CN114101002A - 一种钛合金胶接前的表面处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属表面处理技术领域，具体涉及一种钛合金胶接前的表面处理方法。包括：第一步：采用有机溶剂擦拭钛合金表面；第二步：在压缩空气搅拌下，对钛合金表面采用碱性溶液清洗；第三步：采用酸性溶液对钛合金表面进行清洗；第四步：制备溶胶凝胶；所述溶胶凝胶由溶胶凝胶基料组分A与溶胶凝胶组分B充分振荡混合制备得到，其中所述溶胶凝胶基料组分A包括1‑丙醇锆盐、乙酸和正丙醇；所述溶胶凝胶组分B包括2，3‑环氧丙基丙基三甲基硅烷和甲醇；第五步：在钛合金表面采用刷涂或喷涂工艺涂覆所述第六步中配制的溶胶凝胶；第六步：钛合金表面溶胶凝胶干燥；第七步：喷涂底胶或用牛皮纸保护完成溶胶凝胶干燥的表面。操作简单、方便，干燥快速。

Description

一种钛合金胶接前的表面处理方法
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域，具体涉及一种钛合金胶接前的表面处理方法。
背景技术
钛合金具有密度小、强度高、耐温性好、抗腐蚀性好、抗冲击振动性能好等优良的性能，特别是与碳纤维及其他复合材料有良好的电化学相容性，成为替代不锈钢应用于前缘包片制造的一种理想材料。但由于钛合金在大气中自然生成一层疏松多孔的氧化膜，使其表面活性降低，导致钛合金胶接接头强度低、耐久性差。目前钛合金板件常用的表面处理方法为酸洗、喷砂、微弧氧化、阳极氧化、激光毛化等，后续大多进行涂装操作，对与钛合金胶接的研究尚少，且无工业应用的先例。钛合金胶接技术不成熟，限制了钛合金材质作为桨叶包片的应用，提高钛合金胶接强度成为亟需攻克的关键技术。
专利CN 102586833A公开了一种用于胶接前的钛合金表面处理方法，主要叙述一种胶接前钛合金采用机械法与碱性溶液阳极氧化的表面处理方式，其机械法采用350～450目金刚砂喷砂；碱性阳极氧化工艺为：温度10～40℃，电压5～30V，电流密度1～5A/dm2，氢氧化钠200～400g/L，过氧化氢30～70g/L，硅酸钠3.1～8.6g/L，乙二胺四乙酸10～20g/L，酒石酸钠40～80g/L。但是该表面处理方式存在因通电问题不能处理较大面积的零件且会对钛合金的力学或疲劳强度性能产生不良影响。
专利CN 107283871A公开了一种热塑性树脂基体碳纤维-钛/钛合金层合板的制备方法，主要叙述碳纤维增强钛合金层板TiGr的钛合金和预浸料界面胶接效果差，采用热塑性树脂包括PEEK、PPS和PEI三种工程用高性能热塑性树脂，表面采用喷砂、硅烷偶联剂联合处理、碱性阳极化和紫外光接枝联合处理。但是该表面处理方式存在只能处理较薄的钛合金板且需要经过喷砂和紫外照射等有害过程等问题。
专利CN 103386692A公开了一种机器人碳纤维臂杆设计制造方法，主要叙述该碳纤维臂杆采用胶接与螺钉连接这种混和连接的方式粘连待一起，钛合金接口件采用喷砂或强酸酸洗处理。但是该表面处理方式存在只采用吹砂或酸洗处理钛合金导致粘接性能差等问题。
发明内容
本发明的目的：本发明旨在提供一种钛合金胶接前的表面处理方法。
本发明的技术方案：为了实现上述发明目的，提出一种钛合金胶接前的表面处理方法，包括如下步骤：
第一步：采用有机溶剂擦拭钛合金表面；
第二步：在压缩空气搅拌下，对钛合金表面采用碱性溶液清洗；
第三步：采用酸性溶液对钛合金表面进行清洗；
第四步：制备溶胶凝胶；所述溶胶凝胶由溶胶凝胶基料组分A与溶胶凝胶组分B充分振荡混合制备得到，其中所述溶胶凝胶基料组分A包括1-丙醇锆盐、乙酸和正丙醇；所述溶胶凝胶组分B包括2，3-环氧丙基丙基三甲基硅烷和甲醇；
第五步：在钛合金表面采用刷涂或喷涂工艺涂覆所述第六步中配制的溶胶凝胶；
第六步：钛合金表面溶胶凝胶干燥；
第七步：喷涂底胶或用牛皮纸保护完成溶胶凝胶干燥的表面。
优选的，在所述第一步中，所述有机溶剂选用丁酮或乙醇中的一种或多种。
优选的，分别在所述第一步、第二步、第三步后采用流动冷水进行清洗。
优选的，在所述第二步中，清洗温度范围为55～65℃，清洗时间范围为5～15min，所述碱性溶液包括浓度为35～45g/L碳酸钠溶液、浓度为17～25g/L磷酸钠溶液、浓度为1mL/L硅酸钠溶液、浓度为10mL/L表面活性剂溶液。
优选的，在所述第三步中，清洗温度范围为20～30℃，清洗时间范围为30s～60s，所述酸性溶液包括浓度为400mL/L硝酸溶液、浓度为30mL/L～60mL/L的氢氟酸溶液、浓度为1g/L表面活性剂溶液。
优选的，在所述第五步中，所述刷涂工艺具体包括如下步骤：
用耐酸刷子或其他揩布或其他合适材料，将混和好的溶胶凝胶刷涂到钛合金表面，涂覆量应该至少能使试样表面保持浸润1min；膜层自动排液3min～15min；采用压缩空气或蘸有溶胶凝胶的干净揩布去除钛合金表面多余的溶胶凝胶液。
优选的，在所述第五步中，所述喷涂工艺具体包括如下步骤：
用喷枪将溶胶凝胶喷涂到钛合金表面上，喷涂量应该至少能使试样表面保持浸润1min，喷枪可采用无空气喷枪、HVLP喷枪、静电喷枪或者空气喷枪中的一种，喷涂距离40cm±10cm，喷涂压力0.25MPa～0.3MPa；采用压缩空气或蘸有溶胶凝胶的干净揩布去除钛合金表面多余的溶胶凝胶液。
优选的，在所述第八步中，所述干燥过程可采用空气干燥，或者在不高于50℃的烘箱或烘房中加速干燥，时间不得超过1h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明钛合金胶接前表面处理采用溶胶凝胶方式，两组分混合后通过聚合反应形成交联网状结构，该网状结构可以增大底胶与钛合金表面的接触面积又可以通过强界面化学键增加粘接强度。溶胶凝胶采用刷涂或喷涂方式，操作简单、方便，干燥快速，解决了不易于阳极氧化的大型钛合金包片、大型钛合金蒙皮、不能通过电化学处理的焊接结构等零件；浮动剥离和剪切性能优于酸洗、吹砂等钛合金常用胶接前表面处理方式，是理想的替代酸洗和吹砂等常规钛合金胶接前的表面处理方式。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。实施例中所用原料均可商购获得。
本发明的工艺方法：
有机溶剂除油→碱除油→酸洗→混和溶胶凝胶→喷涂/刷涂溶胶凝胶→干燥→喷涂底胶→胶接。
第一步：用丁酮或乙醇擦拭钛合金表面后用流动水清洗。
第二步：碱除油
Figure BDA0003335781210000041
第三步：流动冷水洗
第四步：酸洗
Figure BDA0003335781210000042
氧化层去除不彻底时，可适当延长酸洗时间。
第五步：流动冷水洗
第六步：混和溶胶凝胶
将溶胶凝胶B组分一次性全部加入溶胶凝胶基料A组分中，充分振荡，混合均匀。配制完成后在12h内使用。
第七步：刷涂/喷涂溶胶凝胶
溶胶凝胶施工环境10℃～38℃，相对湿度30％～85％。
a)刷涂：用耐酸刷子或其他揩布或其他合适材料，将混和好的溶胶凝胶溶液刷涂到钛合金表面，涂覆量应该至少能使试样表面保持浸润1min；膜层自动排液3min～15min；采用压缩空气或蘸有溶胶凝胶的干净揩布去除钛合金表面多余的溶胶凝胶液，使用揩布时不能用力过大，能去除多余溶胶凝胶即可。
b)喷涂：用喷枪将溶胶凝胶溶液喷涂到钛合金表面上，喷涂量应该至少能使试样表面保持浸润1min，喷枪可采用无空气喷枪、HVLP喷枪、静电喷枪或者空气喷枪，采用空气喷枪的喷涂压力不能过大，避免溶胶凝胶溶液喷涂到钛合金表面时产生气泡，喷涂距离40cm±10cm，喷涂压力0.25MPa～0.3MPa。喷涂前喷枪必须进行彻底清洗，避免污染溶胶凝胶溶液；采用压缩空气或蘸有溶胶凝胶的干净揩布去除钛合金表面多余的溶胶凝胶液，使用揩布时不能用力过大，能去除多余溶胶凝胶即可。
第八步：干燥
空气干燥至表面目视干燥，也可在不高于50℃的烘箱或烘房中加速干燥，时间不得超过1h。在此期间为防止破坏或污染膜层，应减少与零件的接触直至完全干燥。不要以任何形式接触涂敷过溶胶凝胶的表面。
第九步：喷涂底胶
立即喷涂底胶或用牛皮纸保护完成溶胶凝胶干燥的表面，以防止污染，喷涂底胶要求在溶胶凝胶涂覆后0.5h至48h内完成。喷涂距离40cm±10cm，喷涂压力0.2MPa～0.25MPa，喷涂后室温放置30min，然后在60℃固化30min。
第十步：胶接
实施例一：
TA2试片尺寸300×120×0.6mm，用乙醇擦拭后碱除油10min，保证30s水膜连续不断，放入酸洗溶液中洗1min，然后流动水洗超过2min，无油无水压缩空气吹干待用，试片表面为银白色。
TA2试片尺寸300×120×0.6mm，用乙醇擦拭后碱除油10min，保证30s水膜连续不断，无油无水压缩空气吹干后吹砂处理，试片表面为无金属光泽的暗灰色。
把溶胶凝胶AC-131B组分全部倒入溶胶凝胶基料A组分中充分振荡，混合均匀，A与B的体积比为50：1。用耐酸刷子蘸混和好的溶胶凝胶刷涂到钛合金试片一侧，刷一遍，膜层自动排液10min，没有多余的溶胶凝胶液。
根据IGC04.26.360进行浮动剥离试验，三种试片包括酸洗、酸洗+溶胶凝胶和吹砂。底胶采用J-100航空底胶，胶膜采用配套胶膜J-99B；胶接参数为，升温速率：1.5～3℃/min，固化压力：0.3±0.02MPa固化温度：180±5℃，固化时间：90±10min，卸压＜60℃。
酸洗+溶胶凝胶浮动剥离值为：10.15KN/m、11.00KN/m、11.24KN/m、10.85KN/m。比酸洗和吹砂的浮动剥离值大1KN/m左右。
实施例二：
TA2试片尺寸300×120×0.6mm，用乙醇擦拭后碱除油10min，保证30s水膜连续不断，放入酸洗溶液中洗1min，然后流动水洗超过2min，无油无水压缩空气吹干待用，试片表面为银白色。
TA2试片尺寸300×120×0.6mm，用乙醇擦拭后碱除油10min，保证30s水膜连续不断，无油无水压缩空气吹干后吹砂处理，试片表面为无金属光泽的暗灰色。
把溶胶凝胶AC-131B组分全部倒入溶胶凝胶基料A组分中充分振荡，混合均匀，A与B的体积比为50：1。用耐酸刷子蘸混和好的溶胶凝胶刷涂到钛合金试片一侧，刷二遍，膜层自动排液15min，用蘸有溶胶凝胶的干净揩布去除钛合金表面多余的溶胶凝胶液。
根据IGC04.26.360进行浮动剥离试验，三种试片包括酸洗、酸洗+溶胶凝胶和吹砂。底胶采用J-100航空底胶，胶膜采用配套胶膜J-99B；胶接参数为，升温速率：1.5～3℃/min，固化压力：0.3±0.02MPa固化温度：180±5℃，固化时间：90±10min，卸压＜60℃。酸洗+溶胶凝胶浮动剥离值为：9.67KN/m、10.60KN/m、10.94KN/m、10.64KN/m。比酸洗和吹砂的浮动剥离值大1KN/m左右。
实施例三：
TA2试片尺寸300×120×0.6mm，用乙醇擦拭后碱除油10min，保证30s水膜连续不断，放入酸洗溶液中洗1min，然后流动水洗超过2min，无油无水压缩空气吹干待用，试片表面为银白色。
TA2试片尺寸300×120×0.6mm，用乙醇擦拭后碱除油10min，保证30s水膜连续不断，无油无水压缩空气吹干后吹砂处理，试片表面为无金属光泽的暗灰色。把溶胶凝胶AC-131B组分全部倒入溶胶凝胶基料A组分中充分振荡，混合均匀，A与B的体积比为50：1。用喷枪将溶胶凝胶溶液喷涂到钛合金表面上，喷一遍，膜层自动排液10min，没有多余的溶胶凝胶液。
根据IGC04.26.360进行浮动剥离试验，三种试片包括酸洗、酸洗+溶胶凝胶和吹砂。底胶采用J-100航空底胶，胶膜采用配套胶膜J-99B；胶接参数为，升温速率：1.5～3℃/min，固化压力：0.3±0.02MPa固化温度：180±5℃，固化时间：90±10min，卸压＜60℃。
酸洗+溶胶凝胶浮动剥离值为：9.94KN/m、11.08KN/m、11.06KN/m、10.98KN/m。比酸洗和吹砂的浮动剥离值大1KN/m左右。
实施例四：
TC4试片尺寸300×120×0.6mm，用乙醇擦拭后碱除油10min，保证30s水膜连续不断，放入酸洗溶液中洗1min，然后流动水洗超过2min，无油无水压缩空气吹干待用，试片表面为银白色。
TC4试片尺寸300×120×0.6mm，用乙醇擦拭后碱除油10min，保证30s水膜连续不断，无油无水压缩空气吹干后吹砂处理，试片表面为无金属光泽的暗灰色。把溶胶凝胶AC-131B组分全部倒入溶胶凝胶基料A组分中充分振荡，混合均匀，A与B的体积比为50：1。用耐酸刷子蘸混和好的溶胶凝胶刷涂到钛合金试片一侧，刷一遍，膜层自动排液10min，没有多余的溶胶凝胶液。
根据IGC04.26.360进行浮动剥离试验，三种试片包括酸洗、酸洗+溶胶凝胶和吹砂。底胶采用6726航空底胶，胶膜采用配套胶膜1113.06；胶接参数为，底胶预固化参数：环境温度下至少30min，固化温度135±5℃，60～70min；升温速率：≤5℃/min，固化压力：0.35±0.02MPa，固化温度：120±3℃，固化时间：60min，卸压＜60℃。
酸洗+溶胶凝胶浮动剥离值为：11.08KN/m、12.15KN/m、12.20KN/m、12.52KN/m。比酸洗和吹砂的浮动剥离值大2KN/m～3KN/m左右。
实施例五：
TA2试片尺寸300×120×0.6mm，用乙醇擦拭后碱除油10min，保证30s水膜连续不断，放入酸洗溶液中洗1min，然后流动水洗超过2min，无油无水压缩空气吹干待用，试片表面为银白色。
TA2试片尺寸300×120×0.6mm，用乙醇擦拭后碱除油10min，保证30s水膜连续不断，无油无水压缩空气吹干后吹砂处理，试片表面为无金属光泽的暗灰色。把溶胶凝胶EPA-9B组分全部倒入溶胶凝胶基料A组分中充分振荡，混合均匀，A与B的体积比为100：1。用耐酸刷子蘸混和好的溶胶凝胶刷涂到钛合金试片一侧，刷一遍，膜层自动排液8min，没有多余的溶胶凝胶液。
根据IGC04.26.360进行浮动剥离试验，三种试片包括酸洗、酸洗+溶胶凝胶和吹砂。底胶采用J-100航空底胶，胶膜采用配套胶膜J-99B；胶接参数为，升温速率：1.5～3℃/min，固化压力：0.3±0.02MPa固化温度：180±5℃，固化时间：90±10min，卸压＜60℃。
酸洗+溶胶凝胶浮动剥离值为：10.05KN/m、10.31KN/m、10.64KN/m、9.82KN/m。比酸洗和吹砂的浮动剥离值大1KN/m左右。

Claims (8)

1.一种钛合金胶接前的表面处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步：采用有机溶剂擦拭钛合金表面；
第二步：在压缩空气搅拌下，对钛合金表面采用碱性溶液清洗；
第三步：采用酸性溶液对钛合金表面进行清洗；
第四步：制备溶胶凝胶；所述溶胶凝胶由溶胶凝胶基料组分A与溶胶凝胶组分B充分振荡混合制备得到，其中所述溶胶凝胶基料组分A包括1-丙醇锆盐、乙酸和正丙醇；所述溶胶凝胶组分B包括2，3-环氧丙基丙基三甲基硅烷和甲醇；
第五步：在钛合金表面采用刷涂或喷涂工艺涂覆所述第六步中配制的溶胶凝胶；
第六步：钛合金表面溶胶凝胶干燥；
第七步：喷涂底胶或用牛皮纸保护完成溶胶凝胶干燥的表面。
2.根据权利要求1所述的一种钛合金胶接前的表面处理方法，其特征在于，优选的，在所述第一步中，所述有机溶剂选用丁酮或乙醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种钛合金胶接前的表面处理方法，其特征在于，分别在所述第一步、第二步、第三步后采用流动冷水进行清洗。
4.根据权利要求1所述的一种钛合金胶接前的表面处理方法，其特征在于，在所述第二步中，清洗温度范围为55～65℃，清洗时间范围为5～15min，所述碱性溶液包括浓度为35～45g/L碳酸钠溶液、浓度为17～25g/L磷酸钠溶液、浓度为1mL/L硅酸钠溶液、浓度为10mL/L表面活性剂溶液。
5.根据权利要求1所述的一种钛合金胶接前的表面处理方法，其特征在于，在所述第三步中，清洗温度范围为20～30℃，清洗时间范围为30s～60s，所述酸性溶液包括浓度为400mL/L硝酸溶液、浓度为30mL/L～60mL/L的氢氟酸溶液、浓度为1g/L表面活性剂溶液。
6.根据权利要求1所述的一种钛合金胶接前的表面处理方法，其特征在于，在所述第五步中，所述刷涂工艺具体包括如下步骤：
用耐酸刷子或其他揩布或其他合适材料，将混和好的溶胶凝胶刷涂到钛合金表面，涂覆量应该至少能使试样表面保持浸润1min；膜层自动排液3min～15min；采用压缩空气或蘸有溶胶凝胶的干净揩布去除钛合金表面多余的溶胶凝胶液。
7.根据权利要求1所述的一种钛合金胶接前的表面处理方法，其特征在于，在所述第五步中，所述喷涂工艺具体包括如下步骤：
用喷枪将溶胶凝胶喷涂到钛合金表面上，喷涂量应该至少能使试样表面保持浸润1min，喷枪可采用无空气喷枪、HVLP喷枪、静电喷枪或者空气喷枪中的一种，喷涂距离40cm±10cm，喷涂压力0.25MPa～0.3MPa；采用压缩空气或蘸有溶胶凝胶的干净揩布去除钛合金表面多余的溶胶凝胶液。
8.根据权利要求1所述的一种钛合金胶接前的表面处理方法，其特征在于，在所述第八步中，所述干燥过程可采用空气干燥，或者在不高于50℃的烘箱或烘房中加速干燥，时间不得超过1h。
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