CN112981029B - 一种用于模拟气基还原的气基还原装置及气基还原方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于模拟气基还原的气基还原装置及气基还原方法，属于涉及高温实验室气基热模拟实验技术领域，用于解决现有技术中气基还原炉模拟条件少、模拟过程与实际差距较大的问题。本发明的装置中，供气单元通过动态配气仪与还原炉的还原进气口连接，还原炉的还原出气口与背压阀连接；还原炉包括加热体以及与加热体连接的加热控制器。本发明的方法包括还原气从供气单元中引出，经过动态配气仪后进入还原炉；还原气与实验料进行气基还原反应；气基还原反应后的尾气排出，经过背压阀后排至大气；还原后的实验料移出还原炉进行冷却。本发明的装置和方法可用于模拟气基还原实验。

Description

一种用于模拟气基还原的气基还原装置及气基还原方法

技术领域

本发明涉及高温实验室气基热模拟实验领域，尤其涉及一种用于模拟气基还原的气基还原装置及气基还原方法。

背景技术

近年来，随着高温实验炉的发展，现有的用于模拟气基还原的气基还原炉主要有配气、升温功能，其气体供应直接与气瓶连接，不具备单独的混气装置和调节炉内压力的装置，因此，无法控制炉内压力，并且无法同时调节炉内气体流量、压力和温度，导致现有的气基还原炉的模拟条件少、模拟过程与实际差距较大，不能较好地模拟实际工业炉窑的内部条件。

发明内容

鉴于上述分析，本发明旨在提供一种用于模拟气基还原的气基还原装置及气基还原方法，用于解决现有技术中无法控制炉内压力、无法同时调节炉内气体流量、压力和温度导致现有的气基还原炉模拟条件少、模拟过程与实际差距较大的问题。

本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：

本发明提供了一种用于模拟气基还原的气基还原装置，包括供气单元、还原炉、动态配气仪和背压阀。其中，供气单元通过动态配气仪与还原炉的还原进气口连接，供气单元用于为还原炉提供还原气，供气单元与动态配气仪的进气端连接，动态配气仪的出气端通过供气管路与还原炉的还原进气口连接；还原炉的还原出气口通过排气管路与背压阀连接；还原炉包括加热体以及与加热体连接的加热控制器，实验料置于还原炉中。

进一步地，上述用于模拟气基还原的气基还原装置还包括压力计，压力计设于动态配气仪和还原进气口之间，通过压力计能够实时监测动态配气仪的供气压力。

进一步地，背压阀通过信号线与压力计连接，背压阀接收压力计检测的动态配气仪的供气压力，比较供气压力与背压阀的预设压力得到压力差，根据压力差调节供气压力使得压力差为零。

进一步地，上述还原出气口与背压阀之间设有冷凝器，还原出气口、冷凝器和背压阀通过排气管路依次连接。

进一步地，上述背压阀的出气端设有尾气燃烧器，背压阀的出气端通过排气管路与尾气燃烧器连接，燃烧器内设有长明火。

进一步地，供气单元包括多个供气瓶，每个供气瓶中盛装一种还原气，多个供气瓶中的还原气相同或不同，示例性地，每个供气瓶的气体流量为0～1m³/min。

进一步地，每种还原气至少对应两个供气瓶。

进一步地，上述供气单元还包括配气管路，配气管路包括多个单管路和一个总管路，配气瓶依次通过单管路和总管路与动态配气仪连接，单管路的进气端与配气瓶连接，单管路的出气端与总管路的进气端连接，总管路的出气端与动态配气仪连接。

进一步地，上述供气单元包括三组供气瓶，每组供气瓶的数量为2个，第一组供气瓶为氢气供气瓶，分别为第一氢气供气瓶A1和第二氢气供气瓶A2，第二组供气瓶为一氧化碳供气瓶，分别为第一一氧化碳供气瓶B1和第二一氧化碳供气瓶B2，第三组供气瓶为氮气供气瓶，分别为第一氮气供气瓶C1和第二氮气供气瓶C2。

进一步地，上述用于模拟气基还原的气基还原装置还包括与供气单元连接的冷却保护器，供气单元还用于为冷却保护器提供冷却保护气，冷却保护器内的冷却保护气为正压，冷却保护气从冷却保护器的顶部通入，从冷却保护器的底部流出。

进一步地，冷却保护气为氮气、氩气、二氧化碳中的一种或多种任意比例混合。

进一步地，上述用于模拟气基还原的气基还原装置还包括吊装器，冷却保护器和实验料依次吊设于吊装器的下方，其中，冷却保护器通过冷却保护器吊丝吊设于吊装器的下方。

进一步地，冷却保护器的形状为倒置的圆筒形，冷却保护器的底端为开口端，冷却保护器的顶端为封闭面，且顶端的中心开设冷却保护器通孔，冷却保护器通孔的直径大于冷却保护器吊丝的外径。

进一步地，冷却保护器的侧壁沿径向开设多个保护进气口，保护进气口通过连接管与供气单元连接。

进一步地，还原炉包括装料篮、炉管和炉壳；从内至外，装料篮、炉管、加热体和炉壳依次设置，装料篮位于炉管中且通过装料篮吊丝吊设于吊装器和冷却保护器的下方，装料篮吊丝的一端与装料篮连接，装料篮吊丝的另一端穿过冷却保护器后与吊装器连接，实验料置于装料篮内，加热体位于炉管和炉壳之间。

进一步地，炉管采用耐热耐压金属炉管，耐热温度为1500℃，耐压为10Mpa，装料篮和装料篮吊丝的耐热温度为1500℃。

进一步地，还原进气口和还原出气口均设于炉管上，示例性地，还原进气口设于炉管的底端，还原出气口设于炉管的顶端。

进一步地，炉壳的内壁设置保温层。

进一步地，上述还原炉还包括密封法兰，密封法兰包括上法兰以及与上法兰可拆卸连接的下法兰，下法兰与炉管的顶端固定连接，装料篮向上移动，上法兰盖设于装料篮的顶端，装料篮与上法兰一并从还原炉中移出进入冷却保护器。

进一步地，上法兰开设上法兰通孔，装料篮吊丝依次穿过上法兰、冷却保护器后与吊装器连接。

进一步地，原炉还包括还原支架，炉管、加热体、保温层和炉壳均架设于还原支架上。

进一步地，还原支架包括还原顶板、还原间板、还原底板和还原连接板，沿竖直方向，还原顶板、还原间板和还原底板从上至下依次设置且通过还原连接板连接，加热体、保温层和炉壳均设于还原间板上，还原顶板开设于炉管同心的顶板通孔，顶板通孔的直径大于炉管的外径，小于冷却保护气的内径。

进一步地，还原支架均为钢支架。

本发明还提供了一种用于模拟气基还原的气基还原方法，包括如下步骤：

步骤1：开启供气单元，还原气从供气单元中引出，经过动态配气仪后进入还原炉，还原气的流量为0.8～1.5L/min，还原炉内的压力为0.005～0.01Mpa；

步骤2：还原气在还原炉内与实验料进行气基还原反应，气基还原时间为20～30min；

步骤3：气基还原反应后的尾气从还原出气口排出，经过背压阀后排至大气；

还原后的实验料移出还原炉进行冷却。

进一步地，上述用于模拟气基还原的气基还原装置还包括压力计，上述步骤3还包括如下步骤：背压阀接收压力计检测的动态配气仪的供气压力，比较供气压力与背压阀的预设压力(例如，0.3～0.6MPa)得到压力差，根据压力差调节供气压力使得压力差为零。

进一步地，还原炉包括加热体、炉管、装料篮、上法兰和下法兰，上述步骤1之前还包括如下步骤：

步骤a：将装有实验料的装料篮放入炉管内，将上法兰和下法兰固定连接；

步骤b：向炉管中通入氮气，氮气流量为0.8～1.5L/min；

步骤c：设置炉管的温度和升温曲线，升温速度为8～13℃/min；

步骤d：炉管内的温度达到还原温度(例如，1150～1300℃)。

进一步地，上述升温曲线为在0～500℃范围内的升温速率为15～20℃/min，500～1200℃范围内的升温速率为8～12℃/min；或者，上述升温曲线为在0～500℃范围内的升温速率为15～20℃/min，500～1000℃范围内的升温速率为8～10℃/min，保温20～30min，1000～1200℃范围内的升温速率为10～12℃/min。

进一步地，上述步骤3中，还原后的实验料移出还原炉进行冷却包括如下步骤：

步骤31：冷却保护器扣设在还原炉的顶端，冷却保护气内通入保护气，对上法兰和下法兰进行拆卸；

步骤32：还原后的实验料和装料篮一并向炉管的顶端移动；

步骤33：上法兰盖设于装料篮的顶端，装料篮与上法兰一并从还原炉中移出进入冷却保护器。

与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：

a)本发明提供的用于模拟气基还原的气基还原装置集供气(供气单元)、混气(动态配气仪)、气压控制(背压阀)、流量控制(动态配气仪)和温度控制(温度控制器)于一体，能够解决现有还原系统无法解决炉内气体流量、压力、温度同时调节的问题，模拟的参数更多、更全，有利于提高气基还原实验模拟效果和指导实践。

b)本发明提供的用于模拟气基还原的气基还原装置中，供气单元通过动态配气仪与还原进气口连接，动态配气仪具有自动配气、自动校准等功能，能够根据不同气体的性质进行自动配气并能够控制气体流量，从而能够实现方便、快捷、准确的还原气供应。

c)本发明提供的用于模拟气基还原的气基还原装置中，还原出气口连接有背压阀，背压阀的设置能够对还原炉内的压力进行调节。

d)本发明提供的用于模拟气基还原的气基还原装置中，还原炉中设置加热控制器，通过加热控制器能够精确控制加热体的温度，进而控制还原炉内的温度。

e)本发明提供的用于模拟气基还原的气基还原装置改变了现有气基还原炉的送料方式和取料方式，通过增设通有冷却保护气的冷却保护器，使得冷却保护器兼具冷却和防止二次氧化的多重功能，且冷却保护器的开口朝下，还原后的高温实验料始终处于冷却保护器中冷却保护气的保护，从而能够大大提高上述气基还原模拟实验的准确性、真实性和可靠性。

f)本发明提供的用于模拟气基还原的气基还原装置中，通过密封法兰的设置，在装料篮移出炉管之前，上法兰会盖设在装料篮的顶端，对装料篮的内部空间进行密封，然后，上法兰与装料篮构成一个整体共同进入冷却保护器中，从而能够保证装料篮中的实验料在移动过程中始终处于冷却保护气的保护中。

本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分的从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。

附图说明

附图仅用于示出具体发明的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。

图1为本发明提供的用于模拟气基还原的气基还原装置的结构示意图；

图2为本发明提供的用于模拟气基还原的气基还原装置中还原炉与还原支架的连接示意图。

附图标记：

1-供气单元；2-动态配气仪；3-还原炉；4-吊装器；5-冷却保护器；6-冷凝器；7-背压阀；8-尾气燃烧器；9-供气管路；10-还原进气口；11-炉管；12-加热体；13-保温层；14-实验料；15-装料篮；16-装料篮吊丝；17-还原出气口；18-密封法兰；19-冷却保护器吊丝；20-压力计；21-信号线；22-还原支架；A1-第一氢气供气瓶；A2-第二氢气供气瓶；B1-第一一氧化碳供气瓶；B2-第二一氧化碳供气瓶；C1-第一氮气供气瓶；C2-第二氮气供气瓶。

具体实施方式

下面结合附图来具体描述本发明的优选发明，其中，附图构成本发明的一部分，并与本发明的发明一起用于阐释本发明的原理。

在本发明实施例的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接可以是机械连接，也可以是电连接可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。

全文中描述使用的术语“顶部”、“底部”、“在……上方”、“下”和“在……上”是相对于装置的部件的相对位置，例如装置内部的顶部和底部衬底的相对位置。可以理解的是装置是多功能的，与它们在空间中的方位无关。

本发明通常的工作面可以为平面或曲面，可以倾斜，也可以水平。为了方便说明，本发明实施例放置在水平面上，并在水平面上使用，并以此限定“高低”和“上下”。

本发明提供了一种用于模拟气基还原的气基还原装置，参见图1至图2，包括供气单元1、还原炉3、动态配气仪2、冷凝器6、背压阀7和尾气燃烧器8。其中，供气单元1通过动态配气仪2与还原炉3的还原进气口10连接，供气单元1与动态配气仪2的进气端连接，动态配气仪2的出气端通过供气管路9与还原炉3的还原进气口10连接；还原炉3的还原出气口17通过排气管路与背压阀7连接；还原炉3包括加热体12以及与加热体12连接的加热控制器，实验料14置于还原炉3中。

实施时，气基还原用还原气从供气单元1中引出，经过动态配气仪2后进入还原炉3，还原气在还原炉3内与实验料14进行气基还原反应，气基还原反应后的尾气从还原出气口17排出，经过背压阀7后排至大气。

与现有技术相比，本发明提供的用于模拟气基还原的气基还原装置集供气(供气单元1)、混气(动态配气仪2)、气压控制(背压阀7)、流量控制(动态配气仪2)和温度控制(温度控制器)于一体，能够解决现有还原系统无法解决炉内气体流量、压力、温度同时调节的问题，模拟的参数更多、更全，有利于提高气基还原实验模拟效果和指导实践。

具体来说，上述用于模拟气基还原的气基还原装置中，供气单元1通过动态配气仪2与还原进气口10连接，动态配气仪2具有自动配气、自动校准等功能，能够根据不同气体的性质进行自动配气并能够控制气体流量，从而能够实现方便、快捷、准确的还原气供应。

同时，上述用于模拟气基还原的气基还原装置中，还原出气口17连接有背压阀7，背压阀7的设置能够对还原炉3内的压力进行调节。

此外，还原炉3中设置加热控制器，通过加热控制器能够精确控制加热体12的温度，进而控制还原炉3内的温度。

为了能够实时监测动态配气仪2的供气压力，上述用于模拟气基还原的气基还原装置还包括压力计20，压力计20设于动态配气仪2和还原进气口10之间，通过压力计20能够实时监测动态配气仪2的供气压力。

为了能够实时调整还原炉3内的压力，背压阀7通过信号线21与压力计20连接，背压阀7接收压力计20检测的动态配气仪2的供气压力，比较供气压力与背压阀7的预设压力得到压力差，根据压力差调节供气压力使得压力差为零。这样，将背压阀7和压力计20进行信号连接，在气基还原反应开始前预先设置背压阀7的预设压力(即还原炉3内所需的气基还原压力)，通过比较动态配气仪2的供气压力和预先设置背压阀7的预设压力，并实施调节动态配气仪2的供气压力，能够使得动态配气仪2的供气压力与预先设置背压阀7的预设压力相接近，进而提高供气的准确性。

考虑到还原炉3内排出的尾气温度较高，直接与背压阀7连接会损坏背压阀7，因此，上述还原出气口17与背压阀7之间设有冷凝器6，还原出气口17、冷凝器6和背压阀7通过排气管路依次连接。这样，通过冷凝器6能够对还原炉3排出的高温尾气进行冷却，使得尾气温度低于80℃，尾气中的水蒸汽凝结后从冷凝器6的排水管排出。

为了避免尾气中的污染物污染大气，上述背压阀7的出气端设有尾气燃烧器8，背压阀7的出气端通过排气管路与尾气燃烧器8连接，燃烧器内设有长明火，经过背压阀7的尾气通过尾气燃烧器8后进行充分燃烧，燃烧后的气体从尾气燃烧器8排至大气。这样，通过尾气燃烧器8对经过背压阀7的尾气进行处理，能够去除尾气中的污染物，从而提高上述用于模拟气基还原的气基还原装置的环保性。

为了能够实现单一或是多种气体的定量混合与输送，对于供气单元1的结构，具体来说，其包括多个供气瓶，每个供气瓶中盛装一种还原气，多个供气瓶中的还原气相同或不同，示例性地，每个供气瓶的气体流量为0～1m³/min。

为了避免其中某个供气瓶发生供气故障而影响供气单元1的正常供气，每种还原气至少对应两个供气瓶。这样，当其中一个供气瓶发生供气故障时，另一个供气瓶仍然能够保证正常供气，从而提高上述用于模拟气基还原的气基还原装置的工作稳定性。

为了供气瓶与动态配气仪2的连接，上述供气单元1还包括配气管路，具体来说，配气管路包括多个单管路和一个总管路，配气瓶依次通过单管路和总管路与动态配气仪2连接，单管路的进气端与配气瓶连接，单管路的出气端与总管路的进气端连接，总管路的出气端与动态配气仪2连接。

示例性地，上述供气单元1包括三组供气瓶，每组供气瓶的数量为2个，第一组供气瓶为氢气供气瓶，分别为第一氢气供气瓶A1和第二氢气供气瓶A2，第二组供气瓶为一氧化碳供气瓶，分别为第一一氧化碳供气瓶B1和第二一氧化碳供气瓶B2，第三组供气瓶为氮气供气瓶，分别为第一氮气供气瓶C1和第二氮气供气瓶C2。

值得注意的是，现有技术中还原后的物料二次氧化、实验结果的准确性较低的问题，因此，上述用于模拟气基还原的气基还原装置还包括与供气单元1连接的冷却保护器5，供气单元1还用于为冷却保护器5提供冷却保护气，冷却保护器5内的冷却保护气为正压，冷却保护气从冷却保护器5的顶部通入，从冷却保护器5的底部流出。其中，实验料14置于还原炉3中，冷却保护器5的开口朝下设置，冷却保护器5扣设于还原炉3的顶端，还原后的实验料14从还原炉3中移出进入冷却保护器5，并在冷却保护器5的保护下进行冷却。实施时，实验料14在还原炉3中进行气基还原，还原后的高温实验料14从还原炉3中移出进入冷却保护器5，冷却保护器5中通有冷却保护气，移动冷却保护器5，还原后的高温实验料14在冷却保护器5中冷却保护气的保护下进行冷却。上述用于模拟气基还原的气基还原装置改变了现有气基还原炉3的送料方式和取料方式，通过增设通有冷却保护气的冷却保护器5，使得冷却保护器5兼具冷却和防止二次氧化的多重功能，且冷却保护器5的开口朝下，还原后的高温实验料14始终处于冷却保护器5中冷却保护气的保护，从而能够大大提高上述气基还原模拟实验的准确性、真实性和可靠性。

示例性地，冷却保护气为氮气、氩气、二氧化碳中的一种或多种任意比例混合。

为了实现冷却保护器5的移动，上述用于模拟气基还原的气基还原装置还包括吊装器4，冷却保护器5和实验料14依次吊设于吊装器4的下方，其中，冷却保护器5通过冷却保护器吊丝19吊设于吊装器4的下方，这样，通过吊装器4的移动能够实现实验料14和冷却保护器5的移动。

对于冷却保护器5的结构，具体来说，其形状为倒置的圆筒形，冷却保护器5的底端为开口端，冷却保护器5的顶端为封闭面，且顶端的中心开设冷却保护器5通孔，冷却保护器5通孔的直径大于冷却保护器吊丝19的外径，从而能够保证冷却保护器吊丝19顺利穿过，实现冷却保护器5与吊装器4之间的连接；冷却保护器5的侧壁沿径向开设多个保护进气口，保护进气口通过连接管与供气单元1连接。

对于还原炉3的结构，具体来说，其包括装料篮15、炉管11和炉壳；从内至外，装料篮15、炉管11、加热体12和炉壳依次设置，装料篮15位于炉管11中且通过装料篮吊丝16吊设于吊装器4和冷却保护器5的下方，装料篮吊丝16的一端与装料篮15连接，装料篮吊丝16的另一端穿过冷却保护器5后与吊装器4连接，实验料14置于装料篮15内，加热体12位于炉管11和炉壳之间。实施时，开启温度控制器，温度控制器控制加热体12升温，对装料篮15内的实验料14进行加热和气基还原反应。

为了提高上述还原炉3的使用温度，示例性地，炉管11采用耐热耐压金属炉管11，耐热温度为1500℃，耐压为10Mpa，装料篮15和装料篮吊丝16的耐热温度为1500℃。

可以理解的是，上述炉管11上开设还原进气口10和还原出气口17，还原进气口10与供气单元1连接，示例性地，还原进气口10设于炉管11的底端，还原出气口17设于炉管11的顶端。

值得注意的是，炉壳的保温性会影响加热体12对实验料14的加热，因此，炉壳的内壁设置保温层13，保温层13的设置能够隔绝加热体12与外部环境，减少加热体12与外部环境之间的热交换，从而能够保证加热体12对实验料14的加热准确性。

为了实现炉管11内部空间的密封性，上述还原炉3还包括密封法兰18，密封法兰18包括上法兰以及与上法兰可拆卸连接的下法兰，下法兰与炉管11的顶端固定连接，装料篮15向上移动，上法兰盖设于装料篮15的顶端，装料篮15与上法兰一并从还原炉3中移出进入冷却保护器5。这样，通过密封法兰18的设置，在装料篮15移出炉管11之前，上法兰会盖设在装料篮15的顶端，对装料篮15的内部空间进行密封，然后，上法兰与装料篮15构成一个整体共同进入冷却保护器5中，从而能够保证装料篮15中的实验料14在移动过程中始终处于冷却保护气的保护中。

为了保证装料篮15、上法兰、冷却保护器5和吊装器4之间的连接，上法兰需要开设上法兰通孔，装料篮吊丝16依次穿过上法兰、冷却保护器5后与吊装器4连接。

需要说明的是，为了实现还原炉3的安装，还原炉3还包括还原支架22，炉管11、加热体12、保温层13和炉壳均架设于还原支架22上。

具体来说，还原支架22包括还原顶板、还原间板、还原底板和还原连接板，沿竖直方向，还原顶板、还原间板和还原底板从上至下依次设置且通过还原连接板连接，加热体12、保温层13和炉壳均设于还原间板上，还原顶板开设于炉管11同心的顶板通孔，顶板通孔的直径大于炉管11的外径，小于冷却保护气的内径。这是因为，采用此种结构的还原支架22，冷却保护器5能够直接扣设于还原顶板上，保证冷却保护器5的设置稳定性；此外，还原间板和还原底板之间具有间隙，炉管11的底端穿过还原间板进入还原间板和还原底板之间的空间，便于出气口与供气单元1的连接。

考虑到还原支架22为主要承力结构，示例性地，还原支架22均为钢支架。

本发明还提供了一种用于模拟气基还原的气基还原方法，包括如下步骤：

步骤1：开启供气单元，还原气从供气单元中引出，经过动态配气仪后进入还原炉，还原气的流量为0.8～1.5L/min，还原炉内的压力为0.005～0.01Mpa；

步骤2：还原气在还原炉内与实验料进行气基还原反应，气基还原时间为20～30min；

步骤3：气基还原反应后的尾气从还原出气口排出，经过背压阀后排至大气；

还原后的实验料移出还原炉进行冷却。

与现有技术相比，本发明提供的用于模拟气基还原的气基还原方法的有益效果与上述提供的用于模拟气基还原的气基还原装置的有益效果基本相同，在此不一一赘述。

为了能够实时调整还原炉内的压力，上述用于模拟气基还原的气基还原装置还包括压力计，上述步骤3还包括如下步骤：背压阀接收压力计检测的动态配气仪的供气压力，比较供气压力与背压阀的预设压力(例如，0.3～0.6MPa)得到压力差，根据压力差调节供气压力使得压力差为零。这样，将背压阀和压力计进行信号连接，在气基还原反应开始前预先设置背压阀的预设压力(即还原炉内所需的气基还原压力)，通过比较动态配气仪的供气压力和预先设置背压阀的预设压力，并实施调节动态配气仪的供气压力，能够使得动态配气仪的供气压力与预先设置背压阀的预设压力相接近，进而提高供气的准确性。

示例性地，还原炉包括加热体、炉管、装料篮、上法兰和下法兰，上述步骤1之前还包括如下步骤：

步骤a：将装有实验料的装料篮放入炉管内，将上法兰和下法兰固定连接；

步骤b：向炉管中通入氮气，氮气流量为0.8～1.5L/min；

步骤c：设置炉管的温度和升温曲线，升温速度为8～13℃/min；

步骤d：炉管内的温度达到还原温度(例如，1150～1300℃)。

示例性地，为了能够实现还原炉以及还原炉内气体的预热，上述升温曲线为在0～500℃范围内的升温速率为15～20℃/min，500～1200℃范围内的升温速率为8～12℃/min；或者，上述升温曲线为在0～500℃范围内的升温速率为15～20℃/min，500～1000℃范围内的升温速率为8～10℃/min，保温20～30min，1000～1200℃范围内的升温速率为10～12℃/min。

值得注意的是，现有技术中还原后的物料二次氧化、实验结果的准确性较低的问题，因此，步骤3中，还原后的实验料移出还原炉进行冷却包括如下步骤：

步骤31：冷却保护器扣设在还原炉的顶端，冷却保护气内通入保护气，对上法兰和下法兰进行拆卸；

步骤32：还原后的实验料和装料篮一并向炉管的顶端移动；

步骤33：上法兰盖设于装料篮的顶端，装料篮与上法兰一并从还原炉中移出进入冷却保护器。

实施例1

本实施例提供的用于模拟气基还原的气基还原方法，包括如下步骤：

步骤A：先在装料篮中放入实验用的实验料；

步骤B：利用吊装器将上法兰和装料篮一起放入还原炉的炉管内加热区，然后将上法兰与下法兰用螺栓密封好；

步骤C：打开供气单元中的一个氢气瓶、一个氮气瓶的气瓶阀门，然后通过动态配气仪设定氢气流量为0L/min，氮气流量5L/min，氮气作为保护气体；

步骤D：设置还原炉的温度和升温曲线，在0～500℃范围的升温速度为20℃/min，在500～1000℃范围的升温速度为10℃/min；

步骤E：当还原炉的温度达到1000℃，然后通过动态配气仪设定氢气流量为3L/min，氮气流量0L/min；

步骤F：立刻通过背压阀设定炉管内的压力，预设压力为0.3Mpa，背压阀根据预设压力自动调整阀门开度并达到压力计检测的供气压力与预设压力一致；

步骤G：当从通入氢气后30min，通过动态配气仪设定氢气流量为0L/min，氮气流量5L/min；

步骤H：开启冷却保护器中的充气阀，冷却保护器内保持为氮气流通；

步骤I：打开并取下上法兰的螺栓，开启吊装器把上法兰和装料篮一块吊起并进入冷却保护器内；

步骤J：装料篮内的实验料冷却至50℃后，将实验料从冷却保护器中取出，并关闭冷却保护器中的冷却氮气。

实施例2

本实施例提供的用于模拟气基还原的气基还原方法，包括如下步骤：

步骤A：先在装料篮中放入实验用的实验料；

步骤B：利用吊装器将上法兰和装料篮一起放入还原炉的炉管内加热区，然后将上法兰与下法兰用螺栓密封好；

步骤C：打开供气单元中的一个氢气瓶、一个一氧化碳瓶和一个氩气瓶的气瓶阀门，然后通过动态配气仪设定氢气流量为0L/min，一氧化碳气体流量为0L/min，氩气流量5L/min，氩气作为保护气体；

步骤D：设置还原炉的温度和升温曲线，在0～500℃范围的升温速度为20℃/min，在500～1200℃范围的升温速度为10℃/min；

步骤E：当还原炉的温度达到1200℃，然后通过动态配气仪设定氢气流量为2.4L/min，一氧化碳气体流量为2L/min，氩气流量为0L/min；

步骤F：立刻通过背压阀设定炉管内的压力，预设压力为0.6Mpa，背压阀根据预设压力自动调整阀门开度并达到压力计检测的供气压力与预设压力一致；

步骤G：当从通入氢气和一氧化碳后30min，通过动态配气仪设定氢气流量为0L/min，一氧化碳气体流量为0L/min，氩气流量为5L/min；

步骤H：开启冷却保护器中的充气阀，冷却保护器内保持为氩气流通；

步骤I：打开并取下上法兰的螺栓，开启吊装器把上法兰和装料篮一块吊起并进入冷却保护器内；

步骤J：装料篮内的实验料冷却至50℃后，将实验料从冷却保护器中取出，并关闭冷却保护器中的冷却氮气。

实施例3

本实施例提供的用于模拟气基还原的气基还原方法，包括如下步骤：

步骤A：先在装料篮中放入实验用的实验料；

步骤B：利用吊装器将上法兰和装料篮一起放入还原炉的炉管内加热区，然后将上法兰与下法兰用螺栓密封好；

步骤C：打开供气单元中的一个氢气瓶、一个一氧化碳瓶和一个氩气瓶的气瓶阀门，然后通过动态配气仪设定氢气流量为0L/min，一氧化碳气体流量为0L/min，氩气流量5L/min，氩气作为保护气体；

步骤D：设置还原炉的温度和升温曲线，在0～500℃范围的升温速度为20℃/min，在500～1000℃范围的升温速度为10℃/min，到达1000℃保温30min，然后在1000～1200℃范围升温速度为10℃/min，到达1200℃保温30min；

步骤E：当还原炉的温度达到1000℃，然后通过动态配气仪设定氢气流量为2.5L/min，一氧化碳气体流量为0L/min，氩气流量为0L/min；

步骤F：立刻通过背压阀设定炉管内的压力，预设压力为0.3Mpa，背压阀根据预设压力自动调整阀门开度并达到压力计检测的供气压力与预设压力一致；

步骤G：当从通入氢气和一氧化碳后30min，通过动态配气仪设定氢气流量为0L/min，一氧化碳气体流量为0L/min，氩气流量为5L/min；

步骤H：当还原炉的温度达到1200℃，然后通过动态配气仪设定氢气流量为0L/min，一氧化碳气体流量为2.5L/min，氩气流量为0L/min；

步骤I：立刻通过背压阀设定炉管内的压力，预设压力为0.6Mpa，背压阀根据预设压力自动调整阀门开度并达到压力计检测的供气压力与预设压力一致；

步骤J：当从通入氢气和一氧化碳后30min，通过动态配气仪设定氢气流量为0L/min，一氧化碳气体流量为0L/min，氩气流量为5L/min；

步骤K：开启冷却保护器中的充气阀，冷却保护器内保持为氩气流通；

步骤L打开并取下上法兰的螺栓，开启吊装器把上法兰和装料篮一块吊起并进入冷却保护器内；

步骤M：装料篮内的实验料冷却至50℃后，将实验料从冷却保护器中取出，并关闭冷却保护器中的冷却氮气。

以上所述仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于模拟气基还原的气基还原装置，其特征在于，包括供气单元、还原炉、动态配气仪和背压阀；

所述供气单元通过动态配气仪与还原炉的还原进气口连接，所述供气单元用于为还原炉提供还原气，所述还原炉的还原出气口与背压阀连接；

所述还原炉包括加热体以及与加热体连接的加热控制器；

实验料置于还原炉中；

还包括与供气单元连接的冷却保护器，所述供气单元还用于为冷却保护器提供冷却保护气，所述冷却保护器扣设于还原炉的顶端；

所述还原炉包括装料篮、炉管和炉壳；从内至外，所述装料篮、炉管、加热体和炉壳依次设置，所述装料篮吊设于冷却保护器的下方；

所述还原炉还包括密封法兰，所述密封法兰包括上法兰以及与上法兰可拆卸连接的下法兰，所述下法兰与炉管的顶端固定连接，所述装料篮向上移动，所述上法兰盖设于装料篮的顶端，所述装料篮与上法兰一并从还原炉中移出进入冷却保护器；

所述冷却保护器的形状为倒置的圆筒形，所述冷却保护器的底端为开口端，所述冷却保护器的顶端为封闭面，且顶端的中心开设冷却保护器通孔，所述冷却保护器的侧壁沿径向开设多个保护进气口，所述保护进气口通过连接管与供气单元连接；

所述还原炉还包括还原支架，所述还原支架包括还原顶板、还原间板、还原底板和还原连接板，沿竖直方向，所述还原顶板、还原间板和还原底板从上至下依次设置且通过还原连接板连接，所述加热体、保温层和炉壳均设于还原间板上，所述还原顶板开设于炉管同心的顶板通孔，所述顶板通孔的直径大于炉管的外径且小于冷却保护器的内径。

2.根据权利要求1所述的用于模拟气基还原的气基还原装置，其特征在于，还包括用于检测动态配气仪的供气压力的压力计，所述压力计设于动态配气仪和还原进气口之间。

3.根据权利要求2所述的用于模拟气基还原的气基还原装置，其特征在于，所述背压阀与压力计信号连接；

所述背压阀接收压力计检测的动态配气仪的供气压力，比较供气压力与背压阀的预设压力得到压力差，根据压力差调节供气压力使得压力差为零。

4.根据权利要求1所述的用于模拟气基还原的气基还原装置，其特征在于，所述还原出气口与背压阀之间设有冷凝器。

5.根据权利要求1所述的用于模拟气基还原的气基还原装置，其特征在于，所述背压阀的出气端设有尾气燃烧器。

6.根据权利要求1所述的用于模拟气基还原的气基还原装置，其特征在于，所述供气单元包括多个供气瓶，每个供气瓶中盛装一种还原气，多个供气瓶中的还原气相同或不同。

7.一种用于模拟气基还原的气基还原方法，其特征在于，采用权利要求1至6任一项所述的用于模拟气基还原的气基还原装置，所述气基还原方法包括如下步骤：

步骤1：开启供气单元，还原气从供气单元中引出，经过动态配气仪后进入还原炉；

步骤2：还原气在还原炉内与实验料进行气基还原反应；

步骤3：气基还原反应后的尾气从还原出气口排出，经过背压阀后排至大气；

还原后的实验料移出还原炉进行冷却。

8.根据权利要求7所述的用于模拟气基还原的气基还原方法，其特征在于，所述还原炉包括加热体、炉管、装料篮、上法兰和下法兰，所述步骤1之前还包括如下步骤：

步骤a：将装有实验料的装料篮放入炉管内，将上法兰和下法兰固定连接；

步骤b：向炉管中通入氮气；

步骤c：设置炉管的温度和升温曲线；

步骤d：炉管内的温度达到还原温度。

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