CN202471634U - 一种金属中氩定量分析快速转换装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及快速将脉冲热导定氮仪转换成定氩仪的技术，具体为一种金属中氩定量分析快速转换装置，包括快速接口、二次吸收管、脱氮炉，快速接口的一端通过管路经金属接头与石英炉管相连，快速接口的另一端通过管路经二次吸收管、金属接头与石英炉管相连，石英炉管内装玻璃棉、脱氮剂，两头为玻璃棉，中间为脱氮剂，石英炉管外侧设有电炉丝和测温热电偶，测温热电偶与温控器相连，电炉丝的加热电源与温控器相连，由温控器控制加热。本实用新型将脉冲热导定氮仪稍加改造就可以测定金属中氩，以仪器内置气标系统结合快速接口转换测定金属中氩的方法简便有效，脉冲加热熔融-脱氮-热导法能够准确测定固态试样中氩。
Description
技术领域
本实用新型涉及将脉冲热导定氮仪转换成定氩仪的技术，具体为一种金属中氩定量分析快速转换装置，是可以将脉冲热导定氮仪转换成定氩仪的快速接口除氮转换装置。
背景技术
金属中氩含量不高，普通金属材料并无定氩需求。近年来，随着金属材料的研制和发展，金属中氩的测定对高性能钛合金的研制和生产必不可少。国外应用惰气熔融热导法和气相色谱法测定金属中氩，有商用仪器出售。但是，此类仪器不能完全排除氮的干扰，定量分析的精度和下限均受到影响。国内有此类工作成果，但是同样为非脱氮法，分析精度较低，分析下限达不到新材料的要求。为配合国内相关课题，开展脱氮法-金属中氩测定的研究工作。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种金属中氩定量分析快速转换装置，解决现有技术中非脱氮法分析精度低，分析下限达不到新材料的要求等问题，应用内置气标腔氩气标定。
本实用新型的技术方案是：
一种金属中氩定量分析快速转换装置，包括快速接口、二次吸收管、脱氮炉，脱氮炉包括石英炉管、玻璃棉、脱氮剂、电炉丝、加热电源、温控器，快速接口的一端通过管路经金属接头与石英炉管相连，快速接口的另一端通过管路经二次吸收管、金属接头与石英炉管相连，石英炉管内装玻璃棉、脱氮剂，两头为玻璃棉，中间为脱氮剂，石英炉管外侧设有电炉丝和测温热电偶，测温热电偶与温控器相连，电炉丝的加热电源与温控器相连，由温控器控制加热。
所述的金属中氩定量分析快速转换装置，二次吸收管内装有吸收剂，吸收残余微量杂质。
所述的金属中氩定量分析快速转换装置，电炉丝外侧设有保温层，保温层为石棉保温层或硅藻土保温层。
本实用新型的有益效果是：
1、本实用新型将现有脉冲热导定氮仪稍加改造就可以测定金属中的氩含量。
2、本实用新型以仪器内置气标系统结合快速接口转换，测定金属中氩的方法简便有效。
3、本实用新型采用脉冲加热熔融-脱氮-热导法能够准确测定固态试样中氩。
附图说明
图1为脉冲热导定氮仪结构示意图。
图中，1分析单元；11气路单元；12计算机；13检测器；111净化炉；112流量计；113净化管；114试剂管；115压力表；116氧化铜炉；2加热提气单元；21脉冲电极炉；22吸尘器。
图2为本实用新型结构示意图。图中，3快速接口；4脱氮炉；41石英炉管；42玻璃棉；43脱氮剂；44电炉丝；45加热电源；46温控器；47金属接头；48保温层；49测温热电偶；50二次吸收管。
图3为氩气气标的线性曲线。
具体实施方式
如图1所示，现有的脉冲热导定氮仪主要包括：分析单元1和加热提气单元2，分析单元1包括气路单元11、计算机12和检测器13，气路单元11设有净化炉111、流量计112、净化管113、试剂管114、压力表115、氧化铜炉116等，加热提气单元2设有可以升降的脉冲电极炉21、吸尘器22等。脉冲电极炉21将金属熔融过程中，通入氦气进行保护，氦气经流量计112、压力表115、净化炉111、净化管113至脉冲电极炉21，脉冲电极炉21工作过程中产生氢气、二氧化碳、一氧化碳、氩气、氮气等，以氦气为载气，将氢气、二氧化碳、一氧化碳、氩气、氮气携带，经氧化铜炉116、试剂管114至检测器13，检测器13与计算机12相连，流量计112的作用是测量气体的流量，净化炉111的作用是去除氦气中的杂质，氧化铜炉116内装氧化铜，将一氧化碳氧化为二氧化碳，氢气氧化成水，净化管113内装碱石棉和吸水剂，碱石棉在上层，吸水剂在下层，可以吸收二氧化碳和水等，试剂管114内装吸收剂(定氩时，试剂管被图2的快速接口装置替换)。
如图2所示，本实用新型金属中氩定量分析快速转换装置主要包括：快速接口3、脱氮炉4、二次吸收管50，脱氮炉4包括石英炉管41、玻璃棉42、脱氮剂43、电炉丝44、加热电源45、温控器46、金属接头47、保温层48(石棉或硅藻土等材料制成)、测温热电偶49等，快速接口3取代试剂管114，安装于氦气回路上，快速接口3的一端通过管路经金属接头47与石英炉管41相连，快速接口3的另一端通过管路经二次吸收管50、金属接头47与石英炉管41相连，二次吸收管50内装有吸收剂，通常为水吸收剂和氮吸收剂各一半，二次吸收管50的作用是吸收残留微量杂质。石英炉管41内装玻璃棉42、脱氮剂43，两头为玻璃棉42，中间为脱氮剂43，石英炉管41外侧设有电炉丝44，在石英炉管41与电炉丝44之间、于石英炉管41中部外侧设有测温热电偶49，测温热电偶49与温控器46相连，电炉丝44的加热电源45与温控器46相连，由温控器46控制加热。图中箭头A为气入口，箭头B为气出口，箭头C为气路回路。
本实用新型研制过程如下：
1实验部分
1.1仪器
应用美国力可公司产TC-436氧氮测定仪和钢研纳克检测技术有限公司产ON-3000氧氮分析仪，均采用脉冲电极炉加热、惰气熔融法提气；热导法检测氮。
1.2原理
脉冲电极炉将试样加热，最高温度可达3000℃。试样在惰气保护下熔融，气体释放，氦载气将释放的气体带入分析单元，经氧化铜炉将CO氧化成CO2，H2氧化成H2O(通过红外检测器检测氧)，然后再经吸收剂将杂质CO2和H2O吸收，由分析单元内的热导检测器检测被测气体N2或Ar，再将测得信号送入计算机，按气标或固标的系数计算出最终结果显示和打印N2或Ar的测定值。热导系数为热导法检测和计算的重要参数，H2、He、N2、Ar四种气体的分子量和热导系数见表1。
表1四种气体的摩尔量和热导系数
| 气体 | H2 | He | N2 | Ar |
| 摩尔量 | 2.01588 | 4.00260 | 28.0134 | 39.948 |
| 热导系数[1](0℃时) | 41.6 | 34.8 | 5.8 | 4.0 |
[1]孙传经，气相色谱分析原理与技术，1981
1.3快速接口脱氮装置的作用
快速接口脱氮炉替换原氧氮仪上的试剂管，快速接口脱氮装置可将氮完全脱除。从整体上不改变原氧氮仪功能(不影响定氧)，同时又将氮完全去除。
1.4定氩流程
试样投入加样口，经加热脱气后，自动落入灼热的石墨坩埚中。脉冲电极炉将坩埚加热到2000-2200℃，在此温度下，金属中氩、氮和氢以单质形式从熔融的试样中释放。试样中的氧被石墨还原为CO和少量的CO2。氦载气将释放的气体带入氧化铜炉，将CO完全氧化成CO2，H2氧化为H2O(再进入红外检测器检测CO2)。然后，由碱石棉和吸水剂将CO2和H2O吸收去除。再经过脱氮炉(由温控器控制温度在700-720℃)将N2去除干净，经吸收管吸收残余杂气，进入热导检测器检测Ar，计算机自动计算得到氩含量的结果。
2实验结果
2.1脱氮结果验证
应用美国力可钛标样验证脱氮结果列于表2中，由表中数据可见当氮绝对输入量越小，脱氮效率越高。氮绝对输入量为40μg时，脱氮效率也能达到97％以上(其中：脱氮效率＝[氮标值-残留值]/氮标值)。
表2脱氮结果
2.2定氩气标结果
应用仪器自带的气标腔进行气标标定共注射4针，标定曲线如附图3所示，线性良好。单针的氩标定值为0.0563％(绝对量1.41×10-5mol)，厂家给定值为0.0569％(百分量，绝对量1.42×10-5mol，按理想气体换算成体积约为348微升)，两者基本吻合。
2.3本方法实验结果及比对
选择两种钛中氩样品，用三种不同方法测定。本方法与其他两种方法比对结果如表3所示。两组氩分析数据基本一致，本方法居中。实验结果证明脉冲熔融-脱氮-热导法准确可信。
表3本方法实验结果及比对
Claims (3)
1.一种金属中氩定量分析快速转换装置，其特征在于：包括快速接口、二次吸收管、脱氮炉，脱氮炉包括石英炉管、玻璃棉、脱氮剂、电炉丝、加热电源、温控器，快速接口的一端通过管路经金属接头与石英炉管相连，快速接口的另一端通过管路经二次吸收管、金属接头与石英炉管相连，石英炉管内装玻璃棉、脱氮剂，两头为玻璃棉，中间为脱氮剂，石英炉管外侧设有电炉丝和测温热电偶，测温热电偶与温控器相连，电炉丝的加热电源与温控器相连，由温控器控制加热。
2.按照权利要求1所述的金属中氩定量分析快速转换装置，其特征在于：二次吸收管内装有吸收剂。
3.按照权利要求1所述的金属中氩定量分析快速转换装置，其特征在于：电炉丝外侧设有保温层，保温层为石棉保温层或硅藻土保温层。
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