CN103794321A

CN103794321A - 一种涂料用镨铁硼永磁材料及制备方法

Info

Publication number: CN103794321A
Application number: CN201410075574.5A
Authority: CN
Inventors: 张群; 赵浩峰; 王玲; 徐小雪; 何晓蕾; 王冰; 郑泽昌; 陆阳平; 赵圣哲; 张仕昭; 宋超; 邱奕婷; 赵佳玉; 王易秋; 熊俊
Original assignee: Nanjing University of Information Science and Technology
Current assignee: DANYANG ZHIYUAN PLASTIC PARTS CO.,LTD.
Priority date: 2014-03-04
Filing date: 2014-03-04
Publication date: 2014-05-14
Anticipated expiration: 2034-03-04
Also published as: CN103794321B

Abstract

本发明提供一种涂料用镨铁硼永磁材料及制备方法，该材料具有高的磁能积。该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。该材料中成分的重量百分含量为：Sr0.9-1.3％，Si1-2％，Sm0.1-0.2％，Eu0.1-0.2％，Sb0.4-0.6％，B3-5％，Pr27-29％，Pb0.2％～0.5％，P1.2％～1.4％，其余Fe。

Description

一种涂料用镨铁硼永磁材料及制备方法

技术领域：

本发明属于金属材料领域，涉及一种涂料用镨铁硼永磁材料及制备方法。

背景技术：

CN200610116284.6号申请涉及一种提高钕铁硼永磁材料磁性能和耐蚀性的方法。该方法包括如下步骤：(1)采用铸锭工艺制成钕铁硼铸锭合金或用速凝薄片工艺制成钕铁硼合金速凝薄片；(2)将合金先进行粗破碎，气流磨制成粉末；(3)加入氮化硼或氧化镁粉末均匀混合；(4)混合粉末在磁场下取向压制成型，取向压制后再将坯件进行冷等静压；(5)将坯件放入高真空烧结炉内，烧结并回火制成磁体。但是制得的材料磁能积偏低。

发明内容：

本发明针对上述技术缺陷，提供一种涂料用镨铁硼永磁材料，该材料具有高的磁能积。

本发明的另一目的是提供上述材料的制备方法，该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种涂料用镨铁硼永磁材料，其特征是：该材料中成分的重量百分含量为：Sr 0.9-1.3％，Si 1-2％，Sm 0.1-0.2％，Eu 0.1-0.2％，Sb 0.4-0.6％，B 3-5％，Pr 27-29％，Pb 0.2％～0.5％，P 1.2％～1.4％，其余Fe。

上述材料的制备方法，该方法包括以下步骤：

1）首先按照上述成分进行配料，原料Sr、Si、Sm、Eu、Sb、Pr、Pb、Fe的纯度均大于99.9％；P采用含P重量百分比为24%的磷铁合金形式加入；B以含B重量百分比为24%的硼铁合金形式加入；

2）将各原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1530-1570℃，将液态合金浇注成母合金圆棒；将母合金棒再置于1150-1200℃高温炉中，保温0.5-1小时后取出，进行水淬，水淬得到粉碎后的母合金块；

3）然后将母合金块置于液氮中进行低温处理，处理温度为-196℃，保温25-30分钟；取出后于室温条件下静置1-2小时；再将母合金块放入真空度为0.08～0.1Pa，炉内气压为0.9～1.2atm的氢碎炉中进行氢碎，温度加热至250-320℃，氢碎50-80分钟，母合金块氢碎后成为粗粉；

4）粗粉放入气流磨用磨成细粉，气流磨制粉压力5-7atm，即得涂料用镨铁硼永磁材料。

步骤2）中液态合金浇注成直径20-25mm、长为60-70mm的母合金圆棒；水淬得到母合金块的尺寸为6-10mm。

步骤3）中粗粉粒度为20-80微米。

步骤4）中细粉粒度为3-6微米。

本发明具有如下有益效果：

本发明涂料用镨铁硼永磁材料，在Fe中加入Pr和B ，可形成Pr-B永磁主相。材料中的P、Pb取代部分B原子。材料中Sm、Eu元素进入主相，溶解于主相的元素降低了有效退磁因子和细化了主相，这些都可有效提高磁体的磁性能。

材料中的 Sb、Pb 可以减少富Nd相与主相的湿润角，抑制主相的长大，使反磁化畴在界面形核困难。因此提高了材料的剩磁。 Sr改善内禀矫顽力的原因是晶粒间副相的贡献,尤其是在晶粒交合位置上。材料中由于添加了Si元素,抑制了晶粒交汇处颗粒的长大, 细化了主相晶粒。因此就抑制了它们周围杂散场的增强,进而提高了内禀矫顽力。

本发明的制备方法中，将母合金棒再置高温炉中，再进行水淬，得到粉碎后的母合金块。然后于液氮中进行低温处理,再进行氢碎。氢碎利用稀土金属间化合物的吸氢特性，将钕铁硼合金置于氢气环境下，氢气沿富钕相薄层进入合金，使之膨胀爆裂而破碎，沿富钕相层处开裂。氢碎后使薄片变为粗粉，然后放入气流磨用高压气流将搅拌后的粗粉吹起，通过相互之间的碰撞使力度变小，成为细粉。本发明采用合金成分优化和深冷结合，得到的材料具有优异磁性能。本发明制备中所用稀有元素微量，其它原料成本较低；另外制备过种中合金经过快速冷却，保证了合金成分、组织和性能的均匀性，保证了合金的质量。该材料制备工艺简便，过程简单，生产的合金具有良好的性能，非常便于工业化生产。

本申请镨铁硼永磁材料可以用作磁性涂料的磁性组元，也可用于电子电讯等行业使用。本发明的镨铁硼永磁材料性能见表1。

附图说明:

由图1可见，本发明实施例一制备的镨铁硼永磁材料的组织图。

由图1可见，该材料均匀致密。

具体实施方式：

实施例一：

本发明涂料用镨铁硼永磁材料制备方法包括以下步骤：

1）首先按照重量百分含量为：Sr 0.9％, Si 1％,Sm 0.1％，Eu 0.1％，Sb 0.4％,B 3％，Pr 27％,Pb 0. 2％, P 1.2％,其余为Fe进行配料，原料Sr、Si、Sm、Eu、Sb、Pr、Pb、Fe的纯度均大于99.9％；P采用含P重量百分比为24%的磷铁合金形式加入；B以含B重量百分比为24%的硼铁合金形式加入；

2）将各原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1530℃，将液态合金浇注成直径20mm、长为60mm的母合金圆棒；将母合金棒再置于1150℃高温炉中，保温0.5小时后取出，进行水淬，水淬得到粉碎后的母合金块，母合金块的尺寸为6-10mm；

3）然后将母合金块置于液氮中进行低温处理，处理温度为-196℃，保温25分钟；取出后于室温条件下静置1小时；再将母合金块放入真空度为0.08Pa，炉内气压为0.9atm的氢碎炉中进行氢碎，温度加热至250℃，氢碎50分钟，母合金块氢碎后成为粗粉，粗粉粒度为20-80微米；

利用稀土金属间化合物的吸氢特性，将钕铁硼合金置于氢气环境下，氢气沿富钕相薄层进入合金，使之膨胀爆裂而破碎，沿富钕相层处开裂。

4）粗粉放入气流磨用磨成细粉，细粉粒度为3-6微米，气流磨制粉压力5atm，即得涂料用镨铁硼永磁材料。高压气流将粗粉吹起，通过相互之间的碰撞使力度变小。

实施例二：

本发明涂料用镨铁硼永磁材料制备方法包括以下步骤：

1）首先按照重量百分含量为：Sr 1.3％, 2％,Sm 0.2％，Eu 0.2％，Sb 0.6％,B 5％，Pr 29％,Pb 0. 5％, P 1.4％,其余为Fe进行配料，原料Sr、Si、Sm、Eu、Sb、Pr、Pb、Fe的纯度均大于99.9％；P采用含P重量百分比为24%的磷铁合金形式加入；B以含B重量百分比为24%的硼铁合金形式加入；

2）将各原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1570℃，将液态合金浇注成直径25mm、长为70mm的母合金圆棒；将母合金棒再置于1200℃高温炉中，保温1小时后取出，进行水淬，水淬得到粉碎后的母合金块，母合金块的尺寸为6-10mm；

3）然后将母合金块置于液氮中进行低温处理，处理温度为-196℃，保温30分钟；取出后于室温条件下静置2小时；再将母合金块放入真空度为0.1Pa，炉内气压为1.2atm的氢碎炉中进行氢碎，温度加热至320℃，氢碎80分钟，母合金块氢碎后成为粗粉，粗粉粒度为20-80微米；

4）粗粉放入气流磨用磨成细粉，细粉粒度为3-6微米，气流磨制粉压力7atm，即得涂料用镨铁硼永磁材料。高压气流将粗粉吹起，通过相互之间的碰撞使力度变小。

实施例三：

本发明涂料用镨铁硼永磁材料制备方法包括以下步骤：

1）首先按照重量百分含量为：Sr 0.1％, Si 1.5％,Sm 0.15％，Eu 0.15％，Sb 0.5％,B 4％，Pr28％,Pb0.4％, P1.3％,其余为Fe进行配料，原料Sr、Si、Sm、Eu、Sb、Pr、Pb、Fe的纯度均大于99.9％；P采用含P重量百分比为24%的磷铁合金形式加入；B以含B重量百分比为24%的硼铁合金形式加入；

2）将各原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1550℃，将液态合金浇注成直径23mm、长为65mm的母合金圆棒；将母合金棒再置于1180℃高温炉中，保温1小时后取出，进行水淬，水淬得到粉碎后的母合金块，母合金块的尺寸为6-10mm；

3）然后将母合金块置于液氮中进行低温处理，处理温度为-196℃，保温30分钟；取出后于室温条件下静置2小时；再将母合金块放入真空度为0.1Pa，炉内气压为1.2atm的氢碎炉中进行氢碎，温度加热至300℃，氢碎60分钟，母合金块氢碎后成为粗粉，粗粉粒度为20-80微米；

4）粗粉放入气流磨用磨成细粉，细粉粒度为3-6微米，气流磨制粉压力6atm，即得涂料用镨铁硼永磁材料。高压气流将粗粉吹起，通过相互之间的碰撞使力度变小。

实施例四：（成份配比不在本发明设计方案内）

涂料用镨铁硼永磁材料中各成份按重量百分含量：Sr 0.7％, Si 0.7％,Sm 0.08％，Eu 0.09％，Sb 0.3％,B 2％，Pr 25％,Pb 0.1％, P 1％,其余Fe进行配料，制备过程同实施例一。

实施例五：（成份配比不在本发明设计方案内）

涂料用镨铁硼永磁材料中各成份按重量百分含量：Sr 1.5％, Si 3％,Sm 0.3％，Eu 0.25％，Sb 0.7％,B 6％，Pr 30％,Pb 0. 7％, P 1.5％,其余Fe进行配料，制备过程同实施例一。

表1

Figure 2014100755745100002DEST_PATH_IMAGE001

由上表可以看出，材料中添加Sr、Si、Sm、Eu、Sb、B、Pr、Pb、P元素有助于合金具有磁性能的提高。但是超出本申请设计的范围，磁性能非但没提高，反而降低。原因是合金元素过多，会在合金内部形成非磁性化合物，也降低了合金元素的有效作用。Sm、Eu、Pr元素过多，不再起作用，反而浪费原材料。

Claims

1.一种涂料用镨铁硼永磁材料，其特征是：该材料中成分的重量百分含量为：Sr 0.9-1.3％，Si 1-2％，Sm 0.1-0.2％，Eu 0.1-0.2％，Sb 0.4-0.6％，B 3-5％，Pr 27-29％，Pb 0.2％～0.5％，P 1.2％～1.4％，其余Fe。

2.权利要求1所述材料的制备方法，其特征是：该方法包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述材料的制备方法，其特征是：步骤2）中液态合金浇注成直径20-25mm、长为60-70mm的母合金圆棒；水淬得到母合金块的尺寸为6-10mm。

4.根据权利要求2所述材料的制备方法，其特征是：步骤3）中粗粉粒度为20-80微米。

5.根据权利要求2所述材料的制备方法，其特征是：步骤4）中细粉粒度为3-6微米。