CN112180174A - 一种基于频域介电响应的压敏陶瓷界面态响应测量方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种基于频域介电响应的压敏陶瓷界面态响应测量方法，包括：1)将试样加热或冷却至起始测试温度；设置直流偏置电压，使得试样的电场强度为0V/mm并保持第一设定时间后撤去直流偏置电压，测量试样在设定的交流信号下的频域介电谱，随后按照设定升温速率升温，不间断测量试样的频域介电谱直到试样温度达到预设的结束测试温度，获得试样的第一频域介电谱；2)重复步骤1)将电场强度调制为n V/mm，获得试样的第二频域介电谱；3)第二频域介电谱减去第一频域介电谱，得到压敏陶瓷界面态响应曲线；其中，n小于试样的击穿场强。本发明的测试结果可以很好的表征出试样界面态响应的特性，是测试背靠背势垒界面态响应的一种有效方法。

Description

一种基于频域介电响应的压敏陶瓷界面态响应测量方法
技术领域
本发明属于半导体陶瓷领域，特别涉及一种基于频域介电响应的压敏陶瓷界面态响应测量方法。
背景技术
在众多功能陶瓷材料中，晶界处的背靠背肖特基势垒结果是其功能化的起源，决定着陶瓷介质的短时功能特性以及稳定性。一般而言，这种背靠背肖特基势垒由两部分构成：晶界处带负电的界面态缺陷以及晶粒表面的耗尽层。耗尽层内的缺陷结果响应的表征检测已经相对比较成熟，但对界面态缺陷结构响应特性该如何检测仍然存在疑问。
通过界面态对电子的捕获和发射过程说明界面态动态响应的特点。在直流偏压作用下，试样的界面态响应很快。然而在撤去直流偏压后，界面态响应不能立刻消失，需要一定的时间。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于频域介电响应的压敏陶瓷界面态响应测量方法，通过简单地测试压敏陶瓷不同温度下的频域介电谱，获得界面态响应特性。本发明利用界面态响应这一特点，通过观察撤去直流偏压后，这段时间内试样频域介电谱的变化规律，来反映界面态响应的特性。
为达到以上目的，本发明采用了以下技术方案：
一种基于频域介电响应的压敏陶瓷界面态响应测量方法，包括以下步骤：
1)将试样加热或冷却至起始测试温度；设置直流偏置电压，使得试样的电场强度为0V/mm并保持第一设定时间后撤去直流偏置电压，测量试样在设定的交流信号下的频域介电谱，随后按照设定升温速率升温，不间断测量试样的频域介电谱直到试样温度达到预设的结束测试温度，获得试样的第一频域介电谱；
2)将试样加热或者冷却到起始测试温度；设置直流偏置电压，使得试样的电场强度为n V/mm并保持第一设定时间后撤去直流偏置电压，测量试样在设定的交流信号下的频域介电谱，随后按照设定升温速率升温，不间断测量试样的频域介电谱直到试样温度达到预设的结束测试温度，获得试样的第二频域介电谱；
3)以第一频域介电谱为基准，对第二频域介电谱作归一化处理，第一和第二频域介电谱的差值即为压敏陶瓷界面态响应曲线；
其中，n小于试样的击穿场强。
进一步的，所述试样为压敏陶瓷。
进一步的，所述试样为钛酸铜钙压敏陶瓷。
进一步的，起始测试温度为-140℃，结束测试温度为30℃。
进一步的，第一设定时间为3min。
进一步的，所述交流信号的电压为1V。
进一步的，n＝40。
进一步的，所述试样为预处理后的试样；所述预处理具体为50℃下预处理24h，释放试样内部各种应力历史。
进一步的，步骤1)和步骤2)设置的升温速率为3℃/min。
进一步的，施加直流偏压后试样的介电常数小于未施加直流偏压时的介电常数，撤去直流偏压后，随着温度的上升，试样的介电常数并没有立刻变化，而是逐渐增加并最终达到未施加直流偏压时的介电常数。
进一步的，根据不同温度下的频域介电谱，以各个温度下未施加直流偏压是的介电常数为基准，对施加直流偏压后试样的介电常数归一化处理，计算它们之间的差值得出升温过程中极化强度衰减的曲线。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明一种基于频域介电响应的压敏陶瓷界面态响应测量方法，利用施加直流偏压后界面态响应时间很快，撤去直流偏压后，界面态响应消失时间较慢的特点，测量了低温下未施加直流偏压时试样在不同温度下的频域介电谱以及施加直流偏压一段时间撤去后试样在不同温度下的频域介电谱，将两者对比，发现施加直流偏压后试样的介电常数小于未施加直流偏压时的介电常数，且直流偏压撤去后，介电常数需要等待一定的时间缓慢恢复到未施加直流偏压时的大小。这表明，低温施加的直流偏置电压会在试样内部产生额外的极化过程，该极化过程就是由界面态形成的。通过观察不同温度和偏压下介电常数虚部随频率的变化曲线，发现预加偏压之后试样高频损耗峰逐渐升高而没有预加偏压的试样损耗峰基本保持相同高度。该方法可有效测出背靠背势垒的界面态响应。
本发明通过对试样施加一定的直流偏压来测量界面态的响应。采用了一种新的实验思路，利用试样撤去直流偏压后界面态响应消失较慢的特性，来测试界面态响应的特性。通过与未施加偏压的实验结果对比，发现施加偏压后，试样的介电常数降低，当偏压撤去之后，介电常数并不能马上恢复，直至试样升温到一定温度才恢复。这表明，低温施加的直流偏置电压会在试样内部产生额外的界面态极化过程，该测试结果可以很好的反映界面态响应的特性。
附图说明
图1是钛酸铜钙陶瓷在-140℃预先施加40V/mm和0V/mm偏压的介电谱图；
图2是CCTO陶瓷在-140℃预先施加0V/mm(图2a)和40V/mm(图2b)偏压的介电虚部；
图3是升温过程中极化强度衰减。
具体实施方式
本发明提供一种基于频域介电响应的压敏陶瓷界面态响应测量方法，包括以下步骤：
1)预处理钛酸铜钙压敏陶瓷试样，释放试样内部各种应力历史；
2)设置起始测试温度，加热或冷却试样到设置温度；
3)设置直流偏置电压，使得试样的电场强度为0V/mm并保持一定时间，测量试样在1V的交流小信号下的频域介电谱，随后以一定温度升温，不间断测量试样的频域介电谱直到试样温度达到预设的结束测试温度；
4)再次将试样加热或者冷却到起始测试温度；
5)对直流偏置电压，使得试样的电场强度为40V/mm并保持一定时间，测量试样在1V的交流小信号下的频域介谱，随后以一定温度升温，不间断测量试样的频域介电谱直到试样温度达到预设的结束测试温度；
6)、步骤5)获得的频域介电谱减去步骤3)获得的频域介电谱，得到压敏陶瓷界面态响应曲线。
对于施加和未施加直流偏置电压两种情况，发现是施加后介电常数降低。
实施例1：
以CaCu3Ti4O12(CCTO)陶瓷为例，在50℃温度下对试样预处理24h，释放试样内部各种应力历史。借助液氮降温系统，将试样温度降至-140℃，并维持温度稳定。首先，设置直流偏置电压，使得试样的电场强度为0V/mm并维持3min后，测量试样在1V的交流信号下的频域介电谱。然后以3℃/min的升温速率加热试样至30℃，并在升温过程中每隔0.2℃的温度测量试样在交流小信号下的频域介电谱。其次，将试样从30℃冷却到-140℃，在试样两端施加直流偏置电压，使得试样的电场强度为40V/mm维持3min后，以3℃/min的升温速率加热试样，将试样从-140℃加热至30℃，并在升温过程中每隔0.2℃的温度测量频域介电谱。第二次获得的频域介电谱减去第一次获得的频域介电谱，得到压敏陶瓷界面态响应曲线。
从图1可以看到，在低温(-140℃)下对试样施加直流偏压之后，试样介电常数降低(耗尽层宽度增加)。当撤去直流偏压之后，介电常数并不能马上恢复，直至试样升温到-30℃左右才恢复。这表明，低温施加的直流偏置电压会在试样内部产生一个额外的极化过程。上述情况在图2中也可以清楚的观察到，预加40V/mm偏压之后试样高频损耗峰逐渐升高而没有预加偏压的试样损耗峰基本保持相同高度。同样，在图3的插图中也可以看出介电常数虚部峰值随温度的变化关系，在无偏压下几乎保持不变，施加偏压后介电常数虚部峰值随着温度的升高有明显的增大。

Claims (9)

1.一种基于频域介电响应的压敏陶瓷界面态响应测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将试样加热或冷却至起始测试温度；设置直流偏置电压，使得试样的电场强度为0V/mm并保持第一设定时间后撤去直流偏置电压，测量试样在设定的交流信号下的频域介电谱，随后按照设定升温速率升温，不间断测量试样的频域介电谱直到试样温度达到预设的结束测试温度，获得试样的第一频域介电谱；
2)将试样加热或者冷却到起始测试温度；设置直流偏置电压，使得试样的电场强度为nV/mm并保持第一设定时间后撤去直流偏置电压，测量试样在设定的交流信号下的频域介电谱，随后按照设定升温速率升温，不间断测量试样的频域介电谱直到试样温度达到预设的结束测试温度，获得试样的第二频域介电谱；
3)第二频域介电谱减去第一频域介电谱，得到压敏陶瓷界面态响应曲线；
其中，n小于试样的击穿场强。
2.根据权利要求1所述的一种基于频域介电响应的压敏陶瓷界面态响应测量方法，其特征在于，所述试样为压敏陶瓷。
3.根据权利要求1所述的一种基于频域介电响应的压敏陶瓷界面态响应测量方法，其特征在于，所述试样为钛酸铜钙压敏陶瓷。
4.根据权利要求1所述的一种基于频域介电响应的压敏陶瓷界面态响应测量方法，其特征在于，起始测试温度为-140℃，结束测试温度为30℃。
5.根据权利要求1所述的一种基于频域介电响应的压敏陶瓷界面态响应测量方法，其特征在于，第一设定时间为3min。
6.根据权利要求1所述的一种基于频域介电响应的压敏陶瓷界面态响应测量方法，其特征在于，所述交流信号的电压为1V。
7.根据权利要求1所述的一种基于频域介电响应的压敏陶瓷界面态响应测量方法，其特征在于，n＝40。
8.根据权利要求1所述的一种基于频域介电响应的压敏陶瓷界面态响应测量方法，其特征在于，所述试样为预处理后的试样；所述预处理具体为50℃下预处理24h，释放试样内部各种应力历史。
9.根据权利要求1所述的一种基于频域介电响应的压敏陶瓷界面态响应测量方法，其特征在于，步骤1)和步骤2)设置的升温速率为3℃/min。
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