JP2004301851A - ３次元構造観察用試料作製装置、電子顕微鏡及びその方法 - Google Patents

Abstract

【課題】微細に加工された半導体デバイス内の所望の箇所の３次元的構造を観
察するための電子顕微鏡用試料作製装置、電子顕微鏡及びその方法を提供する。
【解決手段】試料片１０の加工にダイサーを用い、試料片上の観察対象となる
部分を突起状に削り出す加工に集束イオンビーム加工を用い、試料片１０を１軸
全方向傾斜試料ホルダに、突起１１の中心軸と試料傾斜軸Ｚを一致させて固定し
、高角に散乱された電子で結像したＴＥＭ像を投影像として用い、再構成を行う
。
【選択図】図４

Description

本発明は、微細に加工された半導体デバイス内の所望の箇所における構造を３次元的に観察するための３次元構造観察用試料作製装置及びその観察手段と方法に関する。

半導体デバイスでは試料構造が微細になるにつれ、高空間分解能を持つ透過電子顕微鏡（以下略してＴＥＭ）による観察の重要性が高まってきている。それに加え、様々なパターン形状を重ね合わせて作製される半導体デバイスの構造を３次元的に評価したいという要求も高まってきている。

これらの要求に対し、ＴＥＭを用いて試料の３次元構造を観察する試みがなされてきた。以下、従来の観察法の手順を示す。

まず観察対象のＴＥＭ像を観察するために、試料を薄膜化する。試料内を電子線が透過できる距離は短く、透過電子顕微鏡の入射電圧１００から３００ｋＶでは、電子線が透過できる距離は１００ｎｍ以下である。観察対象の厚さを１００ｎｍ以下にするために、研磨剤を用いて試料を１００μｍ程度まで薄膜化する。
更に観察対象近傍をすり鉢状に研磨して厚さ数１０μｍにした後、例えば特開平5−312700 号記載のＴＥＭ試料の作製装置を用いて１００ｎｍ以下に薄膜化する。

薄膜化した試料片をリング状の試料台に固定し、上記試料台の周辺部を、例えば特開平6−139986 号記載の電子顕微鏡の試料支持方法及び装置に示される試料ホルダに固定した後試料室に挿入し、観察対象のＴＥＭ像を観察する。３次元構造を評価するには試料片を試料室内で傾斜させて複数方向から観察したＴＥＭ像を用いる。

更に３次元構造を定量的に評価するには、ＴＥＭ像を投影像として用い、３次元再構成を行う。結晶性試料のＴＥＭ像を投影像として用いるためには、特願平3−110126 号記載の３次元原子配列観察装置を用いて試料内の原子によって高角に散乱された電子で結像した高角散乱電子像を用いる必要がある。これはＴＥＭ像のコントラストには主に電子散乱能を反映した散乱コントラストだけでなく、主に結晶構造を反映した回折コントラストが混在しており、ＴＥＭ像を投影像として用いるには回折コントラストを低減させる必要があるからである。上記高角散乱電子像を用い、特願平3−110126 号記載の方法で３次元構造再構成を行う。
まず投影切断面定理を用いて各２次元断面を再構成し、それらを積み重ねて３次元構造を構築する。

特開平３−１１０１２６号公報

従来のＴＥＭ観察用試料片では、観察対象はすり鉢状に加工された試料片の中心近傍に存在する。この様な形状では、試料片を大きく傾斜させると電子線を通過させる試料厚さが厚くなり、電子線が透過できないためにＴＥＭ像が得られなくなる。また従来のＴＥＭ観察用試料ホルダでは、試料ホルダを大きく傾斜させるとリング状の試料台や試料ホルダが電子線の経路を塞いでしまうため、ＴＥＭ像が得られなくなる。つまり従来の試料片形状及び試料ホルダを用いる限り、試料傾斜角度範囲に制限があり、観察対象を任意の方向から観察することはできない。汎用ＴＥＭにおける傾斜角度範囲は±６０度程度であり、高空間分解能の ＴＥＭほど電子レンズのギャップは狭く設計されているため、試料ホルダを挿入する試料室の幅が狭くなり、更に傾斜角度範囲は狭くなっている。

更に試料傾斜角度範囲の制限は、３次元再構成において非常に大きな障害となる。画像再構成で用いられる投影面切断定理とは、試料ｆ（ｘ，ｙ）のθ方向からの投影データｐ（ｒ，θ）の１次元フーリエ変換は、試料の２次元フーリエ変換Ｆ（μ，ν）のθ方向の切断面のラインプロファイルと一致するという定理である（図１７（ａ））。つまり全方向の投影データが得られれば、試料構造に関する全ての情報は得られたことになる（図１７（ｂ））。

しかし投影角度範囲が制限されると、図１７（ｃ）に示す様に必要な情報が欠落してしまい、正確な再構成像を得ることが原理的に困難となる。投影角度制限下で再構成を行うと、再構成像上に激しいアーティファクトが発生し、上記アーティファクトのために試料構造の解析ができないこともある。上記アーティファクトを画像復元処理によって低減する方法が検討されてきたが、試料構造に関する様々な仮定が必要であったり、また復元処理を適用できる試料形状が限定されたりしていた。また同一構造と思われる試料を複数個用意し、上記試料を異なる方向から薄膜化して試料の全方向の投影像を得る試みもなされているが、デバイス不良箇所の解析の様に不良素子がただ１つしか存在しない場合には適用できなかった。

本発明では３次元観察用試料片として、観察対象を内包する突起部分を持つ形状に加工した試料片を用いる。上記試料片では突起の中心軸回りの全方向から観察対象を観察できる。上記形状に試料片を加工するために、ダイサー，集束イオンビーム加工装置等を用いる。上記集束イオンビーム加工装置は観察対象を内包する突起作製用のイオンビーム偏向器及びブランカを有する。更に試料ホルダとして１軸全方向傾斜試料ホルダを用いる。上記１軸全方向傾斜試料ホルダは保持筒と上記保持筒によって支えられた棒状支持具によって構成され、上記棒状支持具は１軸全方向に傾斜できる様に設計されている。上記試料片を上記棒状支持具の先端に突起の中心軸と試料傾斜軸を合わせて設置すれば、観察対象を突起の中心軸回りに３６０°傾斜して観察できる。つまり観察対象の全方向のＴＥＭ像を得ることができる。

本発明を用いれば、観察対象を突起の中心軸回りの任意の方向から観察した ＴＥＭ像を得られるので、３次元的な試料構造を直接評価できる様になる。また、試料の３次元構造を再構成するための必要条件ある全方向の投影像の観察が実現される。従って試料に関する既知情報を用いる必要はなく、任意の試料形状を１つの試料片から正確に再構成できる。

本発明によって、３次元的に構築されたデバイス構造内の任意形状及び任意位置の試料構造を３次元的に解析し、デバイスのプロセスのチェックや最適化さらにはデバイス設計に関する重要な情報を提供することができる。

図１は本発明の実施例で用いた透過電子顕微鏡の基本構成である。電子銃１，コンデンサレンズ２，電子線偏向コイル３，対物レンズ４，試料ホルダ５，試料傾斜機構６，インカラム（in−column）型７またポストカラム（post-column)型３５のエネルギフィルタ、画像記録装置８及び制御用ソフトと画像処理ソフトを備えた計算機９から構成されている。

図２に本実施例で用いる試料片１０の形状を示す。試料片１０はある面に突起部分１１を持つチップに加工されている。突起１１の中心軸をｚ軸とする。突起部分１１は観察対象１２を内包している。上記領域における突起の直径２Ｒは電子線が通過できる範囲内にする。直径２Ｒは入射電子線の加速電圧に依存し、加速電圧が高くなるほど電子線が透過する距離は長くなる。加速電圧100〜300ｋＶの場合には２Ｒは１００ｎｍ以下、３ＭＶの場合には１０μｍ以下である。

前記試料片１０を図３に示す試料台１３に固定する。試料台１３の上部には試料片１０を設置する台、下部には試料台１３を棒状支持具１５に固定するネジ １６が設けられている。試料片１０を接着剤で固定する試料台（図３（ａ））とネジで固定する試料台（図３（ｂ））がある。

図３（ａ）の試料台１３では試料台１３の上部と試料片１０の下面を接着剤で固定する。装置構造が単純なので小型化が容易であるという特徴を持つ。図３ （ｂ）の試料台１３は試料台１３の上部に試料を設置する凹状部分を有し、上記凹状部分の外枠に取り付けられている４本のネジ４０で試料片１０を固定する。
この構造では、試料台内の試料位置の微調整を４本のネジで行える。また試料片１０の脱着が容易なので、一度観察した試料片１０に他の装置で処理を施した後、同じ試料片１０を観察することも可能である。また接着剤を用いないので、試料室内の真空度の劣化を避けられる。

図４に１軸全方向傾斜ホルダの構成図を示す。１軸全方向傾斜試料ホルダは保持筒１４によって支えられた棒状支持具１５を有し、上記棒状支持具１５は１軸全方向に傾斜できる。試料傾斜軸方向をＺ軸，電子線の入射方向をＹ軸，前記２つの軸と直交する方向をＸ軸とする。試料片１０の並行移動は従来のＴＥＭ用試料ホルダと同様に、パルスモータとテコを用いたホルダ微動機構により、試料ホルダ全体をＸＹＺ方向に移動させて実現する。試料片１０を固定した試料台１３は棒状保持具１５の先端に設けられたネジ穴に試料台１３下部のネジ１６を差し込んで取り付ける。

試料台１３には、試料台固定の際に突起１１の破壊を防ぐため、図７に示すような保護カバー３４が取り付けられる。上記保護カバー３４は筒状の形状をしており、側面に縦長の穴があいている。図７（ａ）に示すように保護カバー３４を上げてネジ４１で固定しておくと、作業中に誤って突起１１を破壊することがかなり防止できる。突起１１を側面から加工・観察する際は、図７（ｂ）に示すように保護カバー３４を下げ、ネジ４１で固定して使用する。

ネジ１６の中心軸と試料傾斜軸Ｚを一致させてあるので、棒状支持具１５を傾斜させると試料台１３はネジ１６の中心軸回りに傾斜する。更に突起１１の中心軸とネジ１６の中心軸を一致させて試料片１０を試料台１３に固定すれば、突起１１つまり観察対象１２を１軸全方向に傾斜して観察できる。

突起１１の中心軸ｚと試料傾斜軸Ｚを一致させるための装置としては、例えば以下の２つがある。

１つは前記試料台１３に図５（ａ）に示す様に付けられた目印１７と光軸上に十字のパターン１８が挿入された光学顕微鏡を用いるものである。上記目印１７は前記試料台１３上部に向かい合わせに２組付けられており、各目印を結ぶ直線は試料台１３を棒状支持具１５に固定した際にＺ軸で交差する様になっている。
試料台１３の目印１７を結ぶ直線と十字パターン１８が一致する様に試料台１３を設置し、上記試料台１３に突起１１の先端が十字パターン１８の中心と一致するよう試料を固定すれば、突起１１の中心軸ｚと試料ホルダの試料傾斜軸Ｚが一致する。

もう１つは、試料台１３を差し込めるネジ穴を有した試料台回転装置（図５ （ｂ））と光学顕微鏡を用いるものである。上記回転台１９は上記試料台１３をネジ１６の中心軸回りに回転させることができる。試料片１０を乗せた試料台 １３を回転させ、光学顕微鏡で突起１１の移動を観察する。突起１１の中心軸ｚが試料台と回転軸と一致すれは、突起１１の中心位置は回転しなくなる。

なお図２に示す形状以外の試料片、例えば支持棒の先端に観察対象が付着している試料や様々な形状の生物試料などを立体的に観察する場合、試料台１３を各試料形状に応じて加工し、上記加工された試料台の下部に試料台１３と共通のネジ１６を設ければ、共通の棒状支持具１５に装着できる。つまり試料形状に応じて加工する箇所は試料台のみで良い。

また他の計測装置で試料片を観察する際、上記計測装置の試料ホルダに前記試料台固定用ネジに対応するネジ穴を設けておけば、試料台１３を共通使用できる。例えば図６に示す走査電子顕微鏡（以下略してＳＥＭ）用試料ホルダにネジ １６に適応するネジ穴を設けておけば、試料片の加工形状を高分解能でＳＥＭ観察できる。

次に３次元構造解析用試料片作製装置である集束イオンビーム加工装置の基本構成を図８に示す。液体金属イオン源２１，コンデンサレンズ２２，ブランカ ２３，イオンビーム偏向器２４，対物レンズ２５，試料ホルダ２６，試料傾斜機構２７，試料冷却機構２８，２次イオン検出及び２次イオン質量分析器２９及び画像記録と制御用の計算機３０から構成される。試料ホルダ２６として、前記試料ホルダ５を含む他の試料ホルダを使用できる。上記偏向器２４は計算機３０の制御によってを任意の走査方式で走査できる。また上記ブランカ２３及び偏向器２４は計算機３０によって制御されており、集束イオンビームが指定領域を走査しようとするとブランカ２３によって試料片１０へのイオン照射が中断される機能を有する。

次に３次元解析用試料作製法について説明する。本工程によって図２に示す形状に試料片１０を加工する。

まずダイサーを用いて太めの突起１１を持つチップに加工する。ダイサーの加工精度では突起１１の幅は数１０μｍである。上記方法としては、突起１１を作製してからチップに切り分ける方法と、チップに切り分けてから突起１１を作製する方法の２つがある。

まず前者の手順を図９に示す。ウェハをダイサーにセットし、幅の厚いダイサー３１を用いて突起１１以外の部分を削り取る（図９（ａ））。その後幅の薄いダイサー３１で図３に示す試料台１３に固定できる大きさのチップを切り出す （図９（ｂ））。本法はウェハ内で同一の加工パターンが繰り返されている試料に有効である。

次に後者の手順を図１０に示す。ダイサー３１でウェハをチップに切り出した後、突起以外の部分をダイサー３１で切り出すあるいは削り取る。前者の方法ではウェハ表面と直交する突起１１つまり結晶成長方向と同じ方向の突起１１しか作製できないのに対し、本法では任意方向の突起１１を作製できる。

次に前記試料片１０を前記試料台１３に、太めの突起１１の中心軸と試料傾斜軸を一致させて固定する工程を示す。試料片１０が試料台１３の中心から大きく外れると、後の工程の障害となる。例えば試料片１０を回転させながら集束イオンビームを加工する際、試料片１０の回転によって突起１１が移動してしまうと、突起１１の加工精度が低下する。位置ずれが大きい場合にはそれを補正するための工夫が必要である。例えば、位置ずれを補正する試料ホルダ微動機構、位置ずれに追随する集束イオンビーム照射機構等が必要となってくる。

突起１１の中心軸と試料傾斜軸を一致させるために、光学顕微鏡に挿入された十字のパターン１８と試料台１３の目印１７を結ぶ直線とが一致する様に試料台１３を設置する方法（図５（ａ））や、図５（ｂ）に示す様に試料台１３を回転させながら突起１１の中心の運動を光学顕微鏡で観察し、突起１１の中心位置が回転しなくなる様に試料位置を微調整する方法を用いる。

次に図１１，図１２に集束イオンビームを用いて、電子線が透過できる太さに突起１１を細線化する工程を示す。上記工程には集束イオンビームを突起１１の中心軸ｚに対してほぼ並行な方向から入射する方法と直交する方向から入射する方法がある。

まず、図１１では集束イオンビーム３３を突起１１の中心軸ｚに対してほぼ並行な方向から入射する工程を示す。試料片１０を突起１１の中心軸ｚと集束イオンビーム３３の入射方向が並行になるように集束イオンビーム試料室に設置し、２次イオン像を観察する。この観察像を計算機に入力して画像表示装置に表示し、突起領域１１１を指定する。突起領域１１１の中心つまり加工後突起先端となる位置に集束イオンビームを用いて目印３２をマーキングする。細線化された突起１１をｚ軸方向から観察した像から突起内の解析対象１２の位置を特定するのは一般に困難だからである。尚、太めの突起１１に加工した時点で観察対象の位置を見失う試料は、太めの突起１１に加工する前に目印３２を付けておく必要がある。また本工程によって観察対象近傍の突起１１の太さは１００ｎｍ以下になるので突起は非常に破損し易くなる。突起の破損防止のためには突起形状を円柱状よりも円錐状にすることが望ましい。

従来の集束イオンビーム加工法では試料上で集束イオンビーム３３を図１１ （ａ）に示す様に走査していた。本法では突起領域１１１を残して集束イオンビーム３３を走査しなければならない。例えば図１１（ａ）に示す様に突起領域 １１１を指定した場合、集束イオンビーム３３を図１１（ｂ）に示す様に円状に走査すれば突起以外の領域のみを削除できる（図１１（ｃ））。楕円や正方形など形状に加工したい場合は集束イオンビーム３３を楕円または正方形に走査すれば良い。突起形状を円錐状にする場合は、突起中心近傍が残るように、中心近傍における集束イオンビーム走査速度を周辺近傍よりも速くなるように調整する。
本法は従来の集束イオンビーム加工装置の集束イオンビーム偏向器の制御プログラムを書替えれば実現できる。

また別の方法として図１２のように、計算機制御されたブランカ２３を利用する方法がある。集束イオンビーム３３は従来と同様に走査し（図１２（ａ））、集束イオンビーム３３が突起領域１１１を走査する時には計算機制御されたブランカによって集束イオンビーム照射が中断される（図１２（ｂ））。突起形状を円錐状にする場合は、集束イオンビーム照射中断領域を同心円的に拡大・縮小し、中心近傍が残るように調整する。前記図１１の加工法はでは集束イオンビーム走査モードがＴＶの走査モードと異なるため、加工中に試料の２次イオン像を得ることができないが、本法では試料加工中の２次イオン像をＴＶ画面上で常に監視しながら加工を行える。

次に、集束イオンビーム３３を突起１１の中心軸ｚに対してほぼ直交する方向から入射する工程を示す。試料片１０を突起１１の中心軸ｚと集束イオンビーム３３の入射方向が直交するように集束イオンビーム試料室に設置し、２次イオン像を観察する。例えば図１３（ａ）の様に突起の根本近傍に目印３２をマーキングする。突起領域１１１を指定し、他の領域は集束イオンビーム３３を照射して削除する。上記領域の削除が終了すると試料を傾斜し、上記工程を繰り返し（図１３（ｂ））、所望の形状に試料を加工する（図１３（ｃ））。集束イオンビーム３３の入射方向と突起１１の中心軸ｚを並行に設定して加工する方法では試料加工中に突起１１の真上からしか観察できなかったが、本法では突起１１を横方向から観察できるので、突起１１の根本近傍のデバイスパターン形状を参照しながら、観察対象の位置を指定することができる。

また試料片１０を回転させながら集束イオンビーム３３を照射しても良い。図１４に示す様に試料片１０をＺ軸回りに回転させながら集束イオンビーム３３を照射する。その際集束イオンビーム３３の入射位置を突起１１の中心軸Ｚの位置よりも所望の半径Ｒだけずらして指定する。集束イオンビーム３３の試料表面に対する入射角度θは、突起半径ｒが大きいときは急角度（θ１）で入射するので、試料ダメージは大きいが加工速度は速くなる（図１５（ａ））。突起半径ｒが小さくなるに従って試料入射角度が小さくなる（θ２）ので、加工速度は遅くなるが試料ダメージは少なくなる（図１５（ｂ））。突起半径ｒが所望の半径Ｒよりも小さくなると集束イオンビーム照射は自動的に終了する（図１５（ｃ））。

なお、突起１１の中心軸ｚと試料回転軸Ｚの位置がずれていると、試料を回転させた時に突起１１の中心軸の位置がずれるので、予め幾つかの回転角度における突起１１の中心軸の位置を測定して計算機に入力し、上記位置ずれを追跡するように試料回転と同期させながら集束イオンビームを走査する。本法には集束イオンビームのビーム径よりも細い突起を比較的容易に作製できるという特徴がある。また加工が進むに連れて試料ダメージが小さくなることから、試料の仕上げ工程として有効である。

以上の方法を用いて試料を加工する。試料が所望の形状に加工されたかの判断は２次イオン像による形状観察、または２次イオン質量分析法による組成解析、２次電子像による高空間分解能の形状観察等を用いる。

なお突起状に加工する工程において、試料を観察してから解析対象を決定する場合もある。つまりあるデバイスで不良原因となり得る箇所が複数箇所存在し、ＴＥＭ像で観察してからでなければ３次元的に解析したい領域が決定できない場合がある。例えば図１６に示す様に、パターン形状の一部が断線している場合、まず図１６（ａ）に示すような板状に試料を加工してＴＥＭで観察し、断線箇所を観察対象１２と特定した後、上記観察対象１２を内包する突起（図１６(ｂ)）に加工し、断線状態を３次元的に観察する。

前記工程によって作製された試料片１０の観察は従来のＴＥＭ観察と同様に行う。試料片１０が固定されている試料台１３を保持筒１４内の棒状支持具１５に固定し、ＴＥＭ試料室に挿入し、加速した電子線を観察対象１２に照射し、そのＴＥＭ像を得る。観察対象１２をｚ軸回りに自由に傾斜させながら３次元構造を観察する。

本発明を用いれば、例えばある不良箇所近傍のデバイスパターン形状及びその周辺の析出物の３次元分布等を直接評価できる。また本技術によって全方向の投影像を得ることが可能となり、３次元再構成のための必要条件が初めて満たされたのである。本法によって、ただ１つの試料片から任意形状の構造を再構成することが可能となる。

なお、観察対象１２の領域が広範囲である場合、観察対象１２を内包する突起の直径２Ｒは必然的に大きくなってしまう。突起の直径２Ｒが大きくなると、試料内で散乱される電子が増加するため、観察像の空間分解能が低下してしまう。
加速電圧１００ｋＶ〜３００ｋＶで通常のＴＥＭ像を得る際、試料厚さを数１０ｎｍ程度にして観察しており、これ以上厚くすると観察像が不鮮明になってくる。厚膜試料観察に対しては、エネルギフィルタを用いた非弾性散乱電子の除去が効果を発揮する。試料内を通過した電子のうち弾性散乱電子のみが通過できる様にエネルギフィルタのスリットを設定して非散乱電子を除去すれば、フィルタなしの場合の数倍の厚さの試料が観察できるようになる。

本発明の実施例で用いた透過電子顕微鏡の全体構成図。 ３次元観察用試料片の形状を示す概念図。 試料片を設置する試料台の構成図。 １軸全方向試料ホルダの構成図。 試料片の加工位置調整の説明図。 ＳＥＭ用標準試料ホルダの断面図。 試料破損保護カバーの構成図。 本発明の一実施例の集束イオンビーム加工装置の基本構成図。 ダイサーを用いて太めの突起を切り出す工程を示す説明図。 ダイサーを用いて太めの突起を切り出す工程を示す説明図。 試料片の加工工程の説明図。 試料片の加工工程の説明図。 試料片の加工工程の説明図。 試料片の加工工程の説明図。 試料片に形成する突起部の半径とイオンビーム加工位置の関係を示す説明図。 試料片上の観察対象部の説明図。 投影切断面定理の説明図。

符号の説明

１…電子銃、２…コンデンサレンズ、３…電子偏向コイル、４…対物レンズ、５…試料ホルダ、６…試料傾斜機構、７…in−column型エネルギフィルタ、８…画像記録装置、９…制御用ソフトと画像処理用ソフトを備えた計算機、１０…試料片、１１…突起、１２…観察対象、１３…試料台、１４…保持筒、１５…棒状支持具、１６…試料台固定用ネジ、１７…試料片位置調整用の目印、１８…光学顕微鏡の光軸上に挿入された十字パターン、１９…試料台回転装置、２０…SEM 用標準試料台、２１…液体金属イオン源、２２…コンデンサレンズ、２３…ブランカ、２４…イオンビーム偏向器、２５…対物レンズ、２６…試料ホルダ、２７…試料傾斜機構、２８…試料冷却機構、２９…質量分析機、３０…画像記録装置及び制御用計算機、３１…ダイサー、３２…観察対象の位置参照に用いる目印、３３…イオンビーム、３４…試料破損保護カバー、３５…post−column型エネルギフィルタ、１１１…突起領域。

Claims (23)

1. イオン源，コンデンサレンズ，対物レンズ，試料ホルダ，試料回転・移動機構，試料冷却機構，質量分析器，画像記録装置及び制御用計算機からなる集束イオンビーム加工装置であって、観察対象を内包する突起部分を有する形状に試料を加工するイオンビーム偏向器，イオンビーム制御機構及びブランカを具備することを特徴とする３次元構造観察用試料作製装置。
2. 請求項１記載の観察対象を内包する突起部分を有する形状は、上記突起の直径が透過電子顕微鏡像が観察可能な値であることを特徴とする３次元構造観察用試料作製装置。
3. 請求項１記載の試料を加工する手段は、試料の２次元観察像を記録し、上記２次元観察像内の観察対象を含む突起に加工する領域を指定し、上記領域以外をイオンビームが走査する様にイオンビーム偏向器を制御する手段を含むことを特徴とする３次元構造観察用試料作製装置。
4. 請求項１記載の試料を加工する手段は、試料の２次元観察像を記録し、上記２次元観察像内の観察対象を含む突起領域を指定し、イオンビームで試料上を走査し、イオンビーム入射位置が上記突起領域を走査する時は計算機制御されたブランカによってイオン照射を中断する手段を含むことを特徴とする３次元構造観察用試料作製装置。
5. 請求項１記載の試料を加工する手段は、試料を突起の中心軸回りに回転させる手段、突起の中心軸に対して直交する方向からイオンビームを入射し、突起の半径が所望の値になるまで突起表面を削除する手段を含むことを特徴とする３次元構造観察用試料作製装置。
6. 電子銃，電子レンズ，電子線偏向コイル，試料ホルダ，試料回転・移動機構，エネルギフィルタ，画像記録装置及び制御用ソフトと画像処理ソフトを備えた計算機からなる電子顕微鏡であって、観察対象を内包する突起部分を有する試料を試料室内で入射電子線と直交する回転軸回りに３６０°回転できる試料ホルダ、上記試料の３次元構造を観察する手段を含むことを特徴とする３次元構造観察用電子顕微鏡。
7. 請求項６記載の試料ホルダは、試料台，棒状支持具及び保持筒から構成され、上記棒状支持具は保持筒内で試料回転軸回りに３６０°回転でき、棒状支持具の回転軸と試料台の回転軸を一致させて固定する手段と、試料台の回転軸と突起の中心軸とを一致させて固定する手段を有することを特徴とする３次元構造観察用電子顕微鏡。
8. 請求項７記載の試料台は、突起の破損を防ぐための保護カバーを備えていることを特徴とする３次元構造観察用電子顕微鏡。
9. 請求項７記載の棒状支持具の回転軸と試料台の回転軸を一致させて固定する手段は、試料台下部と棒状支持具の先端に設けられたネジ及びネジ穴であることを特徴とする３次元構造観察用電子顕微鏡。
10. 請求項７記載の試料台の回転軸と突起の中心軸を一致させて固定する手段は、試料台に設けられた複数組の目印であり、各組の目印を結ぶ直線の交点は試料台の回転軸上にあり、上記交点と突起の中心軸が一致するように試料台に対する試料の位置を微調整する手段を有することを特徴とする３次元構造観察用電子顕微鏡。
11. 請求項７記載の試料台の回転軸と突起の中心軸を一致させて固定する手段は、試料台を試料台の回転軸回りに回転させる装置であり、上記装置を用いて試料台を回転させたとき、試料台上に設置した試料の突起の中心軸が移動しないように試料台に対する試料の位置を微調整する手段を有することを特徴とする３次元構造観察用電子顕微鏡。
12. 観察対象を内包する突起を有する形状に試料を加工する工程、上記形状の試料を試料ホルダに固定する工程、上記試料を１軸回りの任意の方向から観察した複数枚の透過電子顕微鏡像を得る工程、上記複数枚の透過電子顕微鏡像から観察対象の３次元構造を構築する工程を含むことを特徴とする３次元構造観察法。
13. 請求項１２記載の観察対象を内包する突起部分を有する形状は、上記突起の直径は透過電子顕微鏡の入射電圧１００ｋＶから３００ｋＶでは１００ｎｍ以下とすることを特徴とした３次元構造観察法。
14. 請求項１２記載の試料を前記形状に加工する工程は、試料の２次元観察像を記録して計算機に入力して突起領域を設定し、上記領域の周辺部のみをイオンビームが走査するようにイオンビーム偏向器を計算機によって制御することによって突起以外の部分のみを削除する工程を含むことを特徴とする３次元構造観察法。
15. 請求項１２記載の試料を前記形状に加工する工程は、試料の２次元観察像を記録して計算機に入力して突起領域を設定し、イオンビームで試料上を走査し、イオンビーム入射位置が上記突起領域を走査する時はブランカを用いてイオン照射を中断することによって突起以外の部分のみを削除する工程を含むことを特徴とする３次元構造観察法。
16. 請求項１２記載の試料を前記形状に加工する工程は、試料を突起の中心軸回りに回転させながら突起の中心軸に対して直交する方向からイオンビームを入射し、突起表面を削除しながら突起を所望の半径に加工する工程を含むことを特徴とする３次元構造観察法。
17. 請求項１６記載の試料を突起の中心軸回りに回転させながら突起の中心軸に対して直交する方向からイオンビームを入射する工程は、試料傾斜軸と突起の中心軸の位置ずれによる突起中心軸の回転を追跡しながらイオンビームを走査する工程を含むことを特徴とする３次元構造観察法。
18. 請求項１６記載の突起を所望の半径に加工する工程は、イオンビーム入射位置を所望の半径の位置に設定することにより、突起半径が所望の半径よりも大きいと突起表面に対するイオンビーム入射角度が大きくなるため粗加工となり、所望の半径に近づくと小さくなるため仕上げ加工となる工程を含むことを特徴とする３次元構造観察法。
19. 請求項１２記載の試料を試料ホルダに固定する工程は、試料台に設けられた複数組の目印を用い、各組の目印を結ぶ直線の交点である試料台の回転軸と突起の中心軸が一致するように試料台に対する試料の位置を微調整し、突起の中心軸と試料台の傾斜軸を一致させて固定する工程を含むことを特徴とする３次元構造観察法。
20. 請求項１２記載の試料を試料ホルダに固定する工程は、試料台の回転軸回りに試料台を回転させる装置に試料を設置して試料台を回転させたとき、突起の中心軸が移動しないように試料台に対する試料の位置を微調整し、突起の中心軸と試料台の傾斜軸を一致させて固定する工程を含むことを特徴とする３次元構造観察法。
21. 請求項１２記載の試料を１軸回りの任意の方向から観察した複数枚の透過電子顕微鏡像は、試料内を通過した電子線のうちエネルギフィルタによって特定のエネルギの電子で結像した像であることを特徴とする３次元構造観察法。
22. 請求項１２記載の試料を１軸回りの任意の方向から観察した複数枚の透過電子顕微鏡像は、試料内を通過した電子線のうち高角散乱電子で結像した像であり、試料の電子散乱能と像コントラストとが線形関係に近似できることを特徴とする３次元構造観察法。
23. 請求項１２記載の複数枚の透過電子顕微鏡像から観察対象の３次元構造を構築する工程は、透過電子顕微鏡像を投影像として用い、上記投影像を画像再構成する工程を含むことを特徴とする３次元構造観察法。
    
    

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