RU2662049C1 - Способ рентгенофлуоресцентного определения золота - Google Patents
Способ рентгенофлуоресцентного определения золота Download PDFInfo
- Publication number
- RU2662049C1 RU2662049C1 RU2017126578A RU2017126578A RU2662049C1 RU 2662049 C1 RU2662049 C1 RU 2662049C1 RU 2017126578 A RU2017126578 A RU 2017126578A RU 2017126578 A RU2017126578 A RU 2017126578A RU 2662049 C1 RU2662049 C1 RU 2662049C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- gold
- determination
- line
- determining
- ray
- Prior art date
Links
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 38
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 38
- 239000010931 gold Substances 0.000 title claims abstract description 38
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 15
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims abstract description 8
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims abstract description 7
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 230000004907 flux Effects 0.000 claims abstract description 5
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 claims abstract description 5
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000004876 x-ray fluorescence Methods 0.000 claims description 4
- 238000011835 investigation Methods 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 238000009681 x-ray fluorescence measurement Methods 0.000 abstract 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 229910000497 Amalgam Inorganic materials 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005349 anion exchange Methods 0.000 description 1
- 239000001996 bearing alloy Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000000536 complexating effect Effects 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 description 1
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium atom Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
Использование: для определения золота рентгенофлуоресцентным методом. Сущность изобретения заключается в том, что определение золота проводят размещая исследуемый объект в потоке рентгеновского излучения трубки с анодом из молибдена и измеряя спектр характеристического излучения на полупроводниковом кремниевом детекторе, при этом в качестве аналитической линии для золота выбирают Lα 1 линию, напряжение 35 кВ, силу тока 250 мкA. Технический результат: обеспечение возможности экспрессно проводить определение золота без разрушения образца. 6 ил., 3 табл.
Description
Изобретение относится к области аналитического определения элементов и может быть использовано для определения пробы золота, в том числе в ювелирных украшениях и выяснения, является ли ювелирное изделие подлинным или имитацией с золотым покрытием.
Известен способ определения золота в золотосодержащих растворах, заключающийся в подкислении анализируемого раствора соляной кислотой, концентрировании золота на сорбенте, в качестве которого используют силикагель, модифицированный комплексообразующими или анионообменными группами. После концентрирования золота сорбент промывают 0,1 М раствором соляной кислоты и прокаливают при 700-1100°С в течение 30-60 мин., затем фотометрируют золото на поверхности сорбента [Бахвалова И.П., Лосев В.Н., Мищенко Д.С., Трофимчук А.К. Способ определения золота G01N 31/22 (1997.02)] - аналог.
К недостаткам способа можно отнести его многооперационность, длительность анализа и невозможность определения пробы золота без разрушения образца.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ рентгенофлуоресцентного определения пробы золота [Севрюков В.А., Прохорова Н.Г., Безсуднов И.В., Крылов В.А. Способ рентгенофлуоресцентного определения пробы золота, RU 2061348, G01N 23/223, 1995], включающий размещение исследуемого объекта в потоке рентгеновского излучения трубки с анодом из молибдена или родия, измерение спектра характеристического излучения на полупроводниковом детекторе либо на кристалл-анализаторе и последующий его анализ для установления пробы золота. В качестве исследуемого объекта используют натир ювелирного изделия на пробирном камне в виде слоя поверхностной плотности
m=0,05 μ, г/см2,
где μ - массовый коэффициент поглощения излучения анода рентгеновской трубки и характеристического излучения аналитической линии золота в материале изделия, см2/г.
В качестве аналитической линии для золота выбирают L β 1 линию и определяют по результатам измерения спектра характеристического излучения элементов натира пробу золота по формуле (прототип).
Недостатком описанного способа определения пробы золота является многостадийность процесса, что устраняется измерением аналитического сигнала в одну стадию и, соответственно, ускоряет процесс определения пробы золота.
Сущность предлагаемого изобретения
Предлагаемый способ определения золота рентгенофлуоресцентным методом, заключающийся в том, что определение золота проводят размещая исследуемый объект в потоке рентгеновского излучения трубки с анодом из молибдена и измеряя спектр характеристического излучения на полупроводниковом кремниевом детекторе, результат обработки спектра отображается на экране монитора. В качестве аналитической линии для золота выбирают Lα 1 линию.
Осуществление изобретения
Предлагаемый способ определения золота заключается в следующем.
Исследуемый объект размещают в потоке рентгеновского излучения трубки с анодом из молибдена, выбирая участок наиболее плоской поверхности изделия. Угол крепления рентгеновской трубки относительно нижней поверхности измерительного кронштейна 45 градусов.
В столбцах таблицы 1 приведены примеры меняющихся параметров измерений: напряжения, силы тока, времени, диафрагмы для золота 750 пробы. Каждому набору параметров соответствует фиг. 1-6.
Из таблицы видно, что погрешность определения минимальна для параметров, соответствующих фиг. 5,6, т.е. оптимальными параметрами для определения золота являются: напряжение 35 кВ, сила тока 250 мкA.
В качестве аналитической линии для золота выбирают Lα 1 линию, т.к. при выборе другой линии, например, Lβ 1, интенсивность сигнала снижается, что не позволяет определять золото при его невысоком содержании. Измеряют спектр характеристического излучения на полупроводниковом кремниевом детекторе SDD с использованием программы «X - Арт Аналит». Результат измерения отображается на экране монитора. В таблице 2 приведены результаты определения содержания золота в золотосодержащих сплавах, использующихся в ювелирных изделиях.
В таблице 3 - пример определения содержания золота (невысокое содержание) в археологических образцах, покрытых амальгамой золота (зеркалах).
Способ позволяет экспрессно проводить определение золота без разрушения образца.
Claims (1)
- Способ определения золота рентгенофлуоресцентным методом, заключающийся в том что определение золота проводят размещая исследуемый объект в потоке рентгеновского излучения трубки с анодом из молибдена и измеряя спектр характеристического излучения на полупроводниковом кремниевом детекторе, отличающийся тем, что в качестве аналитической линии для золота выбирают Lα 1 линию, напряжение 35 кВ, силу тока 250 мкA.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017126578A RU2662049C1 (ru) | 2017-07-13 | 2017-07-13 | Способ рентгенофлуоресцентного определения золота |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017126578A RU2662049C1 (ru) | 2017-07-13 | 2017-07-13 | Способ рентгенофлуоресцентного определения золота |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2662049C1 true RU2662049C1 (ru) | 2018-07-23 |
Family
ID=62981453
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017126578A RU2662049C1 (ru) | 2017-07-13 | 2017-07-13 | Способ рентгенофлуоресцентного определения золота |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2662049C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2782990C1 (ru) * | 2022-03-11 | 2022-11-08 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Новосибирский национальный исследовательский государственный университет" (Новосибирский государственный университет, НГУ) | Способ осуществления рентгенофазового анализа золо- и/или почвосодержащей пробы |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4317035A (en) * | 1979-12-20 | 1982-02-23 | Western Electric | Gold monitoring procedure |
| US5020084A (en) * | 1986-09-12 | 1991-05-28 | National Research Development Corporation | Ore analysis |
| US5062127A (en) * | 1989-05-16 | 1991-10-29 | Mitsubishi Metal Corporation | Metals assay apparatus and method |
| RU2061348C1 (ru) * | 1995-09-06 | 1996-05-27 | Научно-производственное предприятие "Наука-Сервис" | Способ рентгенофлуоресцентного определения пробы золота |
| RU2584064C1 (ru) * | 2014-12-26 | 2016-05-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ) | Способ рентгенофлуоресцентного определения содержания примесей конструкционных материалов |
| RU2614318C1 (ru) * | 2015-11-12 | 2017-03-24 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Геологический институт Сибирского отделения Российской академии наук (ГИН СО РАН) | Рентгеновский анализатор золота и тяжелых элементов |
-
2017
- 2017-07-13 RU RU2017126578A patent/RU2662049C1/ru active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4317035A (en) * | 1979-12-20 | 1982-02-23 | Western Electric | Gold monitoring procedure |
| US5020084A (en) * | 1986-09-12 | 1991-05-28 | National Research Development Corporation | Ore analysis |
| US5062127A (en) * | 1989-05-16 | 1991-10-29 | Mitsubishi Metal Corporation | Metals assay apparatus and method |
| RU2061348C1 (ru) * | 1995-09-06 | 1996-05-27 | Научно-производственное предприятие "Наука-Сервис" | Способ рентгенофлуоресцентного определения пробы золота |
| RU2584064C1 (ru) * | 2014-12-26 | 2016-05-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ) | Способ рентгенофлуоресцентного определения содержания примесей конструкционных материалов |
| RU2614318C1 (ru) * | 2015-11-12 | 2017-03-24 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Геологический институт Сибирского отделения Российской академии наук (ГИН СО РАН) | Рентгеновский анализатор золота и тяжелых элементов |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2782990C1 (ru) * | 2022-03-11 | 2022-11-08 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Новосибирский национальный исследовательский государственный университет" (Новосибирский государственный университет, НГУ) | Способ осуществления рентгенофазового анализа золо- и/или почвосодержащей пробы |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Batista et al. | A fast ultrasound-assisted extraction procedure for trace elements determination in hair samples by ICP-MS for forensic analysis | |
| Chantada–Vázquez et al. | Development and application of molecularly imprinted polymer–Mn-doped ZnS quantum dot fluorescent optosensing for cocaine screening in oral fluid and serum | |
| CN109342391A (zh) | 基于可循环使用sers传感器的酪氨酸酶活性检测方法 | |
| Prasad et al. | Development of a highly sensitive and selective hyphenated technique (molecularly imprinted micro-solid phase extraction fiber–molecularly imprinted polymer fiber sensor) for ultratrace analysis of folic acid | |
| CN103439312A (zh) | 一种基于表面增强拉曼光谱技术对牛奶中硫氰酸钠的含量进行快速检测的方法 | |
| Vernerová et al. | Liquid chromatography method with tandem mass spectrometry and fluorescence detection for determination of inflammatory biomarkers in gingival crevicular fluid as a tool for diagnosis of periodontal disease | |
| CN104807845A (zh) | 一种快速检测化妆品中重金属含量的掠入式x荧光测量装置 | |
| RU2662049C1 (ru) | Способ рентгенофлуоресцентного определения золота | |
| CN109580584A (zh) | 唾液诊断传感器的制备方法及唾液诊断传感器的应用 | |
| CN113466396A (zh) | 一种皮肤接触材料中增塑剂迁移量的检测方法 | |
| Cong et al. | A molecular-imprinted sensor for trace detection of gibberellin based on ferrocenecarboxylic acid multiply marked dendrimer | |
| RU2583878C2 (ru) | Модифицированный электрод для определения кофеина и способ его применения | |
| Barałkiewicz | Fast determination of lead in lake sediment samples using electrothermal atomic absorption spectrometry with slurry samples introduction | |
| Xiang et al. | Simultaneous determination of serum tryptophan metabolites in patients with systemic lupus erythematosus by high performance liquid chromatography with fluorescence detection | |
| CN105209910A (zh) | 尿样中乙酰金刚烷胺的检测和定量 | |
| WO2023231385A1 (zh) | 液体中痕量重金属元素的富集检测方法和装置 | |
| Hai et al. | Molecularly imprinted electrochemical sensor for selective determination of oxidized glutathione | |
| CN103196898A (zh) | 用联吡啶钌电致化学发光法测定痕量左旋咪唑的方法 | |
| CN104034761B (zh) | 一种检测气味结合蛋白与信息素结合过程的装置及方法 | |
| Mathew et al. | Techniques used in fish and fishery products analysis | |
| Wybenga et al. | Determination of Certain Noble Metals in Solution by Means of X-ray Fluorescence Spectroscopy. 2. Determination of Palladium, Rhodium, and Ruthenium | |
| Guo et al. | UV-Vis spectroscopic detection coupled with chemometrics for the measurement of mixed organic acids in water samples enriched by radial electric focusing solid phase extraction | |
| JP5963984B2 (ja) | 甲状腺刺激抗体測定における試料の前処理方法 | |
| JP2011075447A (ja) | 水溶液中の水溶性ラジカル種濃度の測定方法、及び、水溶性ラジカル種濃度測定装置 | |
| Wicaksono et al. | Electrochemical immunochromatographic strip test for melamine biosensor in milk products using silver nanoparticles as probe |