JP3027361B2 - イメージングプレートx線回折装置 - Google Patents
イメージングプレートx線回折装置Info
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Description
ートX線回折装置に係り、特に、露光エリアが拡大さ
れ、高速、高分解能で、しかも使い勝手のよい省スペー
スタイプのイメージングプレートX線回折装置に関する
ものである。
例えば以下に開示されるようなものがあった。
には、単結晶を作製し、X線回折測定を行う方法がとら
れている。
て、迅速で分解能の高いデータ測定を行える装置の開発
が必要となっている。例えば、1台のX線回折装置でも
って、Mo(モリブデン)Kα線(波長0.710Å)
の測定に止まらず、銅(Cu)Kα線(波長1.542
Å)の測定が必要になってきている。
X線による構造解析装置として、 (1)3次元スポットの測定を自在に行うことができる
単結晶自動X線解析装置が開発されている。この単結晶
自動X線解析装置は、X線発生装置と、4軸ゴニオメー
タと、このゴニオメータの2θ軸に搭載されたシンチレ
ーションカウンタと、回折データの処理を行うコンピュ
ータシステムを備えている。
らゆるX線回折データ収集が可能である反面、3次元ス
ポットの測定であるために、試料の全X線回折データ収
集に、3日から4日を要するとともに、装置のスペース
が大きくなるといった問題もあった。
縮するために、円筒状のイメージングプレートを横方向
に配置して、X線回折データを一度に取り込めるように
したイメージングプレートX線回折装置が開発されてい
る。
は、X線回折データ収集時間の短縮に寄与するところは
大であるが、2θ測角範囲は、±60度で、MoKα線
(波長0.710Å)の測定専用であった。つまり、C
uKα線(波長1.542Å)を使用すると、少なくと
も0度から140度の2θ測角範囲が必要となり、この
2θ測角範囲を確保するためには、結晶へのアクセスス
ペースを著しく狭めざるを得ず、使い勝手に難があっ
た。
0.710Å)の測定と、CuKα線(波長1.542
Å)の測定との両方の測定を行うためには、上記した
(1)の装置を用い、長いデータ収集時間を許容する
か、使い勝手を犠牲にせざるを得ないという問題があっ
た。
に、幅方向のサイズが大きくなるといった問題があっ
た。
2θ測角範囲が拡大され、高速、高分解能で、しかも使
い勝手のよい省スペースタイプのイメージングプレート
X線回折装置を提供することを目的とする。
成するために、 〔1〕イメージングプレートX線回折装置において、X
線光学系とゴニオメータを備え、セットされた単結晶試
料にX線回折を起こさせる手段と、前記試料のX線回折
線を記憶できるように、鉛直方向に配置され、かつ、−
60°〜+144°の2θ測角範囲をカバーするととも
に、CuKα線を用いたX線回折線測定を可能にした円
筒状イメージングプレートと、この円筒状イメージング
プレートの裏面の全面を支持する円筒状の移動台と、こ
の移動台に支持された前記円筒状イメージングプレート
を鉛直方向に移送する移送手段と、移送された円筒状イ
メージングプレートと同軸状に配置され、この円筒状イ
メージングプレートの内周面のX線回折線データを読み
取る回転式読み取り装置とを備え、前記ゴニオメータ
が、前記円筒状イメージングプレートの内側下部にX線
光学系やイメージングプレートと機械的干渉なく配置さ
れ、試料の軸を立てるようにしたものである。
て図を参照しながら詳細に説明する。
プレートX線回折装置の全体構成図、図2はそのイメー
ジングプレートX線回折装置の要部正面図、図3はその
イメージングプレートX線回折装置の上面図である。な
お、以下に示す各部品の仕様は、単なる1例に過ぎず、
これに限定されるものではない。
晶3をセットするゴニオメータであり、(1)φは36
0°回転可能であり、0.02°/ステップの駆動が可
能である。(2)xは−15〜55°:0.002°/
ステップの駆動が可能である。(3)ωは−85〜26
5°:0.002°/ステップの駆動が可能である。軸
交差精度は、例えば、20μm程度である。(4)ゴニ
オメータヘッドはIUCr規格(49mmタイプ)アー
クレスゴニオヘッド1個を設けている。
ラ部は縦型ワイセンベルグカメラ、カメラ長は127.
38mm、測角範囲2θ=−60°〜+144°、軸方
向は±45°である。(2)モノクロメータは平板グラ
ファイト結晶である。(3)コリメータは0.3mm,
0.5mm,0.8mmダブルである。(4)ビームス
トッパーは結晶直後に配置し、試料観察用として、例え
ば、CCDカメラ(倍率モニター上で約70倍)を備え
ている。(5)層線スクリーンは0層線用スクリーン
(幅5mm固定)である。
オメータ1に試料としての単結晶3をセットし、X線光
学系5からX線がその結晶3に照射されるようにする
と、その単結晶3によりX線回折が起き、そのX線回折
線がイメージングプレート21に記憶される。
されるイメージングプレート21を鉛直方向の下部に移
送するためのリニアガイド部、11はそのイメージング
プレート21の搬送のための駆動モータであり、12は
伝導機構部である。
ンバ15の上に配置され、そのチャンバ15の内部に回
転式読み取り装置20が収納される。13はX線測定部
の防X線を兼ねたカバー、23はイメージングプレート
21の裏面の全体を支持する円筒状の移動台(図1にお
いてその縦断面が、図3においてその横断面がそれぞれ
示されている)。
いて説明すると、(1)読み取り方式は内周読み取り
(光学系回転)方式である。(2)イメージングプレー
ト21は検出面積:460mm×255mm、画素サイ
ズ:100×100μm,100×105μm,200
×200μm、画素数:4600×2550,4600
×1700,2300×1275である。(3)カメラ
半径は127.38mmである。(4)検出器は光電子
増倍管である。(5)読み取り光源は半導体レーザ(最
大定格出力25mWである。(6)ダイナミックレンジ
1〜106 (0〜1048480)である。(7)読み
取り感度は1−X線ホトン/ピクセルである。(8)出
力データは約23.5MB/(100×100μm)で
ある。(9)IP枚数は1枚である。(10)読み取り
時間は1500ライン/分、約100sec/(100
×100μm)である。(11)消去時間は20秒であ
る。(12)デューティタイムは約140secであ
る。
すように、既に、本願発明者等によって提案されている
(特開平6−19014号公報参照)ように、大別する
と、レーザ光源26と、回転体28の内部に収納された
読み取り光学系と、蛍光検出装置30とから構成されて
いる。
光40は、ミラー32,34で反射して、移動台(図示
なし)に搭載されたイメージングプレート21の記録面
22に垂直な方向に向けられる。このレーザ光40は、
選択ミラー36と集光レンズ38を通過して、イメージ
ングプレート21の記録面22上に照射される。レーザ
光40の当たった部分に潜像が記録されていると、そこ
から蛍光が発生する。
て、平行光線となり、選択ミラー36で反射して、中心
線24に平行な方向に向けられる。蛍光42はレーザ光
源26の方向には戻らずに、レーザ光源26とは反対の
側に配置されている蛍光検出装置30の方向に向けられ
る。この蛍光42は、フィルター44で赤色光をカット
されて、蛍光検出装置30でその強度が検出される。2
5は移動台(図示なし)に搭載されたイメージングプレ
ート21の移動方向を示している。
取り装置のチャンバ15に移送されると、回転式読み取
り装置20により、潜像としての試料のX線回折線が読
み取られる。
例えば、CuKα線による試料からの回折データが、イ
メージングプレート21の測角範囲2θ=−60°〜+
144°に記録される場合にも、回転式読み取り装置2
0の1回転により、測角範囲2θ=±60°の場合と同
程度の高速で読み取ることができる。
イメージングプレート21の記録されたデータを消去し
て、駆動モータ11の駆動により、鉛直方向上方に移送
して、再び、X線回折線の記憶を行うために使用するこ
とができる。
て、(1)X線露光、読み取り、データ転送のためのシ
ーケンス制御と、(2)イメージングプレートデータ読
み取り用として、高速16ビットADCと、(3)制御
用I/FとしてRS−232Cと、(4)データ用I/
FとしてSCSI2が設けられる。
設けて、制御を行うとともに、X線回折データの処理と
その表示を行うことができる。
で、以下のような利点がある。
集・解析を行うことができる。例えば、上記した先行技
術(1)によれば、データ収集に、3〜4日要していた
が、本発明によれば、3〜4時間でデータ収集を行うこ
とができる。
を、試料の周囲に縦型に円筒状に設置することにより、
多量のX線回折データを1度に収集し、高速化を図ると
ともに、高分解能化を実現することができる。
元検出器(記憶媒体)として、高感度で、かつ、広いダ
イナミックレンジと大きな検出(記憶)面積を有し、更
に、半永久的に繰り返し使用が可能である。
距離を約40%短縮することで、X線強度を向上させら
れる。また、CuKα線での測定を可能にしたことによ
り、高精度の測定が可能となる。
15〜55°、ω軸:−85〜265°回転可能なゴニ
オメータとの組合せにより、広い測角範囲、つまり、2
θ=−60°〜+144°を実現することができる。
が、試料としての結晶に向けて、例えば、上方に放射口
を有する導入管を配置して、その導入管の放射口から冷
却用ガス、例えば、窒素ガスを放出して、試料を冷却し
ながら、X線回折測定を行うことができる。更に、種々
の試料の雰囲気の設定を行うようにすることもできる。
のではなく、本発明の趣旨に基づいて種々の変形が可能
であり、これらを本発明の範囲から排除するものではな
い。
よれば、次のような効果を奏することができる。
分解能で、しかも使い勝手のよい省スペースタイプのイ
メージングプレートX線回折装置を提供することができ
る。
ニオメータ)によれば、試料としての結晶の軸を立てる
場合、X線光学系やイメージングプレートとの機械的干
渉がなく、結晶の軸を立てることができる。また、測角
範囲は2θ=−60°〜+144°と広い測角範囲を有
しており、放射X線がMoKα線の場合は言うまでもな
く、CuKα線の場合でも、ほぼ全空間のデータ収集と
処理が可能である。また、CuKα線で0.83Å程度
の分解能をカバーすることができる。
距離を約40%短縮することで、X線強度を向上させ、
かつイメージングプレートの裏面の全面は円筒状の移動
台により支持され、高精度の測定が可能である。
線回折装置の全体構成図である。
線回折装置の要部正面図である。
線回折装置の上面図である。
である。
(記憶)方法を示す模式図である。
の回転式読み取り装置の模式図である。
台) 20 回転式読み取り装置 21 イメージングプレート 22 イメージングプレートの記録面 23 移動台 24 中心線 25 イメージングプレートの移動方向 26 レーザ光源 28 回転体 30 蛍光検出装置 32,34 ミラー 36 選択ミラー 38 集光レンズ 40 レーザ光 42 蛍光 44 フィルター
Claims (1)
- 【請求項1】(a)X線光学系とゴニオメータを備え、
セットされた単結晶試料にX線回折を起こさせる手段
と、 (b)前記試料のX線回折線を記憶できるように、鉛直
方向に配置され、かつ、−60°〜+144°の2θ測
角範囲をカバーするとともに、CuKα線を用いたX線
回折線測定を可能にした円筒状イメージングプレート
と、(c)該円筒状イメージングプレートの裏面の全面を支
持する円筒状の移動台と、 (d)該移動台に支持された前記円筒状イメージングプ
レートを鉛直方向に移送する移送手段と、 (e) 移送された円筒状イメージングプレートと同軸状
に配置され、該円筒状イメージングプレートの内周面の
X線回折線データを読み取る回転式読み取り装置とを備
え、 (f)前記ゴニオメータが、前記円筒状イメージングプ
レートの内側下部にX線光学系やイメージングプレート
と機械的干渉なく配置され、試料の軸を立て ることを特
徴とするイメージングプレートX線回折装置。
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