CN111443184B - 模拟高炉炼铁条件下铁矿石状态的测试装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种模拟高炉炼铁条件下铁矿石状态的测试装置及方法，属于炼铁原料性能检测技术领域。该装置包括熔滴试验电炉、自动控制装置、气体净化和分析装置及自动采集装置，熔滴炉加热区域为密封的刚玉管，上部密封法兰，气口连接气体测试系统，负荷加在空心的高纯石墨坩埚上，高纯石墨压杆内部有铂铑样品测温热电偶，压杆上端由不锈钢冒保护，下部滴落采用重量传感器，滴落收集室有观察窗及压力传感器。本发明能够准确测定物料在软化收缩、熔融滴落过程中每一点的还原性，是一种综合判断含铁炉料在高炉内的还原‑软化‑滴落行为的方法，负荷还原的测试为判断高炉炉料结构提供更多的理论依据。

Description

模拟高炉炼铁条件下铁矿石状态的测试装置及方法
技术领域
本发明涉及炼铁原料性能检测技术领域，特别是指一种模拟高炉炼铁条件下铁矿石状态的测试装置及方法。
背景技术
炉料在高炉内，受到荷重和煤气的作用，发生还原、挤压摩擦、软熔、熔融和滴落等物理化学状态。高炉生产以稳定顺行为第一要务，在稳定顺行基础上，要求低碳节能，降低成本。高效率进行高炉生产，了解高炉炉料合理搭配，改善炉料冶金性能很重要。为提高炉料质量必须充分认识炉料在高炉中的行为。以往通过高炉解剖，炉体取样等方式进行了相关研究。在实验室试验方面，炉料各种中温的还原试验，研究者们也进行了荷重高温软化性能都取得了一些进展。但是炉料(烧结矿，球团矿和块矿)在高温软化熔融情况下的还原机理，及还原作为高温软化-熔融的判断的一个影响因素，二者相辅相成，极为少见。
首先我国铁矿石熔滴性能的测定方法多种多样，成功的熔滴试验在于平行样的重现性好，与高炉所反应结果的相一致，可作为高炉判断的辅助手段。目前熔滴试验专利CN202088813U一种铁矿石高温熔滴测定装置，主要针对熔滴炉存在的测定物料温度不准，测定熔滴滴落点不准的问题，寻求自动采集系统；
CN10742978A一种评判铁矿石软熔性能的方法，倾向于更加准确的描述铁矿石软化滴落过程，围绕着软熔带形成机理，对成渣反应竞争行为进行分析，得出不同氧化物对浮氏体成渣反应的影响，来评价用于高炉冶炼的不同成分的铁矿石的软熔性能，基于改性能指导高炉炼铁炉料配比和热工操作。
CN103994997A一种检测高炉用含铁原料软熔性能的方法，是一种使用高温激光共聚焦显微镜对整个升温过程中还原后的矿石的收缩和熔化性能进行连续观察，从而获取铁矿石的高温冶金性能。
CN107142346A一种测定铁矿石软熔透气性的方法，提供一种新的装料方式，在铁矿石层旁边添加焦炭层，铁矿石软熔而导致透气性差是，焦炭作为焦窗，成为气体流动的主要通道，主要目的是改变气体在坩埚内流动时的阻力(尤其是矿石软熔时)，借助高炉内气流运动规律，得出不同铁矿石对高炉透气性的影响。
CN107543777A高炉含铁炉料软熔滴落特性的测试装置及方法，其具有试样量大(2kg)、可提供加热还原气体及可在线解剖料柱进行相关检查分析的特点，放样矿石2000g，上层焦炭200g，下层焦炭200g，试样荷重0.10kg/cm2，流量1L/min。
整个测定含铁炉料软熔滴落行为过程中，还有个最重要的条件还原，在600℃后通入还原性气体CO，一直到最后滴落完成，都有还原反应的发生。荷重高温还原的试验研究是缺失的，随着还原度的不同，炉料的孔隙率，矿物结构开气孔体积等等物理化学特征发生了本质的变化，从而影响软熔和熔融滴落结论，而恰恰是这个还原又可以作为判断炉料结构熔滴的一个重要的手段。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种模拟高炉炼铁条件下铁矿石各状态的测试装置及方法。
该装置包括熔滴炉、自动控制装置、气体净化与成分检测系统、数据采集与存储系统及自动采集装置，熔滴炉中部加热区域为密封的刚玉管，刚玉管上部设置上口密封法兰，熔滴炉上部覆盖水冷炉盖，水冷炉盖边缘设置冷却水出水口，熔滴炉外部为水冷炉壳，水冷炉壳下部边缘设置冷却水入水口，水冷炉壳中部设置控温热电偶，上口密封法兰上开孔设置熔滴炉出气口，上口密封法兰中心开孔，贯穿空心多节石墨压杆，空心多节石墨压杆上部连接金属压杆，空心多节石墨压杆和金属压杆交接处设置白钢热电偶保护套，白钢热电偶保护套内的热电偶外接热电偶导线，金属压杆上部设置配重台，配重台上设置配重和位移传感器，熔滴炉出气口连接气体净化与成分检测系统，气体净化与成分检测系统连接数据采集与存储系统，空心多节石墨压杆下端连接石墨压头，石墨压头将负荷加在空心的高纯石墨坩埚上，样品置于高纯石墨坩埚内，高纯石墨坩埚下部分布有锥形孔，上部用石墨压头压住含铁料，用空心多节石墨压杆连接压紧，高纯石墨坩埚下部有空心石墨套管，空心石墨套管下部有滴落收集室，滴落收集室下部设置滴落样品收集及重量传感器，滴落收集室有观察窗及压力传感器，观察窗由法兰密封，空心石墨套管下部设置熔滴炉进气口，供气系统通过熔滴炉进气口为熔滴炉供气。
空心多节石墨压杆内部设置热电偶抵在石墨压头上部，热电偶为铂铑热电偶，空心多节石墨压杆穿过上部上口密封法兰，在上部有白钢热电偶保护套保护热电偶及热电偶导线，白钢热电偶保护套上部有配重系统和电机升降系统。
熔滴炉以硅钼棒作为发热体，内有耐火砖、保温棉。
刚玉管内径为75mm，长度为1200mm；样品置于刚玉管内的恒温区，恒温区温度为1600℃，恒温区长80mm。
供气系统包括CO和N2、气体流量计、混气系统及控制仪表，其中，CO和N2为瓶装气，每种气体单独设有流量控制器，与混气缓冲罐连接，混气罐有吸气、干燥、混匀多重作用，混气罐出口与熔滴炉进气口连接。
滴落样品收集及重量传感器中的重量传感器开机前要归零，设置≥5g为滴落终点。
应用该发明的方法，包括步骤如下：
S1：称取试验样品，为保证样品在熔滴炉的恒温区；
S2：将试验样品置于高纯石墨坩埚内，要求料面平整，压杆在正中心，装料坩埚及压杆放入熔滴炉内后，装上上口密封法兰；
S3：装上配重，使试样处于1.0kg/cm2；
S4：检查气密性及气体净化与成分检测系统；
S5：设置熔滴炉升温速率；
S6：300℃以上通入N2，流量3L/min,温度升至600℃，通入30％CO+70％N2，流量为12L/min，开始测定CO2含量；
S7：在熔滴炉加热的过程中，自动监测炉料收缩位移，压差和还原程度CO2含量；
S8：确认滴落，熔滴试验结束，切换到N2系统保护，流量3L/min，手动缓慢降温，当侧壁控温热电偶降低到500℃，切断电源，炉内缓慢冷却，保护炉内耐材。
其中，S5中升温速率设置为室温-300℃，升温速率10℃/min，300℃时，保温10min；300℃-900℃，升温速率10℃/min，900℃时，保温60min；900℃-1400℃，升温速率5℃/min；1400℃-1550℃，升温速率3℃/min。
熔滴过程为全自动操作，炉料位移收缩、压差和CO2成分分析为全自动存储。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
上述方案中，本发明能够准确测定物料在软化收缩，熔融滴落过程中每一点的还原性，是一种综合判断含铁炉料在高炉内的还原-软化-滴落行为的方法，负荷还原的测试为判断高炉炉料结构提供更多的理论依据。
附图说明
图1为本发明铁矿石还原-软熔-熔融试验装置的结构示意图；
图2为本发明熔滴炉升温曲线图；
图3为本发明CO2成分测试曲线图；
图4为本发明负荷状态下还原-软熔-熔融试验结果图。
其中：1-位移传感器，2-配重，3-配重台，4-金属压杆，5-热电偶导线，6-熔滴炉出气口，7-上口密封法兰，8-水冷炉盖，9-冷却水出水口，10-熔滴炉，11-控温热电偶，12-高纯石墨坩埚，13-空心石墨套管，14-冷却水入水口，15-观察窗，16-滴落样品收集及重量传感器，17-压力传感器，18-熔滴炉进气口，19-水冷炉壳，20-样品，21-石墨压头，22-刚玉管，23-热电偶，24-空心多节石墨压杆，25-白钢热电偶保护套，26-气体净化与成分检测系统，27-数据采集与存储系统。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明提供一种模拟高炉炼铁条件下铁矿石各状态的测试装置及方法。
如图1所示，该装置包括熔滴炉10、自动控制装置、气体净化与成分检测系统26、数据采集与存储系统27及自动采集装置，熔滴炉10中部加热区域为密封的刚玉管22，刚玉管22上部设置上口密封法兰7，熔滴炉10上部覆盖水冷炉盖8，水冷炉盖8边缘设置冷却水出水口9，熔滴炉10外部为水冷炉壳19，水冷炉壳19下部边缘设置冷却水入水口14，水冷炉壳19中部设置控温热电偶11，上口密封法兰7上开孔设置熔滴炉出气口6，上口密封法兰7中心开孔，贯穿空心多节石墨压杆24，空心多节石墨压杆24上部连接金属压杆4，空心多节石墨压杆24和金属压杆4交接处设置白钢热电偶保护套25，白钢热电偶保护套25内的热电偶23外接热电偶导线5，金属压杆4上部设置配重台3，配重台3上设置配重2和位移传感器1，熔滴炉出气口6连接气体净化与成分检测系统26，气体净化与成分检测系统26连接数据采集与存储系统27，空心多节石墨压杆24下端连接石墨压头21，石墨压头21将负荷加在空心的高纯石墨坩埚12上，样品20置于高纯石墨坩埚12内，高纯石墨坩埚12下部分布有锥形孔，上部用石墨压头21压住含铁料，用空心多节石墨压杆24连接压紧，高纯石墨坩埚12下部有空心石墨套管13，空心石墨套管13下部有滴落收集室，滴落收集室下部设置滴落样品收集及重量传感器16，滴落收集室有观察窗15及压力传感器17，观察窗15由法兰密封，空心石墨套管13下部设置熔滴炉进气口18，供气系统通过熔滴炉进气口18为熔滴炉10供气。
空心多节石墨压杆24内部设置热电偶23抵在石墨压头21上部，热电偶23为铂铑热电偶，空心多节石墨压杆24穿过上部上口密封法兰7，在上部有白钢热电偶保护套25保护热电偶23及热电偶导线5，白钢热电偶保护套25上部有配重系统和电机升降系统。
熔滴炉10以硅钼棒作为发热体，内有耐火砖、保温棉。
刚玉管21内径为75mm，长度为1200mm；
样品20置于刚玉管22内的恒温区，恒温区温度为1600℃，恒温区长80mm。
供气系统包括CO和N2、气体流量计、混气系统及控制仪表，其中，CO和N2为瓶装气，每种气体单独设有流量控制器，与混气缓冲罐连接，混气罐有吸气、干燥、混匀多重作用，混气罐出口与熔滴炉进气口18连接。
滴落样品收集及重量传感器16中的重量传感器开机前要归零，设置≥5g为滴落终点。
(1)称取试验样品，为保证样品在熔滴炉的恒温区，先将铁矿石样品放入高度70mm，直径65mm的磨具中。由于样品的堆比重不同，样品一般在180g之间。记录下样品质量。称取两份焦炭各10g；
(2)将试验样品20置于高纯石墨坩埚12内，样品顺序为上层焦炭10g，中间铁矿石层，下层10g焦炭。装入要求料面平整，压杆24在正中心，放置测温热电偶23。装料坩埚及压杆放入熔滴炉内后，装上密封法兰7；
(3)电机升降装置将40kg配重2加入到配重台3上，使试样处于1.0kg/cm2，检查位移传感器1；
(4)检查进气气路18及密封装置，同时检查出气检测系统26及控制、采集、存储系统27；
(5)设置熔滴炉升温速率，如图2所示，室温-300℃，升温速率10℃/min；300℃时，保温10min；300℃-900℃，升温速率10℃/min；900℃时，保温60min；900℃-1400℃，升温速率5℃/min；1400℃-1550℃，升温速率3℃/min。
(6)打开冷却水，炉身通体冷却，300℃以上通入N2，流量3L/min,温度升至600℃，通入30％CO+70％N2，流量为12L/min；
(7)温度达到600℃，通入还原气体后，开始测定CO2含量；
(8)在熔滴炉加热的过程中，自动监测炉料收缩位移、压差和还原程度CO2含量；
(9)当熔滴炉下部采集器传感器达到5g时，并有观察窗15观察确实为滴落熔体，熔滴试验结束。
(10)切换到N2，流量3L/min，手动缓慢降温。当侧壁控温热电偶降低到500℃，切断电源，炉内缓慢冷却，保护炉内耐材。
(11)整理数据及测试结果，结果如图3及图4所示。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种模拟高炉炼铁条件下铁矿石状态的测试装置，其特征在于：包括熔滴炉（10）、自动控制装置、气体净化与成分检测系统（26）、数据采集与存储系统（27）及自动采集装置，熔滴炉（10）中部加热区域为密封的刚玉管（22），刚玉管（22）上部设置上口密封法兰（7），熔滴炉（10）上部覆盖水冷炉盖（8），水冷炉盖（8）边缘设置冷却水出水口（9），熔滴炉（10）外部为水冷炉壳（19），水冷炉壳（19）下部边缘设置冷却水入水口（14），水冷炉壳（19）中部设置控温热电偶（11），上口密封法兰（7）上开孔设置熔滴炉出气口（6），上口密封法兰（7）中心开孔，贯穿空心多节石墨压杆（24），空心多节石墨压杆（24）上部连接金属压杆（4），空心多节石墨压杆（24）和金属压杆（4）交接处设置白钢热电偶保护套（25），白钢热电偶保护套（25）内的热电偶（23）外接热电偶导线（5），金属压杆（4）上部设置配重台（3），配重台（3）上设置配重（2）和位移传感器（1），熔滴炉出气口（6）连接气体净化与成分检测系统（26），气体净化与成分检测系统（26）连接数据采集与存储系统（27），空心多节石墨压杆（24）下端连接石墨压头（21），石墨压头（21）将负荷加在空心的高纯石墨坩埚（12）上，样品（20）置于高纯石墨坩埚（12）内，高纯石墨坩埚（12）下部分布有锥形孔，上部用石墨压头（21）压住含铁料，用空心多节石墨压杆（24）连接压紧，高纯石墨坩埚（12）下部有空心石墨套管（13），空心石墨套管（13）下部有滴落收集室，滴落收集室下部设置滴落样品收集及重量传感器（16），滴落收集室有观察窗（15）及压力传感器（17），观察窗（15）由法兰密封，空心石墨套管（13）下部设置熔滴炉进气口（18），供气系统通过熔滴炉进气口（18）为熔滴炉（10）供气；
所述空心多节石墨压杆（24）内部设置热电偶（23）抵在石墨压头（21）上部，热电偶（23）为铂铑热电偶，空心多节石墨压杆（24）穿过上部上口密封法兰（7），在上部有白钢热电偶保护套（25）保护热电偶（23）及热电偶导线（5），白钢热电偶保护套（25）上部有配重系统和电机升降系统；
所述刚玉管（22）内径为75mm，长度为1200mm；所述样品（20）置于刚玉管（22）内的恒温区，恒温区温度为1600℃，恒温区长80mm；
所述滴落样品收集及重量传感器（16）中的重量传感器开机前要归零，设置≥5g为滴落终点。
2.根据权利要求1所述的模拟高炉炼铁条件下铁矿石状态的测试装置，其特征在于：所述熔滴炉（10）以硅钼棒作为发热体，内有耐火砖、保温棉。
3.根据权利要求1所述的模拟高炉炼铁条件下铁矿石状态的测试装置，其特征在于：所述供气系统包括CO和N2、气体流量计、混气系统及控制仪表，其中，CO和N2为瓶装气，每种气体单独设有流量控制器，与混气缓冲罐连接，混气罐有吸气、干燥、混匀作用，混气罐出口与熔滴炉进气口（18）连接。
4.应用权利要求1所述的模拟高炉炼铁条件下铁矿石状态的测试装置的方法，其特征在于：包括步骤如下：
S1：称取试验样品（20），为保证样品（20）在熔滴炉（10）的恒温区；
S2：将试验样品（20）置于高纯石墨坩埚（12）内，要求料面平整，压杆在正中心，装料坩埚及压杆放入熔滴炉（10）内后，装上上口密封法兰（7）；
S3：装上配重（2），使试样处于1.0kg/cm2；
S4：检查气密性及气体净化与成分检测系统（26）；
S5：设置熔滴炉（10）升温速率；
S6：300℃以上通入N2，流量3L/min,温度升至600℃，通入30%CO+70%N2，流量为12L/min，开始测定CO2含量；
S7：在熔滴炉加热的过程中，自动监测炉料收缩位移、压差和还原程度CO2含量；
S8：确认滴落，熔滴试验结束，切换到N2系统保护，流量3L/min，手动缓慢降温，当侧壁控温热电偶（11）降低到500℃，切断电源，炉内缓慢冷却，保护炉内耐材。
5.根据权利要求4所述的模拟高炉炼铁条件下铁矿石状态的测试装置的测试方法，其特征在于：所述S5中升温速率设置为室温-300℃，升温速率10℃/min，300℃时，保温10min；300℃-900℃，升温速率10℃/min，900℃时，保温60min；900℃-1400℃，升温速率5℃/min；1400℃-1550℃，升温速率3℃/min。
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