JP2023076412A - 試料を画像化及びミリングする方法 - Google Patents

Abstract

【課題】本発明は、試料をミリング及び画像化する方法に関する。【解決手段】この方法は、画像化システム、並びにミリングビーム源を提供するステップを含む。この方法は、当該ミリングビーム源からのミリングビームを使用して、試料の層を除去するためにその試料をミリングするステップと、当該画像化システムを使用して、その試料の露出表面を画像化するステップと、を含む。本明細書に定義されるように、この方法は、当該試料の相対位置を決定し、当該試料を当該ミリングビームに対して位置決めするために、当該ミリングステップで、当該試料の当該決定された相対位置を使用するステップを更に含む。当該試料の相対位置は、画像化システムに対する作動距離とすることができ、その作動距離は、自動焦点手順によって決定することができる。【選択図】図６

Description

本発明は、試料を画像化及びミリングする方法、並びにそのような方法のための装置に関する。

このような方法及び装置は、例えば、荷電粒子顕微鏡内の大きい区域の三次元分析から既知であり、そこでは、集束イオンビームを使用して、試料の微小部分を繰り返し除去し、対応して得られる、その試料の露出表面を繰り返し画像化する。これにより、試料の、いわゆる大きい体積分析（ＬＶＡ）の実施が可能になる。

荷電粒子システムを使用する試料の体積分析は、様々な技術と荷電粒子顕微鏡を使用して実施される。これらの技術のほとんどは、取り扱いに注意を要し、また要求の厳しい試料の取り扱いを必要とし、正しく実施されない場合、重要な試料材料の使用不能な結果又は破壊をもたらす可能性がある。例えば、従来のスライスアンドビュー技術は、集束イオンビームを使用して、試料のスライスをミリングして取り、画像化される表面を露出させることができる。このミリングは、関心領域を損傷させる可能性がある。更に、再現可能なスライスの厚さでスライスをミリングして取ることは、困難である。

したがって、本発明の目的は、試料を画像化及びミリングすることについての上記の欠点が緩和されるか、又は少なくとも軽減される方法及び装置を提供することである。特に、本発明の目的は、信頼性が高く、かつ再現可能な試料ミリングが得られる方法及び装置を提供することである。

この目的のために、本発明は、請求項１で定義される方法を提供する。本明細書に定義される方法は、画像化システム、並びにミリングビーム源を提供するステップを含む。この方法は、当該ミリングビーム源からのミリングビームを使用して、試料の層を除去するために試料をミリングするステップと、当該画像化システムを使用して、試料の露出表面を画像化するステップと、を更に含む。本発明によれば、この方法は、当該試料の相対位置を決定し、当該ミリングビームに対して当該試料を位置決めするために、当該ミリングステップで、当該試料の当該決定された相対位置を使用するステップを含む。

その相対位置を決定し、その決定された相対位置を使用して、その試料をミリングビームに対して再位置決めすることによって、当該ミリングビームを用いてその試料の層をより正確にかつ再現可能に除去することが可能になる。一例として、大体積分析中のスライスの厚さが実験全体中に変化することが観察され、これは、主に、重力方向の成分を伴う、試料の比較的小さなドリフト（いわゆる、ステージｚドリフト）に起因していた。試料の相対位置を決定することによって、例えば、負の重力方向の成分を伴う試料を移動させることによりその試料を再位置決めすることによって、このステージｚドリフトを検出し、このステージｚドリフトを補正することが可能になる。次いで、試料をミリングする後続のステップは、その試料がミリングビームに対してより正確に位置決めされるため、より精密になり、その層の厚さの再現性が向上する。これにより、本発明の目的が達成される。

有利な実施形態について以下に説明する。

特定の実施形態では、この方法は、電子ビーム源などの荷電粒子ビーム源を提供するステップ、並びにイオンビーム源を提供するステップを含む。このイオンビーム源は、試料をミリングしてその試料の層を除去するための集束イオンビームを提供するために使用される。この荷電粒子ビーム源は、試料の露出表面を画像化するために使用される荷電粒子ビームを提供するために使用される。この実施形態では、この方法は、当該荷電粒子ビーム源と当該試料との間の距離を決定し、当該集束イオンビームに対して当該試料を位置決めするために、当該ミリングステップで、当該決定された距離を使用するステップを含む。この特定の実施形態では、その画像化システムは、荷電粒子ビーム源を含み、そのミリングビーム源は、イオンビーム源を含み、試料の相対位置は、荷電粒子ビーム源、又は少なくともその派生物に対して決定される。次いで、その決定された位置は、イオンビームに対して試料を位置決め（又は再位置決め）するために使用される。この特定の実施形態では、追加的に又は代替的に、試料をミリングしてその試料の層を除去するためのレーザビームを提供するレーザビーム源が使用され得ることに留意されたい。この実施形態では、試料の相対位置が作動距離を含むことが想定できる。

一実施形態では、当該ミリングビームは、当該ミリングステップ中に、当該試料に対して、あるミリング角度で位置決めされる。このミリングビームは、当該試料に対して、かすめ角で位置決めされる場合がある。このミリング角度は、当該試料の表面の０～１５度、特に０～６度の範囲とすることができる。更なる実施形態では、その角度は、当該試料の表面に対して少なくとも１度である。

一実施形態では、ミリングビームは、当該ミリングステップ中に、複数の回転配向に位置決めされる。この実施形態では、試料の、いわゆる「スピンミリング」が行われる場合がある。浅い角度のスピンミリングは、例えば、直径１００μｍ～１ｍｍの大きい区域の分析を提供することができ、「スピンミル」ごとに２ｎｍの薄い層が除去され得る。本明細書で使用される場合、スピンミルとは、試料表面に対して、浅いミリング角度、例えば、かすめ入射角から０～１５度、更にとりわけ１～１０度を使用して、多数の異なる回転配向で試料の区域をミリングすることを指す。その技術の一例としては、試料表面に対するミリングビーム入射角がほぼかすめるように、試料を位置決めすることが挙げられる。一実施形態では、集束イオンビーム露出などの短時間のミリングビーム露出（通常、数ｎＡ～２．５μＡのビーム電流で数秒）が、所望の区域わたって実行される。ステージは、典型的には１０～６０度の範囲内にある固定角度を通って回転される。いくつかの実施形態では、ステージは、例えば、５つの部位がミリングされてその表面の３６０°を囲むように７２度回転される。例えば、５つの部位をミリングすると、表面テクスチャリングアーチファクトを減少させることができる。通常、このステージ回転プロセスは、試料の完全な３６０°回転が実現されるまで繰り返される。場合によっては、ミリングサイクルごとに多数の回転を実施することが好ましい場合がある。その結果、ミリングビームは、いくつかの異なる方位角方向から試料に送達され、これは、従来のトップダウン断面ミリングと比較して、ミリングのアーチファクト（カーテン化）を大幅に減少させる。ミリングの１回の完全な回転で、「スライス」が構成される。あるいは、スライスは、ミリングを中断して、荷電粒子ビーム画像化、特に走査型電子顕微鏡法（ＳＥＭ）などの画像化を実行する頻度によって定義されてもよい。そのため、スライスは通常１回の完全な回転で定義されるが、常にそうとは限らない。各スライスの後、試料は、ＳＥＭ画像化などを用いて画像化され、ミリングされた区域内の少なくとも１つ以上の関心領域（ＲＯＩ）が画像化される。

一実施形態では、当該相対位置を決定する当該ステップは、画像化システムと試料との間の距離を決定するステップを含む。この実施形態により、いわゆる作動距離が決定されることが可能になり、次いで、その作動距離を使用して、ミリングビームに対して試料を再位置決めすることができる。

一実施形態では、作動距離は、焦点設定ルーティンによって決定することができる。この焦点設定ルーティンは、手動で、又は（半）自動的に、例えば、自動焦点ルーティンによって使用することができる。この自動焦点ルーティンは、画像化システムの一部であってもよく、又は画像化システムに接続されたコントローラの一部であってもよい。この画像化システムは、荷電粒子ビーム源、並びにその荷電粒子ビーム源から試料に発出する荷電粒子ビームを指向させるために配置される荷電粒子ビーム光学系を含むことができる。一実施形態では、画像化システムは、走査型電子顕微鏡であってもよく、そこでは、電子ビームが、試料上に集束されて、その試料の表面全体にわたって走査される。焦点設定ルーティンを使用することによって、焦点をチェックし、焦点を再調整し、また試料の相対的な再位置決めが行われる必要があるかどうかを、変更された焦点設定値（もしあれば）から推測することが可能である。これは、重力方向の成分を伴う変位など、画像化システムの光軸に対して実質的に平行である試料の変位について、特にうまく機能する。したがって、この焦点ルーティンにより、特に、前述のｚドリフト（例えば、試料を保持するために配置される試料ステージのｚドリフトに起因して、重力方向の成分を伴う試料のドリフト）の検出が可能になる。この場合、画像化システムは、使用中、重力方向に対して実質的に平行である成分を伴って延在する光軸に沿って主に動作するように配置することができる。

一実施形態では、当該相対位置を決定する当該ステップは、当該試料を画像化するステップを含む。この画像化を使用して、相対位置を決定することができ、その画像に基づいて、試料の再位置決めを実行することができる。画像は、当該画像化システムによって取得することができる。代替的な実施形態では、ミリングビーム源は、更なる画像化ビームを生成するために配置され、その更なる画像化ビームは、試料の相対位置を決定するための、当該試料の画像化のために使用される。相対位置を決定するためのこの画像化は、例えば、ミリングビーム源がイオンビーム源又はレーザ源である場合に行うことができる。この実施形態における画像化には、試料に向けて画像化ビーム（又は更なる画像化ビーム）を指向させること、及び画像化ビーム（又は更なる画像化ビーム）に応答して、試料から発出する１つ以上の信号を検出することが含まれ得る。これは、例えば、反射したイオン又は光子の検出である可能性があるが、他の信号の検出も同様に想定できる。

一実施形態では、この方法は、当該画像化ステップと当該ミリングステップとの間に、当該試料を移動させるステップを含む。移動させることには、ミリングビーム源に対して試料の角度を変化させるステップが含まれ得る。第１の角度位置では、画像化ステップは、試料の相対位置を決定するために実行され得、その後、ミリングビームに対して試料の相対位置の補正が実行され得る。次いで、この移動させるステップは、ミリングステップを実行するために、ミリングビームに対して第２の角度位置に試料を移動させるステップを更に含むことができる。

一実施形態では、この方法は、当該試料の当該露出表面を画像化角度に位置決めするステップを含み、そこでは、その露出表面は、当該試料を画像化する当該ステップのために、当該ミリングビームに対して実質的に平行である。この画像化角度は、例えば、０～１度内であってもよい。これにより、ユーザが、試料の任意のドリフトが特にｚ方向の（重力方向に対して平行である成分を伴う）ドリフトを引き起こしたかどうかを確認することが可能になり、なお、ミリングビーム源がこのｚ方向に対してある角度で位置決めされていることを前提とする。ｚ方向ドリフトが引き起こされた場合、（更なる）画像化ステップで検出可能になり、その試料は、ミリングビームに対して、再度、再位置決めされ得る。

一実施形態では、この方法は、当該ミリングステップのための当該ミリング角度と、当該画像化ステップのための当該画像化角度との間で移動させるステップを含む。実際には、それは、０～１５度、特に０～６度の範囲にある角度と、０～１度の範囲にある角度との間で移動させることを意味する。一実施形態では、ミリング角度は、１～６度の範囲にあり、画像化角度は、０～１度の範囲にある。したがって、わずかな角度の動きが使用され、これは、試料ドリフトが決定され得る精度を高める。

一実施形態では、この方法は、当該ミリングビームを用いて、試料の更なる層を除去するために当該試料の露出表面をミリングするステップを含む。この方法は、試料の更なる層を除去する前に、当該相対位置を決定するステップを含むことができる。追加的に又は代替的に、この方法は、試料の更なる層を除去した後に、相対位置を決定するステップを含むことができる。このように、複数の層が、試料から除去され得、複数の試料画像が、画像化システムを用いてその除去ステップ間で取得され、試料の相対位置がチェックされ、必要に応じて調整される。相対位置は、層の各除去ステップ後にチェックすることができるが、所定の層数を同様に除去した後に相対位置がチェックされることも、同様に想定できる。

以前に示されたように、ミリングビーム源は、イオンビーム源及びレーザ源のうちの１つ以上を含むことができる。相対位置を決定するために、試料は、当該イオンビーム源又は当該レーザ源を使用して画像化することができる。

上記の実施形態の全てにおいて、当該ミリングビームに対する試料の位置決めのステップは、以下のうちの１つ以上を含むことが理解されるであろう。
－ミリングビームの位置を修正すること、
－当該ミリングビーム配置をパターン化すること、及び／又は
－ミリングビームに対して試料を移動させること。

したがって、試料の再位置決めは、相対的な用語であり、他の構成要素は、所望の効果を達成するために、物理的に移動され得るか、又は別様に調整され得ることを示している。

一態様によれば、請求項１６に定義される装置が提供される。この装置は、ミリングビームを提供するように配置された、イオンビーム源又はレーザ源などのミリングビーム源と、試料を画像化するための画像化システムと、試料を保持するように配置されたステージであって、少なくともその試料をそのミリングビームに対して位置決めするように配置されている、ステージと、コードを含む非一時的メモリに結合されるか、又はコードを含む非一時的メモリを含むコントローラと、を備え、そのコードは、そのコントローラによって実行されたときに、その装置に、
そのミリングビームに対してそのステージを位置決めさせ、
そのミリングビームを用いて、試料の層を除去するためにそのステージ上の試料をミリングさせ、
ミリングした後に、その画像化システムを用いて、その試料の露出表面を画像化させ、かつ
その試料の相対位置を決定させ、そのミリングビームに対してその試料を位置決めするために、そのミリングステップで、その試料のその決定された相対位置を使用させる。そのような装置の利点は、この方法に関して、上で明らかにされた。

一実施形態では、そのコントローラは、本明細書に開示されるような実施形態のうちのいずれか１つによる方法をその装置に実行させるために配置される。

本開示の実施形態による、例示的なデュアルビーム（ＤＢ）荷電粒子システムである。 本開示の実施形態による、試料、及び大きい区域のかすめ入射ＦＩＢミリングのためのイオンビームの例示的な側面図である。 本開示の実施形態による、試料の一連のミル区域の例示的な平面図である。 本開示の実施形態による、例示的な方法３０１である。 本発明の実施形態を実装することができるコンピュータシステム４１９を示すブロック図である。 本開示の実施形態による、ミリング及び画像化システム１０１を概略的に示す図である。 除去されたスライス数（ｘ軸）の関数としてのドリフト（作動距離、ｙ軸）の測定値を示す図である。 試料の相対位置を決定するための代替的な実施形態を示す図である。

同じ参照番号は、図面のいくつかの図全体にわたって、対応する部分を指す。

本発明の実施形態は、かすめ角、大きい区域のミリング、及び画像化を実施するように構成されたデュアルビーム荷電粒子顕微鏡に関して以下に記載される。開示された技術は、異なるタイプの材料の大きい区域の体積再構築データを提供することができ、研究されている材料のタイプは、どのイオン種をどのイオンミリングエネルギーで使用するかを決定し得る。しかしながら、本明細書に記載の方法は一般に、コーンビームシステム及びパラレルビームシステムの両方を含む広範囲の異なる断層撮影の方法及び装置に適用可能であり、特定の装置タイプ、ビームタイプ、対象物タイプ、長さスケール、又はスキャン軌道に限定されないことを理解すべきである。

本出願及び特許請求の範囲において使用される、「ａ」、「ａｎ」、及び「ｔｈｅ」という単数形は、文脈上他に明確に指示されない限り、複数形も含む。加えて、「含む」という用語は、「備える」を意味する。更に、「結合された」という用語は、結合された項目間の中間要素の存在を排除するものではない。

本明細書に記載のシステム、装置、及び方法は、多少なりとも制限的なものとして解釈されるべきではない。代わりに、本開示は、単独で、並びに相互の様々な組み合わせ及び部分的な組み合わせにおいて、様々な開示された実施形態の全ての新規かつ非自明な特徴及び態様を対象とする。開示されたシステム、方法、及び装置は、任意の特定の態様若しくは特徴又はそれらの組み合わせに限定されるものではなく、開示されたシステム、方法、及び装置は、任意の１つ以上の特定の利点が存在すべきである、又は問題が解決されるべきであることも必要としない。いずれの動作理論も説明を容易にするためであるが、開示されたシステム、方法、及び装置は、そのような動作理論に限定されない。

開示された方法のいくつかの動作は、便宜的な提示のため、特定の順番で記載されているが、以下に記載される具体的な用語によって特定の順序が要求されない限り、この説明様式が並び替えを包含することを理解されたい。例えば、順次記載される動作は、場合によっては、並び替えられ得るか、又は同時に実行され得る。更に、単純化のために、添付の図は、開示されたシステム、方法、及び装置を、他のシステム、方法、及び装置とともに使用することができる様々な方式を示していない場合がある。追加的に、本明細書は、時に、開示された方法を説明するために、「生成する」及び「提供する」のような用語を使用する。これらの用語は、実施される実際の動作の高レベルの抽象化である。これらの用語に対応する実際の動作は、特定の実施態様に応じて、様々であり、当業者には容易に認識可能である。

いくつかの例では、値、手順、又は装置は、「最低」、「最良」、「最小」などと称される。そのような記載は、多くの使用される機能的選択肢からの選択が可能であることを示すことを意図しており、そのような選択は、他の選択よりも優れている、小さい、又は他の点で望ましい必要はないことが理解されよう。

荷電粒子ビーム顕微鏡には様々なタイプ、例えば、いくつか例を挙げると、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、集束イオンビーム（ＦＩＢ）顕微鏡、ＦＩＢカラムとＳＥＭカラムとの両方を含むデュアルビーム顕微鏡などがある。この一連の顕微鏡を使用して実施することができる多くの異なる分析及び画像取得技術があるが、１つのタイプの分析技術は、試料の体積内の異なる位置で撮影された２Ｄ画像の配列を得て、その試料の体積の再構築を実施することができるようにすることを目的としている。この技術は、スライスアンドビューと称されることもある。スライスアンドビューは、ＦＩＢカラムを使用して試料材料を除去する機能と、ＳＥＭカラムを使用して試料を画像化する機能との両方を有しているため、従来からデュアルビーム（ＤＢ）システムに実装されている。試料はＦＩＢカラムで画像化することもできるが、ＳＥＭカラムを用いて画像化すると解像度が向上することがある。

従来のスライスアンドビュー技術は、精度を必要とし、プロセスを長く繊細なものにする多くのステップを含む。例えば、スライスアンドビューでは、関心領域の周りに大きい体積の試料を掘削し、関心領域の上に保護層を堆積させる必要があるような長い試料調製ステップが求められる。フィデューシャルは典型的に、試料移動の位置検出にも役立つように、関心領域の近くに形成される。更に、スライスアンドビューで分析される試料の体積は、典型的には少なくとも１次元で５０～１００μｍの小さなものである。例えば、大きいスライスアンドビュー体積は、Ｘ、Ｙ、Ｚにおいてそれぞれ、１００×５０×５０μｍとすることができ、これは、約２５０，０００μｍ３である。より大きい体積も可能であるが、ミリングプロセスの時間的制約が非常に大きくなる。小より小さい体積は、数千立方ミクロンにまで及ぶ可能性があり、目標とする高解像度ランは、１０００μｍ３以下になる可能性がある。更に、使用するＦＩＢカラム及び源に応じて、スライスの厚さは５ｎｍに制限される場合があるが、より典型的には１０ｎｍ程度である。スライスのイオンミリングに伴い、スライス厚さのカーテン化及び不均一性などの他の問題が発生する場合がある。これら全ての問題は、それ自体又は組み合わせのいずれかで、スライスアンドビューを潜在的に問題のあるものにし、効果的に実装することを困難にする。別の潜在的な制限は、画像化解像度及びカット配置精度の高い要求のために、イオンビームを可能な限り最大の加速電位（すなわち、３０ｋｅＶ）で動作させる必要があることである。ただし、この高エネルギーは生物学的組織を損傷し、一部の細胞構造の可視性を不明瞭にする可能性がある。このような損傷を回避することは、特に軟質材料の場合には非常に望ましい。

上で考察された問題の少なくともいくつかに対する１つの解決策は、試料の相対位置を決定すること、及び当該ミリングビームに対して試料を位置決め（又は再位置決め）するために、当該ミリングステップにおいて、この決定された試料の相対位置を使用することを含む。これは、例えば、走査電子ビームに対する試料の作動距離を決定することによって、画像化システムに対する試料の相対位置の決定を含むことができる。一実施形態では、この作動距離は、走査電子ビームが試料の表面上に集束される集束ステップによって決定され、焦点設定値から作動距離を推測することができる。この集束は、例えば、自動焦点ルーティンで行うことができる。更なる実施形態では、作動距離を決定することは、イオンビーム（又はレーザビームなど、同様のもの）による試料の画像化を含むことができ、そのイオンビームなどを用いて、画像化システム（走査電子ビーム）に対する試料の相対位置は、例えば、試料の表面がそのイオンビームに対して実質的に平行である位置での試料を画像化することによって、同様に決定することができる。画像は、画像化システムに対する試料の作動距離の指標を提供する。したがって、作動距離を決定することは、特にｚ方向の（重力方向に対して平行である成分を伴う）試料のドリフトを補正するために使用することができる。

上記の方法は、試料のかすめ角入射「スピンミリング」と組み合わせることができる。浅い角度のスピンミリングは、大きい区域の分析、例えば、直径１００μｍ～１ｍｍを提供することができ、「スピンミル」ごとに２ｎｍの薄さの層を除去することができる。本明細書で使用する場合、スピンミルとは、試料表面に対して浅いミリング角度、例えば、かすめ入射から１～１０度の角度を使用して、いくつかの異なる回転配向で試料の区域をミリングすることを指す。この技術の例は、試料表面に対するＦＩＢの入射の角度がかすめに近くなるように、試料を位置決めすることを含む。短時間のＦＩＢ露出（通常、数ｎＡ～２．５ｕＡのビーム電流で数秒）を所望の区域にわたって実施する。ステージは、典型的には１０～６０度の範囲内にある固定角度を通って回転される。いくつかの実施形態では、ステージは、例えば、５つの部位がミリングされてその表面の３６０°を囲むように７２度回転される。例えば、５つの部位をミリングすると、表面テクスチャリングアーチファクトを減少させることができる。通常、このステージ回転プロセスは、試料の完全な３６０°回転が実現されるまで繰り返される。場合によっては、ミリングサイクルごとに多数の回転を実施することが好ましい場合がある。その結果、イオンフラックスはいくつかの異なる方位角方向から試料に送達され、従来のトップダウン断面ミリングと比較して、ミリングアーティファクト（カーテン化）を大幅に減少させる。ミリングの１回の完全な回転が「スライス」を構成する。あるいは、スライスは、ＳＥＭ画像化を実施するためにミリングが中断される頻度によって定義することもできる。そのため、スライスは通常１回の完全な回転で定義されるが、常にそうとは限らない。各スライスの後、ＳＥＭ画像化などを使用して、ミリングされた区域内の１つ以上の関心領域（ＲＯＩ）の試料が画像化される。

いくつかの実施形態では、１つ以上のＲＯＩは、高解像度で画像化されてもよく、一方、ミリングされた区域内の周囲の区域は、より低い解像度で画像化されてもよい。もちろん、ミリングされた区域全体を高解像度で画像化することもできる。追加のスライスが除去され、追加の露出表面が画像化されると、追跡されているＲＯＩの数及び場所が変化し、一部のＲＯＩが除去に起因して（又はミリングされた区域を越えて延在することに起因して）消えてもよく、追加のＲＯＩが露出に起因して現れてもよい。追加のスライスが除去されて画像が取得されると、画像認識技術及びソフトウェアにより様々なＲＯＩを追跡することが可能になり得る。

この技術では、ＲＯＩに関連付けられている従来のフィデューシャルは、少なくともいくつかの理由でそれほど有用ではない場合がある。一つは、典型的には、ミリングされた総区域が非常に大きいので、小さいフィデューシャルは可視性に欠け、アライメントに役立たないであろう。更に、フィデューシャルは、ミリングされた区域の周辺に沿って配置されない限り、ミリングで取られてしまう可能性が高く、そのために有用性が低くなることがある。フィデューシャルは、小さすぎて適切な解像度で画像化することができないので、後続のＲＯＩ内での位置決め精度は低くなる。この問題を克服するために、試料の相対位置が決定され、特定の実施形態では、作動距離が決定される。作動距離を決定することによって、ＦＩＢに対して試料を移動させることによって、又はＦＩＢを調整して試料の変化した配置に適合させることによって、試料の任意の配置ミス又はドリフト（例えば、ｚドリフト）を補正することが可能になるであろう。このように、フィデューシャルは、全く必要ない。

本技術の上で考察された側面、例えば、かすめ角、大きい区域のミリングに加えて、本技術は、ミリングパラメータ、例えば、イオン種、１回転当たりのミリング部位数、１部位当たりのイオン線量、及びミリングエネルギーを、試料タイプに基づいて変化させることも含むことができる。例えば、生物学的試料の場合、Ｏ＋イオンで動作するプラズマＦＩＢシステムが好ましく、それによって、分子及び原子の酸素イオンの混合物が、典型的には１２ｋｅＶ以下で生成される。ただし、生物学的試料にキセノン（Ｘｅ＋）を使用する場合は、イオンエネルギーを５ｋｅＶ未満に保つ必要がある。金属合金又は鉱物学的試料などの他のタイプの試料では、アルゴン（Ａｒ＋）又はＸｅ＋が好ましく、イオンエネルギーは、個々の試料の特性に応じて、例えば、２～３０ｋｅＶの範囲に広くすることができる。金属及び金属合金のカテゴリは、製造された構造体、例えばいくつか例を挙げると、電池電極、フレキシブルディスプレイ、集積回路などを含み得る。

図１は、本開示の実施形態による、例示的なデュアルビーム（ＤＢ）荷電粒子システム１００である。ＤＢシステム１００は、集束イオンビーム（ＦＩＢ）カラムと電子カラムとの両方を含み、その結果、電子画像化に沿ったイオン処理及び／又は画像化が実施され得る。いくつかの実施形態では、ミリングなどのイオンビーム処理と電子画像化との組み合わせが、試料の大きい区域、例えば、直径１ｍｍの区域で、再帰的技術で実施され、その結果、大きい体積の試料が画像化される。このような画像は、次に、大きい区域内の試料の少なくとも部分の体積再構築のために使用されてもよい。好適なハードウェアの例が以下に提供されるが、本発明は、任意の特定のタイプのハードウェアで実施されることに限定されない。

走査型電子顕微鏡１４１は、電源及び制御ユニット１４５とともに、デュアルビームシステム１００を備えている。電子ビーム１４３は、カソード１５２とアノード１５４との間に電圧を印加することによって、カソード１５２から放出される。電子ビーム１４３は、集光レンズ１５６及び対物レンズ１５８によって微細なスポットに集束される。電子ビーム１４３は、偏向コイル１６０によって標本上で二次元的に走査される。集光レンズ１５６、対物レンズ１５８、及び偏向コイル１６０の動作は、電源及び制御ユニット１４５によって制御される。

電子ビーム１４３は、下部室１２６内の可動ＸＹステージ１２５上にある試料１２２上に集束させることができる。電子ビーム中の電子が基材１２２に衝突するとき、二次電子が放出される。これらの二次電子は、以下で考察されるように、二次電子検出器１４０によって検出される。ＴＥＭ試料ホルダ１２４及びステージ１２５の下方に位置付けられたＳＴＥＭ検出器１６２は、上述のように、ＴＥＭ試料ホルダ上に取り付けられた試料を透過する電子を収集することができる。

デュアルビームシステム１００はまた、集束イオンビーム（ＦＩＢ）システム１１１も含み、ＦＩＢシステム１１１は、真空室を備え、真空室は、上部ネック部分１１２を有し、上部ネック部分１１２の中に、イオン源１１４と、抽出電極及び静電光学システムを含む集束カラム１１６と、が位置付けられている。いくつかの実施形態では、集束カラム１１６の軸は、電子カラムの軸から５２度傾斜している。もちろん、ＦＩＢカラムとＳＥＭカラムとの間の他の傾斜角度も可能である。イオンカラム１１２は、イオン源１１４と、抽出電極１１５と、集束素子１１７と、偏向素子１２０と、集束イオンビーム１１８と、を含む。集束イオンビーム１１８は、イオン源１１４から集束カラム１１６を通って、１２０で概略的に示される静電偏向手段の間を試料１２２に向かって通過し、試料１２２は、例えば、生物学的試料、半導体試料、金属若しくは金属合金試料、又は鉱物学的試料であり得、下部室１２６内の可動Ｘ－Ｙステージ１２５上に位置決めされている。ＦＩＢシステムは、特に試料をミリングするためのミリングビームを提供することを目的として、レーザビームを試料に指向させるように配置されるレーザシステムによって、置き換え又は補完することができることに留意されたい。

ステージ１２５は、水平面内（Ｘ及びＹ軸）並びに垂直方向（Ｚ軸）に移動できることが好ましい。ステージ１２５はまた、約６０度傾斜し、Ｚ軸の周りを回転することもできる。いくつかの実施形態では、負のステージ傾斜を使用して、所望のかすめＦＩＢミリング入射角に到達することができる。もちろん、正及び負の傾斜の両方が本明細書で想定される。スピンミル対応機器の所望の傾斜範囲は、典型的には、－３８°～６０°であり、０度は「傾斜なし」のＳＥＭ垂直配向である。いくつかの実施形態では、５２°の正の傾斜は、イオンビームに垂直である。いくつかの実施形態では、ステージ１２５は、コールドフィンガー（図示せず）に結合されることによって極低温まで冷却され得、コールドフィンガーは、例えば、液体窒素の供給源が提供されるか又はこれに接触している。ステージ１２５を極低温まで冷却することによって、極低温まで冷却され、場合によってはガラス化された生物学的試料を、本明細書で考察されたように、ミリング及び画像化することができる。

イオンポンプ１６８は、ネック部分１１２を真空化するために用いられる。室１２６は、真空制御器１３２の制御下で、ターボ分子及び機械的ポンプシステム１３０を使用して真空化される。真空システムは、室１２６内に約１×１０－７トール～５×１０－４トールの真空を提供する。エッチング支援ガス、エッチング遅延ガス、又は堆積前駆体ガスが使用される場合、室のバックグラウンド圧力は、典型的には約１×１０－５トールまで上昇してもよい。

高電圧電源は、イオンビーム１１８にエネルギーを与えて集束させるために、集束カラム１１６内の電極に適切な加速電圧を提供する。それが基材１２２に衝突するとき、材料は、試料からスパッタリングされ、すなわち、物理的に排出される。代替的に、イオンビーム１１８は前駆体ガスを分解して材料を堆積させることができる。

高電圧電源１３４は、約１ｋｅＶ～６０ｋｅＶのイオンビーム１１８を形成し、それを試料に方向付けるために、液体金属イオン源１１４及びイオンビーム集束カラム１１６内の適切な電極に接続される。パターン発生器１３８によって提供される所定のパターンに従って動作する偏向制御器及び増幅器１３６は、偏向板１２０に結合され、それによって、イオンビーム１１８は手動又は自動で制御されて、基材１２２の上面の対応するパターンを追跡することができる。一部のシステムでは、当技術分野で既知のように、偏向板は、最終レンズの前に設置される。イオンビーム集束カラム１１６内のビームブランキング電極（図示せず）は、ブランキング制御器（図示せず）がブランキング電極にブランキング電圧を印加するとき、基材１２２の代わりにブランキング開口部（図示せず）にイオンビーム１１８を衝突させる。

いくつかの実施形態では、イオン源１１４は、典型的にはガリウムの金属イオンビームを提供する液体金属イオン源である。源は、典型的に、イオンミリング、強化エッチング、材料堆積によって基材１２２を修正するため、又は基材１２２を画像化する目的のために、基材１２２においてサブ１／１０マイクロメートル幅のビームに集束させることができる。しかしながら、他の実施形態では、イオン源１１４は、誘導結合プラズマ源又は高周波イオン源などのプラズマベースのイオン源であり、更に、異なるイオン種、いくつか例を挙げると、酸素、アルゴン、キセノン、及び窒素などを提供することができる。そのような実施形態では、プラズマガスは、所望のイオン種を提供するように切り替えられる。本明細書に開示されるように、システム１００が動作されるときに使用されるイオン種は、試料のタイプによって左右され得る。例えば、試料が生物学的試料である場合、酸素又はキセノンが所望のイオン種であり得る。一方、試料が金属、金属合金、又は鉱物の場合、所望のイオン種はアルゴン又はキセノンであり得る。本明細書に開示されるように、イオン種の選択を試料タイプを基にすることは、試料を効率的かつ最適に処理して、例えば表面テクスチャリングなどの、上で考察された問題を軽減するのに役立つ。

二次イオン又は電子放出を検出するために使用されるＥｖｅｒｈａｒｔ Ｔｈｏｒｎｌｅｙ又はマルチチャネルプレートなどの荷電粒子検出器１４０は、ビデオモニタ１４４に駆動信号を供給し、システム制御器１１９から偏向信号を受信するビデオ回路１４２に接続されている。下部室１２６内の荷電粒子検出器１４０の位置は、異なる実施形態において変わり得る。例えば、荷電粒子検出器１４０は、イオンビームと同軸であり、イオンビームを通過させるための穴を含むことができる。他の実施形態では、二次粒子は、最終レンズを通して収集され、次いで、収集のために軸からそらされ得る。

マイクロマニピュレータ１４７は、真空室内で物体を正確に移動させることができる。マイクロマニピュレータ１４７は、真空室内に位置決めされた一部分１４９のＸ、Ｙ、Ｚ、及びシータ制御を提供するために、真空室外に位置決めされた精密電気モータ１４８を備えてもよい。マイクロマニピュレータ１４７は、小さな物体を操作するための異なるエンドエフェクタと嵌合され得る。本明細書に記載された実施形態では、エンドエフェクタは、細いプローブ１５０である。

ガス送達システム１４６は、ガス蒸気を基材１２２に向けて導入かつ方向付けるために、下部室１２６内に延在する。例えば、ヨウ素がエッチングを強化するために送達され得るか、又は、金属有機化合物が金属を堆積させるために送達され得る。

システム制御器１１９は、デュアルビームシステム１１０の様々な部分の動作を制御する。システム制御器１１９を通じて、ユーザは、従来のユーザインターフェース（図示せず）に入力されたコマンドを通じて、所望の様式でイオンビーム１１８又は電子ビーム１４３を走査させることができる。あるいは、システム制御器１１９は、メモリ１２１に記憶されたプログラムされた命令に従ってデュアルビームシステム１１０を制御してもよい。いくつかの実施形態では、デュアルビームシステム１１０は、画像認識ソフトウェアを組み込んで、関心領域を自動的に識別し、次いでシステムは、本発明に従って試料を手動又は自動で抽出することができる。例えば、システムは試料上の所望の特徴部を自動的に位置付けることができる。

動作中、システム１００は、試料１２２に対して１つ以上のミリング及び画像化プロセスを実行し、試料１２２の露出層が、各ミリングプロセス後に画像化される。一実施形態では、システム１００は、試料１２２に対して「スピンミリング」プロセスを実行する。スピンミリングは、かすめ角で複数の回転配向に試料１２２をミリングすることを含む。例えば、ステージ１２５は、イオンビーム１１８が試料１２２の表面から１°～１０°になるように傾斜され、次いで、表面は、所望の区域（所望の区域は１００μｍ～１ｍｍであり得、更に所与の倍率での視野全体を含む）にわたってミリングされる。所望の区域にわたるミリングの後、試料１２２は、例えば、７２°回転され、試料１２２は、同じかすめ角で同じサイズの区域にわたって再びミリングされる。もちろん、他の回転角度を３６０°以内で使用することもできる。このミル及び回転プロセスは、２、３、４、５、６、又はそれを超えるなどの所望の回数繰り返すことができ、３６０°の完全な回転（又は所望により多数の回転）が発生すると、試料１２２は、電子ビーム１４３で画像化される。より具体的には、完全なミリングの後、試料１２２の露出表面が画像化される。完全な３６０°が発生した後のミリングは、本明細書では試料の「スライス」と呼ばれる場合がある。

本発明よる方法は、試料の相対位置を決定して、当該ミリングビームに対して当該試料を位置決めするために、当該ミリングステップで、当該試料の当該決定された相対位置を使用するステップを含む。試料の相対位置は、ミリングステップの前に、チェック及び補正され、その結果、ミリングプロセスが所望どおりに行われることを確実にする。

ミリングの後、試料１２２の画像を、例えば、電子ビーム１４３を使用して、画像化システムによって取得することができる。いくつかの実施形態では、試料１２２は、ｘ、ｙ、ｚ、及び／又は傾斜角度に再位置決めされて、電子ビーム１４３を用いてこれらの画像を獲得し、次いで、所望のかすめ角に再位置決めされて、試料１２２の別のスライスをミリングすることができる。

ミリングの場合、使用されるイオン種及びイオンビーム１１８のエネルギーは、ミリング及び画像化される試料のタイプに基づいてもよい。例えば、生物学的試料は、１２ｋｅＶの以下のエネルギーでＯ２＋を使用してミリングすることができ、又は、代わりに、５ｋｅＶ未満のエネルギーのＸｅ＋を使用してミリングすることができる。例えば、試料が金属又は鉱物の場合、イオン種は、２～３０ｋｅＶのエネルギーでのＡｒ＋又はＸｅ＋のいずれかである。イオン種、試料、及びイオンビームエネルギーに関係なく、画像化のミリング中に試料を極低温まで冷却することもできる。極低温冷却は、生物学的試料を研究する際に特に有用であり得、それらのいくつかを、システム１００に装填する前にガラス化して、それらの構造体を保存することができる。「スピンミル」プロセスを実装することによって、試料１２２の大きい区域が繰り返し画像化され、その結果、大きい体積の画像が試料の３Ｄ再構築を形成することができる。更に、開示されたスピンミルプロセスを使用すると、保護層の堆積、ＲＯＩを取り囲む大きい体積の事前掘削の実施、及びフィデューシャルの堆積の必要性が減少し、これにより、簡単で堅牢な３Ｄ分析技術が提供される。

図２Ａは、本開示の実施形態による、試料２２２、及び大きい区域のかすめ入射ＦＩＢミリングのためのイオンビーム２１８の例示的な側面図である。図２Ａの図は、システム１００などのＤＢシステムで実装することができるＦＩＢミリングの実施例である。この図は、角度Θでイオンビーム２１８によってミリングされている試料２２２を示している。ミリングは、試料２２２の区域２２３上で行われ、区域２２３は、点線領域として示されている。イオンビーム２１８は、試料２２２の表面に対して角度Θにあり、Θは、１°～１５°の範囲にあり、特に１°～６°の範囲内にある。一般に、Θは試料２２２に対するかすめ角として定義される。試料２２２は、２、３、４、５、及び６などのような複数の異なる回転配向から、かすめ角でミリングして、区域２２３から層を除去することができる（例えば、図２Ｂを参照）。イオンビーム２１８のエネルギー、イオンビーム電流、及びイオンビーム２１８の角度に基づいて除去された層は２ｎｍの薄さであり得るが、例えば、２～１０ｎｍの範囲であり得る。更に、多数の回転配向から区域２２３をミリングすることによって、区域２２３の露出表面に欠陥やカーテン化などの望ましくないテクスチャがなくなることがあり、これにより、より良好な画像及び最終的にはより良好な再構築された３Ｄ体積が提供される。

図２Ｂは、本開示の実施形態による、試料２２２の一連のミル区域２２３の例示的な平面図である。一連のミル区域は、ミル区域Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、及びＥを含み、それらの全ては、異なる回転配向の試料を用いて、イオンビーム２１８によって実施された。各ミル動作の間に試料２２２を回転させることによって、一連のミル区域２２３Ａ～Ｅは、各回転配向でイオンビームミリングを受け取るほぼ円形の区域を形成する。このほぼ円形の区域は、表面下の区域を露出させる「スライス」を形成する。次に、露出表面を画像化することができる。画像化後、一連のミルを再び実施して、画像化のために後続の表面を露出させることができる。このプロセスは、試料２２２の所望の深さを画像化するために所望の回数繰り返すことができる。

ミル区域Ａ～Ｅの各々は、それぞれの正方形の各ピクセルにイオンビーム２１８を送達することによってミリングされることになる。本明細書で使用する場合、「ピクセル」という用語は、数マイクロ秒～数百マイクロ秒などの指定された滞留時間の間、イオンビーム２１８を受け取るミル区域内の試料２２２上の座標を指すが、滞留時間は、その座標で試料２２２の一部をミリングして取るためにビーム電流に依存し得る。言い換えると、各ピクセルは、所望の滞留時間の間、イオンビーム２１８を受け取る。見られるように、「スライス」円の外側の区域もイオンビーム２１８を受け取るが、これらの区域は各回転配向でイオンビームを受け取らないので、ミリングで取られた試料２２２の全厚を有しない場合がある。更に、各ミル区域Ａ～Ｅは、イオンカラム１１１などのイオンカラムの所与の倍率で顕微鏡の視野全体を埋めてもよい。したがって、非常に大きい区域を各回転配向でミリングすることができる。

図３は、本開示の一実施形態による例示的な方法３０１であり、「スピンミリング」に関する。方法３０１は、例えば、システム１００などのＤＢシステム上で実装されてもよい。方法３０１は、かすめ角ＦＩＢミリングなどのＦＩＢミリングを使用して一連の層が除去された試料の大きい区域の一連の画像をもたらすことができる。更に、試料材料に応じて、イオン種及びミリングエネルギーを調節することができる。

方法３０１は、試料材料タイプを決定することを含む任意選択のプロセスブロック３０３で始まる。例えば、試料材料タイプが生物学的、金属、半導体、鉱物などであるという決定がなされ得る。いくつかの実施形態では、この決定は、ユーザによって行われてもよい。他の実施形態では、決定は、分光技術などのいくつかの他の分析技術を使用してシステムによって自動的に行うことができる。例えば、ＥＢＳＤを使用する分光分析は、例えば、試料の化学的構成を決定するために実施されてもよい。化学的構造は、試料が金属／合金、半導体、又は生物学的試料であるかどうかを決定し、これにより、ミルパラメータ及びイオン種を決定してもよい。

プロセスブロック３０３の後に任意選択のプロセスブロック３０５が続いてもよく、これは、試料材料に基づいてミルパラメータを設定することを含む。ミルパラメータは、例えば、イオン種、ミルエネルギー、及びイオンビーム電流を含み得る。一般に、試料の材料タイプによってミルパラメータが決定されるので、高い表面品質のミリングが得られる。例えば、試料が生物学的である場合、選択されたイオン種は、酸素又はキセノンのいずれかであり得る。酸素を選択した場合、イオンビームのエネルギーは、１２ｋｅＶ以下に設定されてもよい。キセノンを選択した場合、イオンビームのエネルギーは、５ｋｅＶ未満に設定されてもよい。例えば、金属又は鉱物タイプの試料の場合、イオン種は、アルゴン又はキセノンであり、両方とも２ｋｅＶ～３０ｋｅＶなどのエネルギー範囲で送達され得る。

プロセスブロック３０５の後にプロセスブロック３０７が続いてもよく、これは、試料の層を除去するために浅い角度及び複数の回転配向で試料をミリングすることを含む。層を除去すると、試料の表面が露出する。浅い角度は、例えば１～１５度であってもよく、回転配向の数は２～１０であってもよい。更に、ミリングは、試料が後続の回転配向に回転される前に、各回転配向が所望のミリング時間の間維持されるという点で段階的に実施されてもよい。あるいは、試料は、所望の時間ミリングされている間、連続的に回転されてもよい。

プロセスブロック３０７の後にプロセスブロック３０９が続いてもよく、これは、ミリング後の試料の露出表面を画像化することを含む。画像化は、全ての回転配向をミリングした後、又は個々の回転配向をミリングした後に発生し得る。次に、例えば、画像を記憶することができる。

プロセスブロック３０９が実行された後、方法３０１は、プロセスブロック３０７に戻ることができ、その結果、試料の別の層が、複数の回転配向でミリングすることによって除去される。このループは、試料の所望の深さが画像化されるまで、複数回実行され得る。したがって、試料の各それぞれの表面の画像が得られる。

このループ内に戻ると、プロセスブロック３０７は、プロセスブロック３０８の後に続くことができ、このプロセスブロックは、試料の相対位置を決定して集束イオンビームに対して試料を位置決めするステップを含む。次いで、プロセスブロック３０８の後に、再度、プロセスブロック３０７が続き、その結果、試料の位置をチェックした後に、材料の層が除去される。

プロセスブロック３０８は、ループが実行されるごとに実行され得るが、プロセスブロック３０８は、ループが実行される特定の回数の後のみに実行されることが想定できる。一例として、プロセスブロック３０８は、ループが実行される５回ごとに実行され得、それによって、試料の５つの層を除去した後に、試料を再位置決めすることができる。

代替的な実施形態では、プロセスブロック３０８はまた、プロセスブロック３０７の後、かつプロセスブロック３０９の前にも実行することができる。

任意選択で、プロセスブロック３０９の後にプロセスブロック３１１が続いてもよく、これは、試料の画像化された区域の３Ｄ再構築を形成することを含む。複数の露出表面の画像が組み合わされて、３Ｄ再構築を形成する。

図４は、本発明の実施形態を実装することができるコンピュータシステム４１９を示すブロック図である。コンピューティングシステム４１９は、システム制御器１１９の一例であり得る。コンピュータシステム４１９は、情報を通信するためのバス又は他の通信機構と、情報を処理するための、バス（図示せず）に結合されたハードウェアプロセッサ、例えば、コア４７０とを、少なくとも含む。ハードウェアプロセッサ４７０は、例えば、汎用マイクロプロセッサであってもよい。コンピューティングシステム４１９は、方法３０１などの、本明細書で開示される方法及び技術を実装するために使用することができ、画像を得て、１つ以上のフィルタ／アルゴリズムで画像を処理するために使用することもできる。

コンピュータシステム４１９は、プロセッサ４７０によって実行される情報又は命令を記憶するためにバスに接続されたランダムアクセスメモリ（ＲＡＭ）又は他の動的記憶装置などの、メインメモリ４２１も含む。メインメモリ４２１は、プロセッサ４７０によって実行される命令の実行中、一時的な変数又は他の中間情報を記憶するためにも使用することができる。このような命令は、プロセッサ４７０にアクセス可能な非一時的記憶媒体に記憶されるとき、コンピュータシステム４１９を、命令で指定された動作を実施するようにカスタマイズされた専用マシンにする。

コンピュータシステム４１９は、プロセッサ４７０のための静的情報及び命令を記憶するためにバスに結合された、読み取り専用メモリ（ＲＯＭ）４７２又は他の静的記憶装置を更に含む。磁気ディスク又は光学ディスクなどの記憶装置４７４が提供され、情報及び命令を記憶するためのバスに結合されている。

コンピュータシステム４１９は、情報をコンピュータユーザに表示するための、陰極線管（ＣＲＴ）などのディスプレイに、バスを介して、結合されてもよい。英数字キー及び他のキーを含む入力装置は、プロセッサ４７０に情報及びコマンド選択を通信するためのバスに結合されている。別のタイプのユーザ入力装置は、方向情報及び命令選択をプロセッサ４７０に通信するため、及びディスプレイ上のカーソルの動きを制御するためのマウス、トラックボール、又はカーソル方向キーなどのカーソル制御である。この入力デバイスは通常、デバイスが平面内の位置を指定することを可能にする、２つの軸、すなわち、第１の軸（例えば、ｘ）及び第２の軸（例えば、ｙ）における２つの自由度を有する。

コンピュータシステム４１９は、カスタマイズされたハードワイヤードロジック、１つ以上のＡＳＩＣ若しくはＦＰＧＡ、ファームウェア、及び／又はコンピュータシステムと組み合わせてコンピュータシステム４１９を専用マシンにするか若しくはそのようにプログラムするプログラムロジックを使用して、本明細書に記載される技術を実装してもよい。一実施形態によれば、本明細書の技術は、メインメモリ４２１に含まれる１つ以上の命令の１つ以上のシーケンスを実行するプロセッサ４７０に応答して、コンピュータシステム４１９によって実施される。このような命令は、記憶装置４７４などの別の記憶媒体からメインメモリ４２１に読み込むことができる。メインメモリ４２１に含まれる命令のシーケンスの実行は、プロセッサ４７０に、本明細書に記載される処理ステップを実施させる。代替的な実施形態では、ソフトウェア命令の代わりに、又は組み合わせて、ハードワイヤード回路が使用され得る。

本明細書で使用される「記憶媒体」という用語は、マシンを特定の方式で動作させるデータ及び／又は命令を記憶する任意の非一時的媒体を指す。そのような記憶媒体は、不揮発性媒体及び／又は揮発性媒体を含み得る。不揮発性媒体は、例えば、記憶装置７３６のような、光又は磁気ディスクを含む。揮発性媒体は、メインメモリ７３２のような動的メモリを含む。記憶媒体の一般的な形態は、例えば、フロッピーディスク、フレキシブルディスク、ハードディスク、ソリッドステートドライブ、磁気テープ若しくは任意の他の磁気データ記憶媒体、ＣＤーＲＯＭ、任意の他の光学データ記憶媒体、穴のパターンを持つ任意の物理媒体、ＲＡＭ、ＰＲＯＭ、ＥＰＲＯＭ、ＦＬＡＳＨ（登録商標）ーＥＰＲＯＭ、ＮＶＲＡＭ、任意の他のメモリチップ若しくはカートリッジ、連想メモリ（ＣＡＭ）、及び三値連想メモリ（ＴＣＡＭ）を含む。

記憶媒体は、伝送媒体とは異なるが、伝送媒体と連動して使用され得る。伝送媒体は、記憶媒体間の情報の転送に関与する。例えば、伝送媒体は、バスを含むワイヤを含む、同軸ケーブル、銅線、光ファイバを含む。伝送媒体は、電波や赤外線データ通信中に生成されるものなどの、音響波又は光波の形態をとってもよい。

コンピュータシステム４１９は、バスに結合された通信インターフェース４７６も含む。通信インターフェース４７６は、例えば、ローカルネットワークに接続されたネットワークリンク（図示せず）に結合される双方向データ通信を提供する。別の実施例として、通信インターフェース４７６は、互換性のあるＬＡＮへのデータ通信接続を提供するローカル区域ネットワーク（ＬＡＮ）カードであってもよい。無線リンクもまた実装されてもよい。任意のこのような実装では、通信インターフェース４７６は、様々なタイプの情報を表すデジタルデータストリームを運ぶ電気信号、電磁信号、又は光信号を送受信する。

コンピュータシステム４１９は、ネットワーク、ネットワークリンク、及び通信インターフェース４７６を通じて、メッセージを送信し、プログラムコードを含むデータを受信することができる。インターネットの実施例では、サーバは、インターネット、ＩＳＰ、ローカルネットワーク、及び通信インターフェース４７６を通じて、アプリケーションプログラムに要求されたコードを送信することができるであろう。受信されたコードは、それが受信されたときにプロセッサ４７０によって実行され、かつ／又は記憶装置７３６、又は後続の実装のための他の不揮発性記憶装置に記憶され得る。

ここで、図５に転じると、ｚ方向ドリフトの例、及びミリングプロセスに関係し得る結果が示されている。図５は、ミリング及び画像化システム１０１を概略的示しており、走査型電子顕微鏡１４１及びＦＩＢ１１１を含む。試料１２２が、試料ステージ１２５に接続されている試料ホルダ１２７上に提供されている。試料ステージは、ｘｙｚ方向に移動可能であり、それらの方向は、ステージ１２５を基準にしてローカル座標系を使用して参照することができる。図５の左側は、所望の状況を示しており、そこでは、ＦＩＢから発出するミリングビーム１１８が、試料１２２の上部を除去することができる。図５の右側は、試料１２２が、重力の影響下で、重力方向の成分、すなわち、ステージ１２５のローカル座標系を参照したときの負のｚ方向に移動した状況を示している。右側では、ミリングビーム１１８は、試料１２２の上部を除去することができないため、ミリングステップも行われない。

図６は、除去されたスライス数（ｘ軸）の関数としてのドリフト（作動距離、ｙ軸）の測定値を示している。作動距離がスライスの数の増加とともに増加することが理解され得る。作動距離が２１時間（約１７０スライスを処理するのに必要な時間）の時間間隔で３５マイクロメートルだけ増加することに留意されたい。この作動距離の変化は、経時的に線形ではないが、試料の相対位置を測定することによって、特に試料の作動距離を測定し、次いでその正又は負のいずれかの変化を補正することによって、補償することができる。補正は、例えば、ステージを移動させることによって、又はミリングビームのパラメータを調整することによって行うことができる。

相対位置、特に作動距離の測定は、焦点手順を実行することによって行うことができる。焦点手順を使用して、作動距離を決定することができ、次いで、この作動距離は、例えば、ステージを移動させることによって補正することができ、又はミリングビームパラメータを調整して、作動距離の変化を反映させることができる。

ここで、図７に転じると、試料の相対位置を決定するための、特に試料１２２の作動距離の測定値を決定するための代替的な実施形態が示されている。図７の左側は、ミリングビーム１１８を用いて試料１２２をミリングするプロセスを示しており、例えば、１度～１５度、特に１度～６度のかすめ角が使用されている。ミリング後、試料は、ＦＩＢシステム１１１に対して回転することができるため、試料の上面は、ミリングビーム１１８に対して実質的に平行に延在する。言い替えると、試料とミリングビームとの間の角度は、実質的に０度であり、特に０～１度内である。この位置では、イオンビームシステム１１１を使用して、試料を画像化することができ、これによって、試料の相対ｚ位置を取得することができ、作動距離ＷＤも同様に決定することができ、必要に応じて補正することができる。

開示された技術を例示すために本明細書で考察された実施形態は、限定するものとみなされるべきではなく、実装の例を提供するにすぎない。例えば、様々なミリング角度での異なる数の回転配向、イオン種、イオンビームエネルギー、及び電流が実装されてもよく、なおも本開示の範囲内に含まれる。当業者であれば、本明細書で想定され、本開示の範囲内にある、開示された技術を実装し得る他の無数の方式を理解するであろう。

Claims (17)

1. 画像化システム、並びにミリングビーム源を提供するステップと、
   前記ミリングビーム源からのミリングビームを使用して、試料の層を除去するために前記試料をミリングするミリングステップと、
   前記画像化システムを使用して、前記試料の露出表面を画像化する画像化ステップと、を含む方法であって、
   前記試料の相対位置を決定し、前記ミリングビームに対して前記試料を位置決めするために、前記ミリングステップで前記試料の決定された前記相対位置を使用する、相対位置決定ステップを特徴とする、方法。
2. 前記ミリングビームが、前記ミリングステップ中に、前記試料に対してミリング角度で位置決めされ、特に、前記ミリング角度が、１～１５度の範囲にあり、特に前記試料の表面から１～６度の範囲にある、請求項１に記載の方法。
3. 前記ミリングビームが、前記ミリングステップ中に、複数の回転配向に位置決めされる、請求項１又は２に記載の方法。
4. 前記相対位置決定ステップが、前記画像化システムと前記試料との間の距離を決定するステップを含む、請求項１～３のいずれか一項に記載の方法。
5. 前記距離が、自動焦点ルーティンを使用して決定される、請求項４に記載の方法。
6. 前記相対位置決定ステップが、前記試料を画像化するステップを含む、請求項１～５のいずれか一項に記載の方法。
7. 前記画像化ステップと前記ミリングステップと間に前記試料を移動させるステップを含む、請求項６に記載の方法。
8. 前記試料を画像化する前記ステップのために、前記ミリングビームに対して実質的に平行である画像化角度で、前記試料の前記露出表面を位置決めするステップを含む、請求項６又は７に記載の方法。
9. 前記ミリングステップのための前記ミリング角度と、前記画像化ステップのための前記画像化角度との間で移動させるステップを含む、請求項２及び８に記載の方法。
10. 前記ミリングビームを用いて、前記試料の更なる層を除去するために前記試料の前記露出表面をミリングするステップを含む、請求項１～９のいずれか一項に記載の方法。
11. 前記試料の前記更なる層を除去する前に、前記相対位置を決定するステップを含む、請求項１０に記載の方法。
12. 前記試料の前記更なる層を除去した後に、前記相対位置を決定するステップを含む、請求項１０又は１１に記載の方法。
13. 前記ミリングビーム源が、イオンビーム源及びレーザ源のうちの１つ以上を含む、請求項１～１２のいずれか一項に記載の方法。
14. 前記相対位置を決定するために、前記試料が、前記イオンビーム源又は前記レーザ源を使用して画像化される、請求項１３及び６に記載の方法。
15. 前記試料を前記ミリングビームに対して位置決めする前記ステップが、
    －前記ミリングビームの位置を修正すること、
    －前記ミリングビームの配置をパターン化すること、及び／又は
    －前記試料を前記ミリングビームに対して移動させること、のうちの１つ以上を含む、請求項１～１４のいずれか一項に記載の方法。
16. 装置であって、
    ミリングビームを提供するように配置されたミリングビーム源と、
    試料を画像化するための画像化システムと、
    試料を保持するように配置されたステージであって、少なくとも前記試料を前記ミリングビームに対して位置決めするように配置されている、ステージと、
    コードを含む非一時的メモリに結合されるか、又は前記コードを含む前記非一時的メモリを含むコントローラと、を備え、前記コードが、前記コントローラによって実行されたときに、前記装置に、
    前記ミリングビームに対して前記ステージを位置決めさせ、
    ミリングビームを用いて、前記試料の層を除去するために試料をミリングさせ、
    ミリングした後に、前記画像化システムを用いて、前記試料の露出表面を画像化させ、かつ
    前記試料の相対位置を決定させ、前記ミリングビームに対して前記試料を位置決めするために、前記ミリングさせるステップで前記試料の決定された前記相対位置を使用させる、装置。
17. 前記コントローラが、前記装置に、請求項１～１５のいずれか一項に記載の方法を実行させるように配置されている、請求項１６に記載の装置。

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