JP3734366B2 - Ｘ線分析装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、試料の入射側のモノクロメータとして２個の楕円モノクロメータを組み合わせた複合モノクロメータを利用しているＸ線分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
最初に、「楕円モノクロメータ」「楕円弧面」「焦点軸線」などの用語の意味を説明する。図５において、３次元の直交座標軸ＸＹＺを空間上に設定して、ＸＹ平面上に楕円１０を描く。この楕円１０の一部からなる曲線１２を考え、これを、以下、楕円弧と呼ぶことにする。この楕円弧１２をＺ方向（楕円弧１２を含む平面に垂直な方向）に平行移動すると、その移動軌跡は曲面１４になり、これを、以下、楕円弧面と呼ぶことにする。楕円弧１２の二つの焦点Ｆ１、Ｆ２をＺ方向に平行移動すると、その軌跡は焦点軸線２０、２２となる。楕円弧面１４の焦点軸線２０、２２はＺ軸に平行になる。楕円弧面１４の任意の位置において法線を引くと、その法線は常にＸＹ平面に対して平行になる。座標軸と楕円弧面１４がこのような位置関係にあるときに、この楕円弧面１４は「焦点軸線がＺ軸に平行な楕円弧面」と表現することができる。そして、反射面が楕円弧面になっているようなモノクロメータを、以下、楕円モノクロメータと呼ぶことにする。
【０００３】
次に、楕円モノクロメータの働きについて説明する。図６において、焦点軸線がＸ軸に平行な楕円モノクロメータ２４を考える。図６の紙面はＹＺ平面に平行である。この楕円モノクロメータ２４の反射面２６は、図６の紙面上で楕円弧になる。「幾何光学的」に考えれば、この楕円弧の一方の焦点Ｆ１に光源を置くと、この光源を出た光は、反射面２６で反射してから、もう一方の焦点Ｆ２に集束する。
【０００４】
これがＸ線の場合には次のようになる。一方の焦点Ｆ１にＸ線源を置くと、このＸ線源を出たＸ線は、反射面２６に到達したときに、反射面２６に対する入射角θとＸ線の波長λと反射面の格子面間隔ｄとがブラッグの回折条件を満たしたときだけ反射する。そして、他方の焦点Ｆ２に集束する。なお、回折に寄与する結晶格子面は反射面２６に平行になっているものとする。
【０００５】
ところで、楕円モノクロメータ２４の反射面２６のどの位置にＸ線が入射するかによって反射面２６に対するＸ線の入射角θは異なってくる。したがって、反射面２６のすべての位置でブラッグの回折条件を満足させるためには、楕円弧に沿って（すなわち入射角θが変化するにつれて）格子面間隔を変化させる必要がある。そこで、Ｘ線用の楕円モノクロメータは、格子面間隔が連続的に変化するように人工多層膜で作られている。このように格子面間隔が連続的に変化しているものを、以下、傾斜格子面間隔と呼ぶ。
【０００６】
図７は傾斜格子面間隔の楕円モノクロメータの働きを示す原理図である。Ｘ線源３２から出たＸ線が楕円モノクロメータ２４の反射面２６のＡ点に入射するときには入射角はθ１であり、Ａ点での格子面間隔はｄ１である。Ｂ点に入射するときには入射角はθ２であり、Ａ点での格子面間隔はｄ２である。Ｘ線の波長をλとすると、Ａ点でのブラッグの回折条件は、２・ｄ１・sinθ１＝λであり、Ｂ点でのブラッグの回折条件は、２・ｄ２・sinθ２＝λである。Ｘ線源３２と楕円モノクロメータ２４との相対位置関係をあらかじめ定めておけば、楕円モノクロメータ２４の反射面２６の各位置での入射角θは計算で求めることができ、その入射角θに対してブラッグの回折条件を満足するような格子面間隔ｄも計算で求めることができる。
【０００７】
このような傾斜格子面間隔の楕円モノクロメータを使用することで、特定の波長のＸ線に対して、反射面のどの位置にＸ線が当たっても、常に回折条件を満足させることが可能になり、他方の焦点Ｆ２に特定波長のＸ線が集束するようになっている。ところで、このような人工多層膜で作られた楕円モノクロメータ自体は公知である。
【０００８】
図６において、焦点Ｆ１を出たＸ線のうち、発散角αの範囲内にあるＸ線が楕円モノクロメータ２４の反射面２６で反射して、他方の焦点Ｆ２上に、集束角βで集束することになる。このような集束効果により、所定の発散角のＸ線が有効に利用され、楕円モノクロメータがない場合と比べて、焦点Ｆ２上のＸ線強度が格段に増加する。また、これと同時に、楕円モノクロメータ２４によってＸ線の単色化がなされる。
【０００９】
図６ではＹＺ平面内で発散するＸ線の集束を考えたが、「焦点軸線がＹ軸に平行な楕円モノクロメータ」を利用すれば、ＺＸ平面内で発散するＸ線の集束が可能になる。したがって、「焦点軸線がＸ軸に平行な楕円モノクロメータ」と「焦点軸線がＹ軸に平行な楕円モノクロメータ」の両方をＸ線源と試料の間に配置すれば、ＹＺ平面内での発散とＺＸ平面内での発散の両方を集束させることができる。この場合、「焦点軸線がＹ軸に平行な楕円モノクロメータ」のひとつの焦点位置にＸ線源を配置し、かつ、「焦点軸線がＸ軸に平行な楕円モノクロメータ」のひとつの焦点位置にＸ線源を配置する必要がある。
【００１０】
Ｘ方向とＹ方向の両方でＸ線を集束させることのできる楕円モノクロメータ・システムとしては図８（Ａ）に示すような順次配置が一般的である。すなわち、Ｘ線源３２から出たＸ線は、最初に第１の楕円モノクロメータ３４（焦点軸線がＸ軸に平行な楕円モノクロメータ）で反射してＹＺ平面内での発散が集束し、次に第２の楕円モノクロメータ３６（焦点軸線がＹ軸に平行な楕円モノクロメータ）で反射してＺＸ平面内での発散が集束する。
【００１１】
別の配置としては、図８（Ｂ）に示すようなサイド・バイ・サイド（Side‐by‐Side）の配置構造が知られている。このサイド・バイ・サイドの楕円モノクロメータ・システムは、第１の楕円モノクロメータ３８（焦点軸線がＸ軸に平行な楕円モノクロメータ）と第２の楕円モノクロメータ４０（焦点軸線がＹ軸に平行な楕円モノクロメータ）を、その側縁同士が接するように組み合わせたものである。Ｘ線源３２から出たＸ線は、第１の楕円モノクロメータ３８と第２の楕円モノクロメータ４０のいずれか一方に当たって反射し、すぐ次に、もう一方の楕円モノクロメータで反射してから集束する。Ｘ線が二つの楕円モノクロメータ３８、４０で順番に反射するためには、Ｘ線源３２から入射するＸ線が、この複合モノクロメータに対して、最初に、斜線で示す範囲４２に当たる必要がある。このように、このサイド・バイ・サイドの構造の複合モノクロメータは、組み合わせた隅部の近傍での順次反射を利用している。
【００１２】
図９（Ａ）は、図８（Ｂ）をＸ方向から見た投影図であり、図９（Ｂ）は図８（Ｂ）をＹ方向から見た投影図である。図９（Ａ）と図９（Ｂ）において、Ｘ線源３２を出たＸ線は、第１の楕円モノクロメータ３８の反射面のＣ点で反射してから、第２の楕円モノクロメータ４０の反射面のＤ点で反射して、集束点４４に集束する。
【００１３】
もう一つの経路としては、図１０（Ａ）と図１０（Ｂ）に示すように、Ｘ線源３２を出たＸ線は、最初に第２の楕円モノクロメータ４０の反射面のＥ点で反射してから、第１の楕円モノクロメータ３８の反射面のＦ点で反射して、集束点４４に集束する。
【００１４】
図８（Ｂ）において、Ｘ方向から見たときは、第１の楕円モノクロメータ３８の一方の焦点の位置にＸ線源３２があり、他方の焦点の位置に集束点４４がある。そして、Ｙ方向から見たときは、第２の楕円モノクロメータ４０の一方の焦点の位置にＸ線源３２があり、他方の焦点の位置に集束点４４がある。
【００１５】
ところで、図８（Ｂ）において、斜線で示す範囲４２以外の位置に最初にＸ線が当たった場合には、そこで反射したＸ線は、他方の楕円モノクロメータにはもはや当たらない。このような反射Ｘ線は、集束点４４には到達しない。例えば、第１の楕円モノクロメータ３８の反射面のうちの範囲４２以外の領域で最初に反射したＸ線は、ライン４６（Ｘ軸に平行なライン）上に集束する。また、第２の楕円モノクロメータ４０の反射面のうちの範囲４２以外の領域で最初に反射したＸ線は、ライン４８（Ｙ軸に平行なライン）上に集束する。そして、ライン４６の延長線とライン４８の延長線の交点上に集束点４４が存在する。この集束点４４の位置に試料を置けば、ＹＺ平面内及びＺＸ平面内の両方で集束されたＸ線だけが試料に照射されることになる。
【００１６】
図８（Ａ）に示す順次配置の複合モノクロメータは、取り込むＸ線の発散角に関して、ＹＺ平面内での発散角とＺＸ平面内での発散角とが異なる。これに対して、図８（Ｂ）に示すサイド・バイ・サイドの複合モノクロメータは、Ｘ線源３２と二つのモノクロメータ３８、４０との距離が等しいので、取り込めるＸ線の発散角に関して、ＹＺ平面内での発散角とＺＸ平面内での発散角とが等しくなる。
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】
図１１はＸ線源の焦点サイズの影響を説明した図面である。楕円モノクロメータ２４の反射面の一方の焦点にＸ線源３２を配置した場合、Ｘ線源３２から出たＸ線は楕円モノクロメータ２４の反射面のＡ点に入射角θで入射する。この場合、楕円モノクロメータ２４の反射面の楕円弧に沿った位置のどこにＸ線が当たるかによって入射角θの値は異なる。楕円モノクロメータ２４は傾斜格子面間隔になっているので、任意のＡ点における格子面間隔ｄとＸ線の波長λと入射角θは上述のようにブラッグの回折条件を満足している。ところで、Ｘ線源３２は、Ａ点から見ると、見かけの焦点サイズＤをもっており、それゆえにＡ点における入射角θはある程度の角度幅Δθ（入射角のバラツキ）をもっている。この角度幅Δθに関して、Ｘ線源３２からＡ点までの距離をＳ、Ｘ線源３２の見かけの焦点サイズをＤとすると、次の（１）式が成立する。
【数１】
Ｄ/２＝Ｓ・sin(Δθ/２) … (1)
【００１８】
ここで、Δθは微小であるから、Δθの単位をラジアンとすると、sin(Δθ/２)は、ほぼΔθ/２に等しくなり、次の（２）式が成立する。
【数２】
Ｄ＝Ｓ・Δθ … (2)
【００１９】
次に、モノクロメータの波長選択性について説明する。Ａ点に入射するＸ線の入射角θとそこからの回折Ｘ線（反射Ｘ線）の強度との関係は図１２に示すグラフのようになる。このグラフの横軸は入射角θであり、縦軸は回折Ｘ線の強度である。人工多層膜のモノクロメータの場合、得られる回折ピークの半値幅εは０．００１ラジアン程度である。すなわち、入射Ｘ線の入射角θのバラツキΔθがこの半値幅εよりも大きくなると、半値幅εを外れた入射角度で入射したＸ線はブラッグの回折条件を満足しなくなり、回折強度に寄与しなくなる。
【００２０】
上述の（２）式において、Δθの値として上述の半値幅ε＝０．００１ラジアンを代入し、焦点サイズの値として例えばＤ＝０．５ｍｍを代入すると、Ｘ線源からＡ点までの距離Ｓは５００ｍｍとなる。すなわち、見かけの焦点サイズＤが０．５ｍｍのＸ線源を用いた場合に、このＸ線源からのＸ線がＡ点に入射するときの入射角θのバラツキΔθが、モノクロメータの上述の半値幅εの範囲内に収まるためには、Ｘ線源からＡ点までの距離Ｓを５００ｍｍ以上にしなければならないことが分かる。これよりも距離Ｓを短くすると、Ｘ線の焦点サイズに起因する入射角のバラツキΔθが半値幅εよりも大きくなって、Ａ点に入射するＸ線の一部はブラッグの回折条件を満足しなくなり、もはや回折Ｘ線の強度に寄与しなくなる。ゆえに、図１１において、楕円モノクロメータ２４に入射するＸ線ビームの強度を有効に利用するためには、距離Ｓは５００ｍｍ以上にしなければならない。そして、楕円モノクロメータ２４の反射面のすべての地点で距離Ｓを５００ｍｍ以上にするためには、Ｘ線源３２と楕円モノクロメータ２４との最短距離を５００ｍｍ以上にしなければならないことになる。
【００２１】
一方、楕円モノクロメータ２４で捕捉できるＸ線の発散角αについて検討すると、Ｘ線源３２と楕円モノクロメータ２４との距離が大きくなればなるほど発散角αは小さくなり、距離が小さくなればなるほど発散角αは大きくなる。そして、発散角αが大きくなればなるほど、楕円モノクロメータ２４で集束したＸ線の強度が大きくなる。ゆえに、集束Ｘ線の強度を大きくする観点からは、Ｘ線源３２と楕円モノクロメータ２４との距離は小さいほうがよい。しかしながら、上述のように、Ｘ線源の見かけの焦点サイズＤに起因する入射角のバラツキΔθを上述の半値幅εの範囲内に収めるためには、Ｘ線源３２と楕円モノクロメータ２４との距離は大きくせざるを得ない。
【００２２】
結局、これまでは、楕円モノクロメータを使うにしても、集束Ｘ線の強度を高めるために上述のような相反する条件が存在していて、Ｘ線の集束強度を向上させるのに限界があった。
【００２３】
この発明は上述の問題点を解決するためになされたものであり、その目的は、楕円モノクロメータを利用してＸ線を試料上に集束させる場合において、従来よりも強度の強いＸ線を試料に照射できるようにすることにある。
【００２４】
【課題を解決するための手段】
この発明のＸ線分析装置は、特定構造の複合モノクロメータとマイクロフォーカスＸ線源とを組み合わせたことに特徴がある。すなわち、この発明は、Ｘ線源から出射するＸ線ビームをモノクロメータで反射してから試料に照射するＸ線分析装置において、次の特徴を備えている。（ア）前記Ｘ線源をマイクロフォーカスＸ線源とする。（イ）前記モノクロメータは、第１の楕円モノクロメータと第２の楕円モノクロメータとで構成した複合モノクロメータである。（ウ）前記第１の楕円モノクロメータの反射面は、焦点軸線が一方向に平行な楕円弧面であり、前記第２の楕円モノクロメータの反射面は、焦点軸線が他方向に平行な楕円弧面であり、前記第１の焦点軸線と前記第２の焦点軸線とが互いにほぼ直交している。（エ）前記第１の楕円モノクロメータの一つの側縁と前記第２の楕円モノクロメータの一つの側縁は互いに接している。（オ）前記一方向から見たときに、前記第１の楕円モノクロメータの第１焦点の位置にＸ線源が配置されている。（カ）前記他方向から見たときに、前記第２の楕円モノクロメータの第１焦点の位置にＸ線源が配置されている。（キ）前記第１の楕円モノクロメータと前記第２の楕円モノクロメータは人工多層膜で形成され、この人工多層膜は、回折に寄与する結晶格子面が反射面に平行になっていて、かつ、特定の波長のＸ線に対して反射面の任意の位置でブラッグの回折条件を満足するように楕円弧に沿って前記結晶格子面の格子面間隔が連続的に変化している。
【００２５】
前記（ア）の特徴における「マイクロフォーカス」Ｘ線源は、Ｘ線源の見かけの焦点サイズが非常に小さいものであり、その焦点サイズは３０μｍ以下である。前記（ウ）の特徴における「ほぼ直交」とは９０度±１０度程度である。理想的には、二つの楕円モノクロメータの焦点軸線は互いに直交しているのが望ましいが、製作誤差その他の要因で、直交からずれても、±１０度程度の範囲内であれば、実用上許容できる。前記（エ）の特徴において二つの楕円モノクロメータは、その「側縁」同士が互いに接しているが、側縁同士がその長さ方向にぴったり合致していなくても、側縁の長さ方向に多少（楕円モノクロメータの長さの４分の１程度まで）ずれた状態で接していても構わない。前記（オ）の特徴において、楕円モノクロメータの第１焦点の位置にＸ線源を配置しているが、試料は楕円モノクロメータの第２焦点の位置またはその光軸方向の近傍に配置することになる。試料は第２焦点の位置に厳密に配置する必要はなく、モノクロメータからのＸ線が当たる限りにおいて、第２焦点の近傍（具体的には光軸方向の近傍）に配置することができる。
【００２６】
見かけの焦点サイズが３０μｍ以下のマイクロフォーカスＸ線源自体は公知である。このようなマイクロフォーカスＸ線源は、従来は、（１）試料の微小部にＸ線源を近づけて試料の透過拡大像を得る用途や、（２）Ｘ線源から出るＸ線をキャピラリで集光して微小スポットのＸ線を試料に当てながら試料及び２次元検出部をスキャンして試料を観察する用途（Ｘ線顕微鏡）などに使われている。
【００２７】
この発明は、人工多層膜製の２個の楕円モノクロメータを組み合わせた複合モノクロメータと、マイクロフォーカスＸ線源とを組み合わせることで、マイクロフォーカスＸ線源の特徴（見かけの焦点サイズが非常に小さいこと）を生かして、試料上のＸ線強度を高めることに成功した。焦点サイズが３０μｍ以下のマイクロフォーカスＸ線源を使うことで、Ｘ線源とモノクロメータとの距離をかなり近づけても、Ｘ線源の焦点サイズに起因する入射角のバラツキΔθが、楕円モノクロメータによる回折ピークの半値幅εの範囲内に収まるようになり、楕円モノクロメータに到達したＸ線を無駄なく活用できるようになった。そして、Ｘ線源と楕円モノクロメータとの距離を近づけることが可能になったおかげで、楕円モノクロメータに入射するＸ線の捕捉角αを大きくできて（例えば、捕捉する立体角を０．０００５ステラジアン以上にできて）、第２焦点上でＸ線強度を従来よりも飛躍的に高めることができた。
【００２８】
Ｘ線源の見かけの焦点サイズとは、楕円モノクロメータから見たときのＸ線源の投影形状において、その最大の差し渡し寸法のことを言うものとする。この発明は、Ｘ線源の見かけの焦点サイズを３０μｍ以下にすることが効果的であり、好ましくは２０μｍ以下、さらに好ましくは、見かけの焦点サイズを１０μｍ程度にする。
【００２９】
この発明によれば、Ｘ線源のターゲットの焦点と複合モノクロメータとの最短距離を５０ｍｍ以下にすることができ、より好ましくは３０ｍｍ以下にすることができる。さらに好ましくは、上述の最短距離は１０〜２０ｍｍ程度にすることができる。なお、上述の最短距離のとりうる下限値は、一般的には、Ｘ線管の構造上の制約に依存することになる。
【００３０】
この発明で使う楕円モノクロメータは、極端に偏平な形状になっており、こうすることで、Ｘ線源（楕円の焦点の位置に配置することになる）を楕円モノクロメータに近づけることができる。
【００３１】
この発明のＸ線分析装置は、Ｘ線源から試料に至るまでのＸ線光学系に特徴があり、試料から検出器に至るまでの光学系については特に限定していない。例えば、マイクロフォーカスＸ線源からのＸ線を複合モノクロメータで集束して試料に照射して、試料からの回折Ｘ線を検出するようにすれば、この発明のＸ線分析装置はＸ線回折装置になる。また、試料からの蛍光Ｘ線を検出するようにすれば、この発明のＸ線分析装置は蛍光Ｘ線分析装置になる。
【００３２】
【実施例】
図１は、この発明の第１実施例の斜視図である。Ｘ線源３２と試料５０との間にサイド・バイ・サイドの構造の複合モノクロメータ５２を配置している。この複合モノクロメータ５２は、第１の楕円モノクロメータ３８と第２の楕円モノクロメータ４０とをその側縁で接合したものである。この複合モノクロメータ５２の基本的な構造は、図８（Ｂ）に示したものと同じである。第１の楕円モノクロメータ３８は焦点軸線がＸ軸に平行であり、第２の楕円モノクロメータ４０は焦点軸線がＹ軸に平行である。
【００３３】
Ｘ線源３２の見かけの焦点サイズＤは１０μｍである。見かけの焦点サイズＤを１０μｍにするには、図２（Ａ）に示すように、Ｘ線管のターゲット５４面上の焦点５５のサイズを直径１０μｍにして、ここから適切な取り出し角度（例えば６度）でＸ線を取り出せばよい。あるいは、図２（Ｂ）に示すように、Ｘ線管のターゲット５４面上での焦点５５を細長い形状にして、その幅を１０μｍにし、焦点５５の長手方向にＸ線を取り出すようにしてもよい（いわゆるポイント取り出し）。この場合も見かけの焦点サイズを１０μｍにすることができる。この実施例で使用しているＸ線管は、ターゲット材質がＣｕであり、その特性Ｘ線（ＣｕＫα、その波長は０．１５４ｎｍ）を利用している。この発明はＸ線の集束効率がすぐれているので、Ｘ線管の出力はそれほど大きくしなくてもよく、この実施例ではＸ線管として固定ターゲットを使用していて、その出力は約７Ｗである。
【００３４】
次に、楕円モノクロメータの楕円弧の具体的な形状について説明する。楕円モノクロメータ３８を構成する楕円５６は、図３に示すように、二つの焦点Ｆ１、Ｆ２の間の距離Ｌは３００ｍｍである。焦点Ｆ１から楕円５６までの最短距離をｐ/２とすると、ｐ＝０．０３ｍｍである。すなわち、Ｌはｐの１万倍もあり、極端に偏平な楕円になっている。もう一方の楕円モノクロメータ４０も同じ形状である。
【００３５】
図３（Ｘ方向の投影図である）において、焦点Ｆ１の位置にＸ線源を配置し、焦点Ｆ２の位置（あるいはその光軸方向の近傍）に試料を配置することになる。焦点Ｆ１とＦ２を通る直線の方向をｕ方向、それに垂直な方向をｖ方向と定めると、焦点Ｆ１から楕円モノクロメータ３８までのｕ方向の距離Ｌ１は１５ｍｍである。楕円モノクロメータ３８のｕ方向の寸法Ｌ２は４０ｍｍである。楕円モノクロメータ３８から焦点Ｆ２までのｕ方向の距離Ｌ３は２４５ｍｍである。焦点Ｆ１から楕円モノクロメータ３８の中心までのｕ方向の距離Ｌ４は３５ｍｍであり、焦点Ｆ２から楕円モノクロメータ３８の中心までのｕ方向の距離Ｌ５は２６５ｍｍである。Ｌ１＋Ｌ２＋Ｌ３＝Ｌ４＋Ｌ５＝Ｌ＝３００ｍｍである。
【００３６】
次の表１は、楕円モノクロメータ３８の楕円弧の座標と傾斜格子面間隔についての数値例である。焦点Ｆ１を座標の原点とした場合の楕円弧の座標ｕ、ｖ（単位はｍｍ）と、焦点Ｆ１にＸ線源を置いたときのＸ線の入射角θ（単位は度）と、格子面間隔ｄ（単位はｎｍ：ナノメータ）とを表わしている。
【００３７】
【表１】
【００３８】
表１から、楕円弧に沿って入射角θと格子面間隔ｄとが連続的に変化していく様子が分かる。焦点Ｆ１に一番近いから楕円モノクロメータ３８において焦点Ｆ１に一番近い地点は、ｕ＝１５ｍｍ、ｖ＝０．９２５１ｍｍの地点である。この最短地点と焦点Ｆ１との距離Ｌ６を計算すると、Ｌ６＝(ｕ2＋ｖ2)1/2＝１５．０３ｍｍになる。そして、この最短距離Ｌ６のところで、上述の（２）式を用いて入射角のバラツキΔθを計算すると、Δθ＝Ｄ/Ｌ６＝０．０１÷１５．０３＝０．０００６７ラジアンとなる。このΔθの値は、人工多層膜のモノクロメータの半値幅ε＝０．００１よりも小さくなっている。最短地点よりも遠い位置での入射角のバラツキΔθは上述の値よりももっと小さくなるので問題はない。したがって、楕円モノクロメータに当たった特定波長のＸ線は、そのすべてが有効に反射することになる。
【００３９】
次に、この複合モノクロメータのＸ線捕捉状況を説明する。表１に示す楕円モノクロメータに入射するＸ線の発散角αは、後述の方法で計算をすると１．８２度になる。Ｘ線の集束角βは０．１５度である。上述の発散角αの単位をラジアンに直すと、０．０３１８ラジアンになる。第１の楕円モノクロメータでＹＺ平面内での発散角αｙ＝０．０３１８ラジアンが捕捉され、第２の楕円モノクロメータでＺＸ平面内での発散角αｘ＝０．０３１８ラジアンが捕捉される。これにより、複合モノクロメータで捕捉できるＸ線の立体角αＭは、αＭ＝αｘ・αｙ＝０．００１ステラジアンになる。
【００４０】
この複合モノクロメータを使うと、Ｘ線源の見かけの焦点サイズＤが０．０１ｍｍであるのに対して、試料上に集束するＸ線のスポット・サイズは０．２ｍｍになる。試料を置く位置については、楕円モノクロメータの第２焦点の位置（基準位置）に対して、測定条件（試料のサイズ、必要強度等）に応じて、基準位置よりも光軸上の前後の必要な位置に置くことができる。
【００４１】
上述の表１のような傾斜格子面間隔を備える人工多層膜は、一般的に重元素と軽元素を積層して作ることができ、例えば、タングステン（Ｗ）とシリコン（Ｓｉ）とを積層して作ることができる。あるいは、タングステン（Ｗ）と炭化ホウ素（Ｂ4Ｃ）とを積層して作ることができる。その積層周期が格子面間隔に相当する。各層の厚さの分配はさまざまに変えることができる。Ｘ線反射用の人工多層膜の構造及びその製造方法については、例えば特公平６−４６２４０号公報に開示されている。
【００４２】
上述の表１から分かるように、楕円モノクロメータへのＸ線の入射角θは１〜２度程度の小さい値である。人工多層膜の格子面間隔ｄは２〜４ｎｍ程度である。
【００４３】
次に、楕円モノクロメータに入射するＸ線の発散角αを計算する方法を説明する。図３において、モノクロメータ３８の楕円弧の座標（ｕ、ｖ）を考えると、楕円の方程式から、ｖをｕの関数で記述して、次の（３）式が成り立つ。
【数３】
【００４４】
そして、図３において、Ｌ１＝Ｇ、Ｌ１＋Ｌ２＝Ｈとおくと、発散角αは次の（４）式で計算できる。ここで、関数ｆは上述の（３）式を用いる。
【数４】
α＝cos‐1[(ＧＨ＋ｆ(Ｇ)ｆ(Ｈ))/{(Ｇ2＋ｆ(Ｇ)2)1/2(Ｈ2＋ｆ(Ｈ)2)1/2}] …(4)
【００４５】
図４は、この発明の第２実施例の斜視図である。その基本的な構成は図１の実施例と同じであるが、楕円モノクロメータの設計値が異なっている。この複合モノクロメータ５２ａの長さは６０ｍｍであり、Ｘ線源３２（第１焦点の位置にある）から試料５０（第２焦点の位置にある）までの距離は１００ｍｍである。この実施例では、複合モノクロメータ５２ａから試料５０までの距離が第１実施例の場合と比較して短くなっており、第１実施例と同じＸ線源を使った場合に、試料５０上の集束Ｘ線のスポット・サイズは０．０４７ｍｍまで小さくなる。すなわち、微小試料のＸ線分析が可能になる。
【００４６】
この第２実施例の複合モノクロメータについて、その楕円形状を図３に示す符号を参照して説明すると、ｐ＝０．０２２ｍｍ、Ｌ＝１００ｍｍ、Ｌ１＝１７ｍｍ、Ｌ２＝６０ｍｍ、Ｌ３＝２３ｍｍ、Ｌ４＝４７ｍｍ、Ｌ５＝５３ｍｍとなる。この場合、Ｌはｐの４５４５倍になる。次の表２は、この第２実施例における、表１と同様の設計値である。
【００４７】
【表２】
【００４８】
この第２実施例では、楕円モノクロメータに入射するＸ線の発散角αは２．０度になり、第２焦点に集束するＸ線の集束角βは１．６度になる。
【００４９】
次に、第３実施例を説明する。第３実施例は、図３において、ｐ＝０．０６５ｍｍ、Ｌ＝４００ｍｍ、Ｌ１＝４０ｍｍ、Ｌ２＝６０ｍｍ、Ｌ３＝３００ｍｍ、Ｌ４＝７０ｍｍ、Ｌ５＝３３０ｍｍである。第２焦点上の集束Ｘ線のスポット・サイズは０．２〜０．２５ｍｍである。次の表３は、この第３実施例における、表１と同様の設計値である。
【００５０】
【表３】
【００５１】
この第３実施例では、楕円モノクロメータに入射するＸ線の発散角αは１．３１度になる。これをラジアンに直すと、０．０２２９ラジアンになる。第１の楕円モノクロメータでＹＺ平面内での発散角αｙ＝０．０２２９ラジアンが捕捉され、第２の楕円モノクロメータでＺＸ平面内での発散角αｘ＝０．０２２９ラジアンが捕捉される。これにより、この複合モノクロメータで捕捉できるＸ線の立体角αＭは、αＭ＝αｘ・αｙ＝０．０００５２ステラジアンになる。
【００５２】
これまでは楕円モノクロメータについて説明してきたが、楕円モノクロメータを放物線モノクロメータに変更することも可能である。その場合の一例を以下に説明する。図１３は放物線モノクロメータの放物線の形状の説明図である。放物線モノクロメータ６０を構成する放物線６２は焦点がひとつであり、焦点Ｆから放物線６２までの最短距離をｐ/２とすると、ｐ＝０．０２６ｍｍである。焦点Ｆの位置にマイクロフォーカスＸ線源を配置する。モノクロメータから出てくるＸ線は平行Ｘ線束となる。したがって、試料を光軸上のどこにおいても試料に当たるＸ線の強度は変化しない。図のようにｕ方向とｖ方向と定めると、焦点Ｆから放物線モノクロメータ６０までのｕ方向の距離Ｌ１は１５ｍｍである。楕円モノクロメータ６０のｕ方向の寸法Ｌ２は４０ｍｍである。このような形状の２個の楕円モノクロメータを図１のように組み合わせて複合モノクロメータとして用いる。使用するＸ線源の見かけの焦点サイズは１０μｍであり、試料に当たるＸ線のスポットサイズは直径０．８ｍｍである。
【００５３】
次の表４は、放物線モノクロメータ６０の放物線の座標と傾斜格子面間隔についての数値例である。焦点Ｆを座標の原点とした場合の楕円弧の座標ｕ、ｖ（単位はｍｍ）と、焦点ＦにＸ線源を置いたときのＸ線の入射角θ（単位は度）と、格子面間隔ｄ（単位はｎｍ：ナノメータ）とを表わしている。
【００５４】
【表４】
【００５５】
本発明の範囲（マイクロフォーカスＸ線源の焦点サイズ、Ｘ線源の焦点からモノクロメータまでの最短距離、モノクロメータが捕捉する立体角等）内において、第１と第２のモノクロメータは図８（Ａ）に示す方向にずらすことができる。その場合、捕捉する立体角がＸ方向とＹ方向とで異なるので、モノクロメータから出射するＸ線強度分布は変形するが、測定条件（試料のサイズや配置位置、必要なＸ線強度等）によっては、図８（Ｂ）に示すような「ずらしていないモノクロメータ」と同様の効果が期待できる。
【００５６】
【発明の効果】
この発明のＸ線分析装置は、特定の入射側モノクロメータとマイクロフォーカスのＸ線源とを組み合わせることにより、試料に集束するＸ線の強度を高めることができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の第１実施例の斜視図である。
【図２】マイクロフォーカスのＸ線源の斜視図である。
【図３】楕円モノクロメータの楕円の形状の説明図である。
【図４】この発明の第２実施例の斜視図である。
【図５】楕円モノクロメータの定義を説明する斜視図である
【図６】楕円モノクロメータの働きを説明する側面図である。
【図７】傾斜格子面間隔のモノクロメータの原理図である。
【図８】順次配置の構造及びサイド・バイ・サイドの構造の楕円モノクロメータの斜視図である。
【図９】サイド・バイ・サイドの構造の楕円モノクロメータによる反射を示すＸ方向とＹ方向の投影図である。
【図１０】サイド・バイ・サイドの構造の楕円モノクロメータによる別の反射を示すＸ方向とＹ方向の投影図である。
【図１１】Ｘ線源の焦点サイズの影響を示す側面図である。
【図１２】人工多層膜による回折ピークのグラフである。
【図１３】放物線モノクロメータの放物線の形状の説明図である。
【符号の説明】
３２ Ｘ線源
３８ 第１の楕円モノクロメータ
４０ 第２の楕円モノクロメータ
４４ 集束点
５０ 試料
５２ 複合モノクロメータ
５４ ターゲット
５５ ターゲットの焦点
【発明の属する技術分野】
この発明は、試料の入射側のモノクロメータとして２個の楕円モノクロメータを組み合わせた複合モノクロメータを利用しているＸ線分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
最初に、「楕円モノクロメータ」「楕円弧面」「焦点軸線」などの用語の意味を説明する。図５において、３次元の直交座標軸ＸＹＺを空間上に設定して、ＸＹ平面上に楕円１０を描く。この楕円１０の一部からなる曲線１２を考え、これを、以下、楕円弧と呼ぶことにする。この楕円弧１２をＺ方向（楕円弧１２を含む平面に垂直な方向）に平行移動すると、その移動軌跡は曲面１４になり、これを、以下、楕円弧面と呼ぶことにする。楕円弧１２の二つの焦点Ｆ１、Ｆ２をＺ方向に平行移動すると、その軌跡は焦点軸線２０、２２となる。楕円弧面１４の焦点軸線２０、２２はＺ軸に平行になる。楕円弧面１４の任意の位置において法線を引くと、その法線は常にＸＹ平面に対して平行になる。座標軸と楕円弧面１４がこのような位置関係にあるときに、この楕円弧面１４は「焦点軸線がＺ軸に平行な楕円弧面」と表現することができる。そして、反射面が楕円弧面になっているようなモノクロメータを、以下、楕円モノクロメータと呼ぶことにする。
【０００３】
次に、楕円モノクロメータの働きについて説明する。図６において、焦点軸線がＸ軸に平行な楕円モノクロメータ２４を考える。図６の紙面はＹＺ平面に平行である。この楕円モノクロメータ２４の反射面２６は、図６の紙面上で楕円弧になる。「幾何光学的」に考えれば、この楕円弧の一方の焦点Ｆ１に光源を置くと、この光源を出た光は、反射面２６で反射してから、もう一方の焦点Ｆ２に集束する。
【０００４】
これがＸ線の場合には次のようになる。一方の焦点Ｆ１にＸ線源を置くと、このＸ線源を出たＸ線は、反射面２６に到達したときに、反射面２６に対する入射角θとＸ線の波長λと反射面の格子面間隔ｄとがブラッグの回折条件を満たしたときだけ反射する。そして、他方の焦点Ｆ２に集束する。なお、回折に寄与する結晶格子面は反射面２６に平行になっているものとする。
【０００５】
ところで、楕円モノクロメータ２４の反射面２６のどの位置にＸ線が入射するかによって反射面２６に対するＸ線の入射角θは異なってくる。したがって、反射面２６のすべての位置でブラッグの回折条件を満足させるためには、楕円弧に沿って（すなわち入射角θが変化するにつれて）格子面間隔を変化させる必要がある。そこで、Ｘ線用の楕円モノクロメータは、格子面間隔が連続的に変化するように人工多層膜で作られている。このように格子面間隔が連続的に変化しているものを、以下、傾斜格子面間隔と呼ぶ。
【０００６】
図７は傾斜格子面間隔の楕円モノクロメータの働きを示す原理図である。Ｘ線源３２から出たＸ線が楕円モノクロメータ２４の反射面２６のＡ点に入射するときには入射角はθ１であり、Ａ点での格子面間隔はｄ１である。Ｂ点に入射するときには入射角はθ２であり、Ａ点での格子面間隔はｄ２である。Ｘ線の波長をλとすると、Ａ点でのブラッグの回折条件は、２・ｄ１・sinθ１＝λであり、Ｂ点でのブラッグの回折条件は、２・ｄ２・sinθ２＝λである。Ｘ線源３２と楕円モノクロメータ２４との相対位置関係をあらかじめ定めておけば、楕円モノクロメータ２４の反射面２６の各位置での入射角θは計算で求めることができ、その入射角θに対してブラッグの回折条件を満足するような格子面間隔ｄも計算で求めることができる。
【０００７】
このような傾斜格子面間隔の楕円モノクロメータを使用することで、特定の波長のＸ線に対して、反射面のどの位置にＸ線が当たっても、常に回折条件を満足させることが可能になり、他方の焦点Ｆ２に特定波長のＸ線が集束するようになっている。ところで、このような人工多層膜で作られた楕円モノクロメータ自体は公知である。
【０００８】
図６において、焦点Ｆ１を出たＸ線のうち、発散角αの範囲内にあるＸ線が楕円モノクロメータ２４の反射面２６で反射して、他方の焦点Ｆ２上に、集束角βで集束することになる。このような集束効果により、所定の発散角のＸ線が有効に利用され、楕円モノクロメータがない場合と比べて、焦点Ｆ２上のＸ線強度が格段に増加する。また、これと同時に、楕円モノクロメータ２４によってＸ線の単色化がなされる。
【０００９】
図６ではＹＺ平面内で発散するＸ線の集束を考えたが、「焦点軸線がＹ軸に平行な楕円モノクロメータ」を利用すれば、ＺＸ平面内で発散するＸ線の集束が可能になる。したがって、「焦点軸線がＸ軸に平行な楕円モノクロメータ」と「焦点軸線がＹ軸に平行な楕円モノクロメータ」の両方をＸ線源と試料の間に配置すれば、ＹＺ平面内での発散とＺＸ平面内での発散の両方を集束させることができる。この場合、「焦点軸線がＹ軸に平行な楕円モノクロメータ」のひとつの焦点位置にＸ線源を配置し、かつ、「焦点軸線がＸ軸に平行な楕円モノクロメータ」のひとつの焦点位置にＸ線源を配置する必要がある。
【００１０】
Ｘ方向とＹ方向の両方でＸ線を集束させることのできる楕円モノクロメータ・システムとしては図８（Ａ）に示すような順次配置が一般的である。すなわち、Ｘ線源３２から出たＸ線は、最初に第１の楕円モノクロメータ３４（焦点軸線がＸ軸に平行な楕円モノクロメータ）で反射してＹＺ平面内での発散が集束し、次に第２の楕円モノクロメータ３６（焦点軸線がＹ軸に平行な楕円モノクロメータ）で反射してＺＸ平面内での発散が集束する。
【００１１】
別の配置としては、図８（Ｂ）に示すようなサイド・バイ・サイド（Side‐by‐Side）の配置構造が知られている。このサイド・バイ・サイドの楕円モノクロメータ・システムは、第１の楕円モノクロメータ３８（焦点軸線がＸ軸に平行な楕円モノクロメータ）と第２の楕円モノクロメータ４０（焦点軸線がＹ軸に平行な楕円モノクロメータ）を、その側縁同士が接するように組み合わせたものである。Ｘ線源３２から出たＸ線は、第１の楕円モノクロメータ３８と第２の楕円モノクロメータ４０のいずれか一方に当たって反射し、すぐ次に、もう一方の楕円モノクロメータで反射してから集束する。Ｘ線が二つの楕円モノクロメータ３８、４０で順番に反射するためには、Ｘ線源３２から入射するＸ線が、この複合モノクロメータに対して、最初に、斜線で示す範囲４２に当たる必要がある。このように、このサイド・バイ・サイドの構造の複合モノクロメータは、組み合わせた隅部の近傍での順次反射を利用している。
【００１２】
図９（Ａ）は、図８（Ｂ）をＸ方向から見た投影図であり、図９（Ｂ）は図８（Ｂ）をＹ方向から見た投影図である。図９（Ａ）と図９（Ｂ）において、Ｘ線源３２を出たＸ線は、第１の楕円モノクロメータ３８の反射面のＣ点で反射してから、第２の楕円モノクロメータ４０の反射面のＤ点で反射して、集束点４４に集束する。
【００１３】
もう一つの経路としては、図１０（Ａ）と図１０（Ｂ）に示すように、Ｘ線源３２を出たＸ線は、最初に第２の楕円モノクロメータ４０の反射面のＥ点で反射してから、第１の楕円モノクロメータ３８の反射面のＦ点で反射して、集束点４４に集束する。
【００１４】
図８（Ｂ）において、Ｘ方向から見たときは、第１の楕円モノクロメータ３８の一方の焦点の位置にＸ線源３２があり、他方の焦点の位置に集束点４４がある。そして、Ｙ方向から見たときは、第２の楕円モノクロメータ４０の一方の焦点の位置にＸ線源３２があり、他方の焦点の位置に集束点４４がある。
【００１５】
ところで、図８（Ｂ）において、斜線で示す範囲４２以外の位置に最初にＸ線が当たった場合には、そこで反射したＸ線は、他方の楕円モノクロメータにはもはや当たらない。このような反射Ｘ線は、集束点４４には到達しない。例えば、第１の楕円モノクロメータ３８の反射面のうちの範囲４２以外の領域で最初に反射したＸ線は、ライン４６（Ｘ軸に平行なライン）上に集束する。また、第２の楕円モノクロメータ４０の反射面のうちの範囲４２以外の領域で最初に反射したＸ線は、ライン４８（Ｙ軸に平行なライン）上に集束する。そして、ライン４６の延長線とライン４８の延長線の交点上に集束点４４が存在する。この集束点４４の位置に試料を置けば、ＹＺ平面内及びＺＸ平面内の両方で集束されたＸ線だけが試料に照射されることになる。
【００１６】
図８（Ａ）に示す順次配置の複合モノクロメータは、取り込むＸ線の発散角に関して、ＹＺ平面内での発散角とＺＸ平面内での発散角とが異なる。これに対して、図８（Ｂ）に示すサイド・バイ・サイドの複合モノクロメータは、Ｘ線源３２と二つのモノクロメータ３８、４０との距離が等しいので、取り込めるＸ線の発散角に関して、ＹＺ平面内での発散角とＺＸ平面内での発散角とが等しくなる。
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】
図１１はＸ線源の焦点サイズの影響を説明した図面である。楕円モノクロメータ２４の反射面の一方の焦点にＸ線源３２を配置した場合、Ｘ線源３２から出たＸ線は楕円モノクロメータ２４の反射面のＡ点に入射角θで入射する。この場合、楕円モノクロメータ２４の反射面の楕円弧に沿った位置のどこにＸ線が当たるかによって入射角θの値は異なる。楕円モノクロメータ２４は傾斜格子面間隔になっているので、任意のＡ点における格子面間隔ｄとＸ線の波長λと入射角θは上述のようにブラッグの回折条件を満足している。ところで、Ｘ線源３２は、Ａ点から見ると、見かけの焦点サイズＤをもっており、それゆえにＡ点における入射角θはある程度の角度幅Δθ（入射角のバラツキ）をもっている。この角度幅Δθに関して、Ｘ線源３２からＡ点までの距離をＳ、Ｘ線源３２の見かけの焦点サイズをＤとすると、次の（１）式が成立する。
【数１】
Ｄ/２＝Ｓ・sin(Δθ/２) … (1)
【００１８】
ここで、Δθは微小であるから、Δθの単位をラジアンとすると、sin(Δθ/２)は、ほぼΔθ/２に等しくなり、次の（２）式が成立する。
【数２】
Ｄ＝Ｓ・Δθ … (2)
【００１９】
次に、モノクロメータの波長選択性について説明する。Ａ点に入射するＸ線の入射角θとそこからの回折Ｘ線（反射Ｘ線）の強度との関係は図１２に示すグラフのようになる。このグラフの横軸は入射角θであり、縦軸は回折Ｘ線の強度である。人工多層膜のモノクロメータの場合、得られる回折ピークの半値幅εは０．００１ラジアン程度である。すなわち、入射Ｘ線の入射角θのバラツキΔθがこの半値幅εよりも大きくなると、半値幅εを外れた入射角度で入射したＸ線はブラッグの回折条件を満足しなくなり、回折強度に寄与しなくなる。
【００２０】
上述の（２）式において、Δθの値として上述の半値幅ε＝０．００１ラジアンを代入し、焦点サイズの値として例えばＤ＝０．５ｍｍを代入すると、Ｘ線源からＡ点までの距離Ｓは５００ｍｍとなる。すなわち、見かけの焦点サイズＤが０．５ｍｍのＸ線源を用いた場合に、このＸ線源からのＸ線がＡ点に入射するときの入射角θのバラツキΔθが、モノクロメータの上述の半値幅εの範囲内に収まるためには、Ｘ線源からＡ点までの距離Ｓを５００ｍｍ以上にしなければならないことが分かる。これよりも距離Ｓを短くすると、Ｘ線の焦点サイズに起因する入射角のバラツキΔθが半値幅εよりも大きくなって、Ａ点に入射するＸ線の一部はブラッグの回折条件を満足しなくなり、もはや回折Ｘ線の強度に寄与しなくなる。ゆえに、図１１において、楕円モノクロメータ２４に入射するＸ線ビームの強度を有効に利用するためには、距離Ｓは５００ｍｍ以上にしなければならない。そして、楕円モノクロメータ２４の反射面のすべての地点で距離Ｓを５００ｍｍ以上にするためには、Ｘ線源３２と楕円モノクロメータ２４との最短距離を５００ｍｍ以上にしなければならないことになる。
【００２１】
一方、楕円モノクロメータ２４で捕捉できるＸ線の発散角αについて検討すると、Ｘ線源３２と楕円モノクロメータ２４との距離が大きくなればなるほど発散角αは小さくなり、距離が小さくなればなるほど発散角αは大きくなる。そして、発散角αが大きくなればなるほど、楕円モノクロメータ２４で集束したＸ線の強度が大きくなる。ゆえに、集束Ｘ線の強度を大きくする観点からは、Ｘ線源３２と楕円モノクロメータ２４との距離は小さいほうがよい。しかしながら、上述のように、Ｘ線源の見かけの焦点サイズＤに起因する入射角のバラツキΔθを上述の半値幅εの範囲内に収めるためには、Ｘ線源３２と楕円モノクロメータ２４との距離は大きくせざるを得ない。
【００２２】
結局、これまでは、楕円モノクロメータを使うにしても、集束Ｘ線の強度を高めるために上述のような相反する条件が存在していて、Ｘ線の集束強度を向上させるのに限界があった。
【００２３】
この発明は上述の問題点を解決するためになされたものであり、その目的は、楕円モノクロメータを利用してＸ線を試料上に集束させる場合において、従来よりも強度の強いＸ線を試料に照射できるようにすることにある。
【００２４】
【課題を解決するための手段】
この発明のＸ線分析装置は、特定構造の複合モノクロメータとマイクロフォーカスＸ線源とを組み合わせたことに特徴がある。すなわち、この発明は、Ｘ線源から出射するＸ線ビームをモノクロメータで反射してから試料に照射するＸ線分析装置において、次の特徴を備えている。（ア）前記Ｘ線源をマイクロフォーカスＸ線源とする。（イ）前記モノクロメータは、第１の楕円モノクロメータと第２の楕円モノクロメータとで構成した複合モノクロメータである。（ウ）前記第１の楕円モノクロメータの反射面は、焦点軸線が一方向に平行な楕円弧面であり、前記第２の楕円モノクロメータの反射面は、焦点軸線が他方向に平行な楕円弧面であり、前記第１の焦点軸線と前記第２の焦点軸線とが互いにほぼ直交している。（エ）前記第１の楕円モノクロメータの一つの側縁と前記第２の楕円モノクロメータの一つの側縁は互いに接している。（オ）前記一方向から見たときに、前記第１の楕円モノクロメータの第１焦点の位置にＸ線源が配置されている。（カ）前記他方向から見たときに、前記第２の楕円モノクロメータの第１焦点の位置にＸ線源が配置されている。（キ）前記第１の楕円モノクロメータと前記第２の楕円モノクロメータは人工多層膜で形成され、この人工多層膜は、回折に寄与する結晶格子面が反射面に平行になっていて、かつ、特定の波長のＸ線に対して反射面の任意の位置でブラッグの回折条件を満足するように楕円弧に沿って前記結晶格子面の格子面間隔が連続的に変化している。
【００２５】
前記（ア）の特徴における「マイクロフォーカス」Ｘ線源は、Ｘ線源の見かけの焦点サイズが非常に小さいものであり、その焦点サイズは３０μｍ以下である。前記（ウ）の特徴における「ほぼ直交」とは９０度±１０度程度である。理想的には、二つの楕円モノクロメータの焦点軸線は互いに直交しているのが望ましいが、製作誤差その他の要因で、直交からずれても、±１０度程度の範囲内であれば、実用上許容できる。前記（エ）の特徴において二つの楕円モノクロメータは、その「側縁」同士が互いに接しているが、側縁同士がその長さ方向にぴったり合致していなくても、側縁の長さ方向に多少（楕円モノクロメータの長さの４分の１程度まで）ずれた状態で接していても構わない。前記（オ）の特徴において、楕円モノクロメータの第１焦点の位置にＸ線源を配置しているが、試料は楕円モノクロメータの第２焦点の位置またはその光軸方向の近傍に配置することになる。試料は第２焦点の位置に厳密に配置する必要はなく、モノクロメータからのＸ線が当たる限りにおいて、第２焦点の近傍（具体的には光軸方向の近傍）に配置することができる。
【００２６】
見かけの焦点サイズが３０μｍ以下のマイクロフォーカスＸ線源自体は公知である。このようなマイクロフォーカスＸ線源は、従来は、（１）試料の微小部にＸ線源を近づけて試料の透過拡大像を得る用途や、（２）Ｘ線源から出るＸ線をキャピラリで集光して微小スポットのＸ線を試料に当てながら試料及び２次元検出部をスキャンして試料を観察する用途（Ｘ線顕微鏡）などに使われている。
【００２７】
この発明は、人工多層膜製の２個の楕円モノクロメータを組み合わせた複合モノクロメータと、マイクロフォーカスＸ線源とを組み合わせることで、マイクロフォーカスＸ線源の特徴（見かけの焦点サイズが非常に小さいこと）を生かして、試料上のＸ線強度を高めることに成功した。焦点サイズが３０μｍ以下のマイクロフォーカスＸ線源を使うことで、Ｘ線源とモノクロメータとの距離をかなり近づけても、Ｘ線源の焦点サイズに起因する入射角のバラツキΔθが、楕円モノクロメータによる回折ピークの半値幅εの範囲内に収まるようになり、楕円モノクロメータに到達したＸ線を無駄なく活用できるようになった。そして、Ｘ線源と楕円モノクロメータとの距離を近づけることが可能になったおかげで、楕円モノクロメータに入射するＸ線の捕捉角αを大きくできて（例えば、捕捉する立体角を０．０００５ステラジアン以上にできて）、第２焦点上でＸ線強度を従来よりも飛躍的に高めることができた。
【００２８】
Ｘ線源の見かけの焦点サイズとは、楕円モノクロメータから見たときのＸ線源の投影形状において、その最大の差し渡し寸法のことを言うものとする。この発明は、Ｘ線源の見かけの焦点サイズを３０μｍ以下にすることが効果的であり、好ましくは２０μｍ以下、さらに好ましくは、見かけの焦点サイズを１０μｍ程度にする。
【００２９】
この発明によれば、Ｘ線源のターゲットの焦点と複合モノクロメータとの最短距離を５０ｍｍ以下にすることができ、より好ましくは３０ｍｍ以下にすることができる。さらに好ましくは、上述の最短距離は１０〜２０ｍｍ程度にすることができる。なお、上述の最短距離のとりうる下限値は、一般的には、Ｘ線管の構造上の制約に依存することになる。
【００３０】
この発明で使う楕円モノクロメータは、極端に偏平な形状になっており、こうすることで、Ｘ線源（楕円の焦点の位置に配置することになる）を楕円モノクロメータに近づけることができる。
【００３１】
この発明のＸ線分析装置は、Ｘ線源から試料に至るまでのＸ線光学系に特徴があり、試料から検出器に至るまでの光学系については特に限定していない。例えば、マイクロフォーカスＸ線源からのＸ線を複合モノクロメータで集束して試料に照射して、試料からの回折Ｘ線を検出するようにすれば、この発明のＸ線分析装置はＸ線回折装置になる。また、試料からの蛍光Ｘ線を検出するようにすれば、この発明のＸ線分析装置は蛍光Ｘ線分析装置になる。
【００３２】
【実施例】
図１は、この発明の第１実施例の斜視図である。Ｘ線源３２と試料５０との間にサイド・バイ・サイドの構造の複合モノクロメータ５２を配置している。この複合モノクロメータ５２は、第１の楕円モノクロメータ３８と第２の楕円モノクロメータ４０とをその側縁で接合したものである。この複合モノクロメータ５２の基本的な構造は、図８（Ｂ）に示したものと同じである。第１の楕円モノクロメータ３８は焦点軸線がＸ軸に平行であり、第２の楕円モノクロメータ４０は焦点軸線がＹ軸に平行である。
【００３３】
Ｘ線源３２の見かけの焦点サイズＤは１０μｍである。見かけの焦点サイズＤを１０μｍにするには、図２（Ａ）に示すように、Ｘ線管のターゲット５４面上の焦点５５のサイズを直径１０μｍにして、ここから適切な取り出し角度（例えば６度）でＸ線を取り出せばよい。あるいは、図２（Ｂ）に示すように、Ｘ線管のターゲット５４面上での焦点５５を細長い形状にして、その幅を１０μｍにし、焦点５５の長手方向にＸ線を取り出すようにしてもよい（いわゆるポイント取り出し）。この場合も見かけの焦点サイズを１０μｍにすることができる。この実施例で使用しているＸ線管は、ターゲット材質がＣｕであり、その特性Ｘ線（ＣｕＫα、その波長は０．１５４ｎｍ）を利用している。この発明はＸ線の集束効率がすぐれているので、Ｘ線管の出力はそれほど大きくしなくてもよく、この実施例ではＸ線管として固定ターゲットを使用していて、その出力は約７Ｗである。
【００３４】
次に、楕円モノクロメータの楕円弧の具体的な形状について説明する。楕円モノクロメータ３８を構成する楕円５６は、図３に示すように、二つの焦点Ｆ１、Ｆ２の間の距離Ｌは３００ｍｍである。焦点Ｆ１から楕円５６までの最短距離をｐ/２とすると、ｐ＝０．０３ｍｍである。すなわち、Ｌはｐの１万倍もあり、極端に偏平な楕円になっている。もう一方の楕円モノクロメータ４０も同じ形状である。
【００３５】
図３（Ｘ方向の投影図である）において、焦点Ｆ１の位置にＸ線源を配置し、焦点Ｆ２の位置（あるいはその光軸方向の近傍）に試料を配置することになる。焦点Ｆ１とＦ２を通る直線の方向をｕ方向、それに垂直な方向をｖ方向と定めると、焦点Ｆ１から楕円モノクロメータ３８までのｕ方向の距離Ｌ１は１５ｍｍである。楕円モノクロメータ３８のｕ方向の寸法Ｌ２は４０ｍｍである。楕円モノクロメータ３８から焦点Ｆ２までのｕ方向の距離Ｌ３は２４５ｍｍである。焦点Ｆ１から楕円モノクロメータ３８の中心までのｕ方向の距離Ｌ４は３５ｍｍであり、焦点Ｆ２から楕円モノクロメータ３８の中心までのｕ方向の距離Ｌ５は２６５ｍｍである。Ｌ１＋Ｌ２＋Ｌ３＝Ｌ４＋Ｌ５＝Ｌ＝３００ｍｍである。
【００３６】
次の表１は、楕円モノクロメータ３８の楕円弧の座標と傾斜格子面間隔についての数値例である。焦点Ｆ１を座標の原点とした場合の楕円弧の座標ｕ、ｖ（単位はｍｍ）と、焦点Ｆ１にＸ線源を置いたときのＸ線の入射角θ（単位は度）と、格子面間隔ｄ（単位はｎｍ：ナノメータ）とを表わしている。
【００３７】
【表１】
表１から、楕円弧に沿って入射角θと格子面間隔ｄとが連続的に変化していく様子が分かる。焦点Ｆ１に一番近いから楕円モノクロメータ３８において焦点Ｆ１に一番近い地点は、ｕ＝１５ｍｍ、ｖ＝０．９２５１ｍｍの地点である。この最短地点と焦点Ｆ１との距離Ｌ６を計算すると、Ｌ６＝(ｕ2＋ｖ2)1/2＝１５．０３ｍｍになる。そして、この最短距離Ｌ６のところで、上述の（２）式を用いて入射角のバラツキΔθを計算すると、Δθ＝Ｄ/Ｌ６＝０．０１÷１５．０３＝０．０００６７ラジアンとなる。このΔθの値は、人工多層膜のモノクロメータの半値幅ε＝０．００１よりも小さくなっている。最短地点よりも遠い位置での入射角のバラツキΔθは上述の値よりももっと小さくなるので問題はない。したがって、楕円モノクロメータに当たった特定波長のＸ線は、そのすべてが有効に反射することになる。
【００３９】
次に、この複合モノクロメータのＸ線捕捉状況を説明する。表１に示す楕円モノクロメータに入射するＸ線の発散角αは、後述の方法で計算をすると１．８２度になる。Ｘ線の集束角βは０．１５度である。上述の発散角αの単位をラジアンに直すと、０．０３１８ラジアンになる。第１の楕円モノクロメータでＹＺ平面内での発散角αｙ＝０．０３１８ラジアンが捕捉され、第２の楕円モノクロメータでＺＸ平面内での発散角αｘ＝０．０３１８ラジアンが捕捉される。これにより、複合モノクロメータで捕捉できるＸ線の立体角αＭは、αＭ＝αｘ・αｙ＝０．００１ステラジアンになる。
【００４０】
この複合モノクロメータを使うと、Ｘ線源の見かけの焦点サイズＤが０．０１ｍｍであるのに対して、試料上に集束するＸ線のスポット・サイズは０．２ｍｍになる。試料を置く位置については、楕円モノクロメータの第２焦点の位置（基準位置）に対して、測定条件（試料のサイズ、必要強度等）に応じて、基準位置よりも光軸上の前後の必要な位置に置くことができる。
【００４１】
上述の表１のような傾斜格子面間隔を備える人工多層膜は、一般的に重元素と軽元素を積層して作ることができ、例えば、タングステン（Ｗ）とシリコン（Ｓｉ）とを積層して作ることができる。あるいは、タングステン（Ｗ）と炭化ホウ素（Ｂ4Ｃ）とを積層して作ることができる。その積層周期が格子面間隔に相当する。各層の厚さの分配はさまざまに変えることができる。Ｘ線反射用の人工多層膜の構造及びその製造方法については、例えば特公平６−４６２４０号公報に開示されている。
【００４２】
上述の表１から分かるように、楕円モノクロメータへのＸ線の入射角θは１〜２度程度の小さい値である。人工多層膜の格子面間隔ｄは２〜４ｎｍ程度である。
【００４３】
次に、楕円モノクロメータに入射するＸ線の発散角αを計算する方法を説明する。図３において、モノクロメータ３８の楕円弧の座標（ｕ、ｖ）を考えると、楕円の方程式から、ｖをｕの関数で記述して、次の（３）式が成り立つ。
【数３】
そして、図３において、Ｌ１＝Ｇ、Ｌ１＋Ｌ２＝Ｈとおくと、発散角αは次の（４）式で計算できる。ここで、関数ｆは上述の（３）式を用いる。
【数４】
α＝cos‐1[(ＧＨ＋ｆ(Ｇ)ｆ(Ｈ))/{(Ｇ2＋ｆ(Ｇ)2)1/2(Ｈ2＋ｆ(Ｈ)2)1/2}] …(4)
【００４５】
図４は、この発明の第２実施例の斜視図である。その基本的な構成は図１の実施例と同じであるが、楕円モノクロメータの設計値が異なっている。この複合モノクロメータ５２ａの長さは６０ｍｍであり、Ｘ線源３２（第１焦点の位置にある）から試料５０（第２焦点の位置にある）までの距離は１００ｍｍである。この実施例では、複合モノクロメータ５２ａから試料５０までの距離が第１実施例の場合と比較して短くなっており、第１実施例と同じＸ線源を使った場合に、試料５０上の集束Ｘ線のスポット・サイズは０．０４７ｍｍまで小さくなる。すなわち、微小試料のＸ線分析が可能になる。
【００４６】
この第２実施例の複合モノクロメータについて、その楕円形状を図３に示す符号を参照して説明すると、ｐ＝０．０２２ｍｍ、Ｌ＝１００ｍｍ、Ｌ１＝１７ｍｍ、Ｌ２＝６０ｍｍ、Ｌ３＝２３ｍｍ、Ｌ４＝４７ｍｍ、Ｌ５＝５３ｍｍとなる。この場合、Ｌはｐの４５４５倍になる。次の表２は、この第２実施例における、表１と同様の設計値である。
【００４７】
【表２】
この第２実施例では、楕円モノクロメータに入射するＸ線の発散角αは２．０度になり、第２焦点に集束するＸ線の集束角βは１．６度になる。
【００４９】
次に、第３実施例を説明する。第３実施例は、図３において、ｐ＝０．０６５ｍｍ、Ｌ＝４００ｍｍ、Ｌ１＝４０ｍｍ、Ｌ２＝６０ｍｍ、Ｌ３＝３００ｍｍ、Ｌ４＝７０ｍｍ、Ｌ５＝３３０ｍｍである。第２焦点上の集束Ｘ線のスポット・サイズは０．２〜０．２５ｍｍである。次の表３は、この第３実施例における、表１と同様の設計値である。
【００５０】
【表３】
この第３実施例では、楕円モノクロメータに入射するＸ線の発散角αは１．３１度になる。これをラジアンに直すと、０．０２２９ラジアンになる。第１の楕円モノクロメータでＹＺ平面内での発散角αｙ＝０．０２２９ラジアンが捕捉され、第２の楕円モノクロメータでＺＸ平面内での発散角αｘ＝０．０２２９ラジアンが捕捉される。これにより、この複合モノクロメータで捕捉できるＸ線の立体角αＭは、αＭ＝αｘ・αｙ＝０．０００５２ステラジアンになる。
【００５２】
これまでは楕円モノクロメータについて説明してきたが、楕円モノクロメータを放物線モノクロメータに変更することも可能である。その場合の一例を以下に説明する。図１３は放物線モノクロメータの放物線の形状の説明図である。放物線モノクロメータ６０を構成する放物線６２は焦点がひとつであり、焦点Ｆから放物線６２までの最短距離をｐ/２とすると、ｐ＝０．０２６ｍｍである。焦点Ｆの位置にマイクロフォーカスＸ線源を配置する。モノクロメータから出てくるＸ線は平行Ｘ線束となる。したがって、試料を光軸上のどこにおいても試料に当たるＸ線の強度は変化しない。図のようにｕ方向とｖ方向と定めると、焦点Ｆから放物線モノクロメータ６０までのｕ方向の距離Ｌ１は１５ｍｍである。楕円モノクロメータ６０のｕ方向の寸法Ｌ２は４０ｍｍである。このような形状の２個の楕円モノクロメータを図１のように組み合わせて複合モノクロメータとして用いる。使用するＸ線源の見かけの焦点サイズは１０μｍであり、試料に当たるＸ線のスポットサイズは直径０．８ｍｍである。
【００５３】
次の表４は、放物線モノクロメータ６０の放物線の座標と傾斜格子面間隔についての数値例である。焦点Ｆを座標の原点とした場合の楕円弧の座標ｕ、ｖ（単位はｍｍ）と、焦点ＦにＸ線源を置いたときのＸ線の入射角θ（単位は度）と、格子面間隔ｄ（単位はｎｍ：ナノメータ）とを表わしている。
【００５４】
【表４】
本発明の範囲（マイクロフォーカスＸ線源の焦点サイズ、Ｘ線源の焦点からモノクロメータまでの最短距離、モノクロメータが捕捉する立体角等）内において、第１と第２のモノクロメータは図８（Ａ）に示す方向にずらすことができる。その場合、捕捉する立体角がＸ方向とＹ方向とで異なるので、モノクロメータから出射するＸ線強度分布は変形するが、測定条件（試料のサイズや配置位置、必要なＸ線強度等）によっては、図８（Ｂ）に示すような「ずらしていないモノクロメータ」と同様の効果が期待できる。
【００５６】
【発明の効果】
この発明のＸ線分析装置は、特定の入射側モノクロメータとマイクロフォーカスのＸ線源とを組み合わせることにより、試料に集束するＸ線の強度を高めることができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の第１実施例の斜視図である。
【図２】マイクロフォーカスのＸ線源の斜視図である。
【図３】楕円モノクロメータの楕円の形状の説明図である。
【図４】この発明の第２実施例の斜視図である。
【図５】楕円モノクロメータの定義を説明する斜視図である
【図６】楕円モノクロメータの働きを説明する側面図である。
【図７】傾斜格子面間隔のモノクロメータの原理図である。
【図８】順次配置の構造及びサイド・バイ・サイドの構造の楕円モノクロメータの斜視図である。
【図９】サイド・バイ・サイドの構造の楕円モノクロメータによる反射を示すＸ方向とＹ方向の投影図である。
【図１０】サイド・バイ・サイドの構造の楕円モノクロメータによる別の反射を示すＸ方向とＹ方向の投影図である。
【図１１】Ｘ線源の焦点サイズの影響を示す側面図である。
【図１２】人工多層膜による回折ピークのグラフである。
【図１３】放物線モノクロメータの放物線の形状の説明図である。
【符号の説明】
３２ Ｘ線源
３８ 第１の楕円モノクロメータ
４０ 第２の楕円モノクロメータ
４４ 集束点
５０ 試料
５２ 複合モノクロメータ
５４ ターゲット
５５ ターゲットの焦点
Claims (8)
- Ｘ線源から出射するＸ線ビームをモノクロメータで反射してから試料に照射するＸ線分析装置において、次の特徴を備えるＸ線分析装置。
（ア）前記Ｘ線源をマイクロフォーカスＸ線源とする。
（イ）前記モノクロメータは、第１の楕円モノクロメータと第２の楕円モノクロメータとで構成した複合モノクロメータである。
（ウ）前記第１の楕円モノクロメータの反射面は、焦点軸線が一方向に平行な楕円弧面であり、前記第２の楕円モノクロメータの反射面は、焦点軸線が他方向に平行な楕円弧面であり、前記第１の焦点軸線と前記第２の焦点軸線とが互いにほぼ直交している。
（エ）前記第１の楕円モノクロメータの一つの側縁と前記第２の楕円モノクロメータの一つの側縁は互いに接している。
（オ）前記一方向から見たときに、前記第１の楕円モノクロメータの第１焦点の位置にＸ線源が配置されている。
（カ）前記他方向から見たときに、前記第２の楕円モノクロメータの第１焦点の位置にＸ線源が配置されている。
（キ）前記第１の楕円モノクロメータと前記第２の楕円モノクロメータは人工多層膜で形成され、この人工多層膜は、回折に寄与する結晶格子面が反射面に平行になっていて、かつ、特定の波長のＸ線に対して反射面の任意の位置でブラッグの回折条件を満足するように楕円弧に沿って前記結晶格子面の格子面間隔が連続的に変化している。 - Ｘ線源から出射するＸ線ビームをモノクロメータで反射してから試料に照射するＸ線分析装置において、次の特徴を備えるＸ線分析装置。
（ア）前記Ｘ線源の見かけの焦点サイズは３０μｍ以下である。
（イ）前記モノクロメータは、第１の楕円モノクロメータと第２の楕円モノクロメータとで構成した複合モノクロメータである。
（ウ）空間上に３次元の直交座標軸ＸＹＺを仮定すると、前記第１の楕円モノクロメータの反射面は、焦点軸線がＸ方向に平行な楕円弧面であり、前記第２の楕円モノクロメータの反射面は、焦点軸線がＹ方向に平行な楕円弧面である。
（エ）前記第１の楕円モノクロメータの一つの側縁と前記第２の楕円モノクロメータの一つの側縁は互いに接している。
（オ）Ｘ方向から見たときに、前記第１の楕円モノクロメータの第１焦点の位置にＸ線源が配置されている。
（カ）Ｙ方向から見たときに、前記第２の楕円モノクロメータの第１焦点の位置にＸ線源が配置されている。
（キ）前記第１の楕円モノクロメータと前記第２の楕円モノクロメータは人工多層膜で形成され、この人工多層膜は、回折に寄与する結晶格子面が反射面に平行になっていて、かつ、特定の波長のＸ線に対して反射面の任意の位置でブラッグの回折条件を満足するように楕円弧に沿って前記結晶格子面の格子面間隔が連続的に変化している。 - 請求項１または２に記載のＸ線分析装置において、前記第１の楕円モノクロメータの第２焦点の位置またはその光軸方向の近傍に試料が配置され、前記第２の楕円モノクロメータの第２焦点の位置またはその光軸方向の近傍に試料が配置されることを特徴とするＸ線分析装置。
- 請求項１または２に記載のＸ線分析装置において、前記Ｘ線源のターゲットの焦点から前記複合モノクロメータまでの最短距離が５０ｍｍ以下であることを特徴とするＸ線分析装置。
- 請求項１または２に記載のＸ線分析装置において、前記Ｘ線源のターゲットの焦点から前記複合モノクロメータまでの最短距離が３０ｍｍ以下であることを特徴とするＸ線分析装置。
- 請求項１に記載のＸ線分析装置において、前記複合モノクロメータが捕捉するＸ線の立体角は０．０００５ステラジアン以上であることを特徴とするＸ線分析装置。
- 請求項１または２に記載のＸ線分析装置において、前記Ｘ線源の見かけの焦点サイズは２０μｍ以下であることを特徴とするＸ線分析装置。
- Ｘ線源から出射するＸ線ビームをモノクロメータで反射してから試料に照射するＸ線分析装置において、次の特徴を備えるＸ線分析装置。
（ア）前記Ｘ線源をマイクロフォーカスＸ線源とする。
（イ）前記モノクロメータは、第１の放物線モノクロメータと第２の放物線モノクロメータとで構成した複合モノクロメータである。
（ウ）前記第１の放物線モノクロメータの反射面は、焦点軸線が一方向に平行な放物面であり、前記第２の放物線モノクロメータの反射面は、焦点軸線が他方向に平行な放物面であり、前記第１の焦点軸線と前記第２の焦点軸線とが互いにほぼ直交している。
（エ）前記第１の放物線モノクロメータの一つの側縁と前記第２の放物線モノクロメータの一つの側縁は互いに接している。
（オ）前記一方向から見たときに、前記第１の放物線モノクロメータの焦点の位置にＸ線源が配置されている。
（カ）前記他方向から見たときに、前記第２の放物線モノクロメータの焦点の位置にＸ線源が配置されている。
（キ）前記第１の放物線モノクロメータと前記第２の放物線モノクロメータは人工多層膜で形成され、この人工多層膜は、回折に寄与する結晶格子面が反射面に平行になっていて、かつ、特定の波長のＸ線に対して反射面の任意の位置でブラッグの回折条件を満足するように放物線に沿って前記結晶格子面の格子面間隔が連続的に変化している。
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