KR960006366B1 - 금속분석시험장치 및 방법 - Google Patents

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미쓰비시 마데리알 가부시키가이샤
후지무라 마사나리
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Abstract

내용 없음.

Description

금속분석시험장치 및 방법
제1도는 본발명의 금속분석시험장치의 외부구조를 나타내는 정면도,
제2도는 본발명의 금속분석시험장치의 외부구조를 나타내는 우측면도,
제3도는 본발명의 금속분석시험장치의 외부구조를 나타내는 평면도,
제4도는 제1도 내지 제4도에 도시된 금속분석시험장치의 블록도,
제5도는 및 제6도는 본발명의 금속분석시험장치를 작동시키는 결정을 나타내는 결정수(決定樹),
제7도는 기본매개변수법의 순서도,
제8도는 내지 제16도는 본발명의 금속분석시험장치를 사용하는 실험예에서 얻어진 스펙트럼을 나타내는그래프.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 메인프레임 13 : 가동대 구동기구
2 : 선반 14 : Z측 위치센서
3 : 샘플입구 15 : 제어기
4 : 표시스크리인 17 : 플로피디스크 드라이브
5 : 접개들이 데스크톱 18 : X-선 헤드
6 : 마우스 19 : X-선 제이유닛
7 : 키보드 20 : 콜리메이터
8 : 프린트 21 : 고압전압
9 : 컴퓨터 22 : 선형증폭기
10 : 반도체검출기 23 : 다중태널 분석기
11 : 샘플위치확인모니터 24 : 비디오 카메라
12 : 가동대
본 발명은 금속재료, 합금등의 금속함량을 결정하기 위한 방법 및 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 분석 및 귀금속으로 제조된 물품의 귀금속함량을 감정하기 위해 사용되는 방법 및 장치에 관한 것이다.
최근에 거래의 효율과 진실성올 개선시키기 위하여 보석, 귀금속등의 매매인들이 귀금속으로 제조된 물품의 금속함량 및 조성을 정확하게 용이하게 영업장에서 감정할 수 있는 장치에 대한 수요가 증가하고 있다.
종래에, 이와같은 물품의 가격은 시금석(touchstone)법, 비중측정법, 불꽃분석법, 원자흡수분광분석법, 유도결합플라즈마분광분석법(ICP)등을 사용하여 감정되어 왔다.
그러나, 이들 방법에는 상기한 물품의 거래가 이루어지는 영업장에서 수행되는 정확한 감정을 위해서는 실용적이지 못한 여러가지 문제점이 있다.
시금석법의 경우에 있어서는, 시험되는 물품의 일부를 흑수정시험석(black quartz test stone)에 대고 문지르면 시험석 상에 조흔(條痕)이 얻어지며, 그후에 어떤 장치에 의해 산으로 치러하면 시험물품의 조성이 결정될 수 있다.
그러나, 이 시험은 상당한 숙련과 경험을 필요로 하며, 시험되는 물품을 손상시키기 쉽다.
또한, 이 시험은 대단히 경질재료인 화이트골드(금-팔다듐 합금)나 백금합금, 혹은 금을 92% 이상 함유하는 순금 또는 합금등과 같은 대단히 연질재료에는 적용할 수가 없다.
비중측정법은 시험되는 물품의 무게가 물속에 떠있는 동안 결정되는 방법으로 용이하게 수행되지만, 이방법은 미지샘플의 조성을 결정하기 위해 사용될 수는 없다.
불꽃분석법, 원자흡수분광분석법 및 유도결합플라즈마분광분석법 등은 파괴적인 방법으로, 판매용 물품에는 사용될 수가 없다.
상기한 종래의 귀금속 감정법의 결점을 고려하여, 본원의 발명자는 비파과적인 형광 X-선 분광분석법을 연구하였다.
이 방법에서, 분석시험샘플은 X-선 방사에 노출되어, 그것에 의해 각 원소성분의 정량분석이 동시에 이루어질 수 있는 스펙트럼분석이 수행되도록 형광 X-선 방사가 발생된다.
그러나, 형광 X-선 방사분석을 수행하기 위해 시판되는 종래장치는, 균질하고 평탄하며, 고른 표면을 보유하는 분석시험샘플을 필요로 한다.
이러한 이유로, 분석이 행하여질 샘플상에 최적점을 선택하기가 곤란할 뿐아니라, X-선 비임이 상대적으로 직경이 크므로(통상 20mm), 복잡한 구조를 보유하는 작은 시험핀이나, 또는 다수의 다른 합금으로 이루이진 시험핀은 이와같은 장치로 신뢰성 있게 분석시험 될 수 없다.
또 형광 X-선 분석시험용으로 시판되는 종래의 장치는 상당히 대형이며 고가이므로, 상당한 자본투자가 필요할 뿐아니라, 그 장치를 창고나 영업장에 설치할때에는 공간에 크게 차지된다.
또한, 이와같은 장치의 조작에는 상당한 전문직인 지식이 요구된다. 상기한 것을 고려하여, 본발명은 귀금속으로 제조된 물품의 금속함량 분석시험의 정확하고, 신뢰성이 있으며 빠르게 수행될 수 있고, 소요장치가 소형일 뿐아니라 상대적으로 저렴하며, 그 조작이 광범위한 훈련 없이도 용이하게 이루어질 수 있는 장치 및 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본발명의 장치 및 방법은 복잡한 구조를 보유하는 작은 물품에도 사용할 수 있다.
이와같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은, 발생되는 X-선 비임이 분석이 수행될 대상물의 표면상의 측정점에 일치하도록 분석대상물이 위치되는 금속분석시험 장치를 제공한다.
이와같이 섐플이 위치된 후에, 측정점은 직경이 0.1-5mm인 X-선 비임에 노출되고, 그 점에서 형광 X-선 방사가 발생된 후에 샘플 추출한다.
그후, 포착된 형광 X-선 방사의 스펙트럼분석이 수행되고 목표원소에 대응하는 선택피크(peak)의 세기가 결정되며, 선택원소의 상대조성이 계산될 수 있으므로, 측정점에서 목표원소의 선택적인 정량분석이 이루어진다.
상대조성은 각 목표원소에 대응하는 피크의 세기값에 기본매개변수법을 적용하여 포착된 형광 X-선 방사의 스펙트럼의 컴퓨터분석을 수행하여 계산될 수 있다.
상기한 기본매개변수법에 관한 첫째 적용방법은 일련의 목포원소의 대응하는 스펙트럼의 피크에 본방법을 적용하는 것으로, 이 일련의 목표원소의 피크세기로부터 각 목표원소에 대한 기본조성비가 계산된다. 이와같이 기본조성비가 계산된 후에, 기본조성비가 소정의 목표치를 초과하는 것으로 판단되는 목표원소에 대해서는 이들 원소에만 다시 기본매개변수법을 적용하여서, 선택된 목표원소에 대하여 최종 기본조성비가 결정된다.
상기한 기본매개변수법의 다른 적용방법은, 획득된 스펙트럼의 각 피크에 대응하는 에너지 값을 결정하는 것으로, 계산된 에너지 값을 컴퓨터 내에 저장된 소정의 등록원소에너지값과 비교한 후에, 스펙트럼의 어느 피크가 컴퓨터 내에 저장된 등록원소 에너지 값에 대응하는지가 결정된다.
컴퓨터 내에 저장된 등록원소에너지값에 대응하는 피크가 목표원소 피크로 선택되어, 기본매개변수법이 선택된 목표원소 피크에 적용된 후에, 선택된 목표원소에 대한 최종기본조성비가 결정된다.
또한, 계산된 목표원소 조성비를 컴퓨터 내에 저장된 소정의 귀금속 합금조성비와 비교하는 것에 의해, 샘플물품에 대한 귀금속합금의 유형을 결정할 수가 있다.
본발명의 금속분석 시험장치는, 분석대상물이 지지될 수 있고, 위치가 3차원적으로 조정가능한 가동대와, 분석시험을 수행하고자 하는 지점에서 샘플대상물의 표면에 평행한 평면으로 가동대의 위치를 조절할 수있는 X-Y 구동기구를 구비하고 있다.
또한, 가동대 위에 지지되는 샘플의 상대위치와 X-선 비임이 향해지는 지점이 표시되는 모니터가 구비되어 있다.
Z측 위치센서가 설치되어, 분석시험을 수행하고자 하는 지점에서 샘플대상물의 표면에 수직한 Z측에 대한 샘플의 위치가 검출될 수 있다.
Z측 위치센서의 출력신호에 기초한 Z측위치 조절기구에 의하여, Z측, 즉 분석시험을 수행하고자 하는 지점에서 샘플대상물의 표면에 수직한 측을 따라서 가동대의 위치가 조절될 수 있다. 콜리메이터(collimator)를 포함한 X-선 발생기가 설치되어 X-선 비임에 노출되는 샘플의 면적이 직경 0.l-5mm범위로 조절될 수 있다.
또, 반도체검출기가 설치되어, 그 장치에 의하여 X-선 비임에 노출되는 샘플부분에서 발생되는 형광 X-선 방사가 샘풀추출될 수 있다. 적당한 컴퓨터 출력장치를 보유하는 컴퓨터가 설치되어, X-선 비임에 노출된 샘플부분에서 발생되는 샘플추출된 형광 X-선 방사에 기초하여 목표원소의 조성비가 계산될 수 있다.
상기한 방법 및 장치는 비파괴적이므로, 보석이나 경화(coin) 등과 같은 귀금속의 함량을 그 표면에 손상을 입히거나, 또는 그 가치에 부주의하게 영향을 비치지 않고 감정할 수가 있다.
가동대위에 샘플을 고정하고 분석될 부분을 선택하는 것 이외에는 완전히 자동화된 공정에 의하여 복수의 귀금속원소에 대한 정량측정을 단시간 내에 동시에 수행할 수 있다.
X-선 발생기에 조절가능한 콜리메이터를 설치하는 것에 의하여 X-선 비임에 노출되는 샘플부분을 직경 0.1mm정도의 작은 범위로도 할수 있어, 복잡한 형상 및 구조를 보유하는 상당히 작은 샘플을 고해상도로 분석할 수가 있다.
크고, 평탄하며 고른 평면을 보유하는 샘플의 경우에는, X-선 비임에 노출되는 샘플부분의 직경을 최대직경 5mm로 할수 있으므로 분석시험의 속도 및 정도가 모두 향상될 수 있다.
본발명은, X-Y평면, 즉 분석시험을 수행하고자 하는 지점에서 샘플의 표면에 평행한 평면으로 샘플을 위치시키고, Z측, 즉 X-Y측에 수직한 측을 따라 샘플을 위치시키는 별도의 기구를 제공한다.
X-Y 평면에서의 위치결정은, X-선 비임이 향하여지는 지점에 대한 측정지점의 위치가 관측될 수 있는 모니터를 사용하여 작업자에 의해 수행된다. 따라서, X-Y평면에서의 위치는 작업자에 의해 수동으로 선택되므로, 분석싯시험은 샘플표면의 어느 지점에 대해서도 행하여질 수 있다. 이 방법에서는, 2이상의 성분으로 제조된 복합샘플에 대하여, 샘플의 어느 성분 또는 부분의 금속조성이 결정될 수 있다.
Z측을 따라서 조정하는 경우에는, 길이가 모니터 상에서 용이하게 관측될 수 없으므로, Z측 위치센서로부터의 출력신호에 기초한 Z측부 조정기구에 의해 자동적으로 조정이 행하여져, 가장 정확한 분석시험을 행하기 위해 축을 따라서 샘플의 위치가 자동적으로 최적화 될 수 있다. 상기한 기본매개변수법을 사용하면, 보정곡선이나 표준샘플등이 불필요하다. 따라서, 미지 샘플의 조성결정이 신뢰성있고 용이하게 수행될수 있으며, 또한 목표원소에 대응하는 스펙트럼의 피크에 기본매개변수법을 적용하면, 목표원소의 피크세기로부터 각 목표원소에 대한 기본조성비가 계산되고, 기본조성비가 소정의 목표치를 초과하는 것으로 판정되는 목표원소에 대해 최종기본조성비가 결정될 수 있다.
이 방법에서는, 미량원소나 불순물등에 대한 계산을 하지 않고, 기본적인 성분에 대한 조성비를 결정하거나 측정하여, 신속하게 샘플을 분석시험할 수 있게 된다.
또한, 본 발명의 방법에 획득된 스펙트럼의 각 피크에 대응하는 에너지값을 계산한 후, 계산된 에너지값을 기지의 금속원소에 대응하는 컴퓨터 내에 기억된 소정의 에너지값과 비교하여 조성비를 결정하는데에 사용하면, 잘못 판정하기 쉬운 목표원소의 에너지 값을 기억된 표준값으로부터 제거하여, 금속원소의 잘못된 식별을 없앨 수 있다. 더우기 종래의 귀금속감정법은 대부분 수동인 반면에, 본 발명의 방법과 장치를 이용하면 귀금속으로 제조된 금속의 함량 및 조성의 감정이 거의 완전히 자동화될 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 첨부도면을 참조하여 상세히 설명한다.
제1도 내지 제3도에는 본 발명의 금속분석시험장치 외부의 여러 형태가 도시되어 있다.
도면에서 볼 수 있듯이, 본 장치의 메인프레임(1)은 기본적으로 상자형상이다. 제2도 및 제3도에 잘 표시된 바와같이, 선반(2)은 메인프레임(1)의 정면장치로부터 뻗어있다.
선반(2)의 좌측에는 샘플입구(3)가 설치되어 있고, 우측에는 표시스크리인(4)에 설치되어 있다.
선반(2)의 좌정면에는, 접개들이 데스크톱(5)이 설치되어, 데이터입력과 조작파라미터 선택을 마우스(6)와 키보드(7)가 사용중에 놓여질 수 있다.
프린터(8)와 컴퓨터(9)는 메인프레임(1)의 상부우측에 위치된다.
메인프레임 상부의 가운데에는 반도체검출기(10)가 위치되고, 좌측부분에는 샘플위치 확인 모니터(11)가설치 된다.
제4도를 참조하여, 본 발명의 금속분석시험장치의 내부구성부분을 설명한다.
분석시험될 샘플은 수평방향으로 배치된 가동단(l2)위에 위치된다. X-Y평면 구동기구와 Z측 직선구동기구로 구성된 가동대 구동기구(l3)에 의하여, 가동대(12)의 위치가 3차원적으로 조정가능하다.
가동대(12)의 한쪽 끝에는, 에너지 보정기준샘플(미도시)이 설치되어 있다. 분석시험될 샘플이 가동대(12)의 상면에 장착될때, 샘플은 장착용지그(미도시)를 사용하여 샘플의 평판면이 윗쪽을 향해 수평하게 정렬된다. 샘플이 반지로 이루어진 경우에, 반지는 수직방향으로 반지를 고정하기 위하여 적당한 장착용 지그로 지지된다.
여러 종류의 장착용 지그가 설치되어, 거의 어떠한 물리적 형상의 샘플일지라도 샘플의 표면에 손상을 입히지 않고, 적절한 위치로 용이하게 장착될 수 있다.
Z측 위치 센서(14)는 가동대(12)에 근접하여 설치되어, 상기한 가동대 구동기구(13)에 접속된다. 이 Z측위치 센서(14)는 예를들어 가동대(l2)에 근접하여 장착되는 광센서와 광원(light source)로 구성될 수 있으므로, 샘플 위에 선택된 분석시험부에 의해 차단 또는 반사되는 광원으로부터의 광선비임에 기초하여 축위치가 판절될 수 있고, 그것에 기초해서 컴퓨터(9)를 경유하여 축 위치센서(14)로부터 가변신호가 가동대 구동기구(l3)의 Z측 직선 구동기구 부분으로 공급되므로, Z측위치를 적절하게 조정하기 위하여 Z측 직선구동기구를 제어한다.
통상의 작동에 있어서, 가동대(12)는 최하단 위치에서 시작한다.
그후, 컴퓨터(9)로부터 공급된 신호에 기초하여, 가동대 구동기구(13)의 Z측 직선구동기구 부분이 가동대(l2)를 상기한 Z측 위치 센서(14)로부터의 신호에 의해 샘플표면 위의 분석시험부가 상기한 반도체검출기(10)로부터 Z측을 따라서 소정기리이다라고 판정될 때까지 윗쪽으로 이동시켜서, 소정거리일 때에 가동대(12)의 상방이동이 자동적으로 정지된다.
통상 가동대(l2)는 최상단 위치에서 정지하며, 그후, 샘플이 장착된 후에 하방으로 이동하는 역과정도 허용될 수 있다. 가동대 구동기구(13)의 X-Y평면구동기구 부분은 제어기(15)를 경유하여 컴퓨터(9)와 접속된다.
또한, 컴퓨터(9)에는 상기한 마우스(6), 키보드(7) 및 입력장치로서의 플로피디스크 드라이브(17)와, 출력장치로서의 표시스크리인(4), 프린터(8)등이 접속된다.
X-선 헤드(18)는, X-선 헤드 내에 수용된 X-선관에 의해 발생되는 X-선 비임이 X-선 헤드(18)의 옆에 장착되는 클리메이티(20)를 관통한 후에 가동대(12)의 상면과 대략 45°의 각도를 형성되도록 가동대(12)의 윗쪽 옆에 설치된다.
X-선 헤드(18)내에 수용된 X-선관용의 전원은 여러가지 조작파라미터와 함께 제어기(15)를 경유하여 컴퓨터(9)에 접속되는 X-선 제이유닛(l9)으로부터 공급되고, X-선 헤드(18)에 공급되는 전력과 여러가지 조작파라미터는 컴퓨터(9)로부터의 신호의 기초하여 교대로 제어되는 제어기(15)로부터 공급되는 제어신호에 기초하여 제어될 수 있다.
X-선 헤드(18)내에 수용되는 X-선관으로는, 점집속형(poont focusing type) X-선관이 사용될 수 있다.
상기한 콜리메이터(20)는 간극이 변화하는 다수의 콜리메이터소자로 구성되며, 그 중의 하나는 제어기(15) 및 X-선 제어유니(9)을 경유하여 컴퓨터(9)을 경유하여 컴퓨터(9)로부터 공급되는 신호에 기초한 콜리메이터선택기구(미도시)의 작동에 의해 X-선 촛점경로에 위치된다. 상기한 콜리메이터(20)에 의해, X-선방사에 노출되는 샘플부분의 직경은 0.1-5mm로 변화될 수 있다.
직경이 0.1mm이하일때, 노출된 부분에서 발생되는 형광 X-선의 세기는 일반적으로 매우 작으므로 짧은측정시간 내에 충분하게 측정할 수가 없으며, 측정된 세기의 정도(精度)는 무시된다. 노출된 부분이 직경 5mm이상인 경우는 본 발명의 장치를 사용하여 분석시험되는 대부분의 물품에는 거의 요구되지 않는다.
가동대(12)위에 위치되는 전술한 반도체 검출기(10)는, 예를 들어, Si, Si(Li),Ge, Ge(Li), HgI2형 반도체등으로 제조될 수 있다.
반도체 검출기(10)용 전원단자는 고압전원(l2)과 접속되어 출력단자는 선형증폭기(22)를 경유하여, 내부A/D 변환기를 포함하는 다중채널 분석기(23)에 접속되고, 다중채널 분석기(23)는 컴퓨터(9)에 접속된다. 사용되는 반도체검출기(23)의 형태에 따라서는, 예를들면 액체질소를 사용하는 냉각기구를 사용할 필요가 있기도 하다.
비디오카메라(24)는 가동대(12)의 바로 위에 설치되므로, 가동대(12)위에 장착된 측정될 샘플의 화상이 획득되어, 샘플위치 확인 모니터(11)상에 표시될 수 있다.
이러한 설비로서, X-선 비임과 분석시험부분이 일치하도록 샘플표면상의 X-선 비임의 중심과 측정될 목적부분 사이의 공간적 관계를 연속해서 감시하여, 샘플의 X-Y위치를 조정할 수가 있다. X-선 비임의 위치를 지시하기 위하여 십자선이 샘플위치확인모니터(11)상에 표시되어도 좋다.
본실시예의 금속분석시험에 있어서, 컴퓨터(9)는 제5도와 제6도에표시되고 이하에 설명되는 바와같이 조작파라미터의 수가 수동적으로 선택될 수 있도록 프로그램되어 있다. 본방치의 주전원이 ON된 후에, 작업자에 의해 루우틴모우드 또는 수동모우드가 선택될 수 있다.
수동모우드는 비특정합금샘플이나 또는 희귀원소를 포함하는 샘플에 대한 적당히 선택될 수 있으며, 또한 수동모우드는 루우틴모우드에서의 분석을 수행하여 얻어진 결과를 더욱 상세하기 위해 사용될 수 있다. 루우틴모우드가 선택되면, 조작파라미터의 선택은 컴퓨터(9)내의 제어프로그램에 기초하여 수행된다.
수동모우드가 선택되면, 금속종류의 확인을 위한 정성분석모우드와, 금속종류의 수량을 정량분석모우드와, 보조모우드와, 장치의 종료 조작을 위한 정지모우드를 수동적으로 선택할 수가 있다.
정량분석모우드가 선택되는 경우에는, 작업자가 전술한 기본매개변수법(이하 EP법 이라함)과 획득된 형광 X-선 스펙트럼분석을 위한 분석곡선법을 선택하여, 금속종류의 수량을 정량분석할 수가 있다. 보조 모우드가 선택되면, 작업자가 표시스크리인(4)상에 표시되는 지시에 따라 장치와 대화할 수 있는 측정모우드를 선택할 수 있게되므로, 조작파라미터가 선택되어 그것에 따라 분석시험이 수행된다.
보조모우드에서는 상기한 측정모우드 이외에도, 분석으로부터 획득된 데이터와 결과가 플로피디스크에 기억되는 디스크모우드와, EP법에 사용되는 파라미터를 보정하는 에너지 보정모우드와 X-선 제어유닛(19)이 어떤 이유로 안전장치의 기동에 의해 갑자기 X-선 발생을 종료하는 경우에, 정지를 발생시키는 조건이 교정된 후 X-선 발생을 재시동하는 X-선 발생기 재시동모우드를 선택할 수 있다.
작업자에 의해 루우틴모우드가 선택되면, EP법을 이한 조작파라미터는 수동제이하의 상기한 에너지보정모우드에서 결정되기 이전에 설정된다. 루우틴모우드에서, 다수의 샘플의 연속분석이 컴퓨터(9)에 의해 수행되는 제어프로그램에 의해 정도의 손실없이 수행될 수 있다.
제7도에는, 이하에 설명하는 컴퓨터(9)에 의해 수행되는 수동모우드에서의 측정 및 계산중에 발생하는 프로그램의 순서를 설명하는 순서도가 표시되어 있다. 귀금속의 분석도중에 소요의 필요원서(등록된 원소)를 피크에너지값데어터는 컴퓨터(9)내에 등록된다.
이들 등록원소는 일반적으로 귀금속으로 간주되거나 또는 귀금속합금에 흔히 포함되는 금속종류로서, 예를들어, 금, 은, 동, 니켈, 아연, 벡금, 필라듐, 로듐, 코발트, 철, 카드뮴, 레늄, 인듐, 크롬, 이리듐, 납등을 포함하는 군(群)에서 선택된 하나 또는 그 이상의 원소들이다. 또한, 희귀샘플이 분석될 때에는, 다른 원소들이 컴퓨터(9)내에 등록되어도 좋다.
미지샘플의 조성을 결정하기 위하여, 스펙트럼데이터가 획득된 후에, 등록된 원소의 데이터를 독출(readout)하여, 획득한 스펙트럼의 피크의 에너지값을 등록된 목표원소의 에너지값과 비교한다.
에너지값이 등록된 원소중의 하나의 에너지값과 상관하는 스펙트럼의 피크에 대해서는, 상관등록원소가 목표원소로서 선택된다. 목표원소의 에너지값에 근사한 에너지값을 갖는 피크를 보유하며 목표원소로 착각하기 쉬운 원소들 및 귀금속으로 표시되지 않기를 원하는 원소들은 등록원소로부터 배재된다.
이 방법에서는 획득된 스펙트럼의 피크내에 시프트(shift)가 발생하더라도 금속종류식별의 착각이 제기될 수 있다. 예를 들어, pt-Lα(9.443KeV)는 Ga-Kα(9.243KeV)에 근사하고, (9.714KeV)는 Ge-Kα(9.876KeV)에 근사하며, Ag-L α(2984KeV)는 Ar-K α(2.957KeV)에 근사하지만, 귀금속합금내 의 갈륨, 게르마늄, 또는 아르곤을 찾고자하는 것이 아니므로, 등록원소로부터 배재된다. 따라서 금, 은, 백금등이 그들의 대응하는 피크가 변동되더라도 신뢰성있게 식별 빛 정량화될 수 있다.
특정등록원소가 목표원소로서 선택된후에, 목표원소에 대응하는 획득된 스펙트럼내에 피크의 세기가 계산되고, 장량분석데이터를 계산하기 위하여 EP법이 이들 계산된 세기에 적용된다.
여기서, EP법에 대하여 간단히 설명한다.
우선, 획득된 형광 X-선스펙트럼내 피크의 계산된 세기를 각 등록원소의 표준순금샘플로부터 이미 얻은 대응 형광 X-선스펙트럼으로부터 취한 동일 피크의 세기와 비교하고, 그것에 기초하여, 각 원소의 기본조성비가 계산된다.
다음에, 계산된 기본조성비로부터, 각 원소에 대한 예측이론 피크세기값이 기본 X-선원자흡수효과 및 강화효과를 고려하여 결정된다. 그후 각 원소에 대하여, 예측이론피크 세기값이 미지샘플의 획득된 형광 X-선스펙트럼으로부터 실제적으로 계산된 값과 비교된다.
그후, 피크세기에 대한 계산치와 측정치사이의 차 0에 근접할 때까지 반복 계산이 수행되고, 이 계산에 기초하여, 최종조성비가 결정된다. EP법이 적용되는 경우에 사용되는 실제계산은 일반적으로 아래와 같은 두가지 절차로 분류될 수 있다.
1. 배경잡음이 획득 된 형광 X-선스펙트럼에서 제기되어 실제신호세기를 결정하는 스펙트럼프로세싱절차.
2. 각 목표원소의 정량분석값올 얻기위해 기본근사조성비에 EP법에 적용된 후에 기본조성비의 근사값이 결정되는 정량분석절차.
상기한 2번째 절차에서 EP법계산은 다음과 같이 수행된다.
Ⅰ. 기본근사조성비 계산
원소(i)에 대한, 기본근사조성비(Ci)는 아래의 식(1)에 의해 주어지는데, 여기서 Xi는 합금샘플의 획득된 X-선스펙트럼내의 원소(i)에 대응하는 피크의 실제 계산된 세기이고, Yi는 순수원소(i)의 형광 X-선스펙트럼으로부터의 동일 피크의 세기이다.
Figure kpo00001
따라서, Yi는 장치의 감도에 상당하는 것을 알수 있다.
Ⅱ. 수렴조건의 설정
M개의 다른 원소종류가 섐플에 존재할 때, 상기한 식(l)에 의해 얻어진 각 원소 각각의 기본근사조성비는 다음과 같이 표시된다.
Figure kpo00002
주어진 샘플에 대한 각 기본근사조성비의 합은 1과 같으므로, 다음의 관계가 있다.
Figure kpo00003
상기한 조건을 가정하면, 각 원소(i)에 대한 2차조성부(Ci)는 원소(i)의 n차조성비에 대한 아래의 식(2)에 표시된 일반적 관계에 사용하여 결정된다.
Figure kpo00004
Ⅲ. 기본매개변수법의 적용에 의한 이론피크세기의 세기 상기한 식(2)에 의해 얻어진 각 2차조성비(Ci2)를 기본매개변수를 사용하여 이론피크세기를 축측하기 위한 식에 대입하면, 이론피크세기, 즉, 이론적 고찰에 의해 예측되는 피크의 세기가 결정된다.
그후, 이와같이 계산된 이론세기를 금속샘플의 획득된 형광 X-선 스펙트럼으로부터의 대응실제측정피크세기와 비교한 후에, 3차근사조성비(Ci3)가 얻어진다.
상기한 과정은 아래의 식(3)에 표시된 관계가 총죽될 때까지 반복되므로, 각 반복에 대한 각각의 n차 근사조성비를 발생시킨다.
Figure kpo00005
식(3)의 조건이 충촉되면, 충족되는 최초수렴조건이 판정된다. 식(3)의 수렴조건이 충촉될 때까지, 각 원소(i)에 대한 Gin의 반복결정이 반복된다. 식(3)이 충족될 때 n차 반복에 대한 Cin의 값은 원소(i)에 대한 최종조성비(wi)로서 사용된다.
본실시예에 있어서, 상기한 기본매개변수(EP법)에 의한 계산과정에는, 제7도에 표시된 바와같은 추가루우틴에 부가된다. 따라서, 이 루우틴에서는, 목표원소에 대한 기본조성비가 샘플스펙트럼에서의 피크세기로부터 계산될때, 계산된 조성비가 예를들어 1중량%등과 같이 어떤 소정값에 도달하였는지 아닌지가 판단된다.
이경우에, 소정의 최소기본조성비에 도달한 목표원소에 대해서만 이후의 기본파라미터법계산이 수행되므로, 프로세싱속도와 효율은 현저하게 개선된다. 형광 X-선분석을 수행하기 위한 종래의 장치에서는, 모든 측정가능원소에 대하여 결정이 수행된다.
그러나, 본 발명의 방법 및 장치의 경우에는, 특별히 조사되지않는 미량의 원소에 대한 결정은 자동적으로 제거된다. 이 방법에서, 너무 복잡한 EP법프로세싱을 제한될 수 있어, 조사원소예 대한 조성비의 결정은 신속하게 이루어질 수 있다.
더우기, 제7도에 표시된 바와같이 본실시예에서는, 샘플물품에 대하여 목표원소의 조성비가 결정되면, 결정된 조성비가 컴퓨터(9)내에 기억된 특성귀금속합금에 대한 소정의 조성비와 비교될 수 있으므로, 합금유형의 식별이 신속하계 행하여질 수 있다.
이러한 합금유형식별과정으로서, 예를들어 금, 백금, 은동과 같이 특별히 조사되는 귀금속윈소에 대하여 분석시험되는 특정금속원소르 제한할 수가 있다. 예로서, 다음과 같은 동급의 금, 백금 및 그들의 합금이 본발명의 방법 및 장치로서 행하여 질수 있다.
Figure kpo00006
상기한 표준범위이내가 아니라고 판단되는 섐플에 대해서는, [표준범위초과]라고 판단된다. 이러한 형식의 결정이 수행되면, 상기한 동급정보 뿐아니라, 각 목표원소의 계산된 조성비가 표시스크린(4)상에 표시되고, 프린트(8)에 의한 동일한 내용이 인쇄된다. 또한, 디스크모우드가 선택되면, 그 데이터가 플로피디스크드라이버(17)상의 플로피디스크에 기록될 수 있다.
본 발명의 장치가 귀금속및 그들 합금이외의 다른 샘플재료에 대한 금속분석에 사용되게 되면, 조사되는 금속 및 합금의 유형에 대한 데이터를 적당하게 등록시키는 것에 의하여, 상기한 바와같은 귀금속 및 귀금속합금에 대한 동급화와 유사한 동급화가 이루어질 수 있다.
이하, 본발명장치의 사용법에 대하여 설명한다.
사용하기전에 장치의 보정이 필요하지만, 보정에 대해서는 후술한다. 미지샘플의 경우에는, 수동 및 측정모우드가 선택된다. 그후, 분석시험될 샘플의 형상에 적당한 장착용지그를 상요하여 분석시험될 표면이 위쪽을 향하도록 가동대(12)위에 샘플을 고정한다.
글곡이 있고, 움푹하며, 돌출부 등이 있는 복잡한 표면을 표면을 보유하는 샘플을 측정하기가 곤란하여, 발생될 형광 X-선의 강한 산란이 발생하기 쉬우므로, 획득된 형광 X-선스펙트럼에 배경이 증가한다. 이때문에, 이러한 섐플에서는 분석시험될 부분을 가능한한 평탄하고 고른 샘플표면상의 영역에서 선택하여야한다.
샘플을 가동대(12)위에 장착하여 정렬시킨후에, 콜리메이티(20)의 콜리메이티 선택기구를 작동하여 적당한 크기의 간극을 보유하는 콜리메이티소자를 선택한다. 전술한 바와같이, 복잡한 표면을 보유하는 샘플에대해서는 예를 들어 직경이 O.lmm인 작은 간극을 보유하는 콜리메이티소자를 선택하는 것이 바람직하다.
그후에, 섐플위치모니터(11)의 표시스크리인상에 나타나는 샘플상면의 확대화상을 관측하면서, 키보드(7) 또는 마우스(6)를 사용하여 가동대(l2)의 X-Y위치를 이동시켜서 샘플의 위치를 조정하여, X-선에 노출된 샘풀 위의 부분을 지시하는 십자선에 분석시험될 샘플의 선택부분을 일치시킨다.
그 다음, Z측 위치 센서(14)에 의해 안내되는 가동대 구동기구(13)를 가동시켜서, 가동대(12)가 최하단대기위치로부터 상방으로 이동시키면, 측정될 샘플의 상면위의 부분이 반도체검출기(10)에 관한 Z측을 따라서 소정위치에 자동적으로 도달된다.
이와같이 샘플이 정렬되고 위치된 후에, X-선 헤드(18)로부터 X-선이 분석시험될 부분에 수평면과 45°각도를 형성하여 조사된다. 동시에, 노출된 부분에서 발생되는 형광 X-선을 일정시간간격에 걸쳐 반도체검출기(10)을 사용하여 표본추출하면, 분석시험부분의 형광 X-선스펙트럼이 얻어진다.
일반적으로, 선택되는 콜리메이터의 간극이 작으면, 일정샘플링시간간격이 길다. 획득된 스펙트럼의 정도를 향상시키기 위하여, 반도체검출기(l0)의 계수손실율(counting loss ratio)이 결정되고, 이것에 기초하여, X-선 헤드(18)내의 X-선관에 공급되는 전원의 전류 및 전압은 계수손실율이 15%이하가 되도록 제어된다.
형광 X-선스펙트럼이 얻어진후에, EP스펙트럼분석법모우드를 선택하면, 전술한 바와같이, 컴퓨터(9)내의 프로그램에기초하여, 획득된 스펙트럼내의 피크가 컴퓨터(9)내에 미리 기억된 등록원소에 대한 피크의 에너지값에 대응하는 에너지값을 보유하는 것을 결정하여 등록원소에 대응하는 원소가 선택되고, 부가적으로, 등록원소에 대응하는 것으로 인식되는 피크에 대해 스펙트럼선중첩의 수정이 행하여지며, 획득된 스펙트럼에서 배경이 제기된다.
다음에, 식별된 피크의 세기를 미리 획득될 각 등록원소의 순수샘플의 보정스펙트러내의 동일원소에 대한 피크세기에 대응하는 데이터와 비교하여서 앞의 단계에서 식별된 각 원소의 기본조성비가 결정된다. 그후, 계산된 기본조성비가 어떤 소정치를 초과하는 식별원소가 목표원소를 선택된후에, 각 목표원소의 조성비가 EP법의 적용에 의해 결정된다. 그 다음에, 목표원소가 결정된 조성비에 기초하여 귀금속 또는 귀금속 합금의 유형에 대한 판단이 행하여진 후에, 귀금속합금의 유형에 대한 판단결과 뿐아니라, 계산된 조성비가 출력된다. 샘플표면상의 다른 지점에서 결정을 수행하고자 한는 경우에는, 가동대(12)를 조정하여 상기한 과정전체를 반복한다.
전술한 바와같이, EP법이 사용되는 파라미터의 보정뿐아니라 에너지보정도 본발명장치의 최초사용이전에 필요하다. 또한, 측정조건이 현저하게 변화되었을때에는 주기적인 재보정이 필요하다. 에너지보정을 위해서는, 에너지보정모우드를 선택하여 가동대(12)의 한쪽 끝에 설치된 전술한 에너지보정기준섐플이 분석시험위치로 오도록 조정한다. 에너지보정샘플은, 예를들면 금합금, 은, 및 동과 같이 각 성분에 대한 피크에너지값이 기지인, 기지조성의 재료로 제조되므로, 획득된 보정스펙트럼내의 결정된 피크에너지가 확인될 수 있으며, 필요하면 수정될 수 있다.
또한 각 성분의 조성비가 기지인 에너지보정기준샘플을 사용하여, 획득된 보정스펙트럼의 결정된 피크세기를 참조하여, EP법에 사용되는 여러가지 파라미터가 필요시에 보정될 수 있다. 성분금속원소의 조성비를 결정하기 위하여 주로 EP법에 대하여 설명하였지만, 보정곡선법을 사용할 수도 있다.
그러나, 여러가지 다양한 샘플재료에 보정곡선법을 사용하고자하면, 분석시험하고자하는 샘플전제에 걸쳐서 보정곡선을 준비하기 위하여 다수의 귀금석 합금기준샘플을 보유할 필요가 있다. 따라서 경비가 현저하게 증가된다.
EP법은 나트륨부터 우라늄에 걸친 원소를 함유하는 금속샘플에 대한 조성비를 결정하는데에 사용될수있지만, EP계산은, 특히 복잡한 샘플에 대해서 상당히 복잡하며 시간이 많이 소비되는 경향이 있다. 이러한 상황을 개선하기 위해서는 계산회로가 증가하므로 어쩔수 없이 경비가 현저하게 증가하게 된다.
이때문에, 전술한 바와같이, 본발명에 의해 제공되는 하나의 방법에서는, 조사하고자하는 원소만을 목표원소로 선택하여 처리시간을 현저하게 단축시킬 수 있다. 감정될 성분원소가 기지이고 분석시험될 섐플이다수인 경우에는, 표준샘플을 사용하여 수동모우드로 장치의 교정을 수행한 후에(표준학), 로우틴모우드를선택할 수 있다.
이 방법에서는, 수동모우드에서의 보정중에 결정된 EP파라미터값을 사용하여 다중분석시험이 수해될 수 있으며, 샘플의 장착 및 위치결정 이외에는 거의 작동적으로 수행될수 있으므로, 시간뿐만 아니라 소요되는 노동력이 현저하게 감소할 수 있다.
본 발명의 방법 및 장치를 실제사용하면, 아래와 같은 이점을 얻을 수 있다.
1. 형광 X-선분광분석법은 비파과적인 방법이기 때문에, 샘플의 가치나 상품성을 손상시키지 않고 분석시험을 수행할 수 있다. 또한 통상의 숙련과 경험을 갖고있는 작업자에 의해, 다수의 금속윈소에 대한 상대적으로 단시간내에 샘플을 용이하고 신뢰성있게 동시에 분석시험할수가 있다.
더우기, 샘플의 장착 및 위치결정이외에는, 다종분석시험이 자동적으로 수행될 수 있으므로, 노동력과 시간소비를 현저하게 경감시킨다. 따라서 본 발명의 방법및 장치는 보석, 귀금속, 경화동의 매매을 위한 영업장에 상당히 이용될수가 있다.
2. 미지샘플의 정성분석 및 정량분석이 가능하다.
3. 간극이 0.1-5mm이 콜리메이터(20)를 선택할 수 있기 때문에, 다양한 크기 및 형상의 샘플을 분석시험할 수 있다. 따라서, 평탄하고 상대적으로 넓은 표면을 적어도 하나 보유하는 샘플을 5mm간극의 콜리메이터(20)을 사용하여 신속하고 정확하게 분석시험할 수 있으며, 복잡한 표면을 보유하는 작은 샘플도 0.lmm 간극의 콜리메이터를 사용하여 신뢰성있게 분석시험할 수 있다.
또한, 한종류이상의 금속 또는 합금으로 이루어진 복합샘플을 여러 위치에서 분석시험할 수 있으며, 분석시험될 영역의 크기는 작업자에 의해 샘플 및 다른 요건에 적합하도록 선택될 수 있다. 또, 여러 위치에서 샘플을 분석시험하는 것에 의하여, 샘플표면의 조성의 일관성을 확인할 수 있다. 더우기, 분석시험이 30mm 깊이 정도의 표면층에서 수행되므로, 도금성분이 식별될 수 있다.
4. 샘플위치확인모니터(11)을 사용하여 분석시험될 샘플표면의 확대화상을 보면서, 사용하여 분석시험하고자하는 부분을 선택하기 위해 마우스(6)를 사용하여 가동대(12)의 X-Y위치를 정확하게 조정할 수 있다. X-Y위치가 선택된 후에, 샘플은 Z측 위치센서(14)의 동작에 의해 자동적으로 Z측을 따라 최적위치에 도달되므로, 분석시험을 위해 샘플최적위치에 신속하고 정확하게 도달될 수 있다.
5. 전체장치가 단일섀시(chassis)내 또는 위에 수용되므로, 상대적으로 작은 영업장에서 장치가 사용될수 있도록 소요바닥공간에 감소될 수 있다.
6. EP계산이 조사하고자하는 원소에 대해서만 수행되므로, 소요시간이 현저하게 단축될 수 있다. 따라서, 다중샘플을 상대적으로 단시간내에 분석시험할 수 있다.
7. 기본매개수(EP)법을 사용하여, 미지의 샘플일지라도 다중금속원소에 대한 분석이 동시에 수행될 수 있다. 또한, 보정곡선법이 사용되는 경우에도 다수의 기준샘플이 필요하지 않다.
8. 기본조성비가 목표원소의 소정치 이상인 금속원소만을 선택하는 것에 의해, 미량존재하는 불순물원소등의 계산을 하지 않으므로, 컴퓨터(9)의 소요처리능력 뿐만아니라, EP법계산의 복잡성과 시간을 경감시킨다.
9. 획득된 스펙트럼이 피크에 대한 에너지값을 컴퓨터(9)내에 미리 기억된 등록원소의 에너지값과 비교하는 것에 의해, 샘플내에 등록원소가 존재하는지 아닌지를 신속하게 확인할수 있다. 또한 등록원소를 조사하고자하는 원소들만으로 제한하는 것에 의해, 획득된 스펙트럼내에 시프트가 발생하더라도, 금속원소의 오식별을 없앨 수 있다.
10. 결정된 조성비를 컴퓨터(9)내에 미리 기억된 표준귀금속합금의 값들과 비교하는 것에 의해, 샘플의 동급결정은 신속하고 자동적으로 수행할 수 있다. 또한, 시금속법동과 같은 종래방법보다 훨씬 신뢰성있는 동급결정이 가능하며, 샘플을 손상시키지 않고 동급결정이 이루어진다.
이상과 같이 본 발명의 방법과 장치에 대한 바람직한 실시예의 설명은 주로 귀금속섐플이 분석에 중접을 두었지만, 본 발명은 그 방법에만 국한되지 않는다.
귀금속재료뿐만 아니라, 본발명자의 다른 적용예로서는 초전도물질, 세라믹스, 및 다른 모든 종류의 금속과 합금재료에 사용할 수 있다. 물론, 본 발명을 실시하기 위해서는 분석시험되는 재질의 종류나 분석시험이 행하여지는 조건에 적합하게 변경될 수 있다.
이하, 본 발명의 방법 및 장치의 실제적용 결과를 실험예별로 표시한다.
(실험예 1)
제1도 내지 제4도에 표시된 장치를 이용하여, 금속잉곳(ingot)의 조성을 분석시험하여 얻어진 결과를 종래의 화학적분석에 의해 얻어진 결과와 비교하였다. 샘플로서는 K14-K18범위인 시판의 금피를 사용하였으며, 아래에 표시한 조건하에서 분석을 수행하였다.
상기 분석의 결과를 아래의 표1에 나타내었다.
Figure kpo00007
측정시간 : 100초
[표1]
Figure kpo00008
위의 표1에서 알수 있듯이, 본 발명의 방법과 장치를 사용하여 얻어진 결과는 종래의 화학적 분석에 의해 얻어진 결과에 매우 근사하다. 따라서, 본 발명의 적용에 의해, 신뢰성있고, 신속한 결과과 얻어질 수 있으며, 화학적분석방법에서와 같은 샘플의 손상은 없다.
(실험예 2)
섐플로서, 니켈기재위에 은을 도금하고, 또 금을 도금하여 타이핀을 제조한 후에, 그 샘플에 대해 실험예1에서와 동일한 조건하에서 본 발명의 방법및 장치를 사용하여 분석시험하였다.
X-선의 깊이 30mm정도까지 샘플을 투과한 것으로 측정되었다. 얻어진 결과는 아래와 같다.
금 : 6.8%
은 : 34.4%
니켈 : 57.3%
따라서, 도금된 섐플을 식별할 수 있음을 알 수 있다.
(실험예 3)
샘플로서 미지의 조성인 여러가지 패션액세서리를 사용하여 실험에 1에서와 동일한 조건하에서 본발명의 장치및 방법을 상요하여 각 물품을 분석시험하였다. 금속종류의 판단을 포함해서 결과가 제8도 내지 제16도에 표시되어 있다.

Claims (8)

  1. a) 샘플을 준비하는 단계와, b)상기한 섐플을 X선비임에 노출시켜 형광X선방사를 발섕시키는 단계와, c) 상기한 형광X선방사를 표본추출하여 실험스펙트럼데어터를 획득하는 단계로 이루어지며, 상기한 c)단계는, d) 등록원소의 군을 설정하고 등록원소에 대한 표준스펙트럼데어터를 기억시키는 단계와, e) 상기한 실험스펙트럼데어터를 상기한 표준스펙트럼데어터와 비교하여 샘플 내에 주로 존재하는 등록원소를 식별하는단계와, f) 식별된 각 원소에 대한 대응피이크의 강도를 측정하고, 측정된 각각의 강도를 식별원소에 대한표준데이터와 비교하여 식별된 각 원소에 대한 기본조성비를 구하는 단계와, g) 상기한 기본조성비를 이용하여 각 식별원소의 이론피이크강도를 계산하는 단계와, h) 상기한 식별원소 각각의 피이크강도와 이론피이크강도에 상당하는 것을 비교하여 각각의 고차조성비를 결정하는 단계와, i) 상기한 고차조성비를 이용하여 각 원소의 이론피이크강도를 계산하는 단계와, j) 고차조성비에서 계산된 상기한 식별원소 각각의 피이크강도와 이론피이크강도에 상당하는 것과의 사이에서 각각의 차이가 소정한계에 도달할때까지 (h)단계와 (i)단계를 반복하여 최종조성비를 구하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 금속분석 시험방법
  2. 제1항에 있어서, 상기한 금속분석 시험방법은 (f)∼(j)단계에 있어서, 다음식 Ci=Xi/Yi(식중 Ci 상기한 식빌원소(i)의 기본조성비이고, Xi는 식별원소(i)의 측정된 피이크강도이고, Yi는 순수 형태에서 상기한 식별원소(i)의 형광 X선스펙트럼으로부터의 피이크강도이다)을 사용하여 상기한 각 식별원소(i)에 대하여 기본조성비를 계산하는 단계와,
    다음식
    Figure kpo00009
    (식중 m은 상기한 식별원소(i)의 수이다)
    을 사용하여 상기한 각 식별원소 n차 조성비를 계산하는 단계와, (Cin-Cin-1)/Cin≪ 10-3인 경우 상기한 각 식별원소의 최종조성비로서 Cin을 측정하는 단계로 이루어지는 금속분석 시험방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기한 금속분석 시험방법은, 최종조성비와 소정조성비를 비교하여 샘플의 합금형태를 결정하는 금속분석 시험방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기한 금속분석 시험방법은,(f)단계 이후에 상기한 예비정량분석데이터에 기초하여 소정량이상 존재하는 식별원소를 측정하여 목표원소를 선택하고, 선택된 목표원소만으로 (g)단계를 실시하는 (k)단계를 더 구성하는 금속분석 시험방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기한 둥록원소는 금, 은, 동, 니켈, 아연, 백금, 팔라듐, 로듐, 코발트, 철, 카드늄, 레늄, 인듐, 크롬, 이리듐 및 납으로 구성되는 군에서 선택하는 금속분석 시험방법.
  6. X-Y평면과, X-Y평면에 Z측을 따라서 이동가능한 샘플의 표면위에 위치되고, 분석시험을 수행하고자 하는 영역인 상기한 분석시험중에 X선이 조사되는 노출부분에서 상기한 샘플의 금속함량을 분석시험하기 위한 형광X선 분광시험장치에 있어서, a)샘플이 일시적으로 장칙될 수 있으며, 3차원적으로 조절가능한 가동대와, b)상기한 가동대의 위치가 상기한 X-Y평면내에서 조절될 수 있도록 하는 X-Y축구동기구와,c)상기한 가동대의 위치가 상기한 축을 따라서 조절될 수 있도록 하는 Z측 구동기구와, d)상기한 노출부분이 발생되는 X-선 비임과 일치될 수 있도록 하기 위하여, 상기한 샘플과 상기한 노출부분의 화상을 포착하여 상기한 X-선 비임과 노출부분의 관계를 표시하기 위해 설치되는 텔레비젼카메라 및 모니터와, e)상기한 Z측에 대한 상기한 노출부분의 위치를 검출하여, 그 검출출력에 의해 상기한 Z측구동기구가 상기한 기동대를 자동적으로 구동시켜서 상기한 노출부분이 분석시험을 수행하기 위한 최적위치에 오도록 하는 Z측위치센서와, f) 콜리메이터를 구비하여 상기한 샘플위의 상기한 노출부분에 0.1-5mm직경의 X선비임이 조사될 수 있도록 하는 X선 발생원과, g) 상기한 노출부분이 상기한 X선비임에 노출될때 상기한 노출부분에서 발생되는 형광X선방사를 표본추출할 수 있는 고체상태센서와, h) 상기한 고체상태에서의 출력에 기초하여, 상기한 노출부분으로부터의 상기한 샘플에 대한 실험형광 X선스펙트럼데이터를 획득하여 표준데이터와 비교할 수 있는 컴퓨터로 구성되며, 상기한 컴퓨터는 상기한 실험형광 X선스펙트럼데이터 내의 각 피이크에 상당하는 에너지값을 결정하고, 그후 상기한 컴퓨터는 상기한 에너지 값을 등록원소의 소정 에너지값과 비교하여 상기한 실험스펙트럼데이터의 상기한 피이크가 등록원소에 대응하는지를 결정하여, 상기한 샘플내에 존재하는 원소가 상기한 등록원소중에 포함되는 원소인지 식별되고, 그후 상기한 컴퓨터는 등록원소에 대응하는 상기한 실험스펙트럼데이터의 세기를 결정하여, 상기한 샘플 내에 존재한다고 결정된 각 등록원소에 대한 기본조정비를 계산하여, 그후 결정된 기본조성비가 소정치이상인 원소가 선택되어 목표원소를 선택한 후에 상기한 기본조성비를 이용하여 컴퓨터가 각 식별원소에 대한 이론피이크강도를 계산하고, 그후 컴퓨터는 식별원소의 각 피이트강도와 이론피이크 강도에 상당한 것은 비교하여 각 고차조성비를 측정하고, 그후 상기한 컴퓨터는 고차조성비를 이용해서 각 원소에 대한 이론피이크강도를 계산하고, 그후 컴퓨터는 고차조성비로부터 계산된 식별원소의 피이크강도와 이론피이크강도에 상당하는 것과의 사이에 각각의 차이가 소정한계에 도달할 때까지 고차조성비를 결정하는 단계와 이론피이크강도를 계산하는 단계를 반복하여 최종조성비를 구하는 것을 특징으로 하는 형광 X선분광 시험장치.
  7. 제1항에 있어서, 귀금속 함량 또는 성분을 평가하거나 또는 일부가 귀금속으로 만들어진 물품을 평가하는 금속분석 시험방법
  8. 제1항에 있어서, 상기한 물품이 보석류인 금속분석 시험방법.
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