JP4426512B2 - 微小試料台 - Google Patents

Description

本発明は、電子顕微鏡観察などに供するための微小試料片を固定する微小試料台に関する。

半導体ウエハや半導体デバイスから採取した微小試料片を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察するには、微小試料片の電子線照射領域（観察領域）を極力薄くする必要がある。このような薄片化技術としては、例えば、特許文献１に記載されているものが知られている。この特許文献１のものでは、平板状の試料台を立てて設置し、その上面に微小試料片を立てて固定する。微小試料片の表面にほぼ平行に、つまり試料台の上面にほぼ垂直に集束イオンビームを照射して微小試料片を薄くする。

特開２００３−３５６８２号公報（第５頁、図９）

特許文献１の平板状の試料台は、ある程度の剛性を確保するために微小試料片よりも厚く、厚さ一定で作製されている。そのため、集束イオンビームによる除去加工は、微小試料片だけではなく、試料台の微小試料片の固定部分に対しても行われ、平板状の試料台の厚さが厚い分だけ加工に長時間を要するという問題がある。

（１）請求項１の微小試料台に係る発明は、加工処理が施される微小試料を固定するものであって、台座に固定される微小試料台において、微小試料台はシリコンからなり、基部となる第１段と、微小試料が固定される最上段に設けられる固定部とを有する多段形状となし、側面視の形状が、上段の構造体ほど細くなる左右対称の多段形状を呈しており、最上段に設けられる固定部は、上面の位置が同一の高さにある突状部分を複数個並設して形成されていることを特徴とする。
（２）請求項２の微小試料台に係る発明は、請求項１に記載の微小試料台において、最上段に設けられる固定部は、微小試料が固定される最上段と、最上段の下部に位置する第２段を含む複数段からなることを特徴とする。
（３）請求項３の微小試料台に係る発明は、請求項１または２に記載の微小試料台において、固定部の幅を５〜５００μｍとしたことを特徴とする。
（４）請求項４の微小試料台に係る発明は、請求項１乃至３の何れか１項に記載の微小試料台において、側面視において、固定部の上面エッジと次段の上面エッジを結ぶ傾斜線の角度θを５〜３０度としたことを特徴とする。
（５）請求項５の微小試料台に係る発明は、請求項１乃至４の何れか１項に記載の微小試料台において、基部と固定部の積層方向をシリコンウエハの厚さ方向とし、そのシリコンウエハから一体で作製されることを特徴とする。
（６）請求項６の微小試料台の製造方法に係る発明は、請求項１乃至５の何れか１項に記載の微小試料台の製造方法において、少なくとも微小試料が固定される最上段に設けられる固定部の側部をエッチングにより形成することを特徴とする。
（７）請求項７の微小試料台集合体に係る発明は、請求項１乃至５の何れか１項に記載の微小試料台をウエハ上で複数同時に作製し、それら複数の微小試料台は、それらの底面でウエハと一体化されていることを特徴とする。
（８）請求項８の試料ホルダに係る発明は、請求項１乃至５の何れか１項に記載の微小試料台と、微小試料台が固着された台座とを備えることを特徴とする。

本発明の微小試料台によれば、上方の段ほど細くなる対称形状の多段構造を有し、微小試料が固定される最上段の厚さが薄いので、試料台としての剛性を確保しつつ微小試料の薄片化時間を短縮できる。

以下、本発明の実施の形態による微小試料台について図１〜９を参照しながら説明する。
図１は、本発明の実施の形態による微小試料台を台座メッシュに貼り付けた状態を模式的に示す図であり、図１（ａ）は正面図、図１（ｂ）は側面図である。図２は、実施の形態による微小試料台の構造を模式的に示す斜視図である。図１、図２では、ＸＹＺ直交座標で方向を表す。

図１を参照すると、微小試料台１０は、ほぼ半円板形状の台座メッシュ１００の表面に貼着されている。微小試料台１０は、半導体ウエハや半導体デバイスから採取した直方体ブロック状の微小試料片Ｓを接着などにより保持して、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察あるいはオージェ電子分光（ＡＥＳ）に供するために、微小試料片Ｓの薄片化調製を行う作業台として用いられる。そして、微小試料台１０は、顕微鏡観察あるいは分光分析の際には、薄片化された微小試料片Ｓを保持したまま顕微鏡装置あるいは分光装置にセットされる。

図１、図２を参照しながら微小試料台１０について詳しく説明する。微小試料台１０は、全てシリコン製であり、上下方向（Ｚ方向）に４段を有する多段構造である。微小試料台１０を側面から見ると、図１（ｂ）に示されるように中心線ＳＰに対して左右対称であり、上方の段ほど厚さ（Ｙ方向の長さ）が薄い。

また、微小試料台１０を正面から見ると、図１（ａ）に示されるように、微小試料台１０の第１段１１と第２段１２はＸ方向に延設されているが、第３段と第４段とから成る２段は、５つに分離しており、第３段１３〜５３と第４段１４〜５４とからそれぞれ構成される５つの突状部分は、Ｘ方向に所定ピッチで配列し、第２段１２の上面からＺ方向に突設されている。第３段と第４段とから成る突状部分１〜５は、高さ（Ｚ方向の長さ）及び厚さ（Ｙ方向の長さ）は一律であるが、図２にも示されるように、幅（Ｘ方向の長さ）は微小試料片Ｓの寸法などに応じて任意に形成することができる。例えば、第４段１４〜５４の厚さを５μｍ一定とし、幅を５〜５００μｍの範囲で任意に変えることができる。微小試料片Ｓは、その表面、すなわち薄片化調製が行われる平面がＸＺ面に平行となるように、第４段１４〜５４の固定部に固定される。

図３は、図２に示される微小試料台１０のＩ−Ｉ線断面図であり、段差による傾斜角度を示している。図３（ａ）は、第４段１４のエッジ１４ｅと第３段１３のエッジ１３ｅとの傾斜角度θ１、図３（ｂ）は、第４段１４のエッジ１４ｅと第２段１２のエッジ１２ｅとの傾斜角度θ２、図３（ｃ）は、第４段１４のエッジ１４ｅと第１段１１のエッジ１１ｅとの傾斜角度θ３を表す。傾斜角度θ１は、５〜３０°に入るように、第４段１４の厚さと高さおよび第３段１３の厚さが調整されている。なお、傾斜角度θ１、θ２、θ３のすべてが５〜３０°であることが望ましい。

図１に示す状態で、上述した構造と寸法を有する微小試料台１０を用いて微小試料片Ｓの薄片化調製を行い、その後に微小試料片ＳのＴＥＭ観察あるいはＡＥＳ微小分析を行う。薄片化調製には、集束イオンビーム（ＦＩＢ：Focused Ion Beam）で加工する方法が用いられる。ＦＩＢ加工法では、例えば細く絞ったＧａ^＋ビームを−Ｚ方向に向けて微小試料片Ｓへ照射することにより、０．１μｍレベルに薄片化する。このとき、最上段の第４段１４も同時に薄く加工される。このＦＩＢ加工段階では、微小試料片Ｓ表面にＧａ^＋ビームの照射による加工変質層や付着物などが存在するため、これらを除去する必要がある。その仕上げ加工には、図１（ｂ）に示されるように、例えばＡｒ^＋ビームをＹＺ面に対して低角度で、微小試料台１０の下方から微小試料片Ｓへ照射するイオンミリングの手法が用いられる。例えばＴＥＭ観察の際、ＦＩＢ加工とイオンミリングにより薄片化調製された微小試料片Ｓを図１（ａ）のようにセットした場合、ＴＥＭの電子線の向きはＹ方向である。

次に、本実施の形態の微小試料台１０の製造工程について、図４〜図８に示す工程Ａから工程Ｓまでを詳しく説明する。図４〜図８でも、図１〜３に対応させたＸＹＺ直交座標で方向を表す。
本実施の形態の微小試料台１０は、単結晶シリコンウエハを材料として作製され、微小試料台１０の上下方向（Ｚ方向）が単結晶シリコンウエハの厚さ方向となるように形成される。

図４は、微小試料台１０の製造工程Ａ〜Ｄを説明する図であり、図４（ａ１）〜（ａ４）は微小試料台１０が形成される単結晶シリコンウエハの部分平面図、図４（ｂ１）〜（ｂ４）は、それぞれ図４（ａ１）〜（ａ４）のＩＩ−ＩＩ線に沿った部分断面図である。
工程Ａでは、単結晶シリコンウエハ１０１を酸化炉中で熱酸化することにより、単結晶シリコンウエハ１０１の表裏両面にＳｉＯ_２層１０２ａ，１０２ｂを形成する。なお、シリコンウエハ１０１の表面は、単結晶Ｓｉの主面（１００）を選ぶ。
工程Ｂでは、ＳｉＯ_２層１０２の表面にスピンコータによりレジストを塗布し、ホットプレートを用いてプリベークを行う。
工程Ｃでは、フォトマスクを用い、マスクアライナーによりレジスト１０３のパターン露光と現像を行う。図４（ａ３）に示すように、Ｘ方向に形成された５個のパターンを含む領域が１つの微小試料台１０を構成する単位となるので、図４（ａ３）には３つの単位Ｃ１，Ｃ２，Ｃ３が示されている。
工程Ｄでは、レジスト１０３をマスクとしてＳｉＯ_２層１０２ａをバッファード弗酸でウエットエッチングする。裏面側のＳｉＯ_２層１０２は、ウエットエッチングにより除去される。

図５は、微小試料台１０の製造工程Ｅ〜Ｈを説明する図であり、図５（ａ１）〜（ａ４）は単結晶シリコンウエハの部分平面図、図５（ｂ１）〜（ｂ４）は、それぞれ図５（ａ１）〜（ａ４）のＩＩ−ＩＩ線に沿った部分断面図である。
工程Ｅでは、残存するレジスト１０３をリムーバでウエットエッチングすることで除去する。
工程Ｆでは、シリコンウエハ１０１のＳｉＯ_２層１０２ａが形成された面にスパッタリングによりＡｌ膜１０４を成膜する。
工程Ｇでは、Ａｌ膜１０４の表面にスピンコータによりレジストを塗布し、ホットプレートを用いてプリベークを行う。
工程Ｈでは、フォトマスクを用い、マスクアライナーによりレジスト１０５のパターン露光を行う。

図６は、微小試料台１０の製造工程Ｉ〜Ｋを説明する図であり、図６（ａ１）、（ａ２）は単結晶シリコンウエハの部分平面図、図６（ｂ１）、（ｂ２）は、それぞれ図６（ａ１）、（ａ２）のＩＩ−ＩＩ線に沿った部分断面図である。図６（ｂ３）は、別のシリコンウエハの部分断面図、図６（ｂ４）は、別のシリコンウエハと貼り合わされたシリコンウエハ１０１の部分断面図である。
工程Ｉでは、レジスト１０５をマスクとしてＡｌ膜１０４を混酸Ｐ液でウエットエッチングする。ＳｉＯ_２層１０２ａ、Ａｌ膜１０４およびレジスト１０５からなる３層がパターン状に残る。
工程Ｊでは、残存するレジスト１０５をリムーバでウエットエッチングすることで除去する。
工程Ｋでは、別のシリコンウエハ２０１を用意し、図６（ｂ３）に示すように、シリコンウエハ２０１の片方の表面にスピンコータによりレジスト２０２を塗布する。
工程Ｌでは、シリコンウエハ１０１の下面にシリコンウエハ２０１のレジスト２０２を塗付した面を密着させ、ホットプレートを用いてプリベークを行う。レジスト２０２の硬化に伴って２枚のシリコンウエハの貼着が完了する。シリコンウエハ２０１は、製造工程の終盤で個々の微小試料台１０が分離しないように土台として用いられるものである。

図７は、微小試料台１０の製造工程Ｍ〜Ｏを説明する図であり、図７（ａ１）〜（ａ３）は単結晶シリコンウエハの部分平面図、図７（ｂ１）〜（ｂ３）は、それぞれ図７（ａ１）〜（ａ３）のＩＩ−ＩＩ線に沿った部分断面図である。
工程Ｍでは、図７（ａ１）のＹ方向にダイシングを行い、レジスト２０２まで達しない深さｄ１の溝Ｙ１，Ｙ２を形成する。
工程Ｎでは、図７（ａ２）のＸ方向にダイシングを行い、シリコンウエハ１０１の厚さの途中までの深さｄ２（＜ｄ１）の溝Ｘ１〜Ｘ４を形成する。
工程Ｏでは、工程Ｎで形成された溝Ｘ１〜Ｘ４の底面中央にダイシングにより溝Ｘ１ａ〜Ｘ４ａを入れて段差を形成する。溝Ｘ１ａ〜Ｘ４ａは、レジスト２０２まで達しない深さｄ３（＞ｄ１）であり、溝Ｘ１〜Ｘ４より幅が狭い。

図８は、微小試料台１０の製造工程Ｐ〜Ｓを説明する図であり、図８（ａ１）〜（ａ４）は単結晶シリコンウエハの部分平面図、図８（ｂ１）〜（ｂ４）は、それぞれ図８（ａ１）〜（ａ４）のＩＩ−ＩＩ線に沿った部分断面図である。
工程Ｐでは、Ａｌ膜１０４のパターンをマスクとしてＩＣＰ−ＲＩＥ（inductively coupled plasma - reactive ion etching）により、シリコンウエハ１０１を厚さ方向（−Ｚ方向）にドライエッチングする。このドライエッチングにより、シリコンウエハ１０１のＡｌ膜１０４のパターンが存在しない領域は一様に厚さを減じ、溝Ｘ１ａ〜Ｘ４ａはレジスト２０２まで達する深さとなる。この工程で、図８（ｂ２）に示されるように、３段のステップが形成される。
工程Ｑでは、Ａｌ膜１０４のパターンを混酸Ｐ液でウエットエッチングして除去する。
工程Ｒでは、露出したＳｉＯ_２層１０２ａのパターンをマスクとしてＩＣＰ−ＲＩＥによりシリコンウエハ１０１を厚さ方向（−Ｚ方向）にドライエッチングする。このドライエッチングにより、シリコンウエハ１０１のＳｉＯ_２層１０２ａのパターンが存在しない領域は一様に厚さを減じる。そして、３段のステップがそれぞれ掘り下げられるとともに、ＳｉＯ_２層１０２ａのパターンによる最上段のステップが新たに形成され、図８（ｂ３）に示されるように、４段のステップが形成される。一方、工程Ｍで形成した深さｄ１の溝Ｙ１，Ｙ２も、工程Ｐ、工程Ｒの２回のＩＣＰ−ＲＩＥによりレジスト２０２まで達する深さとなる。
工程Ｓでは、ＳｉＯ_２層１０２ａのパターンをバッファード弗酸でウエットエッチングして除去する。

以上、工程Ａから工程Ｓまで順次行うことにより、複数の微小試料台１０が形成される。
最後に、土台として用いられたシリコンウエハ２０１と接着剤として用いられたレジスト２０２を除去することにより、個々の微小試料台１０を分離し、微小試料台１０が完成する。
図９は、実施の形態による微小試料台１０の分離直前の状態を模式的に示す斜視図であり、同じ形状寸法の３個の微小試料台１０が規則正しく配列している様子を表している。

上記の製造工程では、３個の微小試料台１０についての一連の作製手順を説明したが、実際の製造工程は、シリコンウエハ単位で行われる、いわゆるバッチ処理である。このバッチ処理では、フォトリソグラフィーやダイシングなどを用いるマイクロマシニングにより、１枚のシリコンウエハから多数の微小試料台１０を一括で作製することができ、大幅な製造コストの削減が期待できるものである。さらに、微小試料台１０の高さ方向がシリコンウエハの厚さ方向になるように加工するので、材料を無駄なく使用できる。

以上説明したように、本実施の形態の微小試料台１０は、下記（１）〜（３）の作用効果を奏する。
（１）ＦＩＢ加工により微小試料片Ｓの薄片化調製を行う際に、微小試料台１０は、高さ方向に先細った４段構造を有し、第４段１４〜５４の固定部の厚さが薄く形成されているので、ＦＩＢによる加工量を少なくすることができ、加工時間の短縮を図ることができる。また、厚さ方向に対称形状を呈するので、厚さを薄く形成してもバランスが保たれ、加工中や加工後の形状安定性が高い。さらに、対称構造であるので、非対称のものと比べて製造プロセスを単純化できる。
（２）Ａｒ^＋ビームを低角度で微小試料片Ｓへ照射するイオンミリングの際に、微小試料台１０は、高さ方向に先細った４段構造を有し、傾斜角度θ１を５〜３０°としているので、微小試料台１０に遮蔽されることなくＡｒ^＋ビームを微小試料片Ｓへ照射することができる。また、厚さ方向に対称形状を呈するので、微小試料片Ｓの表裏両面を同じ条件で加工処理できる。
（３）マイクロマシニング技術によりシリコンウエハから微小試料台１０を一体で多数同時に作製できるので、１個当りの製造コストを大幅に削減できる。また、微小試料台１０の高さ方向がシリコンウエハの厚さ方向になるので、材料取りに有利である。

本実施の形態の微小試料台１０は、左右対称形状で多段に構成され、上段ほど厚さが薄くなるものであれば、様々な変形が考えられる。例えば、微小試料台１０は、第３段と第４段とから成る２段の突状部分１〜５が５つに分離しているが、突状部分は１つでもよいし、任意の複数に分離していてもよい。また、微小試料台１０は４段構造であるが、４段以外の段数でもよい。微小試料台の段数を増やすほど、イオンミリングの際に、低角度でイオンビームを照射することができる。

本発明は、その特徴を損なわない限り、以上説明した実施の形態に何ら限定されない。微小試料台１０の多段構造は、エッチングのみで形成してもよい。

本発明の実施の形態に係る微小試料台を台座メッシュに貼り付けた状態を模式的に示す図であり、図１（ａ）は正面図、図１（ｂ）は側面図である。 本発明の実施の形態に係る微小試料台の構造を模式的に示す斜視図である。 図２に示される微小試料台のＩ−Ｉ線断面図であり、図３（ａ）は傾斜角度θ１、図３（ｂ）は傾斜角度θ２、図３（ｃ）は傾斜角度θ３を表す。 実施の形態に係る微小試料台の製造工程Ａ〜Ｄを説明する図であり、図４（ａ１）〜（ａ４）は材料であるシリコンウエハ１０１の部分平面図、図４（ｂ１）〜（ｂ４）はＩＩ−ＩＩ線に沿った部分断面図である。 実施の形態に係る微小試料台の製造工程Ｅ〜Ｈを説明する図であり、図５（ａ１）〜（ａ４）は材料であるシリコンウエハ１０１の部分平面図、図５（ｂ１）〜（ｂ４）はＩＩ−ＩＩ線に沿った部分断面図である。 実施の形態に係る微小試料台の製造工程Ｉ〜Ｋを説明する図であり、図５（ａ１）、（ａ２）は材料であるシリコンウエハ１０１の部分平面図、図５（ｂ１）、（ｂ２）はＩＩ−ＩＩ線に沿った部分断面図である。図５（ｂ３）は、別のシリコンウエハの部分断面図、図５（ｂ４）は、別のシリコンウエハと貼り合わされたシリコンウエハ１０１の部分断面図である。 実施の形態に係る微小試料台の製造工程Ｍ〜Ｏを説明する図であり、図７（ａ１）〜（ａ３）は材料であるシリコンウエハ１０１の部分平面図、図７（ｂ１）〜（ｂ３）はＩＩ−ＩＩ線に沿った部分断面図である。 実施の形態に係る微小試料台の製造工程Ｐ〜Ｓを説明する図であり、図８（ａ１）〜（ａ４）は材料であるシリコンウエハ１０１の部分平面図、図８（ｂ１）〜（ｂ４）はＩＩ−ＩＩ線に沿った部分断面図である。 実施の形態に係る微小試料台の分離直前の状態を模式的に示す斜視図である。

符号の説明

１〜５：突状部分 １０：微小試料台
１１：第１段 １２：第２段
１３，２３，３３，４３，５３：第３段
１４，２４，３４，４４，５４：第４段
１００：台座メッシュ １０１：シリコンウエハ
１０２：ＳｉＯ_２層 １０３，１０５：レジスト
１０４：Ａｌ膜 Ｓ：微小試料片
Ｘ１〜Ｘ４、Ｘ１ａ〜Ｘ４ａ、Ｙ１，Ｙ２：溝

Claims (8)

1. 加工処理が施される微小試料を固定するものであって、台座に固定される微小試料台において、
   前記微小試料台はシリコンからなり、基部となる第１段と、前記微小試料が固定される最上段に設けられる固定部とを有する多段形状となし、側面視の形状が、上段の構造体ほど細くなる左右対称の多段形状を呈しており、
   前記最上段に設けられる固定部は、上面の位置が同一の高さにある突状部分を複数個並設して形成されていることを特徴とする微小試料台。
2. 請求項１に記載の微小試料台において、
   前記最上段に設けられる固定部は、前記微小試料が固定される最上段と、前記最上段の下部に位置する第２段を含む複数段からなることを特徴とする微小試料台。
3. 請求項１または２に記載の微小試料台において、
   前記固定部の幅を５〜５００μｍとしたことを特徴とする微小試料台。
4. 請求項１乃至３の何れか１項に記載の微小試料台において、
   前記側面視において、前記固定部の上面エッジと次段の上面エッジを結ぶ傾斜線の角度θを５〜３０度としたことを特徴とする微小試料台。
5. 請求項１乃至４の何れか１項に記載の微小試料台において、
   前記基部と固定部の積層方向をシリコンウエハの厚さ方向とし、そのシリコンウエハから一体で作製されることを特徴とする微小試料台。
6. 請求項１乃至５の何れか１項に記載の微小試料台の製造方法において、
   少なくとも前記微小試料が固定される最上段に設けられる固定部の側部をエッチングにより形成することを特徴とする微小試料台の製造方法。
7. 請求項１乃至５の何れか１項に記載の微小試料台をウエハ上で複数同時に作製し、それら複数の微小試料台は、それらの底面で前記ウエハと一体化されていることを特徴とする微小試料台集合体。
8. 請求項１乃至５の何れか１項に記載の微小試料台と、前記微小試料台が固着された台座とを備えることを特徴とする試料ホルダ。
   

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