JP3759421B2 - 小角散乱測定用のｘ線光学装置と多層膜ミラー - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、物質の小角散乱測定に用いられ、Ｘ線源から放射されたＸ線を試料に収束させるためのＸ線光学装置と多層膜ミラーに関する。
【０００２】
【従来の技術】
物質によっては、Ｘ線を照射したときに入射Ｘ線の光軸を中心とする小角度領域（例えば、０゜〜５゜程度）の角度領域において、散乱Ｘ線を発生することがある。
【０００３】
例えば、物質中に１０〜１０００Å程度の微細な粒子やこれに相当する大きさの密度の不均一な領域が存在すると、Ｘ線の入射方向に散漫な散乱、いわゆる中心散乱が生じる。この中心散乱は粒子の内部構造には無関係で粒子が小さいほど広がる。この散乱は、結晶質あるいは非晶質に関わらず存在し、散乱角すなわち入射Ｘ線の光軸からの角度が０゜〜５゜程度の小角度領域で観測される。
【０００４】
また、小角度領域には上記の中心散乱の他に、蛋白質の結晶のように格子面間隔が非常に大きい場合や、繊維試料で結晶質と非晶質とが周期的に並んだ、いわゆる長周期構造の場合のＸ線回折などが観測される。
【０００５】
以上のような中心散乱及びＸ線回折を含め、小角度領域において観測されるＸ線は、一般に小角散乱と呼ばれており、この小角散乱を測定することにより、試料に関する種々の特性を判定することができる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
従来、この小角散乱の測定には、試料にＸ線を収束させる光学系に、円筒面を有する全反射ミラーが用いられていた。この種の全反射ミラーを用いた収束光学系では、全反射ミラーを中心として、Ｘ線源（Ｘ線焦点）までの距離と、全反射ミラーで反射したＸ線の収束点までの距離とは、共に等しくなっている。
このうち、全反射ミラーからＸ線の収束点までの距離は、長くするほどＸ線の収束角が小さくなるために小角分解能が向上して好ましい。
【０００７】
しかしながら、小角分解能を高めるために全反射ミラーからＸ線の収束点までの距離を長くした場合、その距離に比例してＸ線源（Ｘ線焦点）から全反射ミラーまでの距離も長くなる。そして、Ｘ線源が全反射ミラーから離間するほどＸ線の減衰が大きくなるため、試料に入射するＸ線強度が低下してしまう。
このように、従来の小角散乱測定に用いられていた光学系は、試料に対する小角分解能と入射Ｘ線強度のいずれか一方が犠牲になってしまうという問題があった。
【０００８】
この問題を解決するためにトロイダルミラーと称する特殊ミラーを用いた光学系も考えられていたが、このトロイダルミラーは、形状が複雑で製作が極めて困難であり、実用性に乏しかった。
【０００９】
本発明の目的は、小角散乱測定において、試料に対する小角分解能と入射Ｘ線強度のいずれをも最適化することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明に係る小角散乱測定用のＸ線光学装置は、反射Ｘ線の広がり角がδの多層膜ミラーと、Ｘ線を放射するＸ線源とを含んでいる。このうち、多層膜ミラーは、少なくとも次の（イ）及び（ロ）の条件を備えている。
【００１１】
（イ） 反射面が、２つの焦点Ａ，Ｂをもつ楕円面に形成されている。
（ロ） 反射面の中心位置から焦点Ｂ（反射Ｘ線の収束点）までの距離は、焦点ＡにＸ線源を配置して反射面にＸ線を照射したとき、焦点ＢにおけるＸ線の収束角θｃが広がり角δのほぼ２倍となるように設定されている。
【００１２】
このような構成とすれば、多層膜ミラーの反射面中心位置からＸ線源までの距離が短くなり、Ｘ線源から発散されるＸ線の減衰が抑えられる。試料は、多層膜ミラーで反射してきたＸ線軌道上の任意の位置に配置することができるが、多層膜ミラーによる他方の焦点Ｂに配置すれば、Ｘ線の照射面積が極めて小さくなり、微少量の試料で小角散乱測定を行うことが可能となる。
【００１３】
そして、微少量の試料であれば、Ｘ線の吸収が少ないキャピラリ管等を試料容器として用いることが可能となり、試料から一層高強度の散乱Ｘ線を取り出すことが可能となる。試料から現れた小角散乱Ｘ線は、収束点の下流に設けたＸ線検出器で検出される。
【００１４】
さて、図２Ａに示すように、多層膜ミラー１の表面に入射角θをもってＸ線ａを入射させたとき、その入射Ｘ線ａに対して２θの角度でＸ線ｂが反射してくるが、多層膜ミラー１の表面粗さ等の影響によりこの反射Ｘ線ｂを中心として微小角度δの広がりをもって反射Ｘ線ｃが現れる。
【００１５】
本発明において、多層膜ミラーにおけるＸ線の広がり角δとは、この反射Ｘ線ｃによる広がり角δをいい、これはロッキングカーブの全幅の１／２に相当する。しかし、ロッキングカーブの全幅は、その定義が難しく標準化されていない。そこで、本発明では、ロッキングカーブの半価幅の２倍をロッキングカーブの全幅と定義し、この半価幅をもって広がり角δとする。なお、ロッキングカーブの全幅に関し、標準化された定義が確立した場合は、その定義を用いて本発明の広がり角δを求めてもよい。
【００１６】
ロッキングカーブの半価幅は、次のようにして求めることができる。すなわち、図２Ｂに示すように多層膜ミラー１の表面に対して入射角θをもってＸ線源２からＸ線ａを入射させるとともに、その入射Ｘ線ａに対して２θの角度方向にＸ線検出器３を配置しておく。この状態から多層膜ミラー１を微小角度だけω回転させると、図２Ｃに示すようなＸ線プロファイルＩが得られる。このＸ線プロファイルＩをロッキングカーブといい、そのピーク強度の１／２に相当する部分の幅δがロッキングカーブの半価幅である。
【００１７】
また、多層膜ミラーの収束角θｃとは、同ミラーで反射して一点に収束するＸ線束全体の収束角度をいう。上述した多層膜ミラーにおけるＸ線の広がり角δは微小角度であるため、この収束角θｃがそのほぼ２倍となるように設定しても該収束角θｃは小さなものとなる。したがって、収束点より下流における反射Ｘ線の発散角も小さい。
【００１８】
さらに、多層膜ミラーの収束角θｃがこのように設定されることで、図３に示すように、収束角θｃで収束する反射Ｘ線ｂの周囲に、広がり角δ（≒θｃ／２）をもって現れる反射Ｘ線ｃは、ほぼ平行な軌跡を描く。
以上のことから、Ｘ線の収束点（すなわち、試料位置）から離れた位置にＸ線検出器を配置することが可能となり、高い小角分解能を得ることができる。
【００１９】
また、本発明は、多層膜ミラーから反射してきたＸ線の光軸に沿って、Ｘ線の発散を抑える第１，第２のスリットを配置し、且つ多層膜ミラーの他方の焦点（Ｘ線の収束点）近傍に多層膜ミラーからの寄生散乱を遮蔽する第３のスリットを配置することが好ましい。
【００２０】
多層膜ミラーからの寄生散乱は、小角散乱測定に悪影響を及ぼすことは周知の事実である。本発明の光学装置によれば、多層膜ミラーと試料との間の距離は充分に長く確保されるので、寄生散乱の影響は少ないが、さらに第３のスリットを挿入することで、寄生散乱Ｘ線をより確実に遮蔽することができる。試料を多層膜ミラーの他方の焦点（Ｘ線の収束点）に配置すれば、第３のスリットは該収束点の近傍に配置できるので、Ｘ線の強度を減衰させることなくスリット幅を縮めることが可能となり、Ｘ線強度を保持しつつ寄生散乱を遮蔽することができる。
【００２１】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の最適な実施形態を図面に基づいて説明する。
図１は本発明の実施形態に係る小角散乱測定用光学装置の構成図である。
図１に示すように、本実施形態の小角散乱測定用光学装置は、Ｘ線源２、多層膜ミラー１、第１，第２，第３のスリット４，５，６を備えている。Ｘ線源２は、ポイント状の焦点からＸ線を放射する高出力のＸ線発生器を用いている。多層膜ミラー１は、互いに直交する第１反射部１ａと第２反射部１ｂによって構成されている。
【００２２】
本実施形態で用いる第１，第２反射部１ａ，１ｂは、それぞれ図４に示すように、基板１０の表面に原子番号の大きな物質（例えば、タングステンＷや白金Ｐｔ）の層１１と、原子番号の小さな物質（例えば、炭素Ｃや珪素Ｓｉ）での層１２を交互に積層した多層膜構造を有している。各層１１，１２の厚さは、数ｎｍから数１０ｎｍで、周期が１００〜２００層に形成してある。また、各層１１，１２でのＸ線の屈折による影響を考慮して、各層１１，１２の表面はそれぞれ基板１０の表面に対して所定の傾き角を設定してある。さらに、各反射部１ａ，１ｂは、反射Ｘ線を一点に収束させるために同一の楕円面状に湾曲形成してある。
【００２３】
Ｘ線源２は上述した多層膜ミラー１の一方の焦点Ａに配置される。そして、多層膜ミラー１の反射面中心位置から他方の焦点Ｂ（反射Ｘ線の収束点）までの距離Ｌ２は、該焦点ＢにおけるＸ線の収束角θｃが、多層膜ミラー１の広がり角δ（すなわち、ロッキングカーブの半価幅）のほぼ２倍となるように設定してある。この設定は、多層膜ミラー１の構成、例えば、楕円面形状、材料、多層膜構造を調整することにより実現できる。
【００２４】
このように設定することで、多層膜ミラー１の中心位置からＸ線源２までの距離Ｌ１は、中心位置から他方の焦点Ｂまでの距離Ｌ２に比べて充分に短くなる（Ｌ１≪Ｌ２）。
【００２５】
例えば、多層膜ミラー１の反射Ｘ線の広がり角δが０．０５°、多層膜ミラー１に入射するＸ線ａの立体角αが０．２７°、多層膜ミラー１の中心位置からＸ線源２までの距離Ｌ１が２５０ｍｍに設定されているものとして、多層膜ミラー１の中心位置から焦点Ｂ（収束点）までの距離Ｌ２を７００ｍｍに設定すると、反射Ｘ線ｂの収束角θｃは次式に示すごとく広がり角δのほぼ２倍となり、好ましい配置関係が得られる。
θｃ＝α×Ｌ１／Ｌ２＝０．２７×２５０／７００≒０．０９６≒２δ
【００２６】
第１、第２のスリット４，５は、多層膜ミラー１から出てきた反射Ｘ線ｂの発散を抑えるために設けてある。第３のスリット６は、多層膜ミラー１からの寄生散乱を遮蔽するためのスリットで、Ｘ線の収束点Ｂに近接して設けてある。この第３のスリット６には、２軸方向にスリット幅を可変できる４象限スリットを用いることが好ましい。
【００２７】
試料Ｓは、多層膜ミラー１からの反射Ｘ線ｂの収束点（焦点Ｂ）に配置することが好ましく、その下流にＸ線検出器３が設置されている。Ｘ線検出器３としては、試料Ｓから発散された小角散乱Ｘ線を広い範囲にわたって検出できるように、イメージングプレート（ＩＰ）を用いている。
【００２８】
本実施形態の小角散乱測定用光学装置では、Ｘ線源２から放射されたＸ線ａを多層膜ミラー１に入射させるが、このＸ線源２から多層膜ミラー１までの距離Ｌ１は上述したように短く設定されているので、この間におけるＸ線ａの減衰が少なく大きなＸ線強度を保つことができる。
【００２９】
多層膜ミラー１に一端側から入射したＸ線ａは、第１反射部１ａ及び第２反射部１ｂの間で交互に反射して、他端側へ出射していく。そして、多層膜ミラー１から出射した反射Ｘ線ｂは収束角θｃで収束する。
【００３０】
ここで、収束角θｃは、多層膜ミラー１の広がり角δのほぼ２倍となるように調整されているので、既述したように反射Ｘ線ｂの周囲に、広がり角δをもって現れる反射Ｘ線ｃは、ほぼ平行な軌跡を描く（図３参照）。また、そのように設定された収束角θｃは、上述したとおり小さい角度である。
したがって、Ｘ線の収束点Ｂ（すなわち、試料位置）から離れた位置にＸ線検出器３を配置することが可能となり、高い小角分解能を得ることが可能となる。
【００３１】
このようにして反射Ｘ線ｂが試料Ｓに照射されると、試料Ｓから小角散乱Ｘ線が取り出される。この小角散乱Ｘ線は、下流に設けたＸ線検出器３（ＩＰ）で検出される。
【００３２】
なお、試料ＳとＸ線検出器３との間の距離を長くすれば、Ｘ線の空気散乱が増加してバックグラウンドが上昇し、そのため、測定結果についてのＳ／Ｎ比が悪くなるおそれがある。この問題を解消するためには、試料ＳとＸ線検出器３との間を真空パスで覆うことが望ましい。さらに、同様の理由から各スリット４，５，６間も真空パスで覆うことが望ましい。
【００３３】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の小角散乱測定用光学装置によれば、試料に対する小角分解能と入射Ｘ線強度のいずれをも最適化することが可能となり、高精度な小角散乱測定を実施することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施形態に係る小角散乱測定用光学装置の構成図である。
【図２】（ａ）は多層膜ミラーの広がり角を説明するための図、（ｂ）はロッキングカーブ測定の一般手法を示す図、（ｃ）はロッキングカーブ及びその半価幅を示す図である。
【図３】多層膜ミラーで反射したＸ線の収束角と広がり角の関係を示す図である。
【図４】楕円面形状をした多層膜ミラーの構造例を示す断面図である。
【符号の説明】
１：多層膜ミラー
１ａ：第１反射部
１ｂ：第２反射部
２：Ｘ線源
３：Ｘ線検出器
４：第１のスリット
５：第２のスリット
６：第３のスリット

Claims (8)

1. 反射Ｘ線の広がり角がδの多層膜ミラーと、Ｘ線を放射するＸ線源とを含み、多層膜ミラーが少なくとも次の（イ）乃至（ハ）の条件を備えた小角散乱用Ｘ線光学装置。
   （イ） 反射面が、２つの焦点Ａ，Ｂをもつ楕円面に形成されている。
   （ロ） 反射面の中心位置から焦点Ｂまでの距離は、焦点ＡにＸ線源を配置して反射面にＸ線を照射したとき、焦点ＢにおけるＸ線の収束角θｃが前記広がり角δのほぼ２倍となるように設定されている。
   （ハ）前記広がり角δは、当該多層膜ミラーのロッキングカーブの半価幅である。
2. 請求項１の小角散乱用Ｘ線光学装置において、
   多層膜ミラーは、前記反射面が、互いに直交する多層膜構造の第１反射部及び第２反射部で形成され、これら各反射部で反射したＸ線が前記焦点Ｂに収束するように構成した小角散乱用Ｘ線光学装置。
3. 請求項２の小角散乱用Ｘ線光学装置において、
   前記第１，第２反射部は、それぞれ基板の表面に原子番号の大きな物質で形成した薄膜層と、原子番号の小さな物質で形成した薄膜層とを交互に積層した多層膜構造に構成してある小角散乱用Ｘ線光学装置。
4. 請求項１乃至３のいずれか一項に記載の小角散乱測定用Ｘ線光学装置において、
   前記多層膜ミラーの焦点Ｂに試料を配置する小角散乱測定用Ｘ線光学装置。
5. 請求項４の小角散乱測定用Ｘ線光学装置において、
   前記多層膜ミラーから反射してきたＸ線の光軸に沿って、Ｘ線の発散を抑える第１，第２のスリットを配置し、且つ前記多層膜ミラーの他方の焦点Ｂ近傍に前記多層膜ミラーからの寄生散乱を遮蔽する第３のスリットを配置した小角散乱測定用Ｘ線光学装置。
6. 反射Ｘ線の広がり角がδであって、かつ少なくとも次の（イ）乃至（ハ）の条件を備えた小角散乱用多層膜ミラー。
   （イ） 反射面が、２つの焦点Ａ，Ｂをもつ楕円面に形成されている。
   （ロ） 反射面の中心位置から焦点Ｂまでの距離は、焦点Ａから反射面にＸ線を照射したとき、焦点ＢにおけるＸ線の収束角θｃが前記広がり角δのほぼ２倍となるように設定されている。
   （ハ）前記広がり角δは、当該多層膜ミラーのロッキングカーブの半価幅である。
7. 請求項６の小角散乱用多層膜ミラーにおいて、
   前記反射面は、互いに直交する多層膜構造の第１反射部及び第２反射部で形成され、これら各反射部で反射したＸ線が前記焦点Ｂに収束するように構成した小角散乱用多層膜ミラー。
8. 請求項７の小角散乱用多層膜ミラーにおいて、
   前記第１，第２反射部は、それぞれ基板の表面に原子番号の大きな物質で形成した薄膜層と、原子番号の小さな物質で形成した薄膜層とを交互に積層した多層膜構造に構成してある小角散乱用多層膜ミラー。

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