CN105181514A - 一种煤低温氧化过程中氧化反应生成水分的测量装置及方法 - Google Patents

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辛斌斌
余江龙
耿秀振
曾文
张静
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Abstract

一种煤低温氧化过程中氧化反应生成水分的测量设备及方法，将两个相同的装有无水氯化钙干燥剂的锥形瓶分别放置在电子天平上，将煤样分别放入两个石英反应器内，将锥形瓶与石英反应器通过气体导管连接；煤样平分后分别在通入空气和氮气的石英反应器内进行氧化和加热，石英反应器出口的气体产物分别进入锥形瓶底部，气体产物中的水分被无水氯化钙干燥剂吸收，然后剩余气体排出；利用两个电子天平同步实时测量并记录两个装有无水氯化钙锥形瓶的质量，其差值即为煤在氧化过程中氧化反应生成水分的质量。本发明工艺结构简单，通过同步监测煤在空气下氧化和在氮气下加热生成的水分质量，利用其差值将煤氧化反应生成的水分与煤本身带有的水分剥离开来。

Description

一种煤低温氧化过程中氧化反应生成水分的测量装置及方法
技术领域
本发明涉及一种煤低温氧化过程中氧化反应生成水分的测量装置及方法，属于煤氧化自热特性的分析及研究领域。
背景技术
煤炭是当今世界的主要能源和工业原料之一，但煤炭在开采、储存与应用过程中面临严重的自燃发火威胁。煤的低温氧化是引起煤发生自燃的直接原因，因此，研究揭示煤的低温氧化机理是实现煤炭资源的安全、高效利用的关键。
煤的低温氧化是一个极其复杂的多孔介质中的传热、传质与化学反应相耦合的过程，主要包含四个现象：①氧扩散到煤的颗粒表面和孔隙表面；②煤和氧进行化学反应；③反应过程中热量的释放；④气体氧化产物的生成。通过监测分析煤氧化过程中释放的气体产物可深入分析煤的低温氧化特性。气体氧化产物主要为CO2、CO和H2O。目前国内外的相关研究大多是围绕着CO2和CO的产生进行分析，对煤氧化过程中氧化反应生成的水分的监测与分析很匮乏。煤本身含有水分，如褐煤水分可达到25-60％；煤氧化过程中释放出的热量会使煤本身的水分蒸发，并与氧化反应生成的水分混合，这使得对氧化反应生成水分的监测更加复杂。为了系统深入研究煤的低温氧化机制，如何将煤中本身存在的水分与氧化反应生成的水分剥离开来，则是实现煤氧化反应生成水分监测所要解决的一个重要问题。
发明内容：针对上述现有技术的不足，本发明提供了一种可以实时测量低温氧化过程中煤氧化反应生成的水分质量的装置及方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种煤低温氧化过程中氧化反应生成水分的测量装置，包括两个测水分天平、气管固定带、电阻炉和两个石英反应器。两个石英反应器置于电阻炉内，其底部分别通入空气和氮气，煤样放置在石英反应器内。石英反应器上端设有气体导管，气体导管与测水分天平的气体导入管连接。气管固定带将气体导管和气体导入管固定。
优选的，所述的测水分天平包括电子天平、锥形瓶、无水氯化钙干燥剂、活塞式密封塞、气体导入管和气体导出管。锥形瓶设置在电子天平上。锥形瓶内放有无水氯化钙干燥剂，锥形瓶的瓶口通过活塞式密封塞密封。气体导入管通过活塞式密封塞插入到锥形瓶的底部，气体导出管通过活塞式密封塞插入到无水氯化钙干燥剂的上端。
优选的，所述的气体导管由耐高温弯管和橡胶软管组成，耐高温弯管插入到石英反应器内，橡胶软管与气体导入管连接。
优选的，所述的石英反应器的上端设有活塞式密封塞。
一种煤低温氧化过程中氧化反应生成水分的测量方法，其具体步骤为：
第一步：将两个相同的装有无水氯化钙干燥剂的锥形瓶分别放置在电子天平上，将煤样分别放入两个石英反应器内，将锥形瓶与石英反应器通过气体导管连接；
第二步：煤样平分后分别在通入空气和氮气的石英反应器内进行氧化和加热，石英反应器出口的气体产物分别进入锥形瓶底部，气体产物中的水分被无水氯化钙干燥剂吸收，然后剩余气体排出；
第三步：利用两个电子天平同步实时测量并记录两个装有无水氯化钙锥形瓶的质量，其差值即为煤在氧化过程中氧化反应生成水分的质量。
优选的，所述气体导管分为三段，依次为耐高温弯管段、橡胶软管和气体导入管塑料硬管段，其中橡胶软管和气体导入管塑料硬管段用气管固定带固定。
优选的，所述的锥形瓶用带有气体导入管塑料硬管段和气体导出管的活塞式密封塞进行密封。
优选的，所述的石英反应器用耐高温弯管段和活塞式密封塞进行密封，耐高温弯管段与橡胶软管连接。
优选的，所述的锥形瓶为广口锥形瓶。
优选的，所述的电子天平精度达0.1mg，量程为220g。
本发明具有的有益效果是：
1)低温下，煤在空气中氧化生成气体产物中包括煤本身含有的水分以及煤氧化反应生成的水分；而煤在氮气中加热生成的气体产物中仅包含着煤本身带有的水分。本发明通过同步监测煤在空气下氧化和在氮气下加热生成的水分质量，利用其差值将煤氧化反应生成的水分与煤本身带有的水分剥离开来；
2)本发明直接用电子天平测量生成水分的质量，测量的数据通过数据采集系统记录在计算机中，数据采集时间间隔短，可长时间实时监测煤氧化反应生成的水分质量；
3)本发明使用的装置工艺结构简单；测量装置中气体导入管采用多种材质管件组合连接，既可以满足高温环境下测量，又能避免因气路连接产生的测量系统误差；锥形瓶坐立在带罩电子天平托盘上，可保证测量时锥形瓶平稳且不受外界环境气流扰动影响；电子天平精度达0.1mg，量程220g满足煤中产生水分量的要求。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图2是煤在低温氧化过程中氧化反应生成水分的质量变化图。
具体实施方式：
如图1所示：一种煤低温氧化过程中氧化反应生成水分的测量装置，包括两个测水分天平5、气管固定带13、电阻炉1和两个石英反应器2、3。两个石英反应器2、3置于电阻炉1内，其底部分别通入空气14和氮气15，煤样4放置在石英反应器2、3内。石英反应器2、3上端设有气体导管，气体导管与测水分天平的气体导入管8连接。气管固定带13将气体导出管和气体导入管8固定。所述的测水分天平包括电子天平5、锥形瓶11、无水氯化钙干燥剂10、活塞式密封塞9、气体导入管8和气体导出管12。锥形瓶11设置在电子天平5上。锥形瓶11内放有无水氯化钙干燥剂10，锥形瓶11的瓶口通过活塞式密封塞9密封。气体导入管8通过活塞式密封塞9插入到锥形瓶11的底部，气体导出管12通过活塞式密封塞9插入到无水氯化钙干燥剂10的上端。所述的气体导管由耐高温弯管6和橡胶软管7组成，耐高温弯管6插入到石英反应器2、3内，橡胶软管7与气体导入管8连接。所述的石英反应器2、3的上端设有活塞式密封塞9。
实施例1
煤低温氧化过程中氧化反应生成水分测量方法的具体实施如下：
第一步：将两份相同质量90～100g无水氯化钙干燥剂10分别装入相应的广口锥形瓶11中；广口锥形瓶11分别用带有气体导入管塑料硬管段8和气体导出管12的活塞式密封塞9进行密封，将气体导入管塑料硬管段8与橡胶软管7、耐高温弯管段6依次连接，其中橡胶软管7用气管固定带13固定在坩埚式电阻炉1上；将连接好的水分测量装置平稳放置在电子天平5上10小时待用。
第二步：将粒径为0.335-0.45mm，水分含量为10％的12g褐煤煤样4平分后放入石英反应器2、3中，将耐高温弯管段6通过活塞式密封塞4与石英反应器2、3相连，然后分别将气流速率为100mL/min的空气14和氮气15通入石英反应器2、3中；坩埚式电阻炉1中的温度从50℃以1℃/min的速率线性升温到200℃，石英反应器2中的煤样在空气中氧化，而石英反应器3中的煤样在氮气中加热；两个反应器出口的气体产物经气体导管导入广口锥形瓶11的底部，气体产物中的水分被无水氯化钙干燥剂10吸收，其余气体通过气体导出管12排出。
第三步：利用两个电子天平5同步实时测量并记录两个装有无水氯化钙广口锥形瓶11的质量，其差值即为煤在氧化过程中氧化反应生成水分的质量变化规律，如图2所示。

Claims (10)

1.一种煤低温氧化过程中氧化反应生成水分的测量装置，其特征在于：包括两个测水分天平、气管固定带、电阻炉和两个石英反应器；两个石英反应器置于电阻炉内，其底部分别通入空气和氮气，煤样放置在石英反应器内；石英反应器上端设有气体导管，气体导管与测水分天平的气体导入管连接；气管固定带将气体导管和气体导入管固定。
2.如权利要求1所述的一种煤低温氧化过程中氧化反应生成水分的测量装置，其特征在于：所述的测水分天平包括电子天平、锥形瓶、无水氯化钙干燥剂、活塞式密封塞、气体导入管和气体导出管；锥形瓶设置在电子天平上，锥形瓶内放有无水氯化钙干燥剂，锥形瓶的瓶口通过活塞式密封塞密封，气体导入管通过活塞式密封塞插入到锥形瓶的底部，气体导出管通过活塞式密封塞插入到无水氯化钙干燥剂的上端。
3.如权利要求1所述的一种煤低温氧化过程中氧化反应生成水分的测量装置，其特征在于：所述的气体导管由耐高温弯管和橡胶软管组成，耐高温弯管插入到石英反应器内，橡胶软管与气体导入管连接。
4.如权利要求1所述的一种煤低温氧化过程中氧化反应生成水分的测量装置，其特征在于：所述的石英反应器的上端设有活塞式密封塞。
5.一种煤低温氧化过程中氧化反应生成水分的测量方法，其具体步骤为：
第一步：将两个相同的装有无水氯化钙干燥剂的锥形瓶分别放置在电子天平上，将煤样分别放入两个石英反应器内，将锥形瓶与石英反应器通过气体导管连接；
第二步：煤样平分后分别在通入空气和氮气的石英反应器内进行氧化和加热，石英反应器出口的气体产物分别进入锥形瓶底部，气体产物中的水分被无水氯化钙干燥剂吸收，然后剩余气体排出；
第三步：利用两个电子天平同步实时测量并记录两个装有无水氯化钙锥形瓶的质量，其差值即为煤在氧化过程中氧化反应生成水分的质量。
6.如权利要求5所述的一种煤低温氧化过程中氧化反应生成水分的测量方法，其特征在于：所述气体导管分为三段，依次为耐高温弯管段、橡胶软管和气体导入管塑料硬管段，其中橡胶软管和气体导入管塑料硬管段用气管固定带固定。
7.如权利要求5所述的一种煤低温氧化过程中氧化反应生成水分的测量方法，其特征在于：所述的锥形瓶用带有气体导入管塑料硬管段和气体导出管的活塞式密封塞进行密封。
8.如权利要求5所述的一种煤低温氧化过程中氧化反应生成水分的测量方法，其特征在于：所述的石英反应器用耐高温弯管段和活塞式密封塞进行密封，耐高温弯管段与橡胶软管连接。
9.如权利要求5所述的一种煤低温氧化过程中氧化反应生成水分的测量方法，其特征在于：所述的锥形瓶为广口锥形瓶。
10.如权利要求5所述的一种煤低温氧化过程中氧化反应生成水分的测量方法，其特征在于：所述的电子天平精度达0.1mg，量程为220g。
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