CN104015425B - 一种具有复合涂层的钕铁硼磁性材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有复合涂层的钕铁硼磁性材料，所述钕铁硼磁性材料的表面由内向外依次附着有真空镀氮化铝薄膜和真空镀碳化硅薄膜，真空镀氮化铝薄膜的厚度为100-500nm，真空镀碳化硅薄膜的厚度为200-500nm。本发明在钕铁硼磁性材料表面进行真空镀氮化铝与真空镀碳化硅，在真空镀氮化铝后改变了镀层粗糙度，降低了镀膜层的内应力，再经真空镀制碳化硅镀层，膜基结合力强，本发明使钕铁硼磁性材料的耐蚀性、耐酸碱性均显著提高，延长了使用寿命，满足了目前市场要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种钕铁硼磁性材料的表面防护处理工艺，特别是涉及一种采用真空镀氮化铝与真空镀碳化硅相结合的钕铁硼磁性材料及其制备方法。
背景技术
钕铁硼(NdFeB)永磁材料因其优异的磁性能而已经发展成为一种重要的功能材料，广泛应用于电子、通信、计算机、交通、医疗等领域。在近20多年的研究中，其磁性能指标不断刷新，磁能积从238kJ·m-3(30MGOe)发展到目前的磁能积大于440kJ·m-3(55MGOe)，是磁性材料中发展最快的。日本在NdFeB磁体上的研究发展最为迅速。但NdFeB合金的化学稳定性差，在日常使用条件下容易发生氧化，当处于湿热的气氛中时会发生严重的电化学腐蚀。
人们借助于电镀、化学镀以及阴极电泳等方法在NdFeB基体上形成一层保护性涂层，减缓基体的腐蚀。目前国内外NdFeB基体的防护方法主要是电镀Ni、Zn层，化学镀Ni–P合金层，以及阴极电泳防护镀层。但是这些方法不仅会影响材料的磁学性能，更会带来环境问题，而采用真空物理气相沉积法制备防护层可以避免电镀液引起的环境污染。有研究采用真空热蒸发在NdFeB表面镀Al,Ti/Al和Ni/Al涂层，但是未见镀氮化铝和碳化硅复合涂层的报道。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处，提供了一种在钕铁硼磁性材料表面沉积氮化铝和碳化硅薄膜的产品以及其制备方法。本发明提高了钕铁硼磁性材料的耐腐蚀性，同时不改变其磁学性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种具有复合涂层的钕铁硼磁性材料，所述钕铁硼磁性材料的表面由内向外依次附着有真空镀氮化铝薄膜和真空镀碳化硅薄膜。
所述真空镀氮化铝薄膜的厚度为100-500nm。
所述真空镀碳化硅薄膜的厚度为200-500nm。
一种制备具有复合涂层的钕铁硼磁性材料的方法，该方法具体步骤为：
(1)对钕铁硼磁性材料表面进行手工磨制、机械抛光、清洗；
(2)在钕铁硼磁性材料的表面进行真空镀氮化铝；
(3)在真空镀氮化铝后的钕铁硼磁性材料表面，继续进行真空镀碳化硅处理。
所述步骤(1)中手工磨制的条件是：对钕铁硼磁性材料表面依次用400目、500目、600目、800目型号的砂纸由粗到细进行磨制；机械抛光是指将磨制后的材料用金刚石研磨膏在旋转的贴有绒布的抛光盘上进行镜面光亮处理；清洗条件是：用丙酮和酒精分别超声清洗10-20min。
所述步骤(2)真空镀氮化铝条件为：真空仓室本底真空为2.0×10-4Pa，通入Ar作为溅射气体，气压0.5Pa,功率100W，预溅射15min后，通入N2作为反应气体，对磁体进行1-2小时镀氮化铝；
所述步骤(3)真空镀碳化硅条件为：真空仓室本底真空为2.0×10-4Pa，通入Ar作为溅射气体，气压0.5Pa,功率150W，预溅射15min后，对磁体进行1-2小时镀碳化硅。
本发明的有益效果：本发明在钕铁硼磁性材料表面进行真空镀氮化铝与真空镀碳化硅，在真空镀氮化铝后改变了镀层粗糙度，降低了镀膜层的内应力，再经真空镀制碳化硅镀层，膜基结合力强，本发明使钕铁硼磁性材料的耐蚀性、耐酸碱性均显著提高，延长了使用寿命，满足了目前市场要求。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明钕铁硼磁性材料的横截面SEM形貌图。
图2为未镀膜、镀单层SiC涂层、镀AlN/SiC复合涂层的钕铁硼磁性材料在3.5％NaCl溶液中的动电极化曲线图。
图3为未镀膜、镀单层SiC涂层、镀AlN/SiC复合涂层的钕铁硼磁性材料在20％NaOH溶液中的动电极化曲线图。
图4为未镀膜、镀单层SiC涂层、镀AlN/SiC复合涂层的钕铁硼磁性材料在0.5mol/LH2SO4溶液中的动电极化曲线图。
具体实施方式
实施例1
钕铁硼磁性材料表面具有氮化铝和碳化硅复合涂层的制备：
(1)将钕铁硼磁性材料表面依次分别用400目、500目、600目、800目型号的砂纸由粗到细进行磨制；再进行机械抛光处理，机械抛光是指将磨制后的材料用金刚石研磨膏在旋转的贴有绒布的抛光盘上进行镜面光亮处理；最后对其表面进行清洗，清洗条件是：用丙酮和酒精分别超声清洗20min。
(2)真空镀氮化铝：将制备好的磁体和靶材放入仓室中，通过机械泵和分子泵对镀膜室抽真空，当真空仓室本底真空达到达2.0×10-4Pa时，通入Ar(流量为20sccm)作为溅射气体，气压0.5Pa,功率100W，预溅射15min后，通入N2(流量10sccm)作为反应气体，对磁体进行1小时镀氮化铝，取出镀氮化铝的钕铁硼磁性材料；
(3)真空镀碳化硅：将镀有氮化铝薄膜的钕铁硼磁性材料放入真空镀膜室中，启动真空泵对镀膜室抽真空，当真空度达1.0×10-4Pa时，通入Ar(流量为60sccm)作为溅射气体，气压0.5Pa,功率150W，预溅射15min后，对磁体进行1.5小时镀碳化硅，再取出镀有氮化铝和碳化硅双层膜的钕铁硼磁性材料。
图1是镀有氮化铝和碳化硅复合涂层的钕铁硼磁性材料的横截面SEM形貌图，电子显微镜型号SU8020，图1中由下而上分别是钕铁硼磁性材料基底、氮化铝薄膜、碳化硅薄膜。本实施例中制备的钕铁硼磁性材料表面氮化铝薄膜的厚度是200纳米，碳化硅薄膜厚度是500纳米。
实施例2
(1)将钕铁硼磁性材料表面依次分别用400目、500目、600目、800目型号的砂纸由粗到细进行磨制；再进行机械抛光处理，机械抛光是指将磨制后的材料用金刚石研磨膏在旋转的贴有绒布的抛光盘上进行镜面光亮处理；最后对其表面进行清洗，清洗条件是：用丙酮和酒精分别超声清洗10min。
(2)真空镀氮化铝：将制备好的磁体和靶材放入仓室中，通过机械泵和分子泵对镀膜室抽真空，当真空仓室本底真空达到达2.0×10-4Pa时，通入Ar(流量为20sccm)作为溅射气体，气压0.5Pa,功率100W，预溅射15min后，通入N2(流量10sccm)作为反应气体，对磁体进行1小时镀氮化铝，取出镀氮化铝的钕铁硼磁性材料；
(3)真空镀碳化硅：将镀有氮化铝薄膜的钕铁硼磁性材料放入真空镀膜室中，启动真空泵对镀膜室抽真空，当真空度达1.0×10-4Pa时，通入Ar(流量为60sccm)作为溅射气体，气压0.5Pa,功率150W，预溅射15min后，对磁体进行2小时镀碳化硅，再取出镀有氮化铝和碳化硅双层膜的钕铁硼磁性材料。
本实施例中制备的钕铁硼磁性材料表面氮化铝薄膜的厚度是500纳米，碳化硅薄膜厚度是200纳米。
实施例3
本实施例的制备方法如实施例1、实施例2。制备得到的钕铁硼磁性材料表面真空镀氮化铝薄膜的厚度为100nm，碳化硅薄膜的厚度为400nm。
对比实施例
镀有氮化铝和碳化硅复合涂层的钕铁硼磁性材料耐腐蚀性能测试；
耐蚀性测试：将镀有氮化铝和碳化硅双层膜的钕铁硼磁性材料进行耐蚀性实验，采用上海辰华CHI660D型电化学工作站，饱和Ag/AgCl为参比电极，铂片为对电极，镀膜钕铁硼磁性材料为工作电极，测试前样品在室温下腐蚀液体中浸泡1小时，测试电位扫描范围-1.2～-0.2V，扫描速度为0.01V/s；
盐水测试：三电极法测试试样在3.5％氯化钠溶液中的动电极化曲线，得到自腐蚀电流密度；
耐碱性测试：三电极法测试试样在20％氢氧化钠溶液中的动电极化曲线，得到自腐蚀电流密度。
耐酸性测试：三电极法测试试样在0.5mol/L硫酸溶液中的动电极化曲线，得到自腐蚀电流密度。
图2为未镀膜、镀单层SiC涂层、镀AlN/SiC复合涂层的钕铁硼磁性材料在3.5％NaCl溶液中的动电极化曲线图。
图3为未镀膜、镀单层SiC涂层、镀AlN/SiC复合涂层的钕铁硼磁性材料在20％NaOH溶液中的动电极化曲线图。
图4为未镀膜、镀单层SiC涂层、镀AlN/SiC复合涂层的钕铁硼磁性材料在0.5mol/LH2SO4溶液中的动电极化曲线图。
下表1为未镀膜、镀单层SiC涂层、镀AlN/SiC复合涂层的钕铁硼磁性材料分别在3.5％NaCl、20％NaOH和0.5mol/LH2SO4溶液中自腐蚀电位和自腐蚀电流密度值：
表1
由图2、图3、图4和表1可知，本发明使得钕铁硼磁性材料自腐蚀电流密度降低一到两个数量级左右，表明钕铁硼磁性材料耐盐水、耐碱、酸性能有显著提高。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (5)
1.一种具有复合涂层的钕铁硼磁性材料，其特征在于，所述钕铁硼磁性材料的表面由内向外依次附着有真空镀氮化铝薄膜和真空镀碳化硅薄膜；
所述的具有复合涂层的钕铁硼磁性材料采用如下方法制备而成，具体步骤为：
(1)对钕铁硼磁性材料表面进行手工磨制、机械抛光、清洗；
(2)在钕铁硼磁性材料的表面进行真空镀氮化铝；
(3)在真空镀氮化铝后的钕铁硼磁性材料表面，继续进行真空镀碳化硅处理；
其中，所述步骤(1)中手工磨制的条件是：对钕铁硼磁性材料表面依次用400目、500目、600目、800目的砂纸由粗到细进行磨制；所述机械抛光是指将磨制后的材料用金刚石研磨膏在旋转的贴有绒布的抛光盘上进行镜面光亮处理；所述清洗的条件是用丙酮和酒精分别超声清洗10-20min。
2.根据权利要求1所述具有复合涂层的钕铁硼磁性材料，其特征在于，所述真空镀氮化铝薄膜的厚度为100-500nm。
3.根据权利要求1所述具有复合涂层的钕铁硼磁性材料，其特征在于，所述真空镀碳化硅薄膜的厚度为200-500nm。
4.根据权利要求1所述具有复合涂层的钕铁硼磁性材料，其特征在于，所述步骤(2)真空镀氮化铝条件为：真空仓室本底真空为2.0×10-4Pa，通入Ar作为溅射气体，气压0.5Pa,功率100W，预溅射15min后，通入N2作为反应气体，对磁体进行1-2小时镀氮化铝。
5.根据权利要求1所述具有复合涂层的钕铁硼磁性材料，其特征在于，所述步骤(3)真空镀碳化硅条件为：真空仓室本底真空为2.0×10-4Pa，通入Ar作为溅射气体，气压0.5Pa,功率150W，预溅射15min后，对磁体进行1-2小时镀碳化硅。
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