CN104807845A - 一种快速检测化妆品中重金属含量的掠入式x荧光测量装置 - Google Patents

一种快速检测化妆品中重金属含量的掠入式x荧光测量装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种快速检测化妆品中重金属含量的掠入式X荧光测量装置，包括激发光源、探测装置、样品台、分析器及电路输出设备，激发光源包括X光管，X光管高压及设置于X光管出口处的准直器；探测装置包括硅漂移探测器、探测器高压、电荷灵敏前置放大器及脉冲成型放大器；样品台包括手动旋转位移台、角位台以及样品盒；分析器为数字化多道谱仪；电路输出设备包括计算机、打印器及显示器；调节样品台的位置及角度，使X光管发出的X射线以小角度照射在化妆品样品上，激发化妆品样品中重金属元素的特征X荧光信息，荧光信息被硅漂移探测器接收，经脉冲成型放大器成形放大后由数字化多道谱仪转化为可用于分析的能谱并由计算机进行数据处理控制。

Description

一种快速检测化妆品中重金属含量的掠入式X荧光测量装置
技术领域：
本发明涉及一种快速检测化妆品中重金属含量的掠入式X荧光测量装置，采用掠入式X荧光分析原理，尤其是能快速检测化妆品中重金属含量，其属于元素快速分析领域。
背景技术：
化妆品中含有的金属和非金属有很多种，有些是为了达到某些特定功效刻意添加的。如添加汞往往能起到美白效果，因为汞化合物会破坏表皮层的酵素活动，使黑色素无法形成；铅的氧化物具有一定的遮盖作用；也可用于美白；砷对蛋白质及各种氨基酸均具有很强的亲和力，由于它的特殊物理性质，表现出容易被生物体吸收的特点，常被用于各类美白祛斑产品。也有些金属是由于生产原料成分不纯，将不该有的金属成分残留在化妆品中。而如果化妆品中添加了砷、汞、铅等重金属，长期使用对人体造成的损害非常大。化妆品的安全性已经日益成为广大消费者关注的问题。
现有的检验方法多为原子吸收分光光度法和原子荧光分光光度法，但这些方法操作复杂、费时，一次只能测定一种元素。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)及电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)由于其适用于多元素分析及痕量元素分析等特点，在化妆品重金属分析中得到应用。
X荧光法作为物质元素成分分析的一种方法，早已成为实验和工矿企业中元素分析的常规分析手段，具有明显的优势：不具有破坏性，不直接沾染样品，不会改变样品结构；是物理方法，不会受到待测元素的化学性质影响；可以同时进行多元素定量分析，可分析的元素种类多；灵敏度高，能准确的探测到微量的元素；可用作现场分析且分析速度快，是一种价格低廉的分析方法。
本发明采用掠入式X射线荧光分析(Grazing Incidence X-ray Fluorescence,GI-XRF)技术，不但具有传统能量色散X荧光分析技术的快速、试样无损、同时进行多元素检测的特点，而且具有低探测限、完成一次实验所需的最小样品量少、更适合于液体样品的检测的特点，被认为是用于薄膜厚度、密度和组分测试的最精确的工具之一。目前GI-XRF技术不但成功应用于半导体工业,其应用领域还在不断扩大。
发明内容：
本发明提供一种无化学污染、测量时间短、精度高、结构简单、安全可靠的快速检测化妆品中重金属含量的掠入式X荧光测量装置。
本发明采用如下技术方案：一种快速检测化妆品中重金属含量的掠入式X荧光测量装置，其包括激发光源、探测装置、样品台、分析器及电路输出设备，所述激发光源包括X光管，X光管高压及设置于X光管出口处的准直器；所述探测装置包括硅漂移探测器、探测器高压、与硅漂移探测器连接的电荷灵敏前置放大器及与电荷灵敏前置放大器连接的脉冲成型放大器；所述样品台包括手动旋转位移台、位于手动旋转位移台上的角位台以及位于角位台上的样品盒，样品盒中放置有化妆品样品；所述分析器为与脉冲成型放大器相连的数字化多道谱仪；所述电路输出设备包括与数字化多道谱仪连接的进行数据分析的计算机及与计算机连接的用于输出显示计算机分析出的数据的打印器及显示器；调节样品台的位置及角度，使X光管发出的X射线以小角度照射在样品台上放置的化妆品样品上，激发化妆品样品中重金属元素的特征X荧光信息，荧光信息被硅漂移探测器接收，经脉冲成型放大器成形放大后由数字化多道谱仪转化为用于分析的能谱并由计算机进行数据处理控制。
进一步地，所述手动旋转位移台能分别上下移动10mm，左右移动10mm，前后移动10mm，旋转360度。
进一步地，所述角位台精度为0.35度，调节角位台角度，使激发光源发出的X射线以小于0.5度的角度照射在化妆品样品上。
进一步地，所述的X光管高压为15000伏。
进一步地，所述准直器的直径为2mm，长度40mm。
进一步地，所述激发光源的X光管发出的X射线与样品盒之间距离为50毫米，夹角小于0.5度。
进一步地，所述硅漂移探测器与样品盒之间距离为15mm，夹角为90度。
进一步地，所述激发光源、探测装置、样品台及分析器均位于铁箱中，所述铁箱厚度为1mm的不锈钢。
本发明具有如下有益效果：
(1).采用掠入式X射线荧光分析原理，能够快速检测化妆品中重金属的含量，简单快捷并且低成本；
(2).由于X光管高压为15000伏，所发出的X射线能量最高为15keV，经不锈钢屏蔽无任何泄漏，故对使用人员没有辐射损害；
(3).由于采用现今较为先进的硅漂移探测器以及多道分析器，所以精度高，测量时间短，人为误差小，操作者劳动强度低；
(4).本发明X荧光测重金属仪无化学污染、无放射性污染、测量时间短、精度高、结构简单、安全可靠，使用方便。
附图说明：
图1为本发明快速检测化妆品中重金属含量的掠入式X荧光测量装置的结构图。
图2为实施例1中化妆品中铅(Pb)元素的检测能谱图。
图3为实施例1中化妆品中汞(Hg)元素的检测能谱图。
其中：
1-X光管；2-准直器；3-硅漂移探测器；4-样品盒；5-铁箱；6-X光管高压；7-探测器高压；8-电荷灵敏前置放大器；9-脉冲成型放大器；10-数字化多道谱仪；11-计算机；12-手动旋转位移台；13-角位台。
具体实施方式：
请参照图1所示，本发明一种快速检测化妆品中重金属含量的掠入式X荧光测量装置，其包括激发光源、探测装置、样品台、分析器及电路输出设备；激发光源包括X光管1，X光管高压6及设置于X光管1出口处的准直器2；探测装置包括硅漂移探测器3、探测器高压7、与硅漂移探测器3连接的电荷灵敏前置放大器8及与电荷灵敏前置放大器8连接的脉冲成型放大器9；样品台包括手动旋转位移台12、位于手动旋转位移台12上的角位台13以及位于角位台13上的样品盒4，其中化妆品样品放置于样品盒4中；分析器为与脉冲成型放大器9相连的数字化多道谱仪10；电路输出设备包括与数字化多道谱仪10连接的进行数据分析的计算机11及与计算机11连接的用于输出显示计算机11分析出的数据的打印器及显示器。调节样品台的位置及角度，使X光管发出的X射线以小角度照射在样品台上放置的化妆品样品上，激发化妆品样品中重金属元素的特征X荧光信息后，被硅漂移探测器接收，经数字化多道谱仪将脉冲成型放大器信号转化为可用于分析的能谱，最后由计算机进行数据处理控制。
其中手动旋转位移台12能分别上下移动10mm，左右移动10mm，前后移动10mm，旋转360度。其中角位台13精度为0.35度，通过调节角位台13角度，使激发光源发出的X射线以小角度(小于0.5度)照射在化妆品样品上，形成掠入式X荧光激发形式。X光管1高压为15000伏。准直器2的直径为2mm，长度40mm。激发光源的X光管1发出的X射线与样品盒4之间距离为50毫米，夹角小于0.5度。硅漂移探测器3与样品盒4之间距离为15mm，夹角为90度。其中激发光源、探测装置、样品台及分析器均位于铁箱5中，铁箱5的厚度为1mm的不锈钢，用于X射线的辐射防护与内部零件固定。
本发明快速检测化妆品中重金属含量的掠入式X荧光测量装置的工作原理为：通过调节样品台的位置及角度，使激发光源发出的X射线以小角度照射在化妆品样品上，激发化妆品样品中重金属元素的特征X荧光信息，该荧光信息由硅漂移探测器3接受而转化为电信号，再经脉冲成型放大器9成形放大后由数字化多道谱仪10转化为可用于分析的能谱，再由计算机11进行数据分析，因为样品中重金属的浓度与装置得到的重金属的特怔X射线荧光计数成正比，所以经计算机11数据分析后能得出样品中重金属的含量，最后由打印器及显示器将数据输出。
实施例1：
1.采用丹东东方电子管厂银靶X光管1，X光管高压6设置为15000伏，能有效地激发样品中重金属的特怔X射线荧光；采用日本西格玛公司的角位台13，使激发光源发射的X射线与样品表面的夹角为0.35度，X光管l与样品表面的距离为50毫米，准直器2的直径为2毫米，保证测重金属仪获得最佳的分辩率。
2.采用美国amptek公司SDD-123硅漂移探测器3与样品表面之间夹角为90度，距离为15毫米，这些同样是为了保证分析仪获得较好的分辩率。
3.激发光源、探测装置与数字化多道谱仪10固定在1毫米的铁箱5中，该铁箱5不仅起到电屏蔽的作用，而且起到辐射屏蔽的作用，它使最高能量为15keV的X射线完全被屏蔽而无任何泄漏。
4.配置不同重金属含量的化妆品样品，每种样品分别测量100s。
5.硅漂移探测器3收集的信号利用脉冲成型放大器9放大，之后经过数字化多道谱仪10转化为可用于分析的能谱，分别得到铅的能谱图(如图2)和汞的能谱图(如图3)，再由计算机进行数据处理，得到化妆品中重金属元素含量。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下还可以作出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种快速检测化妆品中重金属含量的掠入式X荧光测量装置，其包括激发光源、探测装置、样品台、分析器及电路输出设备，其特征在于：所述激发光源包括X光管(1)，X光管高压(6)及设置于X光管(1)出口处的准直器(2)；所述探测装置包括硅漂移探测器(3)、探测器高压(7)、与硅漂移探测器(3)连接的电荷灵敏前置放大器(8)及与电荷灵敏前置放大器(8)连接的脉冲成型放大器(9)；所述样品台包括手动旋转位移台(12)、位于手动旋转位移台(12)上的角位台(13)以及位于角位台(13)上的样品盒(4)，样品盒(4)中放置有化妆品样品；所述分析器为与脉冲成型放大器(9)相连的数字化多道谱仪(10)；所述电路输出设备包括与数字化多道谱仪(10)连接的进行数据分析的计算机(11)及与计算机(11)连接的用于输出显示计算机(11)分析出的数据的打印器及显示器；调节样品台的位置及角度，使X光管(1)发出的X射线以小角度照射在样品台上放置的化妆品样品上，激发化妆品样品中重金属元素的特征X荧光信息，荧光信息被硅漂移探测器接收，经脉冲成型放大器(9)成形放大后由数字化多道谱仪(10)转化为用于分析的能谱并由计算机(11)进行数据处理控制。
2.如权利要求1所述的一种快速检测化妆品中重金属含量的掠入式X荧光测量装置，其特征在于：所述手动旋转位移台(12)能分别上下移动10mm，左右移动10mm，前后移动10mm，旋转360度。
3.如权利要求1所述的一种快速检测化妆品中重金属含量的掠入式X荧光测量装置，其特征在于：所述角位台(13)精度为0.35度，调节角位台(13)角度，使激发光源发出的X射线以小于0.5度的角度照射在化妆品样品上。
4.如权利要求1所述的一种快速检测化妆品中重金属含量的掠入式X荧光测量装置，其特征在于：所述的X光管高压(6)为15000伏。
5.如权利要求1所述的一种快速检测化妆品中重金属含量的掠入式X荧光测量装置，其特征在于：所述准直器(2)的直径为2mm，长度40mm。
6.如权利要求1所述的一种快速检测化妆品中重金属含量的掠入式X荧光测量装置，其特征在于：所述激发光源的X光管(1)发出的X射线与样品盒(4)之间距离为50毫米，夹角小于0.5度。
7.如权利要求1所述的一种快速检测化妆品中重金属含量的掠入式X荧光测量装置，其特征在于：所述硅漂移探测器(3)与样品盒(4)之间距离为15mm，夹角为90度。
8.如权利要求1所述的一种快速检测化妆品中重金属含量的掠入式X荧光测量装置，其特征在于：所述激发光源、探测装置、样品台及分析器均位于铁箱(5)中，所述铁箱(5)厚度为1mm的不锈钢。
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