CN112941262A - 一种气基还原模拟装置及气基还原模拟方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种气基还原模拟装置及气基还原模拟方法，属于高温实验室气基热模拟实验技术领域，解决了现有技术中还原后的物料二次氧化、实验结果的准确性较低的问题。本发明的装置包括还原炉、保护器、冷却器和保护供气单元，保护供气单元与保护器连通，保护器内的保护气为正压，实验料置于还原炉中，保护器的开口朝下设置，保护器扣设于还原炉的顶端，实验料从还原炉中移出进入保护器传送至冷却器。本发明的方法包括实验料在还原炉中进行气基还原；保护器扣设在还原炉的顶端；开启保护供气单元，实验料从还原炉中移出进入保护器；移动保护器，实验料传送至冷却器内。本发明的装置和方法可用于气基还原模拟。

Description

一种气基还原模拟装置及气基还原模拟方法

技术领域

本发明属于高温实验室气基热模拟实验技术领域，具体涉及一种气基还原模拟装置及气基还原模拟方法。

背景技术

采用高温还原实验炉对物料进行还原，由于还原后物料的温度较高，容易发生氧化反应，因此，需要对还原后的物料进行气氛保护。

现有的气基还原炉，需要冷却时，直接将高温样品拿出来后放入一个非氧化气氛的坩埚或者容器内，还原后的物料从还原炉取出到送入坩埚的过程中与空气接触，无法全方位保证物料在出料、进料过程中的气氛保护，容易造成物料的二次氧化，导致实验结果的准确性较低。

发明内容

鉴于上述分析，本发明旨在提供一种气基还原模拟装置及气基还原模拟方法，解决了现有技术中还原后的物料二次氧化、实验结果的准确性较低的问题。

本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：

本发明提供了一种气基还原模拟装置，包括还原炉、保护器、冷却器和保护供气单元，保护供气单元与保护器连通，用于为保护器提供保护气，保护器内的保护气为正压。其中，实验料置于还原炉中，保护器的开口朝下设置，保护器扣设于还原炉的顶端，还原后的实验料从还原炉中移出进入保护器，并在保护器的保护下传送至冷却器。

进一步地，保护气为氮气、氩气、二氧化碳中的一种或多种任意比例混合。

进一步地，上述保护供气单元还与冷却器连通，保护供气单元还用于为冷却器提供保护气。

进一步地，冷却器的侧壁沿径向开设多个冷却进气口，冷却进气口通过连接管与保护供气单元连接。

进一步地，上述气基还原模拟装置还包括吊装器，保护器和实验料依次吊设于吊装器的下方。

进一步地，保护器通过保护器吊丝吊设于吊装器的下方。

进一步地，保护器的形状为倒置的圆筒形，保护器的底端为开口端，保护器的顶端为封闭面，且顶端的中心开设保护器通孔，保护器通孔的直径大于保护器吊丝的外径。

进一步地，保护器的侧壁沿径向开设多个保护进气口，保护进气口通过连接管与保护供气单元连接。

进一步地，还原炉包括装料篮、炉管、炉壳、加热体以及与加热体连接的温度控制器；从内至外，装料篮、炉管、加热体和炉壳依次设置，装料篮位于炉管中且通过装料篮吊丝吊设于吊装器和保护气的下方，装料篮吊丝的一端与装料篮连接，装料篮吊丝的另一端穿过保护器后与吊装器连接，实验料置于装料篮内，加热体位于炉管和炉壳之间。

进一步地，上述还原炉还包括还原供气单元，上述炉管上开设还原进气口和还原出气口，还原进气口与还原供气单元连接。

进一步地，还原进气口设于炉管的底端，还原出气口设于炉管的顶端。

进一步地，炉壳的内壁设置保温层。

进一步地，上述还原炉还包括密封法兰，密封法兰包括上法兰以及与上法兰可拆卸连接的下法兰，下法兰与炉管的顶端固定连接，装料篮向上移动，上法兰盖设于装料篮的顶端，装料篮与上法兰一并从还原炉中移出进入保护器。

进一步地，上法兰开设上法兰通孔，装料篮吊丝依次穿过上法兰、保护器后与吊装器连接。

进一步地，还原炉还包括还原支架，炉管、加热体、保温层和炉壳均架设于还原支架上。

进一步地，还原支架包括还原顶板、还原间板、还原底板和还原连接板，沿竖直方向，还原顶板、还原间板和还原底板从上至下依次设置且通过还原连接板连接，加热体、保温层和炉壳均设于还原间板上，还原间板和还原底板之间具有间隙，炉管的底端穿过还原间板。

进一步地，还原顶板开设于炉管同心的顶板通孔，顶板通孔的直径大于炉管的外径，顶板通孔的直径小于保护气的内径。

进一步地，冷却器的形状为圆柱形，开口朝上设置，顶端为开口端，底端为密封端，冷却器的内径大于装料篮的外径。

进一步地，保护器移动至冷却器上方后扣设于冷却器的开口处。

进一步地，上述气基还原模拟装置还包括冷却支架，冷却器架设于冷却支架上。

进一步地，冷却支架包括冷却顶板、冷却底板和冷却连接板，沿竖直方向，冷却顶板和冷却底板从上至下依次设置且通过冷却连接板连接，冷却器设于冷却底板上。

进一步地，冷却支架和还原支架均为钢支架。

本发明还提供了一种气基还原模拟方法，包括如下步骤：

步骤1：实验料在还原炉中进行气基还原反应；

步骤2：保护器扣设在还原炉的顶端；

步骤3：开启保护供气单元，保护供气单元向保护器中供气，还原后的实验料从还原炉中移出进入保护器；

步骤4：移动保护器，还原后的实验料在保护器内保护气的保护下传送至冷却器内进行冷却。

进一步地，还原炉包括炉管、装料篮、上法兰和下法兰，上述步骤3中，还原后的实验料从还原炉中移出进入保护器包括如下步骤：

步骤31：对上法兰和下法兰进行拆卸；

步骤32：还原后的实验料和装料篮一并向炉管的顶端移动；

步骤33：上法兰盖设于装料篮的顶端，装料篮与上法兰一并从还原炉中移出进入保护器。

进一步地，还原炉包括加热体、炉管、装料篮、上法兰和下法兰，对于实验料在还原炉中进行气基还原反应，包括如下步骤：

步骤11：设置炉管的温度；

步骤12：炉管内的温度达到还原温度，向炉管中通入氮气，将装有实验料的装料篮放入炉管内；

步骤13：将上法兰和下法兰固定连接，向炉管中通入还原气(例如，氢气或一氧化碳)，实验料进行气基还原反应。

进一步地，步骤12中，还原温度为1150～1300℃，升温速度为8～13℃/min，氮气流量为0.8～1.5L/min。

进一步地，步骤13中，还原气的流量为0.8～1.5L/min，炉管内的压力为0.005～0.01Mpa，气基还原时间为20～30min。

与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：

a)本发明提供的气基还原模拟装置改变了现有气基还原炉的送料方式和取料方式，通过增设通有保护气的保护器，且保护器的开口朝下，从还原炉到冷却器的送料过程中，还原后的高温实验料始终处于保护器中保护气的保护，从而能够大大提高气基还原模拟实验的准确性、真实性和可靠性。

b)本发明提供的气基还原模拟装置，将保护供气单元内的保护气通入冷却器，在还原后的高温实验料冷却的过程中，保护器能够实时保护还原后的高温实验料，从而减少还原后的高温实验料在冷却过程中发生二次氧化的情况。

c)本发明提供的气基还原模拟装置，通过密封法兰的设置，在装料篮移出炉管之前，上法兰会盖设在装料篮的顶端，对装料篮的内部空间进行密封，然后，上法兰与装料篮构成一个整体共同进入保护器中，从而能够保证装料篮中的实验料在移动过程中始终处于保护气的保护中。

d)本发明提供的气基还原模拟装置，采用还原支架，保护器能够直接扣设于还原顶板上，保证保护器的设置稳定性；此外，还原间板和还原底板之间具有间隙，炉管的底端穿过还原间板进入还原间板和还原底板之间的空间，便于出气口与还原供气单元的连接。

本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分的从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。

附图说明

附图仅用于示出具体发明的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。

图1为本发明提供的气基还原模拟装置的结构示意图；

图2为本发明提供的气基还原模拟装置中保护器的主视图；

图3为本发明提供的气基还原模拟装置中保护器的俯视图；

图4为本发明提供的气基还原模拟装置中保护器的仰视图；

图5为图2的C-C剖视图。

附图标记：

1-还原炉；2-保护器；3-吊装器；4-冷却器；5-保护供气单元；6-炉管；7-炉壳；8-保温层；9-加热体；10-温度控制器；11-装料篮；12-装料篮吊丝；13-实验料；14-还原支架；15-还原进气口；16-还原出气口；17-密封法兰；18-保护器吊丝；19-保护进气口；20-冷却进气口；21-冷却支架；22-连接管。

具体实施方式

下面结合附图来具体描述本发明的优选发明，其中，附图构成本发明的一部分，并与本发明的发明一起用于阐释本发明的原理。

在本发明实施例的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接可以是机械连接，也可以是电连接可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。

全文中描述使用的术语“顶部”、“底部”、“在……上方”、“下”和“在……上”是相对于装置的部件的相对位置，例如装置内部的顶部和底部衬底的相对位置。可以理解的是装置是多功能的，与它们在空间中的方位无关。

本发明通常的工作面可以为平面或曲面，可以倾斜，也可以水平。为了方便说明，本发明实施例放置在水平面上，并在水平面上使用，并以此限定“高低”和“上下”。

本发明提供了一种气基还原模拟装置，参见图1至图5，包括还原炉1、保护器2、冷却器4和保护供气单元5，保护供气单元5与保护器2连通，用于为保护器2提供保护气，保护器2内的保护气为正压。其中，实验料13置于还原炉1中，保护器2的开口朝下设置，保护器2扣设于还原炉1的顶端，还原后的实验料13从还原炉1中移出进入保护器2，并在保护器2的保护下传送至冷却器4。

实施时，实验料13在还原炉1中进行气基还原，还原后的高温实验料13从还原炉1中移出进入保护器2，保护器2中通有保护气，移动保护器2，还原后的高温实验料13在保护器2中保护气的保护下传送至冷却器4进行冷却。

与现有技术相比，本发明提供的气基还原模拟装置改变了现有气基还原炉1的送料方式和取料方式，通过增设通有保护气的保护器2，且保护器2的开口朝下，从还原炉1到冷却器4的送料过程中，还原后的高温实验料13始终处于保护器2中保护器2的保护，从而能够大大提高气基还原模拟实验的准确性、真实性和可靠性。

示例性地，保护气为氮气、氩气、二氧化碳中的一种或多种任意比例混合。

值得注意的是，还原后的高温实验料13在冷却器4内的冷却过程中也会存在二次氧化的问题，因此，上述保护供气单元5还与冷却器4连通，保护供气单元5还用于为冷却器4提供保护气。这样，将保护供气单元5内的保护气通入冷却器4，在还原后的高温实验料13冷却的过程中，保护器2能够实时保护还原后的高温实验料13，从而减少还原后的高温实验料13在冷却过程中发生二次氧化的情况。

可以理解的是，为了实现保护气的输送，冷却器4的侧壁沿径向开设多个冷却进气口20，冷却进气口20与保护供气单元5通过连接管22与冷却器4连接。

为了实现保护器2的移动，上述气基还原模拟装置还包括吊装器3，保护器2和实验料13依次吊设于吊装器3的下方，其中，保护器2通过保护器吊丝18吊设于吊装器3的下方，这样，通过吊装器3的移动能够实现实验料13和保护器2的移动。

对于保护器2的结构，具体来说，其形状为倒置的圆筒形，保护器2的底端为开口端，保护器2的顶端为封闭面，且顶端的中心开设保护器2通孔，保护器2通孔的直径大于保护器吊丝18的外径，从而能够保证保护器吊丝18顺利穿过，实现保护器2与吊装器3之间的连接；保护器2的侧壁沿径向开设多个保护进气口19，保护进气口19通过连接管22与保护供气单元5连接。

对于还原炉1的结构，具体来说，其包括装料篮11、炉管6、炉壳7、加热体9以及与加热体9连接的温度控制器10；从内至外，装料篮11、炉管6、加热体9和炉壳7依次设置，装料篮11位于炉管6中且通过装料篮吊丝12吊设于吊装器3和保护气的下方，装料篮吊丝12的一端与装料篮11连接，装料篮吊丝12的另一端穿过保护器2后与吊装器3连接，实验料13置于装料篮11内，加热体9位于炉管6和炉壳7之间。实施时，开启温度控制器10，温度控制器10控制加热体9升温，对装料篮11内的实验料13进行加热和气基还原反应。

可以理解的是，在实验料13的气基还原过程中，炉管6中需要通入还原气，因此，上述还原炉1还包括还原供气单元，上述炉管6上开设还原进气口15和还原出气口16，还原进气口15与还原供气单元连接，示例性地，还原进气口15设于炉管6的底端，还原出气口16设于炉管6的顶端。

值得注意的是，炉壳7的保温性会影响加热体9对实验料13的加热，因此，炉壳7的内壁设置保温层8，保温层8的设置能够隔绝加热体9与外部环境，减少加热体9与外部环境之间的热交换，从而能够保证加热体9对实验料13的加热准确性。

为了实现炉管6内部空间的密封性，上述还原炉1还包括密封法兰17，密封法兰17包括上法兰以及与上法兰可拆卸连接的下法兰，下法兰与炉管6的顶端固定连接，装料篮11向上移动，上法兰盖设于装料篮11的顶端，装料篮11与上法兰一并从还原炉1中移出进入保护器2。这样，通过密封法兰17的设置，在装料篮11移出炉管6之前，上法兰会盖设在装料篮11的顶端，对装料篮11的内部空间进行密封，然后，上法兰与装料篮11构成一个整体共同进入保护器2中，从而能够保证装料篮11中的实验料13在移动过程中始终处于保护气的保护中。

为了保证装料篮11、上法兰、保护器2和吊装器3之间的连接，上法兰需要开设上法兰通孔，装料篮吊丝12依次穿过上法兰、保护器2后与吊装器3连接。

需要说明的是，为了实现还原炉1的安装，还原炉1还包括还原支架14，炉管6、加热体9、保温层8和炉壳7均架设于还原支架14上。

具体来说，还原支架14包括还原顶板、还原间板、还原底板和还原连接板，沿竖直方向，还原顶板、还原间板和还原底板从上至下依次设置且通过还原连接板连接，加热体9、保温层8和炉壳7均设于还原间板上，还原顶板开设于炉管6同心的顶板通孔，顶板通孔的直径大于炉管6的外径，小于保护气的内径。这是因为，采用此种结构的还原支架14，保护器2能够直接扣设于还原顶板上，保证保护器2的设置稳定性；此外，还原间板和还原底板之间具有间隙，炉管6的底端穿过还原间板进入还原间板和还原底板之间的空间，便于出气口与还原供气单元的连接。

对于冷却器4的结构，具体来说，其形状为圆柱形，开口朝上设置，顶端为开口端，底端为密封端，冷却器4的内径大于装料篮11的外径，保护器2中的还原后的高温实验料13通过开口进入冷却器4中。

同样需要说明的是，为了实现还原后的高温实验料13在进入冷却器4的过程中能够处于密封环境，因此，保护器2移动至冷却器4上方后，可以扣设于冷却器4的开口处。

为了实现冷却器4的安装，上述气基还原模拟装置还包括冷却支架21，冷却器4架设于冷却支架21上。

具体来说，冷却支架21包括冷却顶板、冷却底板和冷却连接板，沿竖直方向，冷却顶板和冷却底板从上至下依次设置且通过冷却连接板连接，冷却器4设于冷却底板上。这是因为，采用此种结构的冷却支架21，保护器2能够直接扣设于冷却顶板上，保证保护器2的设置稳定性。

考虑到冷却支架21和还原支架14为主要承力结构，示例性地，冷却支架21和还原支架14均为钢支架。

本发明还提供了一种气基还原模拟方法，包括如下步骤：

步骤1：实验料在还原炉中进行气基还原反应；

步骤2：保护器扣设在还原炉的顶端；

步骤3：开启保护供气单元，保护供气单元向保护器中供气，还原后的实验料从还原炉中移出进入保护器；

步骤4：移动保护器，还原后的实验料在保护器内保护气的保护下传送至冷却器内进行冷却。

与现有技术相比，本发明提供的气基还原模拟方法的有益效果与上述气基还原模拟装置的有益效果基本相同，在此不一一赘述。

具体来说，还原炉包括炉管、装料篮、上法兰和下法兰，上述步骤3中，还原后的实验料从还原炉中移出进入保护器包括如下步骤：

步骤31：对上法兰和下法兰进行拆卸；

步骤32：还原后的实验料和装料篮一并向炉管的顶端移动；

步骤33：上法兰盖设于装料篮的顶端，装料篮与上法兰一并从还原炉中移出进入保护器。

同样地，还原炉包括加热体、炉管、装料篮、上法兰和下法兰，对于实验料在还原炉中进行气基还原反应，包括如下步骤：

步骤11：设置炉管的温度；

步骤12：炉管内的温度达到还原温度(例如，1150～1300℃)，升温速度为8～13℃/min，向炉管中通入氮气，氮气流量为0.8～1.5L/min，将装有实验料的装料篮放入炉管内；

步骤13：将上法兰和下法兰固定连接，向炉管中通入还原气(例如，氢气或一氧化碳)，还原气的流量为0.8～1.5L/min，炉管内的压力为0.005～0.01Mpa，实验料进行气基还原反应，气基还原时间为20～30min。

实施例1

步骤A：设置炉管的温度，还原温度为1200℃，炉管内的升温速度为10℃/min，并通过还原进气口向炉管通入氮气，氮气流量为1L/min；

步骤B：当炉管内的温度达到1200℃，通过吊装器将保护器吊丝一头吊着的上法兰连同下部的管内装料篮吊丝吊起的装料篮一起向下放，并将装料篮放入炉管内，上法兰和下法兰对齐并用螺栓固定；

步骤C：设定还原进气口向炉管通入一氧化碳，气体流量为1L/min，炉管内压力为0.005Mpa，还原时间为20min；

步骤D：实验完成后，还原进气口向炉管通入气体改为氮气，然后将上法兰和下法兰的螺栓打开，保护供气单元开始向保护器、冷却器内通入氮气，气体流量为1L/min，；

步骤E：开启吊装器，将上法兰、装料篮一并吊起，同时保护器下放至还原支架的支架上，在保护器坐在支架后，装料篮才炉管离开并进入保护器内，直到上法兰到达保护器上盖，并将保护器吊离还原支架；

步骤F：开启吊装器，将上法兰、装料篮一并吊起，同时保护器下放至冷却支架的上，在保护器坐在支架后，装料篮才从保护器离开并进入冷却器内；

步骤G：吊装器平移并使管内装料篮吊丝与装料篮脱钩，开启吊装器，将上法兰、管内装料篮吊丝一并吊起，送至初始位。

实施例2

步骤A：通过吊装器将保护器吊丝一头吊着的上法兰连同下部的管内装料篮吊丝吊起的装料篮一起向下放，并将装料篮放入炉管内，上法兰和下法兰对齐并用螺栓固定；

步骤B：设置炉管的温度，还原温度为1200℃，炉管内的升温速度为10℃/min，并通过还原进气口向炉管通入氮气，氮气流量为1L/min；

步骤C：当炉管内的温度达到1200℃，设定还原进气口向炉管通入氢气，气体流量为1L/min，炉管内压力为0.01Mpa，还原时间为30min；

步骤D：实验完成后，还原进气口向炉管通入气体改为氮气，然后将上法兰和下法兰的螺栓打开，保护供气单元开始向保护器、冷却器内通入氮气，气体流量为1L/min，；

步骤E：开启吊装器，将上法兰、装料篮一并吊起，同时保护器下放至还原支架的支架上，在保护器坐在支架后，装料篮才炉管离开并进入保护器内，直到上法兰到达保护器上盖，并将保护器吊离还原支架；

步骤F：开启吊装器，将上法兰、装料篮一并吊起，同时保护器下放至冷却支架的上，在保护器坐在支架后，装料篮才从保护器离开并进入冷却器内；

步骤G：吊装器平移并使管内装料篮吊丝与装料篮脱钩，开启吊装器，将上法兰、管内装料篮吊丝一并吊起，送至初始位。

以上所述仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种气基还原模拟装置，其特征在于，包括还原炉、保护器、冷却器和保护供气单元；

所述保护供气单元与保护器连通，用于为保护器提供保护气，所述保护器内的保护气为正压；

实验料置于还原炉中；

所述保护器的开口朝下设置，所述保护器扣设于还原炉的顶端；

还原后的实验料从还原炉中移出进入保护器，并在保护器的保护下传送至冷却器。

2.根据权利要求1所述的气基还原模拟装置，其特征在于，所述保护气为氮气、氩气、二氧化碳中的一种或多种任意比例混合。

3.根据权利要求1所述的气基还原模拟装置，其特征在于，所述保护供气单元还与冷却器连通，所述保护供气单元还用于为冷却器提供保护气。

4.根据权利要求1所述的气基还原模拟装置，其特征在于，所述气基还原模拟装置还包括吊装器，所述保护器吊设于吊装器的下方。

5.根据权利要求1所述的气基还原模拟装置，其特征在于，所述还原炉包括装料篮、炉管、炉壳、加热体以及与加热体连接的温度控制器；

从内至外，所述装料篮、炉管、加热体和炉壳依次设置；

所述实验料置于装料篮内。

6.根据权利要求5所述的气基还原模拟装置，其特征在于，所述还原炉还包括密封法兰，所述密封法兰包括上法兰以及与上法兰可拆卸连接的下法兰；

所述下法兰与炉管的顶端固定连接；

所述装料篮向上移动，所述上法兰盖设于装料篮的顶端，所述装料篮与上法兰一并从还原炉中移出进入保护器。

7.根据权利要求5所述的气基还原模拟装置，其特征在于，所述还原炉还包括还原支架，所述炉管、加热体和炉壳均架设于还原支架上。

8.根据权利要求7所述的气基还原模拟装置，其特征在于，所述还原支架包括还原顶板、还原间板、还原底板和还原连接板；

沿竖直方向，所述还原顶板、还原间板和还原底板从上至下依次设置且通过还原连接板连接；

所述加热体、保温层和炉壳均设于还原间板上；

所述还原间板和还原底板之间具有间隙，所述炉管的底端穿过还原间板。

9.一种气基还原模拟方法，其特征在于，采用如权利要求1至8所述的气基还原模拟装置，所述模拟方法包括如下步骤：

步骤1：实验料在还原炉中进行气基还原反应；

步骤2：保护器扣设在还原炉的顶端；

步骤3：开启保护供气单元，保护供气单元向保护器中供气，还原后的实验料从还原炉中移出进入保护器；

步骤4：移动保护器，还原后的实验料在保护器内保护气的保护下传送至冷却器内进行冷却。

10.根据权利要求9所述的气基还原模拟方法，其特征在于，所述还原炉包括炉管、装料篮、上法兰和下法兰，所述步骤3中，还原后的实验料从还原炉中移出进入保护器包括如下步骤：

步骤31：对上法兰和下法兰进行拆卸；

步骤32：还原后的实验料和装料篮一并向炉管的顶端移动；

步骤33：上法兰盖设于装料篮的顶端，装料篮与上法兰一并从还原炉中移出进入保护器。

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