CN105651407A - 一种冶金焦炭初始反应温度的测定方法及装置 - Google Patents

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汪恭二
罗永辉
毛彦高
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Abstract

本发明提供一种现代高炉用冶金焦初始反应温度的测定方法及测定装置，其方法是任取一种已制备好的焦球200±0.5g，粒径在21mm～23mm范围内，通入二氧化碳，流量在0～5L/min可调，升温速率在8～16℃/min可调，通过气体分析仪在线检测分析尾气中CO2、CO的浓度，每5秒记录一次尾气中CO2、CO的浓度并绘制浓度曲线，随着温度的升高，当尾气中的CO浓度突然增大并达到1%时，此时的温度定义为焦炭的初始反应温度，并由电脑自动记录和显示。

Description

一种冶金焦炭初始反应温度的测定方法及装置
技术领域
本发明属焦炭化工和钢铁冶金领域，具体涉及一种现代高炉冶金焦初始反应温度的测定方法及装置。
背景技术
焦炭广泛用于高炉炼铁、冲天炉熔铁、铁合金冶炼和有色金属冶炼等生产，但主要用途还是用于高炉炼铁。焦炭在高炉内主要起着供热、还原剂、渗碳剂以及料柱骨架作用，目前随着高炉的大型化以及喷煤水平的提高，供热、还原剂、渗碳剂均可部分被其他物料替代，唯独料柱骨架作用不但不能够被替代，反而随着现代高炉的大型化和强化冶炼，料柱骨架作用显得更加重要。
铁矿石（氧化铁）在高炉内的还原反应主要有间接还原和直接还原两类，在高炉上部的低温区为间接还原，在高炉下部的高温区为直接还原。焦炭的初始反应温度是铁矿石在高炉上部低温区的间接还原和下部高温区的直接还原的分界温度，它决定高炉热储备区的温度和上下部的温度分布和区域热平衡。铁矿石还原反应方式的不同，其热效应不同，间接还原其热效应为放热反应，直接还原其热效应为吸热反应，所以不同的还原反应对高炉内热能利用的影响也不同。从热效应的角度看，直接还原反应大量吸热，不利于高炉内热能的利用；又因碳溶损反应使焦炭气孔率削弱，故高炉内应尽可能发展间接还原。
焦炭初始反应温度是高炉内直接还原区和间接还原区的分界温度，它决定了高炉内直接还原区和间接还原区的位置和大小，决定了高炉热储备区温度，进而影响上下部的温度分布和区域热平衡以及煤气化学能的利用。研究表明，焦炭初始温度每下降100℃，高炉内还原剂消耗量将减少2.1kg/t铁，煤气利用效率将提高0.35％；焦炭初始反应温度与反应性和反应后强度密切相关，而反应性和反应后强度与高炉料柱的透气性密切相关，故焦炭初始反应温度与高炉料柱的透气性也密切相关。
所以焦炭的初始反应温度也是评价焦炭质量的另一重要参数指标。
我国对于焦炭质量的评价方法通常包括冷态强度和热态强度，具有耐磨指数低、抗碎强度高、反应性较低、反应后强度高的焦炭作为优质焦炭的评判标准，其中采用国标GB/T4000-2008来测定焦炭反应性及反应后强度。
目前，对焦炭初始反应温度日益重视，研究较多，但焦炭初始反应温度测定方法的研究较少。
如专利CN101710054公开了，其特征在于在微机差热分析仪的差热天平的一段放置装有焦炭样品的坩埚，另一端放置空坩埚作对比，利用微机差热分析仪记录焦炭反应温度和重量的数据，然后做温度-重量曲线，对曲线做斜率为-1的切线，找出切点对应温度，此温度即为焦炭初始反应温度。该方法将焦炭细粉至74～386μm，测定的是超细焦粉的反应温度，而不是具有不规则多孔体焦块的反应温度，不能反映焦块表面和孔结构的性质。另外，通过所得数据经过人工作图得到焦炭初始反应温度，是间接温度而不是直接测定的温度。与GB/T4000-2008规定的测定焦炭热性质的方法相去甚远，难以反映块状焦炭在高炉内的反应情形和初始反应温度。
如专利CN101825548公开了焦炭反应性和反应后热处理性的检测方法，其测定焦炭的初始反应温度是采用焦炭反应性和反应后热处理性的检测装置，其测定原理是称重整个反应器，并且以焦炭试样失重速率达到规定值时的温度为焦炭的初始反应温度。该方法测定困难，设备结构复杂。
又如日本KenichiHiguchi等人在研究铁焦的反应性时，测定铁焦的初始反应温度是采用CRS反应装置，其测定原理是对装有块焦样的反应器称重（悬挂式），以开始失重的温度为焦炭初始反应温度。该方法测定困难，因为反应器上连接有进气管出气管，影响称重。
再如我国的刘朋飞等人在研究焦炭的反应性时，确定焦炭的初始反应温度是采用测定不同温度下的反应性，由温度-反应性曲线外延至反应性为零时的温度定为焦炭的初始反应温度。该方法测定量大，曲线外延间接确定焦炭初始反应温度不准确。
总之，焦化和冶金工作者对焦炭初始反应温度日益重视，研究较多，但对其测定方法的研究不够深入。
发明内容
本发明的目的在于补充一种评价焦炭质量的另一重要参数指标即焦炭初始反应温度，提供了一种更为准确的焦炭初始反应温度的测定方法及装置。
本发明的测定焦炭初始反应温度的方法，是采用GB/T4000-2008的反应炉，在线连续检测分析尾气中CO浓度，以CO的浓度变化来确定焦炭的初始反应温度。制备好的焦炭样装入反应炉按程序升温并通入浓度为99.99%的CO2，当温度升高到某一数值时，焦炭中的C与CO2反应生成CO（C+CO2→CO），此时的温度就是焦炭的初始反应温度。
本发明提供一种焦炭初始反应温度的测定方法，其特征在于进过了以下几个步骤：
1)首先随机选取焦块，按要求人工锤成平均直径在21mm～23mm范围内的焦球，一个样品量为200±0.5g；
2)将制好的焦样放在烘箱里烘干，温度为170～180℃，烘干时间视焦样的含水量而定，一般不少于2h，然后取出焦样冷却到室温，装袋放入干燥器内备用；
3)在反应器底部铺一层高度约为100mm的高铝球，目的使焦样处于恒温区，在高铝球上面平放一筛板，放入已经称好的焦样，将反应器的上盖用螺丝拧紧固定，小心将反应器放入到电炉内，连接进气管和排气管，插入热电偶；
4)打开电脑、控制设备及气体分析仪，二氧化碳流量在0～5L/min设定，升温速率在8～16℃/min设定，程序自动升温；
5)气体分析仪在线检测分析尾气中CO2、CO的浓度，每5秒记录一次CO2、CO的浓度并绘制变化曲线，当CO浓度达到1%时记为初始反应温度并自动亡，记为Tb；
6)本发明焦炭初始反应温度测定装置包括供气系统、反应炉系统、控制系统、
尾气分析系统和电脑系统等。供气系统由N2气和CO2气体钢瓶、质量流量计等构成，完成测定所需的各种气体的供应；反应炉系统由加热电炉、反应器和热电偶等，完成焦炭与CO2的反应；控制系统由各种控制器构成，完成各种气体流量控制和气体切换以及反应炉温度的控制；尾气分析系统由气体分析仪、流量计和各种阀构成，完成尾气中CO2和CO浓度的在线连续检测分析；电脑系统完成各种参数的设定、向控制系统发指令、数据采集及处理等；
7）本发明的技术关键在于：
气体分析仪在线连续检测分析焦炭与CO2反应所生成的尾气中的CO的
浓度，由计算机自动记录、显示CO2、CO的浓度和反应温度，自动判定焦炭初始反应温度并记录和显示。可以同时测定焦炭的反应性CRI和反应后强度CSR，一次测定多指标。
附图说明
图1是本发明焦炭初始反应温度测定装置示意图：1.加热电炉，2.反应器，3.热电偶，4.气体分析仪，5.电脑，6.控制系统，7.N2钢瓶，8.CO2钢瓶。
具体实施方式
下面通过具体实例对本发明做进一步描述：
实施例1：武钢焦炭
本发明提供一种现代高炉冶金焦初始反应温度的测定方法，经过下列步骤：
A.取待测焦炭样，按要求人工锤成平均直径在21mm～23mm范围内的焦球，质量大于200g，大致在220g左右；
B.将制好的焦样放在烘箱里烘干，温度为170～180℃，烘干时间视焦样的含水量而定，一般不少于2h，然后取出焦样冷却到室温，装袋放入干燥器内备用；
C.在反应器底部铺一层高度约为100mm的高铝球，目的使焦样处于恒温区，在高铝球上面平放一筛板，放入已经称好的焦样200±0.5g，将反应器的上盖用螺丝拧紧固定，小心将反应器放入到电炉内,连接进气管和排气管，插入热电偶；
D.打开电脑，控制设备及气体分析仪，二氧化碳流量设定为5L/min，升温速率设定为10℃/min，程序自动升温；
E.气体分析仪每半分钟检测分析尾气中CO2、CO的浓度，记录CO2、CO的浓度变化曲线，当CO浓度达到1%时记为初始反应温度。
平行测定3次初始反应温度分别为：856℃、854℃和857℃，平均856℃
实施例2：宝钢焦炭
如实施例1所述，测定宝钢焦炭的初始反应温度
平行测定3次初始反应温度分别为：848℃、851℃和852℃，平均850℃
实施例3：山西捣固焦炭
如实施例1所述，测定山西捣固焦炭的初始反应温度
平行测定3次初始反应温度分别为：870℃、873℃和871℃，平均871℃
实施例4：加矿铁焦
如实施例1所述，测定加矿铁焦的初始反应温度
平行测定3次初始反应温度分别为：664℃、665℃和666℃，平均665℃
实施例5：澳矿铁焦
如实施例1所述，测定澳矿铁焦的初始反应温度
平行测定3次初始反应温度分别为：615℃、613℃和616℃，平均615℃
表1为上述实例结果
焦炭样（次） 1 2 3 平均
武钢焦炭 856 854 857 856
宝钢武钢 848 850 853 850
山西捣固焦炭 870 873 871 871
加矿铁焦 664 665 666 665
澳矿铁焦 615 613 616 615

Claims (2)

1.一种现代高炉用冶金焦初始反应温度的测定方法及测定装置，其特征在于利用气体分析仪在线连续测定尾气中的CO浓度变化来确定焦炭的初始反应温度，经过以下几个步骤：
a、首先随机选取焦快，人工制成直径在21mm～23mm范围内的焦球，一个样品量为200±0.5g；
b、将制好的焦样放在烘箱里烘干，温度为170～180℃，烘干时间视焦样的含水量而定，一般不少于2h，然后取出焦样冷却到室温，装袋放入干燥器内备用；
c、在反应器底部铺一层高度约为100mm的高铝球，在高铝球上面平放一筛板，放入已经称好的焦样，将反应器的上盖用螺丝拧紧固定，小心将反应器放入到电炉内，连接进气管和排气管，插入热电偶；
d、打开电脑和气体分析仪，设定二氧化碳流量为5L/min、升温速率设定为10℃/min，程序自动升温；
e、气体分析仪每5秒记录尾气中CO2、CO的浓度，并绘制CO2、CO的浓度变化曲线，当CO浓度达到1%时记为初始反应温度，并自动记录。
2.根据权利要求1的方法，其测定装置包括供气系统、反应炉系统、控制系统、尾气分析系统和电脑系统等，其特征在于在线连续测定尾气中的CO2、CO的浓度，自动判定、记录初始反应温度。
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