WO2013111453A1 - 電子顕微鏡用試料ホルダ - Google Patents

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WO2013111453A1
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electron microscope
transmission electron
sample holder
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尚平 寺田
佳史 谷口
康平 長久保
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株式会社 日立ハイテクノロジーズ
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Definitions

  • the present invention provides a plurality of TEMs in a focused ion beam in a sample holder for a transmission electron microscope in which a plurality of sample stands on which a sample is placed can be arranged and at least one of the sample stands can move in three axial directions. Sample processing is possible.
  • the electron energy loss spectrum includes zero loss spectrum that does not lose energy when passing through the sample, plasmon loss spectrum obtained by losing energy by exciting electrons in the valence band, and energy by exciting core electrons. It can be roughly divided into inner-shell electron excitation loss spectra obtained by loss of. In the inner shell electron excitation loss (core loss) spectrum, a fine structure is observed near the absorption edge.
  • This structure is called an absorption edge microstructure (ELNES) and has information reflecting the electronic state and chemical bonding state of the sample. Moreover, since the energy loss value (absorption edge position) is unique to the element, qualitative analysis is possible. Further, since information related to the coordination around the element of interest can be obtained from the shift of the absorption edge position called chemical shift, simple state analysis is also possible.
  • ELNES absorption edge microstructure
  • the electron energy loss spectrum's aberration and origin position change due to the drift of the acceleration voltage of the electron beam and the change of magnetic field / electric field due to the disturbance change around the device. It is difficult to compare the shape of the absorption edge fine structure of the spectrum and the slight chemical shift.
  • Patent Document 1 discloses that a transmission electron microscope image in which the focal positions of both the x-axis and the y-axis are the same plane is obtained in a normal transmission electron microscope, whereas electron transmission spectroscopy is performed in the transmission electron microscope described above.
  • the image detector obtains a two-dimensional image with the x-axis focal position as the spectral plane and the one y-axis focal position as the image plane by differentiating the focal positions of the x-axis and y-axis. It is described.
  • the electron energy loss spectrum in the y-axis direction of the sample can be separated and observed. That is, as shown in FIG. 2B, the image obtained by the image detector can be observed as a spectral image having the amount of energy loss, that is, the energy dispersion axis, and the y axis indicating the position information of the sample, as shown in FIG. .
  • the spectrum image is observed in a band shape corresponding to each laminated film of the transmission electron microscope image shown in FIG. 2A, when the intensity profile of the spectrum image is extracted at each location corresponding to each laminated film, as shown in FIG. 2C, the electron energy loss spectra at different positions of the sample are simultaneously obtained. It can be observed, and the absorption edge fine structure and slight chemical shift of the electron energy loss spectrum at different positions can be compared in detail.
  • the spectral image in which the x-axis described in Patent Document 1 has an energy loss amount and the y-axis has the position information of the sample changes the lens action of an electron spectrometer or the like, and the focal positions of the x-axis and the y-axis differ, It is a two-dimensional image obtained by an image detector, that is, it is possible to simultaneously observe electron energy loss spectra at a plurality of points at different positions on the sample.
  • a technique for acquiring a spectrum image that is, an electron energy loss spectrum from a plurality of different points in one sample and discussing a chemical shift due to a difference in a chemical bonding state is disclosed.
  • Patent Document 2 discloses a transmission electron microscope sample holder capable of simultaneously acquiring spectrum images from a plurality of samples and measuring an electron energy loss spectrum and a chemical shift.
  • the sample holder for a transmission electron microscope disclosed in Patent Document 2 has a sample stage on which a plurality of sample stands can be arranged. Further, at least one sample stage can be moved by a driving mechanism, and a plurality of sample stages can be brought close to each other.
  • Spectra images can be simultaneously acquired from a plurality of samples by the transmission electron microscope sample holder disclosed in Patent Document 2 described above, and an electron energy loss spectrum and chemical shift can be measured.
  • the holder for the above-described technique is provided with an opening for allowing an electron beam to pass through at the tip of the sample
  • a focused ion beam device used in the preparation of a TEM sample is used.
  • An opening for irradiating the sample with the ion beam is not provided in the apparatus, and a thin sample for TEM cannot be produced in the FIB using the holder of the above-described technique. For this reason, it is necessary to prepare a TEM sample by FIB using another sample holder, and then place it again on the above-described sample holder.
  • Patent Document 3 discloses a sample holder capable of TEM sample preparation and TEM observation by FIB.
  • An object of the present invention is that a plurality of sample stands can be arranged in a sample holder for an electron microscope, at least one sample stand can be moved, and a plurality of TEM sample processing can be performed in a focused ion beam apparatus.
  • a sample holder and a sample stage that can acquire a transmission electron microscope image, an electron diffraction image, a spectrum image, a scanning transmission electron microscope image, and the like with high spatial resolution from all the samples arranged in the sample holder. is there.
  • the sample holder for an electron microscope can be provided with a plurality of sample stands, a sample driving unit that moves the sample stand, a rotation mechanism that rotates the sample stand, and the tip of the sample holder
  • the part is provided with an opening.
  • a plurality of sample stands are arranged, at least one sample stand is movable, and sample processing for a plurality of transmission electron microscopes is enabled in a focused ion beam apparatus. It is possible to realize a sample holder and a sample stage that can acquire a transmission electron microscope image, an electron diffraction image, a spectrum image, a scanning transmission electron microscope image, and the like with high spatial resolution from all the samples arranged in the holder.
  • the mechanism may be uniaxial only, the weight of the rear end of the sample holder can be reduced, and sample drift can be reduced.
  • sample holder which is an Example of this invention, and is a schematic top view (a) and side view (b) at the time of observing a sample with a transmission electron microscope. It is explanatory drawing of the transmission electron microscope image obtained by a transmission electron microscope, a spectrum image, and an electron energy loss spectrum. It is the sample holder which is an Example of this invention, and is a schematic top view (a) and side view (b) at the time of processing a sample with a focused ion beam apparatus. It is the schematic top view (b) along the AA 'line shown to the schematic top view (a) and (a) which expanded the front-end
  • FIG. 6 is an explanatory diagram illustrating an example when an observation sample for a transmission electron microscope is manufactured with a focused ion beam apparatus using the sample stage of FIG. 5 in the present invention.
  • FIG. 6 is an explanatory view showing the arrangement of a sample when a spectral image is acquired by a transmission electron microscope equipped with an electron spectrometer using the sample stage of FIG. 5 in the present invention.
  • FIG. 6 is an explanatory view showing the arrangement of a sample when a spectral image is acquired by a transmission electron microscope equipped with an electron spectrometer using the sample stage of FIG. 5 in the present invention.
  • FIG. 6 is an explanatory view showing the arrangement of a sample when a spectral image is acquired by a transmission electron microscope equipped with an electron spectrometer using the sample stage of FIG.
  • FIG. 6 is an explanatory view showing the arrangement of a sample when a spectral image is acquired by a transmission electron microscope equipped with an electron spectrometer using the sample stage of FIG. 5 in the present invention.
  • FIG. 6 is an explanatory view showing the arrangement of a sample when a spectral image is acquired by a transmission electron microscope equipped with an electron spectrometer using the sample stage of FIG. 5 in the present invention.
  • FIG. 7 is an explanatory view showing an example when an observation sample for a transmission electron microscope is manufactured by a focused ion beam apparatus using the sample stage of FIG. 6 in the present invention.
  • FIG. 7 is an explanatory view showing the arrangement of a sample when a spectral image is acquired by a transmission electron microscope equipped with an electron spectrometer using the sample stage of FIG. 6 in the present invention.
  • FIG. 7 is an explanatory view showing the arrangement of a sample when a spectral image is acquired by a transmission electron microscope equipped with an electron spectrometer using the sample stage of FIG. 6 in the present invention.
  • 1 is a schematic configuration diagram of a transmission electron microscope to which one embodiment of the present invention is applied. The scanning ion microscope image acquired after fixing a sample piece to the sample stand within the focused ion beam apparatus using the sample holder of the present invention. A transmission electron microscope image obtained after a plurality of measurement samples are brought close to each other. Electron energy loss spectra obtained from multiple samples.
  • FIG. 15 is a schematic configuration diagram schematically showing a configuration of a transmission electron microscope apparatus according to an embodiment of the present invention. Note that the transmission electron microscope apparatus 101 includes an electron spectrometer 108.
  • the transmission electron microscope apparatus 101 of this embodiment includes an electron source 102 that emits an electron beam 103, a converging lens 104, an objective lens 106, an imaging lens system 107 (imaging lens), a fluorescent plate 109, and an electron spectrometer. 108, an image display device 114, a data storage device 115, and a central control device 116. Between the converging lens 104 and the objective lens 106, a transmission electron microscope sample holder (hereinafter referred to as a sample holder) 1 having a plurality of sample stands 13 and 14 is disposed. Samples are fixed to the sample stands 13 and 14.
  • the electron spectrometer 108 includes a magnetic field sector 110, multipole lenses 111 and 112, and an image detector 113.
  • the configuration of the transmission electron microscope apparatus 101 and the configuration of the electron spectrometer 108 are not limited to this. Further, the position where the electron spectrometer 108 is arranged is not particularly limited. In the present embodiment, the electron spectrometer 108 is disposed between the fluorescent plate 109 and the image display device 114, but the electron spectrometer 108 may be disposed between the imaging lens system 107.
  • the electron beam 103 emitted from the electron source 102 passes through the converging lens 104 and is irradiated onto the sample fixed to the sample stage 13 or 14.
  • the electron beam 103 that has passed through the sample passes through the objective lens 106 and a plurality of imaging lens systems 107, and when the fluorescent screen 109 is opened, the electron beam 103 enters the electron spectrometer 108 as it is.
  • the electron beam 103 that has entered the electron spectrometer 108 is a magnetic field sector that can be dispersed by the amount of energy of the multipole lenses 111 and 112 and the electron beam 103 used for reducing the aberration of the electron energy loss spectrum in the electron spectrometer 108.
  • the image is taken by the image detector 113 as a transmission electron microscope image, a two-dimensional element distribution image, a spectrum image, etc., then displayed on the image display device 114 and stored in the data storage device 115.
  • the magnetic field sector 110 and the multipole lenses 111 and 112 are controlled by the central controller 116. Further, the central control device 116 can control switching of acquisition modes of a transmission electron microscope image, a two-dimensional element distribution image, and a spectrum image.
  • the image detector 113 can also be arranged immediately below the fluorescent screen 109, and can acquire a transmission electron microscope image and an electron diffraction image before entering the electron spectrometer 108. When it is desired to pass the electron beam 103 through the electron spectrometer 108, the image detector 113 can be removed from the path of the electron beam 103.
  • a long field limiting slit 117 is inserted in the x-axis direction, that is, the same direction as the energy dispersion axis, and in the y-axis direction, that is, the sample measurement position direction Sometimes it is done.
  • the entire sample holder 1 can be moved in the transmission electron microscope 101 by the sample holder moving device 118. Further, the sample holder 1 has a coarse motion drive 7 that can move the sample over a wide range and a fine movement mechanism 119 for adjusting the position in order to bring the sample table closer to a desired position. The mechanism 119 can move the sample stage by the sample moving device 120.
  • the coarse movement mechanism 7 of the sample holder 1 is described on the assumption that the driving sample stage is manually moved, but can be moved by the sample moving device 120 in the same manner as the fine movement mechanism 119.
  • At least one of the sample bases 13 and 14 can be moved in the major axis direction of the sample holder 1 by the coarse motion drive 7 or the fine motion mechanism 119, and the electron energy loss spectrum of the sample fixed to the sample bases 13 and 14 is simultaneously acquired. It is moved from time to time so that you can.
  • the arrangement of the samples fixed to the sample tables 13 and 14 can be performed while confirming with the fluorescent screen 9 or the image display device 14.
  • FIG. 1 is a schematic top view (a) and side view (b) when the sample holder 1 shown in FIG. 15 is observed with a transmission electron microscope.
  • a holder tip opening 9 is provided at the tip of the sample holder 1.
  • a guide pin 2, a guide cover 3, and a guide pin hole 4 are provided in the center of the sample holder 1.
  • the guide pin 2 can be varied depending on the size of the casing of the transmission electron microscope 101. For example, when the acceleration voltage is 200 kV, the current guide pin position, and when the acceleration voltage is 300 kV, the guide pin hole 4 can be changed to the guide pin 2. Further, when the position of the guide pin 2 is changed, the guide cover 3 is also slid at the same time to firmly fix the guide pin 2.
  • the rear end of the sample holder 1 has a knob 5, a rotation mechanism 6, a coarse movement mechanism 7, and a connector 8.
  • the sample holder 1 has a two-layer structure, and is connected to the coarse movement mechanism 7 and the tip of the sample holder, and is connected to the coarse movement mechanism 7 and the coarse movement mechanism 7 as the rotation mechanism 6 rotates.
  • the tip of the spins With this rotating mechanism, it is possible to rotate the arrangement of the sample when observing with a transmission electron microscope and when preparing a sample for a transmission electron microscope with a focused ion beam device.
  • the coarse movement mechanism 7 is installed at the end of the sample holder 1 and is movable in the long axis direction of the sample holder 1.
  • the method for moving the sample stage by the coarse movement mechanism 7 is not limited to this.
  • the fine movement mechanism 119 is disposed inside the sample holder 1, and the connector 8 is used to connect the electric cable for operating the fine movement mechanism 119 and the sample fine movement control device 120.
  • the wired connection method is selected for the operation of the fine movement mechanism 119, but it is also possible to operate the fine movement mechanism 119 in a wireless manner.
  • the connector 8 is preferably disposed on the lower side with respect to the incident direction of the electron beam 103. As the rotation mechanism 6 rotates, the fine movement mechanism 119 disposed between the coarse movement mechanism 7 and the tip of the sample holder also rotates.
  • FIG. 3 is a schematic top view (a) and a side view (b) when the sample for the transmission electron microscope is processed with the focused ion beam device, which is the sample holder 1 shown in FIG.
  • FIG. 3 when processing a sample for a transmission electron microscope with a focused ion beam apparatus, the position where the holder tip opening 9 is orthogonal as compared with the tip when observed with the transmission electron microscope 101 of FIG. Placed in.
  • the incident direction of the electron beam and the incident direction of the ion beam are orthogonal, but the rotation of the tip of the sample holder 1 is not limited to this.
  • FIG. 4 is a schematic top view (a) in which the tip of the sample holder according to the embodiment of the present invention is enlarged, and a schematic cross-sectional view (b) along the line AA ′ shown in (a).
  • the holder tip opening 9 is provided at the tip of the sample holder 1 as described above.
  • the sample stage 18 is a stage for installing the sample stage 13 and is disposed in the sample holder 1.
  • the sample stage 13 is fixed to the sample stage 18 by a holding screw 12 through the sample stage holding plate 11.
  • the sample stage 14 is fixed to the driving sample stage 15.
  • the fixing method is that the sample is fixed to the driving sample stage 15 by the holding screw 16 via the sample table holding plate 17.
  • the method for fixing each sample stage to the sample stage is not limited to this, and for example, fixing by a pressing spring or fixing with an adhesive tape is also conceivable.
  • the sample table 14 is independently moved in the three axis directions of X, Y, and Z by the coarse movement mechanism 7 and the fine movement mechanism 119. Can be moved.
  • the coarse movement mechanism 7 is only in the long axis direction of the sample holder 1, but the fine movement mechanism 119 is movable in three axis directions.
  • two sample stands are arranged in the sample holder 1, and the method of moving one of the sample stands has been described. However, there is no particular problem even if two or more sample stands are arranged on the sample holder 1 and moved. .
  • height adjusting screws 19 and 20 are provided in the sample stage 18 and the driving sample stage 15.
  • the height of the sample stands 13 and 14 is adjusted by the height adjusting screws 19 and 20.
  • the height adjusting screws 19 and 20 enable the coarse movement mechanism 7 to be driven only in the long axis direction, and it is possible to make a structure that is sufficient if the fine movement mechanism 119 is driven in the three axis directions. If the coarse motion mechanism 7 itself is driven in three axial directions, the drive mechanism itself becomes large, and the side entry type transmission electron microscope is susceptible to vibration. Further, since it is difficult to adjust the triaxial direction with the coarse movement mechanism 7 itself, the fine movement mechanism 119 can be moved in the triaxial direction only in the long axis direction of the sample holder 1 as in this embodiment. It is easier to adjust.
  • FIG. 5 is an explanatory view showing an example of a sample stage for setting a sample in the present invention.
  • a holding screw opening 31 is provided for allowing the holding screws 12 and 16 used for fixing to the sample stage 18 and the driving sample stage 15 to pass.
  • Sample fixing points 32, 33, and 34 are also provided to fix the sample pieces extracted in the focused ion beam apparatus. There is no problem even if the sample piece extracted in the focused ion beam apparatus is fixed at any position according to the method for measuring the electron energy loss spectrum described later. Moreover, it is also possible to fix a sample piece to all the places simultaneously.
  • FIG. 6 is an explanatory view showing another example of a sample stage for installing a sample in the present invention. Similar to the description in FIG. 5, a holding screw opening 31 is provided for allowing the holding screws 12 and 16 used when being fixed to the sample stages 12 and 18 to pass therethrough. Further, the sample piece extracted in the focused ion beam apparatus is fixed to the sample fixing portion 32.
  • the shape of the sample stage is not limited to this.
  • the sample stage when the sample stage is fixed to the sample stage, it is fixed without using a holding screw. In doing so, the holding screw opening 32 is not required.
  • the sample stage of this embodiment since the sample mounting position is near the center of the sample stage, there is an advantage that the sample position does not change even if the direction of the sample stage is changed.
  • FIG. 7 is an explanatory diagram showing an example when an observation sample for a transmission electron microscope is manufactured with a focused ion beam apparatus using the sample stage of FIG.
  • FIG. 7A is a diagram projected from the direction perpendicular to the incident direction of the ion beam
  • FIG. 7B is a diagram projected from the direction parallel to the incident direction of the ion beam. It is explanatory drawing at the time of fixing the sample pieces 48 and 49 to the sample fixing
  • the sample pieces 48 and 49 may be fixed to the sample bases 41 and 42 from either side, and after fixing the sample piece on one side, the other sample piece can be fixed.
  • the arrangement can be set with high accuracy in advance.
  • Sample pieces 48 and 49 fixed to the sample tables 41 and 42 are irradiated with an ion beam from the protective film side on which carbon, tungsten, aluminum, platinum, gold or the like is deposited, and are observed with a transmission electron microscope or an electron energy loss spectrum.
  • the sample is thinned to the thickness of the sample that can be measured.
  • the sample holder tip opening 9 provided at the tip of the sample holder 1 by the rotating mechanism 6 of the sample holder 1 is arranged on the incident direction side of the ion beam. That is, the ion beam image observed when the slice is formed is as shown in FIG. 7B, and the cross-sectional direction of the sample tables 41 and 42 is observed.
  • FIG. 8 is an explanatory view showing the arrangement of a sample when acquiring a spectral image by a transmission electron microscope equipped with an electron spectrometer using the sample stage of FIG. Is rotated by the rotating mechanism 6 and set for observation with a transmission electron microscope, and then inserted into the transmission electron microscope.
  • the rotation mechanism 6 can also rotate the transmission electron microscope.
  • the sample stage 41 is fixed to the sample stage 18, and the sample stage 42 is fixed to the driving sample stage 15.
  • the sample piece 42 is moved by the coarse movement mechanism 7 and the fine movement mechanism 119.
  • the distance between 48 and 49 can be approached.
  • the sample pieces 48 and 49 are constituted by the protective films 43 and 44 and the measurement samples 45 and 46 as described above.
  • FIG. 9 is an explanatory view showing the arrangement of a sample when a spectral image is acquired by a transmission electron microscope equipped with an electron spectrometer using the sample stage of FIG. Shows the arrangement of the sample pieces 48 and 49 when projected onto the fluorescent screen 109 in parallel with the energy dispersion axis of the electron spectrometer 108.
  • an electron energy loss spectrum can be acquired by restricting the measurement region 47 of the spectrum by the restriction visual field slit 117.
  • FIG. 10 is another explanatory view showing the arrangement of the sample when a spectral image is acquired by a transmission electron microscope equipped with an electron spectrometer using the sample stage of FIG. The arrangement of the sample pieces 48 and 49 when the axial direction is projected onto the fluorescent screen 109 in parallel with the energy dispersion axis of the electron spectrometer 108 is shown.
  • the sample pieces 48 and 49 can be approached without removing the sample stage 41 or the sample stage 42, but the measurement sample 46 measures a place away from the protective film 44.
  • the sample thickness may not be thin enough to measure the electron energy loss spectrum.
  • FIG. 11 is another explanatory view showing the arrangement of a sample when a spectral image is acquired by a transmission electron microscope equipped with an electron spectrometer using the sample stage of FIG. The arrangement of the sample pieces 48 and 49 when the axial direction is projected onto the fluorescent screen 109 in parallel with the energy dispersion axis of the electron spectrometer 108 is shown.
  • the side surfaces of the sample pieces 48 and 49 are fixed to the sample bases 41 and 42, but when it is desired to fix the sample pieces firmly, the sample pieces are attached to the sample fixing points 33. After fixing and reversing one side of the sample stage, the sample pieces 48 and 49 may be brought close to each other.
  • FIG. 12 is an explanatory diagram showing an example when an observation sample for a transmission electron microscope is produced with a focused ion beam apparatus using the sample stage of FIG. 6 in the present invention.
  • 12A is a diagram projected from a direction perpendicular to the ion beam incident direction
  • FIG. 12B is a diagram projected from a direction parallel to the ion beam incident direction. It is explanatory drawing at the time of fixing the sample pieces 48 and 49 to the sample fixing
  • the sample pieces 48 and 49 may be fixed to the sample stages 41 and 42 from either side, and after the sample piece is fixed to one side, the other sample piece is fixed. Therefore, the arrangement between the two samples can be set with high accuracy in advance.
  • sample pieces 48 and 49 fixed to the sample tables 41 and 42 are irradiated with an ion beam from the protective film side on which carbon, tungsten, aluminum, platinum, gold, etc. are deposited, and are used in the transmission electron microscope.
  • the sample is thinned to a thickness that allows observation and measurement of an electron energy loss spectrum.
  • the sample holder tip opening 9 provided at the tip of the sample holder 1 by the rotating mechanism 6 of the sample holder 1 is arranged on the incident direction side of the ion beam. That is, the ion beam image observed when the slice is formed is as shown in FIG. 12B, and the cross-sectional direction of the sample tables 41 and 42 is observed.
  • FIG. 13 is an explanatory view showing the arrangement of a sample when a spectral image is acquired by a transmission electron microscope equipped with an electron spectrometer using the sample stage of FIG. 6 in the present invention. After being rotated by the rotation mechanism 6 and set for observation with a transmission electron microscope, it is inserted into the transmission electron microscope.
  • the sample stage 41 is fixed to the sample stage 18, and the sample stage 42 is fixed to the driving sample stage 15.
  • the sample piece 42 is driven by the coarse movement mechanism 7 and the fine movement mechanism 119.
  • the distance between 48 and 49 can be approached.
  • the sample pieces 48 and 49 are constituted by the protective films 43 and 44 and the measurement samples 45 and 46 as described above.
  • FIG. 14 is another explanatory diagram showing the arrangement of a sample when a spectral image is acquired by a transmission electron microscope equipped with an electron spectrometer using the sample stage of FIG. The arrangement of the sample pieces 48 and 49 when the axial direction is projected onto the fluorescent screen 109 in parallel with the energy dispersion axis of the electron spectrometer 108 is shown.
  • an electron energy loss spectrum can be acquired by restricting the measurement region 47 of the spectrum by the restriction visual field slit 117.
  • the specific example which acquired the spectral image of the some sample simultaneously using the sample holder 1 mentioned above is shown.
  • the transmission electron microscope 101 was used, spectrum images were simultaneously obtained from two samples, and chemical shifts of electron energy loss spectra obtained from the spectrum images were measured.
  • the measurement samples were dimanganese trioxide (Mn 2 O 3 ) particles (measurement sample A) and manganese oxide (MnO) particles (measurement sample B).
  • the measurement sample was fixed on a sample stage in a focused ion beam apparatus after each powder particle was filled with resin.
  • the sample table 41 on which the sample piece 48 including the measurement sample A45 is fixed is placed on the tip side of the sample holder, that is, the sample stage 18, and the sample table 42 on which the sample piece 49 including the measurement sample B46 is fixed is sample driven. It was installed on the driving sample stage 15 connected to the working rod 21.
  • FIG. 16 is a scanning ion microscope image acquired after fixing the sample piece 49 to the sample stage 42 installed on the driving sample stage 15 in the focused ion beam apparatus using the sample holder 1 of the present invention. The sample was observed from the cross-sectional direction. From FIG. 16, it is meant that the sample piece can be fixed and thinned in the focused ion beam apparatus using the sample holder 1.
  • the tip of the sample holder 1 is set at the sample position for observation with a transmission electron microscope, pulled out from the focused ion beam device, and then transmitted. It was inserted into an electron microscope and a spectrum image was acquired.
  • the acceleration voltage of the transmission electron microscope 101 at the time of spectrum image acquisition was 200 kV
  • the take-in angle of the electron beam 3 was 6 mrad
  • the energy dispersion was 0.05 eV / pixel.
  • the image detector 113 used for acquiring the spectral image is a 1024 pixel ⁇ 1024 pixel two-dimensional detector.
  • the observation magnification of the transmission electron microscope 101 was set to 200 times, and the measurement sample B46 was moved using the coarse movement mechanism 7 so as to be as close to the measurement sample A45 as possible.
  • the positions of both were confirmed by using the image on the fluorescent screen 109 and moved so that the samples of both were placed in the central portion of the fluorescent screen 109 as much as possible.
  • the observation magnification on the display in the transmission electron microscope 1 was changed to 10,000 times, and the measurement sample B46 was moved so that the measurement sample A45 and the measurement sample B46 were orthogonal to the energy dispersion axis of the electron spectrometer 8. After that, the measurement sample B46 was further moved closer by the sample movement control device 120 so that the spectrum images of the measurement sample A45 and the measurement sample B46 can be acquired simultaneously. At this time, the positions of both were confirmed using a transmission electron microscope image obtained by the image detector 113.
  • FIG. 17 is a transmission electron microscope image acquired after the measurement sample A45 and the measurement sample B46 are brought close to each other.
  • the measurement sample A45 and the measurement sample B46 are approaching at an interval of about 20 nm. Further, it was found that both samples are located in the spectrum acquisition region 47, and a spectrum image can be acquired simultaneously from both samples. Moreover, since each sample is clear from the transmission electron microscope image in FIG. 17, it means that the sample drift is satisfactory for observing the transmission electron microscope image.
  • the observation magnification was set to 50000 times, and spectral images of the measurement sample A45 and the measurement sample B46 were simultaneously obtained.
  • the spectrum image was acquired in the L shell absorption edge region of manganese, and the electron energy loss spectrum was extracted from each sample in the spectrum image obtained from the L shell absorption edge region of manganese.
  • FIG. 18 shows electron energy loss spectra obtained from both samples. As a result of measuring the chemical shift between the two samples, it was found that dimanganese trioxide was shifted to about 1.6 eV higher loss energy side than manganese oxide.
  • this technology has made it possible to use a single sample holder from the preparation of a transmission electron microscope to the observation.
  • the present invention is not limited to the above-described embodiment.
  • electron diffraction, length measurement, and further It can be applied to aberration correction of a transmission electron microscope with spherical aberration correction (scanning).
  • the sample can be moved from the focused ion beam device to the transmission electron microscope without being exposed to the atmosphere.
  • voltage application measurement is also possible by placing a tungsten wire or the like with a sharpened tip without contacting a sample stage on the driving sample stage and contacting the sample placed on the sample stage.
  • the mechanical properties of the sample can be measured by adjusting the way in which the tungsten wire is pushed.
  • the arrangement of the sample stage and the tungsten wire is not limited to this.
  • a focused ion beam apparatus is combined with a transmission electron microscope or a scanning electron microscope
  • a plurality of ion beams are made incident from a holder tip opening 9 of a sample holder 1 on which a plurality of sample stands are installed.
  • a transmission image and an elemental analysis result can be obtained while thinning a sample fixed to each sample stage.

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Abstract

本発明の目的は、複数個の試料台を配置しかつ少なくとも一つの試料台が移動可能であり、集束イオンビーム装置で複数個の透過型電子顕微鏡用試料を作製可能な電子顕微鏡用試料ホルダを提供する。試料ホルダ（１）の先端部には、ホルダ先端開口部（９）が設けられている。また、試料ホルダ（１）の後端部には、ツマミ（５）、回転機構（６）、粗動機構（７）およびコネクタ（８）を有している。ツマミ（５）を押すことにより回転機構（６）の固定が解除され、回転機構（６）から後端部、また試料ホルダの先端部が回転することになる。本回転機構により、透過型電子顕微鏡により観察する場合と集束イオンビーム装置により透過型電子顕微鏡用試料を作製する場合の試料の配置を回転することができる。また、粗動機構（７）および微動機構により試料台が移動可能である。

Description

電子顕微鏡用試料ホルダ
　本発明は、試料を設置した試料台を複数個配置可能であり、少なくとも一つの試料台が三軸方向に移動可能である透過型電子顕微鏡用試料ホルダにおいて、集束イオンビーム内で複数個のＴＥＭ試料加工を可能とする。
　半導体デバイスや磁気デバイス等の加工寸法が微細化し、高集積化するとともに、これまで以上にデバイス特性の劣化や信頼性の低下が重要な問題となっている。近年では、新規プロセスの開発や量産過程で、ナノメータ領域の半導体デバイスの不良を解析し、不良の原因を根本的に突き止め解決するために、（走査）透過型電子顕微鏡（（Scanning）Transmission Electron Microscopy：（Ｓ）ＴＥＭ）による像観察のみならず電子回折に
よる結晶構造解析や電子エネルギー損失分光法（Electron Energy Loss Spectroscopy：ＥＥＬＳ）、エネルギー分散型Ｘ線分光法（Energy Dispersive X-ray spectroscopy：ＥＤＸ）等を用いたスペクトル分析や二次元元素分布分析が必須の解析手段となっている。
　また、リチウムイオン電池の正極材料等のエネルギー環境材料において、従来以上の飛躍的な材料特性の向上が望まれている。材料特性を向上させるためには、ナノレベルでの構造、化学結合状態の制御が重要な鍵を握る。そのため、上述の解析技術のニーズが増加している。
　ここで、上述の解析手段の中から、電子エネルギー損失スペクトルの測定方法について詳細に説明する。
　電子エネルギー損失スペクトルには、試料を通過する際にエネルギーを損失しないゼロロススペクトル、価電子帯の電子を励起してエネルギーを損失することにより得られるプラズモンロススペクトル、内殻電子を励起してエネルギーを損失することにより得られる内殻電子励起損失スペクトルに大別できる。内殻電子励起損失（コアロス）スペクトルでは、吸収端近傍に微細構造が観察される。
　この構造は、吸収端微細構造（Energy Loss Near-Edge Structure：ＥＬＮＥＳ）と呼ばれ、試料の電子状態や化学結合状態を反映した情報を有している。また、エネルギー損失値（吸収端位置）は元素固有であるため、定性分析が可能である。また、ケミカルシフトと呼ばれる吸収端位置のシフトから注目元素の周辺の配位に関連する情報も得ることができるため、簡易的な状態分析も可能である。
　従来、試料上の異なる箇所での電子エネルギー損失スペクトルを取得する場合は、小さく絞った電子線を走査コイルにより試料上を走査させる走査透過型電子顕微鏡と、電子線の有するエネルギー量により分光可能な電子分光器とを組み合わせることにより、試料を透過してきた電子線を分光させて、電子エネルギー損失スペクトルを連続的に取得していた。
　しかしながら、この手法の場合、装置周辺の外乱変化に伴う電子線の加速電圧のドリフトや磁場・電場変化により、電子エネルギー損失スペクトルの収差や原点位置が変化するため、各測定位置での電子エネルギー損失スペクトルの吸収端微細構造の形状やわずかなケミカルシフトを比較することは難しい。
　そこで、例えば特許文献１には、通常の透過型電子顕微鏡ではｘ軸，ｙ軸双方の焦点位置を同一面にした透過型電子顕微鏡像を得るのに対し、上述の透過型電子顕微鏡に電子分光器を備え、ｘ軸とｙ軸での焦点位置を異ならせることにより、ｘ軸の焦点位置はスペクトル面、一方のｙ軸の焦点位置は像面とした二次元画像を画像検出器により取得することが記載されている。
　その結果、試料のｙ軸方向での電子エネルギー損失スペクトルを分離して観察することができる。すなわち、画像検出器により得られる画像は、図２（ｂ）に示されるように、ｘ軸はエネルギー損失量すなわちエネルギー分散軸、ｙ軸は試料の位置情報を有するスペクトル像として観察することができる。スペクトル像は、図２（ａ）で示される透過型電子顕微鏡像の各積層膜に対応して、帯状に観察される。また、図２（ａ）より、各積層膜に対応した各箇所で、スペクトル像の強度プロファイルを抽出すると、図２（ｃ）に示されるように、試料の異なる位置の電子エネルギー損失スペクトルを同時に観察することが可能であり、異なる位置での電子エネルギー損失スペクトルの吸収端微細構造やわずかなケミカルシフトを詳細に比較することができる。
　特許文献１に記載されたｘ軸がエネルギー損失量、ｙ軸が試料の位置情報を有するスペクトル像は、電子分光器等のレンズ作用を変更し、ｘ軸とｙ軸の焦点位置を異ならせ、画像検出器により得られる二次元画像であり、すなわち、試料の異なる位置の複数点の電子エネルギー損失スペクトルを同時に観察することが可能である。本技術において、一つの試料中の異なる複数点からスペクトル像すなわち電子エネルギー損失スペクトルを取得し、化学結合状態の違いによるケミカルシフトを議論するための技術について開示されている。
　また、特許文献２には、複数個の試料からスペクトル像を同時に取得し、電子エネルギー損失スペクトルおよびケミカルシフトの測定が可能な透過型電子顕微鏡用試料ホルダが開示されている。
　特許文献２に開示されている透過型電子顕微鏡用試料ホルダは、複数個の試料台を配置可能な試料ステージを有している。また、少なくとも一つの試料ステージは駆動機構により移動可能であり、複数個の試料台を接近させることが可能である。
　上述の特許文献２に開示されている透過型電子顕微鏡用試料ホルダにより、複数個の試料からスペクトル像を同時に取得し、電子エネルギー損失スペクトルおよびケミカルシフトの測定が可能である。
　上述の技術では、複数個の試料からスペクトル像を同時取得可能である。しかし、上述の技術のホルダには、試料先端部において電子線が通過するための開口部は設けられているものの、ＴＥＭ試料の作製等で用いられる集束イオンビーム装置（Focused Ion Beam：ＦＩＢ）の装置内でイオンビームが試料に照射するための開口部が設けられておらず、上述の技術のホルダを用いてＦＩＢ内でＴＥＭ用の薄片試料を作製することはできない。そのため、別の試料ホルダを用いてＦＩＢでＴＥＭ試料を作製した後、上述の試料ホルダに設置しなおす必要がある。
　特許文献３には、ＦＩＢによるＴＥＭ試料作製およびＴＥＭ観察が可能な試料ホルダについて開示されている。
　上述の開示技術は、同一の試料ホルダによりＦＩＢによる試料作製およびＴＥＭ観察が可能であるものの、試料台は一個のみ設置可能であり、また前記試料台は移動不可能であるため、複数個の試料台に設置された試料から同時にＥＥＬＳを取得することは困難である。
特開平１０－３０２７００号公報 特開２０１０－００９９４３号公報 特開平６－１０３９４７号公報
　本発明の目的は、電子顕微鏡用試料ホルダにおいて複数個の試料台を配置可能であり、少なくとも一つの試料台が移動可能であり、かつ集束イオンビーム装置内で複数個のＴＥＭ試料加工を可能とし、試料ホルダ内に配置した全ての試料から高空間分解能で透過型電子顕微鏡像、電子回折像、スペクトル像、走査透過型電子顕微鏡像等を取得可能とする試料ホルダおよび試料台を提供することにある。
　すなわち、本発明の一態様に係る電子顕微鏡用試料ホルダは、複数個の試料台を配置可能であり、試料台を移動させる試料駆動部と、試料台を回転させる回転機構部と、試料ホルダ先端部に開口部とを備える。
　本発明によれば、複数個の試料台を配置し、かつ少なくとも一つの試料台が移動可能であり、かつ集束イオンビーム装置内で複数個の透過型電子顕微鏡用の試料加工を可能とし、試料ホルダ内に配置した全ての試料から高空間分解能で透過型電子顕微鏡像、電子回折像、スペクトル像、走査透過型電子顕微鏡像等を取得可能とする試料ホルダおよび試料台を実現することができる。
　また、透過型電子顕微鏡と集束イオンビーム装置で併用可能な試料ホルダであるため、試料の設置時に大凡の試料位置を設定することができ、従来技術で必要であった三軸方向への粗動機構は一軸方向のみでもよく、試料ホルダ後端部の軽量化が図れ、試料ドリフトも軽減できる。
本発明の実施例である試料ホルダであり、透過型電子顕微鏡で試料を観察する際の概略上面図（ａ）および側面図（ｂ）である。 透過型電子顕微鏡により得られる透過型電子顕微鏡像、スペクトル像及び電子エネルギー損失スペクトルの説明図である。 本発明の実施例である試料ホルダであり、集束イオンビーム装置で試料を加工する際の概略上面図（ａ）および側面図（ｂ）である。 本発明の実施例である試料ホルダの先端部を拡大した概略上面図（ａ）および（ａ）に示したＡ－Ａ′線に沿った概略断面図（ｂ）である。 本発明において、試料を設置するための試料台の一例を示す説明図。 本発明において、試料を設置するための試料台の一例を示す説明図。 本発明において、図５の試料台を用いて集束イオンビーム装置で透過型電子顕微鏡用の観察試料を作製する際の一例を示す説明図。 本発明において、図５の試料台を用いて電子分光器を備えた透過型電子顕微鏡によりスペクトル像を取得する際の試料の配置を示す説明図。 本発明において、図５の試料台を用いて電子分光器を備えた透過型電子顕微鏡によりスペクトル像を取得する際の試料の配置を示す説明図。 本発明において、図５の試料台を用いて電子分光器を備えた透過型電子顕微鏡によりスペクトル像を取得する際の試料の配置を示す説明図。 本発明において、図５の試料台を用いて電子分光器を備えた透過型電子顕微鏡によりスペクトル像を取得する際の試料の配置を示す説明図。 本発明において、図６の試料台を用いて集束イオンビーム装置で透過型電子顕微鏡用の観察試料を作製する際の一例を示す説明図。 本発明において、図６の試料台を用いて電子分光器を備えた透過型電子顕微鏡によりスペクトル像を取得する際の試料の配置を示す説明図。 本発明において、図６の試料台を用いて電子分光器を備えた透過型電子顕微鏡によりスペクトル像を取得する際の試料の配置を示す説明図。 本発明の一実施例が適用される透過型電子顕微鏡の概略構成図。 本発明の試料ホルダを用いて、集束イオンビーム装置内で試料台に試料片を固定した後に取得した走査イオン顕微鏡像。 複数個の測定試料を接近させた後、取得した透過型電子顕微鏡像。 複数個の試料から取得された電子エネルギー損失スペクトル。
　以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、実施の形態を説明するための全図において、同一の部材には原則として同一の符合を付し、その繰り返しの説明は省略する。
　図１５は、本発明による一実施の形態である透過型電子顕微鏡装置の構成を模式的に示す概略構成図である。なお、透過型電子顕微鏡装置１０１は、電子分光器１０８を有する。
　本実施形態の透過型電子顕微鏡装置１０１は、電子線１０３を放出する電子源１０２と収束レンズ１０４と、対物レンズ１０６と、結像レンズ系１０７（結像レンズ）と蛍光板１０９と、電子分光器１０８と、画像表示装置１１４とデータ記憶装置１１５と、中央制御装置１１６と、を備えている。収束レンズ１０４と対物レンズ１０６の間には、複数個の試料台１３、１４を備えた透過型電子顕微鏡用試料ホルダ（以下、試料ホルダとする）１が配置されている。試料台１３、１４には試料が固定されている。
　電子分光器１０８は、磁場セクタ１１０と、多重極子レンズ１１１，１１２と画像検出器１１３とを備えている。
　なお、透過型電子顕微鏡装置１０１の構成、電子分光器１０８の構成については、これに限定されない。また、電子分光器１０８を配置する位置も特に限定されない。本実施形態では、蛍光板１０９と画像表示装置１１４との間に電子分光器１０８を配置したが、電子分光器１０８は、結像レンズ系１０７の間に配置してもよい。
　この透過型電子顕微鏡装置１０１において、電子源１０２より放出された電子線１０３は、収束レンズ１０４を通過し、試料台１３、１４に固定された試料に照射される。試料を透過した電子線１０３は、対物レンズ１０６と、複数個からなる結像レンズ系１０７を通過し、蛍光板１０９を開けている場合は、電子線１０３は、そのまま電子分光器１０８に進入する。
　電子分光器１０８内に進入した電子線１０３は、電子分光器１０８内の電子エネルギー損失スペクトルの収差低減等に用いられる多重極子レンズ１１１、１１２や電子線１０３の有するエネルギー量により分光可能な磁場セクタ１１０を通過した後、透過型電子顕微鏡像、二次元元素分布像、スペクトル像等として、画像検出器１１３により撮影された後、画像表示装置１１４に表示され、データ記憶装置１１５に記憶される。また、磁場セクタ１１０や多重極子レンズ１１１、１１２は中央制御装置１１６において制御される。また、中央制御装置１１６では、透過型電子顕微鏡像、二次元元素分布像、スペクトル像の取得モードの切り替えを制御することができる。
　画像検出器１１３は、蛍光板１０９の直下にも配置することができ、電子分光器１０８に進入する前に透過型電子顕微鏡像や電子回折像を取得することができる。電子分光器１０８に電子線１０３を通過させたい場合は、画像検出器１１３を電子線１０３の通路から抜くこともできる。
　スペクトル像を取得する場合は、スペクトルを取得したい場所を制限するために、ｘ軸方向すなわちエネルギー分散軸と同じ方向には短く、ｙ軸方向すなわち試料測定位置方向には長い視野制限スリット１１７が挿入されることもある。
　試料ホルダ１全体は、試料ホルダ移動装置１１８により透過型電子顕微鏡１０１内を移動させることができる。また試料ホルダ１には試料台を広範囲にわたって試料を移動させることができる粗動駆動７および試料台を確実に所望の位置に接近させるために位置調整を行うための微動機構１１９を有し、微動機構１１９は試料移動装置１２０により試料台を移動することができる。
　図１５において、試料ホルダ１の粗動機構７は手動で駆動用試料ステージを移動させることを想定して記載されているが、微動機構１１９と同様に試料移動装置１２０により移動させることもできる。
　試料台１３，１４の少なくとも一方は粗動駆動７や微動機構１１９により、試料ホルダ１の長軸方向に移動可能であり、試料台１３、１４に固定された試料の電子エネルギー損失スペクトルが同時に取得できるように随時移動される。試料台１３、１４に固定された試料の配置は、蛍光板９や画像表示装置１４などにより確認しながら行うことができる。
　図１は、図１５に示した試料ホルダ１であり、透過型電子顕微鏡で試料を観察する際の概略上面図（ａ）および側面図（ｂ）である。
　試料ホルダ１の先端部には、ホルダ先端開口部９が設けられている。また、試料ホルダ１の中央には、ガイドピン２、ガイドカバー３、ガイドピン穴４が設けられている。ガイドピン２は、透過型電子顕微鏡１０１の筐体の大きさによって可変することが可能である。例えば、加速電圧が２００ｋＶの場合は、現状のガイドピン位置、加速電圧が３００ｋＶの場合は、ガイドピン穴４もガイドピン２に変更することができる。また、ガイドピン２の位置を変更する際、ガイドカバー３も同時にスライドさせガイドピン２の固定を強固にしている。
　試料ホルダ１の後端部には、ツマミ５、回転機構６、粗動機構７およびコネクタ８を有している。ツマミ５を押すことにより回転機構６の固定が解除され、回転機構６から後端部、また試料ホルダの先端部が回転することになる。試料ホルダ１は二層構造となっており、粗動機構７と試料ホルダの先端部と連結しており、回転機構６の回転に伴い、粗動機構７および粗動機構７と連結した試料ホルダの先端部が回転する。本回転機構により、透過型電子顕微鏡により観察する場合と集束イオンビーム装置により透過型電子顕微鏡用試料を作製する場合の試料の配置を回転することができる。
　粗動機構７は、試料ホルダ１の末端部に設置され、試料ホルダ１の長軸方向に移動可能である。本発明においてはマイクロメータヘッドを用いたが、粗動機構７による試料ステージの移動方法についてはこれに限定されるものではない。
　微動機構１１９は試料ホルダ１の内部に配置されており、コネクタ８は、微動機構１１９を動作させるための電気ケーブルと試料微動制御装置１２０とを接続するために用いられる。本発明において、微動機構１１９の動作においては有線式の接続方法を選択したが、無線形式で微動機構１１９を動作させることも可能である。また、コネクタ８は電子線１０３の入射方向に対して下部側に配置されることが望ましい。また、回転機構６の回転に伴い、粗動機構７と試料ホルダの先端部の間に配置された微動機構１１９も回転する。
　図３は、図１５に示した試料ホルダ１であり、集束イオンビーム装置で透過型電子顕微鏡用の試料を加工する際の概略上面図（ａ）および側面図（ｂ）である。
　図３において、集束イオンビーム装置で透過型電子顕微鏡用の試料を加工する際には、図１の透過型電子顕微鏡１０１で観察する場合における先端部と比較するとホルダ先端開口部９が直交した位置に配置される。本発明では、電子線の入射方向とイオンビームの入射方向が直交する場合を想定しているが、試料ホルダ１の先端部の回転はこれに限るものではない。
　図４は、本発明の実施例である試料ホルダの先端部を拡大した概略上面図（ａ）および（ａ）に示したＡ－Ａ′線に沿った概略断面図（ｂ）である。
　図４において、前述の通り試料ホルダ１の先端部にはホルダ先端開口部９が設けられている。また、試料ステージ１８は試料台１３を設置するためのステージであり、試料ホルダ１内に配置されている。試料台１３は、試料台押さえ板１１を介して押さえネジ１２により、試料ステージ１８に固定される。
　一方、試料台１４は駆動用試料ステージ１５に固定される。固定方法は前述の通り、試料台押さえ板１７を介して押さえネジ１６により駆動用試料ステージ１５に固定される。なお、それぞれの試料台の試料ステージへの固定方法はこれに限るものではなく、例えば押しバネによる固定や粘着テープ固定も考えられる。
　また、駆動用試料ステージ１５は試料台駆動用ロッド２１の先端部側に配置されているため、粗動機構７や微動機構１１９により試料台１４をＸ，Ｙ，Ｚの三軸方向へ独立に移動させることができる。本実施例では、粗動機構７は、試料ホルダ１の長軸方向のみであるが、微動機構１１９は三軸方向へ移動可能である。また、試料ホルダ１内に試料台を二つ配置し、そのうち一つの試料台の移動方法について説明したが、試料ホルダ１に配置させる試料台および移動させる試料台は二つ以上でも特に問題はない。
　更に、試料ステージ１８及び駆動用試料ステージ１５において、高さ調整ネジ１９、２０が設けられている。試料ステージ１８および駆動用試料ステージ１５に設置された試料台１３，１４の高さが微動機構１１９による動作範囲内で無い場合は、高さ調整ネジ１９、２０により試料台１３、１４の高さを独立して調整することができる。この高さ調整ネジ１９、２０により、粗動機構７は長軸方向のみの駆動でよく、微動機構１１９に三軸方向の駆動をさせれば十分である構造にすることが可能となった。粗動機構７自体に三軸方向の駆動をもたせると、駆動機構自体が大きくなり、サイドエントリー方式の透過電子顕微鏡において、振動の影響を受けやすくなってしまう。また、粗動機構７自体で三軸方向の調整は困難であることから、本実施例のように、試料ホルダ１の長軸方向のみで微動機構１１９は三軸方向へ移動可能であるようにした方が調整しやすい。
　図５は、本発明において試料を設置するための試料台の一例を示す説明図である。試料台１３中には、試料ステージ１８、駆動用試料ステージ１５に固定する際に用いられる押さえネジ１２，１６を通過させるための押さえネジ用開口部３１が設けられている。また、集束イオンビーム装置内で抽出された試料片を固定するため試料固定箇所３２，３３，３４も設けられている。集束イオンビーム装置内で抽出した試料片は、後述する電子エネルギー損失スペクトルの測定方法に応じてどの箇所に固定しても問題ない。また、全ての箇所に試料片を同時に固定することも可能である。
　図６は、本発明において試料を設置するための試料台の別の一例を示す説明図である。図５での説明と同様に試料ステージ１２，１８に固定する際に用いられる押さえネジ１２，１６を通過させるための押さえネジ用開口部３１が設けられている。また、集束イオンビーム装置内で抽出した試料片は、試料固定箇所３２に固定される。
　上述のように、試料を固定するための試料台の一例を示したが、試料台の形状はこれに限るものではなく、例えば試料台を試料ステージに固定する際に押さえネジを用いずに固定する際には、押さえネジ用開口部３２は不要となる。本実施例の試料台では、試料取り付け位置が試料台の中心付近にあるため、試料台の向きを変えても、試料位置が変わらないメリットがある。
　図７は、図５の試料台を用いて集束イオンビーム装置で透過型電子顕微鏡用の観察試料を作製する際の一例を示した説明図である。図７（ａ）は、イオンビームの入射方向に対して垂直方向から投影した図、図７（ｂ）は、イオンビームの入射方向に対して平行方向から投影した図であり、試料ホルダ１に試料台４１、４２を設置した後、集束イオンビーム装置内で試料片４８、４９を試料固定箇所３４に固定した場合の説明図である。
　試料片４８、４９の試料台４１、４２への固定はどちら側から進めてもよく、片側に試料片を固定させた後、もう一方の試料片を固定することができるため、二試料間の配置を事前に精度よく設定することができる。
　試料台４１，４２に固定した試料片４８、４９は、カーボン、タングステン、アルミニウム、白金、金等が堆積された保護膜側からイオンビームを入射し、透過型電子顕微鏡の観察や電子エネルギー損失スペクトルの測定が可能な試料厚みまで薄片化される。試料片４８，４９を薄片化する際には、試料ホルダ１の回転機構６により試料ホルダ１の先端部に設けられた試料ホルダ先端開口部９をイオンビームの入射方向側に配置する。すなわち、薄片化する際に観察されるイオンビーム像は図７（ｂ）となり、試料台４１、４２の断面方向が観察されることになる。
　集束イオンビーム装置内において、回転機構６により試料ホルダ１の先端部を回転させるほど十分な空間がある場合は、図７（ａ）のような配置でのイオンビーム像も撮影可能である。
　図８は、本発明において、図５の試料台を用いて電子分光器を備えた透過型電子顕微鏡によりスペクトル像を取得する際の試料の配置を示す説明図であり、試料ホルダ１の先端部を回転機構６により回転させて透過型電子顕微鏡での観察用に設定した後、透過型電子顕微鏡内に挿入されている。
　透過型電子顕微鏡内でも十分な空間が確保されている場合には、回転機構６により透過型電子顕微鏡内で回転することも可能である。
　試料台４１は試料ステージ１８に固定、試料台４２は駆動用試料ステージ１５に固定されている場合を示しており、粗動機構７や微動機構１１９により試料台４２を移動させることにより、試料片４８、４９間の距離を接近させることができる。試料片４８、４９中は先述の通り保護膜４３、４４および測定試料４５、４６により構成されている。
　試料ホルダ１の長軸方向が電子分光器１０８のエネルギー分散軸と直交して蛍光板１０９に投影される場合は、試料片４８、４９の側面同士を接近させた後、視野制限スリット１１７によりスペクトルの取得領域４７を制限し、測定試料４５，４６から同時に電子エネルギー損失スペクトルを取得できる。
　図９は、本発明において図５の試料台を用いて電子分光器を備えた透過型電子顕微鏡によりスペクトル像を取得する際の試料の配置を示す説明図であり、試料ホルダ１の長軸方向が電子分光器１０８のエネルギー分散軸と平行に蛍光板１０９に投影される場合の試料片４８，４９の配置を示している。
　図８と同様に、試料片４８，４９を接近させた後、制限視野スリット１１７によりスペクトルの測定領域４７を制限して電子エネルギー損失スペクトルを取得できる。
　図１０は、本発明において図５の試料台を用いて電子分光器を備えた透過型電子顕微鏡によりスペクトル像を取得する際の試料の配置を示す別の説明図であり、試料ホルダ１の長軸方向が電子分光器１０８のエネルギー分散軸と平行に蛍光板１０９に投影される場合の試料片４８、４９の配置を示している。
　図９の場合、試料台４１もしくは試料台４２を取り外すことなく試料片４８、４９を接近させることが可能であるものの、測定試料４６は保護膜４４から離れた箇所を測定することになるため、試料膜厚が電子エネルギー損失スペクトルを測定するのに十分薄くなっていない場合がある。
　前述の場合には、図１０のように、集束イオンビーム装置により透過型電子顕微鏡用試料を作製した後、例えば試料台４２のみ反転させて保護膜４３、４４同士が十分接近できる配置にし、測定試料４５、４６とも電子エネルギー損失スペクトルを測定するのに十分薄い箇所を接近させることができる。
　図１１は、本発明において図５の試料台を用いて電子分光器を備えた透過型電子顕微鏡によりスペクトル像を取得する際の試料の配置を示す別の説明図であり、試料ホルダ１の長軸方向が電子分光器１０８のエネルギー分散軸と平行に蛍光板１０９に投影される場合の試料片４８、４９の配置を示している。
　前述の通り、図９、図１０では、試料片４８、４９の側面を試料台４１、４２に固定していたが、試料片の固定を強固にしたい場合は、試料固定箇所３３に試料片を固定させ、試料台の一方を反転させた後、試料片４８、４９を接近させてもよい。
　図５の試料台を用いた場合、試料固定箇所３２に試料片を固定させた場合においても、同様に二試料間を接近させ、電子エネルギー損失スペクトルを取得できることは言うまでもない。
　図１２は、本発明において図６の試料台を用いて集束イオンビーム装置で透過型電子顕微鏡用の観察試料を作製する際の一例を示す説明図である。図１２（ａ）は、イオンビームの入射方向に対して垂直方向から投影した図、図１２（ｂ）は、イオンビームの入射方向に対して平行方向から投影した図であり、試料ホルダ１に試料台４１、４２を設置した後、集束イオンビーム装置内で試料片４８、４９を試料固定箇所３４に固定した場合の説明図である。
　図６の試料台を用いた場合においても、試料片４８、４９の試料台４１、４２への固定はどちら側から進めてもよく、片側に試料片を固定させた後、もう一方の試料片を固定させることができるため、二試料間の配置を事前に精度よく設定することができる。
　図７と同様に、試料台４１、４２に固定した試料片４８、４９は、カーボン、タングステン、アルミニウム、白金、金等が堆積された保護膜側からイオンビームを入射し、透過型電子顕微鏡の観察や電子エネルギー損失スペクトルの測定が可能な試料厚みまで薄片化される。試料片４８、４９を薄片化する際には、試料ホルダ１の回転機構６により試料ホルダ１の先端部に設けられた試料ホルダ先端開口部９をイオンビームの入射方向側に配置する。すなわち、薄片化する際に観察されるイオンビーム像は図１２（ｂ）となり、試料台４１、４２の断面方向が観察されることになる。
　図１３は、本発明において図６の試料台を用いて電子分光器を備えた透過型電子顕微鏡によりスペクトル像を取得する際の試料の配置を示す説明図であり、試料ホルダ１の先端部を回転機構６により回転させて透過型電子顕微鏡での観察用に設定した後、透過型電子顕微鏡内に挿入されている。
　試料台４１は試料ステージ１８に固定、試料台４２は駆動用試料ステージ１５に固定されている場合を示しており、粗動機構７や微動機構１１９により試料台４２を駆動させることにより、試料片４８、４９間の距離を接近させることができる。試料片４８、４９中は先述の通り保護膜４３、４４および測定試料４５、４６により構成されている。
　試料ホルダ１の長軸方向が電子分光器１０８のエネルギー分散軸と直交して蛍光板１０９に投影される場合は、試料片４８、４９の側面同士を接近させた後、視野制限スリット１１７によりスペクトルの取得領域４７を制限し、測定試料４５、４６から同時に電子エネルギー損失スペクトルを取得できる。
　図１４は、本発明において図６の試料台を用いて電子分光器を備えた透過型電子顕微鏡によりスペクトル像を取得する際の試料の配置を示す別の説明図であり、試料ホルダ１の長軸方向が電子分光器１０８のエネルギー分散軸と平行に蛍光板１０９に投影される場合の試料片４８，４９の配置を示している。
　図１３と同様に、試料片４８，４９を接近させた後、制限視野スリット１１７によりスペクトルの測定領域４７を制限して電子エネルギー損失スペクトルを取得できる。
　次に、上記した実施の形態の具体例を示す。上述した試料ホルダ１を用いて複数個の試料のスペクトル像を同時に取得した具体例を示す。本具体例では、透過型電子顕微鏡１０１を用いて実施し、２個の試料よりスペクトル像を同時に取得し、スペクトル像より得られた電子エネルギー損失スペクトルのケミカルシフトを測定した。測定試料は、三酸化二マンガン（Ｍｎ2Ｏ3）粒子（測定試料Ａ）と酸化マンガン（ＭｎＯ）粒子（測定試料Ｂ）とした。測定試料は各粉末粒子を樹脂埋めした後、集束イオンビーム装置内でそれぞれ試料台に固定した。
　測定試料Ａ４５を含んだ試料片４８が固定された試料台４１は試料ホルダ先端部側すなわち試料ステージ１８に設置し、測定試料Ｂ４６を含んだ試料片４９が固定された試料台４２は、試料駆動用ロッド２１に接続された駆動用試料ステージ１５に設置した。
　図１６は、本発明の試料ホルダ１を用いて、集束イオンビーム装置内で駆動用試料ステージ１５に設置された試料台４２に試料片４９を固定した後に取得した走査イオン顕微鏡像である。試料台の断面方向から観察した。図１６より、試料ホルダ１を用いて、集束イオンビーム装置内で試料片の固定、薄片化が可能であることを意味している。
　上述の通り、試料片を試料台に固定し薄片化した後、試料ホルダ１の先端部を透過型電子顕微鏡での観察用の試料位置に設定し、集束イオンビーム装置から引き出した後、透過型電子顕微鏡へ挿入してスペクトル像を取得した。
　スペクトル像取得時の透過型電子顕微鏡１０１の加速電圧を２００ｋＶ、電子線３の取り込み角を６mrad、エネルギー分散を０.０５ｅＶ／画素とした。スペクトル像の取得に用いた画像検出器１１３は、１０２４画素×１０２４画素の二次元検出器である。
　まず、透過型電子顕微鏡１０１の観察倍率を２００倍とし、測定試料Ｂ４６をできるだけ測定試料Ａ４５に接近するように粗動機構７を用いて移動した。両者の位置については、蛍光板１０９上の画像を用いて確認し、両者の試料ができるだけ蛍光板１０９の中心部に配置されるよう移動した。
　次に、透過型電子顕微鏡１における表示上の観察倍率を１００００倍に変更し、測定試料Ａ４５と測定試料Ｂ４６が電子分光器８のエネルギー分散軸に対して直交するように測定試料Ｂ４６を移動した後、測定試料Ａ４５と測定試料Ｂ４６のスペクトル像が同時に取得可能となるように試料移動制御装置１２０により測定試料Ｂ４６を更に接近させた。この際、両者の位置の確認は、画像検出器１１３により得られた透過型電子顕微鏡像を用いた。
　図１７は、測定試料Ａ４５と測定試料Ｂ４６を接近させた後、取得した透過型電子顕微鏡像である。図１７において、測定試料Ａ４５と測定試料Ｂ４６が約２０ｎｍの間隔で接近している。また、両試料はスペクトルの取得領域４７内に位置しており、両者の試料から同時にスペクトル像が取得可能であることがわかった。また、図１７における透過型電子顕微鏡像から各試料が鮮明であることから透過型電子顕微鏡像を観察するのに満足する試料ドリフトであることを意味している。
　次に観察倍率を５００００倍として、測定試料Ａ４５と測定試料Ｂ４６のスペクトル像を同時に取得した。スペクトル像は、マンガンのＬ殻吸収端領域で取得し、マンガンのＬ殻吸収端領域から得られたスペクトル像において、各試料から電子エネルギー損失スペクトルを抽出した。
　図１８は、両試料から取得された電子エネルギー損失スペクトルである。両者の試料間のケミカルシフトを計測した結果、酸化マンガンと比較して三酸化二マンガンの方が約１.６ｅＶ高ロスエネルギー側にシフトしていることがわかった。
　従来は、集束イオンビーム装置での透過型電子顕微鏡用試料加工において、別の試料ホルダで作製した試料を少なくとも一つの試料台が移動可能な試料ホルダへ付け替える必要があり、試料作製から透過型電子顕微鏡観察、電子エネルギー損失スペクトルの測定までの作業効率が悪かった。
　しかし、本技術により、透過型電子顕微鏡用の試料作製から観察まで一つの試料ホルダで可能となった。このように本発明によれば、複数個の試料の透過型電子顕微鏡用試料作製から、電子エネルギー損失スペクトルを同時にかつ高空間分解能で取得することが可能であるため、これまで測定が煩雑であった試料作製を簡易化できるため、試料に対するケミカルシフトの測定範囲が広げることができる。
　本実施例では、本試料ホルダを電子エネルギー損失スペクトルの測定に適用した内容について説明したが、本発明は前記の実施の形態に限定されるものではなく、例えば、電子回折、測長、更には球面収差補正付き（走査）透過型電子顕微鏡の収差補正等への適用が可能である。
　本実施例において、試料ホルダ１の適用について、電子エネルギー損失スペクトルの測定のみを記載した、しかし、標準試料と測定試料の情報を正確に測定するための手段として適用できる。
　また、試料ホルダ１の先端部にＯ－リングや先端部カバーを装着すれば、大気に曝露することなく集束イオンビーム装置から透過型電子顕微鏡への移動も可能である。
　更には、駆動用試料ステージに試料台を設置せず、先端を先鋭化したタングステン線等を設置し、試料ステージに設置された試料に接触させることにより、電圧印加測定も可能である。また、タングステン線の押し込み方を調整することにより、試料の力学特性も測定できる。試料台、タングステン線の配置についてはこれに限るものではない。
　また、集束イオンビーム装置と透過型電子顕微鏡や走査型電子顕微鏡が組み合わされた装置の場合、複数個の試料台が設置された試料ホルダ１のホルダ先端開口部９からイオンビームを入射させて複数個の試料台に固定された試料を薄片化しながら、透過像や元素分析結果を得ることができる。
　以上、本発明者によってなされた発明を実施の形態に基づき具体的に説明したが、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であることはいうまでもない。
１　試料ホルダ
２　ガイドピン
３　ガイドカバー
４　ガイドピン穴
５　ツマミ
６　回転機構
７　粗動機構
８　コネクタ
９　ホルダ先端開口部
１１、１７　試料台押さえ板
１２、１６　押さえネジ
１３、１４，４１，４２　試料台
１５　駆動用試料ステージ
１８　試料ステージ
１９、２０　高さ調整ネジ
２１　試料台駆動用ロッド
３１　押さえネジ用開口部
３２、３３、３４　試料固定箇所
４３、４４　保護膜
４５、４６　測定試料
４７　スペクトルの取得領域
４８、４９　試料片
１０１　透過型電子顕微鏡
１０２　電子源
１０３　電子線
１０４　集束レンズ
１０６　対物レンズ
１０７　結像レンズ系
１０８　電子分光器
１０９　蛍光板
１１０　磁場セクタ
１１１、１１２　多重極子レンズ
１１３　画像検出器
１１４　画像表示装置
１１５　データ記憶装置
１１６　中央制御装置
１１７　視野制限スリット
１１８　試料ホルダ移動装置
１１９　微動機構
１２０　試料微動制御装置

Claims (16)

  1. 　荷電粒子装置により観察される試料を支持する荷電粒子線装置用試料ホルダにおいて、試料台を設置可能な試料ステージと前記試料台を移動可能な試料駆動部と前記試料ホルダの先端を回転させるための回転機構を備え、前記試料駆動部は、前記回転機構の回転に伴って回転することを特徴とする荷電粒子線装置用試料ホルダ。
  2. 　請求項１に記載の荷電粒子線用試料ホルダにおいて、前記試料駆動部は、試料ホルダの長軸方向に移動可能な粗動機構ならびに直交した三軸方向に移動可能な微動機構を備えたことを特徴とする荷電粒子線用試料ホルダ。
  3. 　請求項１に記載の荷電粒子線装置用試料ホルダにおいて、前記試料ホルダの先端には荷電粒子線を通過させるための開口部を備えることを特徴とする荷電粒子装置用試料ホルダ。
  4. 　請求項１に記載の荷電粒子線装置用試料ホルダにおいて、前記試料台を設置可能な試料ステージが複数個あり、複数個の試料ステージのうち少なくとも一つが前記試料駆動部により試料ステージを移動させることが可能な荷電粒子線用試料ホルダ。
  5. 　請求項１に記載の荷電粒子線装置用試料ホルダにおいて、前記試料台は前記試料ステージに試料台押さえ板および押さえネジにより固定されることを特徴とする荷電粒子装置用試料ホルダ。
  6. 　透過型電子顕微鏡用試料ホルダにおいて、試料台を設置可能な試料ステージと前記試料台を移動可能な試料駆動部と前記試料ホルダの先端を回転させるための回転機構を備え、前記試料駆動部は、前記回転機構の回転に伴って回転することを特徴とする透過型電子顕微鏡用試料ホルダ。
  7. 　請求項６に記載の透過型電子顕微鏡用試料ホルダにおいて、前記試料駆動部は試料ホルダの長軸方向に移動可能な粗動機構ならびに直交した三軸方向に移動可能な微動機構を備えたことを特徴とする透過型電子顕微鏡用試料ホルダ。
  8. 　請求項６に記載の透過型電子顕微鏡用試料ホルダにおいて、前記試料ホルダの先端部に電子線の通過方向とは異なる方向に開放されているホルダ先端開口部を備えたことを特徴とする透過型電子顕微鏡用試料ホルダ。
  9. 　請求項８に記載の透過型電子顕微鏡用試料ホルダにおいて、ホルダ先端開口部は電子線の通過方向に対して垂直な方向に開放されているホルダ先端開口部を備えることを特徴とする透過型電子顕微鏡用試料ホルダ。
  10. 　請求項６に記載の透過型電子顕微鏡用試料ホルダにおいて、試料ステージに試料台の高さを可変することができる高さ調整ネジを備えることを特徴とする透過型電子顕微鏡用試料ホルダ。
  11. 　請求項６に記載の透過型電子顕微鏡用試料ホルダにおいて、前記試料台を設置可能な試料ステージが複数個あり、複数個の試料ステージのうち少なくとも一つが前記試料駆動部により試料ステージを移動させることが可能な透過型電子顕微鏡用試料ホルダ。
  12. 　請求項６に記載の透過型電子顕微鏡用試料ホルダにおいて、前記試料台を設置可能な試料ステージが複数個あり、複数個の試料ステージのうち少なくとも一つが前記試料駆動部により試料ステージを移動させることでき、試料台に固定された試料は透過型電子顕微鏡に付随した電子分光器のエネルギー分散軸に直行する方向に配置されることを特徴とする透過型電子顕微鏡用試料ホルダ。
  13. 　透過型電子顕微鏡用の試料を設置するため試料台において、前記試料を固定させるための試料固定箇所および試料台を固定するための押さえネジを通過させるための押さえネジ用開口部を有することを特徴とする試料台。
  14. 　イオンビームにより試料を薄片化し、前記薄片化した試料の観察や元素分析するための電子線の入射方向に対して少なくとも垂直な方向に開放されたホルダ先端開口部を有し、複数個の試料台を設置可能な試料ホルダに固定された試料に対し、前記ホルダ先端開口部から前記イオンビームを照射し、前記イオンビームの入射方向とは垂直な方向に前記試料を薄片化するステップと前記試料支持部に支持させた状態で前記透過像や元素分布結果を得るステップを備えたことを特徴とする試料分析方法。
  15. 　請求項１乃至５の荷電粒子線装置用試料ホルダにおいて、
    　前記荷電粒子線装置用試料ホルダは、透過電子顕微鏡および集束イオンビーム装置に共用可能であることを特徴とする荷電粒子線装置用試料ホルダ。
  16. 　請求項１乃至５の荷電粒子線装置用試料ホルダを搭載した荷電粒子線装置。
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