CN109161839A - 一种刻蚀机台铝阳极氧化部件再生制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种刻蚀机台铝阳极氧化部件再生制备工艺，包括以下步骤：步骤1、对铝部件进行脱脂处理；步骤2、将铝部件放入碱液中碱蚀；步骤3、将铝部件放入酸液中除灰；步骤4、水洗；步骤5、对铝部件进行阳极氧化；步骤6、清洗干燥；步骤7、利用三阴极等离子喷枪将浆料喷涂至铝部件的阳极氧化层上，喷涂涂层厚度均匀控制在60～150μm；步骤8、干燥清洗；步骤9、烘干、冷却并包装。本发明与现有工艺相比，部件无需进行喷砂预处理，阳极氧化层也不需要封孔处理，减少作业流程，降低成本，提高产能，同时避免了喷砂工艺给部件带来的损耗及变形，提高了部件重复再生次数。
Description
技术领域
本发明涉及刻蚀工艺。
背景技术
刻蚀工艺是半导体及液晶面板制备过程中的关键工艺之一，刻蚀机台部件工作时处于活性等离子气氛中，如卤族等离子刻蚀气体SF6，CF4，Cl2等，长期受到离子的物理撞击以及活性原子的化学刻蚀。刻蚀机台内部有许多铝部件，而半导体和液晶面板制备时对刻蚀机台内部洁净度要求严格，这就需要提高刻蚀腔体内部铝部件的耐腐蚀性能。
现有技术为在铝部件表面制备阳极氧化层，然后使用传统等离子喷涂在阳极氧化层上制备氧化钇涂层，氧化钇具有优异的耐卤族等离子刻蚀气体腐蚀的能力，能够有效提高铝部件使用寿命，保证腔体内部洁净度。现有工艺具体实施方法如下：1)铝部件工作面喷砂处理，喷砂后粗糙度Ra4～8μm；2)对喷砂后部件变形进行整形，保证平面度<1mm；3)阳极氧化处理，工作面因喷砂处理阳极后粗糙度为Ra3～6μm，非工作面阳极后粗糙度为Ra0.2～1.5μm；4)封孔处理，使用去离子水和阳极氧化膜进行水合作用来密封阳极氧化层微观纳米孔，提高阳极层耐腐蚀性能；5)工作面等离子喷涂氧化钇，涂层厚度100～200μm；
使用上述方法制备部件过程中，由于等离子喷涂使用的是粒径为10～90μm的粉末，喷涂到阳极氧化膜上吸附能力差，需要在阳极氧化前对部件工作面进行喷砂处理来提高涂层粘附能力，喷砂处理增加部件损耗的同时造成部件变形，随着部件再生次数的增加，部件厚度降低严重以及变形导致平面度变大，无法满足使用要求，不得不更换新的部件，增加维护成本。另外等离子喷涂制备的氧化钇涂层表面粗糙度为Ra4～8μm，涂层孔隙率为3～8％，随着半导体及液晶面板行业发展，高制程工艺刻蚀腔体中等离子刻蚀气氛更加恶劣，刻蚀功率也越来越高，普通等离子喷涂氧化钇涂层的耐腐蚀性能越来越不能满足要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是实现一种有助于提高产品质量、并能降低成本的刻蚀机台铝阳极氧化部件再生制备工艺。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种刻蚀机台铝阳极氧化部件再生制备工艺，包括以下步骤：
步骤1、对铝部件进行脱脂处理；
步骤2、将铝部件放入碱液中碱蚀；
步骤3、将铝部件放入酸液中除灰；
步骤4、水洗；
步骤5、对铝部件进行阳极氧化；
步骤6、清洗干燥；
步骤7、利用三阴极等离子喷枪将浆料喷涂至铝部件的阳极氧化层上，喷涂涂层厚度均匀控制在60～150μm；
步骤8、干燥清洗；
步骤9、烘干、冷却并包装。
所述步骤1中采用脱脂剂对铝部件进行脱脂处理，所述脱脂剂浓度为30～60g/L，温度为40～60℃，脱脂时间4～8min。
所述步骤2中采用的碱液为NaOH溶液，所述碱液的浓度为40～80g/L，温度为40～60℃，碱蚀时间为10～20S。
所述步骤3中采用酸液为HNO3溶液，所述酸液的浓度为30wt％～50wt％，除灰时间为30～50S。
所述步骤4中水洗使用去离子水冲洗铝部件表面，冲洗3～5遍，每遍冲洗30～50S。
所述步骤5中使用草酸与硫酸的混酸或草酸对铝部件进行阳极氧化，溶液中酸的浓度为30～60g/L，溶液温度控制在10～20℃，电流密度为0.5～1.5A/dm2，电压为15～60V，阳极氧化膜厚度控制在40～60μm。
所述步骤6先采用打磨铝部件表面，然后对铝部件进行高压水洗，最后使用压缩空气吹干铝部件表面并在烘箱内干燥处理，所述高压水洗采用电阻率大于4MΩ*cm的去离子水，水压为50～100bar，所述干燥温度为60～80℃，干燥时间为8～12h。
所述步骤7中的浆料包含固体粉末、去离子水、乙醇，其中粉末固含量为10％～40％wt，水和乙醇的体积比例为1:1,粉末颗粒粒度为100-500nm，粉末材料为Y2O3、YF3、YOF中的一种；三阴极等离子喷枪的喷涂工艺参数为：主气Ar流量50～80L/min，次气H2流量10～15L/min，电压70～90V，电流400～500A，浆料量20～50L/min，喷涂距离60～100mm，喷涂30～50个pass，涂层厚度达到60～150μm，涂层粗糙度小于Ra.1.5μm，涂层孔隙率低于1％，与阳极氧化层结合力大于10MPa。
所述步骤8先使用高压水洗清洗，然后进行超声波清洗，最后使用压缩空气吹干并在烘箱内干燥处理，所述高压水洗使用的去离子水电阻率大于4MΩ*cm，压力为50～100bar，所述超声波清洗使用的去离子水电阻率大于4MΩ*cm，超声强度为6～12W/inch2，所述干燥温度为60～80℃，干燥时间为1～2h。
所述步骤9将将铝部件放入烘箱，烘干温度为60～80℃，烘干时间为12～24h，随炉冷却后立即使用高纯氮气或Ar吹扫并双层真空包装。
本发明制备的涂层可以直接粘附在阳极氧化层表面，阳极氧化层为多孔的毛细管结构(见附图所示)，微孔的孔径为10～100nm，悬浮液等离子喷涂使用的浆料中固体颗粒直径也在纳米级别，固体颗粒通过浆料带入三阴极喷枪，溶化后能够有效的吸附在阳极氧化层微孔内，涂层结合力大于10MPa。与现有工艺相比，部件无需进行喷砂预处理，阳极氧化层也不需要封孔处理，减少作业流程，降低成本，提高产能，同时避免了喷砂工艺给部件带来的损耗及变形，提高了部件重复再生次数；
此外，本发明制备的涂层粗糙度小于Ra.1.5μm，孔隙率低于1％，与传统等离子喷涂制备的涂层(粗糙度Ra4～8μm，孔隙率3～8％)相比涂层孔隙率更低，在等离子刻蚀气体环境中更耐腐蚀，能够有效的提高部件使用寿命，是传统工艺制备涂层寿命的2～3倍，满足半导体和液晶面板行业高制程工艺和提高产能的需求。
附图说明
下面对本发明说明书中每幅附图表达的内容作简要说明：
图1为阳极氧化层结构；
图2为产品整体结构。
具体实施方式
本发明刻蚀机台铝部件再生制备工艺，包括以下步骤
步骤1：脱脂：对铝部件进行脱脂处理，脱脂剂浓度为30～60g/L，温度为40～60℃，脱脂时间4～8min；
步骤2：碱蚀：将脱脂后的铝部件放入NaOH溶液进行碱蚀，碱液浓度为40～80g/L，温度为40～60℃，碱蚀时间为10～20S；
步骤3：除灰：将碱蚀后的部件放入HNO3溶液中除灰，HNO3的浓度为30wt％～50wt％，除灰时间为30～50S；
步骤4：水洗：使用去离子水冲洗部件表面，冲洗3～5遍，每遍冲洗30～50S；
步骤5：阳极氧化：使用草酸与硫酸的混酸或草酸对铝部件进行阳极氧化，溶液中酸的浓度为30～60g/L，溶液温度控制在10～20℃，电流密度为0.5～1.5A/dm2，电压为15～60V，阳极氧化膜厚度控制在40～60μm；
步骤6：清洗干燥：使用百洁布打磨处理，然后高压水洗去除表面颗粒(particle)，高压水洗使用的去离子水电阻率大于4MΩ*cm，压力为50～100bar，最后使用压缩空气吹干，并在烘箱内60～80℃干燥8～12h。
步骤7：悬浮液等离子喷涂：悬浮液等离子喷涂使用的是三阴极等离子喷枪，使用的浆料包含固体粉末、去离子水、乙醇，其中粉末固含量为10％～40％wt，水和乙醇的体积比例为1:1,粉末颗粒粒度为100-500nm，粉末材料为Y2O3、YF3、YOF中的一种。悬浮液等离子喷涂时使用六轴机械手操控喷枪移动，保证喷涂涂层厚度均匀性，喷涂工艺参数为：主气Ar流量50～80L/min，次气H2流量10～15L/min，电压70～90V，电流400～500A，浆料量20～50L/min，喷涂距离60～100mm，喷涂30～50个pass，涂层厚度达到60～150μm，涂层粗糙度小于Ra.1.5μm，涂层孔隙率低于1％，与阳极氧化层结合力大于10MPa。
步骤8：清洗干燥：先使用高压水洗清洗，高压水洗使用的去离子水电阻率大于4MΩ*cm，压力为50～100bar，然后进行超声波清洗，超声波清洗使用的去离子水电阻率大于4MΩ*cm，超声强度为6～12W/inch2，最后使用压缩空气吹干，并在烘箱内60～80℃干燥1～2h。
步骤9：最终处理：在1000级以上洁净室内，将铝部件放入烘箱，60～80℃干燥12～24h，随炉冷却后立即使用高纯氮气或Ar吹扫并双层真空包装。
使用本方案制备的涂层与部件结合力达到10MPa以上，涂层粗糙度小于Ra.1.5μm，孔隙率低于1％，耐等离子刻蚀气体腐蚀性能更优异，是传统工艺制备涂层寿命的2～3倍，满足半导体和液晶面板行业高制程工艺和提高产能的需求，同时降低成本，提高部件再生的产能，同时避免了喷砂工艺给部件带来的损耗及变形，提高了部件重复再生次数。
上面结合附图对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种刻蚀机台铝阳极氧化部件再生制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、对铝部件进行脱脂处理；
步骤2、将铝部件放入碱液中碱蚀；
步骤3、将铝部件放入酸液中除灰；
步骤4、水洗；
步骤5、对铝部件进行阳极氧化；
步骤6、清洗干燥；
步骤7、利用三阴极等离子喷枪将浆料喷涂至铝部件的阳极氧化层上，喷涂涂层厚度均匀控制在60～150μm；
步骤8、干燥清洗；
步骤9、烘干、冷却并包装。
2.根据权利要求1所述的刻蚀机台铝阳极氧化部件再生制备工艺，其特征在于：所述步骤1中采用脱脂剂对铝部件进行脱脂处理，所述脱脂剂浓度为30～60g/L，温度为40～60℃，脱脂时间4～8min。
3.根据权利要求1所述的刻蚀机台铝阳极氧化部件再生制备工艺，其特征在于：所述步骤2中采用的碱液为NaOH溶液，所述碱液的浓度为40～80g/L，温度为40～60℃，碱蚀时间为10～20S。
4.根据权利要求1所述的刻蚀机台铝阳极氧化部件再生制备工艺，其特征在于：所述步骤3中采用酸液为HNO3溶液，所述酸液的浓度为30wt％～50wt％，除灰时间为30～50S。
5.根据权利要求1所述的刻蚀机台铝阳极氧化部件再生制备工艺，其特征在于：所述步骤4中水洗使用去离子水冲洗铝部件表面，冲洗3～5遍，每遍冲洗30～50S。
6.根据权利要求1所述的刻蚀机台铝阳极氧化部件再生制备工艺，其特征在于：所述步骤5中使用草酸与硫酸的混酸或草酸对铝部件进行阳极氧化，溶液中酸的浓度为30～60g/L，溶液温度控制在10～20℃，电流密度为0.5～1.5A/dm2，电压为15～60V，阳极氧化膜厚度控制在40～60μm。
7.根据权利要求1所述的刻蚀机台铝阳极氧化部件再生制备工艺，其特征在于：所述步骤6先采用打磨铝部件表面，然后对铝部件进行高压水洗，最后使用压缩空气吹干铝部件表面并在烘箱内干燥处理，所述高压水洗采用电阻率大于4MΩ*cm的去离子水，水压为50～100bar，所述干燥温度为60～80℃，干燥时间为8～12h。
8.根据权利要求1所述的刻蚀机台铝阳极氧化部件再生制备工艺，其特征在于：所述步骤7中的浆料包含固体粉末、去离子水、乙醇，其中粉末固含量为10％～40％wt，水和乙醇的体积比例为1:1,粉末颗粒粒度为100-500nm，粉末材料为Y2O3、YF3、YOF中的一种；三阴极等离子喷枪的喷涂工艺参数为：主气Ar流量50～80L/min，次气H2流量10～15L/min，电压70～90V，电流400～500A，浆料量20～50L/min，喷涂距离60～100mm，喷涂30～50个pass，涂层厚度达到60～150μm，涂层粗糙度小于Ra.1.5μm，涂层孔隙率低于1％，与阳极氧化层结合力大于10MPa。
9.根据权利要求1所述的刻蚀机台铝阳极氧化部件再生制备工艺，其特征在于：所述步骤8先使用高压水洗清洗，然后进行超声波清洗，最后使用压缩空气吹干并在烘箱内干燥处理，所述高压水洗使用的去离子水电阻率大于4MΩ*cm，压力为50～100bar，所述超声波清洗使用的去离子水电阻率大于4MΩ*cm，超声强度为6～12W/inch2，所述干燥温度为60～80℃，时间为1～2h。
10.根据权利要求1所述的刻蚀机台铝阳极氧化部件再生制备工艺，其特征在于：所述步骤9将将铝部件放入烘箱，烘干温度为60～80℃，烘干时间为12～24h，随炉冷却后立即使用高纯氮气或Ar吹扫并双层真空包装。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190108 |