DE112012005295T5

DE112012005295T5 - Probenhalter für Elektronenmikroskop

Info

Publication number: DE112012005295T5
Application number: DE112012005295.1T
Authority: DE
Inventors: c/o Hitachi High-Tech. Corp. Taniguchi Yoshifumi; c/o Hitachi Ltd. Terada Shohei; c/o Hitachi High-Tech. Corp. Nagakubo Yasuhira
Original assignee: Hitachi High Technologies Corp; Hitachi High Tech Corp
Current assignee: Hitachi High Tech Corp
Priority date: 2012-01-25
Filing date: 2012-12-03
Publication date: 2014-09-04
Also published as: CN104067368A; WO2013111453A1; US9558910B2; US20140353499A1; CN104067368B; JP5846931B2; JP2013152831A

Abstract

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines Probenhalters für ein Elektronenmikroskop, an dem mehrere Probenhalteelemente angebracht werden können, von denen wenigstens ein Probenhalteelement beweglich ist, und mit dem mehrere Proben für ein Transmissionselektronenmikroskop an einer Vorrichtung mit einem fokussierten Ionenstrahl bearbeitet werden können. An der Spitze des Probenhalters ist eine Halterspitzenöffnung vorgesehen. Am hinteren Ende des Probenhalters (1) befinden sich ein Knopf, ein Drehmechanismus, ein Grobeinstellmechanismus und ein Verbinder. Durch Druck auf den Knopf wird die Sperre des Drehmechanismus (6) aufgehoben, und das hintere Ende des Drehmechanismus (6) und die Spitze des Probenhalters können sich drehen. Mit diesem Drehmechanismus kann die Anordnung der Proben sowohl bei der Betrachtung der Proben mit einem Transmissionselektronenmikroskop als auch bei der Bearbeitung der Proben für ein Transmissionselektronenmikroskop an der Vorrichtung mit einem fokussierten Ionenstrahl gedreht werden. Das Probenhalteelement kann mit dem Grobeinstellmechanismus und dem Feineinstellmechanismus bewegt werden.

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung ermöglicht das Bearbeiten von mehreren TEM-Proben mit einem fokussierten Ionenstrahl an einem Probenhalter für ein Transmissionselektronenmikroskop mit einer Anzahl von Probenhalteelementen, an denen sich jeweils eine Probe befindet und die in den drei Achsenrichtungen bewegt werden können.
Stand der Technik
Die Bearbeitungsdimensionen von zum Beispiel Halbleiterbauteilen, magnetischen Bauteilen und dergleichen sind winzig geworden, und die Bauteile sind hoch integriert. Eine Verschlechterung von Bauteileigenschaften und der Zuverlässigkeit sind zu wichtigen Problemen geworden. Zur Untersuchung des Ausfalls von Halbleiterbauteilen im Nanometerbereich und zur grundlegenden Bestimmung der Ursachen für die Ausfälle, um sie in Entwicklungsprozessen und in der Massenproduktion zu beherrschen, wurden in den letzten Jahren nicht nur Analyseverfahren mit einer Bildbetrachtung mittels (Raster-)Transmissionselektronenmikroskopen ((R)TEM), sondern auch kristallographische Verfahren mit einer Elektronenbeugung, Spektralanalysen und zweidimensionale Elementverteilungsanalysen mit einer Elektronenenergieverlust-Spektroskopie (EELS), einer Energiedispersions-Röntgenspektroskopie (EDX) usw. zu unverzichtbaren Hilfsmitteln.
Bei Materialien zur Energieumwandlung und für den Umweltschutz, etwa dem Material für die positive Elektrode von Lithium-Ionen-Akkus, sind schnelle Verbesserungen der Materialeigenschaften mehr als je zuvor erforderlich. Zur Verbesserung der Materialeigenschaften sind die Struktur auf Nanometerebene und der chemische Bindungszustand Schlüsselelemente. Der Bedarf an den oben genannten Analysetechnologien nimmt daher ständig zu.
Von diesen Analysemethoden wird ein Meßverfahren zum Messen des Elektronenenergieverlustspektrums genauer erläutert.
Die Elektronenergieverlustspektren lassen sich grob unterteilen in Nullverlustspektren, bei denen beim Durchlaufen einer Probe keine Energie verlorengeht, Plasmonenverlustspektren, bei denen Energie durch die Anregung von Elektronen in einem Valenzband verloren geht, und Innenschalen-Elektronenanregungs-Verlustspektren, bei denen Energie durch die Anregung von Elektronen in inneren Schalen verloren geht. In der Nähe der Absorptionskante wird in Innenschalen-Elektronenanregungs-Verlustspektren (Kernverlustspektren) eine Feinstruktur beobachtet.
Diese Feinstruktur wird Absorptionskanten-Feinstruktur (Energy Loss Near-Edge Structure: ELNES) genannt und enthält Informationen über den elektronischen Zustand und den chemischen Bindungszustand der Probe. Da das Ausmaß des Energieverlusts (die Position der Absorptionskante) für jedes Element eine charakteristische Größe ist, ist auch eine qualitative Analyse möglich. Es ist darüberhinaus auch eine einfache Zustandsanalyse möglich, da aus einer Verschiebung der Position der Absorptionskante, die chemische Verschiebung genannt wird, auch Informationen über die Anordnung um das jeweilige Element herum gewonnen werden können.
Herkömmlich wird zur Aufnahme von Elektronenenergieverlustspektren an verschiedenen Stellen einer Probe ein Rastertransmissionselektronenmikroskop, bei dem mittels einer Abtastspule ein fein fokussierter Elektronenstrahl über die Probe geführt wird, mit einem Elektronenspektrometer kombiniert, das eine von der Energie des Elektronenstrahls abhängige Spektroskopie ausführt. Dabei werden die Elektronen, die die Probe durchsetzt haben, der Spektroskopie unterzogen und das Elektronenergieverlustspektrum kontinuierlich aufgezeichnet.
Dabei ist es jedoch schwierig, die Formen von Absorptionskanten-Feinstrukturen in Elektronenenergieverlustspektren zu vergleichen und kleine chemische Verschiebungen an den Meßpositionen festzustellen, da bei dieser Technik eine Aberration auftritt und sich der Ursprungspunkt des Elektronenenergieverlustspektrums durch eine Drift in der Beschleunigungsspannung des Elektronenstrahls und Änderungen in den magnetischen und elektrischen Feldern durch Störquellen in der Umgebung des Geräts verschieben kann.
Zum Beispiel beschreibt die Patent-Druckschrift 1 eine Technik, bei der mit einem normalen Transmissionselektronenmikroskop eine transmissionselektronenmikroskopische Abbildung erhalten wird, bei der sich die Brennpunktpositionen sowohl für die x-Achse als auch die y-Achse in der gleichen Ebene befinden. Das Transmissionselektronenmikroskop enthält ein Elektronenspektrometer, wobei durch Differenzieren der Brennpunktpositionen sowohl für die x-Achse als auch die y-Achse eine zweidimensionale Abbildung derart aufgenommen wird, daß sich die Brennpunktposition der x-Achse in der Spektrumebene befindet und die Brennpunktposition der y-Achse in der Bildebene des Bilddetektors.
Dadurch kann das Elektronenenergieverlustspektrum in der y-Achsenrichtung der Probe abgetrennt und betrachtet werden. Das heißt, daß die vom Bilddetektor aufgenommene Abbildung als spektrale Abbildung betrachtet werden kann, deren x-Achse das Ausmaß des Energieverlusts angibt, d. h. eine Energiedispersionsachse ist, und deren y-Achse Positionsinformationen auf der Probe wiedergibt, wie es in der 2(b) gezeigt ist. Die spektrale Abbildung hat entsprechend den in der 2(a) gezeigten Schichten der Transmissionselektronenmikroskopabbildung eine gürtelartige Form. Wenn an den den einzelnen Schichten der 2(a) entsprechenden Stellen das Intensitätsprofil der spektralen Abbildung extrahiert wird, ist es möglich, gleichzeitig die Elektronenenergieverlustspektren an verschiedenen Stellen der Probe wie in der 2(a) gezeigt aufzunehmen, wodurch es möglich ist, die Absorptionskanten-Feinstrukturen der Elektronenenergieverlustspektren an verschiedenen Stellen und leichte chemische Verschiebungen genau zu vergleichen.
Die in der Patent-Druckschrift 1 beschriebene spektrale Abbildung, deren x-Achse das Ausmaß des Energieverlusts angibt und deren y-Achse Positionsinformationen an der Probe enthält, ist eine zweidimensionale Abbildung, die mit einem Abbildungsdetektor durch Ändern der Linsenwirkung des Elektronenspektrometers usw. und Differenzieren der Brennpunktpositionen an der x-Achse und der y-Achse erhalten wird. Damit ist es möglich, gleichzeitig die Elektronenenergieverlustspektren von mehreren Punkten an verschiedenen Positionen der Probe zu betrachten. Bei der beschriebenen Technik werden die spektralen Abbildungen, d. h. die Elektronenenergieverlustspektren, an mehreren verschiedenen Punkten einer Probe aufgenommen und die durch Unterschiede im chemischen Bindungszustand verursachten chemischen Verschiebungen betrachtet.
Die Patent-Druckschrift 2 beschreibt einen Probenhalter für ein Transmissionselektronenmikroskop, mit dem gleichzeitig von mehreren Proben spektrale Abbildungen aufgenommen und die Elektronenenergieverlustspektren und chemischen Verschiebungen bestimmt werden können.
Der Probenhalter für ein Transmissionselektronenmikroskop der Patent-Druckschrift 2 ist ein Probentisch mit mehreren Probenhalteelementen. Wenigstens ein Probentisch kann mit einem Bewegungsmechanismus bewegt werden, wobei mehrere Probenhalteelemente näher zusammengebracht werden können.
Mit dem Probenhalter für ein Transmissionselektronenmikroskop der Patent-Druckschrift 2 können von mehreren Proben gleichzeitig spektrale Abbildungen aufgenommen werden und die entsprechenden Elektronenenergieverlustspektren und chemischen Verschiebungen gemessen werden.
Mit dieser Technik können zwar die spektralen Abbildungen von mehreren Proben gleichzeitig aufgenommen werden, der beschriebene Halter weist jedoch an der Probenspitze nur eine Öffnung auf, durch die der Elektronenstrahl verläuft. Es ist keine Öffnung vorhanden, durch die in einer Vorrichtung mit einem fokussierten Ionenstrahl (FIB-Vorrichtung), die zur Bearbeitung der TEM-Probe verwendet wird, ein Ionenstrahl auf die Probe eingestrahlt werden könnte, so daß bei den FIB-Vorrichtungen, bei denen der beschriebene Halter verwendet wird, keine dünne Probe für ein TEM hergestellt werden kann. Nach der Bearbeitung der TEM-Probe an einer FIB-Vorrichtung mit einem anderen Probenhalter ist es daher erforderlich, die Probe in den beschriebenen Probenhalter einzusetzen.
Die Patent-Druckschrift 3 beschreibt die Bearbeitung einer TEM-Probe mit einer FIB-Vorrichtung und einen Probenhalter für eine TEM-Betrachtung.
Bei dieser Technik sind zwar die Bearbeitung der Probe und die TEM-Betrachtung an der FIB-Vorrichtung mit dem gleichen Probenhalter möglich, es kann dabei jedoch nur ein Probenhalteelement angebracht werden. Da das Probenhalteelement unbeweglich ist, ist es schwierig, gleichzeitig von an mehreren Probenhalteelementen angebrachten Proben EELS's aufzunehmen.
Liste der zitierten Druckschriften
Patent-Druckschriften

Patent-Druckschrift 1: Ungeprüfte japanische Patentanmeldung mit der Veröffentlichungs-Nr. Hei 10(1998)-302700
Patent-Druckschrift 2: Ungeprüfte japanische Patentanmeldung mit der Veröffentlichungs-Nr. 2010-009943
Patent-Druckschrift 3: Ungeprüfte japanische Patentanmeldung mit der Veröffentlichungs-Nr. Hei 6(1994)-103947

Zusammenfassende Darstellung der Erfindung
Technisches Problem
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen Probenhalter für ein Elektronenmikroskop zu schaffen, an dem mehrere Probenhalteelemente angebracht werden können, wobei wenigstens ein Probenhalteelement beweglich ist, damit mehrere TEM-Proben in einer Vorrichtung mit einem fokussierten Ionenstrahl bearbeitet werden können und es möglich ist, eine Transmissionselektronenmikroskopabbildung, eine Elektronenbeugungsabbildung, eine spektrale Abbildung, eine Rastertransmissionselektronenmikroskopabbildung usw. von allen Proben am Probenhalter und an den Probenhalteelementen mit hoher räumlicher Auflösung aufzunehmen.
Lösung für das Problem
An dem Probenhalter für ein Elektronenmikroskop können gemäß einem Modus der vorliegenden Erfindung mehrere Probenhalteelemente angeordnet werden, wobei ein Probenantriebsabschnitt zum Bewegen des Probenhalteelements, ein Drehmechanismus zum Drehen des Probenhalteelements und eine Öffnung in der Probenhalterspitze vorgesehen sind.
Vorteilhafte Auswirkungen der Erfindung
Mit der vorliegenden Erfindung wird ein Probenhalter realisiert, an dem mehrere Probenhalteelemente angeordnet werden können, wobei wenigstens ein Probenhalteelement beweglich ist und mehrere Proben für ein Transmissionselektronenmikroskop an einer Vorrichtung mit einem fokussierten Ionenstrahl bearbeitet werden können. Von allen an den Probenhalteelementen des Probenhalters angebrachten Proben kann eine Transmissionselektronenmikroskopabbildung, eine Elektronenbeugungsabbildung, eine spektrale Abbildung, eine Rastertransmissionselektronenmikroskopabbildung usw. aufgenommen werden.
Da der Probenhalter sowohl bei einem Transmissionselektronenmikroskop als auch bei einer Vorrichtung mit einem fokussierten Ionenstrahl verwendet werden kann, kann die grobe Probenposition beim Anbringen der Probe festgelegt werden, so daß der herkömmliche Grobeinstellmechanismus zum Bewegen in drei Achsen nur in einer Richtung beweglich sein muß. Am hinteren Ende des Probenhalters läßt sich damit eine Gewichtseinsparung erreichen, und eine Probenverschiebung kann vermieden werden.
Kurzbeschreibung der Zeichnungen
1 zeigt einen Probenhalter bei einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, wobei die 1(a) und die 1(b) eine Aufsicht bzw. eine Seitenansicht sind, wenn eine Probe mit einem Transmissionselektronenmikroskop betrachtet wird.
2 ist eine Darstellung zur Erläuterung einer Transmissionselektronenmikroskopabbildung, einer spektralen Abbildung und eines Elektronenenergieverlustspektrums, die mit dem Transmissionselektronenmikroskop erhalten werden.
3 zeigt einen Probenhalter bei einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, wobei die 3(a) und die 3(b) eine Aufsicht bzw. eine Seitenansicht sind, wenn die Probe an einer Vorrichtung mit einem fokussierten Ionenstrahl bearbeitet wird.
4(a) ist eine vergrößerte Schnittansicht der Spitze des Probenhalters bei der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung und die 4(b) eine Schnittansicht längs der Linie A-A' in der 4(a).
5 ist eine Darstellung eines Beispiels für ein Probenhalteelement zum Anbringen der Probe bei der vorliegenden Erfindung.
6 ist eine Darstellung eines Beispiels für ein Probenhalteelement zum Anbringen der Probe bei der vorliegenden Erfindung.
7 ist eine Darstellung zur Erläuterung eines Beispiels für die Bearbeitung einer Probe für ein Transmissionselektronenmikroskop an einer Vorrichtung mit einem fokussierten Ionenstrahl unter Verwendung der erfindungsgemäßen Probenhalteelemente der 5.
8 ist eine Darstellung zur Erläuterung der Anordnung von Proben bei der Aufnahme einer spektralen Abbildung mit dem Transmissionselektronenmikroskop mit einem Elektronenspektrometer unter Verwendung der erfindungsgemäßen Probenhalteelemente der 5.
9 ist eine Darstellung zur Erläuterung der Anordnung von Proben bei der Aufnahme einer spektralen Abbildung mit dem Transmissionselektronenmikroskop mit einem Elektronenspektrometer unter Verwendung der erfindungsgemäßen Probenhalteelemente der 5.
10 ist eine Darstellung zur Erläuterung der Anordnung von Proben bei der Aufnahme einer spektralen Abbildung mit dem Transmissionselektronenmikroskop mit einem Elektronenspektrometer unter Verwendung der erfindungsgemäßen Probenhalteelemente der 5.
11 ist eine Darstellung zur Erläuterung der Anordnung von Proben bei der Aufnahme einer spektralen Abbildung mit dem Transmissionselektronenmikroskop mit einem Elektronenspektrometer unter Verwendung der erfindungsgemäßen Probenhalteelemente der 5.
12 ist eine Darstellung zur Erläuterung eines Beispiels für die Bearbeitung einer Probe für ein Transmissionselektronenmikroskop an der Vorrichtung mit einem fokussierten Ionenstrahl unter Verwendung des erfindungsgemäßen Probenhalteelements der 6.
13 ist eine Darstellung zur Erläuterung der Anordnung von Proben bei der Aufnahme einer spektralen Abbildung mit dem Transmissionselektronenmikroskop mit einem Elektronenspektrometer unter Verwendung der erfindungsgemäßen Probenhalteelemente der 6.
14 ist eine Darstellung zur Erläuterung der Anordnung von Proben bei der Aufnahme einer spektralen Abbildung mit dem Transmissionselektronenmikroskop mit einem Elektronenspektrometer unter Verwendung der erfindungsgemäßen Probenhalteelemente der 6.
15 ist eine Darstellung des allgemeinen Aufbaus eines Transmissionselektronenmikroskops, bei dem eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung angewendet wird.
16 ist eine Rasterionenmikroskopaufnahme, die nach dem Befestigen einer Probe am Probenhalteelement der Vorrichtung mit einem fokussierten Ionenstrahl unter Verwendung des erfindungsgemäßen Probenhalters aufgenommen wurde.
17 ist eine Transmissionselektronenmikroskopaufnahme, die nach dem Annähern von mehreren Meßproben aufgenommen wurde.
18 zeigt die Elektronenenergieverlustspektren von mehreren Proben.
Beschreibung von Ausführungsformen
Im folgenden werden Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung anhand der Zeichnungen näher beschrieben. Prinzipiell haben dabei die gleichen Komponenten in allen Darstellungen zur Erläuterung der Ausführungsformen die gleichen Bezugszeichen, und die Beschreibung dafür wird nicht wiederholt.
Die 15 ist eine schematische Darstellung des Aufbaus eines Transmissionselektronenmikroskops, das eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung darstellt. Das Transmissionselektronenmikroskop 101 enthält ein Elektronenspektrometer 108.
Das Transmissionselektronenmikroskop 101 der vorliegenden Ausführungsform umfaßt eine Elektronenquelle 102 zum Emittieren eines Elektronenstrahls 103, eine Konvergenzlinse 104, eine Objektivlinse 106, ein Abbildungslinsensystem (eine Abbildungslinse) 107, das Elektronenspektrometer 108, einen Fluoreszenzschirm 109, eine Abbildungsanzeige 114, einen Datenspeicher 115 und eine zentrale Steuerung 116. Zwischen der Konvergenzlinse 104 und der Objektivlinse 106 ist ein Probenhalter 1 für ein Transmissionselektronenmikroskop mit mehreren Probenhalteelementen 13, 14 (im folgenden als Probenhalter 1 bezeichnet) angeordnet. An den Probenhalteelementen 13, 14 wird die Probe befestigt.
Das Elektronenspektrometer 108 umfaßt einen magnetischen Sektor 110, Multipollinsen 111 und 112 und einen Abbildungsdetektor 113.
Der Aufbau des Transmissionselektronenmikroskops 101 und des Elektronenspektrometers 108 ist nicht auf die beschriebene Anordnung beschränkt. Insbesondere gibt es keine Einschränkungen hinsichtlich der Position, an der sich das Elektronenspektrometer 108 befindet. Bei der vorliegenden Ausführungsform ist das Elektronenspektrometer 108 zwischen dem Fluoreszenzschirm 109 und der Abbildungsanzeige 114 angeordnet, das Elektronenspektrometer 108 kann jedoch auch in der Mitte des Abbildungslinsensystems 107 angebracht sein.
Bei dem Transmissionselektronenmikroskop 101 läuft der von der Elektronenquelle 102 emittierte Elektronenstrahl 103 durch die Konvergenzlinse 104 und wird auf die Proben eingestrahlt, die an den Probenhalteelementen 13, 14 befestigt sind. Der Elektronenstrahl 103 läuft dann nach dem Durchsetzen der Proben durch die Objektivlinse 106 und das Abbildungslinsensystem 107, das mehreren Linsen enthält. Wenn der Fluoreszenzschirm 109 aufgeklappt ist, tritt der Elektronenstrahl 103 in das Elektronenspektrometer 108 so ein wie er ist.
Der Elektronenstrahl 103 durchläuft nach dem Eintreten in das Elektronenspektrometer 108 die Multipollinsen 111, 112, die für einer Reduzierung der Aberration im Elektronenenergieverlustspektrum usw. verwendet werden, und den magnetischen Sektor 110, der eine Spektroskopie in Abhängigkeit von der Energiemenge durchführt, die die Elektronen des Elektronenstrahls 103 im Elektronenspektrometer 108 haben. Der Abbildungsdetektor 113 nimmt anschließend eine Transmissionselektronenmikroskopabbildung, eine zweidimensionale Elementverteilungsabbildung, eine spektrale Abbildung usw. auf, die an der Abbildungsanzeige 114 angezeigt und im Datenspeicher 115 gespeichert wird. Der magnetische Sektor 110 und die Multipollinsen 111, 112 werden von der zentralen Steuerung 116 gesteuert. Die zentrale Steuerung 116 steuert das Umschalten zwischen den Aufnahmemoden der Transmissionselektronenmikroskopabbildung, der zweidimensionalen Elementverteilungsabbildung und der spektralen Abbildung.
Der Abbildungsdetektor 113 kann auch direkt unter dem Fluoreszenzschirm 109 angeordnet sein und dort die Transmissionselektronenmikroskopabbildung und eine Elektronenbeugungsabbildung aufnehmen, bevor der Elektronenstrahl in das Elektronenspektrometer 108 eintritt. Wenn der Elektronenstrahl 103 durch das Elektronenspektrometer 108 laufen soll, kann der Abbildungsdetektor 113 aus dem Weg des Elektronenstrahls 103 entfernt werden.
Bei der Aufnahme einer spektralen Abbildung kann zur Beschränkung des Ortes, von dem das Spektrum aufgenommen wird, ein Sichtfeld-Beschränkungsschlitz 117 eingefügt werden, der in der Richtung der x-Achse, d. h. der Richtung der Energieverteilungsachse, kurz ist und der in der Richtung der y-Achse, d. h. der Richtung der Probenmeßposition lang ist.
Der Probenhalter 1 kann als Ganzes durch eine Probenhalterbewegungsvorrichtung 118 im Transmissionselektronenmikroskop 101 bewegt werden. Das heißt, daß der Probenhalter 1 einen Grobeinstellmechanismus 7 zum Bewegen der Probe in einem weiten Bereich und einen Feineinstellmechanismus 119 für eine Positionseinstellung umfaßt, mit dem das Probehalteelement näher an eine gewünschte Position gebracht wird. Der Feineinstellmechanismus 119 bewegt das Probenhalteelement mit einer Probenbewegungsvorrichtung 120.
Bei der Beschreibung der 15 wird angenommen, daß bei dem Grobeinstellmechanismus 7 des Probenhalters 1 der bewegliche Probentisch manuell bewegt wird, der bewegliche Probentisch kann jedoch ähnlich wie der Feineinstellmechanismus 119 auch von der Probenbewegungsvorrichtung 120 bewegt werden.
Wenigstens eines der Probenhalteelemente 13, 14 kann mit dem Grobeinstellmechanismus 7 in der Hauptachsenrichtung des Probenhalters 1 und mit dem Feineinstellmechanismus 119 bewegt werden, wobei die Bewegung so erfolgt, daß die Elektronenenergieverlustspektren der an den Probenhalteelementen 13, 14 befestigten Proben gleichzeitig aufgenommen werden können. Die Überprüfung der Anordnung der an den Probenhalteelementen 13, 14 befestigten Proben kann mit dem Fluoreszenzschirm 9, der Abbildungsanzeige 114 usw. erfolgen.
Die 1 zeigt den Probenhalter 1 der 15. Bei der Betrachtung der Probe mit dem Transmissionselektronenmikroskop ist die 1(a) eine Ansicht von oben und die 1(b) eine Ansicht von der Seite.
An der Spitze des Probenhalters 1 ist eine Halterspitzenöffnung 9 vorgesehen. In der Mitte des Probenhalters 1 sind ein Führungsstift 2, eine Führungsabdeckung 3 und eine Führungsstiftöffnung 4 vorgesehen. Die Größe des Führungsstifts 2 hängt von der Größe des Gehäuses dafür im Transmissionselektronenmikroskop 101 ab. Es sind dabei auch Modifikationen möglich: Bei einer Beschleunigungsspannung von 200 kV entspricht die Führungsstiftöffnung 4 der Position des Führungsstifts 2 im gegenwärtigen Zustand; und bei einer Beschleunigungsspannung von 300 kV wird die Führungsstiftöffnung 4 zu der Position des Führungsstifts 2 verändert. Bei einer Veränderung der Position des Führungsstifts 2 wird auch die Führungsabdeckung 3 verschoben, die die Befestigung des Führungsstifts 2 unterstützt.
Der Probenhalter 1 umfaßt an seinem hinteren Ende einen Knopf 5, einen Drehmechanismus 6, den Grobeinstellmechanismus 7 und einen Verbinder 8. Durch Druck auf den Knopf 5 wird die Sperre des Drehmechanismus 6 aufgehoben, so daß das hintere Ende des Drehmechanismus 6 und die Spitze des Probenhalters gedreht werden können. Der Probenhalter 1 weist einen zweilagigen Aufbau auf; der Grobeinstellmechanismus 7 und die Spitze des Probenhalters sind miteinander verbunden, und der Grobeinstellmechanismus 7 und die damit verbundene Spitze des Probenhalters 1 drehen sich bei einer Drehung des Drehmechanismusses 6. Mit dem Drehmechanismus 6 können die Proben sowohl bei einer Betrachtung einer Probe mit dem Transmissionselektronenmikroskop als auch bei der Bearbeitung einer Probe für das Transmissionselektronenmikroskop an der Vorrichtung mit einem fokussierten Ionenstrahl gedreht werden.
Der Grobeinstellmechanismus 7 ist am Endabschnitt des Probenhalters 1 angebracht und in der Hauptachsenrichtung des Probenhalters 1 beweglich. Bei der vorliegenden Ausführungsform wird ein Mikrometerkopf verwendet, das Verfahren zum Bewegen des Probentisches mit dem Grobeinstellmechanismus 7 ist darauf jedoch nicht beschränkt.
Der Feineinstellmechanismus 119 ist im Probenhalter 1 untergebracht, wobei der Verbinder 8 dazu verwendet wird, eine elektrische Leitung für den Betrieb des Feineinstellmechanismusses 119 mit der Probenfeineinstellsteuerung 120 anzuschließen. Bei der vorliegenden Ausführungsform ist für den Betrieb des Feineinstellmechanismusses 119 ein Kabelanschluß vorgesehen, es ist jedoch auch möglich, den Feineinstellmechanismus 119 drahtlos zu betreiben. Vorzugsweise ist der Verbinder 8 an der bezüglich der Einfallsrichtung des Elektronenstrahls 103 unteren Seite angebracht. Bei einer Drehung des Drehmechanismusses 6 dreht sich auch der zwischen dem Grobeinstellmechanismus 7 und der Spitze des Probenhalters 1 angebrachte Feineinstellmechanismus 119.
Die 3 zeigt den Probenhalter 1 der 15 in einer Ansicht von oben (3(a)) bzw. einer Ansicht von der Seite (3(b)) bei der Bearbeitung einer Probe für ein Transmissionselektronenmikroskop an der Vorrichtung mit einem fokussierten Ionenstrahl.
Wie in der 3 gezeigt, befindet sich die Probe bei der Bearbeitung für ein Transmissionselektronenmikroskop an der Vorrichtung mit einem fokussierten Ionenstrahl in einer Position, in der sich die Halterspitzenöffnung 9 senkrecht zu der Position angeordnet ist, bei der die Probe an der Spitze mit dem Transmissionselektronenmikroskop 101 der 1 betrachtet wird. Es wird bei der vorliegenden Ausführungsform angenommen, daß die Einfallsrichtung des Elektronenstrahls und die Einfallsrichtung des Ionenstrahls senkrecht zueinander stehen, die Drehung der Spitze der Probenhalters 1 ist jedoch nicht darauf beschränkt.
Die 4 ist in der 4(a) eine vergrößerte Ansicht der Spitze des Probenhalters bei der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung von oben und in der 4(b) eine Schnittansicht längs der Linie A-A' in der 4(a).
In der 4 ist wie oben beschrieben an der Spitze des Probenhalters 1 die Halterspitzenöffnung 9 vorgesehen. Ein Probentisch 18 im Probenhalter 1 dient als Tisch zum Anbringen eines Probenhalteelements 13. Das Probenhalteelement 13 wird mit einer Halteschraube 12 und einer Probenhalteelementandrückplatte 11 am Probentisch 18 befestigt.
Darüberhinaus ist an einem beweglichen Probentisch 15 ein Probenhalteelement 14 befestigt. Die Befestigung des Probenhalteelements 14 am beweglichen Probentisch 15 erfolgt wie oben mit einer Halteschraube 16 und einer Probenhalteelementandrückplatte 17. Die Befestigungsart zum Befestigen der Probenhalteelemente am jeweiligen Probentisch ist darauf jedoch nicht beschränkt, und es kann zum Beispiel auch eine Befestigung mit einer Druckfeder oder eine Befestigung mit einem Klebeband in Betracht gezogen werden.
Da der bewegliche Probentisch 15 an der Spitze eines Stabes 21 zum Bewegen des Probenhalteelements angeordnet ist, kann das Probenhalteelement 14 mit dem Grobeinstellmechanismus 7 und dem Feineinstellmechanismus 119 unabhängig voneinander in den drei Achsenrichtungen x, y und z bewegt werden. Bei der vorliegenden Ausführungsform kann der Grobeinstellmechanismus 7 zwar nur in der Hauptachsenrichtung des Probenhalters 1 bewegt werden, der Feineinstellmechanismus 119 ist jedoch in allen drei Achsenrichtungen beweglich. Bei der vorliegenden Ausführungsform sind darüberhinaus zwei Probenhalteelemente im Probenhalter 1 angeordnet, von denen nur einer beweglich ist. Es ergeben sich jedoch auch dann keinerlei Probleme, wenn die Anzahl der im Probenhalter 1 angeordneten Probenhalteelemente und die Anzahl der beweglichen Probenhalteelemente gleich zwei oder größer ist.
Sowohl für den Probentisch 18 als auch den beweglichen Probentisch 15 sind Höheneinstellschrauben 19, 20 vorgesehen. Die Höhe des am Probentisch 18 bzw. am beweglichen Probentisch 15 angebrachten Probenhalteelements 13 bzw. 14 liegt jeweils nicht im Einstellbereich des Feineinstellmechanismusses 119, weshalb die Höhe der Probenhalteelemente 13, 14 unabhängig voneinander mit den Höheneinstellschrauben 19, 20 eingestellt werden kann. Durch die Höheneinstellschrauben 19, 20 ist es möglich, die Anordnung so auszugestalten, daß der Grobeinstallmechanismus 7 nur eine Bewegung in der Hauptachsenrichtung auszuführen braucht und lediglich der Feineinstellmechanismus 119 zu einer Bewegung in den drei Achsenrichtungen in der Lage ist. Wenn auch der Grobeinstallmechanismus 7 eine Bewegung in den drei Achsenrichtungen ausführen soll, wird der Antriebsmechanismus dafür sehr groß, wodurch ein Transmissionselektronenmikroskop mit einem Seitenzugangssystem empfindlich wird auf Vibrationen. Da darüberhinaus eine Einstellung in den drei Achsenrichtungen mit dem Grobeinstellmechanismus 7 schwierig ist, ist es leichter, eine Einstellung dadurch durchzuführen, daß der Probenhalter 1 nur in der Hauptachsenrichtung verstellbar ist und wie bei der vorliegenden Ausführungsform nur der Feineinstellmechanismus 119 zu einer Bewegung in den drei Achsenrichtungen in der Lage ist.
Die 5 zeigt ein Beispiel für das Probenhalteelement zum Anbringen der Probe bei der vorliegenden Ausführungsform. Das Probenhalteelement 13 weist eine Öffnung 31 für die Halteschraube 12, 16 auf, die beim Befestigen am Probentisch 18 bzw. am beweglichen Probentisch 15 verwendet wird. Zum Befestigen von Probenteilen, die in der Vorrichtung mit einem fokussierten Ionenstrahl extrahiert werden, sind Probenbefestigungsplätze 32, 33 und 34 vorgesehen. Das in der Vorrichtung mit einem fokussierten Ionenstrahl extrahierte Probenteil kann an der Stelle befestigt werden, die dem Meßverfahren für das Elektronenenergieverlustspektrum entspricht, das später noch beschrieben wird. Es ist auch möglich, an allen Plätzen gleichzeitig Probenteile zu befestigen.
Die 6 zeigt ein anderes Beispiel für das Probenhalteelement zum Anbringen der Probe bei der vorliegenden Ausführungsform. Wie bei dem Probenhalteelement der 5 ist auch hier die Öffnung 31 für die Halteschrauben 12, 16 vorgesehen, die beim Befestigen des Probenhalteelements am Probentisch 12, 18 verwendet werden. Die in der Vorrichtung mit einem fokussierten Ionenstrahl extrahierten Probenteile werden am Probenbefestigungsplatz 32 befestigt.
Die Form der Probenhalteelemente ist jedoch nicht auf die gezeigten Formen beschränkt. Zum Beispiel ist die Öffnung 32 für die Halteschraube nicht erforderlich, wenn das Probenhalteelement ohne die Verwendung einer Halteschraube am Probentisch befestigt wird. Das Probehalteelement der vorliegenden Ausführungsform hat den Vorteil, daß, da sich die Probenbefestigungsposition in der Nähe der Mitte des Probenhalteelements befindet, die Probenposition auch dann nicht ändert, wenn die Richtung des Probenhalteelements geändert wird.
Die 7 zeigt beispielhaft die Bearbeitung einer Probe für ein Transmissionselektronenmikroskop an der Vorrichtung mit einem fokussierten Ionenstrahl unter Verwendung des Probenhalteelements der 5. Die 7(a) zeigt die Probe in einer Projektion aus einer Richtung senkrecht zur Einfallsrichtung des Ionenstrahls und die 7(b) die Probe in einer Projektion aus einer Richtung parallel zur Einfallsrichtung des Ionenstrahls. In beiden Fällen sind die Probenteile 48, 49 in der Vorrichtung mit einem fokussierten Ionenstrahl jeweils am Probenbefestigungsplatz 34 der Probenhalteelemente 41, 42 befestigt, die am Probenhalter 1 angebracht sind.
Da die Befestigung der Probenteile 48, 49 an den Probenhalteelementen 41, 42 von jeder Seite möglich ist und dabei zuerst das Probenteil an der einen Seite und dann das andere Probenteil angebracht werden kann, kann die Anbringung der beiden Proben vorab mit genügender Genauigkeit erfolgen.
Bei den an den Probenhalteelementen 41, 42 befestigten Probenteilen 48, 49 tritt der Ionenstrahl seitlich zu einer Schutzschicht ein, die durch Abscheiden von Kohlenstoff, Wolfram, Aluminium, Platin, Gold und dergleichen aufgebracht wurde. Die Probe wurde auf eine Probendicke gebracht, die eine Betrachtung mit dem Transmissionselektronenmikroskop und eine Messung des Elektronenenergieverlustspektrums ermöglicht. Beim Dünnermachen der Probenteile 48, 49 wird die Probenhalterspitzenöffnung 9 an der Spitze des Probenhalters 1 durch den Drehmechanismus 6 des Probenhalters 1 in der Einfallsrichtung des Ionenstrahls angeordnet. Das heißt, daß die Ionenstrahlabbildung, die beim Dünnermachen des Probenteils beobachtet wird, wie in der 7(b) aussieht und die Probenhalteelemente 41, 42 in der Richtung eines Querschnitts gesehen werden.
Wenn in der Vorrichtung mit einem fokussierten Ionenstrahl genügend Platz ist, damit die Spitze des Probenhalters 1 vom Drehmechanismus 6 gedreht werden kann, kann auch eine Ionenstrahlabbildung mit der in der 7(a) gezeigten Anordnung aufgenommen werden.
Die 8 zeigt die Anordnung der Proben bei der Aufnahme einer spektralen Abbildung mit dem Transmissionselektronenmikroskop mit einem Elektronenspektrometer bei der Verwendung der Probenhalteelemente der 5. Die Probenhalteelemente der vorliegenden Ausführungsform werden nach einer Drehung der Spitze des Probenhalters 1 mit dem Drehmechanismus 6 für eine Betrachtung mit dem Transmissionselektronenmikroskop in das Transmissionselektronenmikroskop eingesetzt.
Wenn auch im Transmissionselektronenmikroskop genügend Platz ist, können die Probehalteelemente im Transmissionselektronenmikroskop mit dem Drehmechanismus 6 gedreht werden.
Die 8 zeigt den Fall, daß ein Probenhalteelement 41 am Probentisch 18 befestigt ist und ein Probenhalteelement 42 am beweglichen Probentisch 15, und daß es möglich ist, die Probenteile 48, 49 über den Abstand dazwischen durch Bewegen des Probenhalteelements 42 mit dem Grobeinstellmechanismus 7 und dem Feineinstellmechanismus 119 einander anzunähern. Die Probenteile 48, 49 bestehen wie oben angegeben aus Schutzschichten 43, 44 und Meßproben 45, 46.
Wenn die Hauptachsenrichtung des Probenhalters 1 in der Richtung senkrecht zur Energiedispersionsachse auf den Fluoreszenzschirm 109 projiziert wird, können durch Einschränken des Spektrumaufnahmebereichs 47 mit dem Sichtfeldbeschränkungsschlitz 117 nach dem Annähern der Seitenflächen der Probenteile 48, 49 die Elektronenenergieverlustspektren der Meßproben 45, 46 gleichzeitig aufgenommen werden.
Die 9 zeigt die Anordnung der Probenteile 48, 49 bei der Aufnahme einer spektralen Abbildung mit dem Transmissionselektronenmikroskop mit einem Elektronenspektrometer bei der Verwendung der Probenhalteelemente der 5 für den Fall, daß die Hauptachsenrichtung des Probenhalters 1 parallel zur Energiedispersionsachse des Elektronenspektrometers 108 auf den Fluoreszenzschirm 109 projiziert wird.
Wie bei der Anordnung der 8 kann das Elektronenenergieverlustspektrum nach dem Annähern der Probenteile 48, 49 durch Einschränken des Spektrumaufnahmebereichs 47 mit dem Sichtfeldbeschränkungsschlitz 117 aufgenommen werden.
Die 10 zeigt eine andere Anordnung der Probenteile 48, 49 bei der Aufnahme einer spektralen Abbildung mit dem Transmissionselektronenmikroskop mit einem Elektronenspektrometer bei der Verwendung der Probenhalteelemente der 5 für den Fall, daß die Hauptachsenrichtung des Probenhalters 1 parallel zur Energiedispersionsachse des Elektronenspektrometers 108 auf den Fluoreszenzschirm 109 projiziert wird.
Bei der Anordnung der 9 können die Probenteile 48, 49 zwar ohne Entfernen des Probenhalteelements 41 oder des Probenhalteelements 42 näher zusammengebracht werden, da jedoch die Messung an der Meßprobe 46 an einer Stelle erfolgt, die vom Schutzfilm 44 abgewandt ist, ist es möglich, daß die Probenschicht nicht ausreichend dünn ist, um das Elektronenenergieverlustspektrum zu messen.
Bei der Anordnung der 10 ist es dagegen möglich, durch Umdrehen des Probenhalteelements 42 nach dem Bearbeiten der Proben für das Transmissionselektronenmikroskop in der Vorrichtung mit einem fokussierten Ionenstrahl derart, daß die Schutzschichten 43, 44 einander gegenüberliegen, solche Stellen an den beiden Meßproben 45, 46 zusammenzubringen, die genügend dünn für eine Messung der Elektronenenergieverlustspektren sind.
Die 11 zeigt eine weitere Anordnung der Probenteile 48, 49 bei der Aufnahme einer spektralen Abbildung mit dem Transmissionselektronenmikroskop mit einem Elektronenspektrometer bei der Verwendung der Probenhalteelemente der 5 für den Fall, daß die Hauptachsenrichtung des Probenhalters 1 parallel zur Energiedispersionsachse des Elektronenspektrometers 108 auf den Fluoreszenzschirm 109 projiziert wird.
Bei den Anordnungen der 9 und 10 sind die Probenteile 48, 49 mit ihren Seitenteilen an den Probenhalteelementen 41, 42 befestigt. Wenn die Befestigung der Probenteile stabil sein soll, können die Probenteile an den Probenbefestigungsplätzen 33 angebracht werden. Nach dem Umdrehen eines der Probehalteelemente werden die Probenteile 48, 49 dann näher zusammengebracht.
Bei der Verwendung des Probenhalteelements der 5 können die Probeneile auch bei einer Befestigung am Probenbefestigungsplatz 32 näher zusammengebracht werden, um die Elektronenenergieverlustspektren aufzunehmen.
Die 12 zeigt beispielhaft die Bearbeitung einer Probe für ein Transmissionselektronenmikroskop an der Vorrichtung mit einem fokussierten Ionenstrahl unter Verwendung des Probenhalteelements der 6. Die 12(a) zeigt die Probe in einer Projektion aus einer Richtung senkrecht zur Einfallsrichtung des Ionenstrahls und die 12(b) die Probe in einer Projektion aus einer Richtung parallel zur Einfallsrichtung des Ionenstrahls. In beiden Fällen sind die Probenteile 48, 49 in der Vorrichtung mit einem fokussierten Ionenstrahl jeweils am Probenbefestigungsplatz 34 der Probenhalteelemente 41, 42 befestigt, die am Probenhalter 1 angebracht sind.
Auch bei einer Verwendung der Probenhalteelemente der 6 ist die Befestigung der Probenteile 48, 49 an den Probenhalteelementen 41, 42 von jeder Seite möglich. Da nach dem Befestigen des Probenteils an der einen Seite das andere Probenteil angebracht werden kann, kann die Anbringung der beiden Proben vorab mit genügender Genauigkeit erfolgen.
Wie bei der 7 fällt der Ionenstrahl bei den an den Probenhalteelementen 41, 42 befestigten Probenteilen 48, 49 seitlich zu einer Schutzschicht ein, die durch Abscheiden von Kohlenstoff, Wolfram, Aluminium, Platin, Gold und dergleichen aufgebracht wurde, und die Probenteile werden dünn genug gemacht, damit eine Betrachtung mit dem Transmissionselektronenmikroskop und eine Messung des Elektronenenergieverlustspektrums möglich ist. Beim Dünnermachen der Probenteile 48, 49 wird die Probenhalterspitzenöffnung 9 an der Spitze des Probenhalters 1 durch den Drehmechanismus 6 des Probenhalters 1 in der Einfallsrichtung des Ionenstrahls angeordnet. Das heißt, daß die Ionenstrahlabbildung, die beim Verdünnen der Probenteile beobachtet wird, wie in der 12(b) aussieht und die Probenhalteelemente 41, 42 in der Richtung eines Querschnitts gesehen werden.
Die 13 zeigt die Anordnung der Proben bei der Aufnahme einer spektralen Abbildung mit dem Transmissionselektronenmikroskop mit einem Elektronenspektrometer bei der Verwendung der Probenhalteelemente der 6. Die Probenhalteelemente der vorliegenden Ausführungsform werden nach einer Drehung der Spitze des Probenhalters 1 mit dem Drehmechanismus 6 für eine Betrachtung mit dem Transmissionselektronenmikroskop in das Transmissionselektronenmikroskop eingesetzt.
Die 13 zeigt den Fall, daß das Probenhalteelement 41 am Probentisch 18 befestigt ist und das Probenhalteelement 42 am beweglichen Probentisch 15, und daß es möglich ist, die Probenteile 48, 49 über den Abstand dazwischen durch Bewegen des Probenhalteelements 42 mit dem Grobeinstellmechanismus 7 und dem Feineinstellmechanismus 119 einander anzunähern. Die Probenteile 48, 49 bestehen wie oben angegeben aus den Schutzschichten 43, 44 und den Meßproben 45, 46.
Wenn die Hauptachsenrichtung des Probenhalters 1 in der Richtung senkrecht zur Energiedispersionsachse des Elektronenspektrometers 108 auf den Fluoreszenzschirm 109 projiziert wird, können durch Einschränken des Spektrumaufnahmebereichs 47 mit dem Sichtfeldbeschränkungsschlitz 117 nach dem Annähern der Seitenflächen der Probenteile 48, 49 die Elektronenenergieverlustspektren der Meßproben 45, 46 gleichzeitig aufgenommen werden.
Die 14 zeigt die Anordnung der Probenteile 48, 49 bei der Aufnahme einer spektralen Abbildung mit dem Transmissionselektronenmikroskop mit einem Elektronenspektrometer bei der Verwendung der Probenhalteelemente der 6 für den Fall, daß die Hauptachsenrichtung des Probenhalters 1 parallel zur Energiedispersionsachse des Elektronenspektrometers 108 auf den Fluoreszenzschirm 109 projiziert wird.
Wie bei der Anordnung der 13 kann das Elektronenenergieverlustspektrum nach dem Annähern der Probenteile 48, 49 durch Einschränken des Spektrumaufnahmebereichs 47 mit dem Sichtfeldbeschränkungsschlitz 117 aufgenommen werden.
Es wird nun ein konkretes Beispiel für die obige Ausführungsform angegeben. Bei dem konkreten Beispiel werden die spektralen Abbildungen von mehreren Proben gleichzeitig unter Verwendung des oben beschriebenen Probenhalters 1 aufgenommen. Dieses Beispiel wird unter Verwendung des Transmissionselektronenmikroskops 101 erhalten, die spektralen Abbildungen werden von zwei Proben gleichzeitig aufgenommen, und es wird die chemische Verschiebung in den aus den spektralen Abbildungen erhaltenen Elektronenenergieverlustspektren gemessen. Als Meßproben wurden Dimangantrioxid-(Mn₂O₃)-Teilchen (Meßprobe A) und Manganoxid-(MnO)-Teilchen (Meßprobe B) ausgewählt. Die Meßproben wurden nach dem Einbetten der jeweiligen Wirkteilchen in Harz an den Probenhalteelementen der Vorrichtung mit einem fokussierten Ionenstrahl befestigt.
Das Probenhalteelement 41, an dem das Probenteil 48 mit der Meßprobe A 45 befestigt ist, wurde am Probenhalter auf der Seite der Spitze angebracht, das heißt am Probentisch 18, und das Probenhalteelement 42, an dem das Probenteil 49 mit der Meßprobe B 45 befestigt ist, wurde am beweglichen Probentisch 15 angebracht, der mit dem beweglichen Stab 21 verbunden ist.
Die 16 ist eine Rasterionenmikroskopabbildung, die aufgenommen wurde, nachdem das Probenteil 49 am Probenhalteelement 42 befestigt wurde, das am beweglichen Probentisch 15 angebracht war, der mit dem Probenhalter 1 der vorliegenden Erfindung in die Vorrichtung mit einem fokussierten Ionenstrahl eingesetzt wurde. Die Betrachtung erfolgte in der Querschnittrichtung des Probenhalteelements. Die 16 zeigt, daß mit dem Probenhalter 1 die Befestigung und das Dünnermachen des Probenteils in der Vorrichtung mit einem fokussierten Ionenstrahl möglich sind.
Nach dem Befestigen des Probenteils am Probenhalteelement und dem Dünnermachen davon wurde die Spitze des Probenhalters 1 in die Probenposition für die Betrachtung mit dem Transmissionselektronenmikroskop gebracht und dazu aus der Vorrichtung mit einem fokussierten Ionenstrahl gezogen und in das Transmissionselektronenmikroskop eingesetzt. Dann wurde die spektrale Abbildung aufgenommen.
Die Beschleunigungsspannung des Transmissionselektronenmikroskops 101 bei der Aufnahme der spektralen Abbildung betrug 200 kV, der Aufnahmewinkel des Elektronenstrahls 3 wurde auf 6 mrad und die Energiedispersion auf 0,05 eV/Pixel festgelegt. Der Abbildungsdetektor 113 für die Aufnahme der spektralen Abbildung war ein zweidimensionaler Detektor mit 1024×1024 Pixel.
Zuerst wurde die Betrachtungsvergrößerung des Transmissionselektronenmikroskops 101 auf 200-fach festgelegt, und die Meßprobe B 46 wurde mit dem Grobeinstellmechanismus 7 so bewegt, daß sie der Meßprobe A 45 so nahe wie möglich lag. Die Positionen der beiden Meßproben wurde mittels der Abbildungen auf dem Fluoreszenzschirm 109 überprüft, und sie wurden so verschoben, daß beide Proben so weit wie möglich im mittleren Teil des Fluoreszenzschirms 109 lagen.
Dann wurde die Betrachtungsvergrößerung des Transmissionselektronenmikroskops 101 für die Anzeige auf 10.000-fach erhöht und die Meßprobe B 46 so bewegt, daß die Meßprobe A 45 und die Meßprobe B 46 senkrecht zur Energiedispersionsachse des Elektronenspektrometers 8 lagen, und daraufhin die Meßprobe B 46 mit der Probenbewegungs-Steuervorrichtung 120 noch näher an die Meßprobe A 45 gebracht, damit die spektralen Abbildungen der Meßprobe A 45 und der Meßprobe B 46 gleichzeitig aufgenommen werden konnten. Zur Überprüfung der Positionen der beiden Meßproben wurde die mit dem Abbildungsdetektor 113 erhaltene Transmissionselektronenmikroskopabbildung verwendet.
Die 17 zeigt die Transmissionselektronenmikroskopabbildung nach dem Annähern der Meßprobe A 45 und der Meßprobe B 46. In der 17 beträgt der Abstand zwischen der Meßprobe A 45 und der Meßprobe B 46 etwa 20 nm. Beide Proben befanden sich im Spektrumaufnahmebereich 47, und von beiden Proben konnten die spektralen Abbildungen gleichzeitig aufgenommen werden. Die Tatsache, daß die Proben in der Transmissionselektronenmikroskopabbildung der 17 klar sind, zeigt, daß eine Probendrift erhalten wird, die ausreicht, eine Transmissionselektronenmikroskopabbildung aufzunehmen.
Dann wurde die Betrachtungsvergrößerung auf 50.000 erhöht, und es wurden die spektralen Abbildungen der Meßprobe A 45 und der Meßprobe B 46 gleichzeitig aufgenommen. Die spektrale Abbildung wurde im Absorptionskantenbereich der L-Schale von Mangan aufgenommen und aus der im Absorptionskantenbereich der L-Schale von Mangan erhaltenen spektralen Abbildung das Elektronenenergieverlustspektrum für jede Probe extrahiert.
Die 18 zeigt die Elektronenenergieverlustspektren für beide Proben. Die Messung der chemischen Verschiebung zwischen beiden Proben ergab, daß die chemische Verschiebung des Dimangantrioxids im Vergleich zum Manganoxid um etwa 1,6 eV zu höheren Energieverlusten hin verschoben ist.
Herkömmlich ist es erforderlich, bei der Bearbeitung einer Probe für ein Transmissionselektronenmikroskop an der Vorrichtung mit einem fokussierten Ionenstrahl die in einem Probenhalter bearbeitete Probe an einem anderen Probenhalter mit wenigstens einem beweglichen Probenhalteelement anzubringen. Die Arbeitsleistung bei der Bearbeitung einer Probe für eine Transmissionselektronenmikroskopbeobachtung und eine Messung des Elektronenenergieverlustspektrums war damit gering.
Bei der beschriebenen Technik ist es dagegen möglich, die Probenbearbeitung für ein Transmissionselektronenmikroskop und die Betrachtung davon mit einem einzigen Probenhalter durchzuführen. Erfindungsgemäß ist es möglich, von der Probenbearbeitung für ein Transmissionselektronenmikroskop die Elektronenenergieverlustspektren von mehreren Proben gleichzeitig mit hoher räumlicher Auflösung aufzunehmen, so daß die bisher komplizierte Probenbearbeitung einfacher wird und es möglich ist, den Meßbereich der chemischen Verschiebung an der Probe auszuweiten.
Bei der vorliegenden Ausführungsform wurde der Probenhalter für die Messung des Elektronenenergieverlustspektrums verwendet. Die vorliegende Erfindung ist darauf nicht beschränkt und kann zum Beispiel auch bei der Elektronenbeugung, einer Längenmessung und bei der Aberrationskorrektur an einem (Raster-)Transmissionselektronenmikroskop mit einer sphärischen Aberrationskorrektur angewendet werden.
Bei der vorliegenden Ausführungsform wurde die Anwendung des Probenhalters 1 bei der Messung des Elektronenenergiespektrums beschrieben, er kann jedoch auch als Einrichtung zum richtigen Messen von Informationen für eine Standardprobe und einer Meßprobe verwendet werden.
Wenn an der Spitze des Probenhalters 1 ein O-Ring oder eine Spitzenabdeckung angebracht wird, kann der Probenhalter 1 von der Vorrichtung mit einem fokussierten Ionenstrahl zum Transmissionselektronenmikroskop gebracht werden, ohne daß die Probe der Atmosphäre ausgesetzt wird.
Durch das Anbringen eines Wolframdrahts mit scharfer Spitze und Weglassen des Probehalteelements am beweglichen Probentisch und die Verbindung mit einer am anderen Probentisch angebrachten Probe ist auch eine Spannungsmessung möglich. Durch die Einstellung des Drucks auf den Wolframdraht ist auch eine Messung der dynamischen Eigenschaften möglich. Die Anordnungen der Probenhalterungen und des Wolframdrahts sind nicht darauf beschränkt.
Bei einer Vorrichtung, die die Vorrichtung mit einem fokussierten Ionenstrahl und das Transmissionselektronenmikroskop oder ein Rasterelektronenmikroskop kombiniert, können dadurch Transmissionsabbildungen und Elementanalysen erhalten werden, daß der Ionenstrahl an der Halterspitzenöffnung 9 des Probenhalters 1, an dem mehrere Probenhalteelemente angeordnet sind, eintritt und die Proben an den Probenhalteelementen dünner macht.
Die Erfindung wurde vorstehend anhand von Ausführungsformen beschrieben. Selbstverständlich ist die vorliegende Erfindung nicht auf die Ausführungsformen beschränkt, sondern kann in einem Bereich, der nicht von ihrem Kern abweicht, abgeändert werden.
Bezugszeichenliste

1: Probenhalter
2: Führungsstift
3: Führungsabdeckung
4: Führungsstiftöffnung
5: Knopf
6: Drehmechanismus
7: Grobeinstellmechanismus
8: Verbinder
9: Halterspitzenöffnung
11, 17: Probenhalteelementandrückplatte
12, 16: Halteschraube
13, 14, 41, 42: Probenhalteelement
15: Beweglicher Probentisch
18: Probentisch
19, 20: Höheneinstellschraube
21: Antriebsstab für Probenhalteelement
31: Öffnung für Halteschraube
32, 33, 34: Probenbefestigungsplatz
43, 44: Schutzschicht
45, 46: Meßprobe
47: Spektrumaufnahmebereich
48, 49: Probenteil
101: Transmissionselektronenmikroskop
102: Elektronenquelle
103: Elektronenstrahl
104: Fokussierlinse
106: Objektivlinse
107: Abbildungslinsensystem
108: Elektronenspektrometer
109: Fluoreszenzschirm
110: Magnetfeldsektor
111, 112: Multipollinse
113: Abbildungsdetektor
114: Abbildungsanzeige
115: Datenspeicher
116: Zentrale Steuerung
117: Sichtfeldbeschränkungsschlitz
118: Probenhalterbewegungsvorrichtung
119: Feineinstellmechanismus
120: Probenfeineinstellsteuerung

Claims

Probenhalter für eine Ladungsteilchenstrahlvorrichtung zum Halten einer Probe, die mit einer Ladungsteilchenstrahlvorrichtung betrachtet wird, mit einem Probentisch, an dem ein Probenhalteelement angebracht werden kann; einem Probenantriebsabschnitt zum Bewegen des Probehalteelements; und mit einem Drehmechanismus zum Drehen der Spitze des Probenhalters, wobei sich der Probenantriebsabschnitt bei einer Drehung des Drehmechanismus dreht.
Probenhalter für eine Ladungsteilchenstrahlvorrichtung nach Anspruch 1, wobei der Probenantriebsabschnitt umfaßt einen Grobeinstellmechanismus, der sich in der Hauptachsenrichtung des Probenhalters bewegen kann; und einen Feineinstellmechanismus, der sich in drei zueinander senkrechten Achsenrichtungen bewegen kann.
Probenhalter für eine Ladungsteilchenstrahlvorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Spitze des Probenhalters eine Öffnung für den Ladungsteilchenstrahl aufweist.
Probenhalter für eine Ladungsteilchenstrahlvorrichtung nach Anspruch 1, mit einer Anzahl von Probentischen, an denen die Probenhalteelemente angebracht werden können, wobei wenigstens einer der Probentische vom Probenantriebsabschnitt bewegt werden kann.
Probenhalter für eine Ladungsteilchenstrahlvorrichtung nach Anspruch 1, wobei das Probenhalteelement mit einer Probenhalteelementandrückplatte und einer Halteschraube am Probentisch befestigt wird.
Probenhalter für ein Transmissionselektronenmikroskop, mit einem Probentisch, an dem ein Probenhalteelement angebracht werden kann; einem Probenantriebsabschnitt zum Bewegen des Probehalteelements; und mit einem Drehmechanismus zum Drehen der Spitze des Probenhalters, wobei sich der Probenantriebsabschnitt bei einer Drehung des Drehmechanismus dreht.
Probenhalter für ein Transmissionselektronenmikroskop nach Anspruch 6, wobei der Probenantriebsabschnitt umfaßt einen Grobeinstellmechanismus, der sich in der Hauptachsenrichtung des Probenhalters bewegen kann; und einen Feineinstellmechanismus, der sich in drei zueinander senkrechten Achsenrichtungen bewegen kann.
Probenhalter für ein Transmissionselektronenmikroskop nach Anspruch 6, wobei die Spitze des Probenhalters eine Halterspitzenöffnung aufweist, die in einer Richtung offen ist, die sich von der Durchlaufrichtung des Elektronenstrahls unterscheidet.
Probenhalter für ein Transmissionselektronenmikroskop nach Anspruch 8, wobei die Halterspitzenöffnung in einer Richtung offen ist, die senkrecht zur der Durchlaufrichtung des Elektronenstrahls liegt.
Probenhalter für ein Transmissionselektronenmikroskop nach Anspruch 6, wobei der Probentisch eine Höheneinstellschraube umfaßt, mit der die Höhe des Probenhalteelements verändert werden kann.
Probenhalter für ein Transmissionselektronenmikroskop nach Anspruch 6, mit einer Anzahl von Probentischen, an denen die Probenhalteelemente angebracht werden können, wobei wenigstens einer der Probentische vom Probenantriebsabschnitt bewegt werden kann.
Probenhalter für ein Transmissionselektronenmikroskop nach Anspruch 6, mit einer Anzahl von Probentischen, an denen die Probenhalteelemente angebracht werden können, wobei wenigstens einer der Probentische vom Probenantriebsabschnitt bewegt werden kann, und wobei eine am Probenhalteelement angebrachte Probe in der Richtung senkrecht zur Energiedispersionsachse eines Elektronenspektrometers am Transmissionselektronenmikroskop angeordnet ist.
Probenhalteelement zum Anbringen einer Probe für ein Transmissionselektronenmikroskop, mit einem Probenbefestigungsplatz zum Anbringen der Probe; und mit einer Öffnung für eine Halteschraube zum Befestigen des Probenhalteelements.
Probenanalyseverfahren mit den Schritten Dünnermachen einer Probe mit einem Ionenstrahl, wobei der Ionenstrahl an einer Halterspitzenöffnung auf eine Probe eingestrahlt wird, die an einem Probenhalter befestigt ist, wobei die Halterspitzenöffnung wenigstens in der Richtung senkrecht zur Einfallsrichtung eines Elektronenstrahls zur Betrachtung der dünner gemachten Probe und zur Durchführung einer Elementanalyse daran offen ist, wobei eine Anzahl von Probenhalterungen angebracht werden kann und die Probe in der Richtung senkrecht zur Einfallsrichtung des Ionenstrahls dünner gemacht wird; und Aufnehmen der Transmissionsabbildung und einer Elementverteilung mit der am Probenhalteabschnitt angebrachten Probe.
Probenhalter für eine Ladungsteilchenstrahlvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei der Probenhalter für die Ladungsteilchenstrahlvorrichtung sowohl für eine Ladungsteilchenstrahlvorrichtung als auch für ein Transmissionselektronenmikroskop verwendet werden kann.
Ladungsteilchenstrahlvorrichtung, wobei die Ladungsteilchenstrahlvorrichtung den Probenhalter für eine Ladungsteilchenstrahlvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5 aufnimmt.