CN105548002A - 一种检测块状铁氧化物还原粘结强度的方法及装置 - Google Patents

一种检测块状铁氧化物还原粘结强度的方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种检测块状铁氧化物还原粘结强度的方法及装置，该方法是将块状铁氧化物磨碎后压制成块状试样进行烧结实验，然后将烧结好的实验样品放入还原粘结强度检测装置中进行扭力实验，以扭开实验样品的扭力最大值表征块状铁氧化物还原粘结强度。该方法解决了现有的实验方法及装备无法有效且直接准确地检测出还原粘结强度的问题。本发明还提供了实现上述方法的装置，该装置结构简单，操作方便，实验结果精确。

Description

一种检测块状铁氧化物还原粘结强度的方法及装置
技术领域
本发明属于冶金工程技术领域，具体涉及一种检测块状铁氧化物还原粘结强度的方法及装置。
背景技术
在忽略氢气参与铁氧化物还原的前提下，那么在炼铁过程中，间接还原度的主要表征是一氧化碳还原浮氏体产生的金属铁量占全部被还原的金属铁量的比例。该过程以气固相间反应为主要形式，促进铁氧化物的间接还原反应会带来金属铁量的增多，继而发生固态下颗粒的粘结现象。高炉内中上部发生块状炉料还原粘结虽然对炉况整体顺行影响不大，但是粘结会造成局部气流的偏析分布，制约着间接还原度的进一步提高。而对于采用预还原竖炉为代表的各类非高炉炼铁工艺流程而言，通常将气基还原成分与液态熔分置于不同的高温容器中，一旦块状铁氧化物在固态下发生的还原粘结，势必严重影响整个工艺流程的顺行，造成巨大的资源浪费与能源消耗。
因此，研究块状铁氧化物在气固相界面的还原粘结机理，对于节能减排、降低二氧化碳排放量具有重要的指导意义。而研究块状氧化物的还原粘结机理的前提则是检测其还原粘结强度。但是目前检测粘结强度的方法和设备都很少，其中最主要的方法是转鼓实验，具体试验方法为：首先，将铁矿石在还原阶段下粉化试验转鼓30min后得到的炉料取出一半作为粘结试验的试样，充分混匀后放入还原炉中；而后，在N2保护下将试样升温至还原温度；接着，通入高还原势煤气进行恒温还原；当试样的金属化率达到85%后，改通N2进行保护，并继续恒温挤压120min；最后，切断热源并卸除荷重，使用N2将试样冷却到室温。对高温粘结试验后得到的试样进行冷态转鼓试验，分别获取试样在转鼓试验10、20、30min后的粒级分布，根据转鼓后大于16mm（DI+16mm）粒级范围内的颗粒质量百分比来考察在竖炉内不同还原阶段发生还原粉化后试样的粘结特征。
这种方法主要存在以下两点不足：①所需样品量较大，不易操作且实验过程较为复杂。②该方法得到的结果是不同转鼓试验时间所得到的粒级分布，不能直观有效的表征块状铁氧化物的粘结强度。因此，有必要设计一种样品量小、操作简单、重现性好，且能直观的检测块状铁氧化物的还原粘结强度的方法。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种过程简便，检测结果精确，能够有效直观的反映出块状铁氧化物的还原粘结强度的检测块状铁氧化物还原粘结强度的方法，并提供检测块状铁氧化物还原粘结强度的装置。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种检测块状铁氧化物还原粘结强度的方法，包括以下步骤：
1）实验样品制备：先将含铁原料与熔剂研磨成粉末并置于100~150℃的烘箱中烘干2~4h，再置于模具中在下压成两个边长为3cm的正方体；将上述正方体进行烧结，得到两个烧结矿块作为实验样品。
2）高温荷重气基还原实验：将步骤1）得到的两块实验样品各取一个面贴合在一起拼成一个长方体，在该长方体两端施加压力使之固定；再进行气基还原，使两块实验样品的贴合处变为粘结带；气基还原后置于大气中降至室温，撤掉施加的压力，得到粘结在一起的实验样品。
3）还原粘结强度的测定：取步骤2）得到的粘结在一起的实验样品，将两块实验样品分别固定；在粘结带处施加扭力，该扭力从0N开始施加并以0.05~0.1N/min的速度增加，直至两块实验样品被分开；在施加扭力的过程中记录扭力的值，以其中的最大值表征块状铁氧化物还原粘结强度。其中，步骤1）中烧结的具体操作为：将上述正方体置于烧结装置内，以20℃/min的速率升温到1250~1350℃，保温30min；再置于大气中冷却至室温。
步骤2）中施加的压力为15N/cm2。也可以根据具体实验要求，调整为压力值。
步骤2）中所述的气基还原为等温还原，其具体操作为：通入保护气体，再以20℃/min的速率升温到1100℃；再通入还原气体并保温30min，以保证还原反应进行；所述的还原气体由40%的CO和60%的保护气体组成。
步骤2）中所述的气基还原也可以是非等温还原，其的具体操作为：通入还原气体，并以20℃/min的速率升温到1000℃；保温30min，以保证还原反应进行；所述的还原气体由40%的CO、10%的H2和50%的保护气体组成。
上述操作中使用的保护气体为Ar和N2中的至少一种。
为了使实验结果更加准确，步骤1）中制做的实验样品为若干对；通过步骤2）制做若干组粘结在一起的实验样品；还包括步骤4）：重复步骤3）的操作2次以上，取各次扭力最大值的平均值表征块状铁氧化物还原粘结强度。
实验中，将试验样品均制成边长为3cm的正方体是为了在横向对比不同原料制成的烧结矿的还原粘结强度。经过大量对比实验发现，边长为3cm的正方体能够更好地体现不同原料制成的烧结矿的还原粘结强度之间差异。
本发明还提供一种检测块状铁氧化物还原粘结强度的装置，包括计算机和扭力实验系统，所述的计算机与扭力实验系统相连，用于控制施加扭力、记录扭力值以及绘制扭力曲线。所述的扭力实验系统包括底座和用于上下移动并施加扭力的螺旋升降杆，所述螺旋升降杆设置在底座的正上方，该螺旋升降杆上设置有控制传感器，该控制传感器与计算机相连，用于控制螺旋升降杆的上下移动、施加扭力以及传输扭力数据给计算机；所述底座的上端面固定有下试样固定器，所述的螺旋升降杆的下端面固定上试样固定器，所述的下试样固定器与上试样固定器的位置相对，用于分别固定两块粘结在一起的实验样品。
进一步，所述的下试样固定器与上试样固定器均为四爪卡盘。
进一步，所述的扭力实验系统设置在一个上端敞口的箱体内，该箱体的敞口处设置有密封盖，用于封闭箱体。
与现有的技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明采用直接检测相互粘结的块状铁氧化物还原样品之间的扭力的变化，能够直观表征块状铁氧化物的粘结强度。
2、由于本发明直接检测相粘结的块状铁氧化物还原样品之间的扭力，只需要根据原料情况制备若干对试验所需要的样品即可，所需样品量小，实验容易操作。
3、本发明提供的实验装置可以精确的施加扭力，并时时记录扭力变化，避免了人为因素的影响，精确度高。
4、本发明提供的实验装置在检测过程中可以通过计算机进行自动化控制，操作过程简单，易于操作。
附图说明
图1为本发明的检测块状铁氧化物还原粘结强度的装置的结构示意图；
图2为四爪卡盘的结构示意图。
附图中：1—计算机；2—密封盖；3—螺旋升降杆；4—上试样固定器；5—箱体；6—下试样固定器；7—实验样品；8—底座。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
一、一种检测块状铁氧化物还原粘结强度的方法，包括以下步骤：
1）实验样品制备：先将含铁原料与熔剂研磨成粉末并置于100~150℃的烘箱中烘干2~4h，再置于模具中在下压成两个边长为3cm的正方体；将上述正方体进行烧结，得到两个烧结矿块作为实验样品。
2）高温荷重气基还原实验：将步骤1）得到的两块实验样品各取一个面贴合在一起拼成一个长方体，在该长方体两端施加压力使之固定；再进行气基还原，使两块实验样品的贴合处变为粘结带；气基还原后置于大气中降至室温，撤掉施加的压力，得到粘结在一起的实验样品。
3）还原粘结强度的测定：取步骤2）得到的粘结在一起的实验样品，将两块实验样品分别固定；在粘结带处施加扭力，该扭力从0N开始施加并以0.05~0.1N/min的速度增加，直至两块实验样品被分开；在施加扭力的过程中记录扭力的值，以其中的最大值表征块状铁氧化物还原粘结强度。其中，步骤1）中烧结的具体操作为：将上述正方体置于烧结装置内，以20℃/min的速率升温到1250~1350℃，保温30min；再置于大气中冷却至室温。
步骤2）中施加的压力为15N/cm2。也可以根据具体实验要求，调整为压力值。
步骤2）中所述的气基还原为等温还原，其具体操作为：通入保护气体，再以20℃/min的速率升温到1100℃；再通入还原气体并保温30min，以保证还原反应进行；所述的还原气体由40%的CO和60%的保护气体组成。
步骤2）中所述的气基还原也可以是非等温还原，其的具体操作为：通入还原气体，并以20℃/min的速率升温到1000℃；保温30min，以保证还原反应进行；所述的还原气体由40%的CO、10%的H2和50%的保护气体组成。
上述操作中使用的保护气体为Ar和N2中的至少一种。
为了使实验结果更加准确，步骤1）中制做的实验样品为若干对；通过步骤2）制做若干组粘结在一起的实验样品；还包括步骤4）：重复步骤3）的操作2次以上，取各次扭力最大值的平均值表征块状铁氧化物还原粘结强度。
二、一种检测块状铁氧化物还原粘结强度的装置，如图1所示，包括计算机1和扭力实验系统，所述的计算机1与扭力实验系统相连，用于控制施加扭力、记录扭力值以及绘制扭力曲线；所述的扭力实验系统包括底座8和用于上下移动并施加扭力的螺旋升降杆3，所述螺旋升降杆3设置在底座8的正上方，该螺旋升降杆3的上端固定在支撑梁或钢架上，所述的螺旋升降杆3上还设置有控制传感器，该控制传感器与计算机1相连，用于控制螺旋升降杆3的上下移动、施加扭力以及传输扭力数据给计算机1；所述的螺旋升降杆3的下端固定上试样固定器4，所述底座8的上端面固定有下试样固定器6，所述的下试样固定器6与上试样固定器4的位置相对，用于分别固定两块粘结在一起的实验样品7。
作为优化，为降低制造成本，所述的下试样固定器6与上试样固定器4均可采用常用的为四爪卡盘，其结构如图2所示。
作为优化，为了避免环境因素对实验的影响，所述的扭力实验系统设置在一个上端敞口的箱体5内，该箱体5的敞口处设置有密封盖2，用于封闭箱体5。所述的螺旋升降杆3的上端也可以固定在所述密封盖2的下侧面。
三、实施例
实施例1
采用本发明的方法检测块状铁氧化物还原粘结强度，具体包括如下步骤：
1）取铁矿粉（澳矿、巴西矿或国内精矿粉均可）200g磨碎至200目以下，然后在烘箱中烘干，烘干温度不低于100℃，放入模具中在20MPa压力下压制成边长为3cm的正方体6个；将制作好的6个样品放入烧结实验装置进行烧结实验，烧结温度1300℃，升温速率20℃/min，待升到1300℃后保温30min后降到室温。
2）将烧结好的样品分别以上下紧密接触放入高温气基还原的环境中并在样品上方施加15N/cm2的压力进行气基还原实验，还原气体成分CO40%+H210%+N250%，还原温度为1000℃，升温速率为20℃/min，升温过程中持续通入N2保护，当温度到达指定温度1000℃后，开始通入还原气开始还原实验，保温30min，保温过程中持续通入还原气体，还原过程实时重量检测，待还原完成后降到室温。
3）将其中一对已经粘结的样品分别放入装置中，放入样品后先用四爪卡盘将待测样品固定好，螺旋升降杆下降将上部的四爪卡盘固定在待测样品上；螺旋升降杆开始带动四爪卡盘旋转，以0.1N/min的速度逐渐增加扭力直至样品被分开，过程中PC实时记录整个过程，以过程中扭力的最大值来表征块状铁氧化物粘结强度。
4）共有三对样品，取另外两对测量，以结果的平均值表征该种样品的还原粘结强度。
实施例2
采用本发明的方法检测块状铁氧化物还原粘结强度，具体包括如下步骤：
1）取三氧化二铁纯试剂（纯度大于99%）200g、氧化钙、三氧化二铝、氧化镁、二氧化硅各10g混合磨碎至200目以下，然后在烘箱中烘干，烘干温度不低于100℃，放入模具中在20MPa压力下压制成边长为3cm的正方体6个；将制作好的6个样品放入烧结实验装置进行烧结实验，烧结温度1300℃，升温速率20℃/min，待升到1300℃后保温30min后降到室温。
2）将烧结好的样品上下接触放入气基还原的环境中并在样品上施加15N/cm2的压力，进行高温气基还原实验，还原气体成分CO40%+N260%，还原温度为1100℃，升温速率为20℃/min，升温过程中一直通N2保护，当温度到达指定温度1100℃后，开始通入还原气开始还原实验，保温30min，保温过程中持续通入还原气体，还原过程实时重量检测，待还原完成后降到室温。
3）将其中一对已经粘结的样品分别放入装置中，放入样品后先用四爪卡盘将待测样品固定好，螺旋升降杆下降将上部的四爪卡盘固定在待测样品上；螺旋升降杆开始带动四爪卡盘旋转，以0.05N/min的速度逐渐增加扭力直至样品被分开，过程中PC实时记录整个过程，以过程中扭力的最大值来表征块状铁氧化物粘结强度。
4）共有三对样品，取另外两对测量，以结果的平均值表征该种样品的还原粘结强度。
本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种检测块状铁氧化物还原粘结强度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）实验样品制备：先将含铁原料与熔剂研磨成粉末并置于100~150℃的烘箱中烘干2~4h，再置于模具中在下压成两个边长为3cm的正方体；将上述正方体进行烧结，得到两个烧结矿块作为实验样品；
2）高温荷重气基还原实验：将步骤1）得到的两块实验样品各取一个面贴合在一起拼成一个长方体，在该长方体两端施加压力使之固定；再进行气基还原，使两块实验样品的贴合处变为粘结带；气基还原后置于大气中降至室温，撤掉施加的压力，得到粘结在一起的实验样品；
3）还原粘结强度的测定：取步骤2）得到的粘结在一起的实验样品，将两块实验样品分别固定；在粘结带处施加扭力，该扭力从0N开始施加并以0.05~0.1N/min的速度增加，直至两块实验样品被分开；在施加扭力的过程中记录扭力的值，以其中的最大值表征块状铁氧化物还原粘结强度。
2.根据权利要求1所述的检测块状铁氧化物还原粘结强度的方法，其特征在于，步骤1）中烧结的具体操作为：将上述正方体置于烧结装置内，以20℃/min的速率升温到1250~1350℃，保温30min；再置于大气中冷却至室温。
3.根据权利要求1所述的检测块状铁氧化物还原粘结强度的方法，其特征在于，步骤2）中施加的压力为15N/cm2。
4.根据权利要求3所述的检测块状铁氧化物还原粘结强度的方法，其特征在于，步骤2）中所述的气基还原的具体操作为：通入保护气体，再以20℃/min的速率升温到1100℃；再通入还原气体并保温30min，以保证还原反应进行；所述的还原气体由40%的CO和60%的保护气体组成。
5.根据权利要求3所述的检测块状铁氧化物还原粘结强度的方法，其特征在于，步骤2）中所述的气基还原的具体操作为：通入还原气体，并以20℃/min的速率升温到1000℃；保温30min，以保证还原反应进行；所述的还原气体由40%的CO、10%的H2和50%的保护气体组成。
6.根据权利要求4或5所述的检测块状铁氧化物还原粘结强度的方法，其特征在于，所述的保护气体为Ar和N2中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的检测块状铁氧化物还原粘结强度的方法，其特征在于，步骤1）中制做的实验样品为若干对；通过步骤2）制做若干组粘结在一起的实验样品；
还包括步骤4）：重复步骤3）的操作2次以上，取各次扭力最大值的平均值表征块状铁氧化物还原粘结强度。
8.一种检测块状铁氧化物还原粘结强度的装置，其特征在于，包括计算机和扭力实验系统，所述的计算机与扭力实验系统相连，用于控制施加扭力、记录扭力值以及绘制扭力曲线；
所述的扭力实验系统包括底座和用于上下移动并施加扭力的螺旋升降杆，所述螺旋升降杆设置在底座的正上方，该螺旋升降杆上设置有控制传感器，该控制传感器与计算机相连，用于控制螺旋升降杆的上下移动、施加扭力以及传输扭力数据给计算机；所述底座的上端面固定有下试样固定器，所述的螺旋升降杆的下端面固定上试样固定器，所述的下试样固定器与上试样固定器的位置相对，用于分别固定两块粘结在一起的实验样品。
9.根据权利要求8所述的检测块状铁氧化物还原粘结强度的装置，其特征在于，所述的下试样固定器与上试样固定器均为四爪卡盘。
10.根据权利要求8所述的检测块状铁氧化物还原粘结强度的装置，其特征在于，所述的扭力实验系统设置在一个上端敞口的箱体内，该箱体的敞口处设置有密封盖，用于封闭箱体。
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