CN107462745A - 一种sicm的正交幅值扫描成像模式的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种SICM的正交幅值扫描成像模式的装置和方法，装置包括：顺序连接的电压驱动单元、电流检测单元、机构执行单元；方法包括由信号发生器输出交流基准电压信号，通过膜片钳放大器加载到玻璃管电极上，同时，通过膜片钳放大器检测玻璃管电极中的电流值并转换为电压、放大输出到锁相放大器中，由锁相放大器检测与基准信号同频电压信号交流分量的幅值，并以此为反馈控制量通过调节探针的Z向位置实现探针针尖与样品的距离控制。本发明以交流信号的正交分量为反馈控制量，可以抑制信号漂移、电气噪声等影响；对比已有的交流模式，正交幅值成像模式可以采用更高频率的调制信号，因此可以同时满足加快扫描成像速度与提高扫描成像质量的需求。

Description

一种SICM的正交幅值扫描成像模式的装置和方法
技术领域
本发明涉及一种新型的微纳米级别的快速高质量无损液态环境下的成像技术，具体地说是一种基于扫描离子电导显微镜(SICM)的新型成像模式-正交幅值扫描成像模式的装置和方法。
背景技术
目前，扫描离子电导显微镜(scanning ion conductance microscope:SICM)已经广泛应用众多领域，如材料、化学、生物等，尤其在针对软表面样品(如活体细胞)，由于其独特的无损、非力接触等成像特点成为研究者的有力工具。SICM是一种扫描探针显微技术，通过测定超微玻璃管内探针的离子电流调控探针与样品的距离，以非接触方式扫描样品表面，进而获取样品的形貌及性质。SICM采用尖端内半径为数十nm到数百nm的超微中空玻璃管作为扫描探针。通过两根分别置于玻璃管探针中和含有电解质溶液的样品皿中的Ag/Agcl线将驱动电压加载到玻璃管探针上，并产生回路电流。当玻璃管探针靠近样品表面时(一般为玻璃管尖端内半径左右)，随着间距的缩短，由于容许离子流过的空间缩减，回路电流会急剧减小。依据这一距离/电流曲线关系，实时监测回路电流的变化量，并通过负反馈控制量上下调节玻璃管探针使电流维持在设定恒定值，此时探针的位置可用来表征样品在该点的高度。逐行对样品扫描则可得到整个样品的三维形貌图像。
现有SICM存在众多扫描方式。直流模式是最简单的控制方式，它利用直流电流作为反馈量来保证扫描过程中探针与样品的距离恒定。该模式扫描速度快，低于5分钟便可获得一幅图像，但该模式下实际工作中存在一些问题，如会出现直流漂移现象，易受电气噪声影响等。交流模式则能较好的解决上述问题，它是驱动探针在z方向小幅振动，从而产生交变电流信号，将与驱动信号同频的电流幅值作为反馈控制量。但交流模式振动频率受压电陶瓷性能限制，最快振动频率1～2kHz，影响了电流幅值的获取速度，从而降低了扫描速度。交流模式下扫描一幅图像时间为15～30分钟。跳跃模式特别适合扫描高度变化剧烈的样品，但同样存在扫描速度慢的缺点，一幅图像需15分钟以上。上述扫描方式都无法同时满足快速与高质量扫描成像需求。
发明内容
为了解决上述当前扫描方式无法同时满足快速与高质量扫描成像需求的技术难点，本发明提出了一种基于SICM的新型扫描成像模式-正交幅值扫描成像模式的装置和方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种SICM的正交幅值扫描成像模式的装置，包括：顺序连接的电压驱动单元、电流检测单元、机构执行单元；
电压驱动单元：用于输出交流基准电压信号，驱动电流检测单元采集探针位置；
电流检测单元：用于通过膜片钳放大器检测玻璃管电极中的电流值并转换为电压、放大输出到锁相放大器中，由锁相放大器检测与基准电压信号同频正交分量幅值反馈至机构执行单元；
机构执行单元：用于将正交分量幅值作为实测值，通过Z向和XY双向两个独立的纳米运动平台及其控制器，控制探针与样品之间的相对位置。
所述电压驱动单元为信号发生器。
所述电流检测单元包括膜片钳放大器、锁相放大器、玻璃管探针、参考电极；
所述膜片钳放大器的外电压输入端口与信号发生器第一输出端口连接，探头信号端与玻璃管探针连接，探头地端口与置于溶液中的参考电极连接，Imonitor端口与锁相放大器的信号输入端口连接；
所述锁相放大器的参考信号端与信号发生器第二输出端口连接，Y输出端与机构执行单元连接。
所述机构执行单元包括PID控制器、人机交互界面、XYZ三轴纳米运动平台控制器、Z向纳米运动平台和XY双向纳米运动平台；
所述PID控制器的电压采集输入接收锁相放大器的Y输出端输出的电压，设定值输入接收人机交互界面输出的设定值，PID控制器输出控制电压至XYZ三轴纳米运动平台控制器用于闭环控制玻璃管探针的Z向运动；
所述人机交互界面的X、Y、Z向控制端分别与XYZ三轴纳米运动平台控制器的X、Y、Z向输入端连接，用于开环控制样品的XY方向运动和玻璃管探针的Z向运动；
所述XYZ三轴纳米运动平台控制器的X、Y向输出端与XY双向纳米运动平台的X、Y向输入端连接，Z向输出端与Z向纳米运动平台输入端连接。
一种SICM的正交幅值扫描成像模式的方法，包括以下步骤：
1)信号发生器输出两路同频交流信号，一路通过膜片钳放大器衰减后、加载在玻璃管电极上作为驱动电压，另一路输入到锁相放大器参考信号端；
2)由锁相放大器获取膜片钳放大器输出交流信号的正交分量幅值；
3)通过调整膜片钳放大器Ccomp参量，使锁相放大器正交分量输出幅值的初始值从800-900mV衰减至100-150mV；
4)提高信号发生器输出的驱动电压，使锁相放大器输出的正交分量幅值达到400-500mV；
5)由PID控制器读取正交分量幅值并作为扫描成像反馈控制量，通过PID控制器输出电压至XYZ三轴纳米运动平台控制器中的Z向来驱动Z向纳米运动平台，以保持玻璃管探针与样品之间距离恒定；通过人机交互界面控制输出电压至XYZ三轴纳米运动平台控制器中的XY向来驱动XY双向纳米运动平台运动，实现样品扫描成像。
所述提取正交分量幅值具体为：提取与交流信号相位差为90度的幅值分量。
本发明具有以下有益效果及优点：
1.本发明可以提升系统的稳定性。由于本发明以交流信号的正交分量幅值作为反馈控制量，若提升驱动电压的调制频率，系统的容抗下降、阻抗不变，那么交变电流的正交分量幅值占总电流幅值的比重将增加，使得反馈信号的强度提高，系统信噪比增强，进而满足高质量扫描成像的需求。
2.本发明可以提升系统的扫描成像速度。本发明所检测的交流电流是由加载交流驱动电压引入的，其调制频率受检测系统的限制可以达到50kHz，远超传统交流模式下1-2KHz的限制。提高驱动信号频率可以缩短锁相放大器信号幅值的获取时间，进而减少控制系统反馈控制的响应时间，从而可以加速系统的扫描成像速度，满足快速扫描成像的需求。
3.本发明可以同时满足快速高质量扫描成像的需求。由于高质量扫描成像和快速扫描成像均可以通过提高系统驱动电压的调制频率实现，因此本发明可以同时满足微纳级别扫描成像的两个主要需求-快速、高质量扫描成像。
4.本发明以交流信号的正交分量为反馈控制量，可以抑制信号漂移、电气噪声等影响；对比已有的交流模式，正交幅值成像模式可以采用更高频率的调制信号，因此可以同时满足加快扫描成像速度与提高扫描成像质量的需求。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
其中，1信号发生器，2膜片钳放大器，3玻璃管探针，4参考电极，5锁相放大器，6 PID控制器，7人机交互界面，8 XYZ三轴纳米运动平台控制器，9 Z向纳米运动平台，10 XY双向纳米运动平台；
图2a为本发明的探针效应电路原理图；
图2b为本发明的探针效应等效电路原理图；
图2c为本发明的探针效应简化电路原理图；
图3a为本发明中膜片钳放大器电路原理图；
图3b为本发明中电容参量优化方法的示意图；
图4为正交幅值模式下探针逼近样品过程中的正交分量电流幅值曲线图；
图5a为本发明正交幅值模式下的扫描结果高度图；
图5b为本发明正交幅值模式下的扫描结果偏差图；
图5c为本发明正交幅值模式下的扫描结果高度图的截面曲线图；
图5d为本发明正交幅值模式下的扫描结果偏差图的截面曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明涉及一种SICM的正交幅值成像模式扫描装置及其方法，装置包括电压驱动单元：实现对玻璃管电极施加基准电压；电流检测单元：实现对玻璃管电极中pA级电流的实时检测；机构执行单元：实现探针与样品之间nm级精度的相对位置控制；扫描方法：由信号发生器输出交流基准电压信号，通过膜片钳放大器加载到玻璃管电极上，同时，通过膜片钳放大器检测玻璃管电极中的电流值并转换为电压、放大输出到锁相放大器中，由锁相放大器检测与基准信号同频电压信号交流分量的幅值，并以此为反馈控制量通过调节探针的Z向位置实现探针针尖与样品的距离控制，在同时记录探针相对样品的运动轨迹，以此来表征样品形貌，实现扫描成像。
一种SICM的正交幅值扫描成像模式的装置，包括：电压驱动单元、电流检测单元、机构执行单元；
电压驱动单元：由信号发生器输出交流基准电压信号，通过膜片钳放大器加载到玻璃管电极上；
电流检测单元：通过膜片钳放大器检测玻璃管电极中的电流值并转换为电压、放大输出到锁相放大器中，由锁相放大器检测与基准电压信号同频的交流信号正交分量幅值；
机构执行单元：通过Z向和XY双向两个独立的纳米运动平台及其控制器，控制探针与样品之间的相对位置。
所述电压驱动单元包括信号发生器；所述信号发生器的输出端口1与膜片钳放大器的外电压输入端口连接，膜片钳放大器的探头信号端口与玻璃管探针连接，膜片钳放大器的探头地端口与置于溶液中的参考电极连接。
所述电流检测单元包括玻璃管探针、参考电极、膜片钳放大器、锁相放大器；所述玻璃管探针与膜片钳放大器的外电压输入端口连接，膜片钳放大器的探头地端口与置于溶液中的参考电极连接，膜片钳放大器的Imonitor端口与锁相放大器的信号输入端口连接，锁相放大器与PID控制器的电压输入端连接、信号发生器的输出端口2与锁相放大器的参考信号端连接，并设定信号发生器的端口2输出与端口1输出同频信号。
所述机构执行单元包括Z向纳米运动平台、XY双向纳米运动平台、XYZ三轴纳米运动平台控制器、PID控制器、人机交互界面；所述玻璃管探针固定在Z向纳米运动平台上，并在空间上处于XY双向纳米运动平台上方，XYZ三轴纳米运动平台控制器的Z向输入端口与PID控制器的电压输出端连接，PID控制器的设定值输入端口与人机交互界面的设定值输出端口连接，人机交互界面的位置控制端口与分别于对应的三轴纳米运动平台控制器的X、Y、Z向输入端口连接。
一种SICM的正交幅值扫描成像模式的方法，包括以下步骤：
1)信号发生器输出两路同频交流信号，一路通过膜片钳放大器的外加电压输入端口衰减为输入值得1/10后，加载在玻璃管电极上作为驱动电压，另一路输入到锁相放大器参考信号端；
2)由锁相放大器获取膜片钳放大器输出交流信号的正交分量幅值；
3)通过调整膜片钳放大器Ccomp参量，使锁相放大器正交分量输出幅值的初始值从800-900mV衰减至100-150mV，使表征探长与样品之间距离变化量Ct在总电容Ctotal的占比从10％增加至40％-50％，提升系统的信噪比；
4)提高信号发生器1输出的驱动电压，使锁相放大器5输出的正交分量幅值达到400-500mV；
5)由PID控制器读取该正交分量幅值并作为扫描成像反馈控制量，通过PID控制器输出电压至XYZ三轴纳米运动平台控制器中的Z向来驱动Z向纳米运动平台，以保持玻璃管探针与样品之间距离恒定；
6)通过人机交互界面控制输出电压至XYZ三轴纳米运动平台控制器中的XY向来驱动XY双向纳米运动平台运动，实现样品扫描成像。
所述提取正交分量幅值具体为：提取与驱动电压信号相位差为90度的幅值分量。
本发明为SICM的一种新型扫描成像方式：将SICM系统固定于倒置显微上，XY双向纳米运动平台(亚纳米级别运动精度、100微米运动范围)固定在显微镜的移动平台(十几毫米运动范围)上，SICM扫描头固定在显微镜框架上不随显微镜的平台移动，SICM扫描头包括三轴微米电动平台(亚微米运动精度、十几毫米运动范围)、Z向纳米运动平台(亚纳米级别运动精度、十几微米运动范围)、玻璃管探针，其中玻璃管探针固定在Z轴纳米运动平台，Z轴纳米运动平台固定在三轴微米电动平台上，三轴微米电动平台固定在显微镜框架上。
图1为本发明的结构框图。膜片钳放大器探头两端分别连接置于玻璃管探针中的驱动电极和置于溶液中的参考电极。由信号发生器输出两路同频交流信号，一路信号通过膜片钳放大器的外加电压输入端口衰减为输入值得1/10后，加载在玻璃管电极上作为驱动电压，另一路信号输入到锁相放大器参考信号端。将膜片钳放大器输出电压信号通过输出端Imonitor接入锁相放大器信号输入端，由锁相放大器检测出与驱动电压同频相位差为90度的正交分量幅值，并通过锁相放大器Y输出端口输出作为反馈控制量。将该反馈控制量输入PID控制器，并通过PID控制算法后向Z向纳米运动平台输出驱动电压，保持反馈控制量为人机交互界面输出的设定值恒定不变。同时由人机交互界面控制XY双向纳米运动平台的逐行扫描运动，完成扫描成像。
图2a～2c为本发明的探针效应的理论模型。如图2a、图2b所示，探针电阻Rp与距离相关电阻Rt串联后与管壁电容Cp、与距离相关电容Ct并联，之后再与探针外围电阻Rb串联，最后与杂散电容Cstray并联。在探针与样品处在不同相对高度时，通过加载驱动电压信号(Uac+Udc，其中Uac表示交流驱动信号，Udc表示交流驱动信号的偏置量)，检测玻璃管电极中形成的电流(Iac+Idc，其中Iac表示交流电流分量，Idc表示直流电流分量)，可以对模型中的各个参量进行辨识，辨识结果表明Rb的阻抗远远小于其它电阻阻抗和电容容抗，因此可以忽略Rb的影响，将模型简化，如图3所示，其中Rsol为Rp与Rt串联(Rp+Rt)总和，电容Ctotal为Ct、Cp与Cstray并联(Ct+Cp+Cstray)总和。电流Iac可以分为流经电阻通道电流Isol与流经总电容的电流Icap，正交电流Icap与Ct相关，即与探针样品之间的距离相关，并且当探针靠近样品过程中呈现单调增大趋势，当探针远离样品过程中呈现单调减小趋势，因此可以利用Icap作为反馈量来控制探针与样品之间的距离恒定。
图3a～3b为本发明的电容参数优化方法的示意图。由于真正反映样品与探针之间距离变化的参量是Ct，那么在扫描过程中正交分量电流Icap的变化也正是由于Ct的变化引起的，但Ctotal中的Cp与Cstray，弱化了Ct对正交电流Icap的作用，因此通过膜片钳放大器的Ccomp参量削弱Cp与Cstray的影响，以增强Ct对正交电流Icap的作用，提高系统的信噪比。Icomp的电流方向与流经Cp和Cstray的电流方向相反，起到了削弱Cp与Cstray影响的作用。
图4为正交幅值模式下探针逼近样品过程中的正交分量电流幅值曲线图。该图表明探针与样品之间的距离关系与正交分量电流幅值是一一对应的关系，且当探针靠近样品过程中呈现单调增大趋势，当探针远离样品过程中呈现单调减小趋势，因此可以利用正交分量电流幅值作为反馈量来控制探针与样品之间的距离恒定。
图5a～5d为本发明正交幅值模式下的扫描结果。行扫描频率1Hz，扫描范围30微米，图5a、图5b为扫描结果高度图与电流反馈电压信号与设定标准电压信号的偏差图。图5c、图5d为所诉高度图和偏差图切线位置的截面曲线。通过截面曲线可以看出，正交幅值扫描模式可以快速响应样品表明形貌的变化，呈现样品的表面形貌。
具体步骤如下：
1)通过控制显微镜移动平台和XY向纳米运动平台使样品处于显微镜的观测区域内，通过控制三轴微米电动平台控制玻璃管探针垂直于样品的上方，并粗步逼近样品表面，通过Z向纳米运动平台完成探针与样品间距离的精确逼近。
2)由信号发生器输出两路同频交流信号(15-50kHz)，一路信号幅值500mV通过膜片钳放大器的外加电压输入端口衰减为输入值得1/10后，加载在玻璃管电极上作为驱动电压，另一路信号幅值500mV输入到锁相放大器参考信号端，其中膜片钳放大器设置放大倍数为0.1mV/pA。
3)将膜片钳放大器输出电压信号通过输出端Imonitor接入锁相放大器信号输入端，由锁相放大器检测出与驱动电压同频相位差为90度的正交分量幅值Vsetpoint，并通过锁相放大器Y输出端口输出作为反馈控制量。
4)设定膜片钳放大器Ccomp参量1-6pF，衰减锁相放大器正交分量输出幅值的初始值为0.1V，将驱动电压从500mV提升至2V；
5)将该反馈控制量输入PID控制器，并通过PID控制算法后向Z向纳米运动平台输出驱动电压，以保持反馈控制量Vsetpoint保持恒定不变，即保持玻璃管探针到样品之间的距离恒定不变。
6)通过控制XY双向纳米运动平台的逐行扫描运动，便可以通过记录探针相对样品的运动轨迹来表征样品的表面形貌，完成对样品的扫描成像。

Claims (6)

1.一种SICM的正交幅值扫描成像模式的装置，其特征在于包括：顺序连接的电压驱动单元、电流检测单元、机构执行单元；
电压驱动单元：用于输出交流基准电压信号，驱动电流检测单元采集探针位置；
电流检测单元：用于通过膜片钳放大器检测玻璃管电极中的电流值并转换为电压、放大输出到锁相放大器中，由锁相放大器检测与基准电压信号同频正交分量幅值反馈至机构执行单元；
机构执行单元：用于将正交分量幅值作为实测值，通过Z向和XY双向两个独立的纳米运动平台及其控制器，控制探针与样品之间的相对位置。
2.根据权利要求1所述的一种SICM的正交幅值扫描成像模式的装置，其特征在于所述电压驱动单元为信号发生器(1)。
3.根据权利要求1所述的一种SICM的正交幅值扫描成像模式的装置，其特征在于所述电流检测单元包括膜片钳放大器(2)、锁相放大器(5)、玻璃管探针(3)、参考电极(4)；
所述膜片钳放大器(2)的外电压输入端口与信号发生器(1)第一输出端口连接，探头信号端与玻璃管探针(3)连接，探头地端口与置于溶液中的参考电极(4)连接，Imonitor端口与锁相放大器(5)的信号输入端口连接；
所述锁相放大器(5)的参考信号端与信号发生器(1)第二输出端口连接，Y输出端与机构执行单元连接。
4.根据权利要求1所述的一种SICM的正交幅值扫描成像模式的装置，其特征在于所述机构执行单元包括PID控制器(6)、人机交互界面(7)、XYZ三轴纳米运动平台控制器(8)、Z向纳米运动平台(9)和XY双向纳米运动平台(10)；
所述PID控制器(6)的电压采集输入接收锁相放大器(5)的Y输出端输出的电压，设定值输入接收人机交互界面(7)输出的设定值，PID控制器(6)输出控制电压至XYZ三轴纳米运动平台控制器(8)用于闭环控制玻璃管探针的Z向运动；
所述人机交互界面(7)的X、Y、Z向控制端分别与XYZ三轴纳米运动平台控制器(8)的X、Y、Z向输入端连接，用于开环控制样品的XY方向运动和玻璃管探针的Z向运动；
所述XYZ三轴纳米运动平台控制器(8)的X、Y向输出端与XY双向纳米运动平台(10)的X、Y向输入端连接，Z向输出端与Z向纳米运动平台(9)输入端连接。
5.根据权利要求1所述的一种SICM的正交幅值扫描成像模式的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)信号发生器(1)输出两路同频交流信号，一路通过膜片钳放大器(2)衰减后、加载在玻璃管电极(3)上作为驱动电压，另一路输入到锁相放大器(5)参考信号端；
2)由锁相放大器(5)获取膜片钳放大器(2)输出交流信号的正交分量幅值；
3)通过调整膜片钳放大器(2)Ccomp参量，使锁相放大器(5)正交分量输出幅值的初始值从800-900mV衰减至100-150mV；
4)提高信号发生器(1)输出的驱动电压，使锁相放大器(5)输出的正交分量幅值达到400-500mV；
5)由PID控制器(6)读取正交分量幅值并作为扫描成像反馈控制量，通过PID控制器(6)输出电压至XYZ三轴纳米运动平台控制器(8)中的Z向来驱动Z向纳米运动平台(9)，以保持玻璃管探针(3)与样品(11)之间距离恒定；通过人机交互界面(7)控制输出电压至XYZ三轴纳米运动平台控制器(8)中的XY向来驱动XY双向纳米运动平台(10)运动，实现样品扫描成像。
6.按权利要求5所述的一种SICM的正交幅值扫描成像模式的方法，其特征在于所述提取正交分量幅值具体为：提取与交流信号相位差为90度的幅值分量。
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