JPH06180297A - Ｘ線回折測定方法及びその装置 - Google Patents
Ｘ線回折測定方法及びその装置Info
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- JPH06180297A JPH06180297A JP4334128A JP33412892A JPH06180297A JP H06180297 A JPH06180297 A JP H06180297A JP 4334128 A JP4334128 A JP 4334128A JP 33412892 A JP33412892 A JP 33412892A JP H06180297 A JPH06180297 A JP H06180297A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 写真フィルムあるいは放射線画像蓄積板等の
積分型２次元記録体によって正確な結晶の方位情報を得
ること。 【構成】 試料１に照射するＸ線強度を一定に保持して
積分型２次元記録体３上に振動写真撮影を行う一定強度
撮影処理と、振動写真撮影時の振動角度に応じて試料１
に照射するＸ線強度を変化させながら前記積分型２次元
記録体３上に振動写真撮影を行う可変強度撮影処理とを
実行する。そして、一定強度撮影処理および可変強度撮
影処理で撮影された回折斑点を比較して振動写真撮影時
の振動角が共通する回折斑点同士を対応させることによ
って、一定強度撮影処理によって撮影した各回折斑点の
振動角度を特定し、この振動角度を補正値として活用し
て、撮影した回折斑点から求める結晶の方位情報を補正
する。
積分型２次元記録体によって正確な結晶の方位情報を得
ること。 【構成】 試料１に照射するＸ線強度を一定に保持して
積分型２次元記録体３上に振動写真撮影を行う一定強度
撮影処理と、振動写真撮影時の振動角度に応じて試料１
に照射するＸ線強度を変化させながら前記積分型２次元
記録体３上に振動写真撮影を行う可変強度撮影処理とを
実行する。そして、一定強度撮影処理および可変強度撮
影処理で撮影された回折斑点を比較して振動写真撮影時
の振動角が共通する回折斑点同士を対応させることによ
って、一定強度撮影処理によって撮影した各回折斑点の
振動角度を特定し、この振動角度を補正値として活用し
て、撮影した回折斑点から求める結晶の方位情報を補正
する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、写真フィルムあるいは
放射線画像蓄積板等の積分型２次元記録体に撮影したＸ
線回折パターンから試料の結晶情報をより正確に得るＸ
線回折測定方法及びその装置に関するものである。
放射線画像蓄積板等の積分型２次元記録体に撮影したＸ
線回折パターンから試料の結晶情報をより正確に得るＸ
線回折測定方法及びその装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来より、例えば、振動カメラのよう
に、単結晶試料に所定の方向からＸ線を照射したときに
該試料によって所定の方向に回折された回折Ｘ線を、所
定の位置に配置された写真フィルムや放射線画像蓄積板
等の積分型２次元記録体に回折パターンとして記録し、
この回折パターンを解析して単結晶試料の結晶構造情報
を得るＸ線回折測定方法が知られている。
に、単結晶試料に所定の方向からＸ線を照射したときに
該試料によって所定の方向に回折された回折Ｘ線を、所
定の位置に配置された写真フィルムや放射線画像蓄積板
等の積分型２次元記録体に回折パターンとして記録し、
この回折パターンを解析して単結晶試料の結晶構造情報
を得るＸ線回折測定方法が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところで、このような
方法による結晶構造解析の精度は、記録された回折パタ
ーンを構成する各回折斑点が、正確に所定の結晶格子面
の回折角度情報を表しているか否かによる。
方法による結晶構造解析の精度は、記録された回折パタ
ーンを構成する各回折斑点が、正確に所定の結晶格子面
の回折角度情報を表しているか否かによる。
【０００４】しかしながら、例えば、特定の静止画像を
考えた場合、記録された回折斑点の全部が必ずしも結晶
格子面の回折角度情報を正確に表しているということは
できない。
考えた場合、記録された回折斑点の全部が必ずしも結晶
格子面の回折角度情報を正確に表しているということは
できない。
【０００５】これは、現実には、回折に寄与する逆格子
点にある程度の広がりがあるためである。つまり、この
逆格子点の広がりの範囲内にある回折条件を満たしてい
れば回折斑点は記録されるが、記録された回折斑点は、
必ずしも逆格子点の中心位置による回折斑点ではない場
合があるからである。
点にある程度の広がりがあるためである。つまり、この
逆格子点の広がりの範囲内にある回折条件を満たしてい
れば回折斑点は記録されるが、記録された回折斑点は、
必ずしも逆格子点の中心位置による回折斑点ではない場
合があるからである。
【０００６】逆格子点の広がりは、通常、回折角度にし
て、０．３〜０．５゜程度あるので、記録された回折斑
点の位置情報（座標値）には、この程度のあいまい性が
あることになる。それゆえ、実際には、多数の回折斑点
の濃度（回折線の強度）情報を利用して最小二乗法によ
る統計処理を用いてランダム誤差として扱っているが、
結晶方位決定等の精度に一定の限界が生じていた。
て、０．３〜０．５゜程度あるので、記録された回折斑
点の位置情報（座標値）には、この程度のあいまい性が
あることになる。それゆえ、実際には、多数の回折斑点
の濃度（回折線の強度）情報を利用して最小二乗法によ
る統計処理を用いてランダム誤差として扱っているが、
結晶方位決定等の精度に一定の限界が生じていた。
【０００７】本発明は、前述の背景のものでなされたも
のであり、比較的に簡単な構成により、写真フィルムあ
るいは放射線画像蓄積板等の積分型２次元記録体によっ
て正確な結晶の方位情報を得ることを可能にしたＸ線回
折測定方法および装置を提供うすることを目的とする。
のであり、比較的に簡単な構成により、写真フィルムあ
るいは放射線画像蓄積板等の積分型２次元記録体によっ
て正確な結晶の方位情報を得ることを可能にしたＸ線回
折測定方法および装置を提供うすることを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】請求項１に記載のＸ線回
折測定方法は、単結晶試料に所定の方向からＸ線を照射
したときに該試料によって所定の方向に回折された回折
Ｘ線を所定の位置に配置された積分型２次元記録体で受
けて回折パターンとして記録し、この回折パターンを解
析して前記単結晶試料の結晶構造情報を得るものであ
る。
折測定方法は、単結晶試料に所定の方向からＸ線を照射
したときに該試料によって所定の方向に回折された回折
Ｘ線を所定の位置に配置された積分型２次元記録体で受
けて回折パターンとして記録し、この回折パターンを解
析して前記単結晶試料の結晶構造情報を得るものであ
る。
【０００９】ただし、課題を解決するために、一定強度
撮影処理と、可変強度撮影処理とを実行する。
撮影処理と、可変強度撮影処理とを実行する。
【００１０】ここに、一定強度撮影処理は、試料に照射
するＸ線強度を一定に保持して前記積分型２次元記録体
上に前記試料の振動写真撮影を行うものである。また、
可変強度撮影処理は、前記積分型２次元記録体の設置位
置を前記一定強度撮影処理の場合とは所定距離だけ移動
させた状態で、試料に照射するＸ線強度を振動写真撮影
時の振動角度に応じて変化させながら、前記積分型２次
元記録体上に前記試料の振動写真撮影を行うものであ
る。
するＸ線強度を一定に保持して前記積分型２次元記録体
上に前記試料の振動写真撮影を行うものである。また、
可変強度撮影処理は、前記積分型２次元記録体の設置位
置を前記一定強度撮影処理の場合とは所定距離だけ移動
させた状態で、試料に照射するＸ線強度を振動写真撮影
時の振動角度に応じて変化させながら、前記積分型２次
元記録体上に前記試料の振動写真撮影を行うものであ
る。
【００１１】そして、前記一定強度撮影処理で撮影され
た回折斑点と可変強度撮影処理で撮影された回折斑点と
を比較して振動写真撮影時の振動角が共通する回折斑点
同士を対応させることによって、一定強度撮影処理によ
って撮影した各回折斑点の振動角度を特定し、この振動
角度を補正値として活用して、撮影した回折斑点から求
める結晶の方位情報を補正することを特徴としている。
た回折斑点と可変強度撮影処理で撮影された回折斑点と
を比較して振動写真撮影時の振動角が共通する回折斑点
同士を対応させることによって、一定強度撮影処理によ
って撮影した各回折斑点の振動角度を特定し、この振動
角度を補正値として活用して、撮影した回折斑点から求
める結晶の方位情報を補正することを特徴としている。
【００１２】請求項２に記載の装置は、請求項１に記載
のＸ線回折測定方法を実施するＸ線回折測定装置であっ
て、Ｘ線源と、試料を保持するとともに前記Ｘ線源から
試料に向けて射出される照射Ｘ線の入射角を変化させる
試料回転機構を具備した試料保持装置と、前記試料に所
定の方向からＸ線を照射したときに該試料によって所定
の方向に回折された回折Ｘ線を受けて回折パターンとし
て記録する積分型２次元記録体と、前記一定強度撮影処
理の場合と可変強度撮影処理の場合とで前記積分型２次
元記録体上への撮影位置が変わるように前記積分型２次
元記録体を移動操作する記録体移動機構と、前記試料保
持装置の試料回転機構による試料の回転動作と前記記録
体移動機構の動作とを制御して所定の振動角度範囲にお
ける振動写真撮影を可能ならしめる制御装置と、振動写
真撮影時における前記試料の振動角度に応じて前記Ｘ線
源の射出するＸ線強度を変化させるＸ線源制御部とを備
えた構成とされる。
のＸ線回折測定方法を実施するＸ線回折測定装置であっ
て、Ｘ線源と、試料を保持するとともに前記Ｘ線源から
試料に向けて射出される照射Ｘ線の入射角を変化させる
試料回転機構を具備した試料保持装置と、前記試料に所
定の方向からＸ線を照射したときに該試料によって所定
の方向に回折された回折Ｘ線を受けて回折パターンとし
て記録する積分型２次元記録体と、前記一定強度撮影処
理の場合と可変強度撮影処理の場合とで前記積分型２次
元記録体上への撮影位置が変わるように前記積分型２次
元記録体を移動操作する記録体移動機構と、前記試料保
持装置の試料回転機構による試料の回転動作と前記記録
体移動機構の動作とを制御して所定の振動角度範囲にお
ける振動写真撮影を可能ならしめる制御装置と、振動写
真撮影時における前記試料の振動角度に応じて前記Ｘ線
源の射出するＸ線強度を変化させるＸ線源制御部とを備
えた構成とされる。
【００１３】
【作用】請求項１に記載のＸ線回折測定方法は、試料に
照射するＸ線強度を一定に保持して積分型２次元記録体
上に前記試料の振動写真撮影を行う一定強度撮影処理
と、試料に照射するＸ線強度を振動写真撮影時の振動角
度に応じて変化させながら積分型２次元記録体上に前記
試料の振動写真撮影を行う可変強度撮影処理とを実行
し、前記一定強度撮影処理で撮影された回折斑点と可変
強度撮影処理で撮影された回折斑点とを比較して振動写
真撮影時の振動角が共通する回折斑点同士を対応させる
ことによって、一定強度撮影処理によって撮影した各回
折斑点の振動角度を特定し、この振動角度を補正値とし
て活用して、撮影した回折斑点から求める結晶の方位情
報を補正するもので、逆格子点の広がりの影響で一定強
度撮影処理で得た回折斑点の中心位置が正確に逆格子点
の方位情報を正確に表していない場合でも、その方位情
報を補正して、より正確な方位情報を得ることができ
る。
照射するＸ線強度を一定に保持して積分型２次元記録体
上に前記試料の振動写真撮影を行う一定強度撮影処理
と、試料に照射するＸ線強度を振動写真撮影時の振動角
度に応じて変化させながら積分型２次元記録体上に前記
試料の振動写真撮影を行う可変強度撮影処理とを実行
し、前記一定強度撮影処理で撮影された回折斑点と可変
強度撮影処理で撮影された回折斑点とを比較して振動写
真撮影時の振動角が共通する回折斑点同士を対応させる
ことによって、一定強度撮影処理によって撮影した各回
折斑点の振動角度を特定し、この振動角度を補正値とし
て活用して、撮影した回折斑点から求める結晶の方位情
報を補正するもので、逆格子点の広がりの影響で一定強
度撮影処理で得た回折斑点の中心位置が正確に逆格子点
の方位情報を正確に表していない場合でも、その方位情
報を補正して、より正確な方位情報を得ることができ
る。
【００１４】また、請求項２に記載のＸ線回折測定装置
は、振動写真撮影に必要な一般的な機器構成にさらに、
振動写真撮影時における前記試料の振動角度に応じて前
記Ｘ線源の射出するＸ線強度を変化させるＸ線源制御部
を付加したもので、比較的に簡単な構成により、請求項
１に記載のＸ線回折測定方法を実現できる。
は、振動写真撮影に必要な一般的な機器構成にさらに、
振動写真撮影時における前記試料の振動角度に応じて前
記Ｘ線源の射出するＸ線強度を変化させるＸ線源制御部
を付加したもので、比較的に簡単な構成により、請求項
１に記載のＸ線回折測定方法を実現できる。
【００１５】
【実施例】図１は、本発明に係るＸ線回折測定方法の一
実施例によって回折測定処理を行うＸ線回折測定装置の
構成を示したもので、図２は本発明に係るＸ線回折測定
方法の一実施例の説明図である。以下、これらの図を参
照しながら、まず本発明に係るＸ線回折測定装置を説明
し、次に、本発明に係るＸ線回折測定方法を説明する。
実施例によって回折測定処理を行うＸ線回折測定装置の
構成を示したもので、図２は本発明に係るＸ線回折測定
方法の一実施例の説明図である。以下、これらの図を参
照しながら、まず本発明に係るＸ線回折測定装置を説明
し、次に、本発明に係るＸ線回折測定方法を説明する。
【００１６】図１において、符号１は単結晶試料、符号
２は試料保持装置、符号３は積分型２次元記録体である
円筒ＩＰ板、符号４は前記円筒ＩＰ板３に回折パターン
を撮影する際に必要に応じて円筒ＩＰ板３をその中心軸
線方向に移動操作する記録体移動機構、符号５は前記試
料１に照射するＸ線６を射出するＸ線源、符号７は前記
Ｘ線源の射出するＸ線６の強度を変化させるためのＸ線
源制御部、符号８は各部の動作を制御するための制御装
置である。
２は試料保持装置、符号３は積分型２次元記録体である
円筒ＩＰ板、符号４は前記円筒ＩＰ板３に回折パターン
を撮影する際に必要に応じて円筒ＩＰ板３をその中心軸
線方向に移動操作する記録体移動機構、符号５は前記試
料１に照射するＸ線６を射出するＸ線源、符号７は前記
Ｘ線源の射出するＸ線６の強度を変化させるためのＸ線
源制御部、符号８は各部の動作を制御するための制御装
置である。
【００１７】この図１に示したＸ線回折測定装置は、試
料１に照射するＸ線強度を一定に保持して前記円筒ＩＰ
板３上に前記試料１の振動写真撮影を行う一定強度撮影
処理機能と、前記円筒ＩＰ板３の設置位置を前記一定強
度撮影処理の場合とは所定距離だけ移動させた状態で、
試料１に照射するＸ線強度を振動写真撮影時の振動角度
に応じて変化させながら、前記円筒ＩＰ板３上に前記試
料１の振動写真撮影を行う可変強度撮影処理機能とを備
えたものである。以下、詳細に述べる。
料１に照射するＸ線強度を一定に保持して前記円筒ＩＰ
板３上に前記試料１の振動写真撮影を行う一定強度撮影
処理機能と、前記円筒ＩＰ板３の設置位置を前記一定強
度撮影処理の場合とは所定距離だけ移動させた状態で、
試料１に照射するＸ線強度を振動写真撮影時の振動角度
に応じて変化させながら、前記円筒ＩＰ板３上に前記試
料１の振動写真撮影を行う可変強度撮影処理機能とを備
えたものである。以下、詳細に述べる。
【００１８】前記単結晶試料１は試料保持装置２におけ
る棒状の試料保持部２１の先端に保持されるようになっ
ている。この試料保持部２１は、ウォームホィール２２
の回転中心軸にその軸が一致するように前記ウォームホ
ィール２２に固定されている。そして、このウォームホ
ィール２２は、当該ウォームホィール２２に噛合してい
るウォーム２３をモータ２４によって回転駆動すること
によって回転される。即ち、試料保持装置２では、ウォ
ームホィール２２，ウォーム２３，モータ２４によっ
て、前記Ｘ線源５から試料１に向けて射出される照射Ｘ
線６の入射角を変化させる試料回転機構を構成してい
る。なお、前記モータ２４の回転動作は、前記制御装置
８によって制御される。
る棒状の試料保持部２１の先端に保持されるようになっ
ている。この試料保持部２１は、ウォームホィール２２
の回転中心軸にその軸が一致するように前記ウォームホ
ィール２２に固定されている。そして、このウォームホ
ィール２２は、当該ウォームホィール２２に噛合してい
るウォーム２３をモータ２４によって回転駆動すること
によって回転される。即ち、試料保持装置２では、ウォ
ームホィール２２，ウォーム２３，モータ２４によっ
て、前記Ｘ線源５から試料１に向けて射出される照射Ｘ
線６の入射角を変化させる試料回転機構を構成してい
る。なお、前記モータ２４の回転動作は、前記制御装置
８によって制御される。
【００１９】前記円筒ＩＰ板３は、いわゆる放射線画像
蓄積板をＸ線入射窓３１を有する円筒体形状にしたもの
で、円筒の中心軸（以下、円筒軸と呼ぶ）が前述の試料
保持部２１の中心軸に一致させて、記録体保持台４１に
着脱自在に保持されている。ここに、放射線画像蓄積板
とは、Ｘ線等の放射線が照射されると、その照射したＸ
線の強度に応じて照射部分に潜像が形成され、この潜像
に所定の光（励起光）を照射すると、潜像が形成された
部分が照射Ｘ線量に比例した強度で発光（輝尽発光）す
る性質を有するものある。
蓄積板をＸ線入射窓３１を有する円筒体形状にしたもの
で、円筒の中心軸（以下、円筒軸と呼ぶ）が前述の試料
保持部２１の中心軸に一致させて、記録体保持台４１に
着脱自在に保持されている。ここに、放射線画像蓄積板
とは、Ｘ線等の放射線が照射されると、その照射したＸ
線の強度に応じて照射部分に潜像が形成され、この潜像
に所定の光（励起光）を照射すると、潜像が形成された
部分が照射Ｘ線量に比例した強度で発光（輝尽発光）す
る性質を有するものある。
【００２０】従って、単結晶試料１からの回折Ｘ線を照
射し、その後、回折Ｘ線の照射面に励起光を照射して、
蓄積されている潜像を輝尽発光させることにより、潜像
として記録されている回折パターンを顕在化することが
できる。そして、前記輝尽発光の発光量を測定すること
により、照射された回折Ｘ線の強度を知ることができ
る。
射し、その後、回折Ｘ線の照射面に励起光を照射して、
蓄積されている潜像を輝尽発光させることにより、潜像
として記録されている回折パターンを顕在化することが
できる。そして、前記輝尽発光の発光量を測定すること
により、照射された回折Ｘ線の強度を知ることができ
る。
【００２１】なお、前記円筒ＩＰ板３の代りに、Ｘ線カ
メラに通常使用されているＸ線写真フィルムを用いても
よいことは、勿論である。
メラに通常使用されているＸ線写真フィルムを用いても
よいことは、勿論である。
【００２２】前記記録体移動機構４は、前述の記録体保
持台４１と、この記録体保持台４１の下部に固定された
支柱４１ａと、この支柱４１ａに螺合した送りねじ棒４
２と、この送りねじ棒４２を回転駆動するためのモータ
４３と、前記記録体保持台４１を円筒ＩＰ板３の円筒軸
方向にのみ移動自在に支持する図示略のガイド部材とを
具備した構成であり、モータ４３によって送りねじ棒４
２を回転駆動することによって円筒ＩＰ板３をその円筒
軸方向（図の矢印（イ）方向）に移動させる。
持台４１と、この記録体保持台４１の下部に固定された
支柱４１ａと、この支柱４１ａに螺合した送りねじ棒４
２と、この送りねじ棒４２を回転駆動するためのモータ
４３と、前記記録体保持台４１を円筒ＩＰ板３の円筒軸
方向にのみ移動自在に支持する図示略のガイド部材とを
具備した構成であり、モータ４３によって送りねじ棒４
２を回転駆動することによって円筒ＩＰ板３をその円筒
軸方向（図の矢印（イ）方向）に移動させる。
【００２３】この記録体移動機構４による円筒ＩＰ板３
の円筒軸方向への移動によって、前述の一定強度撮影処
理の場合と可変強度撮影処理の場合とで前記円筒ＩＰ板
３上への撮影位置を変える。なお、前記モータ４３の動
作は、制御装置８によって制御される。
の円筒軸方向への移動によって、前述の一定強度撮影処
理の場合と可変強度撮影処理の場合とで前記円筒ＩＰ板
３上への撮影位置を変える。なお、前記モータ４３の動
作は、制御装置８によって制御される。
【００２４】なお、この記録体移動機構４は、必ずしも
設ける必要はなく、ＩＰ板３を固定しておいて、一定強
度撮影処理した後に、別のＩＰ板に変換して可変強度撮
影処理を行うようにしてもよい。
設ける必要はなく、ＩＰ板３を固定しておいて、一定強
度撮影処理した後に、別のＩＰ板に変換して可変強度撮
影処理を行うようにしてもよい。
【００２５】前記Ｘ線源５は、Ｘ線管の射出するＸ線を
コリメートして単結晶試料１に照射するＸ線６とするも
のである。
コリメートして単結晶試料１に照射するＸ線６とするも
のである。
【００２６】前記Ｘ線源制御部７は、前記制御装置８か
らの指示に基づいて前記Ｘ線源５のＸ線管に印加する電
力を制御することによって、Ｘ線源５から出射される照
射Ｘ線６の強度を調整するものである。
らの指示に基づいて前記Ｘ線源５のＸ線管に印加する電
力を制御することによって、Ｘ線源５から出射される照
射Ｘ線６の強度を調整するものである。
【００２７】具体的に説明すると、前述の一定強度撮影
処理の時には、例えば、電圧値を５０ＫＶ，電流値を２
００ｍＡに保って印加を行う。そして、可変強度撮影処
理の時には、制御装置８からの指示に基づいて、例え
ば、振動写真撮影時の試料１の振動角が１０゜のときに
は印加する電流値を１５０ｍＡ，振動角が２０゜のとき
には８０ｍＡというように、振動角度に同期させて、印
加する電流値を変化させることによって（電圧値は、一
定強度撮影処理の場合と同じに保つ）、Ｘ線源５から出
射される照射Ｘ線６の強度を変える。
処理の時には、例えば、電圧値を５０ＫＶ，電流値を２
００ｍＡに保って印加を行う。そして、可変強度撮影処
理の時には、制御装置８からの指示に基づいて、例え
ば、振動写真撮影時の試料１の振動角が１０゜のときに
は印加する電流値を１５０ｍＡ，振動角が２０゜のとき
には８０ｍＡというように、振動角度に同期させて、印
加する電流値を変化させることによって（電圧値は、一
定強度撮影処理の場合と同じに保つ）、Ｘ線源５から出
射される照射Ｘ線６の強度を変える。
【００２８】前記制御装置８は、前記モータ２４，モー
タ４３，Ｘ線源制御部７の動作を制御する。換言すれ
ば、制御装置８は、前記試料保持装置２の試料回転機構
による試料１の回転動作と、前記記録体移動機構４によ
る円筒ＩＰ板３の移動動作と、前記Ｘ線源制御部７によ
る照射Ｘ線６の強度調整動作とを制御して、所定の振動
角度範囲における振動写真撮影を可能ならしめる。
タ４３，Ｘ線源制御部７の動作を制御する。換言すれ
ば、制御装置８は、前記試料保持装置２の試料回転機構
による試料１の回転動作と、前記記録体移動機構４によ
る円筒ＩＰ板３の移動動作と、前記Ｘ線源制御部７によ
る照射Ｘ線６の強度調整動作とを制御して、所定の振動
角度範囲における振動写真撮影を可能ならしめる。
【００２９】具体的に説明すると、制御装置８は、試料
１が１０゜〜２０゜の角度範囲で振動するように、モー
タ２４の動作を制御する。また、制御装置８は、一定強
度撮影処理を済ませて可変強度撮影処理に移る際、円筒
ＩＰ板３を１０ｍｍ程度移動させて、一定強度撮影処理
の場合と可変強度撮影処理の場合とでは円筒ＩＰ板３上
の撮影位置をずらす。また、制御装置８は、一定強度撮
影処理の場合には、Ｘ線源５のＸ線管に印加する電圧値
が５０ＫＶ，電流値が２００ｍＡに保たれるようにＸ線
源制御部７を制御する。そして、可変強度撮影処理の場
合には、前記モータ２４による試料１の振動角の制御に
同期させて、試料１の振動角が１０゜のときには印加す
る電流値を１５０ｍＡ，振動角が２０゜のときには８０
ｍＡというように、振動角度に同期させて、印加する電
流値を変化させることによって（電圧値は、一定強度撮
影処理の場合と同じに保つ）、Ｘ線源５から出射される
照射Ｘ線６の強度を変える。
１が１０゜〜２０゜の角度範囲で振動するように、モー
タ２４の動作を制御する。また、制御装置８は、一定強
度撮影処理を済ませて可変強度撮影処理に移る際、円筒
ＩＰ板３を１０ｍｍ程度移動させて、一定強度撮影処理
の場合と可変強度撮影処理の場合とでは円筒ＩＰ板３上
の撮影位置をずらす。また、制御装置８は、一定強度撮
影処理の場合には、Ｘ線源５のＸ線管に印加する電圧値
が５０ＫＶ，電流値が２００ｍＡに保たれるようにＸ線
源制御部７を制御する。そして、可変強度撮影処理の場
合には、前記モータ２４による試料１の振動角の制御に
同期させて、試料１の振動角が１０゜のときには印加す
る電流値を１５０ｍＡ，振動角が２０゜のときには８０
ｍＡというように、振動角度に同期させて、印加する電
流値を変化させることによって（電圧値は、一定強度撮
影処理の場合と同じに保つ）、Ｘ線源５から出射される
照射Ｘ線６の強度を変える。
【００３０】さて、次に、前述の一実施例の装置が実行
する本発明の一実施例であるＸ線回折測定方法の手順を
説明する。
する本発明の一実施例であるＸ線回折測定方法の手順を
説明する。
【００３１】まず、試料１に照射するＸ線６の強度を一
定に保持して前記円筒ＩＰ板３上に前記試料１の振動写
真撮影を行う一定強度撮影処理を実行する。この場合、
Ｘ線源５のＸ線管に印加する電圧値は５０ＫＶ，電流値
は２００ｍＡに保たれるように制御装置８はＸ線源制御
部７を制御する。また、試料保持装置２の試料回転機構
による試料１の振動角度範囲は１０゜〜２０゜の範囲と
して、４往復程度振動させるものとする。
定に保持して前記円筒ＩＰ板３上に前記試料１の振動写
真撮影を行う一定強度撮影処理を実行する。この場合、
Ｘ線源５のＸ線管に印加する電圧値は５０ＫＶ，電流値
は２００ｍＡに保たれるように制御装置８はＸ線源制御
部７を制御する。また、試料保持装置２の試料回転機構
による試料１の振動角度範囲は１０゜〜２０゜の範囲と
して、４往復程度振動させるものとする。
【００３２】そして、前記一定強度撮影処理が終了した
ら、一旦、Ｘ線の照射を停止し、モータ４３を駆動して
円筒ＩＰ板３を円筒軸方向に１０ｍｍ程度移動させる。
ら、一旦、Ｘ線の照射を停止し、モータ４３を駆動して
円筒ＩＰ板３を円筒軸方向に１０ｍｍ程度移動させる。
【００３３】そして、次には、試料１に照射するＸ線６
の強度を振動写真撮影時の振動角度に応じて変化させな
がら、前記円筒ＩＰ板３上に前記試料１の振動写真撮影
を行う可変強度撮影処理を実行する。この場合、試料１
の振動角度の範囲は１０゜〜２０゜で、Ｘ線源５のＸ線
管に印加する電圧値は５０ＫＶであり、これらの条件は
一定強度撮影処理の場合と同様にする。しかし、可変強
度撮影処理の場合では、Ｘ線源５のＸ線管に印加する電
流値は振動角の変化に同期させて変化させる。
の強度を振動写真撮影時の振動角度に応じて変化させな
がら、前記円筒ＩＰ板３上に前記試料１の振動写真撮影
を行う可変強度撮影処理を実行する。この場合、試料１
の振動角度の範囲は１０゜〜２０゜で、Ｘ線源５のＸ線
管に印加する電圧値は５０ＫＶであり、これらの条件は
一定強度撮影処理の場合と同様にする。しかし、可変強
度撮影処理の場合では、Ｘ線源５のＸ線管に印加する電
流値は振動角の変化に同期させて変化させる。
【００３４】そして、前記可変強度撮影処理が終了した
ら、円筒ＩＰ板３を記録体保持台４１から取り外し、円
筒ＩＰ板３上の放射線画像蓄積面に予定の励起光を照射
して、前述の一定強度撮影処理および可変強度撮影処理
によって円筒ＩＰ板３上に記録された回折斑点を顕在化
させて、画像情報として読み取る。
ら、円筒ＩＰ板３を記録体保持台４１から取り外し、円
筒ＩＰ板３上の放射線画像蓄積面に予定の励起光を照射
して、前述の一定強度撮影処理および可変強度撮影処理
によって円筒ＩＰ板３上に記録された回折斑点を顕在化
させて、画像情報として読み取る。
【００３５】円筒ＩＰ板３に記録された回折斑点を読み
取る処理は、コンピュータによって画像情報を処理する
画像読取装置によって行う。この種の画像読取装置は、
前記円筒ＩＰ板３の放射線画像蓄積面を励起光によって
読取走査し、読取走査時に、励起光の照射によって生じ
る輝尽発光の発光強度および発光位置を画像情報として
検出して、取り込む。
取る処理は、コンピュータによって画像情報を処理する
画像読取装置によって行う。この種の画像読取装置は、
前記円筒ＩＰ板３の放射線画像蓄積面を励起光によって
読取走査し、読取走査時に、励起光の照射によって生じ
る輝尽発光の発光強度および発光位置を画像情報として
検出して、取り込む。
【００３６】図２は、前記一定強度撮影処理および可変
強度撮影処理によって円筒ＩＰ板３に記録された回折斑
点を、前記画像読取装置による読取処理で顕在化した例
を示したものである。
強度撮影処理によって円筒ＩＰ板３に記録された回折斑
点を、前記画像読取装置による読取処理で顕在化した例
を示したものである。
【００３７】この図２において、符号Ｈ1 ，Ｈ2 ，Ｈ3
はいずれも一定強度撮影処理によって記録された回折斑
点であり、符号Ｊ1 ，Ｊ2 ，Ｊ3 はいずれも可変強度撮
影処理によって記録された回折斑点である。また、図中
に示したＸＹ座標軸は、円筒ＩＰ板３上におけるＸＹ座
標に対応し、Ｘ軸は円筒軸と並行な方向、即ち円筒ＩＰ
板３の移動方向とされている。
はいずれも一定強度撮影処理によって記録された回折斑
点であり、符号Ｊ1 ，Ｊ2 ，Ｊ3 はいずれも可変強度撮
影処理によって記録された回折斑点である。また、図中
に示したＸＹ座標軸は、円筒ＩＰ板３上におけるＸＹ座
標に対応し、Ｘ軸は円筒軸と並行な方向、即ち円筒ＩＰ
板３の移動方向とされている。
【００３８】そして、前記一定強度撮影処理で撮影され
た回折斑点Ｈ1 ，Ｈ2 ，Ｈ3 と、可変強度撮影処理で撮
影された回折斑点Ｊ1 ，Ｊ2 ，Ｊ3 とを比較して、振動
写真撮影時の振動角が共通する回折斑点同士を対応させ
る。図２において回折斑点相互を結ぶ破線の矢印は、対
応する回折斑点同士であることを示している。
た回折斑点Ｈ1 ，Ｈ2 ，Ｈ3 と、可変強度撮影処理で撮
影された回折斑点Ｊ1 ，Ｊ2 ，Ｊ3 とを比較して、振動
写真撮影時の振動角が共通する回折斑点同士を対応させ
る。図２において回折斑点相互を結ぶ破線の矢印は、対
応する回折斑点同士であることを示している。
【００３９】回折斑点の濃度は回折Ｘ線の強度に比例
し、回折Ｘ線の強度は試料１に照射されるＸ線強度に比
例する。可変強度撮影処理の際には、試料１に照射され
るＸ線強度を振動角に応じて変えているため、可変強度
撮影処理で記録された回折斑点は、斑点の濃度差によっ
ていずれの振動角の時のものであるかを特定することが
でき、各振動角ごとに、一定強度撮影処理によって得た
回折斑点と可変強度撮影処理によって得た回折斑点とを
対応付けることができる。
し、回折Ｘ線の強度は試料１に照射されるＸ線強度に比
例する。可変強度撮影処理の際には、試料１に照射され
るＸ線強度を振動角に応じて変えているため、可変強度
撮影処理で記録された回折斑点は、斑点の濃度差によっ
ていずれの振動角の時のものであるかを特定することが
でき、各振動角ごとに、一定強度撮影処理によって得た
回折斑点と可変強度撮影処理によって得た回折斑点とを
対応付けることができる。
【００４０】前記一定強度撮影処理によって得たそれぞ
れの回折斑点Ｈ1 ，Ｈ2 ，Ｈ3 の位置は、試料１の結晶
情報を表している。即ち、一定強度撮影処理で得たそれ
ぞれの回折斑点Ｈ1 ，Ｈ2 ，Ｈ3 は試料１の逆格子点に
対応する。しかしながら、逆格子点には一定の広がりが
あるので、記録された各回折斑点の中心位置が必ずしも
対応する逆格子点の中心位置に対応するとはいえない。
これは、記録された回折斑点が、逆格子点の広がりの端
の部分で回折条件を満たすことによって形成されたもの
である場合も少なくないからである。
れの回折斑点Ｈ1 ，Ｈ2 ，Ｈ3 の位置は、試料１の結晶
情報を表している。即ち、一定強度撮影処理で得たそれ
ぞれの回折斑点Ｈ1 ，Ｈ2 ，Ｈ3 は試料１の逆格子点に
対応する。しかしながら、逆格子点には一定の広がりが
あるので、記録された各回折斑点の中心位置が必ずしも
対応する逆格子点の中心位置に対応するとはいえない。
これは、記録された回折斑点が、逆格子点の広がりの端
の部分で回折条件を満たすことによって形成されたもの
である場合も少なくないからである。
【００４１】換言すれば、一定強度撮影処理で得た回折
斑点の位置は、必ずしもその回折斑点に対応する逆格子
点の位置情報（方位情報）を正確に表していない場合が
ある。
斑点の位置は、必ずしもその回折斑点に対応する逆格子
点の位置情報（方位情報）を正確に表していない場合が
ある。
【００４２】そこで、一定強度撮影処理で得た回折斑点
と可変強度撮影処理で得た回折斑点との対応付けによっ
て一定強度撮影処理によって撮影した各回折斑点の振動
角度を特定し、この振動角度を補正値として活用して、
撮影した回折斑点から求める結晶の方位情報を補正すれ
ば、試料１の方位情報をより正確に求めることが可能に
なる。
と可変強度撮影処理で得た回折斑点との対応付けによっ
て一定強度撮影処理によって撮影した各回折斑点の振動
角度を特定し、この振動角度を補正値として活用して、
撮影した回折斑点から求める結晶の方位情報を補正すれ
ば、試料１の方位情報をより正確に求めることが可能に
なる。
【００４３】なお、前述の一実施例では、補正用の回折
斑点を得る可変強度撮影処理は、一定強度撮影処理の後
に実行したが、先に可変強度撮影処理を実行して、その
後に一定強度撮影処理を実行するようにしてもよい。
斑点を得る可変強度撮影処理は、一定強度撮影処理の後
に実行したが、先に可変強度撮影処理を実行して、その
後に一定強度撮影処理を実行するようにしてもよい。
【００４４】また、前述の一実施例では、可変強度撮影
処理と一定強度撮影処理とを同じ円筒ＩＰ板３に対して
行ったが、それぞれの処理毎に円筒ＩＰ板３を交換する
ようにしてもよい。ただし、円筒ＩＰ板３を処理毎に交
換する場合には、それぞれの処理に使った円筒ＩＰ板３
同士で、記録体保持台４１上での設置位置等の関係を対
応付けておく必要がある。
処理と一定強度撮影処理とを同じ円筒ＩＰ板３に対して
行ったが、それぞれの処理毎に円筒ＩＰ板３を交換する
ようにしてもよい。ただし、円筒ＩＰ板３を処理毎に交
換する場合には、それぞれの処理に使った円筒ＩＰ板３
同士で、記録体保持台４１上での設置位置等の関係を対
応付けておく必要がある。
【００４５】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、請求項
１に記載のＸ線回折測定方法は、試料に照射するＸ線強
度を一定に保持して積分型２次元記録体上に前記試料の
振動写真撮影を行う一定強度撮影処理と、試料に照射す
るＸ線強度を振動写真撮影時の振動角度に応じて変化さ
せながら積分型２次元記録体上に前記試料の振動写真撮
影を行う可変強度撮影処理とを実行し、前記一定強度撮
影処理で撮影された回折斑点と可変強度撮影処理で撮影
された回折斑点とを比較して振動写真撮影時の振動角が
共通する回折斑点同士を対応させることによって、一定
強度撮影処理によって撮影した各回折斑点の振動角度を
特定し、この振動角度を補正値として活用して、撮影し
た回折斑点から求める結晶の方位情報を補正するもの
で、逆格子点の広がりの影響で一定強度撮影処理で得た
回折斑点の中心位置が正確に逆格子点の方位情報を正確
に表していない場合でも、その方位情報を補正して、よ
り正確な方位情報を得ることができる。
１に記載のＸ線回折測定方法は、試料に照射するＸ線強
度を一定に保持して積分型２次元記録体上に前記試料の
振動写真撮影を行う一定強度撮影処理と、試料に照射す
るＸ線強度を振動写真撮影時の振動角度に応じて変化さ
せながら積分型２次元記録体上に前記試料の振動写真撮
影を行う可変強度撮影処理とを実行し、前記一定強度撮
影処理で撮影された回折斑点と可変強度撮影処理で撮影
された回折斑点とを比較して振動写真撮影時の振動角が
共通する回折斑点同士を対応させることによって、一定
強度撮影処理によって撮影した各回折斑点の振動角度を
特定し、この振動角度を補正値として活用して、撮影し
た回折斑点から求める結晶の方位情報を補正するもの
で、逆格子点の広がりの影響で一定強度撮影処理で得た
回折斑点の中心位置が正確に逆格子点の方位情報を正確
に表していない場合でも、その方位情報を補正して、よ
り正確な方位情報を得ることができる。
【００４６】また、請求項２に記載の装置は、振動写真
撮影に必要な一般的な機器構成にさらに、振動写真撮影
時における前記試料の振動角度に応じて前記Ｘ線源の射
出するＸ線強度を変化させるＸ線源制御部を付加した構
成で、比較的に簡単な構成でありながら、請求項１に記
載のＸ線回折測定方法を実現できる。
撮影に必要な一般的な機器構成にさらに、振動写真撮影
時における前記試料の振動角度に応じて前記Ｘ線源の射
出するＸ線強度を変化させるＸ線源制御部を付加した構
成で、比較的に簡単な構成でありながら、請求項１に記
載のＸ線回折測定方法を実現できる。
【図１】本発明の一実施例のＸ線回折測定装置の概略構
成図である。
成図である。
【図２】本発明の一実施例のＸ線回折測定方法によって
記録された回折斑点の説明図である。
記録された回折斑点の説明図である。
１ 試料 ２ 試料保持装置 ３ 円筒ＩＰ板 ４ 記録体移動機構 ５ Ｘ線源 ６ 照射Ｘ線 ７ Ｘ線源制御部 ８ 制御装置 ２１ 試料保持部 ２２ ウォームホィール ２３ ウォーム ２４ モータ ４１ 記録体保持台 ４１ａ 支柱 ４２ 送りねじ棒 ４３ モータ
Claims (2)
- 【請求項１】 単結晶試料に所定の方向からＸ線を照射
したときに該試料によって所定の方向に回折された回折
Ｘ線を所定の位置に配置された積分型２次元記録体で受
けて回折パターンとして記録し、この回折パターンを解
析して前記単結晶試料の結晶構造情報を得るＸ線回折測
定方法であって、 試料に照射するＸ線強度を一定に保持して前記積分型２
次元記録体上に前記試料の振動写真撮影を行う一定強度
撮影処理と、 前記積分型２次元記録体の設置位置を前記一定強度撮影
処理の場合とは所定距離だけ移動させた状態で、試料に
照射するＸ線強度を振動写真撮影時の振動角度に応じて
変化させながら、前記積分型２次元記録体上に前記試料
の振動写真撮影を行う可変強度撮影処理とを実行し、 前記一定強度撮影処理で撮影された回折斑点と可変強度
撮影処理で撮影された回折斑点とを比較して振動写真撮
影時の振動角が共通する回折斑点同士を対応させること
によって、一定強度撮影処理によって撮影した各回折斑
点の振動角度を特定し、この振動角度を補正値として活
用して、撮影した回折斑点から求める結晶の方位情報を
補正することを特徴とするＸ線回折測定方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載のＸ線回折測定方法を実
施するＸ線回折測定装置であって、 Ｘ線源と、 試料を保持するとともに、前記Ｘ線源から試料に向けて
射出される照射Ｘ線の入射角を変化させる試料回転機構
を具備した試料保持装置と、 前記試料に所定の方向からＸ線を照射したときに該試料
によって所定の方向に回折された回折Ｘ線を受けて回折
パターンとして記録する積分型２次元記録体と、 前記一定強度撮影処理の場合と可変強度撮影処理の場合
とで前記積分型２次元記録体上への撮影位置が変わるよ
うに、前記積分型２次元記録体を移動操作する記録体移
動機構と、 前記試料保持装置の試料回転機構による試料の回転動作
と前記記録体移動機構の動作とを制御して所定の振動角
度範囲における振動写真撮影を可能ならしめる制御装置
と、 振動写真撮影時における前記試料の振動角度に応じて前
記Ｘ線源の射出するＸ線強度を変化させるＸ線源制御部
とを備えたことを特徴とするＸ線回折測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4334128A JPH06180297A (ja) | 1992-12-15 | 1992-12-15 | Ｘ線回折測定方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4334128A JPH06180297A (ja) | 1992-12-15 | 1992-12-15 | Ｘ線回折測定方法及びその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06180297A true JPH06180297A (ja) | 1994-06-28 |
Family
ID=18273837
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4334128A Pending JPH06180297A (ja) | 1992-12-15 | 1992-12-15 | Ｘ線回折測定方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06180297A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000004376A1 (fr) * | 1998-07-17 | 2000-01-27 | Japan Science And Technology Corporation | Appareil de diffraction des rayons x sur plaque imageuse |
| JP2007256204A (ja) * | 2006-03-24 | 2007-10-04 | Fujitsu Ltd | 試料位置調整装置、放射線回折装置及び放射線回折法 |
| JP2014206506A (ja) * | 2013-04-15 | 2014-10-30 | パルステック工業株式会社 | Ｘ線回折測定システム |
-
1992
- 1992-12-15 JP JP4334128A patent/JPH06180297A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000004376A1 (fr) * | 1998-07-17 | 2000-01-27 | Japan Science And Technology Corporation | Appareil de diffraction des rayons x sur plaque imageuse |
| US6418190B1 (en) | 1998-07-17 | 2002-07-09 | Japan Science And Technology Corporation | Imaging plate X-ray diffraction apparatus |
| JP2007256204A (ja) * | 2006-03-24 | 2007-10-04 | Fujitsu Ltd | 試料位置調整装置、放射線回折装置及び放射線回折法 |
| JP2014206506A (ja) * | 2013-04-15 | 2014-10-30 | パルステック工業株式会社 | Ｘ線回折測定システム |
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