CN108624925B - 一种镁合金表面超疏水结构的复合制备方法 - Google Patents
一种镁合金表面超疏水结构的复合制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种镁合金表面超疏水结构的复合制备方法。首先通过喷砂处理工艺使镁合金基体表面形貌特征改变,以在表面构造一级微米尺度粗糙结构;然后将喷砂处理后的镁合金表面置于氨水中浸泡,并将浸泡后的镁合金转入箱式电阻炉中高温氧化;然后将高温氧化后的镁合金表面浸入含有铜盐和低表面自由能物质的混合电解液中进行电沉积反应,并控制沉积电压与时间,处理完成后冲洗烘干,冷却后得到具有低水滴黏附性和耐蚀性的表面超疏水结构。本发明采用喷砂处理的物理方法制备微米级粗糙表面结构,具有结构可控及稳定性更好的优点,通过在混合电解液中一步完成微细结构优化和低表面能沉积修饰,效率高及可控性好,且综合成本低,易工业化应用。
Description
技术领域
本发明属于金属表面制备技术领域,具体涉及到一种镁合金表面超疏水结构的复合制备方法。
背景技术
镁合金具有比强度高、比刚度大、切削加工性好、生物相容性能优良和高度可回收等优点,在工程领域得到了广泛的应用。然而,镁的化学活性高,性质活泼,尤其在潮湿空气、含硫气氛或海洋大气环境中,表面极易被氧化形成疏松多孔的氧化膜,从而导致耐蚀性变差,这在很大程度上制约了其发展。现有研究报道表明,超疏水表面具有较低的表面自由能,能够有效地改善基底材料的润湿性,在耐蚀防护领域有广泛的应用前景。因此,对镁合金表面进行超疏水研究,对于提高镁合金耐腐蚀性能,扩展其工程应用范围具有重要意义。
在合金表面制备超疏水结构通常需要两个步骤:首先在表面进行粗化处理,构筑微纳米粗糙结构;其次是利用低表面自由能物质修饰所获得的粗糙结构,以降低其表面能。国内外现有的制备表面耐腐蚀超疏水结构的方法很多,如刻蚀法、溶胶-凝胶法、电化学法、模板法等。与其它制备方法相比,刻蚀法,工艺操作简单,加工成本低,常用于表面超疏水结构的制备。朱亚利等通过简单的盐酸刻蚀方法构建出具有微纳复合结构的镁合金表面,在其表面接枝疏水长链后,制备出超疏水镁合金表面(朱亚利等.材料工程,2016,44(1):66-70)。Wang等将前处理后的AZ31合金浸入CuCl2溶液刻蚀后,制备出具有微孔特征的粗糙表面结构,经油酸修饰得到超疏水膜层(Wang H Y et al.Colloids and Surfaces A:Physicochemical and Engineering Aspects,2016(509):351-358)。中国专利(201210467681.3)公开的方法是采用激光刻蚀结合纳米结构构筑及低表面物质涂覆的方法,制得了超疏水表面结构,超疏水性能较好,且具有充分的稳定性。
上述制备超疏水表面的方法中,主要通过刻蚀液化学刻蚀和物理方法刻蚀构筑表面粗糙结构,但其中方法还比较单一,存在一些问题。如化学刻蚀法周期长,重复性低,可控性较差,强酸和强碱使用对环境不利,而单纯物理刻蚀过程中虽然表面结构可控,稳定性好,但很难形成超疏水基体所要求的微纳复合结构表面。因此,结合物理和化学刻蚀法的各自优点,本发明开发出一种更经济、简单、高效的超疏水表面结构的复合制备技术。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供了一种镁合金表面超疏水结构的复合制备方法。该方法安全、环保、高效且可控性高。
本发明采用以下技术方案:
一种镁合金表面超疏水结构的复合制备方法,包括以下步骤:
(1)将镁合金表面依次用800#,1500#,2000#砂纸打磨及抛光处理,将抛光后的镁合金表面依次放置于丙酮、无水乙醇和蒸馏水中超声波清洗并吹干;
(2)采用压缩空气将微米级棕刚玉砂丸对镁合金表面进行喷砂处理,在镁合金表面构造出一级微米尺度粗糙结构。喷砂所用砂丸目数为36~180目,气流压力为0.2~0.6MPa,喷射时间为10秒~10分钟。
随后再次将具有粗糙表面结构的镁合金依次放置于丙酮、无水乙醇和蒸馏水中超声波清洗,除去表面的污垢并吹干;
(3)将喷砂处理后的镁合金表面置于质量百分比浓度为10~25%的氨水中浸泡,浸泡温度为25~35℃,时间为60~90min;并将浸泡后的镁合金转入箱式电阻炉中,在350~400℃高温氧化处理30~90min。
(4)取与处理后的镁合金表面尺寸相同的铜片作为阳极,处理后的镁合金作为阴极,阴阳极通过导线与直流电源连接;将处理后镁合金与铜片平行放入盛有铜盐和低表面自由能物质的混合电解液容器中,其中混合电解液是将0.01~0.1mol/l氯化铜、0.05~0.1mol/l十八烷酸和0.08~0.2mol/l甘油在磁力搅拌条件下溶于无水乙醇。通电进行电化学沉积处理,电沉积温度为25~35℃,电压为5~25v,时间为1~6h。
(5)电沉积完成后采用在去离子水中提拉清洗,去除表面附着残留液,清洗后烘干,烘干温度为60~120℃,时间为20~40min,在空气中冷却后得到具有低水滴黏附性和耐蚀性的表面超疏水结构。
与现有技术相比,本发明的有益效果:
1.通过喷砂的物理方式在表面构造一级微米尺度粗糙结构,加工装置和操作简单、成本低及可控性好;
2.通过盐类和低表面自由能物质的混合电解液替代传统对环境有害的强酸和强碱对喷砂处理后的一级粗糙结构进一步电化学沉积修饰并优化形成二级微细结构。反应过程缓和,可控性好,且不容易破坏喷砂处理的微米级粗糙结构;
3.喷砂处理后的微米级粗糙结构为电化学反应过程提供了更多的活性反应位点,刻蚀和沉积反应过程中十八烷酸根离子在电场作用下易于在表面结合,反应后表面结构纳米化程度提高,膜层稳定。
4.通过物理和电化学方法相结合复合制备得到的表面超疏水结构具有良好的超疏水性能,对水的接触角大于150℃,耐腐蚀性能显著提高。该方法综合成本低,易工业化应用。
附图说明:
图1本发明实施例3中通过喷砂处理对镁合金表面进行物理刻蚀后,表面形成的一级微米尺度粗糙结构SEM形貌;
图2本发明实施例3中镁合金表面微观结构的SEM图及水滴在其表面的超疏水状态图;
图3通过提拉水滴法测试的本发明实施例3中镁合金表面黏附性图;
图4本发明实施例4中水滴在镁合金表面超疏水状态图及对应局部形貌;
图5本发明实施例3中镁合金表面在3.5wt.%NaCl水溶液中的电化学腐蚀曲线。
具体实施方式
实施例1
将AZ91镁合金表面依次用800#,1500#,2000#砂纸打磨及抛光处理,将抛光后的镁合金表面依次放置于丙酮、无水乙醇和蒸馏水中超声波清洗并吹干。
采用压缩空气将目数为36目的棕刚玉砂丸对镁合金表面进行喷砂处理,气流压力为0.6MPa,喷射时间为10s。随后再次将具有粗糙表面结构的镁合金依次放置于丙酮、无水乙醇和蒸馏水中超声波清洗,除去表面的污垢并吹干。
将喷砂处理后的镁合金表面置于质量百分比浓度为10%的氨水中浸泡,浸泡温度为25℃,时间为60min;并将浸泡后的镁合金转入箱式电阻炉中,在350℃高温氧化处理60min。
取与处理后的镁合金表面尺寸相同的铜片作为阳极,处理后的镁合金作为阴极,阴阳极通过导线与直流电源连接;将0.01mol/l氯化铜、0.05mol/l十八烷酸和0.08mol/l甘油在磁力搅拌条件下溶于无水乙醇配置成混合电解液,将处理后镁合金与铜片平行放入盛有该混合电解液的容器中,通电进行电化学沉积处理,电沉积温度为25℃,电压为6v,时间为6h。电沉积完成后采用在去离子水中提拉清洗,去除表面附着残留液,清洗后在烘箱中80℃烘干,时间为40min,然后在空气中冷却得到具有低水滴黏附性和耐蚀性的表面超疏水结构。
实施例2
将AZ91镁合金表面依次用800#,1500#,2000#砂纸打磨及抛光处理,将抛光后的镁合金表面依次放置于丙酮、无水乙醇和蒸馏水中超声波清洗并吹干。
采用压缩空气将目数为36目的棕刚玉砂丸对镁合金表面进行喷砂处理,气流压力为0.5MPa,喷射时间为30s。随后再次将具有粗糙表面结构的镁合金依次放置于丙酮、无水乙醇和蒸馏水中超声波清洗,除去表面的污垢并吹干。
将喷砂处理后的镁合金表面置于质量百分比浓度为15%的氨水中浸泡,浸泡温度为30℃,时间为40min;并将浸泡后的镁合金转入箱式电阻炉中,在390℃高温氧化处理50min。
取与处理后的镁合金表面尺寸相同的铜片作为阳极,处理后的镁合金作为阴极,阴阳极通过导线与直流电源连接;将0.02mol/l氯化铜、0.06mol/l十八烷酸和0.1mol/l甘油在磁力搅拌条件下溶于无水乙醇配置成混合电解液,将处理后镁合金与铜片平行放入盛有该混合电解液的容器中,通电进行电化学沉积处理,电沉积温度为25℃,电压为10v,时间为5h。
电沉积完成后采用在去离子水中提拉清洗,去除表面附着残留液,清洗后在烘箱中100℃烘干,时间为30min,然后在空气中冷却得到具有低水滴黏附性和耐蚀性的表面超疏水结构。
实施例3
将AZ91镁合金表面依次用800#,1500#,2000#砂纸打磨及抛光处理,将抛光后的镁合金表面依次放置于丙酮、无水乙醇和蒸馏水中超声波清洗并吹干;
采用压缩空气将目数为80目的棕刚玉砂丸对镁合金表面进行喷砂处理,气流压力为0.4MPa,喷射时间为30s。随后再次将具有粗糙表面结构的镁合金依次放置于丙酮、无水乙醇和蒸馏水中超声波清洗,除去表面的污垢并吹干。通过喷砂处理对镁合金表面进行物理刻蚀后,表面形成的一级微米尺度粗糙结构SEM形貌图如图1所示。
将喷砂处理后的镁合金表面置于质量百分比浓度为20%的氨水中浸泡,浸泡温度为35℃,时间为30min;并将浸泡后的镁合金转入箱式电阻炉中,在400℃高温氧化处理30min。
取与处理后的镁合金表面尺寸相同的铜片作为阳极,处理后的镁合金作为阴极,阴阳极通过导线与直流电源连接;将0.05mol/l氯化铜、0.08mol/l十八烷酸和0.15mol/l甘油在磁力搅拌条件下溶于无水乙醇配置成混合电解液,将处理后镁合金与铜片平行放入盛有该混合电解液的容器中,通电进行电化学沉积处理,电沉积温度为25℃,电压为15v,时间为4h。
电沉积完成后采用在去离子水中提拉清洗,去除表面附着残留液,清洗后在烘箱中120℃烘干,时间为20min,然后在空气中冷却得到具有低水滴黏附性和耐蚀性的表面超疏水结构。镁合金表面超疏水微观结构的SEM图及水滴在其表面的超疏水状态图如图2所示,经测试,该镁合金超疏水表面对水滴的静态接触角达158°;通过提拉水滴法测试的本实施例中镁合金表面黏附性图如图3所示,表明水滴能够轻易从表面脱除,显示出良好的疏水效果;图5所示镁合金表面在3.5wt.%NaCl水溶液中的动电位极化曲线,经测试,相对于未经处理的镁合金试样,超疏水镁合金的腐蚀电位升高了0.28V,而腐蚀电流密度下降了约99.3%,显示出良好的耐腐蚀性能。
实施例4
将AZ91镁合金表面依次用800#,1500#,2000#砂纸打磨及抛光处理,将抛光后的镁合金表面依次放置于丙酮、无水乙醇和蒸馏水中超声波清洗并吹干;
采用压缩空气将目数为120目的棕刚玉砂丸对镁合金表面进行喷砂处理,气流压力为0.4MPa,喷射时间为60s。随后再次将具有粗糙表面结构的镁合金依次放置于丙酮、无水乙醇和蒸馏水中超声波清洗,除去表面的污垢并吹干;
将喷砂处理后的镁合金表面置于质量百分比浓度为25%的氨水中浸泡,浸泡温度为35℃,时间为30min;并将浸泡后的镁合金转入箱式电阻炉中,在400℃高温氧化处理30min。
取与处理后的镁合金表面尺寸相同的铜片作为阳极,处理后的镁合金作为阴极,阴阳极通过导线与直流电源连接;将0.08mol/l氯化铜、0.1mol/l十八烷酸和0.2mol/l甘油在磁力搅拌条件下溶于无水乙醇配置成混合电解液,将处理后镁合金与铜片平行放入盛有该混合电解液的容器中,通电进行电化学沉积处理,电沉积温度为30℃,电压为20v,时间为3h。
电沉积完成后采用在去离子水中提拉清洗,去除表面附着残留液,清洗后在烘箱中120℃烘干,时间为20min,然后在空气中冷却得到具有低水滴黏附性和耐蚀性的表面超疏水结构。水滴在其表面的超疏水状态图如图4所示,经测试,该镁合金超疏水表面对水滴的静态接触角达156°。
以上所述的仅为本发明的优选实施例,并不用于限定本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种镁合金表面超疏水结构的复合制备方法,其特征在于,所述方法包括下列步骤:
(1)将镁合金表面依次用800#,1500#,2000#砂纸打磨及抛光处理,将抛光后的镁合金表面依次放置于丙酮、无水乙醇和蒸馏水中超声波清洗并吹干;
(2)采用压缩空气将微米级棕刚玉砂丸对镁合金表面进行喷砂处理,在镁合金表面构造出粗糙结构,随后将具有粗糙表面结构的镁合金依次放置于丙酮、无水乙醇和蒸馏水中超声波清洗,除去表面的污垢并吹干;
(3)将喷砂处理后的镁合金表面置于氨水中浸泡,并将浸泡后的镁合金转入箱式电阻炉中进行高温氧化处理;
(4)取与处理后的镁合金表面尺寸相同的铜片作为阳极,处理后的镁合金作为阴极,阴阳极通过导线与直流电源连接;将氯化铜、十八烷酸以及甘油溶于无水乙醇配置成混合电解液,将处理后镁合金与铜片平行放入盛有所述混合电解液的容器中,通电进行电化学沉积处理,并控制沉积电压与沉积时间,电沉积完成后清洗烘干,冷却后得到具有低水滴黏附性和耐蚀性的镁合金表面超疏水结构。
2.根据权利要求1所述的一种镁合金表面超疏水结构的复合制备方法,其特征在于,步骤(2)喷砂所用砂丸目数为36~180目,气流压力为0.2~0.6MPa,喷射时间为10秒~10分钟。
3.根据权利要求1所述的一种镁合金表面超疏水结构的复合制备方法,其特征在于,步骤(3)氨水溶液质量百分比浓度为10~25%,浸泡温度为25~35℃,时间为60~90min;高温氧化处理温度为350~400℃,时间为30~90min。
4.根据权利要求1所述的一种镁合金表面超疏水结构的复合制备方法,其特征在于,步骤(4)电沉积温度为20~30℃,电压为5~25v,时间为1~6h。
5.根据权利要求4所述的一种镁合金表面超疏水结构的复合制备方法,其特征在于,所述混合电解液中氯化铜摩尔浓度为0.01~0.1mol/l,十八烷酸摩尔浓度为0.05~0.1mol/l,甘油摩尔浓度为0.08~0.2mol/l。
6.根据权利要求1所述的一种镁合金表面超疏水结构的复合制备方法,其特征在于,步骤(4)清洗过程采用在去离子水中提拉清洗,去除表面附着残留液,清洗后烘干温度为60~120℃,时间为20~40min,烘干后空冷。
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