JP4460501B2 - 微小試料台 - Google Patents
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〈第1の実施の形態〉
図1は、本発明の実施の形態による微小試料台を台座メッシュに貼り付けた状態を模式的に示す図であり、図1(a)は正面図、図1(b)は側面図である。図2は、実施の形態による微小試料台の構造を模式的に示す斜視図である。図1、図2では、XYZ直交座標で方向を表す。
図3は、微小試料片Sの固定位置を示す図である。図3でも、XYZ直交座標で方向を表す。図3(a)、(b)は、図2に示される微小試料台10の縦断面図であり、その断面は、図3(a)では、突状部分5の中央を通ってY−Z面に平行であり、図3(b)では、突状部分4の中央を通ってY−Z面に平行である。図3(c)は、微小試料台10をY方向に見た部分正面図である。図3(a)〜図3(c)は、微小試料片Sの固定位置のみが異なる。微小試料片Sは、微小試料台10の第4段14〜54の固定部のいずれかに固定されるが、固定する位置としては、次の3通りがある。
本実施の形態の微小試料台10は、表面が(001)面の単結晶シリコンウエハを材料として作製され、微小試料台10の上下方向(Z方向)が単結晶シリコンウエハの厚さ方向となるように形成される。
工程Aでは、単結晶シリコンウエハ101を酸化炉中で熱酸化することにより、単結晶シリコンウエハ101の表裏両面にSiO2層102a,102bを形成する。なお、シリコンウエハ101の表面は、単結晶Siの主面(100)を選ぶ。
工程Bでは、SiO2層102の表面にスピンコータによりレジストを塗布し、ホットプレートを用いてプリベークを行う。
工程Cでは、フォトマスクを用い、マスクアライナーによりレジスト103のパターン露光と現像を行う。図4(a3)に示すように、X方向に形成された5個のパターンを含む領域が1つの微小試料台10を構成する単位となるので、図4(a3)には3つの単位C1,C2,C3が示されている。
工程Dでは、レジスト103をマスクとしてSiO2層102aをバッファード弗酸でウエットエッチングする。裏面側のSiO2層102bは、ウエットエッチングにより除去される。
工程Eでは、残存するレジスト103をリムーバでウエットエッチングすることで除去する。
工程Fでは、シリコンウエハ101のSiO2層102aが形成された面にスパッタリングによりAl膜104を成膜する。
工程Gでは、Al膜104の表面にスピンコータによりレジストを塗布し、ホットプレートを用いてプリベークを行う。
工程Hでは、フォトマスクを用い、マスクアライナーによりレジスト105のパターン露光、現像を行い、レジスト105の不要部分を除去する。
工程Iでは、レジスト105をマスクとしてAl膜104を混酸P液でウエットエッチングする。SiO2層102a、Al膜104およびレジスト105からなる3層がパターン状に残る。
工程Jでは、残存するレジスト105をリムーバでウエットエッチングすることで除去する。
工程Kでは、別のシリコンウエハ201を用意し、図6(b3)に示すように、シリコンウエハ201の片方の表面にスピンコータによりレジスト202を塗布する。
工程Lでは、シリコンウエハ101の下面にシリコンウエハ201のレジスト202を塗付した面を密着させ、ホットプレートを用いてプリベークを行う。レジスト202の硬化に伴って2枚のシリコンウエハの貼着が完了する。シリコンウエハ201は、製造工程の終盤で個々の微小試料台10が分離しないように土台として用いられるものである。
工程Mでは、図7(a1)のY方向にダイシングを行い、レジスト202まで達しない深さd1の溝Y1,Y2を形成する。
工程Nでは、図7(a2)のX方向にダイシングを行い、シリコンウエハ101の厚さの途中までの深さd2(<d1)の溝X1〜X4を形成する。
工程Oでは、工程Nで形成された溝X1〜X4の底面中央にダイシングにより溝X1a〜X4aを入れて段差を形成する。溝X1a〜X4aは、レジスト202まで達しない深さd3(>d1)であり、溝X1〜X4より幅が狭い。
工程Pでは、Al膜104のパターンをマスクとしてICP−RIE(inductively coupled plasma - reactive ion etching)により、シリコンウエハ101を厚さ方向(−Z方向)にドライエッチングする。このドライエッチングにより、シリコンウエハ101のAl膜104のパターンが存在しない領域は一様に厚さを減じ、溝X1a〜X4aはレジスト202まで達する深さとなる。この工程で、図8(b2)に示されるように、3段のステップが形成される。
工程Qでは、Al膜104のパターンを混酸P液でウエットエッチングして除去する。
工程Rでは、露出したSiO2層102aのパターンをマスクとしてICP−RIEによりシリコンウエハ101を厚さ方向(−Z方向)にドライエッチングする。このドライエッチングにより、シリコンウエハ101のSiO2層102aのパターンが存在しない領域は一様に厚さを減じる。そして、3段のステップがそれぞれ掘り下げられるとともに、SiO2層102aのパターンによる最上段のステップが新たに形成され、図8(b3)に示されるように、4段のステップが形成される。一方、工程Mで形成した深さd1の溝Y1,Y2も、工程P、工程Rの2回のICP−RIEによりレジスト202まで達する深さとなる。
工程Sでは、SiO2層102aのパターンをバッファード弗酸でウエットエッチングして除去する。
図9は、単結晶シリコンウエハの部分断面図であり、ICP−RIE加工プロセスによるスキャロップ形成のメカニズムを説明する図である。図9(a)に示されるように、単結晶シリコンウエハ301の表面にレジストパターン302を形成し、このレジストパターン302をマスクとしてICP−RIE加工プロセスを行う。先ず、図9(b)に示されるように保護膜303を形成する。保護膜303は、反応性ガスとしてC4F8を用い、CVDの原理にて形成される。次に、図9(c)に示されるように、レジストパターン302をマスクとしてドライエッチングを行う。このドライエッチングは、反応性ガスとしてSF6を用い、シリコンウエハ301の下部に電極を配置してシリコンウエハ301の上部に生成したプラズマのイオンをシリコンウエハ301に垂直入射させる異方性エッチングである。保護膜303は容易に除去され、シリコンウエハ301が厚さ方向にエッチングされ、凹部301aが形成される。
図10(a)は、工程RのICP−RIE加工プロセスが終了している平滑化処理前の状態を示す。第3段13と第4段14の側面全周にはスキャロップSCが形成されている。
図10(b)は、平滑化処理開始時の状態を示す。この平滑化処理では、微小試料台10が形成されているシリコンウエハを真空容器に入れ、反応性ガスとしてSF6とO2の混合ガスを用い、減圧雰囲気で微小試料台10の頂面および側面Pなどを同時にエッチングする。
図10(d)は、平滑化処理完了の状態を示す。スキャロップSCが形成された表面シリコン層をエッチングにより連続的に除去することで、平滑な側面P,Qが現れる。なお、この平滑化処理により、微小試料台10の頂面も平滑化されるとともに、微小試料台10の全面がエッチングされるため、微小試料台10の各部の寸法が減少する。この等方性ドライエッチングによる平滑化では、側面P,Qの平均表面粗さRaは、例えば処理前の30nmから6nm程度まで減少した。
(1)最上段である第4段14〜54の側面P,Qに平滑化処理が施され、表面粗さが小さくなっているので、側面P,Qに微小試料片を安定させて確実に固定することができる。その結果、上面のみならず側面も微小試料を固定する面として使用でき、微小試料設置の多様性が増す。上面も平滑化されてなお良好である。
(2)平滑化処理に等方性ドライエッチングを用いるので、微小試料台10が高温に曝されることがなく、レジストなどの有機物やアルミなどの金属が存在していてもプロセスは可能である。
(3)マイクロマシニング技術によりシリコンウエハから微小試料台10を一体で多数同時に作製できるので、1個当りの製造コストを大幅に削減できる。また、微小試料台10の高さ方向がシリコンウエハの厚さ方向になるので、材料取りに有利である。
(4)厚さ方向に対称形状を呈するので、厚さを薄く形成してもバランスが保たれ、FIB加工中や加工後の形状安定性が高い。さらに、対称構造であるので、非対称のものと比べて製造プロセスを単純化できる。
第2の実施の形態の微小試料台10Aは、第1の実施の形態の微小試料台10と同様の寸法形状を有し、材料や製造工程も基本的には同じであるが、平滑化処理は第1の実施の形態とは異なる。したがって、本実施の形態では、重複する説明は省略し、平滑化処理工程とその結果のみを説明する。
図12(a)は、工程RのICP−RIEが終了している平滑化処理前の状態を示す。第3段13Aと第4段14Aの側面全周にはスキャロップSCが形成されている。
図12(b)は、熱酸化による酸化膜形成時の状態を示す。この熱酸化処理では、微小試料台10Aが形成されているシリコンウエハを熱酸化炉に入れ、処理用ガスとしてH2とO2の混合ガスを用い、炉内温度を1000℃に保持する。このような高温雰囲気で微小試料台10Aの頂面および側面P1に熱酸化膜OXを形成する。すなわち、スキャロップSCが形成されている表面層が熱酸化膜OXに変化する。
11:第1段 12,12A:第2段
13,23,33,43,53,13A:第3段
14,24,34,44,54,14A:第4段
100:台座メッシュ 101:シリコンウエハ
102:SiO2層 103,105:レジスト
104:Al膜 OX:熱酸化膜
P,P1,Q,Q1:側面 S:微小試料片
SC:スキャロップ
X1〜X4、X1a〜X4a、Y1,Y2:溝
Claims (1)
- 台座メッシュに貼着した微小試料台に固定した平板状の微小試料を集束イオンビームにより薄片化処理する方法であって、
基部と、前記基部の上部に設けられ、前記基部よりも側面の厚みが薄く、前記厚みの方向と直交する方向に所定間隔を開けて複数個設けられる固定部とを有する多段形状の微小試料台を作製する工程と、
前記固定部の側面に平滑化処理を施す工程と、
前記平滑化処理を施した前記固定部の厚みの方向に平行な側面に、上端を前記固定部の上面から突出させながら、前記微小試料の端面を接して固定する工程と、
前記微小試料台を前記台座メッシュに貼着する工程と、
前記固定部の側面に固定された前記微小試料に、前記基部に前記集束イオンビームが照射されないように前記固定部の上方から前記集束イオンビームを照射することにより、当該微小試料を薄片化する処理を施す工程と、を含むことを特徴とする微小試料の薄片化方法。
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