CN105869817A

CN105869817A - 一种镧系稀土永磁粉及其制造方法

Info

Publication number: CN105869817A
Application number: CN201610292071.2A
Authority: CN
Inventors: 张蛟
Original assignee: Chengdu Yishengke Biotechnology Co Ltd
Current assignee: Chengdu Yishengke Biotechnology Co Ltd
Priority date: 2016-05-05
Filing date: 2016-05-05
Publication date: 2016-08-17

Abstract

本发明公开了一种镧系稀土永磁粉及其制造方法，所述镧系稀土永磁粉为含柱状晶的多晶粉体，柱状晶体积比大于60％，成分为R‑T‑B，其中R代表15种镧系稀土元素中的至少一种，含量为30.0~33.0wt％；B是硼和氢，含量为1.0~1.2wt％，其中氢含量为0.05~0.8wt％；余量为T代表Fe、Ti、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Nb、Al、Ga、Ge、Sn、Pb、Mg、Ca中的至少一种；制造方法：制备前驱合金铸片→吸氢；制备前驱合金铸片→吸氢→脱氢；镧系稀土永磁粉为含有少量氢的磁粉，有利于降低磁粉含氧量，且具有粒度分布均匀、柱状晶比例高等特点；另一个目的是为制造镧系稀土永磁粉而研发的制造方法。

Description

一种镧系稀土永磁粉及其制造方法

技术领域

本发明涉及新材料技术领域，具体的说，是一种镧系稀土永磁粉及其制造方法。

背景技术

钕铁硼永磁体的问世，为稀土高科技领域注入了新的生机与活力。钕铁硼磁体磁能积高，被称作当代“永磁之王”，以其优异的性能广泛用于电子、机械等行业。

烧结钕铁硼磁体的制备工艺一般包括铸锭/铸片→粗破碎→气流磨→压型→烧结5大步骤，其中粗破碎和气流磨属于制粉工序。磁粉的性能对制备高性能钕铁硼磁体至关重要。一般要求磁粉颗粒分布均匀，尽可能为单晶颗粒、晶体缺陷少、杂质和氧含量低。而制粉工序中，粗破碎对磁粉的性能有重要影响，将母合金适当粗破碎是保证磁粉晶形、颗粒分布均匀、氧含量低、气流磨生产效率高的前提。粗破碎一般有两种方式：一种是机械破碎，另一种是氢破碎(Hydrogen Decrepitation，HD)。机械破碎是将前驱合金用鄂式破碎机、带筛球磨机在惰性气体保护下一次破碎。但机械破碎制备的粗粉颗粒分布不均匀，较为离散、氧含量高。

氢破碎是利用在一定的温度和氢压下，氢与金属或金属间化合物反应生成金属氢化物这一原理，将钕铁硼合金中的富Nd和主相Nd2Fe14B氢化，分别引起晶界断裂的一种粗破碎方式，能够最大限度的保证磁粉保持前驱合金的晶形，采用氢破碎工艺能够得到粒度细小、分布均匀的柱状晶组织磁粉，利于制备高性能的烧结钕铁硼磁体。

发明内容

本发明的目的在于设计出一种镧系稀土永磁粉及其制造方法，所述镧系稀土永磁粉为一种含有少量氢的磁粉，能够有利于降低磁粉含氧量，且所述镧系稀土永磁粉具有粒度分布均匀、柱状晶比例高等特点；本发明的另一个目的是为制造出氧含量低、且含有少量氢，并且具有粒度分布均匀、柱状晶比例高的镧系稀土永磁粉而研发的制造方法。

本发明通过下述技术方案实现：一种镧系稀土永磁粉，所述镧系稀土永磁粉为含柱状晶的多晶粉体，柱状晶体积比大于60％，成分为R-T-B，其中R代表15种镧系稀土元素中的至少一种，含量为30.0~33.0wt％；B是硼和氢，含量为1.0~1.2wt％，其中氢含量为0.05~0.8wt％；余量为T代表Fe、Ti、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Nb、Al、Ga、Ge、Sn、Pb、Mg、Ca中的至少一种。

进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：所述镧系稀土永磁粉为含柱状晶的多晶粉体，柱状晶体积比大于80％，成分为R-T-B，其中R代表包括La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Tm、Yb中的至少一种，含量为30.0~33.0wt％；B是硼和氢，含量为1.0~1.2wt％，其中氢含量为0.1~0.5wt％；余量为T代表Fe、Ti、Ni、Nb、Cu、Al、Ga、Ca中的至少一种。

进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：所述镧系稀土永磁粉的氧含量为1000~2800ppm。

进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：所述镧系稀土永磁粉的颗粒尺寸在10μm~4.5mm之间的占总量的85％以上。

进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：所述镧系稀土永磁粉颗粒尺寸在50μm~1000μm之间的占总量的80％以上。

一种镧系稀土永磁粉制造方法，为以下任意一种方法：

1）制备前驱合金铸片→吸氢；

2）制备前驱合金铸片→吸氢→脱氢。

进一步的为更好的实现本发明所述方法，特别采用下述设置方式：所述方法1）或2）的准备前驱合金铸片的方法为：将配好的原料在坩埚内感应熔炼，然后通过浇铸槽浇铸到旋转的水冷辊上，利用水冷辊的强制水冷控制单向的热流方向，形成沿带片厚度方向具有柱状晶的合金铸片；所述原料包括代表R组分的15种镧系稀土元素中的至少一种，含量为30.0~33.0wt％；代表B组分的硼和氢，含量为1.0~1.2wt％，其中氢含量为0.05~0.8wt％；以及代表T组分的Fe、Ti、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Nb、Al、Ga、Ge、Sn、Pb、Mg、Ca中的至少一种。

进一步的为更好的实现本发明所述方法，特别采用下述设置方式：所述前驱合金的厚度为0.15~1mm，其组织中柱状晶的体积比为60~100％。

进一步的为更好的实现本发明所述方法，特别采用下述设置方式：所述吸氢是在带有冷却装置的氢爆炉中进行，通入氢气或氢气与惰性气体的混合气体，吸氢温度为50~450℃，氢压为 0.01~0.8MPa。

进一步的为更好的实现本发明所述方法，特别采用下述设置方式：所述脱氢是在250~500℃负压下进行。

本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：

本发明所述镧系稀土永磁粉为一种含有少量氢的磁粉，能够有利于降低磁粉含氧量，且所述镧系稀土永磁粉具有粒度分布均匀、柱状晶比例高等特点；本发明的另一个目的是为制造出氧含量低、且含有少量氢，并且具有粒度分布均匀、柱状晶比例高的镧系稀土永磁粉而研发的制造方法。

本发明所提供的镧系稀土磁粉含有少量的氢，克服现有稀土永磁粉由于氧含量过高而容易氧化的弊端，在制备氢破碎稀土永磁粉时，使磁粉含有适当的氢将有利于降低磁粉氧含量，并且在磁体烧结过程中提供一定的还原气氛，降低磁体中氧及其它杂志含量，从而获得高性能的镧系稀土永磁粉产品。

本发明所提供的稀土磁粉柱状晶比例高，采用柱状晶体积比高的R-T-B合金铸片作为前驱合金。

本发明采用一种引起晶界断裂的一种粗破碎方式，能够最大限度的保证磁粉保持前驱合金的柱状晶。

本发明提供的分布均匀的柱状晶组织磁粉，在压型过程中有利于磁场取向，从而提高磁体矫顽力及磁能积，利于制备高性能的烧结钕铁硼磁体。

本发明所提供的镧系稀土磁粉粒度分布均匀、氧含量低。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1：

一种镧系稀土永磁粉，所述镧系稀土永磁粉为含柱状晶的多晶粉体，柱状晶体积比大于60％，成分为R-T-B，其中R代表15种镧系稀土元素中的至少一种，含量为30.0~33.0wt％；B是硼和氢，含量为1.0~1.2wt％，其中氢含量为0.05~0.8wt％；余量为T代表Fe、Ti、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Nb、Al、Ga、Ge、Sn、Pb、Mg、Ca中的至少一种。

实施例2：

本实施例是在上述实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：所述镧系稀土永磁粉为含柱状晶的多晶粉体，柱状晶体积比大于80％，成分为R-T-B，其中R代表包括La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Tm、Yb中的至少一种，含量为30.0~33.0wt％；B是硼和氢，含量为1.0~1.2wt％，其中氢含量为0.1~0.5wt％；余量为T代表Fe、Ti、Ni、Nb、Cu、Al、Ga、Ca中的至少一种。

实施例3：

本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：所述镧系稀土永磁粉的氧含量为1000~2800ppm。

实施例4：

本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：所述镧系稀土永磁粉的颗粒尺寸在10μm~4.5mm之间的占总量的85％以上。

实施例5：

本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明，特别采用下述设置方式：所述镧系稀土永磁粉颗粒尺寸在50μm~1000μm之间的占总量的80％以上。

实施例6：

本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，一种镧系稀土永磁粉制造方法，为以下任意一种方法：

1）制备前驱合金铸片→吸氢；

2）制备前驱合金铸片→吸氢→脱氢。

实施例7：

本实施例是在上述实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明所述方法，特别采用下述设置方式：所述方法1）或2）的准备前驱合金铸片的方法为：将配好的原料在坩埚内感应熔炼，然后通过浇铸槽浇铸到旋转的水冷辊上，利用水冷辊的强制水冷控制单向的热流方向，形成沿带片厚度方向具有柱状晶的合金铸片；所述原料包括代表R组分的15种镧系稀土元素中的至少一种，含量为30.0~33.0wt％；代表B组分的硼和氢，含量为1.0~1.2wt％，其中氢含量为0.05~0.8wt％；以及代表T组分的Fe、Ti、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Nb、Al、Ga、Ge、Sn、Pb、Mg、Ca中的至少一种。

实施例8：

本实施例是在上述实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明所述方法，特别采用下述设置方式：所述前驱合金的厚度为0.15~1mm，其组织中柱状晶的体积比为60~100％。

实施例9：

本实施例是在上述实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明所述方法，特别采用下述设置方式：所述吸氢是在带有冷却装置的氢爆炉中进行，通入氢气或氢气与惰性气体的混合气体，吸氢温度为50~450℃，氢压为 0.01~0.8MPa。

实施例10：

本实施例是在上述实施例的基础上进一步优化，进一步的为更好的实现本发明所述方法，特别采用下述设置方式：所述脱氢是在250~500℃负压下进行。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种镧系稀土永磁粉，其特征在于：所述镧系稀土永磁粉为含柱状晶的多晶粉体，柱状晶体积比大于60％，成分为R-T-B，其中R代表15种镧系稀土元素中的至少一种，含量为30.0~33.0wt％；B是硼和氢，含量为1.0~1.2wt％，其中氢含量为0.05~0.8wt％；余量为T代表Fe、Ti、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Nb、Al、Ga、Ge、Sn、Pb、Mg、Ca中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的一种镧系稀土永磁粉，其特征在于：所述镧系稀土永磁粉为含柱状晶的多晶粉体，柱状晶体积比大于80％，成分为R-T-B，其中R代表包括La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Tm、Yb中的至少一种，含量为30.0~33.0wt％；B是硼和氢，含量为1.0~1.2wt％，其中氢含量为0.1~0.5wt％；余量为T代表Fe、Ti、Ni、Nb、Cu、Al、Ga、Ca中的至少一种。

3.根据权利要求1或2所述的一种镧系稀土永磁粉，其特征在于：所述镧系稀土永磁粉的氧含量为1000~2800ppm。

4.根据权利要求1或2所述的一种镧系稀土永磁粉，其特征在于：所述镧系稀土永磁粉的颗粒尺寸在10μm~4.5mm之间的占总量的85％以上。

5.根据权利要求1或2所述的一种镧系稀土永磁粉，其特征在于：所述镧系稀土永磁粉颗粒尺寸在50μm~1000μm之间的占总量的80％以上。

6.用于制造如权利要求1或2所述的一种镧系稀土永磁粉的方法，其特征在于：为以下任意一种方法：

1）制备前驱合金铸片→吸氢；

2）制备前驱合金铸片→吸氢→脱氢。

7.根据权利要求6所述的一种镧系稀土永磁粉制造方法，其特征在于：所述方法1）或2）的准备前驱合金铸片的方法为：将配好的原料在坩埚内感应熔炼，然后通过浇铸槽浇铸到旋转的水冷辊上，利用水冷辊的强制水冷控制单向的热流方向，形成沿带片厚度方向具有柱状晶的合金铸片；所述原料包括代表R组分的15种镧系稀土元素中的至少一种，含量为30.0~33.0wt％；代表B组分的硼和氢，含量为1.0~1.2wt％，其中氢含量为0.05~0.8wt％；以及代表T组分的Fe、Ti、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Nb、Al、Ga、Ge、Sn、Pb、Mg、Ca中的至少一种。

8.根据权利要求7所述的一种镧系稀土永磁粉制造方法，其特征在于：所述前驱合金的厚度为0.15~1mm，其组织中柱状晶的体积比为60~100％。

9.根据权利要求8所述的一种镧系稀土永磁粉制造方法，其特征在于：所述吸氢是在带有冷却装置的氢爆炉中进行，通入氢气或氢气与惰性气体的混合气体，吸氢温度为50~450℃，氢压为 0.01~0.8MPa。

10.根据权利要求9所述的一种镧系稀土永磁粉制造方法，其特征在于：所述脱氢是在250~500℃负压下进行。