CN112071612A - 一种钕铁硼磁体及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种钕铁硼磁体及其制备方法，钕铁硼磁体包括钕铁硼基体及覆盖在钕铁硼基体表面的铜合金层，铜合金层表面还覆盖有铜层。该钕铁硼磁体的制备方法包括如下步骤：对钕铁硼基体进行预处理，将预处理后的钕铁硼基体置于铜镀液中进行浸镀处理，在钕铁硼基体表面形成铜合金层；然后将浸镀处理后的钕铁硼基体置于电沉积液中进行电沉积处理，在铜合金层表面形成铜层，制成具有铜合金层和铜层的钕铁硼磁体；最后对钕铁硼磁体进行清洁处理。先通过浸镀方式在钕铁硼基体表面覆盖一层铜合金，可以避免钕铁硼基体在电沉积过程中与氢离子或氧离子发生反应，避免钕铁硼的磁性能衰减。

Description

一种钕铁硼磁体及其制备方法

技术领域

本发明涉及磁性材料技术领域，具体讲的是一种钕铁硼磁体及其制备方法。

背景技术

钕铁硼(NdFeB)永磁材料具有优异的磁性能，广泛用于音像、仪器仪表、通讯、电机、国防军工等领域。为满足科学技术进步的要求，钕铁硼磁体要做到体积更小、重量更轻、性能更高、耐温更好同时成本更低，要突破传统。由于钕铁硼化学性质活泼，极容易发生锈蚀，从而导致磁性能降低，因此必须在钕铁硼表面镀一层或数层金属以保护钕铁硼基体，使钕铁硼磁性能不会受到影响。传统的方法是用水性的电镀方法在钕铁硼表面镀一层铜，但是钕铁硼由于化学性质活泼，与水电离后的氢离子与氧离子都会发生反应，导致钕铁硼磁性能受到衰减。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服以上现有技术的缺陷，提供一种不易发生锈蚀、性能更高的钕铁硼磁体。

本发明的技术解决方案是，提供一种钕铁硼磁体，所述钕铁硼磁体包括钕铁硼基体及覆盖在钕铁硼基体表面的铜合金层，所述铜合金层表面还覆盖有铜层。

本发明在钕铁硼基体上覆盖铜合金层，并在铜合金层表面覆盖铜层，可以有效防止钕铁硼基体发生锈蚀，使钕铁硼磁体的磁性能不会受到影响。

本发明的另一目的在于提供一种钕铁硼磁体的制备方法，该钕铁硼磁体的制备方法具有简单、速率高、成本低、不会导致钕铁硼磁性能衰减的优势。

本发明一种钕铁硼磁体的制备方法包括如下步骤：

S1、对钕铁硼基体进行预处理；

S2、将预处理后的钕铁硼基体置于铜镀液中进行浸镀处理，在钕铁硼基体表面形成铜合金层；

S3、将浸镀处理后的钕铁硼基体置于电沉积液中进行电沉积处理，在铜合金层表面形成铜层，制成具有铜合金层和铜层的钕铁硼磁体；

S4、对钕铁硼磁体进行清洁处理。

本发明先将钕铁硼基体置于铜镀液中进行浸镀处理，在钕铁硼基体表面形成铜合金层之后，再将钕铁硼基体置于电沉积液中进行电沉积处理，此时钕铁硼基体表面已形成铜合金层，离子液体电沉积仅仅只是用于加固作用，因此与现有技术中仅仅通过离子液体电沉积铜层相比，本发明的电沉积时间大大缩短，从而大幅提高沉积效率。另外，由于钕铁硼的化学性质活泼，传统的电沉积方法会导致钕铁硼基体与水电离后产生的氢离子或氧离子发生反应，致使钕铁硼的磁性能衰减；先通过浸镀方式在钕铁硼基体表面覆盖一层铜合金，这样就可以避免钕铁硼基体在电沉积过程中与氢离子或氧离子发生反应，避免钕铁硼的磁性能衰减。该钕铁硼磁体的制备方法具有简单、速率高、成本低、不会导致钕铁硼磁性能衰减的优势。

作为优选，步骤S1所述的预处理包括对钕铁硼基体依次进行水洗、除油、热水洗、除锈、水洗、酒精洗、去离子水洗，最后吹干。通过预处理可除去钕铁硼基体上的油污、氧化膜，获得整洁光亮的钕铁硼基体表面，从而方便镀层的形成。

所述的预处理具体包括如下步骤：对钕铁硼基体先水洗，然后在60℃下用除油剂除油，再热水洗，之后用5％稀硝酸除锈处理2分钟，然后依次用水洗、酒精洗、去离水洗后吹干。为了确保试样严格无水，处理后的试样再放入到真空干燥箱中加热到60℃真空干燥处理2小时，冷却之后快速取出钕铁硼基体，真空包装后待用。钕铁硼基体除锈之后要尽量少接触空气和水，以防止其表面产生氧化，处理完后的钕铁硼基体表面呈银白色。

作为优选，步骤S2所述的铜镀液为熔融铜液，所述的熔融铜液中还包含铝、铁、锰、镍、锌中的一种或多种。这样可以在钕铁硼基体表面快速覆盖铜合金层，避免钕铁硼基体在电沉积时与氢离子或氧离子发生反应。

作为优选，步骤S2中，预处理后的钕铁硼基体在铜镀液中进行浸镀的时间为1～120s。

作为优选，步骤S3所述的电沉积液为溶有铜盐的离子液体。铜盐的浓度为10～15wt％。离子液体也称为室温离子液体或低温熔融盐，通常是指熔点在100℃以下的有机盐。由于它完全由阴阳离子构成，有着不同于一般有机溶剂的特点，如不挥发、不燃烧、强溶解能力和宽的电化学窗口等。自从离子液体被发明以来，人们就尝试使用离子液体作为电解质，在其中实现金属的电沉积。由于离子液体电沉积中离子液体既是溶剂又是电解质，所以沉积的电流效率比水溶液沉积要高，而且不存在析氢问题。离子液体由于其电化学窗口比较大，所以它可以作为溶剂电沉积较活泼的金属，例如铝、锂、钛等一些在水溶液中无法沉积的金属。

作为优选，所述离子液体为烷基季胺类离子、烷基季磷离子、1,3-二烷基取代的咪唑离子或N，N’-二烷基取代的咪唑离子、N-烷基取代的吡啶离子中的一种或多种。

作为优选，步骤S3所述电沉积的电压为0.5～36V，所述电沉积的时间为1～500s。在现有技术中，电沉积的时间通常为几分钟到几小时不等，但本发明中电沉积时间为1-600s，是因为铜层已经通过浸镀至NdFeB基体表面，而离子液体电沉积仅仅只是用于加固作用，因此与现有技术中仅仅通过离子液体电沉积铜层相比，本发明的电沉积时间大大缩短。

作为优选，步骤S4所述清洁处理包括对钕铁硼磁体酒精超声清洗、去离子水清洗，然后干燥。

作为优选，所述铜合金层和铜层的厚度均为1～5μm。本发明中铜合金层和铜层的厚度过低时，对钕铁硼磁体的改善作用不明显，厚度过高时，对钕铁硼磁体的改善作用的增强效应不明显，且易造成材料的浪费。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明先将钕铁硼基体置于铜镀液中进行浸镀处理，在钕铁硼基体表面形成铜合金层之后，再将钕铁硼基体置于电沉积液中进行电沉积处理，此时钕铁硼基体表面已形成铜合金层，离子液体电沉积仅仅只是用于加固作用，因此与现有技术中仅仅通过离子液体电沉积铜层相比，本发明的电沉积时间大大缩短，从而大幅提高沉积效率。另外，由于钕铁硼的化学性质活泼，传统的电沉积方法会导致钕铁硼基体与水电离后产生的氢离子或氧离子发生反应，致使钕铁硼的磁性能衰减；先通过浸镀方式在钕铁硼基体表面覆盖一层铜合金，这样就可以避免钕铁硼基体在电沉积过程中与氢离子或氧离子发生反应，避免钕铁硼的磁性能衰减。

具体实施方式

以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。

实施例1

本实施例中钕铁硼磁体的制备方法包括如下步骤：

(1)对钕铁硼基体先水洗，然后在60℃下用除油剂除油，再热水洗，之后用5％稀硝酸除锈处理2分钟，然后依次用水洗、酒精洗、去离水洗后吹干；

(2)预处理后的钕铁硼基体置于熔化后的铜镀液中进行1s浸镀处理，得到表面形成有铜合金层的钕铁硼基体；其中，所述铜镀液为熔融铜液；

(3)将浸镀处理后的钕铁硼基体置于溶有氯化铜的离子液体中进行电沉积处理，电沉积的电压为0.5V，电沉积的时间为2s，得到表面形成有铜层的钕铁硼磁体；其中，所述离子液体为烷基季胺类离子，氯化铜的浓度为15wt％；

(4)对钕铁硼磁体酒精超声清洗、去离子水清洗，然后干燥。

实施例2

与实施例1的区别仅在于，该实施例中的铜镀液为熔融铜液，浸镀时间为20s，电沉积液为烷基季胺类离子和烷基季磷离子，氯化铜的浓度为10wt％，电沉积的电压为2V，电沉积的时间为120s，其他与实施例1相同，此处不再赘述。

实施例3

与实施例1的区别仅在于，该实施例中的铜镀液为熔融铜、镍混合液，其中铜的含量为90wt％，浸镀时间为40s，电沉积液为烷基季胺类离子、烷基季磷离子、1,3-二烷基取代的咪唑离子或称N，N’-二烷基取代的咪唑离子、N-烷基取代的吡啶离子，电沉积的电压为12V，电沉积的时间为220s，其他与实施例1相同，此处不再赘述。

实施例4

与实施例1的区别仅在于，该实施例中的铜镀液为熔融铜液，浸镀时间为80s，电沉积液为N，N’-二烷基取代的咪唑离子、N-烷基取代的吡啶离子，电沉积的电压为24V，电沉积的时间为300s，其他与实施例1相同，此处不再赘述。

实施例5

与实施例1的区别仅在于，该实施例中的铜镀液为熔融铜液，浸镀时间为120s，电沉积液为N-烷基取代的吡啶离子，电沉积的电压为36V，电沉积的时间为500s，其他与实施例1相同，此处不再赘述。

实施例6

与实施例1的区别仅在于，该实施例铜镀液中还包含铝，其中铜的含量为85wt％，其他与实施例1相同，此处不再赘述。

实施例7

与实施例1的区别仅在于，该实施例铜镀液中还包含铁和锰，其中铜的含量为80wt％，其他与实施例1相同，此处不再赘述。

实施例8

与实施例1的区别仅在于，该实施例铜镀液中还包含锰、镍，其中铜的含量为90wt％，其他与实施例1相同，此处不再赘述。

实施例9

与实施例1的区别仅在于，该实施例铜镀液中还包含镍、锌，其中铜的含量为85wt％，其他与实施例1相同，此处不再赘述。

实施例10

与实施例1的区别仅在于，该实施例铜镀液中还包含锌，其中铜的含量为90wt％，其他与实施例1相同，此处不再赘述。

实施例11

与实施例1的区别仅在于，该实施例中的电沉积液为普通市售电沉积液，其他与实施例1相同，此处不再赘述。

实施例12

与实施例1的区别仅在于，该实施例中的电沉积液为普通市售电沉积液，其他与实施例1相同，此处不再赘述。

对比例1

与实施例1的区别仅在于，该对比例为普通市售钕铁硼磁体，所述钕铁硼磁体的牌号为50H，规格为F45*18*2。

对比例2

与实施例1的区别仅在于，该对比例中钕铁硼磁体表面仅通过电沉积形成重稀土层，其他与实施例1相同，此处不再赘述。

对比例3

与实施例1的区别仅在于，该对比例中钕铁硼磁体表面仅通过浸镀形成铜层，其他与实施例1相同，此处不再赘述。

将上述实施例1-12及对比例1-3制得的钕铁硼磁体在120℃下保温1h后冷却至常温进行老化试验，试验结果如表1所示：

从上述结果可以看出，本发明采用先浸镀后电沉积的方法制得，其中铜层已经通过浸镀至钕铁硼基体表面，而离子液体电沉积仅仅只是用于加固作用，因此与现有技术中仅仅通过离子液体电沉积铜层相比，本发明的电沉积时间大大缩短，从而大幅提高沉积效率。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内，因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种钕铁硼磁体，其特征在于：所述钕铁硼磁体包括钕铁硼基体及覆盖在钕铁硼基体表面的铜合金层，所述铜合金层表面还覆盖有铜层。

2.一种如权利要求1所述的钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：

S1、对钕铁硼基体进行预处理；

S2、将预处理后的钕铁硼基体置于铜镀液中进行浸镀处理，在钕铁硼基体表面形成铜合金层；

S3、将浸镀处理后的钕铁硼基体置于电沉积液中进行电沉积处理，在铜合金层表面形成铜层，制成具有铜合金层和铜层的钕铁硼磁体；

S4、对钕铁硼磁体进行清洁处理。

3.根据权利要求2所述的一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤S1所述的预处理包括对钕铁硼基体依次进行水洗、除油、热水洗、除锈、水洗、酒精洗、去离子水洗，最后吹干。

4.根据权利要求2所述的一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤S2所述的铜镀液为熔融铜液，所述的熔融铜液中还包含铝、铁、锰、镍、锌中的一种或多种。

5.根据权利要求2所述的一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤S2中，预处理后的钕铁硼基体在铜镀液中进行浸镀的时间为1～120s。

6.根据权利要求2所述的一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤S3所述的电沉积液为溶有铜盐的离子液体。

7.根据权利要求6所述的一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述离子液体为烷基季胺类离子、烷基季磷离子、1,3-二烷基取代的咪唑离子或N，N’-二烷基取代的咪唑离子、N-烷基取代的吡啶离子中的一种或多种。

8.根据权利要求2所述的一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤S3所述电沉积的电压为0.5～36V，所述电沉积的时间为1～500s。

9.根据权利要求2所述的一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：步骤S4所述清洁处理包括对钕铁硼磁体酒精超声清洗、去离子水清洗，然后干燥。

10.根据权利要求2所述的一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述铜合金层和铜层的厚度均为1～5μm。