CN104849497A - 亚表面结构特征及微区宽频介电特性的测量装置 - Google Patents

亚表面结构特征及微区宽频介电特性的测量装置 Download PDF

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CN104849497A CN201410052721.7A CN201410052721A CN104849497A CN 104849497 A CN104849497 A CN 104849497A CN 201410052721 A CN201410052721 A CN 201410052721A CN 104849497 A CN104849497 A CN 104849497A
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张冬冬
王小伟
王锐
裘晓辉
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Abstract

本发明公开了亚表面结构特征及微区宽频介电特性的测量装置包括:静电力显微镜,包括:导电微悬臂探针,包括导电探针部分和微悬臂部分,探针在轻敲扫描模式下对待测样品进行第一次扫描;锁相放大器,接收基准频率信号和第一次扫描过程中产生的实时信号,并根据这两种信号产生第一相位信号;探针还在进行第一次扫描之后,在抬高扫描模式下沿着第一次扫描的扫描轨迹对待测样品进行第二次扫描;锁相放大器还根据基准频率信号和第二次扫描过程中产生的实时信号产生第二相位信号;测量装置还包括:信号源,在第二次扫描时将调制电压信号施加到导电探针部分并输出到外部锁相放大器;外部锁相放大器,接收调制电压信号和第二相位信号,并根据这两种信号得到介电响应信号和介电损耗角信号。

Description

亚表面结构特征及微区宽频介电特性的测量装置
技术领域
本发明涉及基于静电力显微镜的亚表面结构特征及微区宽频介电特性的测量装置,具体地,涉及一种用于纳米复合材料体系亚表面结构成像及微区宽频介电特性的测量装置。
背景技术
宽频介电谱(Broadband dielectric spectroscopy,简称BDS)技术是近年来人们非常感兴趣的一个领域,由于其测量简单迅速、测量频率宽、无损原位检测等特点,在高分子材料、生物医学、食品、电力工程等领域得到了十分迅速的发展。所谓介电谱,工程上一般是指电介质材料在外电场作用下,其电容率、介电损耗因数随所施加电场频率、试验温度改变所呈现的规律变化;本质上是物质与电磁波相互作用的结果:物质在电场E(t)=E0exp(jωt)作用下产生电极化P(t)=ε0χE(t)。宽频介电谱主要探测频率在10-6-1012Hz范围内电磁波与物质的相互作用,得到物质或者体系的复介电常数:ε(ω)=ε'(ω)-jω''(ω)。在这个格外宽的动力学范围内,出现因分子或分子集合体的偶极运动、电荷转移以及在体系内部相界面和外部边界上电荷积累而引起的极化效果,可由此确定所研究物质体系的介电性质。因此,宽频介电谱使我们能够根据分子体系的详情,获得与分子的构造、束缚的和移动的电荷相关的大量信息。此外,根据各具体研究体系的测量结果对介电谱采取模型化解析,还可获得关于界面构造、内部构成相电性质以及与环境的依存性等诸多信息。
介电谱方法经历了100多年的发展,还能始终地、特别是近20年来日趋扩大的得到来自各个领域研究者的青睐并不断发展,显然该方法有其自身的特点:
测量的频率宽:迄今,介电谱已经可以覆盖大约10-4-1012Hz约16个数量级的极宽的频率范围,这使得研究者可通过介电谱研究近代物理学中的很多问题给予特有的贡献。
非入侵(non-invasive)测量:指的是具有无须从变化的体系中进行物理量的取样分析,此外,因强度很小的电场微扰不至于破坏体系的结构和状态,因此可以实时获取研究物质体系的内部信息,比如物质吸附释放、分子的聚集、化学反应或变化形态以及生物细胞培养等动态过程的信息,即,这种保持研究对象原本形状的原位测量可以获得体系实际“工作状态”的信息。
测量迅速:这里的测量迅速可以包括两部分:第一是因为介电测量属于电学测量,因此与其他谱学相比,从测量系统建立到测量操作上都相对简单和容易,这样可以迅速完成前期工作;第二也是重要的就是其测量本身的速度快,而且可以连续和自动测量。对于频域介电谱(Frequency DomainSpectroscopy,简称FDS)可以在数秒或者数十秒内完成大约8个数量级频率的超过100个频率点的测量。
测量对象限制小:对样品的形状和体积几乎没有限制,重要的是可以测量光学上难以测定的浑浊样品或有色样品,显然该特点是几乎所有其他谱学方法都不具备的。
在射频和微波的低频段的大约10-2-109Hz之间这样一个很宽的频率范围出现的典型弛豫现象大多与体系的不均匀性有关,而非均匀体系的弛豫现象是以界面极化为主要机制的。因此,从介电谱技术和对谱的理论解析的角度来看,主要有以下三个方面的问题:
目前尚没有一个明确区分由均一体系或同质引起的弛豫,或由非均匀体系的界面极化引起的弛豫现象的有效方法;
由非均匀体系发展起来的弛豫理论能够适用到多小尺度的分子集合体的问题,需要一种纳米尺度下的模型理论补充完善弛豫理论。比如,对于半径为100nm程度大小的粒子分散体系能够利用目前的一些成熟的理论对介电谱进行分析,但对于小于100nm以下的纳米粒子不均匀分散系,目前宏观的技术及分析方法不适合。
现有的介电谱技术存在一个基本的缺陷,就是对于非均匀体系或纳米分散结构体系缺乏空间分辨率。
发明内容
本发明的目的是提供一种装置及方法,该设备能够测量非均匀体系或纳米分散结构体系的微区介电特性,具有纳米尺度的高分辨率。
为了实现上述目的,本发明提供一种基于静电力显微镜的亚表面结构特征及微区宽频介电特性的测量装置,包括:静电力显微镜,该静电力显微镜包括:导电微悬臂探针,包括导电探针部分和微悬臂部分,该导电微悬臂探针用于在轻敲扫描模式下对待测样品进行第一次扫描;锁相放大器,用于接收基准频率信号和所述导电微悬臂探针在第一次扫描过程中所产生的实时信号,并根据这两种信号产生第一相位信号;其中,所述导电微悬臂探针还用于在进行第一次扫描之后,在抬高扫描模式下沿着第一次扫描的扫描轨迹对所述待测样品进行第二次扫描;所述锁相放大器还用于根据所述基准频率信号和所述导电微悬臂探针在第二次扫描过程中所产生的实时信号产生第二相位信号;所述测量装置还包括:信号源,用于在所述导电微悬臂探针进行所述第二次扫描时将调制电压信号施加到所述导电探针部分并输出到外部锁相放大器作为外部锁相放大器的参考信号;外部锁相放大器,用于接收所述调制电压信号和所述第二相位信号,并根据该调制电压信号和第二相位信号得到反映样品的介电响应信号和介电损耗角信号。
通过上述技术方案,导电微悬臂探针在样品上连续扫描两次,第一次扫描用于确定样品表面形貌高度,而第二次扫描在已获知样品表面形貌高度的情况下沿着第一次扫描的扫描轨迹在抬高扫描模式中对样品进行扫描。由于已经获知样品表面形貌高度,因此可以根据该形貌高度数据调节在抬高扫描模式中导电微悬臂探针的针尖的平衡位置与样品表面之间的距离,使得该距离始终保持在某一设定值,由此能够实现测量非均匀体系或纳米分散结构体系的微区介电特性,并具有纳米尺度的高分辨率。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与下面的具体实施方式一起用于解释本发明,但并不构成对本发明的限制。在附图中:
图1是根据本发明的一个实施方式提供的基于静电力显微镜的亚表面结构特征及微区宽频介电特性的测量装置的结构图;
图2是轻敲扫描模式和抬高扫描模式的示意图;
图3是驱动频率与相位的关系曲线图;
图4A-C示出了在120℃下同时测得的二氧化钛/环氧树脂纳米复合材料的形貌高度图像、介电损耗角图像、介电响应图像;以及
图5示出了不同温度下二氧化钛/环氧树脂纳米复合材料的介电谱分析。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
如图1所示,根据本发明的一个实施方式,提供了一种基于静电力显微镜的亚表面结构特征及微区宽频介电特性的测量装置,包括:
静电力显微镜,该静电力显微镜包括:
导电微悬臂探针100,包括导电探针部分110和微悬臂部分120,该导电微悬臂探针100用于在轻敲扫描模式下对待测样品进行第一次扫描;
锁相放大器200,用于接收基准频率信号和所述导电微悬臂探针100在第一次扫描过程中所产生的实时信号,并根据这两种信号产生第一相位信号;
其中,所述导电微悬臂探针100还用于在进行第一次扫描之后,在抬高扫描模式下沿着第一次扫描的扫描轨迹对所述待测样品进行第二次扫描;所述锁相放大器200还用于根据所述基准频率信号和所述导电微悬臂探针100在第二次扫描过程中所产生的实时信号产生第二相位信号;
所述测量装置还包括:信号源210,用于在所述导电微悬臂探针100进行所述第二次扫描时将调制电压信号施加到所述导电探针部分110并输出到外部锁相放大器;外部锁相放大器,用于接收所述调制电压信号和所述第二相位信号,并根据该调制电压信号和第二相位信号得到反映样品的介电响应信号和介电损耗角信号。
所述静电力显微镜是本领域技术人员公知的一种扫描探针显微镜。除了上述组件外,所述静电力显微镜还可以包括激光源240以及四象限光检测器250。所述激光源240向探针微悬臂反射面发射激光束,反射面将该激光束反射到光检测器250。当探针发生振动时,会改变反射面的反射角,这种反射角的变化可以反映探针的实时振动状态。四象限光检测器250检测到这种改变,并向锁相放大器200输出反映探针振动状态的实时信号,锁相放大器200接收该信号和上述基准频率信号,并输出第一相位信号。该第一相位信号可以包含指示所述导电微悬臂探针100在第一次扫描过程中所产生的信号中频率为所述基准频率的信号分量与所述基准频率信号的相位差的第一相位差信号。
所述静电力显微镜还可以包括控制器220,用于接收所述第一相位信号,根据该第一相位信号计算在第一次扫描过程中所扫描过的所述待测样品的表面形貌高度以得到表面形貌高度数据,并在所述第二次扫描过程中根据所述表面高度数据控制所述导电微悬臂探针100,使得该导电微悬臂探针100的针尖的平衡位置与所述待测样品的表面始终保持在某一设定距离。
所述控制器220可以例如是伺服控制器。
具体来说,导电微悬臂探针100可以包括悬臂部分和导电探针部分110,悬臂部分上设置有第一压电陶瓷片140,通过控制施加到该第一压电陶瓷片140上的电压,能够控制该第一压电陶瓷片140的机械变形的程度,从能控制导电探针部分110的针尖与样品的距离。如图2所示,在第一次扫描过程中,针尖在轻敲扫描模式下对样品表面的多个点进行扫描,控制器220能够得到这些点的表面形貌高度数据。当在抬高扫描模式中进行第二次扫描时,针尖对上述点再次进行扫描。为了保证在第二次扫描过程中,针尖的平衡位置(例如探针不振动时针尖的位置)与每个扫描点之间的距离保持在设定距离,控制器220根据每个点的表面形貌高度来控制施加到第一压电陶瓷片140的电压的大小,从而达到保持在设定距离的目的。本领域技术人员可以理解上述轻敲扫描模式是指探针的针尖以轻敲的方式接触样品表面。抬高扫描模式是指在轻敲扫描模式的基础上将针尖抬高某一设定距离,且不与样品表面接触。所述设定距离可以例如为0nm-1um。
所述静电力显微镜还可以包括:振荡信号发生器230,用于向所述导电微悬臂探针100和锁相放大器200输出所述基准频率信号;
所述控制器220还用于接收所述第一相位信号或第二相位信号,根据该第一或第二相位信号调节所述振荡信号发生器230输出的所述基准频率信号的基准频率。
具体来说,所述控制器220还用于从所述第一相位信号中提取出所述第一相位差信号,并根据该相位差信号调节所述振荡信号发生器230输出的所述基准频率信号的基准频率。
所述导电微悬臂探针100的悬臂部分上还设置有第二压电陶瓷片130,振荡信号发生器230输出基准频率信号(即电压信号)给该第二压电陶瓷片130,使得该第二压电陶瓷片130以该基准频率信号的基准频率振动,从而带动导电微悬臂探针100进行机械振动。
优选地,所述振荡信号发生器230可以例如是高分辨率振荡信号发生器。
本发明的重点在于在第二次扫描过程中获得样品的微区介电特性。
当执行完第一次扫描后,控制器220通过上述过程将导电探针抬高所述设定距离,并针对每个扫描点控制针尖的平衡位置与该扫描点始终保持在该设定距离。
所述外部锁相放大器包括第一外部锁相放大器310和第二外部锁相放大器320;所述第一外部锁相放大器310和第二外部锁相放大器320用于接收所述调制电压信号和所述第二相位信号,并从该第二相位信号中分别提取出二倍所述调制电压信号的幅值和该信号与调制电压信号的相位差,并分别输出幅值信号和第三相位差信号。
与第一相位信号类似,所述第二相位信号中可以包含指示所述导电微悬臂探针100在第二次扫描过程中所产生的实时信号中频率为所述基准频率的信号分量与所述基准频率信号的相位差的第二相位差信号。所述控制器220还用于从所述第二相位信号中提取出所述第二相位差信号,并根据第二相位差信号调节所述振荡信号发生器230输出的所述基准频率信号的基准频率。
所述装置还可以包括信号处理模块330,用于调节所述信号源210输出的调制电压信号的频率、幅值、相位;以及接收所述第一和第二外部锁相放大器310,320分别输出的幅值信号和相位差信号,并根据这些信号得到所述待测样品的微区介电响应数据和介电损耗角数据。
在第二次扫描过程中,所述信号源210向所述导电微悬臂探针100的导电探针部分110输出所述调制电压信号,该调制电压信号可以为交流电压信号,其表达式为Vacsin(ωt),其中Vac表示电压幅值,ω表示该调制电压信号的频率。探针按照第一次扫描的扫描轨迹对样品进行第二次扫描。锁相放大器200接收从四象限光检测器250输出的反映针尖的实时振动信号和从振荡信号发生器230输出的基准频率信号,根据这两种信号产生上述第二相位信号,该第二相位信号可以包含指示实时振动频率的信号中频率为基准频率的信号分量和基准频率信号的相位差的信号,即上述第二相位差信号。控制器220接收该第二相位信号,从该第二相位信号中提取出第二相位差信号,并根据该第二相位差信号控制所述振荡信号发生器230输出的基准频率信号的基准频率。信号处理模块330可以在进行下一个扫描循环时调节信号源210输出的调制电压信号的频率。第一和第二外部锁相放大器310,320接收第二相位信号和调制电压信号,根据该调制电压信号的频率从第二相位信号中分别提取出二倍所述调制电压信号的幅值和该信号与调制电压信号的相位差,并分别输出幅值信号和第三相位差信号。信号处理模块330可以接收第一和第二外部锁相放大器310,320分别输出的幅值信号和第三相位差信号,根据这些信号获得样品的微区介电特性。
在本发明可替换实施方式中,所述信号源210可以被集成在所述第一外部锁相放大器310和/或第二外部锁相放大器320中。
优选地,所述信号处理模块330可以是例如基于GPIB(488.4)通信制式的Labview信号处理模块。
所述静电力显微镜还可以包括样品台,用于承载样品;温度控制器220,用于控制样品处于特定的环境温度;湿度控制器220,用于控制样品保持在特定环境湿度。样品台、温度控制器220以及湿度控制器220为本领域技术人员所公知,不再赘述。
下面简略介绍本发明中的静电力显微镜的工作原理。
静电力显微镜通过使用导电针尖来直接探测针尖与样品表面之间的静电相互作用力。在扫描过程中,通过四象限光探测器250检测导电微悬臂探针100的运动状态来探测作用于针尖的静电长程力的空间变化。通过这种方式,由于样品与针尖的功函数差,或者样品表面的分布静电荷,或者样品内部的偶极子等使得振动悬臂的频率或者相位发生变化,从而实现了针尖所受静电力力梯度变化的空间分布图,即静电力扫描图像。
在测量过程中,探针在每一帧扫描线上需连续扫描两次,第一次扫描过程与普通的AFM轻敲扫描模式相同,用于记录样品表面的形貌高度数据;第二次扫描是抬高扫描模式,针尖相对于样品表面抬起设定的高度,同时通过信号源210给针尖施加设定的调制电压信号Vacsin(ωt),针尖沿第一次扫描的轨迹对样品进行电学特征扫描。
通常上述基准频率为导电微悬臂探针100的共振频率f0。导电探针部分110(包括针尖)也以该基准频率进行振动。探针在扫描过程中受到长程静电力的作用,其力梯度使得导电微悬臂探针100的共振频率f0发生移动,其移动大小与作用于探针的力在探针—样品方向的梯度成正比例。导电微悬臂探针100共振频率的移动一般比较小,对于一个共振频率f0在70KHz的导电微悬臂探针100,其共振频率的移动一般在1-50Hz范围内。在本发明中,可以使用频率反馈模式。由于作用于探针的力梯度的变化导致探针振动的相位变化,将这种相位变化信号作为频率调制的反馈参比信号(即上述第一相位差信号或第二相位差信号),也就是用驱动信号(即振荡信号发生器230输出的基准频率信号)的频率调制探针振动的相位,使其相对于探针的自由振动相位保持恒定。从而探针的实时驱动频率作为静电力显微镜记录的信号,如图3所示。
在相近的简谐振动下,针尖在力梯度作用下,其新的共振频率f可表示为:
其中k为探针的弹性常数。
当作用于针尖的力梯度F′<<k时,f可以用泰勒公式的前两项近似。针尖的频率移动可以表示为:
Δf = | f - f 0 | ≈ f 0 2 k F ′
从上式可以看出,针尖振动的频率变化也与作用于针尖的力梯度成线性关系。
在第二次扫描过程中,作用于导电针尖的力F可以表示为:
F = 1 2 dC s - t dz V t 2
此处,是针尖与样品间电容对针尖与样品距离的导数,Vt是施加在针尖上的调制电压Vacsin(ωt)。从而针尖频率移动的表达式可写为:
Δf = f 0 4 k d 2 C dZ 2 V ac 2 sin 2 ( ωt )
在抬高扫描模式下的第二次扫描过程中,因针尖相对样品表面保持恒定的高度,针尖振动频率或者相位的变化只与样品的介电性质ε(ω),及针尖上的调制电压信号Vacsin(ωt)有关。研究体系的复介电常数可以表示为:ε(ω)=ε'(ω)-jω''(ω),所以探针与样品之间的电容也可以表示成复数的表达形式:C(ω)=C'(ω)-iC''(ω),代入频率移动的表达式可以得到复数形式:
Δf = Re [ f 0 4 k d 2 C dZ 2 V ac 2 sin 2 ( ωt ) ]
其中电容虚部部分的出现,使得调制电压信号的二倍频(2ω)的相位发生变化,以下我们称之为相位损耗角δ,与样品的介电损耗机制有关。上式进步一整理可以表达为:
Δf=Δf0cos(2ωt-δ)
其中: tan δ = ∂ 2 C ′ ′ ∂ Z 2 ∂ 2 C ′ / ∂ Z 2 Δf 0 = f 0 4 k V 0 2 ( ∂ 2 C ′ ∂ Z 2 ) 2 + ( ∂ 2 C ′ ′ ∂ Z 2 ) 2
所以通过检测探针频率的空间变化分布,得到样品微区亚表面的电学特征图像。其中,调制电压信号二倍频的幅值信号与样品的极化响应有关,能够反映均一体系微区的载流子分布或非均一体系的不同结构的极化响应分布等信息;调制电压信号二倍频的相位延迟信号即所述第三相位信号与样品内部偶极子在特定交变电场下克服空间阻力发生极化的能力有关,能够反映样品在特定交变电场下的介电损耗信息。通过第一和第二外部锁相放大器310,320接收信号源210提供的调制电压信号为参考信号,检测探针的振动的第二相位信号,实时记录二倍于调制电压信号频率与实时第二相位信号的幅度和相位变化,得到样品亚表面的介电响应图像和介电损耗角图像,从而进一步反映出样品纳米尺度下的亚表面结构特征。
并可以通过信号处理模块330逐步连续调节所述信号源210输出的调制电压信号的频率;以及实时记录所述第一和第二外部锁相放大器310,320分别输出的实时幅值信号和实时相位差信号,并根据这些信号得到所述待测样品的在设定调制信号频率下的介电响应数据和介电损耗角数据,得到样品微区的宽频介电谱。
图4A-C示出了在120℃下同时测得的二氧化钛/环氧树脂纳米复合材料的形貌高度图像、介电损耗角图像、介电响应图像。其中,图4A为样品的形貌高度图像;图4B为样品的介电损耗角图像;图4C为样品的介电响应图像。从样品的形貌高度图像可以看出,样品表面在微观尺度下表现平整,几乎看不到二氧化钛纳米颗粒的掺入对环氧树脂材料表面形貌的影响。但从介电响应图像中可以看到很多的亮点出现,与周围基底信号产生明显反差。这些出现的亮点即是复合材料中掺入的二氧化钛纳米颗粒。表明与通用的表征技术方法相比,该专利技术具有表征样品特别是非均一材料体系亚表面结构特性的能力,并具有纳米级的空间分辨率。从介电损耗角图像中,很多相同位置亮点的出现,进一步的表征了纳米颗粒掺入后,环氧树脂在颗粒表面形成的界面层的结构特性。
图5示出了不同温度下二氧化钛/环氧树脂纳米复合材料的介电谱分析。图中离散的数据点是使用该专利技术采集到的实验数据。虚线是我们利用介电响应的弛豫模型对实验数据的拟合曲线。该专利技术采集到的数据能够很好与理论模型拟合,证明了该技术方法的准确性和可靠性。从图中可以看出,随着温度的升高,样品的介电弛豫过程发生,弛豫吸收峰出现并随温度向高频方向移动。形象直观的表征了样品材料在微纳尺度下任意空间位置上的介电弛豫过程。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,本发明涉及本领域技术人员公知的现有技术的部分没有进行详细描述,以使本发明主次分明、重点突出。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (9)

1.一种基于静电力显微镜的亚表面结构特征及微区宽频介电特性的测量装置,包括:
静电力显微镜,该静电力显微镜包括:
导电微悬臂探针(100),包括导电探针部分(110)和微悬臂部分(120),该导电微悬臂探针(100)用于在轻敲扫描模式下对待测样品进行第一次扫描;
锁相放大器(200),用于接收基准频率信号和所述导电微悬臂探针(100)在第一次扫描过程中所产生的实时信号,并根据这两种信号产生第一相位信号;
其特征在于,
所述导电微悬臂探针(100)还用于在进行第一次扫描之后,在抬高扫描模式下沿着第一次扫描的扫描轨迹对所述待测样品进行第二次扫描;所述锁相放大器(200)还用于根据所述基准频率信号和所述导电微悬臂探针(100)在第二次扫描过程中所产生的实时信号产生第二相位信号;
所述测量装置还包括:信号源(330),用于在所述导电微悬臂探针(100)进行所述第二次扫描时将调制电压信号施加到所述导电探针部分(110)并输出到外部锁相放大器作为该外部锁相放大器的参考信号;外部锁相放大器,用于接收所述调制电压信号和所述第二相位信号,并根据该调制电压信号和第二相位信号得到反映样品的介电响应信号和介电损耗角信号。
2.根据权利要求1所述的装置,其中,所述静电力显微镜还包括控制器(220),用于接收所述第一相位信号,根据该第一相位信号计算在第一次扫描过程中所扫描过的所述待测样品的表面形貌高度以得到表面形貌高度数据,并在所述第二次扫描过程中根据所述表面形貌高度数据控制所述导电微悬臂探针(100),使得该导电微悬臂探针(100)的针尖的平衡位置与所述待测样品的表面始终保持在一设定距离。
3.根据权利要求2所述的装置,其中,所述设定距离为0nm-1um。
4.根据权利要求2所述的装置,其中,所述静电力显微镜还包括:
振荡信号发生器(230),用于向所述导电微悬臂部分(120)和锁相放大器(200)输出所述基准频率信号;
所述控制器(220)还用于接收所述第一相位信号或第二相位信号,根据该第一或第二相位信号调节所述振荡信号发生器(230)输出的所述基准频率信号的基准频率。
5.根据权利要求4所述的装置,其中,所述第一相位信号包含指示所述导电微悬臂探针(100)在第一次扫描过程中所产生的实时信号中频率为所述基准频率的信号分量与所述基准频率信号的相位差的第一相位差信号;所述第二相位信号包含指示所述导电微悬臂探针(100)在第二次扫描过程中所产生的信号中频率为所述基准频率的信号分量与所述基准频率信号的相位差的第二相位差信号;
所述控制器(220)还用于从所述第一相位信号和第二相位信号中分别提取出所述第一相位差信号和第二相位差信号,并根据该相位差信号调节所述振荡信号发生器(230)输出的所述基准频率信号的基准频率。
6.根据权利要求4所述的装置,其中,所述调制电压信号为交流电压信号,其表达式为Vacsin(ωt),其中Vac表示电压幅值,ω表示该调制电压信号的频率。
7.根据权利要求6所述的装置,其中,所述外部锁相放大器包括第一外部锁相放大器(310)和第二外部锁相放大器(320);所述第一外部锁相放大器(310)和第二外部锁相放大器(320)用于接收所述调制电压信号和所述第二相位信号,并从该第二相位信号中分别提取出二倍所述调制电压信号的频率信号的幅值和该信号与调制电压信号的相位差,并分别输出幅值信号和第三相位差信号。
8.根据权利要求7所述的装置,其中,该装置还包括信号处理模块(330),用于调节所述信号源(330)输出的调制电压信号的频率、幅值和相位;以及接收所述第一和第二外部锁相放大器(310,320)分别输出的幅值信号和相位差信号,并根据这些信号得到所述待测样品的微区介电特性数据。
9.根据权利要求8所述的装置,其中,所述信号处理模块(330)是基于GPIB(488.4)通信制式的Labview信号处理模块。
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Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106442432A (zh) * 2016-09-13 2017-02-22 中国科学院理化技术研究所 一种基于孔径型导电探针的超局域化光电流扫描成像系统
CN106980078A (zh) * 2017-05-22 2017-07-25 山东辰宇稀有材料科技有限公司 一种少子寿命测试仪探头和少子寿命测试仪
CN107064563A (zh) * 2017-03-29 2017-08-18 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 基于扫描探针的光路减震装置及方法
CN107462745A (zh) * 2016-06-03 2017-12-12 中国科学院沈阳自动化研究所 一种sicm的正交幅值扫描成像模式的装置和方法
CN110672882A (zh) * 2019-11-07 2020-01-10 南京邮电大学 一种利用扫描探针探测材料介电常数的方法
CN111610385A (zh) * 2019-02-25 2020-09-01 川升股份有限公司 电性参数量测系统
CN112180174A (zh) * 2020-09-11 2021-01-05 西安交通大学 一种基于频域介电响应的压敏陶瓷界面态响应测量方法
CN112198370A (zh) * 2020-09-03 2021-01-08 中山大学 薄膜局部介电常数测量方法、系统和存储介质
CN112748153A (zh) * 2021-01-07 2021-05-04 中国人民大学 振幅调制静电力显微术测量电学特性的方法及装置
CN112782231A (zh) * 2020-12-28 2021-05-11 中国人民大学 一种基于静电力显微镜的宽频电学检测方法、系统和可读介质
CN113092826A (zh) * 2021-03-05 2021-07-09 中山大学 扫描探针显微镜系统及其测量方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001108599A (ja) * 1999-10-07 2001-04-20 Shimadzu Corp 電気力顕微鏡用標準試料
CN1138980C (zh) * 1997-10-31 2004-02-18 特瑞克股份有限公司 用于静电力显微镜的带悬臂梁静电力检测器及其检测方法
CN101515003A (zh) * 2008-02-22 2009-08-26 国家纳米科学中心 测量材料表面电荷密度的方法
CN101515006A (zh) * 2008-02-22 2009-08-26 国家纳米科学中心 测量材料非线性电极化率的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1138980C (zh) * 1997-10-31 2004-02-18 特瑞克股份有限公司 用于静电力显微镜的带悬臂梁静电力检测器及其检测方法
JP2001108599A (ja) * 1999-10-07 2001-04-20 Shimadzu Corp 電気力顕微鏡用標準試料
CN101515003A (zh) * 2008-02-22 2009-08-26 国家纳米科学中心 测量材料表面电荷密度的方法
CN101515006A (zh) * 2008-02-22 2009-08-26 国家纳米科学中心 测量材料非线性电极化率的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张冬冬 等: "纳米结构电学性质的静电力显微镜研究方法", 《物理》 *
彭金平 等: "纳米复合材料中界面动态特性的扫描静电显微技术研究", 《物理化学学报》 *

Cited By (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107462745A (zh) * 2016-06-03 2017-12-12 中国科学院沈阳自动化研究所 一种sicm的正交幅值扫描成像模式的装置和方法
CN106442432A (zh) * 2016-09-13 2017-02-22 中国科学院理化技术研究所 一种基于孔径型导电探针的超局域化光电流扫描成像系统
CN107064563A (zh) * 2017-03-29 2017-08-18 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 基于扫描探针的光路减震装置及方法
CN107064563B (zh) * 2017-03-29 2020-06-23 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 基于扫描探针的光路减震装置及方法
CN106980078A (zh) * 2017-05-22 2017-07-25 山东辰宇稀有材料科技有限公司 一种少子寿命测试仪探头和少子寿命测试仪
CN106980078B (zh) * 2017-05-22 2023-08-18 山东辰宇稀有材料科技有限公司 一种少子寿命测试仪探头和少子寿命测试仪
CN111610385B (zh) * 2019-02-25 2023-03-14 川升股份有限公司 电性参数量测系统
CN111610385A (zh) * 2019-02-25 2020-09-01 川升股份有限公司 电性参数量测系统
CN110672882A (zh) * 2019-11-07 2020-01-10 南京邮电大学 一种利用扫描探针探测材料介电常数的方法
CN112198370A (zh) * 2020-09-03 2021-01-08 中山大学 薄膜局部介电常数测量方法、系统和存储介质
CN112180174A (zh) * 2020-09-11 2021-01-05 西安交通大学 一种基于频域介电响应的压敏陶瓷界面态响应测量方法
CN112782231A (zh) * 2020-12-28 2021-05-11 中国人民大学 一种基于静电力显微镜的宽频电学检测方法、系统和可读介质
CN112782231B (zh) * 2020-12-28 2022-07-12 中国人民大学 一种基于静电力显微镜的宽频电学检测方法、系统和可读介质
CN112748153B (zh) * 2021-01-07 2023-01-10 中国人民大学 振幅调制静电力显微术测量电学特性的方法及装置
CN112748153A (zh) * 2021-01-07 2021-05-04 中国人民大学 振幅调制静电力显微术测量电学特性的方法及装置
CN113092826A (zh) * 2021-03-05 2021-07-09 中山大学 扫描探针显微镜系统及其测量方法

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