CN103048289B - 一种氩氧或氮氧联测仪及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及将脉冲热导定氮仪转换成定氩仪的技术，具体为一种氩氧或氮氧联测仪及其使用方法，解决现有技术中非脱氮法分析精度低，分析下限达不到新材料的要求等问题，应用内置气标腔氩气标定。该联测仪包括提气单元和检测单元，提气单元和检测单元之间由气路和电路相通。将转换接口脱氮装置安装在氧氮分析仪上，脱氮过程由定氩定氮转换开关控制，实现脉冲热导定氩，同时保留原红外定氧的功能，按动定氩定氮转换开关，可逆向转换回定氮，形成氧氮或氧氩两种元素联测仪。定氩定氮两位两通阀控制两组平行气路，当脱氮开通时，实验气体走脱氮气路，实现定氩和定氧功能。当定氩定氮转换开关处于关闭状态时，实验气体走短接气路，实现定氮和定氧功能。
Description
技术领域
本发明涉及将脉冲热导定氮仪转换成定氩仪的技术，具体为一种氩氧或氮氧联测仪及其使用方法。
背景技术
金属中氩测定为非常规分析，普通金属材料中几乎不含氩，因此，很少有定氩需求。近年来，随着金属材料的研制和发展，金属中氩的测定对高性能钛合金的研制和生产必不可少。国外应用惰气熔融热导法和气相色谱法测定金属中氩，有商用仪器出售。但是，此类仪器不能完全排除氮的干扰，定量分析的可信度和准确度均受到影响。国内有此类工作成果，但是同样为非脱氮法，分析精度较低，分析下限达不到新材料的要求。为配合国内相关课题，开展脱氮法-金属中氩测定的研究工作。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氩氧或氮氧联测仪及其使用方法，解决现有技术中非脱氮法分析精度低，分析下限达不到新材料的要求等问题，应用内置气标腔氩气标定。
本发明的技术方案是：
一种氩氧或氮氧联测仪，该联测仪包括：提气单元和检测单元，提气单元和检测单元之间由气路和电路相通；提气单元设有脉冲电极炉、脱气流量计、分析流量计、载气压力表、载气净化管、样气净化管、定氩定氮转换开关；各部分的气路连接关系如下：气瓶通过接头接脱气流量计和分析流量计，同时联通载气压力表，再接载气净化管；净化后的载气接入脉冲电极炉，再通过定氩定氮转换开关，选择性地经样气净化管接入检测单元；或接入定氩脱氮装置，再连入样气净化管至检测单元，脱氮装置内置于提气单元中。
所述的氩氧或氮氧联测仪，脱气的气路通过两通阀弯通经脱气流量计后，直接接入脉冲电极炉，再由两通阀控制脱气和排气，通过排气口排出；分析气路通过两通阀直通经分析流量计，再接载气净化管：载气初级净化管、载气次级净化管；经两级净化后的载气接入脉冲电极炉，从脉冲电极炉出来后，通过两位两通阀连至脱氮装置或直通，通过定氩定氮转换开关控制执行脱氮或直通，通过样气净化管后，进入检测单元。
所述的氩氧或氮氧联测仪，检测单元设有CO2吸收管、热导压力表、红外压力表、红外检测器、热导检测器、控制器、交直流转换器，从提气单元的样气净化管连接过来的气路通过两通阀后，分别连到红外检测器和红外压力表，出来后经CO2吸收管分别连到热导压力表和热导检测器，至排气口排空；电源经交直流转换器，分别与红外检测器、热导检测器、控制器、交直流转换器连接。
所述的氩氧或氮氧联测仪，提气单元的接口板与计算机连接，接口板不仅与提气单元内控制器连接，而且与检测单元的控制器、红外检测器和热导检测器双向连接；计算机通过接口板分别向控制器、控制器、红外检测器和热导检测器发布指令；同时，计算机收集整理各部分的反馈信息和数据。
所述的氩氧或氮氧联测仪，提气单元和检测单元分别供电，提气单元的交流电源供提气单元内的脱氮装置和脉冲电极炉用交流电；检测单元的电源为经交直流转换器转换后的直流电源，除供检测单元各部分用直流电外，还与提气单元连接，供接口板和控制器用电，并通过控制器为提气单元的其他电路部分供直流电。
所述的氩氧或氮氧联测仪，脱氮装置包括：转换接口、脱氮炉、二次吸收管，脱氮炉包括石英炉管、玻璃棉、脱氮剂、电炉丝、加热电源、温控器、金属接头、保温层、测温热电偶，气路通过转换接口与联测仪的定氩定氮转换开关两位两通转换阀连接，转换接口的一端通过管路经金属接头与石英炉管相连，转换接口的另一端通过管路经二次吸收管、金属接头与石英炉管相连，二次吸收管内装有吸收剂，石英炉管内装玻璃棉、脱氮剂，两头为玻璃棉，中间为脱氮剂，石英炉管外侧设有电炉丝，在石英炉管与电炉丝之间、于石英炉管中部外侧设有测温热电偶，测温热电偶与温控器相连，电炉丝的加热电源与温控器相连，由温控器控制加热；电炉丝外侧设有保温层，保温层为石棉保温层和硅藻土保温层。
所述的氩氧或氮氧联测仪的使用方法，将脱氮装置安装在氧氮分析仪内部，脱氮过程由定氩定氮转换开关控制，实现脉冲热导定氩，同时保留原定氧的功能，再拨动定氩定氮转换开关，逆向转换回定氮，形成氩氧或氮氧两种元素联测；定氩定氮转换两位两通阀控制两组平行气路，当脱氮开通时，实验气体走脱氮气路，仪器实现定氩和定氧功能；当定氩定氮转换开关处于关闭状态时，实验气体走短接气路，仪器实现定氮和定氧功能。
所述的氩氧或氮氧联测仪的使用方法，计算机通过接口板与控制定氩定氮转换开关联动，脱氮气路接通时，计算氩含量，气路短接时，计算氮含量。
所述的氩氧或氮氧联测仪的使用方法，氦载气通过分析流量计进入载气净化管：载气初级净化管、载气次级净化管，载气压力表显示净化前的载气压力；净化后的载气通入脉冲电极炉，将金属熔融，释放的样气带出；通过定氩定氮转换开关两位两通阀；选择性地进入定氩脱氮装置，通过装置中石英炉管，由脱氮剂将样气中氮脱除后，输出至检测单元；或者，选择定氮时，直输检测单元。
所述的氩氧或氮氧联测仪的使用方法，检测单元接收提气单元输送来的样气，红外压力表显示进入红外检测器前的样气压力，先由红外检测器分析以碳-氧化合物形式存在的氧，由计算机计算并输出氧含量结果；再入CO2吸收管将含氧气体去除，热导压力表显示进入热导检测器前的样气压力；再接热导检测器检测氩或氮，废气由排气口排空，计算机计算并输出氩或氮分析结果。
本发明的有益效果是：
1、本发明将现有氮氧分析仪稍加改造，其内置金属中氩定量分析快速转换装置，组装成一台脉冲热导定氩仪，可以测定金属中的氩含量，此定氩仪同时保留了原定氧功能，转动一次定氩定氮转换开关，可以逆向转换回定氮仪。因此，确切的表述为一种氩/氧（或氮/氧）两种元素联测仪。
2、本发明以仪器内置气标系统结合快速氩/氮转换，测定金属中氩一键转换快速有效。
3、本发明采用脉冲加热熔融-脱氮-热导法能够准确测定固态试样中氩，同时准确测定氧。无定氩需要时可转换回氮氧联测，一台仪器可分析三种气体元素。计算机与控制定氩定氮转换开关联动，脱氮气路接通时，计算氩含量，气路短接时，计算氮含量。检测和计算氧含量独立运行，全自动完成。
附图说明
图1为本发明氩氧（或氮氧）联测仪示意图。
图中，1提气单元（主箱单元）；11脉冲电极炉；12脱气流量计；13分析流量计；14动力气压力表；15载气压力表；16载气初级净化管；17载气次级净化管；18样气净化管；19定氩定氮转换开关；2检测单元（副箱单元）；21CO2吸收管；22热导压力表；23红外压力表；24红外检测器；25热导检测器；26控制器；27交直流转换器。
图2为本发明联测仪内置脱氮装置示意图。
图中，3转换接口；4脱氮炉；41石英炉管；42玻璃棉；43脱氮剂；44电炉丝；45加热电源；46温控器；47金属接头；48保温层；49测温热电偶；5二次吸收管。
图3为本发明氩气气标的线性曲线。
图4为本发明提气单元和检测单元之间分析气路（不包括动力气路）示意图。
图5为本发明提气单元和检测单元之间的电路示意图。
具体实施方式
本发明将现有脉冲氩氧分析仪进行改进，将脱氮装置安装在氧氮分析仪内部，脱氮过程由定氩定氮转换开关控制，实现脉冲热导定氩，同时保留了原定氧的功能，再拨动定氩定氮转换开关，可以逆向转换回定氮，形成氩氧（或氮氧）两种元素联测。定氩定氮转换开关通过两位两通阀控制两组平行气路，当脱氮开通时，实验气体走脱氮气路，仪器实现定氩和定氧功能。当定氩定氮转换开关处于关闭状态两位两通阀直通时，实验气体走短接气路，仪器实现定氮和定氧功能。计算机与控制定氩定氮转换开关联动，脱氮气路接通时，计算氩含量，气路短接时，计算氮含量。计算氧含量的功能与定氩定氮转换开关无关，全自动完成。
如图1所示，本发明氩/氧（或氮/氧）两种元素联测仪，主要包括：提气单元1和检测单元2，提气单元1和检测单元2之间由气路和电路相通；
提气单元1设有脉冲电极炉11、脱气流量计12、分析流量计13、动力气压力表14、载气压力表15、载气初级净化管16、载气次级净化管17、样气净化管18、定氩定氮转换开关19；如图4所示，各部分的气路连接关系如下：从载气气瓶通过接头接脱气流量计12和分析流量计13，同时联通载气压力表15，脱气气路通过两通阀1弯通经脱气流量计12后，直接接入脉冲电极炉11，再由两通阀2控制脱气和排气，通过排气口2排出。分析气路通过两通阀1直通经分析流量计13，再接载气净化管：载气初级净化管16、载气次级净化管17；经两级净化后的载气接入脉冲电极炉11，从脉冲电极炉11出来后，通过两位两通阀连至脱氮装置或直通，执行脱氮或直通（由定氩定氮转换开关19控制），通过样气净化管18后，进入检测单元2。本发明中，动力气气路（图中未示）直通动力气压力表14和脉冲电极炉11，为脉冲电极炉开/关炉、加样动作提供动力；动力气压力表14实时显示动力气压力，动力气压力必须大于载气压力，以避免脉冲电极炉中载气泄漏。
如图1和图4所示，检测单元2设有CO2吸收管21、热导压力表22、红外压力表23、红外检测器24、热导检测器25、控制器26、交直流转换器27，从提气单元1的样气净化管18连接过来的气路通过两通（电磁）阀3后，分别连到红外检测器24和红外压力表23，出来后经CO2吸收管21分别连到热导压力表22和热导检测器25，最后经排气口1排空。电源经交直流转换器27，分别与红外检测器24、热导检测器25、控制器26、交直流转换器27连接。两通（电磁）阀为仪器检漏时使用，平时保持直通。
如图5所示，提气单元和检测单元之间的电路连接关系和工作原理如下：计算机连接提气单元的接口板，接口板不仅与提气单元内控制器U1连接，而且与检测单元的控制器U2、红外检测器和热导检测器双向连接。计算机通过接口板分别向控制器U1、控制器U2、红外检测器和热导检测器发布指令，同时，收集整理各部分的反馈信息和数据。
提气单元和检测单元分别供电，提气单元的交流电源1供提气单元内的脱氮装置和脉冲电极炉（变压后）用交流电；检测单元的电源2经交直流转换器转换后的直流电源，除供检测单元各部分用直流电外，还与提气单元连接，供接口板和控制器U1用电，并通过控制器U1为提气单元的其他电路部分供直流电。
如图2所示，本发明联测仪内置脱氮装置（即金属中氩定量分析快速转换装置）于提气单元1中，该装置主要包括：转换接口3、脱氮炉4、二次吸收管5，脱氮炉4包括石英炉管41、玻璃棉42、脱氮剂43、电炉丝44、加热电源45、温控器46、金属接头47、保温层48（石棉或硅藻土等材料制成）、测温热电偶49等，气路通过转换接口3与联测仪的定氩定氮转换开关19（两位两通转换阀）连接，该脱氮装置由提气单元的电源1直接供电。转换接口3的一端通过管路经金属接头47与石英炉管41相连，转换接口3的另一端通过管路经二次吸收管5、金属接头47与石英炉管41相连，二次吸收管5内装有吸收剂，通常为水吸收剂和氮吸收剂各一半，二次吸收管5的作用是吸收残留微量杂质。内嵌于脱氮装置的石英炉管41内装玻璃棉42、脱氮剂43，两头为玻璃棉42，中间为脱氮剂43，石英炉管41外侧设有电炉丝44，在石英炉管41与电炉丝44之间、于石英炉管41中部外侧设有测温热电偶49，测温热电偶49与温控器46相连，电炉丝44的加热电源45与温控器46相连，由温控器46控制加热。电炉丝44外侧设有保温层48，保温层48为石棉保温层或硅藻土保温层。图中箭头A为气入口，箭头B为气出口，箭头C为气路回路。
上述氩氧（或氮氧）两种元素联测仪的工作过程如下：
脱气流程：氦载气由两通阀导入脱气流量计12，而不能进入分析流量计13，通过脱气流量计12显示脱气流量直接吹洗脉冲电极炉11内，另一个两通阀开通排气。
分析流程：氦载气通过分析流量计13进入载气净化管：载气初级净化管16、载气次级净化管17，载气压力表显示净化前的载气压力；净化后的载气通入脉冲电极炉11，将金属熔融，释放的样气带出，至定氩定氮转换开关19，选择性地进入定氩脱氮装置（图1），通过装置中石英炉管41，由脱氮剂43将样气中氮脱除后，经样气净化管18输出至检测单元2；或者，选择定氮时，净化后直输出至检测单元2。
检测单元2接收提气单元1输送来的样气，红外压力表23显示进入红外检测器24前的样气压力，先由红外检测器24分析以碳-氧化合物形式存在的氧，由计算机计算并输出氧含量结果。再入CO2吸收管21将含氧气体去除，热导压力表22显示进入热导检测器25前的样气压力；再接热导检测器25检测氩或氮，废气由排气口排空，计算机计算并输出氩或氮分析结果。
本发明研制过程如下：
1实验部分
1.1仪器
应用钢研纳克检测技术有限公司产ON-3000氧氮分析仪，采用脉冲电极炉加热、惰气熔融法提气；热导法检测氩和氮，红外吸收法检测氧。
1.2原理
脉冲电极炉将试样加热，最高温度可达3000°C。试样在惰气保护下熔融，气体释放，氦载气将释放的气体带入分析单元，经氧化铜炉将CO氧化成CO2，H2氧化成H2O，通过红外检测器检测氧，然后再经吸收剂将CO2和H2O吸收，由分析单元内的热导检测器检测被测气体Ar或N2，再将测得信号送入计算机，按气标或固标的系数计算出最终结果显示和打印Ar或H2的测定值。热导系数为热导法检测和计算的重要参数，H2、He、H2、Ar四种气体的分子量和热导系数见表1。
表1四种气体的摩尔量和热导系数
| 气体 | H2 | He | N2 | Ar |
| 摩尔量 | 2.01588 | 4.00260 | 28.0134 | 39.948 |
| 热导系数[1](0°C时) | 41.6 | 34.8 | 5.8 | 4.0 |
[1]孙传经，气相色谱分析原理与技术，1981。
1.3脱氮装置的作用
如图2所示，脱氮装置通过其石英炉管中的脱氮剂可将氮脱除，脱氮效率达97%以上，同时不影响定氧功能。
1.4定氩流程
试样投入加样口，经加热脱气后，自动落入灼热的石墨坩埚中。脉冲电极炉将坩埚加热到2000-2200°C，在此温度下，金属中氩、氮和氢以单质形式从熔融的试样中释放。试样中的氧被石墨还原为CO和少量的CO2。氦载气将释放的气体带入氧化铜炉，将CO完全氧化成CO2，H2氧化为H2O（再进入红外检测器检测CO2）。然后，由碱石棉和吸水剂将CO2和H2O吸收去除。再经过脱氮炉（温度控制在700-720℃）将N2去除干净，经吸收管吸收残余杂气，进入热导检测器检测Ar，计算机自动计算得到氩含量的结果。
2实验结果
2.1脱氮结果验证
应用美国力可钛标样验证脱氮结果列于表2中，由表中数据可见当氮绝对输入量越小，脱氮效率越高。氮绝对输入量为40μg时，脱氮效率也能达到97%以上（其中：脱氮效率=[氮标值—残留值]/氮标值）。
表2脱氮结果
2.2定氩气标结果
应用仪器自带的气标腔进行气标标定共注入6针，标定曲线如附图3所示，线性良好。图3中，S1、S2、S3、S4、S5分别代表氩的信号强度，V1、V2、V3、V4、V5分别代表等量气标注入体积。
2.3本发明方法实验结果及比对
选择两种钛中氩样品，用三种不同方法测定。本发明方法与其他两种方法比对结果如表3所示。两组氩分析数据基本一致，本发明方法居中。实验结果证明，脉冲熔融-脱氮-热导法准确可信。
表3本发明方法实验结果及比对
Claims (1)
1.一种氩氧或氮氧联测仪，其特征在于，该联测仪包括：提气单元和检测单元，提气单元和检测单元之间由气路和电路相通；提气单元设有脉冲电极炉、脱气流量计、分析流量计、载气压力表、载气净化管、样气净化管、定氩定氮转换开关；各部分的气路连接关系如下：气瓶通过接头接脱气流量计和分析流量计，同时联通载气压力表，再接载气净化管；净化后的载气接入脉冲电极炉，再通过定氩定氮转换开关，选择性地经样气净化管接入检测单元；或接入定氩脱氮装置，再连入样气净化管至检测单元，脱氮装置内置于提气单元中；
脱气的气路通过两通阀弯通经脱气流量计后，直接接入脉冲电极炉，再由两通阀控制脱气和排气，通过排气口排出；分析气路通过两通阀直通经分析流量计，再接载气净化管：载气初级净化管、载气次级净化管；经两级净化后的载气接入脉冲电极炉，从脉冲电极炉出来后，通过两位两通阀连至脱氮装置或直通，通过定氩定氮转换开关控制执行脱氮或直通，通过样气净化管后，进入检测单元；
动力气气路直通动力气压力表和脉冲电极炉，为脉冲电极炉开/关炉、加样动作提供动力；动力气压力表实时显示动力气压力，动力气压力必须大于载气压力，以避免脉冲电极炉中载气泄漏；
检测单元设有CO2吸收管、热导压力表、红外压力表、红外检测器、热导检测器、控制器、交直流转换器，从提气单元的样气净化管连接过来的气路通过两通阀后，分别连到红外检测器和红外压力表，出来后经CO2吸收管分别连到热导压力表和热导检测器，至排气口排空；电源经交直流转换器，分别与红外检测器、热导检测器、控制器、交直流转换器连接；
提气单元的接口板与计算机连接，接口板不仅与提气单元内控制器连接，而且与检测单元的控制器、红外检测器和热导检测器双向连接；计算机通过接口板分别向控制器、控制器、红外检测器和热导检测器发布指令；同时，计算机收集整理各部分的反馈信息和数据；
提气单元和检测单元分别供电，提气单元的交流电源供提气单元内的脱氮装置和脉冲电极炉用交流电；检测单元的电源为经交直流转换器转换后的直流电源，除供检测单元各部分用直流电外，还与提气单元连接，供接口板和控制器用电，并通过控制器为提气单元的其他电路部分供直流电；
脱氮装置包括：转换接口、脱氮炉、二次吸收管，脱氮炉包括石英炉管、玻璃棉、脱氮剂、电炉丝、加热电源、温控器、金属接头、保温层、测温热电偶，气路通过转换接口与联测仪的定氩定氮转换开关两位两通转换阀连接，转换接口的一端通过管路经金属接头与石英炉管相连，转换接口的另一端通过管路经二次吸收管、金属接头与石英炉管相连，二次吸收管内装有吸收剂，石英炉管内装玻璃棉、脱氮剂，两头为玻璃棉，中间为脱氮剂，石英炉管外侧设有电炉丝，在石英炉管与电炉丝之间、于石英炉管中部外侧设有测温热电偶，测温热电偶与温控器相连，电炉丝的加热电源与温控器相连，由温控器控制加热；电炉丝外侧设有保温层，保温层为石棉保温层和硅藻土保温层；
所述的氩氧或氮氧联测仪的使用方法，将脱氮装置安装在氧氮分析仪内部，脱氮过程由定氩定氮转换开关控制，实现脉冲热导定氩，同时保留原定氧的功能，再拨动定氩定氮转换开关，逆向转换回定氮，形成氩氧或氮氧两种元素联测；定氩定氮转换两位两通阀控制两组平行气路，当脱氮开通时，实验气体走脱氮气路，仪器实现定氩和定氧功能；当定氩定氮转换开关处于关闭状态时，实验气体走短接气路，仪器实现定氮和定氧功能；
计算机通过接口板与控制定氩定氮转换开关联动，脱氮气路接通时，计算氩含量，气路短接时，计算氮含量；
氦载气通过分析流量计进入载气净化管：载气初级净化管、载气次级净化管，载气压力表显示净化前的载气压力；净化后的载气通入脉冲电极炉，将金属熔融，释放的样气带出；通过定氩定氮转换开关两位两通阀；选择性地进入定氩脱氮装置，通过装置中石英炉管，由脱氮剂将样气中氮脱除后，输出至检测单元；或者，选择定氮时，直输检测单元；
检测单元接收提气单元输送来的样气，红外压力表显示进入红外检测器前的样气压力，先由红外检测器分析以碳-氧化合物形式存在的氧，由计算机计算并输出氧含量结果；再入CO2吸收管将含氧气体去除，热导压力表显示进入热导检测器前的样气压力；再接热导检测器检测氩或氮，废气由排气口排空，计算机计算并输出氩或氮分析结果。
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