JPH1048158A - 単結晶試料等のx線応力測定方法 - Google Patents

単結晶試料等のx線応力測定方法

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JPH1048158A
JPH1048158A JP8219398A JP21939896A JPH1048158A JP H1048158 A JPH1048158 A JP H1048158A JP 8219398 A JP8219398 A JP 8219398A JP 21939896 A JP21939896 A JP 21939896A JP H1048158 A JPH1048158 A JP H1048158A
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JP
Japan
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sample
lattice
angle
ray
lattice spacing
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JP8219398A
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English (en)
Inventor
Hiroyuki Araki
宏侑 荒木
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Rigaku Denki Co Ltd
Rigaku Corp
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Rigaku Denki Co Ltd
Rigaku Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 X線を用いた応力測定に関して、ラウエ法の
原理を利用することによりX線を用いて単結晶試料の内
部応力を測定できるようにする。 【解決手段】 単結晶試料6にX線を照射してその試料
6から回析X線を発生させ、その回折X線でX線フィル
ム2を露光してそのX線フィルム2の上に複数のラウエ
斑点を形成し、それらのラウエ斑点のうちから任意の2
点を選択して格子面間角度(φ)を実測によって求め、
その格子面間角度(φ)から格子面間隔(d)を算出
し、その格子面間隔(d)の変化に基づいて試料6の内
部応力を求める。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、X線を用いて試料
の内部応力を測定するX線応力測定方法に関する。特
に、単結晶試料の内部応力や多結晶試料の微小部分の内
部応力等の測定に適したX線応力測定方法に関する。
【0002】
【従来の技術】X線を用いて試料の内部応力を求める方
法として、従来より、sin2ψ −2θ法と呼ばれる方
法が知られている。この応力測定法は、試料面法線と結
晶格子面法線との成す角度(ψ)と、試料から生じる回
折X線の回折角度(2θ)とをグラフ上にプロットした
とき、各プロット点が直線上に位置するという原理に基
づいている。
【0003】より具体的に説明すれば次の通りである。
図3の(a)、(b)及び(c)において、試料1に対
する試料面法線をNS で示し、内部の結晶格子面に対す
る格子面法線をNK で示す。試料面法線NS と格子面法
線NK との成す角度ψを(a)→(b)→(c)で示す
ように変化させ、その各々のψ角においてX線R1を試
料1に入射し、そして結晶格子面で回折する回折X線R
2をX線カウンタ(図示せず)によって検出し、各回折
X線の回折角度2θを求める。
【0004】測定において用いたψをsin2ψ に換算
し、そのsin2ψ 値と、各ψに対応して測定された回
折角度2θ値とをグラフ上にプロットすると、図4に示
すような直線状のsin2ψ −2θ線が得られる。この
sin2ψ −2θ線に関して最小二乗法を用いて勾配を
求め、求められた勾配に定数Kを乗ずることにより目的
とする応力値が求められる。定数Kは、試料の材質及び
測定に供されるX線の波長によって決まる定数である。
【0005】図4において、直線(A)は圧縮応力が作
用している状態を示しており、各測定点における結晶格
子定数d1 ,d2 ,d3 ,d4 の関係は、d1>d2>d
3>d4 となる。直線(B)は応力ゼロの状態を示して
おり、d1=d2=d3=d4である。さらに直線(C)は
引張り応力が作用している状態を示しており、d1<d2
<d3<d4である。
【0006】しかしながら、上記のsin2ψ −2θ法
は多結晶試料の特性を利用した方法であり、これを単結
晶試料に適用することはできない。その理由は、単結晶
試料では回折X線の方向と試料の方位とが密接に関係す
るからである。ところで、試料の内部の結晶構造を検査
するための1つの方法として、ラウエ法が知られてい
る。このラウエ法というのは、周知の通り、試料にX線
を照射してその試料から回折X線を発生させ、その回折
X線でX線感光部材を露光してそのX線感光部材上に結
晶構造に対応した模様の可視像を形成するというもので
ある。例えば、試料が多結晶体であればリング状のデバ
イ環が可視像として現れ、試料が単結晶体であれば斑点
状の可視像、いわゆるラウエ斑点が現れる。このラウエ
法を用いれば、試料が単結晶であっても回折X線を可視
像として捕らえることができる。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の知見に
基づいてなされたものであって、ラウエ法の原理を利用
することによりX線を用いて単結晶試料の内部応力や、
多結晶試料の微小領域の内部応力を測定できるようにす
ることを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明に係るX線応力測定方法は、(1)試料にX
線を照射してその試料から回折X線を発生させ、(2)
その回折X線でX線感光部材を露光してそのX線感光部
材上に複数の斑点状可視像を形成し、(3)それらの斑
点状可視像のうちから任意の2点を選択して指数(hk
l)を付けると共に格子面間角度(φ)を求め、(4)
その格子面間角度(φ)から格子面間隔(d)を算出
し、そして(5)その格子面間隔(d)の変化に基づい
て試料の内部応力を求めることを特徴とする。
【0009】この測定方法の、より具体的な方法とし
て、(1)無応力状態の試料を想定して2個の結晶格子
面に関して理論式から格子面間角度(φe )を算出し、
(2)その格子面間角度(φe )から理論式格子面間隔
(de )を算出し、(3)実測によって求められた格子
面間角度(φ)から格子面間隔(d)を算出し、(4)
その格子面間隔(d)と上記理論式格子面間隔(de
とを比較することによって試料の内部応力を求めること
ができる。
【0010】また、別の方法として、(1)内部応力が
既知である標準試料に関して格子面間角度(φr)を実
測し、(2)その格子面間角度(φr )から格子面間隔
(dr)を算出し、(3)内部応力が未知である測定試
料に関して格子面間角度(φ)を実測し、(4)その格
子面間角度(φ)から格子面間隔(d)を算出し、
(5)それらの格子面間隔(dr )及び(d)を比較す
ることによって内部応力を求めることができる。
【0011】本発明を用いた測定方法では、試料に対向
させてX線感光部材を配置し、その試料にX線を入射し
たときに発生する回折X線でそのX線感光部材を露光す
る。このとき、試料が単結晶や多結晶の微小部分である
ときには、露光されたX線感光部材上に、いわゆる複数
のラウエ斑点が現れる。これらのラウエ斑点のうちから
適宜の2点を選択し、その2点間の格子面間角度(φ)
を試料とX線感光部材との間の幾何学的関係から算出す
る。
【0012】試料に内部応力が存在するときには、その
内部応力に応じて結晶格子面が変位するので任意の結晶
格子面間の面間角度(φ)が変化する。よって、算出さ
れた格子面間角度(φ)の基準角度値からの変化を求め
れば発生している内部応力を知ることができる。ここで
用いられる基準角度値としては、内部応力が既知である
標準試料に関する格子面間角度(φr )や、無応力状態
の試料を想定した理論式から算出される格子面間角度
(φe )等を用いることができる。
【0013】
【発明の実施の形態】図1に示す実施形態のX線応力測
定系は、ポイントフォーカスのX線焦点Fと、X線感光
部材としてのX線フィルム2と、X線フィルム2を貫通
するコリメータ3とを有している。X線フィルム2は、
X線に感光する感光層を備えている。コリメータ3は、
円筒状の管4と、その管4の内部に設けられた対向する
一対のスリット5とによって構成されている。スリット
5は、例えば、直径1mmや0.01mmに設定され
る。
【0014】測定対象である試料、例えば単結晶試料6
はX線フィルム2に対して距離Hを隔てて平行に固定配
置される。コリメータ3はX線フィルム2と一体状態で
X線照射点Pを中心として回転移動可能となっており、
この回転移動により、試料6に対するX線の入射角度α
を調節できる。
【0015】X線回折測定にあたり、まず、入射X線角
度αが90゜となるように、試料6に対するコリメータ
3の角度を直角に設定する。この直角度を精度良く設定
するために、例えば、Si粉末の標準試料のデバイ環の
形状を参照して角度調節を行う。
【0016】次いで、X線焦点Fから連続X線を放射
し、そのX線をコリメータ3によって微小径の平行X線
ビームに成形し、それを単結晶試料6に照射する。この
とき、単結晶試料6の結晶格子面でX線の回折が生じ、
その回折X線はX線フィルム2に到達してそこに潜像を
形成する。潜像が形成されたX線フィルム2を現像する
と、例えば図2に示すような斑点状の可視像、いわゆる
ラウエ斑点が現れる。
【0017】今、例えばX線フィルム2の上の2個のラ
ウエ斑点D1及びD2を選択する。これらのラウエ斑点
の中心からの距離K1及びK2を実測し、これらの値と
図1におけるフィルム間隔Hとから、各ラウエ斑点D
1,D2に対応する指数(hkl)を決めると共に結晶
格子面間の面間角度(φ)を算出し、その面間角度
(φ)から格子面間隔(d)を算出する。この算出した
格子面間隔(d)を、予め求めておいた基準の格子面間
隔と比較してその格子面間隔(d)の変化量を求めるこ
とにより、試料6の内部応力を求めることができる。
【0018】上記の基準となる格子面間隔の決め方とし
て、次のような、理論式を用いた方法が考えられる。す
なわち、面間隔d1の結晶格子面(h1 k1 l1)
と、面間隔d2の結晶格子面(h2 k2 l2)との
間の格子面間角度(φe )が表1に示す各式から理論的
に求められる。
【0019】表1において、”V”は結晶内の単位格子
の体積を示す。なお、結晶は一般的に複数の単位格子の
集まりであると考えられるが、その単位格子を模式的に
表すと図5の通りである。表1において、”a”は単位
格子の結晶軸(a)方向の長さを示し、”b”は単位格
子の結晶軸(b)方向の長さを示し、”c”は単位格子
の結晶軸(c)方向の長さを示している。また、α,
β,γは各結晶軸間の軸間角度を示す。なお、面間隔d
と格子定数(すなわち、長さa,b,c及び軸間角度
α,β,γ)との間の関係式は表2によって表される。
【0020】表1に示す各式から求めた理論式格子面間
角度(φe )に対する実測面間角度(φ)の変化量を求
め、さらにその変化量に基づいて表2から格子面間隔
(d)の変化量を算出し、この変化量から試料6の内部
応力を求める。
【0021】以上の説明では、基準となる格子面間隔と
して理論式から導かれる値を採用する場合を例に挙げた
が、基準格子面間隔の別の決め方として、内部応力が既
知である標準試料に関して格子面間角度(φr )を予め
実測し、その格子面間角度(φr )から格子面間隔(d
r )を算出しておき、その標準格子面間隔(dr )を基
準値として用いることもできる。この場合には、その標
準格子面間隔(dr )に対する上記の実測した格子面間
隔(d)の変化量を求めることにより、試料6の内部応
力を求めることができる。理想的には、標準試料として
内部応力がゼロのものを採用すれば良いが、実際にその
ような試料を用意するのはきわめて困難であるので、実
用的には内部応力がゼロに近い適宜の試料を用いる。
【0022】なお、図1において、X線の入射角度αを
90゜からわずかに傾けると、ラウエ斑点D1及びD2
が現れる位置が変化し、その結果、算出される格子面間
角度(φ)より算出される格子面間隔(d)が+(プラ
ス)側又は−(マイナス)側に変化する。格子面間隔
(d)が+側に変化するときが引張応力が作用している
場合であり、−(マイナス)側に変化するときが圧縮応
力が作用している場合である。なお、試料の内部応力が
ゼロの場合は、試料6に対するX線の入射角度αを90
゜からわずかに傾けても格子面間角度(φ)に変化は現
れない。
【0023】以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を
説明したが、本発明はその実施形態に限定されるもので
はなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改
変できる。例えば、本発明に適用できるX線感光部材と
しては上記のX線フィルムに限られず、いわゆる蓄積性
蛍光体を用いることもできる。この蓄積性蛍光体という
のは、輝尽性蛍光体と呼ばれることもあり、次のような
性質を有している。すなわち、この蓄積性蛍光体にX線
等の放射線を照射すると、その照射された部分に対応す
る蓄積性蛍光体内にエネルギが潜像として蓄積され、さ
らにその蓄積性蛍光体にレーザ光等の輝尽励起光を照射
すると上記の潜像エネルギが光となって外部に放出され
る。
【0024】
【発明の効果】本発明に係るX線応力測定方法によれ
ば、単結晶試料の内部応力や多結晶試料の微小部分の内
部応力を測定できる。
【0025】
【表1】
【0026】
【表2】
【0027】
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る単結晶試料等のX線応力測定方法
を実施するX線回折測定系の一実施形態を模式的に示す
図である。
【図2】図1のX線回折測定系によりX線フィルム上に
現れるラウエ斑点の一例を示す図である。
【図3】従来のX線応力測定方法であるsin2ψ −2
θ法による測定例を模式的に示す図である。
【図4】上記sin2ψ −2θ法を用いた場合の測定結
果の一例を示すグラフである。
【図5】結晶内部の単位格子を模式的に示す図である。
【符号の説明】
1 試料 2 X線フィルム 3 コリメータ 4 コリメータ管 5 コリメータスリット 6 単結晶試料

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料の内部応力を測定するX線応力測定
    方法において、 (1)試料にX線を照射してその試料から回折X線を発
    生させ、 (2)その回折X線でX線感光部材を露光してそのX線
    感光部材上に複数の斑点状可視像を形成し、 (3)それらの斑点状可視像のうちから任意の2点を選
    択して格子面間角度(φ)を求め、 (4)その格子面間角度から格子面間隔(d)を算出
    し、そして (5)その格子面間隔(d)の変化に基づいて試料の内
    部応力を求めることを特徴とする単結晶試料等の応力測
    定方法。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の単結晶試料等のX線応力
    測定方法において、 (1)無応力状態の試料を想定して2個の結晶格子面に
    関して理論式から格子面間角度(φe )を算出し、 (2)その格子面間角度(φe )から理論式格子面間隔
    (de )を算出し、 (3)実測によって求められた格子面間角度(φ)から
    格子面間隔(d)を算出し、 (4)その格子面間隔(d)と上記理論式格子面間隔
    (de )とを比較することによって試料の内部応力を求
    めることを特徴とする単結晶試料等のX線応力測定方
    法。
  3. 【請求項3】 請求項1記載の単結晶試料等のX線応力
    測定方法において、 (1)内部応力が既知である標準試料に関して格子面間
    角度(φr )を実測し、 (2)その格子面間角度(φr )から格子面間隔
    (dr )を算出し、 (3)内部応力が未知である測定試料に関して格子面間
    角度(φ)を実測し、 (4)その格子面間角度(φ)から格子面間隔(d)を
    算出し、 (5)それらの格子面間隔(dr )及び(d)を比較す
    ることによって内部応力を求めることを特徴とする単結
    晶試料等のX線応力測定方法。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003014667A (ja) * 2001-07-05 2003-01-15 Hitachi Ltd 電子線を用いた観察装置及び観察方法
JP2006153894A (ja) * 2006-03-06 2006-06-15 Hitachi Ltd 電子線を用いた観察装置及び観察方法
JP2013104673A (ja) * 2011-11-10 2013-05-30 Pulstec Industrial Co Ltd X線回折測定装置及びx線回折測定方法
JP2013113734A (ja) * 2011-11-29 2013-06-10 Pulstec Industrial Co Ltd X線回折測定装置及び残留応力測定方法
JP2013117495A (ja) * 2011-12-05 2013-06-13 Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives 多結晶材料中の結晶粒の配向と弾性歪を測定する方法

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