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Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur zerstörungsfreien Untersuchung eines polykristallinen Kristallkörpers mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruchs 1.
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Bei einem solchen Röntgendiffraktionssystem wird bei der zerstörungsfreien Untersuchung, insbesondere bei der Diagnostik von Werkstoffen, die Oberfläche des Probenkörpers mit einem ausgeblendeten Röntgenstrahl beaufschlagt und die von dem Probenkörper ausgehenden Reflexe von einer entsprechenden Detektionseinheit aufgenommen.
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Die
US 2005/0036583 A1 zeigt ein System zur Röntgenfluoreszenzmessung, bei der die Oberfläche des Probenkörpers durch eine Maske abgedeckt ist, die Unterbrechungen aufweist. Mit einer Auswerteeinheit wird die Röntgenfluoreszenzstrahlung, die im Bereich dieser Unterbrechungen erzeugt wird, aufgenommen und ausgewertet.
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Die
DE 3606748 C1 zeigt eine Anordnung zur zerstörungsfreien, spektroskopischen Messung von Metallspuren in der Oberfläche von Materialproben, wobei die Röntgenstrahlung mittels einer verstellbaren Röntgenquelle auf die Oberfläche der Materialprobe ausrichtbar ist, wobei eine optische Bank zur Leitung der Röntgenstrahlung vorgesehen ist.
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Die
DE 10 2004 052 350 A1 beschreibt ein Einkristall-Röntgendiffraktometer, das durch eine drehbare Scheibe oder ein Maskenband mit mehreren Serien von verschiedenen Aperturen (Löchern) versehen ist. Die Blendenscheibe ist nahe der Strahlungsquelle im Strahlungsgang angeordnet und soll die Strahldivergenz beeinflussen.
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Die
JP 01-118 757 A betrifft eine Vorrichtung für eine X-ray Photoelektronenspektroskopie (XPS). Bei diesem Verfahren wird das Untersuchungsgebiet, wenige Nanometer dicke Oberflächenbereiche, mit Röntgenstrahlen aktiviert, d. h. durch die Röntgenstrahlen werden Photoelektronen aus der Oberfläche herausgelöst, die dann von einem Detektor bezüglich ihrer Energie analysiert werden. Mittels einer Maske über dem Probenkörper, soll ein Teil des Röntgenstrahls ausgeblendet werden, so dass ein kleineres Untersuchungsgebiet der Probenoberfläche definiert untersucht werden kann. Die Maske ist ein Glassubstrat, das mit einer elektrisch leitenden Schicht versehen ist.
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Die
JP 2002-250 704 A zeigt ein Röntgendiffraktometer, bei dem ein Probenkörper mit Primärröntgenstrahlung beaufschlagt wird und die Beugungsreflexe dieser Röntgenstrahlung an dem Probenkörper detektiert werden. Der Probenkörper wird dabei von einer einkristallinen Substanz abgedeckt, die eine Öffnung aufweist, durch die die Röntgenstrahlung ungehindert auf den Probenkörper treffen kann. Nachteilig bei diesem Stand der Technik ist, dass durch die Maske Beugungsreflexe und andere Arten von Strahlung emittiert werden, die durch eine Auswerteeinheit aus dem Messergebnis heraus gerechnet werden müssen.
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Ausgehend von dem Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Anordnung zu entwickeln, mit der es möglich ist, mit einem Röntgendiffraktionssystem in einer einfachen und störungsfreien Weise die Eigenschaften von Einzelkörnern eines polykristallinen Kristallkörpers durch Beaufschlagung mit einem Röntgenstrahl zu ermitteln.
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Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Röntgendiffraktometersystem mit einer Anordnung mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 vorgeschlagen.
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Die aus einem amorphen Material ausgebildete Lochblende, die eine optische Einrichtung bildet, um den Röntgenstrahl auf das Objekt der Probe zu lenken, deckt die Oberfläche des polykristallinen Probenkörpers soweit ab, dass der ausgeblendete Röntgenstrahl nur auf den ausgewählten Teil des Probenkörpers trifft. Unter amorpher Lochblende ist zu verstehen, dass die Blende aus einem amorphen, also einem nicht kristallin aufgebautem Material besteht, das nicht nur die Strahlung abschirmt, sondern auch selbst möglichst keine Reflexe aufgrund des auftreffenden Röntgenstrahls erzeugt.
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Durch die Anordnung mehrerer Öffnungen in der Lochblende, wobei die Öffnungen jeweils unterschiedliche individuelle Durchmesser aufweisen, können Einzelkörner unterschiedlicher Größe des polykristallinen Probenkörpers angeregt werden, ohne dass es zu einer Anregung benachbarter Einzelkörner kommt. Daher ist es auch wichtig, die Lochblende über dem Probenkörper positionieren zu können, um mittels der geeigneten Öffnung der Lochblende das zu untersuchende Einzelkorn mit der durch die Öffnung hindurchtretenden Röntgenstrahlung anregen zu können.
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Mit der Anordnung der Blende unmittelbar über dem Probenkörper ist das Problem einer Strahldivergenz, die die Untersuchung eines ausgewählten Einzelkorns beeinträchtigen würde, weitgehend ausgeschlossen.
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Der amorphe Werkstoff der Blende weist eine hohe Ordnungszahl, einen hohen Absorptionskoeffizienten und eine hohe Dichte auf, um den Röntgenprimärstrahl weitgehend ohne Auftreten einer Fluoreszenzanregung absorbieren zu können.
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Dabei weist die Anordnung weiter eine Einrichtung zur Markierung eines Einzelkorns des polykristallinen Kristallkörpers auf. Mit dieser Einrichtung kann ein zur Untersuchung ausgewähltes Einzelkorn mit einer Markierung versehen werden, anhand der es bei der Untersuchung bzw. bei der Positionierung der Lochblende eindeutig identifiziert werden kann. Mit Vorteil wird für die Markierung ein Laser eingesetzt, wobei auch andere Arten einer Markierung mit der gleichen Wirkung zum Einsatz gebracht werden können.
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Als Strahlungsquelle fungiert ein Röntgenstrahler. Dieser bildet zusammen mit dem Detektor ein Röntgendiffraktionssystem. Bei röntgenografischen Beugungsversuchen an Einzelkörnern ist darauf zu achten, dass der Durchmesser des durch die amorphe Blende ausgeblendeten Primärstrahls die Größe des zu untersuchenden Einzelkorns nicht überschreitet. Mit der röntgendiffraktometrischen Auswertung können Eigenschaften von Einzelkörnern polykristalliner Kristallkörper wie die Gitterkonstante, die kristallographische Orientierung sowie die Eigenspannungen höherer Art in dem Kristallgitter, also Spannungen im Bereich von Einzelkörnern und innerhalb eines Korns, bestimmt werden.
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Die Öffnungen der amorphen Lochblende können entlang einer festgelegten Bahn mittels eines Mikromanipulators positioniert werden.
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Der Mikromanipulator ist dabei eine Einrichtung, mittels der die Lochblende in der Größenordnung von Einzelkörnern bewegt und positioniert werden kann, um die Öffnungen exakt über einem vorab ausgewählten Einzelkorn positionieren zu können. Hierfür ist es sinnvoll, die Lochblende auf einer definierten Bahn zu bewegen, um die zu kontrollierenden Freiheitsgrade bei der Bewegung durch den Mikromanipulator so klein wie möglich zu halten.
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Dabei hat es sich als besonders günstig erwiesen, die amorphe Lochblende als einen Teilkreisring auszubilden, wobei die Öffnungen der Lochblende auf einer gedachten Kreislinie liegen und die Lochblende durch den Mikromanipulator um den ortsfesten, gemeinsamen Mittelpunkt dieser Kreislinie und der Lochblende selbst drehbar ist. Die Führung einer Kreisbewegung um einen festgelegten Mittelpunkt ist besonders einfach und funktionssicher.
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Alternativ kann hier natürlich auch eine Linearführung oder jede andere Art der Führung zur Positionierung der Lochblende vorgesehen sein.
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Das Röntgendiffraktometersystem weist eine Einrichtung zur Markierung eines Einzelkorns eine Einheit zur optischen Darstellung, beispielsweise ein Videomikroskop auf, mit der die Oberfläche optisch ausgewertet und die Auswahl und Markierung eines Einzelkorns optisch verfolgt werden kann.
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Der Einsatz einer optischen Überwachungseinheit für die Auswahl und/oder die Markierung von Einzelkörnern eines polykristallinen Kristallkörpers ist nicht auf die Verwendung eines Videomikroskops beschränkt, sondern es kann jedes geeignete optische Instrument eingesetzt werden.
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In einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung weist die Anordnung eine Einrichtung zur Detektierung der Lasermarkierung und Weiterleitung der Daten an den Mikromanipulator auf. Die Positionierung der Lochblende mittels des Mikromanipulators erfolgt somit anhand der Lasermarkierung des zur Untersuchung vorgesehenen Einzelkorns des Probenkörpers.
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Weiter mit Vorteil weist die Anordnung eine Einrichtung zum Bevorraten und Wechseln zusätzlicher Lochblenden auf. Somit kann eine Mehrzahl von Öffnungen und damit der einsetzbaren Öffnungsdurchmesser erhöht werden kann. Eine größere Auswahl an zur Verfügung stehenden Öffnungsdurchmessern und -formen erlaubt eine bessere Anpassung an die Größe und gegebenenfalls auch an die Form des zur Untersuchung vorgesehenen Einzelkorns und damit Verbesserungen bei der Vermeidung von Anregungen bei benachbarten Körnern durch den durch die Öffnung der Lochblende hindurchtretenden Röntgenstrahl. Die Variabilität bei den zur Verfügung stehenden Öffnungen der Blende ermöglichen auch die Untersuchung beispielsweise von langgestreckten Kristalliten oder unter flachen Einstrahlungswinkeln.
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Sinnvoll ist es dabei, wenn der Mikromanipulator in direktem Zugriff mit dieser als eine Art Magazin ausgebildeten Einrichtung steht.
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Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile von Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen mit Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen. Es zeigen:
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1: einen Strahlungsgang beim Auftreffen auf einen Probenkörper in schematischer Darstellung;
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2: eine positionierte Lochblende einer erfindungsgemäßen Anordnung in schematisierter Darstellung und
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3: eine erfindungsgemäße Anordnung in schematischer Darstellung.
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1 zeigt einen polykristallinen Kristallkörper 1, der aus mehreren Einzelkörnern, u. a. den benachbarten Einzelkörnern 2, 3, 4 aufgebaut ist, der in einer in 3 näher beschriebenen Anordnung 5 eines Röntgendiffraktionssystems von einem Röntgenprimärstrahl 6 beaufschlagt ist und von dem als Reaktion auf diese Bestrahlung Beugungsreflexe 7 ausgesandt werden.
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In 1 ist gezeigt, wie der Röntgenprimärstrahl 6 direkt auf ein Einzelkorn 3 gerichtet ist und wie die Beugungsreflexe 7 von dem ausgewählten Einzelkorn oder Kristalliten 3 in Richtung des nicht gezeigten Detektors abgestrahlt werden. Die Auswertung der Beugungsreflexe erfolgt in einer ebenfalls nicht gezeigten Auswerteeinheit.
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Bei der Ermittlung röntgendiffraktometrischer Informationen bei der Untersuchung von Einzelkörnern ist es wichtig, den Röntgenprimärstrahl 6 direkt auf das zu untersuchende Korn 3 zu richten, so dass die Beugungsreflexe 7 nur von dem zu untersuchenden Einzelkorn ausgehen und eine Anregung der benachbarten Einzelkörner 2 und 4 weitestgehend unterbleibt.
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Hierzu ist eine als amorphe Lochblende 8 ausgebildete Blende unmittelbar über der Oberfläche des zu untersuchenden Kristallkörpers 1 angeordnet.
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Der amorphe Werkstoff der Lochblende 8 verhindert eine Beugung des Röntgenprimärstrahls 6 im Blendenmaterial, wodurch das Auftreten von Röntgenbeugungsreflexen an der Blende vermieden werden kann. Der Werkstoff der Blende weist des Weiteren einen hohen Absorptionskoeffizienten, eine hohe Ordnungszahl und eine hohe Dichte auf, so dass der Primärröntgenstrahl das Blendenmaterial nicht oder zumindest nicht signifikant durchdringen kann und das Auftreten einer Fluoreszenzanregung im Blendenmaterial weitestgehend vermieden wird.
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Ein geeigneter Werkstoff für die Blende ist beispielsweise Wolfram oder eine Legierung auf Basis von Wolfram. Wolfram ist ein Metall mit einem hohen Absorptionskoeffizienten und einer durchschnittlichen bis hohen Ordnungszahl, mit der eine Fluoreszenzanregung weitgehend vermieden werden kann. Eine hohe Ordnungszahl des Blendenmaterials verhindert die Anregung einer Kα-Strahlung durch den energieärmeren Primärröntgenstrahl.
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Indem nur das zur Untersuchung erforderliche Reflexsystem im zu untersuchenden Korn erzeugt wird und weitere Reflexsysteme vermieden werden, kann auch die Auswertungssoftware einfacher gestaltet werden, da damit eine Entfaltung mehrerer Reflexsysteme nicht möglich ist.
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Die amorphe Lochblende 8 weist in 1 eine Öffnung 9 auf, durch die der Röntgenprimärstrahl 6 ausschließlich auf das Einzelkorn 3 des Kristallkörpers 1 trifft bzw. ausgeblendet wird.
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Der in diesem Einzelkorn 3 im Kristallkörper 1 erzeugte Beugungsreflex 7 tritt ebenfalls durch die Öffnung 9 durch die Blende hindurch und kann von dem nicht dargestellten Detektor zur Analyse aufgenommen werden.
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Wie in 1 deutlich zu sehen ist, fällt der Röntgenprimärstrahl 6 durch die Öffnung 9 in der amorphen Lochblende 8 nur auf einen Teilbereich des Einzelkorns 3. Die benachbarten Kristallite sind durch die amorphe Lochblende 8 abgeschirmt, so dass von diesen keine das Untersuchungsergebnis verfälschenden Beugungsreflexe ausgehen.
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Eine Anregung der benachbarten Einzelkörner kann durch eine exakte Positionierung der Lochblende 8 und damit der Öffnung 9 vermieden werden.
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2 zeigt in einer speziellen Ausführungsform die Lochblende 8. Die Lochblende ist dabei als Teilkreisring oder als Kreisbogen ausgebildet und weist eine Mehrzahl von durchgehenden Öffnungen 9 auf. Jede der Öffnungen 9 weist dabei einen unterschiedlichen individuellen Durchmesser auf. In Abhängigkeit von der Größe des zu untersuchenden Einzelkorns kann die Öffnung 9 der Blende 8 mit dem geeigneten Durchmesser ausgewählt werden, um die Anregung von Nachbarkörnern zu vermeiden oder um für spezielle Untersuchungen auch unterschiedliche Teilbereiche einzelner Körner mit dem Röntgenstrahl gezielt beaufschlagen zu können.
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Die Durchmesser der Öffnungen 9 der Lochblende 8 liegen im Bereich der üblichen Korngrößen der zu untersuchenden Einzelkörner und damit typischerweise im Bereich einiger Mikrometer bis Millimeter. Die Öffnungen der Lochblende 8 können statt rund auch länglich sein, damit gestreckte Kristallite besser untersucht werden können bzw. ein flacher Einstrahlwinkel berücksichtigt werden kann.
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Die verschiedenen Öffnungen 9 der Blende 8 gemäß 2 sind mit ihrem jeweiligen Mittelpunkt auf einer gedachten Kreislinie 10 angeordnet. Bei einer entsprechenden Befestigung kann die Blende um den dann festen Mittelpunkt 11 dieser gedachten Kreislinie gedreht werden. Da die Öffnungen alle auf der gedachten Kreislinie 10 angeordnet sind, überstreichen alle Öffnungen beim Drehen der Blende diese Kreislinie. Damit besteht die Möglichkeit, die Untersuchung eines Probenkörpers an einem Punkt dieser Kreislinie durchzuführen, so dass durch Drehen der Blende nacheinander verschiedene Öffnungen 9 in den Auftreffbereich des Röntgenprimärstrahls 6 verbracht werden können.
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Rotationsbewegungen sind einfach zu führen, so dass die Blende 8 in einfacher und funktionssicherer Weise rotatorisch verstellt werden kann, um die geeignete Öffnung 9 in die Prüfposition zu verbringen.
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Wie aus 1 ersichtlich, ist es notwendig, das Platzieren der Lochblende sehr exakt vornehmen zu können, wenn nur ein Einzelkorn aktiviert werden soll, ohne dass es zu einer Anregung benachbarter Einzelkörner kommt. Hierzu ist eine entsprechende Positioniereinrichtung, wie in 3 beschrieben, erforderlich.
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Die in 3 gezeigte erfindungsgemäße Anordnung 5 zur zerstörungsfreien Untersuchung des polykristallinen Kristallkörpers 1 zeigt diesen und die amorphe Lochblende 8 auf einem Probentisch 12 für eine röntgendiffraktometrische Untersuchung.
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Mittels einer Einrichtung 18 wird der gezeigte Röntgenprimärstrahl 6 auf den Kristallkörper 1 und der ebenfalls in 1 gezeigte Beugungsreflex 7 zu einem nicht gezeigten Detektor geleitet. Die amorphe Lochblende 8 lässt den Röntgenstrahl nur im Bereich der Öffnung 9 (1, 2) auf die Oberfläche des Kristallkörpers 1 treffen und auch der entstehende, von dem Probenkörper ausgehende Beugungsreflex 7 kann die Lochblende nur im Bereich dieser Öffnung durchdringen. In dem nicht gezeigten Detektor zur Aufnahme der Beugungsreflexe in der Einrichtung 18 bzw. in einer nachgeschalteten, nicht gezeigten Auswerteeinheit werden aus den Ergebnissen der röntgendiffraktometrischen Messungen Informationen über einzelne Körner des polykristallinen Probenkörpers 1 gewonnen.
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Um die Lochblende 8 und damit die Öffnungen 9 exakt auf ein Einzelkorn so ausrichten zu können, wie dies in 1 schematisch gezeigt ist, ist in der erfindungsgemäßen Anordnung gemäß 3 ein Mikromanipulator 13 vorgesehen, mit dem die Lochblende exakt positioniert werden kann. Dies kann beispielsweise über eine Steuerungseinrichtung 17 erfolgen.
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Die exakte Lage der Lochblende 8 und damit der Öffnungen 9 über dem zu prüfenden Kristallkörper 1 kann dabei mittels eines Videomikroskops 14 ermittelt bzw. überwacht werden.
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Erfindungsgemäß ist es auch möglich, zu untersuchende Einzelkörner mit einem Laser 15 zu markieren. Diese Lasermarkierung dient dem Mikromanipulator 13 zur exakten Justierung der Lochblende 8 bzw. der Öffnungen 9.
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Das Auswählen der zu untersuchenden Einzelkörner kann ebenfalls mittels des Videomikroskops 14 erfolgen, um dann in weiterem Schritt die Markierung des Einzelkorns mit dem Laser 15 vorzunehmen und anhand der Markierung mit dem Mikromanipulator 13 eine geeignete Öffnung 9 der Lochblende 8 automatisch so zu positionieren, dass der ausgeblendete Röntgenprimärstrahl direkt und ausschließlich auf das zu untersuchende Einzelkorn 3 fällt.
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Das Betätigen des Mikromanipulators 13 kann dabei manuell oder über eine Steuerungssoftware erfolgen.
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Um die Bandbreite geeigneter Durchmesser der Öffnungen 9 der Lochblende 8 zu erhöhen, weist die erfindungsgemäße Anordnung 5 ein Magazin 16 auf, das Austauschblenden enthält, auf die gegebenenfalls automatisch mittels des Mikromanipulators 13 bzw. auch mittels dessen Steuerungseinrichtung zugegriffen werden kann, wenn die auf dem Probentisch 12 befindliche Lochblende gegen eine andere Lochblende mit unterschiedlichen Öffnungsdurchmessern und/oder unterschiedlicher Form ausgetauscht werden soll. Nach Austausch der Blenden ist eine Kontrolle von Lage und Durchmesser des gewählten Blendenloches zu empfehlen.
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Mit dem Laser 15 und dem Videomikroskop 14 wird der euzentrische Punkt auf der Oberfläche des Kristallkörpers 1 eingestellt und markiert. Der Primärröntgenstrahl 6 ist auf den euzentrischen Punkt justiert. Mit der xy-Verstellung des Probentisches 12 kann das zu untersuchende Einzelkorn 3 in den euzentrischen Punkt bewegt werden. Vor Durchführung der Messung kann der euzentrische Punkt kontrolliert und gegebenenfalls nachjustiert werden. Bei korrekter Positionierung verläuft die Kreislinie 10 der amorphen Lochblende 8 durch den mit dem Laser 15 markierten euzentrischen Punkt.
