CN106841393B - 建立铸造奥氏体不锈钢中铁素体晶粒特征与超声信号特征之间关系的方法 - Google Patents

建立铸造奥氏体不锈钢中铁素体晶粒特征与超声信号特征之间关系的方法 Download PDF

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Abstract

建立铸造奥氏体不锈钢中铁素体晶粒特征与超声信号特征之间关系的方法，属于超声检测技术领域。该方法包括以下步骤：利用宏观金相法选取铸造奥氏体不锈钢的柱状奥氏体晶粒区，沿垂直于柱状奥氏体晶粒生长方向切取薄板试样；基于电子背散射衍射法测定试样表面的奥氏体晶粒晶体取向分布，并采用超声脉冲回波法测定对应区域的A扫描信号；对上述区域沿厚度方向解剖，基于电子背散射衍射法测定奥氏体和铁素体晶粒的晶体取向分布；选取沿板厚方向为单个奥氏体晶粒的位置，提取铁素体晶粒特征并建立其与声衰减系数之间的关系。该方法避免了奥氏体晶粒弹性各向异性的影响，为微小缺陷和损伤的检测提供支持。

Description

建立铸造奥氏体不锈钢中铁素体晶粒特征与超声信号特征之 间关系的方法
技术领域
本发明涉及一种建立铸造奥氏体不锈钢中铁素体晶粒特征与超声信号特征之间关系的方法，其属于金属材料超声无损检测技术领域。
背景技术
铸造奥氏体不锈钢广泛应用于核电、化工等领域。其组织特点是晶粒粗大，以Z3CN20.09M钢为例，奥氏体等轴晶粒直径约1-5mm，柱状晶粒长度可达十几mm，弹性各向异性明显；同时，含有约20%的铁素体，呈长条状或岛状，尺寸在亚mm量级。由于长期服役于高温、高压等恶劣环境，易发生力学损伤。此外，铸造过程中产生的微小缺陷也可作为裂纹源、促进裂纹的形核和扩展。因此，对铸造奥氏体不锈钢中微小缺陷和损伤进行检测对保证关键构件安全运行十分重要。
工程中一般采用较低的超声检测频率（0.5-2MHz），目的在于降低弹性各向异性奥氏体晶粒导致的结构噪声，提高检测信噪比。此时，超声纵波波长约3-12 mm，铁素体晶粒的影响常忽略不计。然而，对于亚毫米量级（甚至更小）缺陷和损伤，必须提高超声检测频率（一般在10 MHz以上），对应的超声纵波波长降低至0.6 mm以下，与铁素体晶粒的尺寸相当。此时，铁素体晶粒和奥氏体晶粒一样影响超声波传播行为和检测评价结果，不能忽略。
因此，建立铁素体晶粒特征与超声信号特征之间的关系是铸造奥氏体不锈钢微小缺陷和损伤检测必须解决的问题。其难点在于如何从超声信号中剥离奥氏体晶粒弹性各向异性的影响，主要是铸造奥氏体不锈钢中奥氏体、铁素体晶粒共存，且奥氏体晶粒晶体取向多为随机分布。如果通过制备单晶材料、分别表征，就会改变原有的组织环境、成分和性能，与原始的铸造组织不具有可比性。而对于柱状奥氏体晶粒而言，各晶粒长轴方向均为<100>方向，生长速度较快，仅铁素体晶粒存在差异。因此，本发明提出一种建立铸造奥氏体不锈钢中铁素体晶粒特征与超声信号特征之间关系的方法，可以避免奥氏体晶粒晶体取向变化带来的影响，对研究铸造奥氏体不锈钢中超声信号传播机理、提高微小缺陷和损伤的检测能力具有重要意义。
发明内容
本发明目的是提出一种建立铸造奥氏体不锈钢中铁素体晶粒特征与超声信号特征之间关系的方法。它采用电子背散射衍射法对平板试样表面及截面进行晶体取向分析，结合对应区域的超声A扫描信号，建立单个奥氏体晶粒中不同铁素体晶粒特征与声衰减系数之间的对应关系。
本发明采用的技术方案是：建立铸造奥氏体不锈钢中铁素体晶粒特征与超声信号特征之间关系的方法，其特征是：利用宏观金相法选取铸造奥氏体不锈钢的柱状奥氏体晶粒区，并沿垂直于柱状奥氏体晶粒生长方向切取薄板试样；利用电子背散射衍射法测定薄板试样表面区域的奥氏体晶粒晶体取向分布，并利用超声脉冲回波法测定对应区域的A扫描信号；对上述区域沿厚度方向解剖并利用电子背散射衍射法测定奥氏体和铁素体晶粒的晶体取向分布；选取沿板厚方向为单个奥氏体晶粒的位置，建立铁素体晶粒特征与声衰减系数之间的对应关系。具体步骤如下：
（1）利用高氯酸溶液对铸造奥氏体不锈钢管道壁厚方向截面进行腐蚀，获取样品沿壁厚方向上宏观组织；
（2）确定柱状奥氏体晶粒位置，并沿垂直于其生长方向切取厚度约为1.0 mm的薄板试样；
（3）对步骤（2）中试样打磨抛光后进行振动抛光，去除表面残余应力；利用电子背散射衍射法测定试样表面的奥氏体晶粒晶体取向分布；
（4）基于三轴水浸超声C扫描系统和超声脉冲回波法对步骤（3）中分析区域采集A扫描信号，声波垂直试样表面入射；
（5）对步骤（4）中分析区域沿薄板厚度方向对超声信号采集位置进行解剖，重复步骤（3），并测定铁素体晶粒的长度、长径比、晶体取向和与超声入射方向夹角的平均值；
（6）选择步骤（5）中沿薄板厚度方向为单个奥氏体晶粒的位置，计算步骤（4）中对应位置的声衰减系数，并建立其与步骤（5）中铁素体晶粒特征的对应关系，声衰减系数
（1）
其中d为被测材料厚度，B 1 ，B 2 分别为一次底面回波、二次底面回波的波高。
本发明的有益效果是：通过截取柱状奥氏体晶粒试样，能够建立铁素体晶粒特征与超声信号特征的对应关系，与制备单一铁素体、奥氏体晶粒的方法相比，本发明并未改变CASS原有的组织环境，也未改变原始组织对应的成分和性能，避免了奥氏体晶粒弹性各向异性对超声A扫描信号的影响，为阐明铸造奥氏体不锈钢中的超声波传播机理、提高微小缺陷和损伤的检测能力提供支持。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是Z3CN20.09M钢试样宏观组织。
图2是Z3CN20.09M钢薄片状试样。
图3是试样表面晶粒晶体取向分布图。
图4是试样截面晶粒晶体取向分布图。
图5是试样截面A、B两个区域对应的铁素体晶粒形态分布。
图6是试样表面A、B两个区域对应的超声A扫描信号。
图7是试样表面A、B两个区域对应的声衰减系数。
具体实施方式
（1）利用高氯酸溶液对Z3CN20-09M钢管道壁厚方向截面进行腐蚀，获取样品宏观组织，并判断柱状奥氏体晶粒位置，如图1所示；
（2）采用线切割方法垂直于柱状奥氏体晶粒生长方向截取试样，试样形状如图2所示,试样厚度约为1.0mm；
（3）先用砂纸把试样打磨至1200#，再用粒度为1.5的金刚石研磨膏抛光，然后在Buller Vibrome-2型振动抛光机上振动抛光2h，以去除表面残余应力。最后利用ZeissSupra 55场发射扫描电镜和Oxford电子背散射衍射分析仪采集图2a中虚线所示区域晶体取向。测试步长为10，放大倍数为200×，获得表面法向的晶粒晶体取向分布，如图3。图中点A、B等区域均为<101>及相近取向，只有少数晶粒取向为近<001>取向；
（4）基于三轴水浸超声C扫描系统对（3）中分析区域采集A扫描信号，探头标称频率为30MHz，声波垂直试样表面入射，步进式采点，间距为0.1mm，共采集120点；
（5）对图2a试样沿超声采集线进行解剖得到图2b。重复（3）中电子背散射衍射制样及测试过程，获取其截面的晶粒取向分布，如图4。可知，A、B区域表面与截面处为同一取向，即<101>取向，且厚度上为同一个晶粒。同时，奥氏体晶粒内的铁素体晶粒晶体取向一致，均为<106>取向。利用激光共聚焦显微镜获取截面A、B区域的铁素体晶粒形貌，如图5所示，发现：A区域铁素体晶粒呈长条状，与声波入射方向夹角较小，B区域铁素体晶粒多呈颗粒状，与声波入射方向夹角较大。进一步定量统计发现：A区域铁素体晶粒平均长度为189±108，平均长径比为9.3±6.4，与声波入射方向平均夹角为31±13°；B区域铁素体晶粒平均长度为57±49，平均长径比为4.7±3.9，与声波入射方向平均夹角为68±14°（偏差均为标准差）；
（6）图6是试样表面A、B两个区域对应的超声A扫描信号，读取一次底面回波、二次底面回波的波高，根据公式（1）计算A、B区域的声衰减系数。图7是试样表面A、B两个区域对应的声衰减系数。其中A区域平均声衰减系数为3.44±0.04dB/mm，而B区域平均声衰减系数为3.70±0.05dB/mm。由于A、B区域均为<106>取向铁素体晶粒，且厚度方向上为单个近<101>取向奥氏体晶粒，仅铁素体晶粒长度、长径比及与超声入射方向的夹角不同，因此可以判断声衰减系数的差别是由铁素体晶粒差异造成的。

Claims (1)

1.建立铸造奥氏体不锈钢中铁素体晶粒特征与超声信号特征之间关系的方法，其特征是：利用宏观金相法选取铸造奥氏体不锈钢的柱状奥氏体晶粒区，沿垂直于柱状奥氏体晶粒生长方向切取薄板试样；基于电子背散射衍射法测定试样表面的奥氏体晶粒晶体取向分布，并采用超声脉冲回波法测定对应区域的A扫描信号；对上述区域沿厚度方向解剖，基于电子背散射衍射法测定奥氏体和铁素体晶粒的晶体取向分布；选取沿板厚方向为单个奥氏体晶粒的位置，建立铁素体晶粒特征与声衰减系数之间的对应关系，具体步骤如下：
（1）利用高氯酸溶液对铸造奥氏体不锈钢管道壁厚方向截面进行腐蚀，获取样品沿壁厚方向上宏观组织；
（2）确定柱状奥氏体晶粒位置，并沿垂直于其生长方向切取厚度约为1.0 mm的薄板试样；
（3）对步骤（2）中试样打磨抛光后进行振动抛光，去除表面残余应力；利用电子背散射衍射法测定试样表面的奥氏体晶粒晶体取向分布；
（4）基于三轴水浸超声C扫描系统和超声脉冲回波法对步骤（3）中分析区域采集A扫描信号，使声波垂直于试样表面入射；
（5）对步骤（4）中分析区域沿薄板厚度方向对超声信号采集位置进行解剖，重复步骤（3），并测定铁素体晶粒晶体取向，及铁素体晶粒的长度、长径比、铁素体晶粒与超声入射方向夹角三者对应的平均值；
（6）选择步骤（5）中沿薄板厚度方向为单个奥氏体晶粒的位置，计算步骤（4）中对应位置的声衰减系数，并建立其与步骤（5）中铁素体晶粒特征的对应关系。
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