CN208440296U - 低温卧式气氛合成炉 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提出了一种低温卧式气氛合成炉，该低温卧式气氛合成炉包括：蒸发器，蒸发器用于提供反应气体和保护气体；管式电阻炉，管式电阻炉内盛放有固体物料，并且管式电阻炉通过气管与蒸发器相连接以接收反应气体和保护气体；和冷凝设备，冷凝设备通过气管与管式电阻炉相连接以从管式电阻炉接收并冷凝反应后的剩余气体，其中，管式电阻炉包括：炉体、石英管、电阻炉加热装置、石墨舟和控制装置。该低温卧式气氛合成炉中，通过使用透明的石英管作为石墨舟的气体密封罐，使操作人员能够在反应过程中观察石墨舟内物料的反应情况；石墨舟放置在石英管的中央位置，受热均匀，因此试验数据稳定、产品均匀，并且可以缩短实验周期。
Description
技术领域
本实用新型涉及化工冶金领域，更具体地，涉及一种低温卧式气氛合成炉。
背景技术
稀土硫化物是一类结构复杂、性能丰富、应用广泛的功能材料,在无机颜料、热电材料、光学材料及磁性材料等领域有着独特的优势和广阔的应用前景,是近些年来国际上的研究热点之一，也是目前重金属无机颜料的有效替代品。随着研究工作不断深入和拓展,稀土硫化物的独特性能和潜在应用被不断发掘，生产硫化物的合成炉设备作为核心技术，也成为行业研究热点。
公开号为CN1248545A的中国发明专利“红色颜料用倍半硫化铈的制备方法”与CN1422908A的中国发明专利“连续制备红颜料用倍半硫化铈的方法”中分别提出了倍半硫化铈的制备方法，其制备优点已在专利文献中进行全面叙述。公开号为CN101469939A的中国发明专利“多功能高温反应炉”进一步对倍半硫化铈的制备设备进行改良升级。公开号为CN1422908A的专利技术方案中使用的合成硫化炉为炉管旋转型。另在公开号为CN101469939A的专利技术方案介绍了一种针对合成硫化铈的硫化过程使用的多功能高温反应炉。因为硫化过程是一个需要在高温且有腐蚀性气体的气氛中进行的反应，因此要求反应环境具有耐高温(1400℃)、耐腐蚀的特性，一般均选用刚玉管。为能达到生产要求，对炉管必须加长，一般采用不锈钢管，采用软石墨密封环，将刚玉管延长至所需要的尺寸。该要求在实验室容易实现，但在大规模工业化生产中难以实现。
工业炉一般加热能力局限于炉温为700℃以上的炉子，炉内辐射强烈，因而在高温的间歇式炉内，炉膛各部的温度除了被工件覆盖的部分以外，几乎是相同的。
实用新型内容
为解决上述技术问题，本实用新型提出了一种低温卧式气氛合成炉，该低温卧式气氛合成炉包括：
蒸发器，蒸发器用于提供反应气体和保护气体；
管式电阻炉，管式电阻炉内盛放有固体物料，并且管式电阻炉通过气管与蒸发器相连接以接收反应气体和保护气体；和
冷凝设备，冷凝设备通过气管与管式电阻炉相连接以从管式电阻炉接收并冷凝反应后的剩余气体，
其中，管式电阻炉包括：
炉体；
石英管，石英管设置在炉体的中央，并且石英管的两端延伸出所述炉体并分别通过气管与蒸发器和冷凝设备相连接；
电阻炉加热装置，电阻炉加热装置沿着石英管的侧面设置；
石墨舟，石墨舟设置在石英管的中心，石墨舟内盛放有固体物料；和
控制装置，控制装置与电阻炉加热装置相连接，并且用于监测并控制石英管内的反应条件。
在一个实施例中，蒸发器包括：
蒸发瓶，蒸发瓶用于盛放待汽化的反应气体，并且蒸发瓶通过气管分别连接到外部气体存储装置和石英管；和
蒸发加热装置，蒸发加热装置用于加热蒸发瓶，
优选地，蒸发加热装置为水浴加热装置，
优选地，管式电阻炉还包括抽真空装置，抽真空装置通过气管与石英管相连接。
在一个实施例中，石英管的所述两端分别通过法兰盖板进行密封。
在一个实施例中，沿着石英管的截面分别在石墨舟的两端设置隔温层，
优选地，隔温层使用石墨片与碳纤维材料制成。
在一个实施例中，管式电阻炉还包括：
保温层，保温层设置在炉体与石英管之间。
在一个实施例中，低温卧式气氛合成炉还包括第一支架，管式电阻炉设置在第一支架上。
在一个实施例中，电阻炉加热装置为电阻丝。
在一个实施例中，冷凝设备包括：
冷却腔，冷却腔通过气管与石英管相连接；和
水封过滤腔，水封过滤腔通过内部气管与冷却腔连通以从冷却腔接收不冷凝气体，水封过滤腔的顶部设置排气口，
优选地，水封过滤腔的没有盛放液体的空间通过设置有阀门的气管与冷却腔相连接。
在一个实施例中，低温卧式气氛合成炉还包括第二支架，冷凝设备设置在第二支架上。
本实用新型公开的低温卧式气氛合成炉中，通过使用透明的石英管作为石墨舟的气体密封罐，使操作人员能够在反应过程中观察石墨舟内物料的反应情况；石墨舟放置在石英管的中央位置，受热均匀，因此试验数据稳定、产品均匀，并且可以缩短实验周期。
附图说明
图1为根据本实用新型一个示例性实施例的低温卧式气氛合成炉的结构示意图。
具体实施方式
下面参照附图详细描述本实用新型的说明性、非限制性实施例，对根据本实用新型的低温卧式气氛合成炉进行进一步说明。
参照图1，本实用新型公开的低温卧式气氛合成炉包括蒸发器、管式电阻炉和冷凝设备，并且管式电阻炉由炉体21、石英管22和石墨舟24组成，其中蒸发器为管式电阻炉提供反应气体和保护气体，管式电阻炉为物料反应设备，冷凝设备用于冷凝并收集反应后剩余的气体。
蒸发器用于加热液态的反应气体(例如，二硫化碳)以使其汽化，而其它无需加热即为气态的反应气体(例如，硫化氢)以及保护气体可以直接通过气管输送至管式电阻炉。
管式电阻炉内盛放有参加反应的固体物料，并且管式电阻炉通过气管与蒸发器相连接以接收反应气体和保护气体。管式电阻炉包括炉体21、石英管22、电阻炉加热装置23、石墨舟24和控制装置25。炉体21为管式电阻炉的外壳部分，石英管22设置在炉体21的中央，以使用炉体21封闭石英管22并对石英管22起到保温作用。石英管22的两端分别通过气管与蒸发器和冷凝设备相连接，以实现气体流通。优选地，石英管22的所述两端分别通过法兰盖板28进行密封，以避免气体泄漏造成环境污染。电阻炉加热装置23可以包裹在石英管 22的外侧，用以对石英管22进行均匀加热。需要说明的是电阻炉加热装置23 可以是本领域常用的任何加热装置，在本实用新型的一个优选实施例中，电阻炉加热装置23为电阻丝。石墨舟24内盛放有固体物料，反应时将石墨舟24放置在石英管22的中央以向其中的固体物料提供均匀的加热温度。控制装置25 与电阻炉加热装置23相连接以控制加热温度，同时控制装置25还可以监测并控制石英管22内的反应条件，以实时调整反应条件，从而保证实验数据的准确性。这样，在物料反应前，向管式电阻炉内通入保护气体以置换反应区域内的空气；反应过程中，通过蒸发器向管式电阻炉内通入反应气体，以使反应气体与固体物料在石墨舟24内发生化学反应并生成产品；物料反应结束后，将反应的剩余气体通入冷凝设备。在一个实施例中，低温卧式气氛合成炉还包括用以支撑管式电阻炉的第一支架29，用以为管式电阻炉提供稳定的反应环境。
优选地，管式电阻炉还包括抽真空装置。抽真空装置通过气管与石英管22 相连接，用以在物料反应前配合保护气体在石英管22内制造保护气体环境，以使物料反应不受空气影响，保证获得的实验数据的真实性。
冷凝设备通过气管与管式电阻炉相连接以从管式电阻炉接收并冷凝反应后的剩余气体以冷凝剩余气体中的可凝物质，从而减少剩余气体排放造成的环境污染。
下面结合图1说明本实用新型公开的低温卧式气氛合成炉的工作流程。将固体物料放入石墨舟24中，并将石墨舟24放入炉体21中央的石英管22的中心位置；打开用于连接蒸发器和保护气体的气管的阀门以将保护气体通入石英管22内，同时使用抽真空装置对石英管22内执行抽真空，从而将石英管22内的空气置换出来，避免空气干扰反应过程；使用电阻炉加热装置23加热石英管 22；当石英管22内温度达到预定温度时，启动蒸发器以蒸发液态反应气体，并且将其它气态反应气体通过气管通入蒸发器，以将蒸发后的液态反应气体与其它气态反应气体混合得到混合反应气体；混合反应气体通过气管进入石英管22 后与石墨舟24内的固体物料反应；反应结束后，停止对石英管22的加热，停止蒸发器的蒸发操作以停止蒸发液态反应气体，关闭用于连接气态反应气体存储装置的气管的阀门，打开用于连接保护气体存储装置的气管的阀门以置换石英管22内反应后的剩余气体；剩余气体通过气管进入冷凝设备以进行冷凝回收。
本实用新型公开的低温卧式气氛合成炉中，用于盛放物料的石墨舟24具有良好的耐高温、耐腐蚀特性；将石墨舟24放置在石英管22内，使操作人员可以随时观察物料反应情况；将石墨舟24放置在石英管22的中央位置，可以使石墨舟24受热均匀，从而保证实验数据的准确性；利用卧式低温气氛合成炉可以在相对较低的反应温度进行物料反应，从而减小反应过程中的辐射问题；反应结束后使用冷凝设备回收反应后的剩余气体可以提高气体物料的利用率，并且减少空气污染。
在一个实施例中，蒸发器包括蒸发瓶11和蒸发加热装置12。蒸发瓶11用于盛放液态的反应气体，并且蒸发瓶11通过气管分别连接到气态的反应气体存储装置、保护气体存储装置和石英管22。蒸发加热装置12用于加热蒸发瓶11，实验过程中通过将蒸发加热装置12的加热温度设置在液态反应气体的沸点温度以蒸发液态的反应气体。参与反应的反应气体可以是液态也可以是气态，对于液态的反应气体，可以将其盛放在蒸发瓶11中并通过加热的方式使其汽化；对于气态的反应气体，可以通过气管通入蒸发瓶11并且在蒸发瓶11中与汽化的反应气体混合，从而获得混合反应气体。在一个实施例中，蒸发加热装置12为水浴加热装置。但是本领域技术人员应当理解的是，蒸发加热装置12可以是本领域常用的任何加热装置。
参照图1，管式电阻炉还包括保温层26。保温层26设置在炉体21与石英管22之间，以对石英管22起到保温作用，减少热能流失，为石英管22内的反应区域提供稳定的反应温度条件。
优选地，沿着石英管22的截面分别在石墨舟24的两端设置隔温层27，用以保证石英管22的中心温度不扩散、两侧温度较低，有利于保持密封的安全性。在一个优选实施例中，隔温层27使用石墨片与碳纤维材料制成。但是本领域技术人员应当理解的是，隔温层27可以使用本领域常用的任何耐高温、耐腐蚀的隔温材料制成。
在本实用新型的一个实施例中，冷凝设备包括冷却腔31和水封过滤腔32。冷却腔31通过气管与石英管22相连接，用于对反应后剩余气体进行冷凝，以将其中没有参加反应的反应气体冷凝为液体并通过设置在冷却腔31底部的排污口33排出，从而对可凝的反应气体进行回收并继续利用，达到降低成本的效果。水封过滤腔32通过内部气管34与冷却腔31连通以从冷却腔31接收没有冷凝气体并对其中可溶于水的气体做进一步回收，而不可溶于水的气体从设置在水封过滤腔32的顶部的排气口35排出。优选地，低温卧式气氛合成炉还包括第二支架36，用以支撑冷凝设备，在反应过程中保持冷凝设备稳定。
进一步地，水封过滤腔32的没有盛放液体的空间通过设置有阀门的气管与冷却腔31相连接，从而将水封过滤腔32内的部分气体进一步循环至冷却腔31 进行第二次冷凝，最大量地回收反应气体。
下面结合图1说明使用本实用新型公开的低温卧式气氛合成炉制备倍半硫化铈的实施例。
实施例1：
将称量的100g碱式碳酸盐原料放入石墨舟24中，并将石墨舟24放入石英管22的中央、石英管22放置在电阻炉加热装置23中并放入炉体21的中心区域；使用法兰盖板28密封石英管22两端的进气口与出气口；通过蒸发器向石英管22内通入保护气体(氩气、氦气，氮气)，打开抽真空装置，打开保护气体阀门破真空，达到常压后打开石英管22出气口，抽真空至-0.8mpa,关闭抽真空装置，通入保护气体30分钟；启动电阻炉加热装置23开始加热石英管22；当石英管22温度达到200℃时，开启蒸发加热装置12预热蒸发瓶11，其中蒸发加热装置12的温度设置为50℃；打开用于连接硫化氢存储装置的气管的阀门以200L/h的速度向蒸发瓶11内通入硫化氢气体，从而使硫化氢气体与汽化的二硫化碳气体混合，打开反应气体进气阀门以将混合后的反应气体通入石英管 22内；使用电阻炉加热装置23加热石英管22至650℃，进入物料反应阶段，反应时间为45分钟；反应结束后，关闭电阻炉加热装置23，关闭蒸发加热装置 12，冷却蒸发瓶11以停止蒸发二硫化碳，同时要关闭连接硫化氢存储装置的气管的阀门；开启用于连接存储氩气存储装置的气管的阀门，进行气体置换阶段；反应后的剩余气体通过气管通入冷凝设备；石英管22降到常温后，取出石墨舟 24中的固体产品。固体产品呈亮红色颗粒粉末，粒度D50＝1.82微米，纯度99％。
实施例2：
将称量的200g碱式碳酸盐原料放入石墨舟24中，并将石墨舟24放入石英管22的中央、石英管22放置在电阻炉加热装置23中并放入炉体21的中心区域；使用法兰盖板28密封石英管22两端的进气口与出气口；通过蒸发器向石英管22内通入保护气体(氩气、氦气，氮气)，打开抽真空装置，打开保护气体阀门破真空，达到常压后打开石英管22出气口，抽真空至-0.8mpa,关闭抽真空装置，通入保护气体30分钟；启动电阻炉加热装置23开始加热石英管22；当石英管22温度达到200℃时，开启蒸发加热装置12预热蒸发瓶11，其中蒸发加热装置12的温度设置为50℃；打开用于连接硫化氢存储装置的气管的阀门以200L/h的速度向蒸发瓶11内通入硫化氢气体，从而使硫化氢气体与汽化的二硫化碳气体混合，打开反应气体进气阀门以将混合后的反应气体通入石英管 22内；使用电阻炉加热装置23加热石英管22至700℃，进入物料反应阶段，反应时间为60分钟；反应结束后，关闭电阻炉加热装置23，关闭蒸发加热装置 12，冷却蒸发瓶11以停止蒸发二硫化碳，同时要关闭连接硫化氢存储装置的气管的阀门；开启用于连接存储氩气存储装置的气管的阀门，进行气体置换阶段；反应后的剩余气体通过气管通入冷凝设备；石英管22降到常温后，取出石墨舟 24中的固体产品。反应料亮红色颗粒粉末，粒度D50＝1.78微米，纯度99.5％。
实施例3：
将称量的50g碱式碳酸盐原料放入石墨舟24中，并将石墨舟24放入石英管22的中央、石英管22放置在电阻炉加热装置23中并放入炉体21的中心区域；使用法兰盖板28密封石英管22两端的进气口与出气口；通过蒸发器向石英管22内通入保护气体(氩气、氦气，氮气)，打开抽真空装置，打开保护气体阀门破真空，达到常压后打开石英管22出气口，抽真空至-0.8mpa,关闭抽真空装置，通入保护气体40分钟；启动电阻炉加热装置23开始加热石英管22；当石英管22温度达到200℃时，开启蒸发加热装置12预热蒸发瓶11，其中蒸发加热装置12的温度设置为50℃；打开用于连接硫化氢存储装置的气管的阀门以200L/h的速度向蒸发瓶11内通入硫化氢气体，从而使硫化氢气体与汽化的二硫化碳气体混合，打开反应气体进气阀门以将混合后的反应气体通入石英管 22内；使用电阻炉加热装置23加热石英管22至550℃，进入物料反应阶段，反应时间为30分钟；反应结束后，关闭电阻炉加热装置23，关闭蒸发加热装置 12，冷却蒸发瓶11以停止蒸发二硫化碳，同时要关闭连接硫化氢存储装置的气管的阀门；开启用于连接存储氩气存储装置的气管的阀门，进行气体置换阶段；反应后的剩余气体通过气管通入冷凝设备；石英管22降到常温后，取出石墨舟 24中的固体产品。反应料亮红色颗粒粉末，粒度D50＝1.7微米，纯度99.3％。
Claims (12)
1.一种低温卧式气氛合成炉，其特征在于，所述低温卧式气氛合成炉包括：
蒸发器，所述蒸发器用于提供反应气体和保护气体；
管式电阻炉，所述管式电阻炉内盛放有固体物料，并且所述管式电阻炉通过气管与所述蒸发器相连接以接收反应气体和保护气体；和
冷凝设备，所述冷凝设备通过气管与所述管式电阻炉相连接以从所述管式电阻炉接收并冷凝反应后的剩余气体，
其中，所述管式电阻炉包括：
炉体；
石英管，所述石英管设置在所述炉体的中央，并且所述石英管的两端延伸出所述炉体并分别通过气管与所述蒸发器和所述冷凝设备相连接；
电阻炉加热装置，所述电阻炉加热装置沿着所述石英管的侧面设置；
石墨舟，所述石墨舟设置在所述石英管的中心，所述石墨舟内盛放有固体物料；和
控制装置，所述控制装置与所述电阻炉加热装置相连接，并且用于监测并控制所述石英管内的反应条件。
2.根据权利要求1所述的低温卧式气氛合成炉，其特征在于，所述蒸发器包括：
蒸发瓶，所述蒸发瓶用于盛放待汽化的反应气体，并且所述蒸发瓶通过气管分别连接到外部气体存储装置和所述石英管；和
蒸发加热装置，所述蒸发加热装置用于加热所述蒸发瓶。
3.根据权利要求2所述的低温卧式气氛合成炉，其特征在于，所述蒸发加热装置为水浴加热装置。
4.根据权利要求2所述的低温卧式气氛合成炉，其特征在于，所述管式电阻炉还包括抽真空装置，所述抽真空装置通过气管与所述石英管相连接。
5.根据权利要求1所述的低温卧式气氛合成炉，其特征在于，所述石英管的所述两端分别通过法兰盖板进行密封。
6.根据权利要求1所述的低温卧式气氛合成炉，其特征在于，沿着所述石英管的截面分别在所述石墨舟的两端设置隔温层。
7.根据权利要求1所述的低温卧式气氛合成炉，其特征在于，所述管式电阻炉还包括：
保温层，所述保温层设置在所述炉体与所述石英管之间。
8.根据权利要求1所述的低温卧式气氛合成炉，其特征在于，所述低温卧式气氛合成炉还包括第一支架，所述管式电阻炉设置在所述第一支架上。
9.根据权利要求1所述的低温卧式气氛合成炉，其特征在于，所述电阻炉加热装置为电阻丝。
10.根据权利要求1所述的低温卧式气氛合成炉，其特征在于，所述冷凝设备包括：
冷却腔，所述冷却腔通过气管与所述石英管相连接；和
水封过滤腔，所述水封过滤腔通过内部气管与所述冷却腔连通以从所述冷却腔接收不冷凝气体，所述水封过滤腔的顶部设置排气口。
11.根据权利要求10所述的低温卧式气氛合成炉，其特征在于，所述水封过滤腔的没有盛放液体的空间通过设置有阀门的气管与所述冷却腔相连接。
12.根据权利要求1所述的低温卧式气氛合成炉，其特征在于，所述低温卧式气氛合成炉还包括第二支架，所述冷凝设备设置在所述第二支架上。
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| CN112981029A (zh) * | 2021-01-29 | 2021-06-18 | 钢铁研究总院 | 一种用于模拟气基还原的气基还原装置及气基还原方法 |
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