获法时，其显著特征在于在浸入样品后的固体样品的下表面滴低密度相滴(气泡滴或油滴)，而此时，如果纳米结构中存在气泡，那么此时的表征接触角值与实际的真实接触角值存在较大差异。这也是长期以来气泡法无法用于表征真实接触角的主要问题所在。
同时，实际的接触角测试中，粉末、多孔材料或仿生材料的吸水以及事实存在的各向接触角异性(接触角的不规则和非轴对称性)，以及探针液体的蒸发、挥发等均明显影响着测值结果，导致结果的可信度以及重复性非常差。
因而，如何找到一种更为科学合理的表征方式，可以进一步的用于评估Wenzel-Cassie模型的真正影响并接近实际的真实接触角值，如何有效且准确的表征并区分粉体、多孔材料、纤维、仿生材料的不同结构的影响以及接触角值的区别，成为界面化学测量领域亟需解决的难题。
发明内容
本发明针对上述背景技术所提及的问题，而采取以下技术方案来实现：
一种湿法接触角测量装置，包括第一背景灯、第二背景灯、测试结构、第一摄像组和第二摄像组，所述第一背景灯、第二背景灯、第一摄像组和第二摄像组呈十字分布，且第一背景灯与第一摄像组相对设置，所述测试结构位于第一背景灯、第二背景灯、第一摄像组和第二摄像组之间。
作为优选实例，所述测试结构包括升降滑台、支架、伸缩滑台、石英玻璃方缸、第一样品夹具和第二样品夹具和样品台，所述升降滑台安装在样品台上，所述升降滑台的活动部与支架固定连接，所述支架与伸缩滑台固定连接，所述伸缩滑台的固定部与第一样品夹具固定连接，活动部与第二样品夹具固定连接，所述石英玻璃方缸放置在样品台上。
作为优选实例，所述第一样品夹具和第二样品夹具均可延伸至石英玻璃方缸的内部。
作为优选实例，所述升降滑台和伸缩滑台的活动部均通过丝杆进行移动。
一种湿法接触角的测量方法，包括以下步骤：
步骤一、石英玻璃方缸内放置探针液体并装满；
步骤二、将被测试固体样品夹持在第一样品夹具和第二样品夹具上，通过调整伸缩滑台活动部与固定部之间的距离，使得被测试固体样品更好地被固定住，并浸入在探针液体中；
步骤三、在被测试固体样品的上表面滴低密度相液滴(油相)或气泡滴(气相)，通过升降滑台调整被测试固体样品的浸入深度，利用压力将气泡从被测试固体样品表面的纳米结构或微米结构中有效排出，测试液压改变Cassie-Baxter条件下的湿法接触角值，用于评估Cassie-Wenzel转换后的真实接触角值；
步骤四、通过第一背景灯、第二背景灯、第一摄像组和第二摄像组，实时成像低密度相液滴(油相)或气泡滴的垂直向和水平向两个不同的轮廓图像；
步骤五、通过图像识别技术，分别测量低密度相液滴(油相)或气泡滴的垂直向和水平向两个不同的轮廓图像尺寸中的高度z,二维条件下的顶点曲率半径1/R01和1/R02、三相接触点位置的顶点曲率半径1/R1和1/R2，正视图时中心点到右侧三相接触点的宽度值x、右视图时中心点到右侧三相接触点的宽度值y，并采用如下方程式计算得到接触角及表面张力值：
Figure BDA0002582834800000051
其中，θ为接触角值，s为弧长，Δρ为液－气或水－油密度差，g为重力加速度，σ为表面张力值；
步骤六、垂直和水平向的轮廓图像尺寸分析顺序采用低密度相液滴(油相)或气泡滴度垂直侧中两个不同的接触点位置的选择方式，从而形成个不同接触点位置的不同角度值的计算，并进而统计出角度值的偏差范围值；
步骤七、通过分析停滴法与湿法接触角的差值区别，评估Cassie或Wenzel模型的影响，并采用湿法接触角值表征真实接触角值。
本发明的有益效果是：本发明创新性的提出了一种湿法接触角测量的装置与测试方法，湿法接触角测量，其定义或特征在于，探针液体装入一个透光度高的样品皿中后，在被测试固体样品的上表面滴一个低密度相的液滴或气泡滴，该液滴或气泡滴与固体之间形成三相接触线位置的夹角，即为湿法接触角(Liquid Method Contact Angle，LMCA)，并且通过采用将被测试固体样品固定到由两个光学滑台组成的固定夹具后再浸入装有探针液体内部，利用浸入深度的压力，将纳米结构或微米结构中的气泡或低密度相实现有效排出，从而进一地，实现了将Cassie-Baxter模型向Wenzel模型的转换状态条件下的真实接触角值的测量；同时，充分考虑接触角测量的非轴对称性质，采用至少两个镜头相机与背景光的组合，测试非轴对称条件下的接触角值，提升接触角测量的精度；本测试装置可广泛应用于大专院校、科研单位的本科、硕士和博士物理化学的教学演示，也可用于半导体、晶圆、芯片、硅片、新材料、纳米材料等领域，特别是仿生材料领域的接触角测量，具有极高的推广价值。
附图说明
图1为本发明所述的停滴法与气泡捕获法示意图；
图2为停滴法示意图；
图3为气泡捕获法示意图；
图4为本发明的一种湿法接触角测试装置的结构示意图；
图5为本发明所述的测试结构的侧视示意图；
图6为本发明所述的测试结构的俯视意图；
图4至图6中：第一背景灯1、第二背景灯2、测试结构3、升降滑台31、支架32、伸缩滑台33、石英玻璃方缸34、第一样品夹具35、第二样品夹具36、样品台37、第一摄像组4、第二摄像组5；
图7为水稻叶停滴法的实际测试结果图例；
图8为水稻叶气泡法的实际测试结果图例；
图9为水稻叶湿法接触角的实际测试结果图例；
图10为荷叶停滴法的实际测试结果图例；
图11为荷叶气泡捕获法的实际测试结果图例；
图12为荷叶湿法接触角的实际测试结果图例；
图13为碳粉粉末样1停滴法的实际测试结果图例；
图14为碳粉粉末样1气泡法的实际测试结果图例；
图15为碳粉粉末样1湿法接触角的实际测试结果图例；
图16为碳粉粉末样2停滴法的实际测试结果图例；
图17为碳粉粉末样2气泡法的实际测试结果图例；
图18为碳粉粉末样2湿法接触角的实际测试结果图例；
图19为PE1停滴法的实际测试结果图例；
图20为PE1湿法接触角的实际测试结果图例；
图21为PE2停滴法的实际测试结果图例；
图22为PE2湿法接触角的实际测试结果图例。
具体实施方式
为了对本发明的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。
如图4-6所示，一种湿法接触角测量装置，包括第一背景灯1、第二背景灯2、测试结构3、第一摄像组4和第二摄像组5，摄像组由镜头和相机组合而成，用于拍摄测试非轴对称条件下的接触角，第一背景灯1、第二背景灯2、第一摄像组4和第二摄像组5呈十字分布，且第一背景灯1与第一摄像组4相对设置，测试结构3位于第一背景灯1、第二背景灯2、第一摄像组4和第二摄像组5之间。
测试结构包括升降滑台31、支架32、伸缩滑台33、石英玻璃方缸34、第一样品夹具35和第二样品夹具36和样品台37，升降滑台31安装在样品台37上，升降滑台31的活动部与支架32固定连接，支架32与伸缩滑台33固定连接，伸缩滑台33的固定部与第一样品夹具35固定连接，活动部与第二样品夹具36固定连接，石英玻璃方缸34放置在样品台37上。
第一样品夹具35和第二样品夹具36均可延伸至石英玻璃方缸34的内部。
升降滑台31和伸缩滑台33的活动部均通过丝杆进行移动，利用丝杆上的螺纹，转动丝杆即可带动升降滑台31和伸缩滑台33的活动部进行移动，结构简单实用。
一种湿法接触角的测量方法，包括以下步骤：
步骤一、石英玻璃方缸34内放置探针液体并装满；
步骤二、将被测试固体样品夹持在第一样品夹具35和第二样品夹具36上，通过调整伸缩滑台33活动部与固定部之间的距离，使得被测试固体样品更好地被固定住，并浸入在探针液体中；
步骤三、在被测试固体样品的上表面滴低密度相液滴油相或气泡滴气相，通过升降滑台31调整被测试固体样品的浸入深度，利用压力将气泡从被测试固体样品表面的纳米结构或微米结构中有效排出，测试液压改变Cassie-Baxter条件下的湿法接触角值，用于评估Cassie-Wenzel转换后的真实接触角值；
步骤四、通过第一背景灯1、第二背景灯2、第一摄像组4和第二摄像组5，实时成像低密度相液滴油相或气泡滴的垂直向和水平向两个不同的轮廓图像；
步骤五、通过图像识别技术，分别测量低密度相液滴油相或气泡滴的垂直向和水平向两个不同的轮廓图像尺寸中的高度z,二维条件下的顶点曲率半径1/R01和1/R02、三相接触点位置的顶点曲率半径1/R1和1/R2，正视图时中心点到右侧三相接触点的宽度值x、右视图时中心点到右侧三相接触点的宽度值y，并采用如下方程式计算得到接触角及表面张力值：
Figure BDA0002582834800000081
其中，θ为接触角值，s为弧长，Δρ为液－气或水－油密度差，g为重力加速度，σ为表面张力值；
步骤六、垂直和水平向的轮廓图像尺寸分析顺序采用低密度相液滴油相或气泡滴90度垂直侧中两个不同的接触点位置的选择方式，从而形成4个不同接触点位置的不同角度值的计算，并进而统计出角度值的偏差范围值；
步骤七、通过分析停滴法与湿法接触角的差值区别，评估Cassie或Wenzel模型的影响，并采用湿法接触角值表征真实接触角值。
通过采用本发明的方法，我们实际测量了如下几种样品的停滴法、气泡法和湿法的接触角值，实际测试结果图例如图7-22所示，具体数据如表1所示：
Figure BDA0002582834800000091
表1
由表1可以看出，在纳米仿生材料方面，原有的停滴法在表征时无法准确区别出水稻与荷叶的接触角的本质区别，也无法用于评估表面处理的碳粉粉末1和碳粉粉末2的接触角的本质区别，但是湿法接触角可以有效的评估出两种样品由于表面结构不同导致的接触角值的本质区别，湿法接触角值出现明显的不同，评估效果非常好。
湿法接触角(Liquid Method Contact Angle,LMCA)应用于挥发性液体或蒸发性液体在湿度条件下，以及粉末、多孔材料等材料的具体实施方法。
通过如上步骤三所述的方法，将挥发性或蒸发性探针液体装入石英玻璃制成的方形容器中后，解决挥发、蒸发或湿度条件下的接触角的测值问题。
同时，通过如上所述的湿法接触角的测量方法，将粉末、多孔材料浸入探针液体后，在样品的上表面滴低密度相液滴(气泡滴或油滴)，从而有效利用湿法接触角(LMCA)测量的压力条件使得固体表面空气排出以及降低毛细现象的影响，实现更精确的接触角测量。
实验证明，本发明创新性的提出的一种湿法接触角(Liquid Method ContactAngle,LMCA)测量的装置与测试方法，通过采用将被测试固体样品固定到由两个光学滑台组成的固定夹具后再浸入装有探针液体内部，利用浸入深度的压力，将空气从固体表面的纳米结构或微米结构中有效排出，实现将Cassie-Baxter模型向Wenzel模型的转换状态条件下的真实接触角值的测量；同时，充分考虑接触角测量的非轴对称性质，采用至少两个镜头相机与背景光的组合，测试非轴对称条件下的接触角值，消除水平方向旋转对液滴轮廓的影响，提升接触角测量的精度；本测试装置可广泛应用于大专院校、科研单位的本科、硕士和博士物理化学的教学演示，也可用于半导体、晶圆、芯片、硅片、新材料、纳米材料等领域，特别是仿生材料领域的接触角测量，具有极高的推广价值。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种湿法接触角测量装置，其特征在于：包括第一背景灯(1)、第二背景灯(2)、测试结构(3)、第一摄像组(4)和第二摄像组(5)，所述第一背景灯(1)、第二背景灯(2)、第一摄像组(4)和第二摄像组(5)呈十字分布，且第一背景灯(1)与第一摄像组(4)相对设置，所述测试结构(3)位于第一背景灯(1)、第二背景灯(2)、第一摄像组(4)和第二摄像组(5)之间。
2.根据权利要求1所述的一种湿法接触角测量装置，其特征在于：所述测试结构包括升降滑台(31)、支架(32)、伸缩滑台(33)、石英玻璃方缸(34)、第一样品夹具(35)和第二样品夹具(36)和样品台(37)，所述升降滑台(31)安装在样品台(37)上，所述升降滑台(31)的活动部与支架(32)固定连接，所述支架(32)与伸缩滑台(33)固定连接，所述伸缩滑台(33)的固定部与第一样品夹具(35)固定连接，活动部与第二样品夹具(36)固定连接，所述石英玻璃方缸(34)放置在样品台(37)上。
3.根据权利要求2所述的一种湿法接触角测量装置，其特征在于：所述第一样品夹具(35)和第二样品夹具(36)均可延伸至石英玻璃方缸(34)的内部。
4.根据权利要求2所述的一种湿法接触角测量装置，其特征在于：所述升降滑台(31)和伸缩滑台(33)的活动部均通过丝杆进行移动。
5.一种湿法接触角的测量方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、石英玻璃方缸(34)内放置探针液体并装满；
步骤二、将被测试固体样品夹持在第一样品夹具(35)和第二样品夹具(36)上，通过调整伸缩滑台(33)活动部与固定部之间的距离，使得被测试固体样品更好地被固定住，并浸入在探针液体中；
步骤三、在被测试固体样品的上表面滴低密度相液滴(油相)或气泡滴(气相)，通过升降滑台(31)调整被测试固体样品的浸入深度，利用压力将气泡从被测试固体样品表面的纳米结构或微米结构中有效排出，测试液压改变Cassie-Baxter条件下的湿法接触角值，用于评估Cassie-Wenzel转换后的真实接触角值；
步骤四、通过第一背景灯(1)、第二背景灯(2)、第一摄像组(4)和第二摄像组(5)，实时成像低密度相液滴(油相)或气泡滴的垂直向和水平向两个不同的轮廓图像；
步骤五、通过图像识别技术，分别测量低密度相液滴(油相)或气泡滴的垂直向和水平向两个不同的轮廓图像尺寸中的高度z,二维条件下的顶点曲率半径1/R01和1/R02、三相接触点位置的顶点曲率半径1/R1和1/R2，正视图时中心点到右侧三相接触点的宽度值x、右视图时中心点到右侧三相接触点的宽度值y，并采用如下方程式计算得到接触角及表面张力值：
Figure FDA0002582834790000021
其中，θ为接触角值，s为弧长，Δρ为液－气或水－油密度差，g为重力加速度，σ为表面张力值；
步骤六、垂直和水平向的轮廓图像尺寸分析顺序采用低密度相液滴(油相)或气泡滴90度垂直侧中两个不同的接触点位置的选择方式，从而形成4个不同接触点位置的不同角度值的计算，并进而统计出角度值的偏差范围值；
步骤七、通过分析停滴法与湿法接触角的差值区别，评估Cassie或Wenzel模型的影响，并采用湿法接触角值表征真实接触角值。
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