JP2000314709A - 結晶構造データと構成元素データを同時に計測するシステム及び方法 - Google Patents
結晶構造データと構成元素データを同時に計測するシステム及び方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 未知結晶性試料の結晶構造データ及び構成元
素データを単一の計測で簡便かつ迅速に知ることのでき
る技術を提供する。 【解決手段】 測定すべき試料３に照射するＸ線ビーム
を出射するＸ線源１と、該Ｘ線源１からのＸ線ビームを
成形するビーム成形手段２と、測定すべき試料３を保持
する治具と、測定すべき試料３からのＸ線回折像と、該
試料３に入射したＸ線により発生する蛍光Ｘ線を同時に
入射しうるように配置された直接撮像型Ｘ線ＣＣＤカメ
ラと、該ＣＣＤカメラ内のＣＣＤチップ６に不要な蛍光
Ｘ線が入射することを防止する不要蛍光Ｘ線除去手段と
を具備し、測定すべき試料３の結晶構造データと構成元
素データを同時に計測することを特徴とする計測システ
ム。
素データを単一の計測で簡便かつ迅速に知ることのでき
る技術を提供する。 【解決手段】 測定すべき試料３に照射するＸ線ビーム
を出射するＸ線源１と、該Ｘ線源１からのＸ線ビームを
成形するビーム成形手段２と、測定すべき試料３を保持
する治具と、測定すべき試料３からのＸ線回折像と、該
試料３に入射したＸ線により発生する蛍光Ｘ線を同時に
入射しうるように配置された直接撮像型Ｘ線ＣＣＤカメ
ラと、該ＣＣＤカメラ内のＣＣＤチップ６に不要な蛍光
Ｘ線が入射することを防止する不要蛍光Ｘ線除去手段と
を具備し、測定すべき試料３の結晶構造データと構成元
素データを同時に計測することを特徴とする計測システ
ム。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は未知結晶性試料の結
晶構造と構成元素の同定を簡便かつ迅速に行うシステム
及び方法に関するものである。
晶構造と構成元素の同定を簡便かつ迅速に行うシステム
及び方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】未知の結晶性物質の結晶構造（格子間
隔）を決定する手法には、Ｘ線のブラッグ反射を利用し
たＸ線回折が一般的である。従来の手法によれば、単色
でコリメートされたＸ線源を未知結晶粉末試料に当て、
Ｘ線の試料への入射角度と同一の出射角度の位置にブラ
ッグ反射により得られる回折Ｘ線を、エネルギー分解特
性を持たないＸ線の検出器を備えるとともに該検出器を
駆動させる機構を有する装置により検出し、その検出デ
ータからその未知結晶構造の格子間隔を決定する。
隔）を決定する手法には、Ｘ線のブラッグ反射を利用し
たＸ線回折が一般的である。従来の手法によれば、単色
でコリメートされたＸ線源を未知結晶粉末試料に当て、
Ｘ線の試料への入射角度と同一の出射角度の位置にブラ
ッグ反射により得られる回折Ｘ線を、エネルギー分解特
性を持たないＸ線の検出器を備えるとともに該検出器を
駆動させる機構を有する装置により検出し、その検出デ
ータからその未知結晶構造の格子間隔を決定する。
【０００３】また、単結晶の方向性（対称性、晶系）に
ついては、背面照射もしくは透過のラウエ法を用いる。
静止する単結晶小片に連続Ｘ線の細い平行ビームを当
て、結晶の後方にビームに垂直においたフィルムに回折
像を記録する。それぞれの格子面に対してブラッグ条件
を満足する波長だけが反射されて、ラウエ斑点を与え
る。この斑点の対称性は１１種（ラウエ対称）あり、こ
れから晶系（７種）が判別され、点群も４種以内に限定
できる。
ついては、背面照射もしくは透過のラウエ法を用いる。
静止する単結晶小片に連続Ｘ線の細い平行ビームを当
て、結晶の後方にビームに垂直においたフィルムに回折
像を記録する。それぞれの格子面に対してブラッグ条件
を満足する波長だけが反射されて、ラウエ斑点を与え
る。この斑点の対称性は１１種（ラウエ対称）あり、こ
れから晶系（７種）が判別され、点群も４種以内に限定
できる。
【０００４】上記の２種類の方法は結晶により回折を受
けたＸ線の空間的情報（位置情報）を記録することでそ
の計測が可能となることが解る。
けたＸ線の空間的情報（位置情報）を記録することでそ
の計測が可能となることが解る。
【０００５】一方、元素分析の手法は様々あるが、非破
壊でなおかつ定量性のある分析を行うのにもやはりＸ線
が用いられている。蛍光Ｘ線分析法と呼ばれる手法であ
る。蛍光Ｘ線分析法は、未知物質にＸ線を照射して、そ
こから発生する特性Ｘ線のスペクトルとその強度から物
質中に存在する元素の特定と比率を測定する一つの手法
である。
壊でなおかつ定量性のある分析を行うのにもやはりＸ線
が用いられている。蛍光Ｘ線分析法と呼ばれる手法であ
る。蛍光Ｘ線分析法は、未知物質にＸ線を照射して、そ
こから発生する特性Ｘ線のスペクトルとその強度から物
質中に存在する元素の特定と比率を測定する一つの手法
である。
【０００６】ところで、従来はＸ線回折測定とＸ線蛍光
測定とはそれぞれ別々に行うのが一般的で、両者を同一
のデバイスで同時に行う手法は存在しなかった。このた
め、未知結晶性物質の結晶構造データと構成元素データ
を調べるために多くの作業が必要であった。
測定とはそれぞれ別々に行うのが一般的で、両者を同一
のデバイスで同時に行う手法は存在しなかった。このた
め、未知結晶性物質の結晶構造データと構成元素データ
を調べるために多くの作業が必要であった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
従来技術の問題点を解決し、未知結晶性試料の結晶構造
データ及び構成元素データを単一の計測で簡便かつ迅速
に知ることのできるシステム及び方法を提供することを
その課題とする。
従来技術の問題点を解決し、未知結晶性試料の結晶構造
データ及び構成元素データを単一の計測で簡便かつ迅速
に知ることのできるシステム及び方法を提供することを
その課題とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく、直接撮像型Ｘ線ＣＣＤカメラを用い、未
知結晶性試料の結晶構造データ及び構成元素データを同
時に測定する手法を鋭意検討したところ、該ＣＣＤカメ
ラ本体の構成元素に起因する蛍光Ｘ線を除去することで
バックグラウンドノイズを効果的に除去することができ
ることを見出し、本発明を完成するに至った。即ち、本
発明によれば、測定すべき試料に照射するＸ線ビームを
出射するＸ線源と、該Ｘ線源からのＸ線ビームを成形す
るビーム成形手段と、測定すべき試料を保持する治具
と、測定すべき試料からのＸ線回折像と、該試料に入射
したＸ線により発生する蛍光Ｘ線を同時に入射しうるよ
うに配置された直接撮像型Ｘ線ＣＣＤカメラと、該ＣＣ
Ｄカメラ内のＣＣＤチップに不要な蛍光Ｘ線が入射する
ことを防止する不要蛍光Ｘ線除去手段とを具備し、測定
すべき試料の結晶構造データと構成元素データを同時に
計測することを特徴とする計測システムが提供される。
また、本発明によれば、上記システムを使用し、かつ該
Ｘ線源として短パルスもしくは時間的に連続な連続Ｘ線
源を用いるとともに、該試料として単結晶試料を用い
て、測定すべき試料の結晶構造データと構成元素データ
を同時に計測することを特徴とする計測方法が提供され
る。また、本発明によれば、上記システムを使用し、か
つ該Ｘ線源として短パルスもしくは時間的に連続な連続
Ｘ線源を用いるとともに、該試料として粉末結晶試料を
用いて、測定すべき試料の結晶構造データと構成元素デ
ータを同時に計測することを特徴とする計測方法が提供
される。また、本発明によれば、上記システムを使用
し、かつ該Ｘ線源として短パルスもしくは時間的に連続
な単色Ｘ線源を用いるとともに、該試料として単結晶試
料を用いて、測定すべき試料の結晶構造データと構成元
素データを同時に計測することを特徴とする計測方法が
提供される。また、本発明によれば、上記システムを使
用し、かつ該Ｘ線源として短パルスもしくは時間的に連
続な単色Ｘ線源を用いるとともに、該試料として粉末結
晶試料を用いて、測定すべき試料の結晶構造データと構
成元素データを同時に計測することを特徴とする計測方
法が提供される。また、本発明によれば、上記システム
を使用し、かつ該Ｘ線源として短パルスもしくは時間的
に連続な多色Ｘ線源を用いるとともに、該試料として単
結晶試料を用いて、測定すべき試料の結晶構造データと
構成元素データを同時に計測することを特徴とする計測
方法が提供される。さらに、本発明によれば、上記シス
テムを使用し、かつ該Ｘ線源として短パルスもしくは時
間的に連続な多色Ｘ線源を用いるとともに、該試料とし
て粉末結晶試料を用いて、測定すべき試料の結晶構造デ
ータと構成元素データを同時に計測することを特徴とす
る計測方法が提供される。本明細書において、直接撮像
型Ｘ線ＣＣＤカメラとは、ＣＣＤカメラを冷却し測定時
間内に発生する熱雑音を無視できるレベルまで落として
入射Ｘ線のエネルギーをフォトンカウンティングモード
で測定しうるようにしたＸ線カメラのことをいう。
を解決すべく、直接撮像型Ｘ線ＣＣＤカメラを用い、未
知結晶性試料の結晶構造データ及び構成元素データを同
時に測定する手法を鋭意検討したところ、該ＣＣＤカメ
ラ本体の構成元素に起因する蛍光Ｘ線を除去することで
バックグラウンドノイズを効果的に除去することができ
ることを見出し、本発明を完成するに至った。即ち、本
発明によれば、測定すべき試料に照射するＸ線ビームを
出射するＸ線源と、該Ｘ線源からのＸ線ビームを成形す
るビーム成形手段と、測定すべき試料を保持する治具
と、測定すべき試料からのＸ線回折像と、該試料に入射
したＸ線により発生する蛍光Ｘ線を同時に入射しうるよ
うに配置された直接撮像型Ｘ線ＣＣＤカメラと、該ＣＣ
Ｄカメラ内のＣＣＤチップに不要な蛍光Ｘ線が入射する
ことを防止する不要蛍光Ｘ線除去手段とを具備し、測定
すべき試料の結晶構造データと構成元素データを同時に
計測することを特徴とする計測システムが提供される。
また、本発明によれば、上記システムを使用し、かつ該
Ｘ線源として短パルスもしくは時間的に連続な連続Ｘ線
源を用いるとともに、該試料として単結晶試料を用い
て、測定すべき試料の結晶構造データと構成元素データ
を同時に計測することを特徴とする計測方法が提供され
る。また、本発明によれば、上記システムを使用し、か
つ該Ｘ線源として短パルスもしくは時間的に連続な連続
Ｘ線源を用いるとともに、該試料として粉末結晶試料を
用いて、測定すべき試料の結晶構造データと構成元素デ
ータを同時に計測することを特徴とする計測方法が提供
される。また、本発明によれば、上記システムを使用
し、かつ該Ｘ線源として短パルスもしくは時間的に連続
な単色Ｘ線源を用いるとともに、該試料として単結晶試
料を用いて、測定すべき試料の結晶構造データと構成元
素データを同時に計測することを特徴とする計測方法が
提供される。また、本発明によれば、上記システムを使
用し、かつ該Ｘ線源として短パルスもしくは時間的に連
続な単色Ｘ線源を用いるとともに、該試料として粉末結
晶試料を用いて、測定すべき試料の結晶構造データと構
成元素データを同時に計測することを特徴とする計測方
法が提供される。また、本発明によれば、上記システム
を使用し、かつ該Ｘ線源として短パルスもしくは時間的
に連続な多色Ｘ線源を用いるとともに、該試料として単
結晶試料を用いて、測定すべき試料の結晶構造データと
構成元素データを同時に計測することを特徴とする計測
方法が提供される。さらに、本発明によれば、上記シス
テムを使用し、かつ該Ｘ線源として短パルスもしくは時
間的に連続な多色Ｘ線源を用いるとともに、該試料とし
て粉末結晶試料を用いて、測定すべき試料の結晶構造デ
ータと構成元素データを同時に計測することを特徴とす
る計測方法が提供される。本明細書において、直接撮像
型Ｘ線ＣＣＤカメラとは、ＣＣＤカメラを冷却し測定時
間内に発生する熱雑音を無視できるレベルまで落として
入射Ｘ線のエネルギーをフォトンカウンティングモード
で測定しうるようにしたＸ線カメラのことをいう。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明の計測システムは、測定す
べき未知結晶性試料に、短パルスあるいは時間的に連続
的な連続、単色ないし多色のＸ線源からのビームを照射
し、直接撮像型Ｘ線ＣＣＤカメラでラウエ像あるいはデ
バイ−シェーラー像からなる通常のＸ線回折像と得ると
同時に、試料に入射したＸ線により発生する蛍光Ｘ線を
同一の直接撮像型Ｘ線ＣＣＤ上で受光し、従来のように
いくつもの計測を行うことなく、単一の計測により未知
結晶性試料の結晶構造データ及び構成元素データを決定
できるようにしたものである。以下詳述する。
べき未知結晶性試料に、短パルスあるいは時間的に連続
的な連続、単色ないし多色のＸ線源からのビームを照射
し、直接撮像型Ｘ線ＣＣＤカメラでラウエ像あるいはデ
バイ−シェーラー像からなる通常のＸ線回折像と得ると
同時に、試料に入射したＸ線により発生する蛍光Ｘ線を
同一の直接撮像型Ｘ線ＣＣＤ上で受光し、従来のように
いくつもの計測を行うことなく、単一の計測により未知
結晶性試料の結晶構造データ及び構成元素データを決定
できるようにしたものである。以下詳述する。
【００１０】先ず、本発明の計測システムの原理と計測
方法を具体的に説明する。本発明において、Ｘ線による
未知結晶性物質の結晶構造データを取得する方法は従来
のラウエ法もしくはデバイ−シェーラー法からなる通常
のＸ線回折法による。本発明の計測システムは、少なく
とも、測定すべき試料に照射するＸ線ビームを出射する
Ｘ線源と、該Ｘ線源からのＸ線ビームを成形するビーム
成形手段と、測定すべき試料を保持する治具と、測定す
べき試料からのＸ線回折像と、該試料に入射したＸ線に
より発生する蛍光Ｘ線を同時に入射しうるように配置さ
れた直接撮像型Ｘ線ＣＣＤカメラと、該ＣＣＤカメラ内
のＣＣＤチップに不要な蛍光Ｘ線が入射することを防止
する不要蛍光Ｘ線除去手段とを具備して構成される。こ
の計測システムにより、未知結晶性試料の結晶構造デー
タと構成元素データが単一の計測で得られるようにな
る。本発明において、上記ＣＣＤチップの単位画素のサ
イズは一辺が４〜２５μｍ程度であり、入射Ｘ線のビー
ム径は直径が１０〜５０μｍ程度とすることが望まし
い。
方法を具体的に説明する。本発明において、Ｘ線による
未知結晶性物質の結晶構造データを取得する方法は従来
のラウエ法もしくはデバイ−シェーラー法からなる通常
のＸ線回折法による。本発明の計測システムは、少なく
とも、測定すべき試料に照射するＸ線ビームを出射する
Ｘ線源と、該Ｘ線源からのＸ線ビームを成形するビーム
成形手段と、測定すべき試料を保持する治具と、測定す
べき試料からのＸ線回折像と、該試料に入射したＸ線に
より発生する蛍光Ｘ線を同時に入射しうるように配置さ
れた直接撮像型Ｘ線ＣＣＤカメラと、該ＣＣＤカメラ内
のＣＣＤチップに不要な蛍光Ｘ線が入射することを防止
する不要蛍光Ｘ線除去手段とを具備して構成される。こ
の計測システムにより、未知結晶性試料の結晶構造デー
タと構成元素データが単一の計測で得られるようにな
る。本発明において、上記ＣＣＤチップの単位画素のサ
イズは一辺が４〜２５μｍ程度であり、入射Ｘ線のビー
ム径は直径が１０〜５０μｍ程度とすることが望まし
い。
【００１１】本発明の計測システムの一実施形態である
構成例を図１に示す。図示の測定システムは、Ｘ線源
１、コリメータ２、測定試料３、鉛ブロック４、可視光
遮光用ベリリウム窓５、Ｘ線ＣＣＤ６からなる。Ｘ線源
１としては、短パルスもしくは時間的に連続的な連続Ｘ
線源、単色Ｘ線源ないし多色エックス線源を用いること
ができる。いずれを用いるかは、測定すべき試料によ
る。コリメータ２は、Ｘ線源１からのＸ線ビームを所要
の形状に成形するもので、本例では、図２に示すように
鉛ブロック７とタンタルフィルム８からなり、図示のご
とき構造を持ち、１辺が数十μｍの正方形のビームを作
り出すことができるようになっている。この正方形の大
きさは半円筒状の鉛ブロックの断面を研磨し、その面の
上に金属薄膜（例ではＴａ薄膜）を挟み込んだもの２つ
を直角に配置することで作られるので、その金属薄膜の
厚さに依存する。コリメータ２の位置は非常に重要であ
り、ＣＣＤカメラ本体に接続され、図示しないＸ−Ｙス
テージにより微調整ができる機構を伴う。なお、上記コ
リメータ２はＸ線ビーム成形手段の一例として説明した
もので、これに限定されるものではない。
構成例を図１に示す。図示の測定システムは、Ｘ線源
１、コリメータ２、測定試料３、鉛ブロック４、可視光
遮光用ベリリウム窓５、Ｘ線ＣＣＤ６からなる。Ｘ線源
１としては、短パルスもしくは時間的に連続的な連続Ｘ
線源、単色Ｘ線源ないし多色エックス線源を用いること
ができる。いずれを用いるかは、測定すべき試料によ
る。コリメータ２は、Ｘ線源１からのＸ線ビームを所要
の形状に成形するもので、本例では、図２に示すように
鉛ブロック７とタンタルフィルム８からなり、図示のご
とき構造を持ち、１辺が数十μｍの正方形のビームを作
り出すことができるようになっている。この正方形の大
きさは半円筒状の鉛ブロックの断面を研磨し、その面の
上に金属薄膜（例ではＴａ薄膜）を挟み込んだもの２つ
を直角に配置することで作られるので、その金属薄膜の
厚さに依存する。コリメータ２の位置は非常に重要であ
り、ＣＣＤカメラ本体に接続され、図示しないＸ−Ｙス
テージにより微調整ができる機構を伴う。なお、上記コ
リメータ２はＸ線ビーム成形手段の一例として説明した
もので、これに限定されるものではない。
【００１２】図３にＸ線ＣＣＤカメラ本体の構成図を示
す。Ｘ線ＣＣＤチップ６には不要な蛍光Ｘ線（２次的な
もの）が入らないような構造が必要である。このため、
本例では、カメラ本体の内壁に２ｍｍ厚程度の鉛１０が
配置され、本体もアルミニウムのような軽元素で作られ
る。ＣＣＤチップ６を透過したＸ線がその背面にある回
路系１２の金属により発生する２次的な蛍光Ｘ線が入ら
ないようにいわば鉛板１１（２ｍｍ厚程度）によりＣＣ
Ｄチップ６を取り囲む様な構造を取る。ＣＣＤチップ６
と鉛１０の間の接着、ソケット類は軽元素で出来たもの
を用いる。ＣＣＤチップ６は可能な限り窓５に近づけて
設置する。
す。Ｘ線ＣＣＤチップ６には不要な蛍光Ｘ線（２次的な
もの）が入らないような構造が必要である。このため、
本例では、カメラ本体の内壁に２ｍｍ厚程度の鉛１０が
配置され、本体もアルミニウムのような軽元素で作られ
る。ＣＣＤチップ６を透過したＸ線がその背面にある回
路系１２の金属により発生する２次的な蛍光Ｘ線が入ら
ないようにいわば鉛板１１（２ｍｍ厚程度）によりＣＣ
Ｄチップ６を取り囲む様な構造を取る。ＣＣＤチップ６
と鉛１０の間の接着、ソケット類は軽元素で出来たもの
を用いる。ＣＣＤチップ６は可能な限り窓５に近づけて
設置する。
【００１３】結晶性の物質が単結晶である場合はラウエ
像、多結晶や結晶粉末である場合はＸ線ＣＣＤ６上にデ
バイ−シェラー像が得られる。従って、Ｘ線ＣＣＤ６上
に撮影される画像と試料３までの距離から得られるＸ線
回折の空間情報から未知結晶性材料の格子定数や対称性
を決定できる。
像、多結晶や結晶粉末である場合はＸ線ＣＣＤ６上にデ
バイ−シェラー像が得られる。従って、Ｘ線ＣＣＤ６上
に撮影される画像と試料３までの距離から得られるＸ線
回折の空間情報から未知結晶性材料の格子定数や対称性
を決定できる。
【００１４】Ｘ線が入射した材料はそのＸ線により２次
的な蛍光Ｘ線を発生する。蛍光Ｘ線とは、材料に入射し
たＸ線がＫ殻もしくはＬ殻に存在する電子を叩き出し、
それに伴って発生する特性的なＸ線を言う。この場合、
発生する蛍光Ｘ線よりも高いエネルギーのＸ線の入射が
必要となる。このように入射Ｘ線を測定したい元素の特
性Ｘ線のエネルギーよりも高いエネルギーが存在するよ
うに連続、単色ないしは多色のＸ線光源を選んでやるこ
とで試料より発生する２次的な蛍光Ｘ線を得ることが出
来る。このＸ線には位置的な情報はなく、均一にＣＣＤ
チップ６上に降り注がれる。従って、全体像から入射し
たＸ線のスペクトルを描き出すことにより試料３より発
生した蛍光Ｘ線を特定でき、試料３内部に存在する元素
のデータを得ることが出来る。また、ＣＣＤチップ６の
空乏層の厚みを知ることが出来れば元素の含有量を定量
的に示すことも可能である。
的な蛍光Ｘ線を発生する。蛍光Ｘ線とは、材料に入射し
たＸ線がＫ殻もしくはＬ殻に存在する電子を叩き出し、
それに伴って発生する特性的なＸ線を言う。この場合、
発生する蛍光Ｘ線よりも高いエネルギーのＸ線の入射が
必要となる。このように入射Ｘ線を測定したい元素の特
性Ｘ線のエネルギーよりも高いエネルギーが存在するよ
うに連続、単色ないしは多色のＸ線光源を選んでやるこ
とで試料より発生する２次的な蛍光Ｘ線を得ることが出
来る。このＸ線には位置的な情報はなく、均一にＣＣＤ
チップ６上に降り注がれる。従って、全体像から入射し
たＸ線のスペクトルを描き出すことにより試料３より発
生した蛍光Ｘ線を特定でき、試料３内部に存在する元素
のデータを得ることが出来る。また、ＣＣＤチップ６の
空乏層の厚みを知ることが出来れば元素の含有量を定量
的に示すことも可能である。
【００１５】以上のように、本発明のＸ線計測システム
を用いることで、結晶構造データと構成元素データの２
種類の計測が同時に行われ、簡便かつ迅速に未知結晶性
物質の結晶構造データ並びに構成元素データを得ること
が出来る。
を用いることで、結晶構造データと構成元素データの２
種類の計測が同時に行われ、簡便かつ迅速に未知結晶性
物質の結晶構造データ並びに構成元素データを得ること
が出来る。
【００１６】
【実施例】以下本発明を実施例によりさらに詳細に説明
する。図４に実施例における計測システムの各要素の配
置を示す。本実施例では、タングステンのＸ線管からの
連続Ｘ線を光源として使用した。連続Ｘ線光は縦１５０
μｍ、横１００μｍのスリット２０（縦スリット２０
ａ、横スリット２０ｂ）により１００μｍ×１５０μｍ
の短冊形のビームに成形した。成形されたビームは３０
〜４０ｍｍ程度伝播し、試料２１に当てた。試料２１に
は天然の雲母（ＫＡｌ2（ＡｌＳｉ3Ｏ10）（ＯＨ)2；白
雲母、Ｋ（Ｍｇ，Ｆｅ)3（ＡｌＳｉ3Ｏ10）（ＯＨ)2；
ソーダ、紅、黒雲母、ＫＭｇ3（ＡｌＳｉ3Ｏ10）（Ｏ
Ｈ)2；金雲母をそれぞれ）を用いた。用いた天然雲母の
厚みは数十マイクロメータであった。試料２１とベリリ
ウム窓２２の間には鉛板２３が置かれ、試料２１を直進
したＸ線がＣＣＤチップ２４周辺に照射され不要なＸ線
が発生しないような構造とした。ＣＣＤチップ２４は直
進光をさける位置にセットした。ＣＣＤチップ２４の受
光サイズは６ｍｍ×６ｍｍとした。
する。図４に実施例における計測システムの各要素の配
置を示す。本実施例では、タングステンのＸ線管からの
連続Ｘ線を光源として使用した。連続Ｘ線光は縦１５０
μｍ、横１００μｍのスリット２０（縦スリット２０
ａ、横スリット２０ｂ）により１００μｍ×１５０μｍ
の短冊形のビームに成形した。成形されたビームは３０
〜４０ｍｍ程度伝播し、試料２１に当てた。試料２１に
は天然の雲母（ＫＡｌ2（ＡｌＳｉ3Ｏ10）（ＯＨ)2；白
雲母、Ｋ（Ｍｇ，Ｆｅ)3（ＡｌＳｉ3Ｏ10）（ＯＨ)2；
ソーダ、紅、黒雲母、ＫＭｇ3（ＡｌＳｉ3Ｏ10）（Ｏ
Ｈ)2；金雲母をそれぞれ）を用いた。用いた天然雲母の
厚みは数十マイクロメータであった。試料２１とベリリ
ウム窓２２の間には鉛板２３が置かれ、試料２１を直進
したＸ線がＣＣＤチップ２４周辺に照射され不要なＸ線
が発生しないような構造とした。ＣＣＤチップ２４は直
進光をさける位置にセットした。ＣＣＤチップ２４の受
光サイズは６ｍｍ×６ｍｍとした。
【００１７】Ｘ線ＣＣＤカメラにおいてスペクトル計測
するには２５万画素のＣＣＤチップであれば入射光子の
統計的な重なりを除去するために１画面につき１０００
個ほどの値に制限される。十分なスペクトルを描くため
には１画面当たり１０００個程度の光子数に制限された
画像を複数枚取る必要があり、今回はそれを１００枚得
た。図５に１００の画像データを重ねたものを示す。１
００μｍ×１５０μｍの短冊形のビームに起因したラウ
エ像がとらえられているのが解る。
するには２５万画素のＣＣＤチップであれば入射光子の
統計的な重なりを除去するために１画面につき１０００
個ほどの値に制限される。十分なスペクトルを描くため
には１画面当たり１０００個程度の光子数に制限された
画像を複数枚取る必要があり、今回はそれを１００枚得
た。図５に１００の画像データを重ねたものを示す。１
００μｍ×１５０μｍの短冊形のビームに起因したラウ
エ像がとらえられているのが解る。
【００１８】図６は捕らえられたラウエ像の位置に集め
られたＸ線のスペクトルを示す。捕らえられた光子数１
００個程度であればその数は少なく、像の領域が小さい
のでスペクトルの形状自体はあまり良くないが、それで
も、ラウエ像位置に集められた光子は特定のエネルギー
（約９．７ｋｅＶ程度）にピークを持つことが解る。ま
た、その約９．７ｋｅＶ程度の光子が集中したことか
ら、その２倍、３倍の所にも同様にピークが現れている
のが解る。従って、結晶光学系の幾何学的配置とラウエ
像上に入射したＸ線のスペクトルから結晶の構造データ
を得ることが出来る。
られたＸ線のスペクトルを示す。捕らえられた光子数１
００個程度であればその数は少なく、像の領域が小さい
のでスペクトルの形状自体はあまり良くないが、それで
も、ラウエ像位置に集められた光子は特定のエネルギー
（約９．７ｋｅＶ程度）にピークを持つことが解る。ま
た、その約９．７ｋｅＶ程度の光子が集中したことか
ら、その２倍、３倍の所にも同様にピークが現れている
のが解る。従って、結晶光学系の幾何学的配置とラウエ
像上に入射したＸ線のスペクトルから結晶の構造データ
を得ることが出来る。
【００１９】図７は図６で得られたＸ線スペクトルのピ
ークを示した特定のエネルギー帯域を示すもののみを画
像として浮かび上がらせたものである。特定のエネルギ
ー帯域を選択することにより、多くのラウエパターン像
の内唯一の物が選択されていることが解る。
ークを示した特定のエネルギー帯域を示すもののみを画
像として浮かび上がらせたものである。特定のエネルギ
ー帯域を選択することにより、多くのラウエパターン像
の内唯一の物が選択されていることが解る。
【００２０】図８は撮像した１００枚の画像をＸ線回折
パターンとしてではなく、Ｘ線スペクトルとして描き出
したものである。約９．７ｋｅＶの所に見えるのはラウ
エパターン上のエネルギーを示し、その他にＫα特性線
と見られるピークが数種確認できている。特に、カリウ
ム（Ｋ）と鉄（Ｆｅ）は今回のサンプルの構成元素と考
えられ、照射Ｘ線が２次的な蛍光Ｘ線を発生してＣＣＤ
チップを照らしていることが解る。つまり、このＸ線ス
ペクトルにより、構成元素の種類を知ることが可能であ
り、また、図３に示す様な不要なＸ線を十分に遮光する
構造にすることにより、純粋にサンプルからの２次蛍光
Ｘ線のみを受光することが可能となるので、構成元素の
定量解析も可能となる。このように、同一のＣＣＤ素子
により、結晶構造データと構成元素データが同時に得ら
れることになる。
パターンとしてではなく、Ｘ線スペクトルとして描き出
したものである。約９．７ｋｅＶの所に見えるのはラウ
エパターン上のエネルギーを示し、その他にＫα特性線
と見られるピークが数種確認できている。特に、カリウ
ム（Ｋ）と鉄（Ｆｅ）は今回のサンプルの構成元素と考
えられ、照射Ｘ線が２次的な蛍光Ｘ線を発生してＣＣＤ
チップを照らしていることが解る。つまり、このＸ線ス
ペクトルにより、構成元素の種類を知ることが可能であ
り、また、図３に示す様な不要なＸ線を十分に遮光する
構造にすることにより、純粋にサンプルからの２次蛍光
Ｘ線のみを受光することが可能となるので、構成元素の
定量解析も可能となる。このように、同一のＣＣＤ素子
により、結晶構造データと構成元素データが同時に得ら
れることになる。
【００２１】
【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明によ
れば、Ｘ線回折法のように複雑で、大きなサイズのゴニ
オ系は必要とならず、非常にコンパクトなポータブル計
測システムにより、結晶構造データと構成元素データが
単一の計測で同時に得ることが可能となる。従って、本
発明の技術は、実験科学研究における測定装置のみなら
ず、鉱山の発掘のための鉱物資源の調査や、ＮＡＳＡの
火星探査に見られるような無人の宇宙探査機に設置し、
未知の惑星の地質分析にも応用が可能な技術である。
れば、Ｘ線回折法のように複雑で、大きなサイズのゴニ
オ系は必要とならず、非常にコンパクトなポータブル計
測システムにより、結晶構造データと構成元素データが
単一の計測で同時に得ることが可能となる。従って、本
発明の技術は、実験科学研究における測定装置のみなら
ず、鉱山の発掘のための鉱物資源の調査や、ＮＡＳＡの
火星探査に見られるような無人の宇宙探査機に設置し、
未知の惑星の地質分析にも応用が可能な技術である。
【図１】本発明による計測システムの構成例を示す図で
ある。
ある。
【図２】コリメータの説明図である。
【図３】Ｘ線ＣＣＤカメラ本体の構成図である。
【図４】実施例における計測システムの構成図である。
【図５】撮像した１００枚の画像を重ねた図である。
【図６】捕らえられたラウエ像の位置に集められたＸ線
のスペクトルを示す図である。
のスペクトルを示す図である。
【図７】図６で得られたＸ線スペクトルのピークを示し
た特定のエネルギー帯域を示すもののみを画像として浮
かび上がらせたものを示す図である。
た特定のエネルギー帯域を示すもののみを画像として浮
かび上がらせたものを示す図である。
【図８】撮像した１００枚の画像をＸ線スペクトルとし
て描き出した図である。
て描き出した図である。
１ エックス線源 ２ コリメータ ３ 試料 ４ 鉛ブロック ５ ベリリウム窓 ６ Ｘ線ＣＣＤチップ ７ 鉛ブロック ８ タンタルフィルム １０ 鉛 １１ 鉛板 １２ 回路系 ２０ スリット ２０ａ 縦スリット ２０ｂ 横スリット ２１ 試料 ２２ ベリリウム窓 ２３ 鉛 ２４ ＣＣＤチップ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 近藤 建一 東京都目黒区青葉台４−７−19−702 (72)発明者 中村 一隆 神奈川県横浜市中区根岸旭台10−１藤和南 山手ホームズ302号 (72)発明者 藤本 靖 大阪府茨木市島２−14−39島千歳ハイツ 202号 (72)発明者 常深 博 大阪府吹田市千里山西６−26−４ (72)発明者 大谷 正之 大阪府交野市松塚36−14 Ｆターム(参考） 2G001 AA01 AA09 AA10 BA04 BA19 BA22 DA01 DA02 DA03 DA09 DA10 EA03 HA13 HA20 KA01 KA08 LA03 MA04 MA05 NA09 NA10 NA17 NA21 SA02 SA10
Claims (7)
- 【請求項１】 測定すべき試料に照射するＸ線ビームを
出射するＸ線源と、 該Ｘ線源からのＸ線ビームを成形するビーム成形手段
と、 測定すべき試料を保持する治具と、 測定すべき試料からのＸ線回折像と、該試料に入射した
Ｘ線により発生する蛍光Ｘ線を同時に入射しうるように
配置された直接撮像型Ｘ線ＣＣＤカメラと、 該ＣＣＤカメラ内のＣＣＤチップに不要な蛍光Ｘ線が入
射することを防止する不要蛍光Ｘ線除去手段とを具備
し、 測定すべき試料の結晶構造データと構成元素データを同
時に計測することを特徴とする計測システム。 - 【請求項２】 請求項１のシステムを使用し、かつ該Ｘ
線源として短パルスもしくは時間的に連続な連続Ｘ線源
を用いるとともに、該試料として単結晶試料を用いて、
測定すべき試料の結晶構造データと構成元素データを同
時に計測することを特徴とする計測方法。 - 【請求項３】 請求項１のシステムを使用し、かつ該Ｘ
線源として短パルスもしくは時間的に連続な連続Ｘ線源
を用いるとともに、該試料として粉末結晶試料を用い
て、測定すべき試料の結晶構造データと構成元素データ
を同時に計測することを特徴とする計測方法。 - 【請求項４】 請求項１のシステムを使用し、かつ該Ｘ
線源として短パルスもしくは時間的に連続な単色Ｘ線源
を用いるとともに、該試料として単結晶試料を用いて、
測定すべき試料の結晶構造データと構成元素データを同
時に計測することを特徴とする計測方法。 - 【請求項５】 請求項１のシステムを使用し、かつ該Ｘ
線源として短パルスもしくは時間的に連続な単色Ｘ線源
を用いるとともに、該試料として粉末結晶試料を用い
て、測定すべき試料の結晶構造データと構成元素データ
を同時に計測することを特徴とする計測方法。 - 【請求項６】 請求項１のシステムを使用し、かつ該Ｘ
線源として短パルスもしくは時間的に連続な多色Ｘ線源
を用いるとともに、該試料として単結晶試料を用いて、
測定すべき試料の結晶構造データと構成元素データを同
時に計測することを特徴とする計測方法。 - 【請求項７】 請求項１のシステムを使用し、かつ該Ｘ
線源として短パルスもしくは時間的に連続な多色Ｘ線源
を用いるとともに、該試料として粉末結晶試料を用い
て、測定すべき試料の結晶構造データと構成元素データ
を同時に計測することを特徴とする計測方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11125020A JP2000314709A (ja) | 1999-04-30 | 1999-04-30 | 結晶構造データと構成元素データを同時に計測するシステム及び方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11125020A JP2000314709A (ja) | 1999-04-30 | 1999-04-30 | 結晶構造データと構成元素データを同時に計測するシステム及び方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000314709A true JP2000314709A (ja) | 2000-11-14 |
Family
ID=14899882
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11125020A Pending JP2000314709A (ja) | 1999-04-30 | 1999-04-30 | 結晶構造データと構成元素データを同時に計測するシステム及び方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000314709A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012014982A1 (ja) * | 2010-07-28 | 2012-02-02 | 株式会社リガク | Ｘ線回折方法及びそれを用いた可搬型ｘ線回折装置 |
| CN114705708A (zh) * | 2022-06-07 | 2022-07-05 | 四川大学 | 一种样品表面成分智能分析方法及系统 |
-
1999
- 1999-04-30 JP JP11125020A patent/JP2000314709A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012014982A1 (ja) * | 2010-07-28 | 2012-02-02 | 株式会社リガク | Ｘ線回折方法及びそれを用いた可搬型ｘ線回折装置 |
| JP2012032164A (ja) * | 2010-07-28 | 2012-02-16 | Rigaku Corp | Ｘ線回折方法及びそれを用いた可搬型ｘ線回折装置 |
| GB2495260A (en) * | 2010-07-28 | 2013-04-03 | Rigaku Denki Co Ltd | X-ray diffraction method and portable x-ray diffraction apparatus using same |
| CN103026215A (zh) * | 2010-07-28 | 2013-04-03 | 株式会社理学 | X射线衍射方法以及使用该方法的便携式x射线衍射装置 |
| GB2495260B (en) * | 2010-07-28 | 2016-11-02 | Rigaku Denki Co Ltd | X-ray diffraction method and portable x-ray diffraction apparatus using same |
| US9518940B2 (en) | 2010-07-28 | 2016-12-13 | Rigaku Corporation | X-ray diffraction method and portable X-ray diffraction apparatus using same |
| CN114705708A (zh) * | 2022-06-07 | 2022-07-05 | 四川大学 | 一种样品表面成分智能分析方法及系统 |
| CN114705708B (zh) * | 2022-06-07 | 2022-08-23 | 四川大学 | 一种样品表面成分智能分析方法及系统 |
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