JP2807000B2 - X線回折装置 - Google Patents

X線回折装置

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JP2807000B2
JP2807000B2 JP1307151A JP30715189A JP2807000B2 JP 2807000 B2 JP2807000 B2 JP 2807000B2 JP 1307151 A JP1307151 A JP 1307151A JP 30715189 A JP30715189 A JP 30715189A JP 2807000 B2 JP2807000 B2 JP 2807000B2
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徹 高島
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  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、結晶性試料のX線回折像を輝尽性螢光板に
蓄積させてこれを読み取ることにより前記試料の結晶情
報を得るX線回折装置に関する。
[従来の技術] 結晶性試料のX線回折像を記録してこれを解析するこ
とにより、前記試料の結晶情報を得る方法としては、従
来、写真法が一般的であった。この写真法は、分解能が
よく、かつ、2次元の結晶情報が得られる等のすぐれた
利点を有する。反面、露光に比較的長時間を要し、か
つ、現像等の煩雑な作業が必要である等の欠点を有す
る。このため、短時間に多数の回折像を得ることは困難
である。それゆえ、例えば、結晶構造が時事刻々変化す
る試料について各時間毎の回折像を得なければならない
ような用途には不向きである。
この写真法の利点を生かしつつ欠点を補うことができ
る方法として、近年、いゆる、輝尽性螢光板を用いた方
法が提案されている。この輝尽性螢光板は、X線像を潜
像として記録するとともに、この潜像に参照光を照射し
たとき、その潜像に対応した発光が生じて該潜像が消え
て元の状態に復帰する性質(輝尽発光)を有するもので
ある。したがって、X線回折像を潜像として記録し、こ
の潜像の各点に参照光を照射してそのときこれら各点で
生ずる発光を検出すれば、前記潜像を読み取ることがで
きる。この方法は、前記写真法と同様の機能を有するほ
かに、前記写真法に比較して露光時間(蓄積時間)が短
くてすみ、かつ、繰り返し露光(蓄積)及び読取ができ
る。しかも、例えば、コンピュータ画像処理技術を利用
した画像読取装置を用いれば高速読取ができ、かつ、読
み取った画像のコンピュータ解析ができる。
ところで、上述の輝尽性螢光板を用いたX線回折装置
の特徴をより有効に生かすためには、一連の測定処理の
高能率化が要請される。この高能率化を実現する装置と
して、従来から、輝尽性螢光板を2枚用いて、一方の螢
光板に画像蓄積をしている間に、既に潜像が蓄積された
他方の螢光板を読み取るようにして測定時間の短縮を図
った装置が提案されている。
[発明が解決しようとする課題] ところが、測定目的によっては、上述の2枚の輝尽性
螢光板を用いた装置ではこの輝尽性螢光板の特徴を十分
に生かした測定ができない場合があることが判明した。
すなわち、例えば、前述の結晶構造が時事刻々変化する
試料については、各時点での結晶のX線回折像をできる
だけ短い時間間隔で多数枚撮る必要がある。しかし、輝
尽性螢光板は、通常、蓄積所要時間よりも読取所要時間
のほうが長い。このため、前記2枚の輝尽性螢光板を用
いた装置では、一方の螢光板の蓄積が終了しても、他方
の螢光板の読取が終了するまで、次の蓄積を行うことが
できない。それゆえ、蓄積所要時間が短いという特徴を
有効に生かすことができない。したがって、このような
場合に、この輝尽性螢光板の特徴を十分生かして、短い
時間間隔で多数の回折像を得るには、蓄積と読取とを切
り離して別個に行う以外に適当な方法がないと考えられ
ていた。しかしながら、実際に、蓄積と読取とを別個に
行う場合、輝尽性螢光板を次々と所定の蓄積位置にセッ
トするとともに、蓄積が終了した螢光板を画像読取装置
の読取位置にセットする必要がある。この作業を手動で
行うことは、著しく煩雑であるとともに、X線被爆のお
それもあるので、現実的でない。また、この作業を、従
来の一般的な自動化装置の技術を応用して自動的化しよ
うとすると、装置が著しく複雑・大掛かりなものとなっ
てしまう。
本発明は、上述の背景のもとでなされたものであり、
比較的単純な構成を有し、蓄積及び読取の一連の作業の
自動化が可能であり、かつ、輝尽性螢光板の特徴を十分
生かしつつ種々の測定に適用可能なX線回折装置を提供
することを目的としたものである。
[課題を解決するための手段] 本発明は、以下の構成とすることにより上述の課題を
解決している。
試料に照射するX線を発生するX線源と、 前記X線源から射出されるX線が前記試料に対して所
定の方向から入射するように前記試料を保持する試料保
持手段と、 前記試料から生ずる回折X線によって形成されるX線
回折像を蓄積する輝尽性螢光板と、 前記輝尽性螢光板に蓄積されたX線回折像を読み取り
画像読取装置とを有し、 前記輝尽性螢光板に蓄積されたX線回折像を前記画像
読取装置で読み取ることにより、前記試料の結晶情報を
得るX線回折装置において、 柱状体の周囲を複数の区画に分割してこれら各区画に
それぞれ輝尽性螢光板を取り付けた螢光板保持体と、 この螢光板保持体の各区画に取り付けられた輝尽性螢
光板を、交互に前記X線回折像の蓄積可能な位置に設定
できるように該螢光板保持体を回転自在に支持するとと
もに、前記特定の区画の輝尽性螢光板が前記蓄積可能な
位置にあるとき、その輝尽性螢光板上におけるX線回折
像の結像位置を移動することができるように、前記回折
X線の方向に対して相対的に移動可能に形成された移動
台とを備え、 前記移動台に、前記輝尽性螢光板に蓄積されたX線回
折像を読み取る画像読取装置を取り付けたことを特徴と
した構成。
[作用] 上述の構成において、前記螢光板保持体の各区画に取
り付けられた輝尽性螢光板のうちの任意の1つを、前記
X線回折像の蓄積可能な位置に設定し、所定のX線回折
像の蓄積を行う。次に、この蓄積が終了したら、前記螢
光板保持体を回転させて別の区画の輝尽性螢光板を前記
X線回折像の蓄積可能な位置に設定して蓄積を行う。こ
れを次々と繰り返すことにより、前記複数の区画に取り
付けられた輝尽性螢光板にX線回折像を蓄積させること
ができる。これにより、例えば、前述の結晶構造が時事
刻々変化する試料についても、短い時間間隔で各時点の
X線回折像を次々と蓄積させることができる。
また、前記各区画に取り付けられた輝尽性螢光板の大
きさに比較して該輝尽性螢光板に結像されるX線回折像
が小さい場合には、前記移動台を移動してその輝尽性螢
光板におけるX線回折像の結像位置を変えて蓄積するこ
とにより、1つの輝尽性螢光板に複数のX線回折像を蓄
積させることができる。これにより、極めて多数の輝尽
性螢光板を備えた場合と同等の効果を得ることができ
る。
さらに、その蓄積を行っている間に、前記画像読取装
置によって他の蓄積性螢光板に既に蓄積されたX線回折
像を読み取ることもできる。その場合、前記移動台に画
像読取装置が取り付けられていることから、読取の途中
で、前記移動台を移動して蓄積を行っている輝尽性螢光
板の蓄積位置を変えることができる。したがって、測定
の態様に応じて蓄積及び読取の一連の処理を能率的に行
うことができる。
[実施例] 第1図は本発明の一実施例にかかるX線回折装置の構
成を示す側面図である。以下第1図を参照しながら一実
施例を詳述する。
図において、符号1はX線源、符号2は試料、符号3
は試料保持手段、符号4は螢光板保持体、符号41,…,41
は輝尽性螢光板、符号5は移動台、符号6は画像読取装
置である。
前記X線源1は、銅、モリブデンもしくはタングステ
ン等のターゲットに高速電子線を衝突させて照射X線x0
を発生させる周知のX線発生装置からなる。
前記試料保持手段3は、前記試料2を保持して該試料
2の結晶軸が前記照射X線x0の進行方向に対して所定の
方向になるように設定するもので、周知のゴニオメータ
で構成される。
前記試料保持手段3は、基台7に固定された光学台8
に取り付けられている。なお、この光学台8には、前記
照射X線x0を細いビーム状の平行X線にするための2つ
のピンホール装置81,81、並びに、前記試料2から生じ
た回折X線xを規制するためのX線遮蔽筒82がそれぞれ
取り付けられている。
前記螢光板保持体4は、略正8角柱状をなしたもので
あり、前記移動台5に固定された支柱42に回転軸43を介
して回転自在に支持されている。また、前記螢光板保持
体4の各面は該螢光板保持体4の中心に向かって凸の円
筒曲面状に形成されており、これら各面に輝尽性螢光板
41,…,41が固着されている。すなわち、前記螢光板保持
体4の外周部が8つの区画に分割されてこれら各区画に
それぞれ輝尽性螢光板41,…,41が取り付けられている。
そして、前記螢光板保持体4を回転するすることによ
り、各区画の輝尽性螢光板41が交互に前記X線遮蔽筒82
の開放端部に対向する位置に設定できるようになってい
る。これにより、前記試料2からの回折X線xによって
形成されるX線回折像を各区画の輝尽性螢光板41に次々
と蓄積できるようになっているものである。
これら輝尽性螢光板41,…,41は、X線を吸収してその
X線像を潜像として蓄積し、これに参照光を照射する
と、X線像に対応した発光を行って潜像が消え、元の状
態に復帰する(輝尽発光)性質を有するものである。
前記移動台5は、基台7に敷設された2本のレール7
1,71に摺動自在に取り付けられている。前記2本のレー
ル71,71は第1図において、その長手方向が紙面に垂直
になるように敷設されている。すなわち、前記移動台5
は前記基台7上を紙面に垂直な方向に移動自在となって
いる。これにより前記輝尽性螢光板41上における前記試
料2のX線回折像の結像位置を紙面に垂直な方向に移動
できるようになっている。
前記画像読取装置6は、前記輝尽性螢光板41の任意の
1つがX線回折像の蓄積位置にあるとき、その輝尽性螢
光板41と前記回転軸43を挟んで対象の位置にある別の輝
尽性螢光板41に蓄積された画像を読み取るものである。
この画像読取装置6は、装置本体61と、この装置本体61
に回転自在に取り付けられた回転プローブ62とを備えて
いる。また、前記装置本体61は、前記移動台5に紙面と
直交するように敷設されたレール51に、移動自在なよう
に取り付けられている。そして、装置本体61及び回転プ
ローブ62は図示しない駆動モータでそれぞれ回転及び移
動の駆動がなされ、これら駆動モータ及び前記装置本体
61の信号系は図示しな画像処理用コンピュータで制御さ
れるようになっている。すなわち、前記画像読取装置6
は、前記図示しない画像処理用コンピュータの制御に基
づき、前記回転プローブ62の先端部の画像読取部で前記
輝尽性螢光板41上を走査して該輝尽性螢光板41に蓄積さ
れたX線回折像を読み取るものである。なお、前記螢光
板保持体4を回転させる際は、前記画像読取装置6を大
きく移動させて前記回転プローブ62の先端部が前記螢光
板保持体4から離れるようにして回転の邪魔にならない
よううにする。また、読取が終了した輝尽性螢光板41の
残像を完全に消去するために消去ランプ44が設けられて
いる。さらに、前記螢光板保持体4及び画像読取装置6
は遮光性ケース9に収容されている。
上述の構成において、前記螢光板保持体4の各区画に
取り付けられた輝尽性螢光板41のうちの任意の1つを、
前記X線回折像の蓄積可能な位置に設定し、所定のX線
回折像の蓄積を行う。次に、この蓄積が終了したら、前
記螢光板保持体41を回転させて別の区画の輝尽性螢光板
41を前記X線回折像の蓄積可能な位置に設定して蓄積を
行う。これを次々と繰り返すことにより、前記複数の区
画に取り付けられた輝尽性螢光板41にX線回折像を蓄積
させることができる。これにより、例えば、結晶構造が
時事刻々変化する試料についても、短い時間間隔で各時
点のX線回折像を次々と蓄積させることができる。
また、前記各区画に取り付けられた輝尽性螢光板41の
大きさに比較して該輝尽性螢光板41に結像されるX線回
折像が小さい場合には、前記移動台5を移動してその輝
尽性螢光板におけるX線回折像の結像位置を変えて蓄積
することにより、1つの輝尽性螢光板41に複数のX線回
折像を蓄積させることができる。これにより、極めて多
数の輝尽性螢光板41を備えた場合と同等の効果を得るこ
とができる。
さらに、その蓄積を行っている間に、前記画像読取装
置6によって他の蓄積性螢光板41に既に蓄積されたX線
回折像を読み取ることもできる。その場合、前記移動台
5に画像読取装置6が取り付けられていることから、読
取の途中で、前記移動台5を移動して蓄積を行っている
輝尽性螢光板41の蓄積位置を変えることができる。した
がって、測定の態様に応じて蓄積及び読取の一連の処理
を能率的に行うことができる。
また、時事刻々結晶構造が変化する試料のなかには、
最初は結晶構造の変化が早いが、次第にその変化が遅く
なるものが少なからずある。上記一実施例は、そのよう
な試料の効率的測定を行う場合に特に有利である。すな
わち、上記一実施例では、最初に蓄積が終了した輝尽性
螢光板41の画像が前記画像読取装置6によって読み取ら
れるまでの間に、さらに、3つの区画取り付けられた輝
尽性螢光板41に画像蓄積を行うことができる。すなわ
ち、その間は、画像読取はなされない。したがって、結
晶構造の変化の早い初期の時点では、画像読取時間に左
右されることなく4つの区画の輝尽性螢光板41に次々と
X線回折像を蓄積させることができる。その間、結晶構
造の変化は次第に遅くなる。したがって、最初に蓄積さ
れたX線回折像の読取が開始された時点では、読取が可
能な程度に十分長い時間間隔で各時点の回折像を蓄積で
きるようになる。これにより、一連の蓄積・読取の作業
を極めて効率的に行うことが可能となる。
なお、上述の一実施例では、螢光板保持体の外周部を
8区画に分割した例を掲げたが、必要に応じて8区画以
上、または、以下にしてもよい。
[発明の効果] 以上詳述したように、本発明は、 柱状体の周囲を複数の区画に分割してこれら各区画に
それぞれ輝尽性螢光板を取り付けた螢光板保持体と、 この螢光板保持体の各区画に取り付けられた輝尽性螢
光板を、交互に前記X線回折像の蓄積可能位置に設定で
きるように該螢光板保持体を回転自在に支持するととも
に、前記特定の区画の輝尽性螢光板が前記蓄積可能な位
置にあるとき、その輝尽性螢光板上におけるX線回折像
の結像位置を移動することができるように、前記回折X
線の方向に対して相対的に移動可能に形成された移動台
とを備え、 前記移動台に、前記輝尽性螢光板に蓄積されたX線回
折像を読み取る画像読取装置を取り付けたことを特徴と
した構成を有し、 これにより、比較的単純な構成を有し、蓄積及び読取
の一連の作業の自動化が可能であり、かつ、輝尽性螢光
板の特徴を十分生かしつつ種々の測定に適用可能なX線
回折装置を得ているものである。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例にかかるX線回折装置の側面
図である。 1……X線源、2……試料、3……試料保持手段、4…
…螢光板保持体、5……移動台、6……画像読取装置、
41,…,41……輝尽性螢光板。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平1−206247(JP,A) 特開 平1−201146(JP,A) 特開 平1−196554(JP,A) 特開 平1−196553(JP,A) 特開 平3−57947(JP,A) 実開 平1−152250(JP,U) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G01N 23/20 - 23/207

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】試料に照射するX線を発生するX線源と、 前記X線源から射出されるX線が前記試料に対して所定
    の方向から入射するように前記試料を保持する試料保持
    手段と、 前記試料から生ずる回折X線によって形成されるX線回
    折像を蓄積する輝尽性螢光板と、 前記輝尽性螢光板に蓄積されたX線回折像を読み取る画
    像読取装置とを有し、 前記輝尽性螢光板に蓄積されたX線回折像を前記画像読
    取装置で読み取ることにより、前記試料の結晶情報を得
    るX線回折装置において、 柱状体の周囲を複数の区画に分割してこれら各区画にそ
    れぞれ輝尽性螢光板を取り付けた螢光板保持体と、 この螢光板保持体の各区画に取り付けられた輝尽性螢光
    板を、交互に前記X線回折像の蓄積可能な位置に設定で
    きるように該螢光板保持体を回転自在に支持するととも
    に、前記特定の区画の輝尽性螢光板が前記蓄積可能な位
    置にあるとき、その輝尽性螢光板上におけるX線回折像
    の結像位置を移動することができるように、前記回折X
    線の方向に対して相対的に移動可能に形成された移動台
    とを備え、 前記移動台に、前記輝尽性螢光板に蓄積されたX線回折
    像を読み取る画像読取装置を取り付けたことを特徴とし
    たX線回折装置。
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