CN107424704A - 一种用于磁性复合材料的合金ii及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于磁性复合材料的合金II及其制备方法，合金II其原料成分及重量百分含量为：La12～17％，B3～6％，Pb0.02％～0.08％，V0.03％～0.08％,Os0.03％～0.08％,Au0.001％～0.004％,Be 0.05％～0.09％，余量为Fe；制备方法步骤包括配料、熔炼、制带、氢碎、研磨，使用本发明用于磁性复合材料的合金II并结合其他合金制备的磁性复合材料具有热稳定性好，并具有良好的磁性能，磁性复合材料的制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。

Description

一种用于磁性复合材料的合金II及其制备方法
技术领域
本发明属于磁材料技术领域，具体涉及一种用于磁性复合材料的合金II及其制备方法。
背景技术
CN201611158469.3提供了一种低重稀土、高矫顽力的永磁材料的制备方法，其包括将稀土铁硼合金粉末与重稀土金属或合金粉末进行混合热处理，在热处理的同时不断进行搅拌，使重稀土金属原子扩散进入稀土铁硼合金粉末的表层，得混合物；将混合物置于1.5T以上磁场中经取向压型制成压坯；压坯经高温烧结和回火处理制备成烧结稀土铁硼永磁材料。但是，综合性能并不高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种用于磁性复合材料的合金II及其制备方法，使用该用于磁性复合材料的合金II并结合其他合金制备的磁性复合材料具有热稳定性好，并具有良好的磁性能，磁性复合材料的制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。
本发明采用的技术方案是：
一种用于磁性复合材料的合金II，其原料成分及重量百分含量为：La12～17％，B3～6％，Pb0.02％～0.08％，V0.03％～0.08％,Os0.03％～0.08％,Au0.001％～0.004％,Be0.05％～0.09％，余量为Fe；所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为20-25％。
一种用于磁性复合材料的合金II的制备方法，步骤包括：
A、按合金成分重量百分含量为La12～17％，B3～6％，Pb0.02％～0.08％，V0.03％～0.08％,Os0.03％～0.08％,Au0.001％～0.004％,Be 0.05％～0.09％，余量为Fe进行配料；所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为20-25％。
B、将原料加热至1550～1580℃熔炼，然后浇注得到母合金铸锭；所述熔炼在电弧炉铜坩埚内熔炼，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀；
C、将母合金铸锭在感应炉中加热至1510-1540℃熔化，得到母合金液体；
D、将母合金液体在真空速凝甩带炉中通过真空速凝甩带的方法制备合金铸带；所述制备的合金带厚度15～17微米，宽度8～13mm；
E、将合金铸带放入盛有干冰的密闭容器中放置8min以上，优选放置30-50min；所述干冰质量为合金铸带的5-10％；所述干冰为圆柱状，直径为4mm，长度为5-12mm；然后将合金铸带取出放入氢碎炉进行氢碎制得合金粗粉，所述氢碎炉反应室真空度为0.06～0.1Pa，氢碎炉内气压为0.8～1.3atm，炉内温度为260～310℃，氢碎时间为70～80min；
F、将合金粗粉放入气流磨中研磨，制成粒度为1～8μm的合金细粉，即为用于磁性复合材料的合金II；所述气流磨制粉压力为6～7atm。
一种磁性复合材料，其原料由合金I、II、III以及无机复合材料IV组合而成，所述合金I、II、III以及无机复合材料IV的质量比为1.5:0.8-1:0.2-0.5:0.03；
所述合金I其原料成分及重量百分含量为：Bi0.7～1.2％，Si0.5～0.9％，Ga 0.03～0.08％，Sb0.01～0.04％，Sc0.05～0.09％，B2～5％，Nd20～24％，余量为Fe；所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为20-25％；
所述合金III，其原料成分及重量百分含量为：Eu2～6％，Al 5～9％，Si5～10％，余量为Fe；
所述无机复合材料IV其成分及重量百分含量为：Li2O 0.1-0.4％，BaO 3～8％，Cu2O 0.3-0.8％，Fe3O4 0.1-0.4％，SiO20.1-0.4％，V2O5 0.1-0.5％，Sb2O5 0.2-0.6％，余量为Fe2O3。
所述合金I的制备方法步骤包括：
A、按合金成分重量百分含量为Bi0.7～1.2％，Si0.5～0.9％，Ga 0.03～0.08％，Sb0.01～0.04％，Sc0.05～0.09％，B2～5％，Nd20～24％，余量为Fe进行配料；所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为20-25％。
B、将原料加热至1550～1580℃熔炼，然后浇注得到母合金铸锭；所述熔炼在电弧炉铜坩埚内熔炼，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀；
C、将母合金铸锭在感应炉中加热至1510-1540℃熔化，得到母合金液体；
D、将母合金液体在真空速凝甩带炉中通过真空速凝甩带的方法制备合金铸带；所述制备的合金带厚度17～20微米，宽度8～13mm；
E、将合金铸带放入盛有干冰的密闭容器中放置8min以上，优选放置30-50min；所述干冰质量为合金铸带的5-10％；所述干冰为圆柱状，直径为4mm，长度为5-12mm；然后将合金铸带取出放入氢碎炉进行氢碎制得合金粗粉，所述氢碎炉反应室真空度为0.06～0.1Pa，氢碎炉内气压为0.8～1.3atm，炉内温度为260～310℃，氢碎时间为70～80min；
F、将合金粗粉放入气流磨中研磨，制成粒度为2～5μm的合金细粉，即为用于磁性复合材料的合金I；所述气流磨制粉压力为6～7atm。
所述合金III的制备方法步骤包括：
A、按合金成分重量百分含量为Eu2～6％，Al 5～9％，Si5～10％，余量为Fe进行配料；
B、将原料加热至1450-1480℃熔炼，然后浇注得到母合金铸锭；所述熔炼在电弧炉铜坩埚内熔炼，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀；
C、将母合金铸锭在感应炉中加热至1410-1440℃熔化，得到母合金液体；
D、将母合金液体在真空速凝甩带炉中通过真空速凝甩带的方法制备合金铸带；所述制备的合金带厚度3～5毫米，宽度为5～12mm；
E、配制熔盐：按FeCl2、MgCl2、KCl、NaCl、NaF、BeF2的摩尔比为0.1∶0.1∶1∶3:1：0.02-0.06称取各组元，混合后得到熔盐介质，加入占熔盐介质质量的11％-15％的粉状多晶硅，研磨混匀；
F、将熔盐放入盐浴炉中，加热至680-770℃，恒温20-30min，然后以硅钢片做阴极浸入熔盐液中，将合金铸带作为阳极浸入熔盐液中通直流电对合金铸带进行电镀渗硅；所述通直流电为脉冲给电方式，平均电流密度为65-75mA/cm2；所述合金铸带在熔盐中以0.11-0.15m/min的行进速度进行匀速运动，并保持合金铸带在熔盐中的停留时间为25-30min；所述硅钢片中硅的质量百分含量优选为4-6％；
G、将渗硅后的合金铸带粗破碎后放入球磨罐中进行机械球磨至合金粉末粒径达到7-11μm，即制得用于磁性复合材料的合金III。
所述无机复合材料IV的制备方法步骤包括：
A、按无机复合材料IV成分重量百分含量Li2O 0.1-0.4％，BaO 3～8％，Cu2O 0.3-0.8％，Fe3O4 0.1-0.4％，SiO20.1-0.4％，V2O5 0.1-0.5％，Sb2O5 0.2-0.6％，余量为Fe2O3进行配料；
B、将配好的原料在砂磨机中进行混合和破碎后烘干，然后过筛；所述过筛的筛网为180-220目；所述烘干温度为110-120℃，烘干时间2-4h；
C、将过筛后的原料放入烧结炉内进行烧结，烧结温度为1100-1250℃，保温时间为2-4h；
D、在研磨机中将烧结产物研磨至粒径10-13微米，即制得用于磁性复合材料的无机复合材料IV。
一种磁性复合材料的制备方法，步骤包括：
A、按磁性复合材料原料合金材料I、II、III以及无机复合材料IV的质量比1.5:0.8-1:0.2-0.5:0.03配料，加入到三维混合机中混合均匀，制得混合粉料；
B、将混合粉料在磁场压机中取向，压制成型；所述压制成型采用双向压方式成型，压力为150KN，保压10-20S；
C、将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至500-750℃，保温2-4h，然后升温至1150-1180℃烧结2-4h，冷却至室温；
D、将烧结后的成型毛坯进行二次回火处理后进行时效处理，制得磁性复合材料；所述二次回火处理的温度分别为890-910℃和540-570℃保温时间分别为2-4h；所述时效处理的温度为210-250℃，保温时间为20-40h。
使用本发明用于磁性复合材料的合金II并结合其他合金制备的磁性复合材料中轻稀土形成主主相Nd2Fe14B和次主相Eu2Fe14B、La2Fe14B明显的相界，强化了去磁耦合作用，使磁体既有高的矫顽力又避免了剩磁大幅下降，从而获得较高的综合磁性能。Sb、Bi、Al和Be可以减少富Nd相与主相的湿润角，抑制主相的长大，使主相界面缺陷密度减少，反磁化畴在界面形核困难。因此提高了材料的剩磁。
Si、Ga及Pb元素可弥散地分布在主相晶粒的周围，能够有效改善晶界相的组织结构，对磁体进行晶界改性，强化晶界相。
无机复合材料在磁性复合材料中形成的金属氧化物复合体均匀的分布在晶界起到钉扎作用，矫顽力得到了提高。而且其本身为永磁铁氧体，同样可以起到增强产品磁性能的作用。
在烧结过程中，添加少量高熔点合金元素如第三过渡系Os、Au，可使磁体组织中析出新相，消除了主相晶粒之间直接接触的现象，有效抑制主相晶粒的长大，利于获得较细小均匀的晶粒组织,同时可改善主相磁体的热稳定性。
第一过渡系的Sc、V改善内禀矫顽力的原因是形成的晶粒间副相,抑制了晶粒交汇处颗粒的长大,细化了主相晶粒，因此就抑制了它们周围杂散场的增强,进而提高了内禀矫顽力。
本发明所得产品具有优异磁性能。制备中不用重稀土元素，稀有元素用量少，其它原料成本较低；另外制备过种中合金经过快速冷却，保证了合金成分、组织和性能的均匀性，保证了合金的质量。该合金制备工艺简便，过程简单，生产的合金具有良好的性能，非常便于工业化生产。本发明制备的永磁材料适用于电器行业。
具体实施方式
实施例1
一种磁性复合材料，其原料由合金I、II、III以及无机复合材料IV组合而成，所述合金材料I、II、III以及无机复合材料IV的质量比为1.5:0.8:0.2:0.03；
所述合金I其原料成分及重量百分含量为：Bi0.7％，Si0.5％，Ga 0.03％，Sb0.01％，Sc0.05％，B2％，Nd20％，余量为Fe；所述B以硼铁中间合金(FeB23C0.05)的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为23％；
所述合金II其原料成分及重量百分含量为：La12％，B3％，Pb0.02％，V0.03％,Os0.03％,Au0.001％,Be 0.05％，余量为Fe；所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为23％；
所述合金III其原料成分及重量百分含量为：Eu2％，Al 5％，Si5％，余量为Fe；
所述无机复合材料IV其原料成分及重量百分含量为：Li2O 0.1％，BaO 3％，Cu2O0.3％，Fe3O4 0.1％，SiO20.1％，V2O5 0.1％，Sb2O5 0.2％，余量为Fe2O3。
所述合金I的制备方法步骤包括：
A、按合金原料成分重量百分含量为Bi0.7％，Si0.5％，Ga 0.03％，Sb0.01％，Sc0.05％，B2％，Nd20％，余量为Fe进行配料，Bi、Si、Ga、Sb、Sc、Nd、Fe为纯物质(含量大于99.9％)；B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为23％。
B、将原料加热至1550℃熔炼，然后浇注得到母合金铸锭；所述熔炼在电弧炉铜坩埚内熔炼，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀；
C、将母合金铸锭在感应炉中加热至1510℃熔化，得到母合金液体；
D、将母合金液体在真空速凝甩带炉中通过真空速凝甩带的方法制备合金铸带；所述真空速凝甩带炉中重熔管式坩埚底部设有通孔，重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气，氮气的压力为1.6个大气压；重熔管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上3mm处，当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部的阀门，熔融母合金在氮气压力下从坩埚底部的通孔中喷向旋转的成型炉转轮轮缘，形成连续的合金带(合金带厚度17～20微米，宽度8～13mm)；重熔管式坩埚内径为13mm，高度为260mm，重熔管式坩埚底部的通孔孔径为1.5mm，转轮旋转线速度为25m/s；
E、将合金铸带放入盛有干冰的密闭容器中放置35min；所述干冰质量为合金铸带的6％；所述干冰为圆柱状，直径为4mm，长度为5-12mm；然后将合金铸带取出放入氢碎炉进行氢碎制得合金粗粉，所述氢碎炉反应室真空度为0.08Pa，氢碎炉内气压为1atm，炉内温度为300℃，氢碎时间为75min；
F、将合金粗粉放入气流磨中研磨，制成粒度为2～5μm的合金细粉，即为用于磁性复合材料的合金I；所述气流磨制粉压力为7atm。
所述合金II的制备方法步骤包括：
A、按合金原料成分重量百分含量为La12％，B3％，Pb0.02％，V0.03％,Os0.03％,Au0.001％,Be 0.05％，余量为Fe进行配料；La、Pb、V、Os、Au、Be、Fe为纯物质(含量大于99.9％)，所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为23％。
B、将原料加热至1550℃熔炼，然后浇注得到母合金铸锭；所述熔炼在电弧炉铜坩埚内熔炼，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀；
C、将母合金铸锭在感应炉中加热至1510℃熔化，得到母合金液体；
D、将母合金液体在真空速凝甩带炉中通过真空速凝甩带的方法制备合金铸带；所述真空速凝甩带炉中重熔管式坩埚底部设有通孔，重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气，氮气的压力为1.6个大气压；重熔管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上3mm处，当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部的阀门，熔融母合金在氮气压力下从坩埚底部的通孔中喷向旋转的成型炉转轮轮缘，形成连续的合金带(合金带厚度15～17微米，宽度8～13mm)；重熔管式坩埚内径为13mm，高度为260mm，重熔管式坩埚底部的通孔孔径为1.5mm，转轮旋转线速度为28m/s；
E、将合金铸带放入盛有干冰的密闭容器中放置30min；所述干冰质量为合金铸带的6％；所述干冰为圆柱状，直径为4mm，长度为5-12mm；然后将合金铸带取出放入氢碎炉进行氢碎制得合金粗粉，所述氢碎炉反应室真空度为0.08Pa，氢碎炉内气压为1atm，炉内温度为300℃，氢碎时间为75min；
F、将合金粗粉放入气流磨中研磨，制成粒度为1～8μm的合金细粉，即为用于磁性复合材料的合金II；所述气流磨制粉压力为7atm。
所述合金III的制备方法步骤包括：
A、按合金原料成分重量百分含量为Eu2％，Al 5％，Si5％，余量为Fe进行配料；Eu、Al、Fe为为纯物质(含量大于99.9％)；
B、将原料加热至1450℃熔炼，然后浇注得到母合金铸锭；所述熔炼在电弧炉铜坩埚内熔炼，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀；
C、将母合金铸锭在感应炉中加热至1420℃熔化，得到母合金液体；
D、将母合金液体在真空速凝甩带炉中通过真空速凝甩带的方法制备合金铸带；所述真空速凝甩带炉中重熔管式坩埚底部设有通孔，重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气，氮气的压力为1.6个大气压；重熔管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上3mm处，当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部的阀门，熔融母合金在氮气压力下从坩埚底部的通孔中喷向旋转的成型炉转轮轮缘，形成连续的合金带(合金带厚度3～5毫米，宽度为5～12mm)；重熔管式坩埚内径为13mm，高度为260mm，重熔管式坩埚底部的通孔孔径为1.5mm，转轮旋转线速度为25m/s；
E、配制熔盐：按FeCl2、MgCl2、KCl、NaCl、NaF、BeF2的摩尔比为0.1∶0.1∶1∶3:1：0.03称取各组元，混合后得到熔盐介质，加入占熔盐介质质量的12％的粉状单晶硅，研磨混匀(FeCl2、MgCl2、KCl、NaCl、NaF、BeF2和粉状单晶硅的纯度为99.99％，配制前先将各材料在200℃烘干8h)；
F、将熔盐放入盐浴炉中，加热至750℃，恒温30min，然后以含5.5％Si的硅钢片做阴极浸入熔盐液中，将合金铸带作为阳极浸入熔盐液中通直流电对合金铸带进行电镀渗硅；所述通直流电为脉冲给电方式，平均电流密度为65mA/cm2；所述合金铸带在熔盐中以0.12m/min的行进速度进行匀速运动，并保持合金铸带每点在熔盐中的停留时间为30min；
G、将渗硅后的合金铸带放入球磨罐中进行机械球磨至合金粉末粒径达到7-11μm，即制得用于磁性复合材料的合金III。
所述无机复合材料IV的制备方法步骤包括：
A、按无机复合材料原料成分重量百分含量Li2O 0.1％，BaO 3％，Cu2O 0.3％，Fe3O40.1-0.4％，SiO20.1％，V2O5 0.1％，Sb2O5 0.2％，余量为Fe2O3进行配料；各原料组分纯度均大于99.9％；
B、将配好的原料在砂磨机中进行混合和破碎后烘干，然后过筛；所述过筛的筛网为200目；所述烘干温度为120℃，烘干时间3h；
C、将过筛后的原料放入烧结炉内进行烧结，烧结温度为1150℃，保温时间为2h；
D、在研磨机中将烧结产物研磨至粒径10-13微米，即制得用于磁性复合材料的无机复合材料IV。
一种磁性复合材料的制备方法，步骤包括：
A、按磁性复合材料原料合金材料I、II、III以及无机复合材料IV的质量比1.5:0.8:0.2:0.03配料，加入到三维混合机中混合均匀，制得混合粉料；
B、将混合粉料在磁场压机中取向，压制成型；所述压制成型采用双向压方式成型，压力为150KN，保压20S；
C、将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至700℃，保温3h，然后升温至1160℃烧结4h，冷却至室温；
D、将烧结后的成型毛坯进行二次回火处理后进行时效处理，制得制得磁性复合材料；所述二次回火处理的温度分别为900℃,550℃，保温时间分别为2h、2.5h；所述时效处理的温度为240℃，保温时间为30h。
实施例2
一种磁性复合材料，其原料由合金I、II、III以及无机复合材料IV组合而成，所述合金材料I、II、III以及无机复合材料IV的质量比为1.5:1:0.5:0.03；
所述合金I其原料成分及重量百分含量为：Bi1.2％，Si0.9％，Ga 0.08％，Sb0.04％，Sc0.09％，B5％，Nd24％，余量为Fe；所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为23％；
所述合金II其原料成分及重量百分含量为：La17％，B6％，Pb0.08％，V0.08％,Os0.08％,Au0.004％,Be 0.09％，余量为Fe；所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为23％；
所述合金III其原料成分及重量百分含量为：Eu6％，Al 9％，Si10％，余量为Fe；
所述无机复合材料IV其原料成分及重量百分含量为：Li2O 0.4％，BaO 8％，Cu2O0.8％，Fe3O4 0.4％，SiO20.4％，V2O5 0.4％，Sb2O5 0.6％，余量为Fe2O3。
所述合金I的制备方法步骤包括：
A、按合金原料成分重量百分含量为Bi1.2％，Si0.9％，Ga 0.08％，Sb0.04％，Sc0.09％，B5％，Nd24％，余量为Fe进行配料，Bi、Si、Ga、Sb、Sc、Nd、Fe为纯物质(含量大于99.9％)；B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为23％。
B、将原料加热至1575℃熔炼，然后浇注得到母合金铸锭；所述熔炼在电弧炉铜坩埚内熔炼，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀；
C、将母合金铸锭在感应炉中加热至1540℃熔化，得到母合金液体；
D、将母合金液体在真空速凝甩带炉中通过真空速凝甩带的方法制备合金铸带；所述真空速凝甩带炉中重熔管式坩埚底部设有通孔，重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气，氮气的压力为1.6个大气压；重熔管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上3mm处，当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部的阀门，熔融母合金在氮气压力下从坩埚底部的通孔中喷向旋转的成型炉转轮轮缘，形成连续的合金带(合金带厚度17～20微米，宽度8～13mm)；重熔管式坩埚内径为13mm，高度为260mm，重熔管式坩埚底部的通孔孔径为1.5mm，转轮旋转线速度为25m/s；
E、将合金铸带放入盛有干冰的密闭容器中放置15min；所述干冰质量为合金铸带的8％；所述干冰为圆柱状，直径为4mm，长度为5-12mm；然后将合金铸带取出放入氢碎炉进行氢碎制得合金粗粉，所述氢碎炉反应室真空度为0.06Pa，氢碎炉内气压为1.2atm，炉内温度为270℃，氢碎时间为80min；
F、将合金粗粉放入气流磨中研磨，制成粒度为2～5μm的合金细粉，即为用于磁性复合材料的合金I；所述气流磨制粉压力为6atm。
所述合金II的制备方法步骤包括：
A、按合金原料成分重量百分含量为La17％，B6％，Pb0.08％，V0.08％,Os0.08％,Au0.004％,Be 0.09％，余量为Fe进行配料；La、Pb、V、Os、Au、Be、Fe为纯物质(含量大于99.9％)，所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为23％。
B、将原料加热至1570℃熔炼，然后浇注得到母合金铸锭；所述熔炼在电弧炉铜坩埚内熔炼，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀；
C、将母合金铸锭在感应炉中加热至1540℃熔化，得到母合金液体；
D、将母合金液体在真空速凝甩带炉中通过真空速凝甩带的方法制备合金铸带；所述真空速凝甩带炉中重熔管式坩埚底部设有通孔，重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气，氮气的压力为1.6个大气压；重熔管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上3mm处，当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部的阀门，熔融母合金在氮气压力下从坩埚底部的通孔中喷向旋转的成型炉转轮轮缘，形成连续的合金带(合金带厚度15～17微米，宽度8～13mm)；重熔管式坩埚内径为13mm，高度为260mm，重熔管式坩埚底部的通孔孔径为1.5mm，转轮旋转线速度为28m/s；
E、将合金铸带放入盛有干冰的密闭容器中放置45min；所述干冰质量为合金铸带的10％；所述干冰为圆柱状，直径为4mm，长度为5-12mm；然后将合金铸带取出放入氢碎炉进行氢碎制得合金粗粉，所述氢碎炉反应室真空度为0.1Pa，氢碎炉内气压为1.2atm，炉内温度为270℃，氢碎时间为80min；
F、将合金粗粉放入气流磨中研磨，制成粒度为1～8μm的合金细粉，即为用于磁性复合材料的合金II；所述气流磨制粉压力为6atm。
所述合金III的制备方法步骤包括：
A、按合金原料成分重量百分含量为Eu6％，Al 9％，Si10％，余量为Fe进行配料；Eu、Al、Fe为为纯物质(含量大于99.9％)；
B、将原料加热至1480℃熔炼，然后浇注得到母合金铸锭；所述熔炼在电弧炉铜坩埚内熔炼，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀；
C、将母合金铸锭在感应炉中加热至1440℃熔化，得到母合金液体；
D、将母合金液体在真空速凝甩带炉中通过真空速凝甩带的方法制备合金铸带；所述真空速凝甩带炉中重熔管式坩埚底部设有通孔，重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气，氮气的压力为1.6个大气压；重熔管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上3mm处，当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部的阀门，熔融母合金在氮气压力下从坩埚底部的通孔中喷向旋转的成型炉转轮轮缘，形成连续的合金带(合金带厚度3～5毫米，宽度为5～12mm)；重熔管式坩埚内径为13mm，高度为260mm，重熔管式坩埚底部的通孔孔径为1.5mm，转轮旋转线速度为28m/s；
E、配制熔盐：按FeCl2、MgCl2、KCl、NaCl、NaF、BeF2的摩尔比为0.1∶0.1∶1∶3:1：0.06称取各组元，混合后得到熔盐介质，加入占熔盐介质质量的15％的粉状单晶硅，研磨混匀(FeCl2、MgCl2、KCl、NaCl、NaF、BeF2和粉状单晶硅的纯度为99.99％，配制前先将各材料在200℃烘干8h)；
F、将熔盐放入盐浴炉中，加热至700℃，恒温25min，然后以含5.5％Si的硅钢片做阴极浸入熔盐液中，将合金铸带作为阳极浸入熔盐液中通直流电对合金铸带进行电镀渗硅；所述通直流电为脉冲给电方式，平均电流密度为75mA/cm2；所述合金铸带在熔盐中以0.15m/min的行进速度进行匀速运动，并保持合金铸带每点在熔盐中的停留时间为25min；
G、将渗硅后的合金铸带放入球磨罐中进行机械球磨至合金粉末粒径达到7-11μm，即制得用于磁性复合材料的合金III。
所述无机复合材料IV的制备方法步骤包括：
A、按无机复合材料原料成分重量百分含量Li2O 0.4％，BaO 8％，Cu2O 0.8％，Fe3O40.4％，SiO20.4％，V2O5 0.4％，Sb2O5 0.6％，余量为Fe2O3进行配料；各原料组分纯度均大于99.9％；
B、将配好的原料在砂磨机中进行混合和破碎后烘干，然后过筛；所述过筛的筛网为200目；所述烘干温度为110℃，烘干时间3h；
C、将过筛后的原料放入烧结炉内进行烧结，烧结温度为1250℃，保温时间为3h；
D、在研磨机中将烧结产物研磨至粒径10-13微米，即制得用于磁性复合材料的无机复合材料IV。
一种磁性复合材料的制备方法，步骤包括：
A、按磁性复合材料原料合金材料I、II、III以及无机复合材料IV的质量比1.5:1:0.5:0.03配料，加入到三维混合机中混合均匀，制得混合粉料；
B、将混合粉料在磁场压机中取向，压制成型；所述压制成型采用双向压方式成型，压力为150KN，保压15S；
C、将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至600℃，保温4h，然后升温至1180℃烧结3h，冷却至室温；
D、将烧结后的成型毛坯进行二次回火处理后进行时效处理，制得制得磁性复合材料；所述二次回火处理的温度分别为910℃,560℃，保温时间分别为2h、2h；所述时效处理的温度为210℃，保温时间为25h。
实施例3
一种磁性复合材料，其原料由合金I、II、III以及无机复合材料IV组合而成，所述合金材料I、II、III以及无机复合材料IV的质量比为1.5:0.9:0.4:0.03；
所述合金I其原料成分及重量百分含量为：Bi0.9％，Si0.79％，Ga 0.05％，Sb0.03％，Sc0.07％，B3％，Nd22％，余量为Fe；所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为23％；
所述合金II其原料成分及重量百分含量为：La15％，B5％，Pb0.06％，V0.05％,Os0.06％,Au0.003％,Be 0.06％，余量为Fe；所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为23％；
所述合金III其原料成分及重量百分含量为：Eu4％，Al 7％，Si7％，余量为Fe；
所述无机复合材料IV其原料成分及重量百分含量为：Li2O 0.3％，BaO 7％，Cu2O0.6％，Fe3O4 0.3％，SiO20.3％，V2O5 0.3％，Sb2O5 0.4％，余量为Fe2O3。
所述合金I的制备方法步骤包括：
A、按合金原料成分重量百分含量为Bi0.9％，Si0.79％，Ga 0.05％，Sb0.03％，Sc0.07％，B3％，Nd22％，余量为Fe进行配料，Bi、Si、Ga、Sb、Sc、Nd、Fe为纯物质(含量大于99.9％)；B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为23％。
B、将原料加热至1570℃熔炼，然后浇注得到母合金铸锭；所述熔炼在电弧炉铜坩埚内熔炼，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀；
C、将母合金铸锭在感应炉中加热至1530℃熔化，得到母合金液体；
D、将母合金液体在真空速凝甩带炉中通过真空速凝甩带的方法制备合金铸带；所述真空速凝甩带炉中重熔管式坩埚底部设有通孔，重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气，氮气的压力为1.6个大气压；重熔管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上3mm处，当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部的阀门，熔融母合金在氮气压力下从坩埚底部的通孔中喷向旋转的成型炉转轮轮缘，形成连续的合金带(合金带厚度17～20微米，宽度8～13mm)；重熔管式坩埚内径为13mm，高度为260mm，重熔管式坩埚底部的通孔孔径为1.5mm，转轮旋转线速度为26m/s；
E、将合金铸带放入盛有干冰的密闭容器中放置50min；所述干冰质量为合金铸带的8％；所述干冰为圆柱状，直径为4mm，长度为5-12mm；然后将合金铸带取出放入氢碎炉进行氢碎制得合金粗粉，所述氢碎炉反应室真空度为0.07Pa，氢碎炉内气压为0.9atm，炉内温度为290℃，氢碎时间为80min；
F、将合金粗粉放入气流磨中研磨，制成粒度为2～5μm的合金细粉，即为用于磁性复合材料的合金I；所述气流磨制粉压力为6atm。
所述合金II的制备方法步骤包括：
A、按合金原料成分重量百分含量为La15％，B5％，Pb0.06％，V0.05％,Os0.06％,Au0.003％,Be 0.06％，余量为Fe进行配料；La、Pb、V、Os、Au、Be、Fe为纯物质(含量大于99.9％)，所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为23％。
B、将原料加热至1560℃熔炼，然后浇注得到母合金铸锭；所述熔炼在电弧炉铜坩埚内熔炼，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀；
C、将母合金铸锭在感应炉中加热至1530℃熔化，得到母合金液体；
D、将母合金液体在真空速凝甩带炉中通过真空速凝甩带的方法制备合金铸带；所述真空速凝甩带炉中重熔管式坩埚底部设有通孔，重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气，氮气的压力为1.6个大气压；重熔管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上3mm处，当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部的阀门，熔融母合金在氮气压力下从坩埚底部的通孔中喷向旋转的成型炉转轮轮缘，形成连续的合金带(合金带厚度15～17微米，宽度8～13mm)；重熔管式坩埚内径为13mm，高度为260mm，重熔管式坩埚底部的通孔孔径为1.5mm，转轮旋转线速度为29m/s；
E、将合金铸带放入盛有干冰的密闭容器中放置40min；所述干冰质量为合金铸带的8％；所述干冰为圆柱状，直径为4mm，长度为5-12mm；然后将合金铸带取出放入氢碎炉进行氢碎制得合金粗粉，所述氢碎炉反应室真空度为0.1Pa，氢碎炉内气压为1.2atm，炉内温度为280℃，氢碎时间为75min；
F、将合金粗粉放入气流磨中研磨，制成粒度为1～8μm的合金细粉，即为用于磁性复合材料的合金II；所述气流磨制粉压力为6atm。
所述合金III的制备方法步骤包括：
A、按合金原料成分重量百分含量为Eu4％，Al 7％，Si7％，余量为Fe进行配料；Eu、Al、Fe为为纯物质(含量大于99.9％)；
B、将原料加热至1460℃熔炼，然后浇注得到母合金铸锭；所述熔炼在电弧炉铜坩埚内熔炼，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀；
C、将母合金铸锭在感应炉中加热至1430℃熔化，得到母合金液体；
D、将母合金液体在真空速凝甩带炉中通过真空速凝甩带的方法制备合金铸带；所述真空速凝甩带炉中重熔管式坩埚底部设有通孔，重熔管式坩埚上部经阀门连接氮气，氮气的压力为1.6个大气压；重熔管式坩埚的底部置于成型炉转轮轮缘之上3mm处，当母合金熔化后，打开重熔管式坩埚上部的阀门，熔融母合金在氮气压力下从坩埚底部的通孔中喷向旋转的成型炉转轮轮缘，形成连续的合金带(合金带厚度3～5毫米，宽度为5～12mm)；重熔管式坩埚内径为13mm，高度为260mm，重熔管式坩埚底部的通孔孔径为1.5mm，转轮旋转线速度为26m/s；
E、配制熔盐：按FeCl2、MgCl2、KCl、NaCl、NaF、BeF2的摩尔比为0.1∶0.1∶1∶3:1：0.05称取各组元，混合后得到熔盐介质，加入占熔盐介质质量的14％的粉状单晶硅，研磨混匀(FeCl2、MgCl2、KCl、NaCl、NaF、BeF2和粉状单晶硅的纯度为99.99％，配制前先将各材料在200℃烘干8h)；
F、将熔盐放入盐浴炉中，加热至720℃，恒温20min，然后以含5.5％Si的硅钢片做阴极浸入熔盐液中，将合金铸带作为阳极浸入熔盐液中通直流电对合金铸带进行电镀渗硅；所述通直流电为脉冲给电方式，平均电流密度为70mA/cm2；所述合金铸带在熔盐中以0.13m/min的行进速度进行匀速运动，并保持合金铸带每点在熔盐中的停留时间为25min；
G、将渗硅后的合金铸带放入球磨罐中进行机械球磨至合金粉末粒径达到7-11μm，即制得用于磁性复合材料的合金III。
所述无机复合材料IV的制备方法步骤包括：
A、按无机复合材料原料成分重量百分含量Li2O 0.3％，BaO 7％，Cu2O 0.6％，Fe3O40.3％，SiO20.3％，V2O5 0.3％，Sb2O5 0.4％，余量为Fe2O3进行配料；各原料组分纯度均大于99.9％；
B、将配好的原料在砂磨机中进行混合和破碎后烘干，然后过筛；所述过筛的筛网为200目；所述烘干温度为110℃，烘干时间3h；
C、将过筛后的原料放入烧结炉内进行烧结，烧结温度为1190℃，保温时间为3h；
D、在研磨机中将烧结产物研磨至粒径10-13微米，即制得用于磁性复合材料的无机复合材料IV。
一种磁性复合材料的制备方法，步骤包括：
A、按磁性复合材料原料合金材料I、II、III以及无机复合材料IV的质量比1.5:0.9:0.4:0.03配料，加入到三维混合机中混合均匀，制得混合粉料；
B、将混合粉料在磁场压机中取向，压制成型；所述压制成型采用双向压方式成型，压力为150KN，保压15S；
C、将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至700℃，保温3h，然后升温至1150℃烧结4h，冷却至室温；
D、将烧结后的成型毛坯进行二次回火处理后进行时效处理，制得制得磁性复合材料；所述二次回火处理的温度分别为890℃,550℃，保温时间分别为2.5h、3h；所述时效处理的温度为230℃，保温时间为25h。
实施例1-3制备的磁性复合材料性能如表1所示：
表1实施实施例1-3制备的磁性复合材料力学性能
实施例 1 2 3
剩磁(kGs) 15.1 15.8 15.4
矫顽力(kOe) 23.4 24.1 23.9
最大磁能积(MGOe) 48.5 49.7 49.1

Claims (6)

1.一种用于磁性复合材料的合金II，其原料成分及重量百分含量为：La12～17％，B3～6％，Pb0.02％～0.08％，V0.03％～0.08％,Os0.03％～0.08％,Au0.001％～0.004％,Be0.05％～0.09％，余量为Fe。
2.如权利要求1所述的合金II，其特征在于：所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为20-25％。
3.如权利要求1或2所述的合金II的制备方法，步骤包括：
A、按合金成分重量百分含量为La12～17％，B3～6％，Pb0.02％～0.08％，V0.03％～0.08％,Os0.03％～0.08％,Au0.001％～0.004％,Be 0.05％～0.09％，余量为Fe进行配料；所述B以硼铁中间合金的形式加入，硼铁中间合金中B的质量百分含量为20-25％。
B、将原料加热至1550～1580℃熔炼，然后浇注得到母合金铸锭；所述熔炼在电弧炉铜坩埚内熔炼，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀；
C、将母合金铸锭在感应炉中加热至1510-1540℃熔化，得到母合金液体；
D、将母合金液体在真空速凝甩带炉中通过真空速凝甩带的方法制备合金铸带；
E、将合金铸带放入盛有干冰的密闭容器中放置8min以上；所述干冰质量为合金铸带的5-10％；然后将合金铸带取出放入氢碎炉进行氢碎制得合金粗粉，所述氢碎炉反应室真空度为0.06～0.1Pa，氢碎炉内气压为0.8～1.3atm，炉内温度为260～310℃，氢碎时间为70～80min；
F、将合金粗粉放入气流磨中研磨，制成粒度为1～8μm的合金细粉，即为用于磁性复合材料的合金II；所述气流磨制粉压力为6～7atm。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤D中所述制备的合金带厚度15～17微米，宽度8～13mm。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤E中将合金铸带放入盛有干冰的密闭容器中放置30-50min。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述干冰为圆柱状，直径为4mm，长度为5-12mm。
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