CN103014808A - 用酒石酸阳极氧化制备铝合金阳极氧化膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用酒石酸阳极氧化制备铝合金阳极氧化膜的方法，包括如下步骤：A.铝合金阳极氧化预处理；B.铝合金阳极氧化；C.阳极氧化膜的封闭。本发明具有如下优点：(1)在表面处理前进行了化学除油、碱洗、酸洗等预处理，增强了阳极氧化膜表面的抗污染能力与致密性；(2)阳极氧化膜的孔致密均匀，硬度较高，耐磨性较好；(3)阳极氧化膜经过封闭，抗腐蚀能力强；(4)所述技术方案操作简单、节能环保，易于工业化。

Description

用酒石酸阳极氧化制备铝合金阳极氧化膜的方法
技术领域
本发明涉及酒石酸阳极氧化技术，具体的是一种用酒石酸阳极氧化制备铝合金阳极氧化膜的方法。 
背景技术
铝合金材料由于其高的强度/重量比，易成型加工以及优异的物理、化学性能，成为目前工业中使用仅次于钢铁的第二大金属材料。然而，铝合金材料的硬度低，耐腐蚀性与抗腐蚀性差常发生磨蚀破损。在使用前往往需经过相应的表面处理以满足其对环境的适应性和安全性，减少磨蚀，延长其使用寿命。在工业上越来越广泛地采用阳极氧化的方法在铝合金表面形成致密的氧化膜，以显著改善铝合金的耐腐蚀性，耐磨性和装饰性能。 
最近几十年来，铝阳极氧化技术取得了许多新的成就。譬如出现了高速高效阳极氧化技术，可使氧化膜的生成速度从lμm／min提高至3μm／min。又如，提出了常温下氧化的新思路，解决了为降温而耗能巨大的问题。还有采用脉冲阳极氧化新工艺，可使氧化膜质量大大提高。最近通过加入柠檬酸盐，使交流氧化膜质量达到了直流电氧化的水平。柠檬酸盐的使用带来了阳极氧化技术的新进展，如吉村三藏、曾凌三等通过添加A12O3、SiC、TiO2等粉体，高桥英明通过二次氧化等复合阳极氧化技术克服了普通阳极氧化技术的缺陷。这些新进展使铝阳极氧化工艺得到了明显的更新和改造。 
然而这些铝阳极氧化工艺生产过程中污染和能源消耗都较大，铝合金阳极氧化膜的性能不是特别优异。 
发明内容
为减少污染、节约能源，提高铝合金阳极氧化膜的性能，本发明提供了一种用酒石酸阳极氧化制备铝合金阳极氧化膜的方法，包括如下步骤： 
A.铝合金阳极氧化预处理：
在60～70℃的第一碱性溶液中对铝合金件进行表面除油污；在55～65℃的第二碱性溶液中浸蚀2~3min；在40～50℃的酸性溶液中酸洗10min，水洗，观察铝合金表面水膜连续后进行阳极氧化；
B.铝合金阳极氧化：
取酒石酸含量50g/L～100g/L，柠檬酸盐含量 10g/L～20g/L的溶液，温度控制在10℃～70℃，氧化时间控制在5～60min，采用稳定直流5V～22V或者占空比0.4~1的脉冲进行阳极氧化，在阳极氧化过程中采用空气搅拌；
C.阳极氧化膜的封闭：
将制得的铝合金氧化膜分别在95-98℃下，通过2g∕L的重铬酸钾水溶液封闭，通过添加表面活性剂1,4—丁炔二醇进而改善防腐蚀性能。
进一步的，所述第一碱性溶液是碳酸钠与硼酸钠的混合溶液。 
进一步的，所述第二碱性溶液是氢氧化钠与亚磷酸钠的混合溶液。 
进一步的，其特征在于：所述酸性溶液是氢氟酸与硝酸的混合溶液。 
进一步的，所述表面活性剂1,4—丁炔二醇的浓度为0.4mL/L。 
进一步的，采用纯铝片作为阴极。 
由于采用了上述技术方案，本发明具有如下的优点： 
(1)在表面处理前进行了化学除油、碱洗、酸洗等预处理，增强了阳极氧化膜表面的抗污染能力与致密性。
(2)阳极氧化膜的孔致密均匀，硬度较高，耐磨性较好。 
(3)阳极氧化膜经过封闭，抗腐蚀能力强。 
(4)所述技术方案操作简单、节能环保，易于工业化。 
具体实施方式
下面对本发明作进一步说明。 
实施例一 
将铝合金件浸入65℃的28g/L P3 Almeco 36碱性溶液中(碳酸钠与硼酸钠的混合溶液)10分钟后，水洗2分钟；在60℃的36g/L TURCO Aluminetch 2碱性溶液中(氢氧化钠与亚磷酸钠的混合溶液)浸蚀2~3min，水洗2分钟；在50℃的190ml/L TURCO Liquid Smut Go NC酸性溶液中(氢氟酸与硝酸的混合溶液)酸洗10min，水洗2分钟；观察铝合金表面水膜连续后进行阳极氧化。将预处理后的铝合金件放于阳极氧化溶液：酒石酸80g/L，柠檬酸盐20ml/L;温度37℃，电压16V，氧化时间25分钟。采用纯铝片作为阴极，在阳极氧化过程中采用空气搅拌。氧化结束后水洗，清洗至表面水膜连续后进行封闭。封闭液为重铬酸钾溶液2g/L，1,4-丁炔二醇0.4mL/L，温度为95℃，封闭时间40min。
该实例所得氧化膜厚度为7.4μm,划格实验未发现氧化膜层脱落，结合力好。中性盐雾实验720小时后表面无锈蚀。 
    实施例二 
将铝合金件浸入65℃的28g/L P3 Almeco 36碱性溶液中(碳酸钠与硼酸钠的混合溶液)10分钟后，水洗2分钟；在60℃的36g/L TURCO Aluminetch 2碱性溶液中(氢氧化钠与亚磷酸钠的混合溶液)浸蚀2~3min，水洗2分钟；在50℃的190ml/L TURCO Liquid Smut Go NC酸性溶液中(氢氟酸与硝酸的混合溶液)酸洗10min，水洗2分钟；观察铝合金表面水膜连续后进行阳极氧化。将预处理后的铝合金件放于阳极氧化溶液：酒石酸100g/L,柠檬酸盐20ml/L;温度37℃，电压18V，氧化时间25分钟。采用纯铝片作为阴极，在阳极氧化过程中采用空气搅拌。氧化结束后水洗，清洗至表面水膜连续后进行封闭。封闭液为重铬酸钾溶液2g/L，温度为95℃，1,4-丁炔二醇0.4mL/L，封闭时间40min。
    该实例所得氧化膜厚度为12.28μm,划格实验未发现氧化膜层脱落，结合力好。中性盐雾实验720小时后表面无锈蚀。 
实施例三 
将铝合金件浸入65℃的28g/L P3 Almeco 36碱性溶液中(碳酸钠与硼酸钠的混合溶液)10分钟后，水洗2分钟；在60℃的36g/L TURCO Aluminetch 2碱性溶液中(氢氧化钠与亚磷酸钠的混合溶液)浸蚀2~3min，水洗2分钟；在50℃的190ml/L TURCO Liquid Smut Go NC酸性溶液中(氢氟酸与硝酸的混合溶液)酸洗10min，水洗2分钟；观察铝合金表面水膜连续后进行阳极氧化。将预处理后的铝合金件放于阳极氧化溶液：酒石酸80g/L,柠檬酸盐20ml/L;温度37℃，电压16V，氧化时间30分钟。采用纯铝片作为阴极，在阳极氧化过程中采用空气搅拌。氧化结束后水洗，清洗至表面水膜连续后进行封闭。封闭液为重铬酸钾溶液2g/L，1,4-丁炔二醇0.4mL/L，温度为98℃，封闭时间40min。
    该实例所得氧化膜厚度为11.3μm,划格实验未发现氧化膜层脱落，结合力好。中性盐雾实验720小时后表面无锈蚀。 
实施例四 
将铝合金件浸入65℃的28g/L P3 Almeco 36碱性溶液中(碳酸钠与硼酸钠的混合溶液)10分钟后，水洗2分钟；在60℃的36g/L TURCO Aluminetch 2碱性溶液中(氢氧化钠与亚磷酸钠的混合溶液)浸蚀2~3min，水洗2分钟；在50℃的190ml/L TURCO Liquid Smut Go NC酸性溶液中(氢氟酸与硝酸的混合溶液)酸洗10min，水洗2分钟；观察铝合金表面水膜连续后进行阳极氧化。将预处理后的铝合金件放于阳极氧化溶液：酒石酸120g/L,柠檬酸盐20ml/L;温度37℃，电压16V，氧化时间40分钟。采用纯铝片作为阴极，在阳极氧化过程中采用空气搅拌。氧化结束后水洗，清洗至表面水膜连续后进行封闭。封闭液为重铬酸钾溶液2g/L，1,4-丁炔二醇0.4mL/L，温度为98℃，封闭时间40min。
    该实例所得氧化膜厚度为16.2μm,划格实验未发现氧化膜层脱落，结合力好。中性盐雾实验720小时后表面无锈蚀。 
采用与实施例4相同的清洗、阳极氧化配方及工艺参数，只改变其氧化时间，得到的氧化膜的结合力好，耐磨性高，中性盐雾实验的结果具体见表1。 
试样号 出现直径小于0.5mm的锈点个数 实验结束时的表面状态
Al-S01（实施例1试验样品） 0 720小时试验结束后表面无白锈
Al-S 02（实施例2试验样品） 0 720小时试验结束后表面无白锈
Al-S 03（实施例3试验样品） 0 720小时试验结束后表面无白锈
Al-S04（实施例4试验样品） 0 720小时试验结束后表面无白锈
表1 铝合金阳极氧化膜中性盐雾实验结果（参照GB/T 10125 人造气氛腐蚀实验  盐雾试验）。 

Claims (6)

1.一种用酒石酸阳极氧化制备铝合金阳极氧化膜的方法，包括如下步骤：
A.铝合金阳极氧化预处理：
在60～70℃的第一碱性溶液中对铝合金件进行表面除油污；在55～65℃的第二碱性溶液中浸蚀2~3min；在40～50℃的酸性溶液中酸洗10min，水洗，观察铝合金表面水膜连续后进行阳极氧化；
B.铝合金阳极氧化：
取酒石酸含量50g/L～100g/L，柠檬酸盐含量 10g/L～20g/L的溶液，温度控制在10℃～70℃，氧化时间控制在5～60min，采用稳定直流5V～22V或者占空比0.4~1的脉冲进行阳极氧化，在阳极氧化过程中采用空气搅拌；
C.阳极氧化膜的封闭：
将制得的铝合金氧化膜分别在95-98℃下，通过2g∕L的重铬酸钾水溶液封闭，通过添加表面活性剂1,4—丁炔二醇进而改善防腐蚀性能。
2.如权利要求1所述的用酒石酸阳极氧化制备铝合金阳极氧化膜的方法，其特征在于：所述第一碱性溶液是碳酸钠与硼酸钠的混合溶液。
3.如权利要求1所述的用酒石酸阳极氧化制备铝合金阳极氧化膜的方法，其特征在于：所述第二碱性溶液是氢氧化钠与亚磷酸钠的混合溶液。
4.如权利要求1所述的用酒石酸阳极氧化制备铝合金阳极氧化膜的方法，其特征在于：所述酸性溶液是氢氟酸与硝酸的混合溶液。
5.如权利要求1所述的用酒石酸阳极氧化制备铝合金阳极氧化膜的方法，其特征在于：所述表面活性剂1,4—丁炔二醇的浓度为0.4mL/L。
6.如权利要求1所述的用酒石酸阳极氧化制备铝合金阳极氧化膜的方法，其特征在于：采用纯铝片作为阴极。
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