RU2662049C1 - Способ рентгенофлуоресцентного определения золота - Google Patents
Способ рентгенофлуоресцентного определения золота Download PDFInfo
- Publication number
- RU2662049C1 RU2662049C1 RU2017126578A RU2017126578A RU2662049C1 RU 2662049 C1 RU2662049 C1 RU 2662049C1 RU 2017126578 A RU2017126578 A RU 2017126578A RU 2017126578 A RU2017126578 A RU 2017126578A RU 2662049 C1 RU2662049 C1 RU 2662049C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- gold
- determination
- line
- determining
- ray
- Prior art date
Links
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 38
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 38
- 239000010931 gold Substances 0.000 title claims abstract description 38
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 15
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims abstract description 8
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims abstract description 7
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 230000004907 flux Effects 0.000 claims abstract description 5
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 claims abstract description 5
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000004876 x-ray fluorescence Methods 0.000 claims description 4
- 238000011835 investigation Methods 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 238000009681 x-ray fluorescence measurement Methods 0.000 abstract 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 229910000497 Amalgam Inorganic materials 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005349 anion exchange Methods 0.000 description 1
- 239000001996 bearing alloy Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000000536 complexating effect Effects 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 description 1
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium atom Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
Использование: для определения золота рентгенофлуоресцентным методом. Сущность изобретения заключается в том, что определение золота проводят размещая исследуемый объект в потоке рентгеновского излучения трубки с анодом из молибдена и измеряя спектр характеристического излучения на полупроводниковом кремниевом детекторе, при этом в качестве аналитической линии для золота выбирают Lα 1 линию, напряжение 35 кВ, силу тока 250 мкA. Технический результат: обеспечение возможности экспрессно проводить определение золота без разрушения образца. 6 ил., 3 табл.
Description
Изобретение относится к области аналитического определения элементов и может быть использовано для определения пробы золота, в том числе в ювелирных украшениях и выяснения, является ли ювелирное изделие подлинным или имитацией с золотым покрытием.
Известен способ определения золота в золотосодержащих растворах, заключающийся в подкислении анализируемого раствора соляной кислотой, концентрировании золота на сорбенте, в качестве которого используют силикагель, модифицированный комплексообразующими или анионообменными группами. После концентрирования золота сорбент промывают 0,1 М раствором соляной кислоты и прокаливают при 700-1100°С в течение 30-60 мин., затем фотометрируют золото на поверхности сорбента [Бахвалова И.П., Лосев В.Н., Мищенко Д.С., Трофимчук А.К. Способ определения золота G01N 31/22 (1997.02)] - аналог.
К недостаткам способа можно отнести его многооперационность, длительность анализа и невозможность определения пробы золота без разрушения образца.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ рентгенофлуоресцентного определения пробы золота [Севрюков В.А., Прохорова Н.Г., Безсуднов И.В., Крылов В.А. Способ рентгенофлуоресцентного определения пробы золота, RU 2061348, G01N 23/223, 1995], включающий размещение исследуемого объекта в потоке рентгеновского излучения трубки с анодом из молибдена или родия, измерение спектра характеристического излучения на полупроводниковом детекторе либо на кристалл-анализаторе и последующий его анализ для установления пробы золота. В качестве исследуемого объекта используют натир ювелирного изделия на пробирном камне в виде слоя поверхностной плотности
m=0,05 μ, г/см2,
где μ - массовый коэффициент поглощения излучения анода рентгеновской трубки и характеристического излучения аналитической линии золота в материале изделия, см2/г.
В качестве аналитической линии для золота выбирают L β 1 линию и определяют по результатам измерения спектра характеристического излучения элементов натира пробу золота по формуле (прототип).
Недостатком описанного способа определения пробы золота является многостадийность процесса, что устраняется измерением аналитического сигнала в одну стадию и, соответственно, ускоряет процесс определения пробы золота.
Сущность предлагаемого изобретения
Предлагаемый способ определения золота рентгенофлуоресцентным методом, заключающийся в том, что определение золота проводят размещая исследуемый объект в потоке рентгеновского излучения трубки с анодом из молибдена и измеряя спектр характеристического излучения на полупроводниковом кремниевом детекторе, результат обработки спектра отображается на экране монитора. В качестве аналитической линии для золота выбирают Lα 1 линию.
Осуществление изобретения
Предлагаемый способ определения золота заключается в следующем.
Исследуемый объект размещают в потоке рентгеновского излучения трубки с анодом из молибдена, выбирая участок наиболее плоской поверхности изделия. Угол крепления рентгеновской трубки относительно нижней поверхности измерительного кронштейна 45 градусов.
В столбцах таблицы 1 приведены примеры меняющихся параметров измерений: напряжения, силы тока, времени, диафрагмы для золота 750 пробы. Каждому набору параметров соответствует фиг. 1-6.
Из таблицы видно, что погрешность определения минимальна для параметров, соответствующих фиг. 5,6, т.е. оптимальными параметрами для определения золота являются: напряжение 35 кВ, сила тока 250 мкA.
В качестве аналитической линии для золота выбирают Lα 1 линию, т.к. при выборе другой линии, например, Lβ 1, интенсивность сигнала снижается, что не позволяет определять золото при его невысоком содержании. Измеряют спектр характеристического излучения на полупроводниковом кремниевом детекторе SDD с использованием программы «X - Арт Аналит». Результат измерения отображается на экране монитора. В таблице 2 приведены результаты определения содержания золота в золотосодержащих сплавах, использующихся в ювелирных изделиях.
В таблице 3 - пример определения содержания золота (невысокое содержание) в археологических образцах, покрытых амальгамой золота (зеркалах).
Способ позволяет экспрессно проводить определение золота без разрушения образца.
Claims (1)
- Способ определения золота рентгенофлуоресцентным методом, заключающийся в том что определение золота проводят размещая исследуемый объект в потоке рентгеновского излучения трубки с анодом из молибдена и измеряя спектр характеристического излучения на полупроводниковом кремниевом детекторе, отличающийся тем, что в качестве аналитической линии для золота выбирают Lα 1 линию, напряжение 35 кВ, силу тока 250 мкA.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017126578A RU2662049C1 (ru) | 2017-07-13 | 2017-07-13 | Способ рентгенофлуоресцентного определения золота |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017126578A RU2662049C1 (ru) | 2017-07-13 | 2017-07-13 | Способ рентгенофлуоресцентного определения золота |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2662049C1 true RU2662049C1 (ru) | 2018-07-23 |
Family
ID=62981453
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017126578A RU2662049C1 (ru) | 2017-07-13 | 2017-07-13 | Способ рентгенофлуоресцентного определения золота |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2662049C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2782990C1 (ru) * | 2022-03-11 | 2022-11-08 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Новосибирский национальный исследовательский государственный университет" (Новосибирский государственный университет, НГУ) | Способ осуществления рентгенофазового анализа золо- и/или почвосодержащей пробы |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4317035A (en) * | 1979-12-20 | 1982-02-23 | Western Electric | Gold monitoring procedure |
| US5020084A (en) * | 1986-09-12 | 1991-05-28 | National Research Development Corporation | Ore analysis |
| US5062127A (en) * | 1989-05-16 | 1991-10-29 | Mitsubishi Metal Corporation | Metals assay apparatus and method |
| RU2061348C1 (ru) * | 1995-09-06 | 1996-05-27 | Научно-производственное предприятие "Наука-Сервис" | Способ рентгенофлуоресцентного определения пробы золота |
| RU2584064C1 (ru) * | 2014-12-26 | 2016-05-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ) | Способ рентгенофлуоресцентного определения содержания примесей конструкционных материалов |
| RU2614318C1 (ru) * | 2015-11-12 | 2017-03-24 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Геологический институт Сибирского отделения Российской академии наук (ГИН СО РАН) | Рентгеновский анализатор золота и тяжелых элементов |
-
2017
- 2017-07-13 RU RU2017126578A patent/RU2662049C1/ru active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4317035A (en) * | 1979-12-20 | 1982-02-23 | Western Electric | Gold monitoring procedure |
| US5020084A (en) * | 1986-09-12 | 1991-05-28 | National Research Development Corporation | Ore analysis |
| US5062127A (en) * | 1989-05-16 | 1991-10-29 | Mitsubishi Metal Corporation | Metals assay apparatus and method |
| RU2061348C1 (ru) * | 1995-09-06 | 1996-05-27 | Научно-производственное предприятие "Наука-Сервис" | Способ рентгенофлуоресцентного определения пробы золота |
| RU2584064C1 (ru) * | 2014-12-26 | 2016-05-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный университет" (СПбГУ) | Способ рентгенофлуоресцентного определения содержания примесей конструкционных материалов |
| RU2614318C1 (ru) * | 2015-11-12 | 2017-03-24 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Геологический институт Сибирского отделения Российской академии наук (ГИН СО РАН) | Рентгеновский анализатор золота и тяжелых элементов |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2782990C1 (ru) * | 2022-03-11 | 2022-11-08 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Новосибирский национальный исследовательский государственный университет" (Новосибирский государственный университет, НГУ) | Способ осуществления рентгенофазового анализа золо- и/или почвосодержащей пробы |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Batista et al. | A fast ultrasound-assisted extraction procedure for trace elements determination in hair samples by ICP-MS for forensic analysis | |
| CN108732292B (zh) | 血浆中舒芬太尼的快速检测方法及装置 | |
| Ott et al. | Forensic identification of fentanyl and its analogs by electrochemical-surface enhanced Raman spectroscopy (EC-SERS) for the screening of seized drugs of abuse | |
| RU2662049C1 (ru) | Способ рентгенофлуоресцентного определения золота | |
| Haghighi et al. | A fast high performance liquid chromatographic (HPLC) analysis of amino acid phenylketonuria disorder in dried blood spots and serum samples, employing C18 monolithic silica columns and photo diode array detection | |
| Kang et al. | Response of an electrodeless quartz crystal microbalance in gaseous phase and monitoring adsorption of iodine vapor on zeolitic-imidazolate framework-8 film | |
| Vernerová et al. | Liquid chromatography method with tandem mass spectrometry and fluorescence detection for determination of inflammatory biomarkers in gingival crevicular fluid as a tool for diagnosis of periodontal disease | |
| Ghatak et al. | Electrochemical detection of important biomarker for artificial ripening of mango by polymethacrylic acid imprinted polymer sensor | |
| Cong et al. | A molecular-imprinted sensor for trace detection of gibberellin based on ferrocenecarboxylic acid multiply marked dendrimer | |
| CN108982466A (zh) | 一种用于水体中阿莫西林抗生素现场快速检测的方法 | |
| CN115166125B (zh) | 一种采用超高效液相色谱-串联质谱快速测定人血浆中艾曲泊帕浓度的方法 | |
| RU2583878C2 (ru) | Модифицированный электрод для определения кофеина и способ его применения | |
| Zhai et al. | Rapid detection of salbutamol in fresh muscle tissues based on surface enhanced Raman spectroscopy | |
| Opoka et al. | Applicability of the silver amalgam electrode in voltammetric determination of zinc and copper in gastric juice and gastric mucosa of rats | |
| CN105209910A (zh) | 尿样中乙酰金刚烷胺的检测和定量 | |
| Barałkiewicz | Fast determination of lead in lake sediment samples using electrothermal atomic absorption spectrometry with slurry samples introduction | |
| CN112051343B (zh) | 一种测定抗生素残留的方法 | |
| Hai et al. | Molecularly imprinted electrochemical sensor for selective determination of oxidized glutathione | |
| Wu et al. | Development of a label-free and reagentless plasmonic immunosensor for the detection of salbutamol | |
| Stefan-van Staden et al. | Novel textile material based disposable sensors for biomedical analysis | |
| JP5963984B2 (ja) | 甲状腺刺激抗体測定における試料の前処理方法 | |
| Wybenga et al. | Determination of Certain Noble Metals in Solution by Means of X-ray Fluorescence Spectroscopy. 2. Determination of Palladium, Rhodium, and Ruthenium | |
| JP2005017081A (ja) | 抗がん作用物質のスクリーニング方法及び装置 | |
| Gürler et al. | Electrochemical characterization and voltammetric anodic stripping methods for the determination of valsartan | |
| Wicaksono et al. | Electrochemical immunochromatographic strip test for melamine biosensor in milk products using silver nanoparticles as probe |