CN114705708B - 一种样品表面成分智能分析方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种样品表面成分智能分析方法及系统，属于材料分析技术领域。本发明主要包括X射线系统、数据传输系统和智能数据分析系统。本系统克服了现有射线表面分析系统依赖人工经验、数据处理复杂、无法实时分析、分析时间长等缺点，具有智能快速、不依赖于人工经验、实时分析的特点，极大的提高了表面分析的效率。
Description
技术领域
本发明属于材料分析仪器领域，尤其涉及一种样品表面成分智能分析方法及系统。
背景技术
对于样品表面成分分析，特别是一些考古学、地质学、矿物学、材料学、生物学以及文物保护学等领域，样品表面成分分析是否准确、能否快速分析显得十分重要。目前普通的分析仪器已经发展的非常成熟，如X射线荧光（XRF）分析仪能够迅速的获取元素的成分和含量信息，X射线衍射（XRD）分析仪能够提供物质的结晶相信息，但是现有的XRD系统无法实现实时分析数据，只能将探测数据存储到系统或配套的电脑上，等到测试完成后再将数据导入专业数据分析软件进行人工处理，且在数据分析过程中，需要依赖于人的主观经验进行物质成分的判断，或者人为的与相关的数据网站进行对比，具有较大的非客观性，完成整个测量和分析的时间特别长。因此，有必要提出一种实时、快速、客观性强的表面分析系统，从而克服现有射线表面分析系统依赖人工经验、数据处理复杂、无法实时分析、分析时间长等缺点。
发明内容
为克服上述存在之不足，本发明的发明人通过长期深入研究以及多次实验和努力，不断改革与创新，提出了一种样品表面成分智能分析方法及系统。克服了现有射线表面分析依赖人工经验、数据处理复杂、无法实时分析、分析时间长等缺点，具有智能快速、不依赖于人工经验、实时分析的特点，极大的提高了表面分析的效率。
为实现上述目的本发明所采用技术方案是：
一种样品表面成分智能分析方法，包括以下步骤：
S1、将X射线源与样品表面保持夹角入射至样品表面；
S2、获取样品表面的X荧光信息，分析并获取元素种类及含量信息；
S3、获取样品表面的衍射X射线信息，结合S2中所获取的元素种类获取其中存在的晶体成分信息，并计算晶体成分中所有元素的含量信息；
S4、获取S2中得到的元素种类及含量信息与S3中得到的晶体成分信息及元素的含量信息；
S5、判断S3中不同晶体成分中任一种晶体或几种晶体混合物所包含的每种元素含量是否与S2中所获取的元素含量一致，并将结果输出显示得到最终样品成分。
进一步地：S2中分析并获取元素种类及含量信息的过程如下：数据读取、谱线显示、谱光滑、寻峰、能量刻度、元素识别、含量计算。
进一步地：S3中获取存在的晶体成分信息，并计算晶体成分中所有元素含量信息的过程如下：数据读取、元素信息获取、谱线显示和数据分析。
进一步地：S5中的判断过程具体为，首先判断S3中是否有晶体是被分析样品的唯一晶体成分，如果有，则对晶体成分进行输出，如果没有，则对S3中给出的晶体成分进行混合，并计算是否有满足与S2中所有元素含量一致的混合比例系数L，若满足则对该混合晶体所包含的晶体成分化学式及混合晶体内的各元素含量信息进行输出，如果不满足，则对所含元素含量与S2中元素含量最接近的一组晶体成分进行输出。
进一步地：判断S3中是否有晶体是被分析样品唯一晶体成分的过程为：首先依次判断S3中晶体所含元素种类是否大于等于S2中元素种类，如果晶体所含元素种类小于S2中元素种类，则该晶体不为被分析样品的唯一成分，如果晶体所含元素种类大于等于S2中元素种类，则进一步判断该晶体中元素含量是否和S2中元素含量一致，一致则认为该晶体为被分析样品的唯一成分，并将对应的晶体成分及含量信息输出到显示系统；如果元素含量不一致，则该晶体不为被分析样品的唯一成分。
进一步地：计算混合比例系数L的方法如下：
其中：n为X荧光信息中元素的种类，
J为混合晶体种类，
m1为混合晶体中第一种晶体的质量，混合过程中m1等于1，
Lj*m1为混合晶体中第j种晶体的质量。
本发明还提供了一种样品表面成分智能分析系统，其包括：
X射线系统：用于探测样品表面并获取样品表面的X荧光信息和衍射X射线信息；
数据传输系统：将X射线系统中获取的X射线信息发送至智能数据分析系统；
智能数据分析系统：用于获取数据传输系统传输的信息并对获取的数据进行分析；
显示系统：用于接收智能数据分析系统分析的元素成分、晶体成分及含量信息，并进行显示。
进一步地：智能数据分析系统包含：XRF数据分析系统、XRD数据分析系统、XRF和XRD比对系统。
进一步地：所述XRF数据分析系统包括：数据读取模块、谱线显示模块、谱光滑模块、寻峰模块、能量刻度模块、元素识别模块、含量计算模块。
进一步地：XRD数据分析系统包含：XRD数据处理系统和衍射X射线数据库；XRD数据处理系统包括：数据读取模块、元素信息获取模块、谱线显示模块和数据分析系统。
本发明的有益效果是：克服了现有射线表面分析系统依赖人工经验、数据处理复杂、无法实时分析、分析时间长等缺点，具有智能快速、不依赖于人工经验、实时分析的特点，极大的提高了表面分析的效率。
附图说明
图1为本发明一种样品表面成分智能分析系统的总体结构；
图2为本发明一种样品表面成分智能分析系统的X射线系统总体结构；
图3为本发明一种样品表面成分智能分析系统的智能数据分析系统总体结构；
图4为本发明一种样品表面成分智能分析系统的XRF数据处理过程；
图5为本发明一种样品表面成分智能分析系统的XRF谱线显示示意图；
图6为本发明一种样品表面成分智能分析系统的XRD数据处理过程；
图7为本发明一种样品表面成分智能分析系统的XRD谱线显示示意图；
图8为本发明的判断被分析样品主要成分是否是单种晶体的流程图。
图9为本发明的判断被分析样品主要成分是否是两种晶体构成的混合晶体的流程图。
图10为本发明的判断被分析样品主要成分是否是三种晶体构成的混合晶体的流程图。
图11为本发明的判断被分析样品主要成分是否是多种晶体构成的混合晶体的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1、图2所示，一种样品表面成分智能分析系统，其包括X射线系统，数据传输系统，智能数据分析系统和显示系统。
其中：X射线系统主要包含X射线源、准直器、X射线探测器和控制系统，X射线源、准直器、X射线探测器均放安装于箱体内。
具体的，X射线源用于产生X射线束流，X射线源可以是同步辐射X射线源、X射线管中的任意一种。
具体的，准直器用于准直X射线源产生的X射线束流，使其成为平行的X射线束流。
具体的，X射线探测器用于同时采集X荧光和衍射X射线，X射线探测器可以采用面阵CCD，当然也可以采用CMOS探测器以及成像板等二维面阵X射线探测器或者本领域技术人员认为可以实现本实施例目的的其他X射线探测器均可。
控制系统用于控制X射线源和X射线探测器的工作。
数据传输系统用于将X射线探测系统采集到的X荧光和衍射X射线传输给智能数据分析系统。
如图3所示，智能数据分析系统包含XRF数据分析系统，XRD数据分析系统，XRF和XRD比对系统。XRF数据分析系统中给出信息包括元素种类及含量信息，XRD数据分析系统给出的信息包括晶体成分及对应的元素含量信息。所述XRF数据分析系统包括：数据读取模块、谱线显示模块、谱光滑模块、寻峰模块、能量刻度模块、元素识别模块、含量计算模块。XRD数据分析系统包含：XRD数据处理系统和衍射X射线数据库，XRD数据处理系统包括：数据读取模块、元素信息获取模块、谱线显示模块和数据分析系统。XRF和XRD比对系统获取XRF数据分析系统和XRD数据分析系统给出的信息并进行信息比对，将比对结果传递给显示系统进行输出显示。
显示系统用于接收XRF和XRD比对系统传输的晶体成分及含量信息，并进行显示，可以采用一台或多台显示器进行显示。
以下为智能数据分析系统的主要工作流程：
S1、XRF数据分析系统获取由数据传输系统传来的X荧光信息；
S2、XRF数据分析系统分析荧光信息，并获取元素种类及含量信息；
S3、XRD数据分析系统获取由数据传输系统传来的衍射X射线信息；
S4、XRD数据分析系统获取由XRF数据分析系统所获取的元素种类信息；
S5、XRD数据分析系统结合元素种类信息获取可能的晶体成分信息，并根据晶体分子式计算其中所有元素的含量信息；
S6、XRF和XRD比对系统获取XRF数据分析系统中给出的元素种类及含量信息；
S7、XRF和XRD比对系统获取XRD数据分析系统给出的晶体成分及对应的元素含量信息；
S8、XRF和XRD比对系统判断XRD数据分析系统所获取的不同晶体成分中某一种晶体所包含的每种元素含量是否与XRF数据分析系统所获取的元素含量一致；
S9、如果XRD数据分析系统所获取的不同晶体成分中某一种晶体所包含的每种元素的含量与XRF数据分析系统所获取的元素含量一致，则认为该晶体即为被分析探测样品物质的主要唯一晶体成分，并将对应的晶体化学式及元素含量信息输出到显示系统；
S10、如果XRD数据分析系统中不存在元素种类与元素含量均与XRF数据分析系统所获取的元素种类和含量一致的晶体，则对XRD数据分析系统中的晶体进行任意比例的两两组合，形成新的混合晶体，并计算混合晶体中含有的各种元素的含量，再次判断混合晶体中各个元素的含量是否与XRF数据分析系统所获取的每种元素含量一致；
S11、如果存在两种晶体的混合晶体，该混合晶体的元素种类与含量与XRF数据分析系统所获取元素种类与含量均一致，则对该混合晶体所含有的两种晶体成分的化学式及混合晶体内的各元素含量信息进行输出，如果不存在，则进行三种晶体的任意比例混合，并计算是否具有符合所有元素含量均一致的三种晶体的混合比例；
S12、如果存在三种晶体的混合晶体，该混合晶体的元素种类与含量与XRF数据分析系统所获取元素种类与含量均一致，则对该混合晶体所含有的三种晶体成分的化学式及混合晶体内的各元素含量信息进行输出，如果不存在，则进行四种及以上晶体的任意比例混合，并计算是否具有符合所有元素含量均一致的多种晶体的混合比例。如果存在多种晶体的混合晶体，该混合晶体的元素种类与含量与XRF数据分析系统所获取元素种类与含量均一致，则对该混合晶体所含有的晶体成分的化学式及混合晶体内的各元素含量信息进行输出，如果不存在，则对所含元素含量与XRF数据分析系统中元素含量最接近的一组晶体成分进行输出。
具体的，XRF数据分析系统用于接收数据传输系统传输的X荧光信息，并对数据进行分析和显示。
具体的，XRF数据分析系统包含XRF数据处理系统和特征X射线数据库。
如图4所示，其中XRF数据处理系统的过程包括数据读取、谱线显示、谱光滑、寻峰、能量刻度、元素识别、含量计算。
数据读取用于读取数据传输系统传输的X荧光信息。
谱线显示用于显示数据读取部分读取的数据。如图5所示，是谱线显示中，粒子计数和粒子能量的关系示意图。
谱光滑，由于核衰变及测量的统计性，当计数较小时，计数的统计涨落比较大，计数最多的道不一定是高斯分布的期望值，真正的峰被淹没在统计涨落之中。为了在统计涨落的影响下，能可靠的识别峰的存在，并且准确地确定峰的位置和能量，从而完成定性，就需要进行谱光滑。谱光滑可以是5点光滑法，也可以是其他谱光滑方法，但本发明对此不作限定。
寻峰用于判断有没有峰存在，确定峰位，以便把峰位对应的道址，转换成能量，并确定峰边界、计算峰面积。
具体的，道址与能量的关系式如下：
式中E为能量，ch为道址。a和b由两组已知的道址和能量值获取。寻峰可以是简单比较法、导数法和对称零面积变换法的任意一种或多种。
能量刻度为道址与能量之间的对应关系，将道址转换成能量。
具体的，特征X射线数据库包含所有元素的特征X射线能量。
元素识别用于将寻峰过程中找到的X射线能量与特征X射线数据库中的能量进行比对，从而找到对应的元素A、B、C。含量计算用于计算元素A、B、C地含量。
具体的，XRD数据分析系统用于接收数据传输系统传输的衍射X射线信息，获取由XRF数据分析系统所获取的元素种类信息结合元素信息获取可能的晶体成分信息，并根据晶体分子式计算其中所有元素的含量信息。
具体的，XRD数据分析系统包含XRD数据处理系统和衍射X射线数据库。
具体的，如图6所示，XRD数据处理系统包括：数据读取模块、元素信息获取模块、谱线显示模块和数据分析系统。
具体的，数据读取用于读取数据传输系统传输的衍射X射线信息。
具体的，元素信息获取用于获取由XRF数据分析系统所获取的元素种类信息。
具体的，谱线显示用于显示数据读取部分读取的数据。如图7所示，是谱线显示中衍射光子强度和衍射峰位置角度间的关系示意图。
具体的，衍射X射线数据库用于存储X射线源的不同靶材信息、2θ衍射角度范围、样品类型、衍射峰对应角度位置、2θ分辨率等信息。如下表所示，是衍射光子计数与靶材、测量角度、结晶相成分的关系示意。
| 序号 | 靶材 | 2θ范围 | 主要衍射峰对应角度位置 | 结晶相成分 | 衍射光子计数 |
| 1 | 铜 | 10-90° | 26.68° | 石英（quartz） | 3765 |
| 2 | 铜 | 10-90° | 27.91° | 长石（feldspar） | 1195 |
具体的，衍射X射线数据库可以通过国际衍射数据中心提供的衍射数据直接获取，也可以按照实验的方法获取，分别选择铜、铯、钨、铁、钴等不同靶材的X射线源，X射线源和X射线探测器保持固定不动，被辐照样品可以是任意的晶体材料，在10-90度的2θ范围内采集衍射信息。从而建立在不同靶材的X射线源所分析的不同晶体材料样品的衍射X射线信息的数据库。
具体的，数据分析系统用于提取数据传输系统传输的对应靶材信息、2θ衍射角度范围、主要衍射峰对应角度位置、衍射光子计数等信息以及提取由XRF数据分析系统所获取的元素种类信息，并与衍射X射线数据库中不同晶体成分在不同的靶材信息下所对应的2θ衍射角度范围内、主要衍射峰对应角度位置等信息进行比对，结合元素成分信息缩小搜索范围从而得出在衍射X射线数据库中可能的晶体成分RR1、RR2和RR3，并计算晶体中每种元素的含量信息。
具体的，晶体元素的含量信息计算方法如下：
其中，n为晶体中含有的元素种类；
具体的以SiO2为例，SiO2中，n等于2，Si的原子质量为28，原子数为1，质量百分比为46.7，氧的原子质量为16，原子数为2，质量百分比为53.3。
XRF和XRD比对系统判断XRD数据分析系统所获取的不同晶体成分中某一种晶体所包含的每种元素含量是否与XRF数据分析系统所获取的元素含量一致。
如图8所示，具体的，首先判断晶体所含元素种类是否大于等于XRF中元素种类，晶体所含元素种类小于XRF中元素种类，则排除该种晶体的可能性，如果晶体所含元素种类大于等于XRF中元素种类，则进一步判断该晶体中元素含量是否和XRF中元素含量一致，一致则认为该晶体为被探测物质的主要成分，并将对应的晶体成分及含量信息输出到显示系统；如果元素含量不一致，则排除该种晶体的可能性。
如图9所示，具体的，如果XRD数据分析系统中不存在元素种类与元素含量均与XRF数据分析系统所获取的元素种类和含量一致的晶体，则对XRD数据分析系统中的晶体进行任意比例的两两组合，形成新的混合晶体，并计算是否具有符合所有元素含量均一致的两种晶体的混合比例系数L2。
具体的，计算混合比例的方式如下：
具体的，n为XRF中元素的种类；
m1为混合晶体中第一种晶体的质量，在混合时m1等于1；
如图10所示，如果存在两种晶体的混合晶体，该混合晶体的元素种类与含量与XRF均一致，则对该混合晶体所含有的两种晶体成分的化学式及混合晶体内的各元素含量信息进行输出，则进行三种晶体的任意比例混合，并计算是否具有符合所有元素含量均一致的三种晶体的混合比例系数L2和L3。
则计算混合比例的方式如下：
式中n为XRF中元素的种类；
m1为混合晶体中第一种晶体的质量，混合过程中m1等于1；
L2*m1为混合晶体中第二种晶体的质量；
L3*m1为混合晶体中第三种晶体的质量。
如图11所示，如果样品成分中存在三种晶体的混合晶体，该混合晶体的元素种类与含量与XRF均一致，则对该混合晶体所含有的三种晶体成分的化学式及混合晶体内的各元素含量信息进行输出，如果不存在，则进行四种及以上晶体的任意比例混合，并计算是否具有符合所有元素含量均一致的多种晶体的混合比例L2、L3，一直到Lj。
其中计算混合比例的方式如下：
式中，n为XRF中元素的种类；
J为混合晶体种类；
m1为混合晶体中第一种晶体的质量，混合过程中m1等于1；
Lj*m1为混合晶体中第j种晶体的质量。
如果存在多种晶体的混合晶体，该混合晶体的元素种类与含量与XRF均一致，则对该混合晶体所含有的多种晶体成分的化学式及混合晶体内的各元素含量信息进行输出，如果不存在，则对所含元素含量与XRF中元素含量最接近的一组晶体成分进行输出。
最终XRF数据分析系统用于接收数据传输系统传输的X荧光信息，并对数据进行分析和显示。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种样品表面成分智能分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将X射线源与样品表面保持夹角入射至样品表面；
S2、获取样品表面的X荧光信息，分析并获取元素种类及含量信息；
S3、获取样品表面的衍射X射线信息，结合S2中所获取的元素种类获取其中存在的晶体成分信息，并计算晶体成分中所有元素的含量信息；
S4、获取S2中得到的元素种类及含量信息与S3中得到的晶体成分信息及元素的含量信息；
S5、判断S3中不同晶体成分中任一种晶体或几种晶体混合物所包含的每种元素含量是否与S2中所获取的元素含量一致，并将结果输出显示得到最终样品成分；判断过程具体为：
首先判断S3中是否有晶体是被分析样品的唯一晶体成分，如果有，则对晶体成分进行输出，如果没有，则对S3中给出的晶体成分进行混合，并计算是否有满足与S2中所有元素含量一致的混合比例系数L，若满足则对该混合晶体所包含的晶体成分化学式及混合晶体内的各元素含量信息进行输出，如果不满足，则对所含元素含量与S2中元素含量最接近的一组晶体成分进行输出；
计算混合比例系数L的方法如下：
其中：n为X荧光信息中元素的种类，
J为混合晶体种类，
m1为混合晶体中第一种晶体的质量，混合过程中m1等于1，
Lj*m1为混合晶体中第j种晶体的质量。
2.根据权利要求1所述的一种样品表面成分智能分析方法，其特征在于，S2中分析并获取元素种类及含量信息的过程如下：数据读取、谱线显示、谱光滑、寻峰、能量刻度、元素识别、含量计算。
3.根据权利要求1所述的一种样品表面成分智能分析方法，其特征在于，S3中获取存在的晶体成分信息，并计算晶体成分中所有元素含量信息的过程如下：数据读取、元素信息获取、谱线显示和数据分析。
4.根据权利要求1所述的一种样品表面成分智能分析方法，其特征在于，判断S3中是否有晶体是被分析样品唯一晶体成分的过程为：首先依次判断S3中晶体所含元素种类是否大于等于S2中元素种类，如果晶体所含元素种类小于S2中元素种类，则该晶体不为被分析样品的唯一成分，如果晶体所含元素种类大于等于S2中元素种类，则进一步判断该晶体中元素含量是否和S2中元素含量一致，一致则认为该晶体为被分析样品的唯一成分，并将对应的晶体成分及含量信息输出到显示系统；如果元素含量不一致，则该晶体不为被分析样品的唯一成分。
5.一种实现权利要求1-4任一项所述方法的样品表面成分智能分析系统，其特征在于，包括：
X射线系统：用于探测样品表面并获取样品表面的X荧光信息和衍射X射线信息；
数据传输系统：将X射线系统中获取的X射线信息发送至智能数据分析系统；
智能数据分析系统：用于获取数据传输系统传输的信息并对获取的数据进行分析；
显示系统：用于接收智能数据分析系统分析的元素成分、晶体成分及含量信息，并进行显示。
6.根据权利要求5所述的一种样品表面成分智能分析系统，其特征在于，智能数据分析系统包含：XRF数据分析系统、XRD数据分析系统、XRF和XRD比对系统。
7.根据权利要求6所述的一种样品表面成分智能分析系统，其特征在于，所述XRF数据分析系统包括：数据读取模块、谱线显示模块、谱光滑模块、寻峰模块、能量刻度模块、元素识别模块、含量计算模块。
8.根据权利要求6所述的一种样品表面成分智能分析系统，其特征在于，XRD数据分析系统包含：XRD数据处理系统和衍射X射线数据库；XRD数据处理系统包括：数据读取模块、元素信息获取模块、谱线显示模块和数据分析系统。
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