CN106062542A - 射束生成单元以及小角度x射线散射装置 - Google Patents

射束生成单元以及小角度x射线散射装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供以紧凑的结构及高信号背景比同时获得各向异性的像的微小射束生成单元以及小角度X射线散射装置。微小射束生成单元(110)生成向试样照射的束斑尺寸微小的X射线，以便利用一维检测器或者二维检测器检测衍射X射线，所述微小射束生成单元具备：狭缝(115)，其设置在X射线光路上，将X射线修整为平行射束；以及两个切槽晶体单色器(117、118)，它们配置为(+，‑，‑，+)，除去利用狭缝修整后的平行射束的寄生散射。由此，能够以紧凑的结构及高信号背景比同时获得各向异性的像。

Description

射束生成单元以及小角度X射线散射装置
技术领域
本发明涉及为了检测散射X射线或者衍射X射线而生成向试样照射的X射线的射束生成单元以及小角度X射线散射装置。
背景技术
以往，由于要求在小角度X射线散射测定中照射散射角较小的X射线，已知作为小角度X射线散射测定用的装置而通过配置三条狭缝来形成平行X射线束的装置结构(专利文献1、非专利文献1)。虽为了形成较细的射束而使用狭缝，但当X射线束与狭缝的端接触时产生寄生散射，在生成的射束外的散射角方向上残留尾部(tail)。在三条狭缝的装置中，利用隔开距离设置的第二狭缝、第三狭缝来除去寄生散射。但是，在上述那样的装置中，需要使狭缝彼此存在距离，因此需要大尺寸的装置。
另一方面，已知一边对配置在受光侧的切槽晶体单色器(channel-cutmonochromator)进行扫描一边利用0维的检测器检测衍射线的、使用Bonse-Hart法的装置等(专利文献2、3、非专利文献2)。图7是表示以往的使用Bonse-Hart法的光学系统的俯视图。在Bonse-Hart法中，如图7所示那样向试样S0照射使被镜反射后的X射线向准直器918入射而生成的X射线，使被试样散射后的X射线穿过分析仪919而进行检测。在由上述那样的光学系统构成的装置中，除去朝向散射角方向的散射射束，能够进行高分辨率的测定。但是，无法通过一维检测器或者二维检测器同时获得各向异性图案。
对此，专利文献1所述的装置利用切槽晶体单色器切断针孔型准直器的寄生散射，利用二维检测器进行检测。但是，在上述那样的装置中，X射线想要发散的性质仍然残留，无法充分地除去尾部，从而射束变宽。其原因在于，切槽晶体单色器的配置仅为(+，-，+，-)，无法除去因空间上的发散而产生的尾部。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：美国专利公开US2013/0064354号公报
专利文献2：日本特开2008-014861号公报
专利文献3：日本特开2008-014862号公报
专利文献4：日本特开平06-130002号公报
非专利文献
非专利文献1：Hideki Matsuoka，Koji Kakigami，Norio Ise，Yuji Kobayashi，Yoshio Machitani，Tetsuo Kikuchi，Toshiyuki Kato，Ultra-small-angle x-ray-scattering study：Preliminary experiments in colloidal suspensions，Proc.Natl.Acad.Sci.USA，August 1991，vol.88，pp.6618-6619
非专利文献2：Bonse-Hart camera(USAXS)，[online]，2013.7.2，ESRF(EuropeanSynchrotron Radiation Facility)，URL：http：//www.esrf.eu/UsersAndScience/Experiments/SoftMatter/ID02/BeamlineLayout/EH1
发明内容
发明要解决的课题
如上述那样，通过以往的任一方法，均难以利用紧凑的装置结构同时获取各向异性的像并充分除去像中的射束的发散。
本发明是鉴于上述那样的情况而完成的，其目的在于提供射束生成单元以及小角度X射线散射装置，能够以紧凑的结构及较高的信号背景比同时获得各向异性的像。
用于解决课题的手段
(1)为了达成上述目的，本发明的射束生成单元生成向试样照射的X射线，以便检测散射X射线或者衍射X射线，其特征在于，所述射束生成单元具备：狭缝，其设置在X射线光路上，并对X射线的射束形状进行修整；两个切槽晶体单色器，它们配置为(+，-，-，+)，除去利用所述狭缝修整后的平行射束的寄生散射，生成平行且微小的X射线束。
这样，由于本发明的射束生成单元在狭缝的下游将切槽晶体单色器配置为(+，-，-，+)，因此通过除去由狭缝引起的散射并且除去空间上的射束的尾部，能够进行高分辨率的解析。另外，与三个狭缝的结构相比，能够减小从X射线源到试样的距离，能够减小装置尺寸。另外，通过利用一维检测器或者二维检测器检测散射X射线或者衍射X射线，能够在不使检测器移动的情况下同时测定各向异性的图案。
(2)另外，本发明的射束生成单元的特征在于，所述射束生成单元还具备第一反射镜，该第一反射镜配置在所述狭缝的上游，在由所述两个切槽晶体单色器形成的光路面内反射X射线，防止与所述光路面垂直的方向上的X射线的发散。由此，能够防止向试样照射的射束的发散，确保足够的强度。
(3)另外，本发明的射束生成单元的特征在于，所述第一反射镜是使焦点汇聚在检测器上的聚光镜。由此，能够使向试样照射的射束斑微小，能够增大强度。
(4)另外，本发明的射束生成单元的特征在于，所述两个切槽晶体单色器均具有对称的一对切割面。由此，切槽晶体单色器的配置、调整变得容易。
(5)另外，本发明的射束生成单元的特征在于，所述两个切槽晶体单色器中的一者具有非对称的一对切割面。由此，能够生成平行度更高且强度更大的X射线束。
(6)另外，本发明的射束生成单元的特征在于，所述射束生成单元还具备第二反射镜，该第二反射镜配置在所述狭缝的上游，在与由所述两个切槽晶体单色器形成的光路面垂直的面内进行反射，在所述光路面内将发散射束修整为平行射束。由此，能够制作亮度高的X射线束，提高X射线束的强度。
(7)另外，本发明的小角度X射线散射装置的特征在于，具备将上述的射束生成单元搭载于旋转臂而成的测角器。由此，能够在测角器的旋转臂的驱动范围内以自由的朝向进行小角散射的测定。例如，也能够存积液体而从下方照射X射线。
(8)另外，本发明的小角度X射线散射装置的特征在于，所述小角度X射线散射装置还具备二维检测器，该二维检测器用于检测由所述射束生成单元生成的X射线向试样照射而产生的散射X射线或者衍射X射线。由此，能够以高角度分辨率检测因试样而发生小角散射的X射线。
发明效果
根据本发明，由于在狭缝的下游将切槽晶体单色器配置为(+，-，-，+)，因此以紧凑的结构及高信号背景比同时获得各向异性的像。
附图说明
图1是表示本发明的小角度X射线散射装置的立体图。
图2是表示本发明的小角度X射线散射装置的侧视图。
图3是表示本发明的小角度X射线散射装置的俯视图。
图4的(a)～(d)是分别表示射束生成单元的俯视图。
图5是表示由各射束生成单元生成的X射线束相对于发散角的强度的图表。
图6是表示实施例的X射线束相对于发散角的强度的图表。
图7是表示以往的使用了Bonse-Hart法的光学系统的俯视图。
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的实施方式进行说明。为了容易理解说明，在各图中对相同的构成要素标注相同的附图标记，省略重复的说明。
[第一实施方式]
(小角度X射线散射装置)
小角度X射线散射是通过测定将X射线向物质照射时的散射X射线中的、散射角较小的部分(通常为10°以下)而分析物质的构造的方法。当将X射线的波长设为λ，将散射角设为2θ时，根据Bragg法则λ＝2dsinθ来测定更小的散射角的散射X射线的情况与在实际空间中测定较大构造的情况对应。通过小角散射测定的通常尺寸为1～100nm，通过小角散射能够进行微粒、液晶、合金的内部构造这样的几纳米级别的构造的分析。
图1～图3是分别表示小角度X射线散射装置100的概略的立体图、侧视图以及俯视图。如图1～图3所示，小角度X射线散射装置100具备X射线源、射束生成单元110、测角器以及检测器120。
在X射线源中，优选使用0.1mm以下的微小点X射线源(微焦点X射线源)。由此，能够利用微小小的光点直径形成强度较大的焦点。需要说明的是，在图1～图3所示的概要结构中省略了X射线源。
(射束生成单元)
射束生成单元110生成向试样S0照射的平行并且光点直径微小的X射线，通过一维检测器或者二维检测器来检测衍射X射线。需要说明的是，由于作为检测器120而使用一维检测器或者二维检测器，因此能够同时获取各向异性的衍射图案。
射束生成单元110具备第一反射镜111、第二反射镜112、狭缝115以及两个切槽晶体单色器117、118。两个切槽晶体单色器117、118分别配置有一对具有反射X射线的衍射面的晶体。
射束生成单元110优选使用于将生成的射束以微小角向试样S0照射并检测小角散射X射线。由此，能够生成与小角散射的用途相适的X射线的微小射束。其结果是，例如能够对100nm以下的小颗粒进行小角散射的测定。需要说明的是，射束生成单元110的用途不一定限于小角散射，但对于小角散射尤其有效。
(第一反射镜)
第一反射镜111配置在狭缝115的上游，在由两个切槽晶体单色器117、118形成的X射线光路面内反射X射线，防止X射线在与上述的X射线光路面垂直的方向上发散。其结果是，能够在由两个切槽晶体单色器117、118形成的光路面内防止向试样S0照射的射束的发散，能够确保足够的强度。通过配置第一反射镜111来确保强度，即使对于单晶以外的多晶体、非晶体的试样所带来的散射，也能够充分进行检测。
第一反射镜111优选为以规定的曲率弯曲并且使焦点汇聚到检测器120上的聚光镜。由此，能够使向试样S0照射的束斑变得微小，并且增大强度。
例如，考虑如下情况：第一反射镜111为椭圆反射镜，从X射线源至试样S0的距离为700mm且暗箱长度为400～500mm。此时，在利用具有0.8°左右的范围的第一反射镜111聚光于0.3mm的情况下，底边700mm、高度0.3mm的arctan大约为0.4mrad。
Zai该情况下，基于第一反射镜111的有无的强度比为0.8°＝14mrad/0.4mrad＝35。这样，能够利用第一反射镜111使变宽的X射线进一步集中而提高强度。需要说明的是，虽考虑将镜的反射率设为1，但实际上反射率略小于1。另外，第一反射镜111也可以是抛物面反射镜，只要不发散即可。
(第二反射镜)
第二反射镜112是以规定的曲率弯曲的反射镜，配置在狭缝115的上游，在与由两个切槽晶体单色器117、118形成的光路面垂直的面内反射从X射线源产生的X射线，在上述的光路面内将发散射束修整为平行射束。其结果是，能够制作亮度高的X射线束，提高X射线束的强度。
第二反射镜112将入射X射线的焦点距离设为恒定。第二反射镜112能够根据用途相应地修整焦点尺寸的射束。例如，能够将70μm的焦点尺寸设为100μm～200μm而进一步提高强度。第二反射镜112例如能够将宽度最大扩宽至1mm左右。这样，能够通过扩宽射束宽度而提高强度。作为第二反射镜112，也能够使用抛物面反射镜，利用狭缝115制作期望的焦点尺寸的射束，进一步通过第二反射镜112进行尺寸调整。
需要说明的是，在以往的基于Bonse-Hart法的光学系统的情况下，不知道在与光路面垂直的方向上射束是否平行，仅能够在与光路面平行的方向上准确地测量平行度。在射束生成单元110中，通过配置第二反射镜112，在与光路面垂直的方向上也能够生成平行的射束。另外，若减小X射线束的光点直径，则光路面内的角度分辨率增高。通过在光路面内设置聚光元件，使与光路面垂直的方向上的射束直径减小，由此，发出与面平行的方向上的射束发散也是自然的且以晶体的小宽度形成为平行的射束。其结果是，不仅在一维的方向上，在二维上也获得与光路面垂直的平面内的高精度的角度信息。
如图1所示，第一反射镜111以及第二反射镜112能够用作两片垂直贴合而成的一体型的反射镜，但也可以分别设置。由于使用任意反射镜作为上述的反射镜，因此能够扩宽焦点尺寸而使强度优先，还能够使焦点尺寸减小而提高分辨率。
需要说明的是，在将第一反射镜111设置在靠近X射线源的位置，将第二反射镜112设置在靠近试样S0的位置的情况下，使从X射线源产生的X射线按照第一反射镜111、第二反射镜112的顺序反射而向两个切槽晶体单色器117、118入射。但是，不需要限定配置，也可以是采用对调了的配置。
另外，作为第一反射镜111或者第二反射镜112，能够使用全反射镜、多层膜反射镜以及晶体板中的任一者。全反射镜通过使玻璃板自身或在玻璃板的表面形成Ni(镍)、Au(金)、Pt(铂)等的膜而形成的反射板等弯曲而形成。
多层膜反射镜通过使电子密度不同的层在具有光滑表面的基板上交替地层叠多次而形成。通过将多层的层叠构造周期性地重复多层，能够高效地衍射特定X射线、例如CuKα射线。作为基板的材料，使用玻璃板、硅片等。晶体板能够使用α-SiO2(水晶)、Si(硅)、Ge(锗)等单晶板来形成。
(狭缝)
狭缝115设置在X射线光路上，对X射线的射束形状进行修整。狭缝115的孔形状不受限定，可以是线状、四边形，但为了防止来自狭缝115的边缘的散射而优选为圆形的针孔。
(切槽晶体单色器)
两个切槽晶体单色器117、118在狭缝115的下游配置为(+，-，-，+)，除去利用狭缝115修整后的平行射束的散射。通过这样的配置，通过除去由狭缝115引起的散射并且除去空间上的射束的尾部，由此能够进行高分辨率的解析。其结果是，在所谓的小角散射的检测中也能够使用射束生成单元110。另外，与使用3狭缝的装置的结构相比，能够减小从X射线源至试样S0的距离。
切槽晶体单色器是指，对单一的晶体块进行切槽后的反射中利用的平行的两侧的壁。由于晶体块整体由一体的晶体构成，因此在一方的晶体壁上进行了布拉格反射的X射线全部在另一方的晶体壁上发生布拉格反射。切槽晶体单色器通过加工锗、硅等的完全晶体并切槽而形成。通过利用形成于槽的两侧的一对X射线反射面反射X射线，由此获得精度高的单色射束。
第一切槽晶体单色器117配置在第二切槽晶体单色器118的X射线入射侧，具有第一晶体117a以及第二晶体117b，在各个晶体117a、117b中形成有对置的切割面。
第一切槽晶体单色器117配置为，使利用第一切槽晶体单色器117衍射后的X射线向第二切槽晶体单色器118入射。另外，第一切槽晶体单色器117具有能够在与第二切槽晶体单色器118使X射线衍射的晶体面的指数相同的指数的晶体面内使X射线衍射并向第二切槽晶体单色器118入射的形状以及配置。
第二切槽晶体单色器118具有第三晶体118a以及第四晶体118b，在各自的晶体壁上形成有对置的切割面。
切槽晶体单色器中的(+)或者(-)的配置是指，向将第一衍射的弯折方向决定为(+)的弯折方向衍射这样的晶体的配置。因此，进行与第一衍射的弯折方向相同的弯折的衍射的晶体的配置是(+)，进行与第一衍射的弯折方向相反的弯折的衍射的晶体的配置是(-)。
第一切槽晶体单色器117设置为，能够利用相对于入射X射线成为(+，-)的配置来使X射线衍射。第二切槽晶体单色器118设置为，在利用第一切槽晶体单色器117衍射后的X射线能够入射的位置，能够利用相对于入射X射线成为(-，+)的配置使X射线衍射。这样，能够将X射线束的剖面形状修整为正方形或者圆形。
在射束生成单元110中，狭缝115的散射能够利用切槽晶体单色器117、118除去，制作不产生尾部的射束，若想要利用三个针孔来实现与切槽晶体单色器同程度地防止散射的结构，则需要将从X射线源至试样S0的距离设为1.5m左右。若采用上述那样的射束生成单元110，则能够将从X射线源至试样S0的距离缩短为10cm～1Scm而构成，在其之后紧接着放置试样S0。
四个晶体117a、117b、118a、118b优选作为上述四个晶体中的两个的切槽晶体单色器117、118而形成，但也可以采用分别形成的构件的组合。
通过这样的结构，切槽晶体单色器117、118在狭缝115的下游使X射线衍射，从而除去在狭缝115中改变了朝向的寄生散射的X射线。另外，通过配置两个切槽晶体单色器117、118，不仅除去X射线束的发散角方向的发散Δθ(发散)，同时还除去波长(能量)的色散Δλ(ΔE)。在以往的结构中，即使以Δθ进行限制，ΔE也会变宽，会一定程度上穿过而形成尾部，但在射束生成单元110的结构中能够除去尾部。
这样，射束生成单元110还能够除去波长色散，但因此X射线的强度也容易下降。但是，该强度的减少能够利用第一反射镜111补充。
作为能够用于这些切槽晶体单色器117、118的晶体的材料，能够举出锗、硅，但不限于此。另外，作为使用的晶体面，例如能够举出Ge(220)。
(测角器)
测角器在第一旋转臂上搭载有射束生成单元110。第一旋转臂能够相对于试样S0旋转。由此，能够在测角器的第一旋转臂的驱动范围内进行小角散射的测定。例如，由于液体的封入较为困难，因此也能够将液体存积于容器，从下方照射X射线。
如上述那样，由于紧凑地构成射束生成单元110，因此能够载置于测角器的旋转臂并自由地改变方向进行测定，也能够使用从下向上放射的射束，还能够使用从上向下放射的射束。
另外，测角器具备θ旋转盘与第二旋转臂。上述θ旋转盘与第二旋转臂形成为如下结构：在θ旋转盘以同一旋转轴为中心旋转角度θ时，第二旋转臂与其连动地旋转角度2θ。
在θ旋转盘上搭载试样台(试样保持部)，在该试样台上保持试样。与该θ旋转盘的旋转一并地使试样台旋转，改变与被试样台保持的试样的X射线入射面和X射线源之间的相对角度相关的位置关系。由此，改变X射线相对于试样的入射角度。
在第二旋转臂上搭载有检测器120。检测器120与第二旋转臂一并地在试样的X射线入射面的周围旋转。由此，改变与被试样台保持的试样的X射线入射面和检测器120之间的相对角度相关的位置关系，检测器120移动至检测从试样衍射出的衍射X射线的位置。需要说明的是，从试样S0到检测器120的暗箱长度能够根据测定对象而任意设定。可能需要1m左右，也存在更小的情况。
需要说明的是，若使平行度高的X射线束从试样充分离开后进行检测，即使射束直径并不微小，也能够进行小角散射测定，但这样的话需要增大装置。例如，若使用现有技术的结构，则不得不将装置的大小设为10m～20m，但通过使用射束生成单元110，由于使用高度平行且微小的射束，因此使装置的大小为几m左右，能够非常紧凑地实现小角度X射线散射装置100。
(检测器)
检测器120配置在通过试样被衍射的X射线所入射的位置。检测器120可以是在直线方向上具有位置分辨率的一维检测器，也可以是在平面内具有位置分辨率的二维检测器。通过使用二维检测器，能够以较高的角度分辨率检测因试样而发生小角散射的X射线。作为一维检测器，考虑PSPC、线型CCD传感器等。作为二维检测器，考虑二维CCD传感器、光子计数型像素二维检测器。
(实施例)
进行在上述的射束生成单元(实施例)以及基于4晶体、2晶体的射束生成单元(比较例)中分别生成的X射线束的光谱测定。图4(a)～(d)是分别表示射束生成单元的结构的俯视图。任一者的从X射线源到检测位置的距离均为750mm。
图4(a)表示使用了狭缝的射束生成单元的结构，在宽度0.1mm的入射狭缝115的下游将两个切槽晶体单色器配置为(+，-，-，+)，校准X射线。作为X射线源，使用CuKα射线，在切槽晶体单色器中，使用Ge的分光晶体，将Ge(220)设为晶体面(在以下的比较例中也同样)。校准后的X射线在宽度0.1mm的受光狭缝130中扫描而进行检测。
也可以替代图4(a)所示的结构而使用图4(b)所示的结构。在该情况下，在入射狭缝115的下游，两个切槽晶体单色器127、118(4个晶体127a、127b、118a、118b)也配置为(+，-，-，+)。而且，切槽晶体单色器127具有非对称的一对切割面。由此，能够生成平行度更高且强度更大的X射线束。需要说明的是，两个切槽晶体单色器的双方也可以具有非对称的一对切割面。
图4(c)表示4晶体的射束生成单元的结构，将两个切槽晶体单色器217、218(4个晶体217a、217b、218a、218b)配置为(+，-，-，+)，进一步将一个(-，+)配置的切槽晶体单色器219(两个晶体219a、219b)作为分析仪进行扫描。
图4(d)表示2晶体的射束生成单元的结构，将一个切槽晶体单色器317(两个晶体317a、317b)配置为(+，-)，进一步将一个(-，+)配置的切槽晶体单色器318(两个晶体318a、318b)作为分析仪进行扫描。
图5是表示由各射束生成单元生成的X射线束的强度分布的测定结果的图表。如图5所示，在使用了狭缝的射束生成单元以及4晶体的射束生成单元中，能够充分地除去尾部。在2晶体的射束生成单元中，尾部残留。需要说明的是，在4晶体的射束生成单元中，能够与使用了狭缝的射束生成单元同样地除去尾部，但在该情况下无法使用一维检测器、二维检测器进行测定。
图6是表示实施例的X射线束的强度分布的测定结果的图表。根据该测定结果可知，虽略微产生尾部，但几乎为零。另外，由于检测位置的细微差异，X射线强度会下降4～5个数量级，以矩形的形状获得尾部切除性优异的X射线束。
附图标记说明
100 小角度X射线散射装置
110 射束生成单元
111 第一反射镜
112 第二反射镜
115 狭缝
117 第一切槽晶体单色器
117a 第一晶体
117b 第二切槽晶体单色器
118a 第三晶体
118b 第四晶体
120 检测器
127 第一切槽晶体单色器
130 受光狭缝

Claims (8)

1.一种射束生成单元，其生成向试样照射的X射线，以便检测散射X射线或者衍射X射线，其特征在于，
所述射束生成单元具备：
狭缝，其设置在X射线光路上，并对X射线的射束形状进行修整；以及
两个切槽晶体单色器，它们配置为(+，-，-，+)，除去利用所述狭缝修整后的平行射束的寄生散射，生成平行且微小的X射线束。
2.根据权利要求1所述的射束生成单元，其特征在于，
所述射束生成单元还具备第一反射镜，该第一反射镜配置在所述狭缝的上游，在由所述两个切槽晶体单色器形成的光路面内反射X射线，防止与所述光路面垂直的方向上的X射线的发散。
3.根据权利要求2所述的射束生成单元，其特征在于，
所述第一反射镜是使焦点汇聚在检测器上的聚光镜。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的射束生成单元，其特征在于，
所述两个切槽晶体单色器均具有对称的一对切割面。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的射束生成单元，其特征在于，
所述两个切槽晶体单色器中的一者具有非对称的一对切割面。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的射束生成单元，其特征在于，
所述射束生成单元还具备第二反射镜，该第二反射镜配置在所述狭缝的上游，在与由所述两个切槽晶体单色器形成的光路面垂直的面内进行反射，在所述光路面内将发散射束修整为平行射束。
7.一种小角度X射线散射装置，其特征在于，
所述小角度X射线散射装置具备将权利要求1至6中任一项所述的射束生成单元搭载于旋转臂而成的测角器。
8.根据权利要求7所述的小角度X射线散射装置，其特征在于，
所述小角度X射线散射装置还具备二维检测器，该二维检测器用于检测由所述射束生成单元生成的X射线向试样照射而产生的散射X射线或者衍射X射线。
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