CN106841504A - 一种还原铁的试验设备和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种还原铁的试验设备和方法。该设备包括加热炉、反应管、进气管、配气装置、水蒸气发生装置、称重装置和测温装置；水蒸气发生装置包括气体水洗单元、控温单元和测重单元；控温单元连接气体水洗单元，控制气体水洗单元的温度；测重单元连接气体水洗单元，测量气体水洗单元的重量；反应管设置在加热炉内，配气装置出气口连接气体水洗装置进气口，气体水洗装置出气口通过进气管连接反应管进气口，称重装置连接反应管，测温装置设置反应管的内部；该方法为利用上述装置进行还原铁的还原试验。本发明的试验设备和方法，在还原气中增加水蒸气，既可模拟真实的还原反应，又可消除析碳现象。

Description

一种还原铁的试验设备和方法
技术领域
本发明属于矿石还原反应试验设备技术领域，尤其涉及一种还原铁的试验设备和方法。
背景技术
直接还原铁(DRI)又称海绵铁，是铁矿石在低于熔化温度下直接还原得到的含铁产品。海绵铁是一种废钢的代用品，是电炉冶炼纯净钢、优质钢不可缺少的杂质稀释剂，是转炉炼钢优质的冷却剂，是发展钢铁冶金短流程不可或缺的原料。2014年，全世界直接还原铁的年产量达7450万吨，创历史新高。我国将直接还原工艺列为钢铁工业发展的主要方向之一。
生产直接还原铁的工艺称为直接还原法，属于非高炉炼铁工艺，分为气基法和煤基法两大类。目前世界范围内，76％的直接还原铁是通过气基法生产。每种不同的铁矿石在进行气基竖炉直接还原工业化前，均需要进行基础气基还原测试，以摸索确定气基还原的基本参数和考察还原性能等指标是否符合大型工业化要求。
CO是气基还原测试时还原气必需的气体之一，CO气体在500-700℃范围内易发生析碳反应。配有大量比例CO的还原气在进气管道预热过程中会较长时间经过该温度段，故易发生析碳现象，而使炉内反应固体物料(氧化球团/海绵铁)表面粘上不少碳粉，而影响还原反应的试验进行，进而影响试验数据的准确性；严重析碳情况下，还会造成还原气进气管道堵塞，损坏反应装置使得试验无法进行。
实际生产中，还原气中都是含有一定水蒸气的，目前的还原反应试验设备不能模拟不同含水率的还原气对矿石还原反应的影响。
发明内容
为了解决上述问题，本发明意在提出一种还原铁的试验设备和方法，在还原气中增添水蒸气，以模拟不同水蒸气含量的还原气对还原反应的影响，同时水蒸气可消除CO的析碳现象，防止析碳反应对试验的影响。
本发明提供一种还原铁的试验设备，包括加热炉、反应管、进气管、配气装置、水蒸气发生装置、称重装置和测温装置；
所述加热炉设有空腔；所述反应管内部中空，底部设有进气口；
所述水蒸气发生装置包括气体水洗单元、控温单元和测重单元；所述控温单元连接所述气体水洗单元，控制所述气体水洗单元的温度；所述测重单元连接所述气体水洗单元，测量所述气体水洗单元的重量；
所述反应管设置在所述加热炉内，所述配气装置出气口连接所述气体水洗装置进气口，所述气体水洗装置出气口通过进气管连接所述反应管进气口，所述称重装置连接所述反应管，所述测温装置设置所述反应管的内部。
水蒸气发生装置可产生水蒸气，水蒸气与配气装置产生的气体混合，获得还原气。还原气中水蒸气的含量可控，同时水蒸气可防止还原气在进气管中的析碳现象。
称重装置用于称量反应管的重量，以记录还原反应过程中试样的重量变化情况和还原度变化情况。测温装置用于测量反应管内试样的温度。
作为本发明优选的实施方式，所述水蒸气发生装置的控温单元采用水浴控温方式或电加热方式。
具体的，所述反应管的顶部设有测温装置安装孔，所述测温装置通过所述测温装置安装孔固定。测温装置用于测量试样的温度，将试样放入反应管后，将测温装置通过测温装置安装孔插入反应管并固定，测温装置的一端延伸到试样中。
进一步的，本发明的试验装置还包括孔板，所述孔板上设有贯通的孔；所述孔板安装在所述反应管内，将所述反应管的内腔分隔为上腔和下腔。
作为本发明优选的方案，所述称重装置包括电子天平和挂钩，所述反应管通过所述挂钩悬挂在所述电子天平的下方。另一种方案，称重装置也可以是电子秤，安装在反应管的下方，用于实时测量反应管的重量。
具体的，所述配气装置包括多个气瓶和混气装置，所述气瓶连通所述混气装置，每个气瓶中装有一种气体，混气装置用于多种气体的混合。
作为优选的方案，所述反应管的顶部设有出气口。反应管的出气口用于排出气体，亦可设置在反应管侧壁的上部。根据实际使用的情况确定反应管出气口的位置。
本发明的另一目的是提供一种利用上述设备进行还原铁试验的方法，包括步骤：
A、将试样送入所述反应管，对试样进行加热，所述称重装置实时测量所述反应管的重量，所述测温装置测量所述反应管内试样的温度；
B、所述配气装置生成混合气，将所述混合气通入气体水洗装置，生成还原气，所述还原气中水蒸气的体积百分比为0-10％；
C、将所述还原气通过所述进气管通入所述反应管，与所述试样发生还原反应。
优选的，所述气体水洗装置产生水蒸气的温度为15-70℃。
进一步的，所述步骤A中，将所述试样放置在所述孔板上。
本发明提供的还原铁试验设备和方法，通过配气装置和水蒸气发生装置生成还原气，可在还原气中配加不同比例的水蒸气，从而模拟不同含水率的还原气对铁矿石还原试验的影响；还原气中的水蒸气可消除CO的析碳现象，大大降低进气管中析碳反应的发生，防止析碳反应对试验的影响。
附图说明
图1是本发明实施例还原铁试验设备结构示意图；
图2是本发明实施例还原铁试验方法的流程图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式进行更加详细的说明，以便能够更好地理解本发明的方案及其各个方面的优点。然而，以下描述的具体实施方式和实施例仅是说明的目的，而不是对本发明的限制。
如图1所示，一方面，本发明实施例提供一种还原铁的试验设备，包括加热炉1、反应管2、进气管3、配气装置4、水蒸气发生装置5、称重装置6和测温装置7。
加热炉1为电阻加热炉，设有空腔，用于试样和还原气的加热，为还原反应提供热能。
反应管2为圆柱形，内部中空，底部设有进气口。反应管2的顶部密封，顶部设有出气口和测温装置安装孔。试样放入反应管2内，将还原气由进气口通入，与试样发生还原反应。反应产生的煤气由顶部的出气口排出。
进气管3用于将冷还原气加热后送入反应管2，以便还原反应的进行。加热还原气的热量由加热炉1提供。
配气装置4用于生成混合气，其包括气体流量计控装置、混气装置和多个气瓶。多个气瓶中分别装有气体N2、CO、CO2、CH4和H2等。各气瓶与混气装置连通，本发明实施例中，气体流量计控装置用于气体流量的控制，优选为质量流量控制器。
水蒸气发生装置5包括气体水洗单元、控温单元和测重单元。控温单元用于控制气体水洗单元的温度，测重单元用于气体水洗单元的重量。控温单元采用水浴控温方式或电加热方式。通过测量单元测量气体水洗单元的重量变化，计算出被带入到还原气中的水蒸气的重量，进而计算出还原气的含水量。根据不同温度下，水的饱和蒸汽压力不同来调整还原气中水蒸气的比例，并根据测重单元反馈计算的结果再次调整控温单元设定的温度。
称重装置6用于称量反应管的重量，以记录还原反应过程中试样的重量变化情况和还原度变化情况。本发明实施例的称重装置6包括电子天平601和挂钩602。反应管2通过挂钩602悬挂在电子天平601的下方，反应管2放置在加热炉1内。电子天平601可将试样和反应管的重量精确至1g。
测温装置7用于实时测量反应管内试样的温度。测温装置7为细长的热电偶。测温装置7的一端通过测温装置安装孔固定在反应管上，另一端插入试样中，实时监测试样的温度。
孔板8为饼状，孔板8上设有贯通的孔。孔板8安装在反应管2内，将反应管2的内腔分隔为上腔201和下腔202。使用时，将试样放置在孔板8上，还原气经反应管的进气口进入反应管的下腔202，通过孔板8上的贯通孔，进入上腔201。孔板8上铺有一层陶瓷球，可使试样与还原气接触更充分，便于还原反应的进行。
另一方面，如图2所示，本发明实施例提供一种利用上述设备进行还原铁试验的方法，包括步骤：
1、将试样放置在孔板上，对试样进行加热，称重装置实时测量反应管的重量，测温装置测量反应管内试样的温度。
2、配气装置生成混合气，将混合气通入气体水洗装置，生成还原气，还原气中水蒸气的体积百分比为0～10％，产生水蒸气的温度为15～70℃。
3、将还原气通过进气管通入反应管，与试样发生还原反应。
在上述的步骤2中，由测重单元实时监测气体水洗单元的重量，根据气体水洗单元的重量变化，可计算出被带入到还原气中的水蒸气的重量，进而计算出还原气中的含水量。根据测重单元反馈的结果，调整控温单元的设定的温度，即可调节水蒸气的生成量。
实施例1
本发明实施例试验模拟天然气重整生产还原气成分条件下试样的还原情况，步骤如下：
1、在反应管填装试样氧化球团500g。
2、H2、CO、CO2、CH4、N2等气体经质量流量控制器配气、混匀成所需的混合气，各气体成分的体积百分数为H2+CO＝94.0％、CO2为2.2％、CH4为1.1％、N2为2.7％，流量为15L/min。
3、将混合气通入由6L铁质洗气瓶、天平和电加热水浴锅组成的水蒸气发生装置中，电加热水浴锅对盛水洗气瓶进行加热，天平称量洗气瓶和水浴锅整体的重量变化，从而计算出产生的还原气成分，水浴锅内水温为38℃，天平称量的平均半小时失重为22.7g，生成的还原气中各气体的体积百分比为H2+CO＝88.5％、CO2为2.1％、CH4为1.0％、N2为2.5％和H2O为5.9％。
4、还原气经进气管预热后从底部通入反应管，流经孔板和陶瓷球后与试样接触进行还原反应，将氧化球团还原成海绵铁，产生的还原尾气从反应管出气口排出。
上述试验中，热电偶插入到试样中，用于测量反应试样温度，加热电阻炉来给反应管提供所需的热量，反应温度850℃。电子天平用于实时测量反应管的重量，以记录还原反应过程中试样的重量变化情况和还原度变化情况，1.5h后还原度为86％。还原反应后取出并查看试样，发现试样表面几乎没有析碳。
实施例2
本发明实施例试验模拟煤制气制备还原气成分条件下试样的还原情况，步骤如下：
1、在反应管中填装试样氧化球团量500g。
2、H2、CO、CO2、CH4、N2等气体经质量流量控制器配气、混匀成所需的混合气，混合气中各气体成分的体积百分比为H2+CO＝94.4％、CO2为2.5％、CH4为1.1％、N2为2.0％，气体流量为13L/min。
3、将混合气通入由4L铁质洗气瓶、天平和制冷水浴锅组成的水蒸气发生装置，制冷水浴锅对盛水洗气瓶进行温度控制，天平称量洗气瓶和制冷水浴锅整体的重量变化，从而计算出产生的还原气成分，水浴锅水温为21℃，天平称量的平均半小时失重为7.0g，生成的还原气中各成分的体积百分比为H2+CO＝92.3％、CO2为2.4％、CH4为1.1％、N2为2.0％和H2O为2.2％。
4、还原气经进气管预热后从底部通入反应管，流经孔板和陶瓷球后与试样接触进行还原反应，将氧化球团还原成海绵铁，产生的还原尾气从反应管出气口排出。
上述试验中，热电偶插入到试样中，用于测量反应试样温度，加热电阻炉来给反应管提供所需热量，反应的温度为850℃。电子天平用于实时测量反应管的重量，以记录还原反应过程中试样的重量变化情况和还原度变化情况，1.5h后还原度为92％。还原反应后取出并查看试样，发现试样表面只有少量的析碳，称重约2.1g。
实施例3
本发明实施例试验模拟天然气重整生产还原气成分条件下试样的还原情况，步骤如下：
1、在反应管中填装试样氧化球团量500g。
2、H2、CO、CO2、CH4、N2等气体经质量流量控制器配气、混匀成所需的混合气，各气体成分的体积百分比为H2+CO＝94.0％、CO2为2.2％、CH4为1.1％、N2为2.7％，流量为15L/min。
3、将混合气通入由12L铁质洗气瓶、天平和电加热器组成的水蒸气发生装置，电加热器对盛水铁质洗气瓶进行加热，天平称量洗气瓶和电加热器整体的重量变化，从而计算出产生的还原气成分，洗气瓶内水温为60℃，天平称量的平均半小时失重为40.2g，生成的还原气中，各气体成分的体积百分比为H2+CO＝85.5％、CO2为1.9％、CH4为1.0％、N2为2.6％和H2O为10.0％。
4、还原气经进气管预热后从底部通入反应管，流经孔板和陶瓷球后与试样接触进行还原反应，将氧化球团还原成海绵铁，产生的还原尾气从反应管出气口排出。
上述试验中，热电偶插入到试样中，用于测量反应试样温度，加热电阻炉给反应管提供能量，还原反应温度为850℃。电子天平用于实时测量反应管的重量，以记录还原反应过程中试样的重量变化情况和还原度变化情况，1.5h后还原度为80％。还原反应后取出并查看试样，发现试样表面几乎没有析碳。
需要说明的是，以上参照附图所描述的各个实施例仅用以说明本发明而非限制本发明的范围，本领域的普通技术人员应当理解，在不脱离本发明的精神和范围的前提下对本发明进行的修改或者等同替换，均应涵盖在本发明的范围之内。此外，除上下文另有所指外，以单数形式出现的词包括复数形式，反之亦然。另外，除非特别说明，那么任何实施例的全部或一部分可结合任何其它实施例的全部或一部分来使用。

Claims (10)

1.一种还原铁的试验设备，其特征在于，包括加热炉、反应管、进气管、配气装置、水蒸气发生装置、称重装置和测温装置；
所述加热炉设有空腔；
所述反应管内部中空，底部设有进气口；
所述水蒸气发生装置包括气体水洗单元、控温单元和测重单元；所述控温单元连接所述气体水洗单元，控制所述气体水洗单元的温度；所述测重单元连接所述气体水洗单元，测量所述气体水洗单元的重量；
所述反应管设置在所述加热炉内，所述配气装置出气口连接所述气体水洗装置进气口，所述气体水洗装置出气口通过进气管连接所述反应管进气口，所述称重装置连接所述反应管，所述测温装置设置所述反应管的内部。
2.根据权利要求1所述的试验设备，其特征在于，所述水蒸气发生装置的控温单元采用水浴控温方式或电加热方式。
3.根据权利要求1所述的试验设备，其特征在于，所述反应管的顶部设有测温装置安装孔，所述测温装置通过所述测温装置安装孔固定。
4.根据权利要求1所述的试验设备，其特征在于，进一步包括孔板，所述孔板上设有贯通的孔；所述孔板安装在所述反应管内，将所述反应管的内腔分隔为上腔和下腔。
5.根据权利要求1所述的试验设备，其特征在于，所述称重装置包括电子天平和挂钩，所述反应管通过所述挂钩悬挂在所述电子天平的下方。
6.根据权利要求1所述的试验设备，其特征在于，所述配气装置包括多个气瓶和混气装置，所述气瓶连通所述混气装置。
7.根据权利要求1所述的试验设备，其特征在于，所述反应管的顶部设有出气口。
8.一种利用权利要求1～7任一所述设备进行还原铁试验的方法，其特征在于，包括步骤：
A、将试样送入所述反应管，对试样进行加热，所述称重装置实时测量所述反应管的重量，所述测温装置测量所述反应管内试样的温度；
B、所述配气装置生成混合气，将所述混合气通入气体水洗装置，生成还原气，所述还原气中水蒸气的体积百分比为0～10％；
C、将所述还原气通过所述进气管通入所述反应管，与所述试样发生还原反应。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述气体水洗装置产生水蒸气的温度为15～70℃。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤A中，将所述试样放置在所述孔板上。
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