CN106282948B - 一种镀膜方法和镀膜系统及稀土磁体的制备方法 - Google Patents

一种镀膜方法和镀膜系统及稀土磁体的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106282948B
CN106282948B CN201610608193.8A CN201610608193A CN106282948B CN 106282948 B CN106282948 B CN 106282948B CN 201610608193 A CN201610608193 A CN 201610608193A CN 106282948 B CN106282948 B CN 106282948B
Authority
CN
China
Prior art keywords
magnet
coating
chamber
sputtering
plated film
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610608193.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106282948A (zh
Inventor
李志学
李绍芳
冯志兵
李景宏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing Zhong Ke San Huan High Tech Co Ltd
Tianjin San Huan Lucky New Materials Inc
Original Assignee
Beijing Zhong Ke San Huan High Tech Co Ltd
Tianjin San Huan Lucky New Materials Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing Zhong Ke San Huan High Tech Co Ltd, Tianjin San Huan Lucky New Materials Inc filed Critical Beijing Zhong Ke San Huan High Tech Co Ltd
Priority to CN201610608193.8A priority Critical patent/CN106282948B/zh
Publication of CN106282948A publication Critical patent/CN106282948A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106282948B publication Critical patent/CN106282948B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/35Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14Metallic material, boron or silicon
    • C23C14/16Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
    • C23C14/165Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon by cathodic sputtering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/56Apparatus specially adapted for continuous coating; Arrangements for maintaining the vacuum, e.g. vacuum locks
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0253Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
    • H01F41/026Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets protecting methods against environmental influences, e.g. oxygen, by surface treatment
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/14Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates
    • H01F41/18Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates by cathode sputtering

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Thin Magnetic Films (AREA)
  • Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)

Abstract

本发明公开一种镀膜方法和镀膜系统及稀土磁体的制备方法。本发明的方法和系统将磁体在水平方向多行排列在传送装置上;多行排列的磁体依次通过溅射镀膜设备的溅射区,完成镀膜;溅射镀膜设备与磁体上表面的垂直距离为10‑200mm。本发明的方法和系统采用连续通过式的磁控溅射设备溅射Dy、Tb等重稀土金属在磁体表面,有效控制溅射层的厚度,保证溅射层的均匀,从而保证对溅射后磁体进行晶界扩散处理后的磁片磁性能均匀,可实现晶界扩散技术制备磁体的快速连续生产。

Description

一种镀膜方法和镀膜系统及稀土磁体的制备方法
技术领域
本发明属于稀土磁体制备技术领域,尤其涉及一种镀膜方法和镀膜系统及稀土磁体的制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼磁体有着优异的磁性能,广泛的应用于电子信息、汽车工业、医疗设备、能源交通等许多领域。近年来,在风力发电、节能家电及新能源汽车等节能环保领域有了新的应用。其中很多应用要求磁体具有较好的耐热性,即不仅要求磁体具有较高的最大磁能积(BH)max,同时还要求有高的内禀矫顽力Hcj,以减少在使用过程中尤其是在相对使用温度较高的环境下的不可逆减磁,确保磁体在上述环境中长期使用时仍保持高的磁性能。
一方面,通过用Dy或Tb等重稀土金属元素来部分替代原有磁体中Nd,从而提高矫顽力的方法,可以得到明显提高的矫顽力,但由于在主相化合物R2Fe14B中重稀土原子磁矩和Fe磁矩反平行排列,因此随着Dy或Tb的替代量的增加在提高矫顽力的同时,磁体的剩磁和磁能积都降低。另一方面,Dy或Tb等重稀土金属价格相对Nd更高,因此用Dy或Tb部分替代Nd也会提高磁体的成本。
近年来,利用晶界扩散技术减少Dy或Tb使用量,并提高磁体的Hcj已经被开发出来。专利文献CN101652821中公开了一种通过在磁体表面形成蒸镀Dy或Tb扩散层并进行扩散处理,使得Dy或Tb等重稀土金属元素沿晶界处进行扩散的技术方案。
采用蒸镀技术在磁体表面形成重稀土元素扩散层,蒸发的过程控制比较困难,蒸发源蒸发的重稀土粒子只能是向上的蒸发,方向不能控制,不仅在磁体表面进行堆积,还可能在蒸镀设备内壁大量堆积,而且在磁体表面扩散层厚度容易产生不均匀,造成Dy、Tb资源的浪费,不利于批量生产成本的降低。
CN101163814公开的蒸镀成膜设备,待处理磁体摆放在托盘内,相互之间间隔较大才能保证磁体各个方向的涂层均匀,因此不能充分利用空间,影响生产效率。在磁体与托盘接触部位被格网所遮挡,不能在此区域成膜,影响最终扩散层的均匀性。对于电机类磁体,其产品形状通常为片状磁体,其扩散层形成只需在与磁化方向垂直的两个平面即片状磁体厚度方向的平面进行附着Dy、Tb成膜,其他表面不用成膜,减少资源浪费。而对于批量生产,一次需要处理的片状磁体数量较多,由于间隔限制,需要更大的空间才能完成,不利于批量生产的完成,并且该设备从物料进入到出料是一个独立过程,不是连续过程,时间较长,不利于生产效率的提高。
发明内容
本发明意在提出一种采用连续通过式设备进行晶界扩散处理烧结钕铁硼稀土永磁体的镀膜方法、镀膜系统和制备稀土磁体的方法,将钕铁硼永磁体清洗后采用连续通过式的磁控溅射镀膜设备溅射Dy、Tb等重稀土金属在磁片表面,有效控制扩散层的厚度,靶的溅射出利用率达到80%以上,而且通过连续通过式的生产方式保证大批量生产中磁体扩散层的均匀性。
本发明的目的之一是提供一种稀土磁体的镀膜方法,包括如下步骤:
A、将磁体在水平方向多行排列在传送装置上;
B、多行排列的磁体依次通过溅射镀膜设备的溅射区,完成镀膜;所述溅射镀膜设备与磁体上表面的垂直距离为10-200mm。
由于不同磁体所需膜层厚度不同,一些磁体完成一次镀膜后需再反向通过所述溅射镀膜设备的溅射区,磁体通过溅射镀膜设备的溅射区次数为2n+1次,n为整数。
所述磁体通过所述溅射镀膜设备的溅射区的速度为0.01-1.0m/s。作为本发明的优选方案,在步骤A之后,步骤B之前增加步骤:对所述传送装置上的磁体进行清洗处理。例如:利用离子轰击装置,对磁体表面进行清洗处理,去除磁体表面的氧化层等杂质。
进一步的,在步骤B之后增加步骤:将完成镀膜的磁体进行冷却。
上述过程中,待第一批次磁体进入镀膜处理区后,第二批次磁体即可放置在所述传送装置上,实现连续批量化的生产。
本发明中,在真空工艺条件下,镀膜处理区包括进料室、镀膜区和出料室;在非真空工艺条件下,镀膜处理区包括镀膜区。
对于需要双面镀覆的磁体,可以待磁体完全冷却至室温后进行手工翻面处理,将原来与传送装置接触面的翻转后,将翻面后的磁体再次送入镀膜处理区,完成第二面镀膜。还可以增加一个翻面装置,使得已经镀覆完一面的磁体在翻面装置上进行自动翻转并码放整齐,继续进行上述的镀膜过程。
本发明提供的稀土磁体的镀膜方法特别适用于厚度在10毫米以下片状或瓦状磁体进行快速连续生产。本发明的磁体的膜层厚度为4~6微米。
本发明的另一目的是提供一种稀土磁体的镀膜系统,包括:进料室、镀膜区、出料室、传送装置和抽真空设备,
所述进料室包括保护气体入口、进料阀和安装在顶部的离子轰击装置;
所述镀膜区包括第一缓冲室、镀膜室和第二缓冲室,所述镀膜室的顶部安装有溅射镀膜设备,所述第一缓冲室、第二缓冲室和所述镀膜室相连,所述第一缓冲室和第二缓冲室分别位于所述镀膜室两侧;
所述出料室包括保护气体入口、出料阀和冷却设备;
其中,所述进料室通过第一缓冲室进料阀连接第一缓冲室,所述第二缓冲室通过出料室进料阀连接所述出料室;
所述传送装置包括托盘和托盘移动设备,所述托盘移动设备安装在所述进料室、镀膜区和出料室内;
所述抽真空设备连接所述进料室、镀膜区、出料室。
进料室的托盘移动装置、镀膜区的托盘移动装置和出料室的托盘移动装置为相互独立的装置,可单独工作,也可同时工作。
进料室是一个封闭的空间,在进料室通入保护气体后,进料室与外界大气压保持平衡,可保证物料(磁体)的进入不被内外气压差影响。进料室抽真空后,与镀膜区联通时可保证镀膜区的真空环境不受干扰。离子轰击装置,对磁体表面进行清洗处理,控制其电压为1-10V,去除磁体表面的氧化层等杂质。
在镀膜区中,第一缓冲室和第二缓冲室为镀膜室的缓冲区域,实现磁体工件在镀膜室两侧往返运行而提供空间,磁体可以根据需要多次往返通过镀膜室。
本发明的另一种实施方案为,第一缓冲室、镀膜室和第二缓冲室均为封闭空间,第一缓冲室通过镀膜室进料阀连接镀膜室,镀膜室通过第二缓冲室进料阀连接第二缓冲室。此方案可更好的保证镀膜室环境的稳定。磁体进入第一缓冲室后,打开镀膜室进料阀和第二缓冲室进料阀,使得磁体可在镀膜室往复运动。
溅射镀膜设备安装在镀膜室顶部。作为优选的方案,溅射镀膜设备包括阳极离子源、含有Dy及Tb重稀土金属的平面阴极环形跑道型或矩形磁控溅射靶材。溅射镀膜设备为两个或两个以上,彼此平行排列。
具体的,所述溅射镀膜设备与磁体上表面的垂直距离为10-200mm,优选为20-100mm。磁体在镀膜室内移动速度控制在0.01-1.0m/s,以保证膜层厚度。
出料室是一个封闭的空间,磁体进入出料室后关闭出料室进料阀,通入保护性气体,保证出料室出料阀开启时,出料室内气压和外界大气压一致。磁体送出出料室后,出料室出料阀关闭,出料室抽真空。
出料室的冷却设备可以是风冷机,也可以是水冷机或其他冷却设备。
进一步的,该系统包括进料台和出料台,所述进料台通过进料室进料阀连接所述进料室,所述出料台通过所述出料台出料阀连接所述出料室。
所述进料室、镀膜区、出料室、进料台和出料台安装有物料位置传感器,用以控制磁体在各区域的位置。
作为本发明优选的实施方案,所述托盘移动设备为水平方向平行排列的一列高度一致的传送辊,传送辊方便托盘的传输。
当托盘移动设备为传送辊时,所述托盘选用导电材质如铝板、铁板等。在所述托盘的底部设置中空区域,所述中空区域与所述镀膜设备工作区的长度和宽度一致,即中空区域的位置和大小与镀膜室环形跑道镀膜设备溅射区域相对应,中控区域两端位置即靶材有效区域边界。
所述中空区域设置不同电阻值的金属构件,金属构件可以通过螺丝紧固在托盘上,在中空区域形成不同电阻分布的区域,通过不同电阻值构件配置,使得中空区域的中间电阻值低,两侧电阻值高。
在镀膜室的传送辊上安装负偏压发生器,可以在传送辊之间产生60~100V的负偏压。在溅射发生时,开启负偏压发生器,使得重稀土靶材散射的离子在负偏压作用下溅射到磁体上,并且由于托盘表面区域电阻值不同,对应施加到磁体的电压值不同,中间低两边高,从而使得环形靶材两侧散射的离子流会向中间区域聚焦,从而提高材料均匀性和利用率。
本发明的第三个目的是提供一种稀土磁体的制备方法,包括:
镀膜工序:采用上述的镀膜方法对磁体进行镀膜。
晶界扩散处理工序:将完成镀膜的磁体在10-1Pa-10-4Pa真空状态或者1Pa-80kPa惰性气体环境下,750℃-1000℃范围内保温1h-60h;将热扩散处理的磁体做第二级保温处理,温度为450℃-600℃,处理时间为1h-10h。
本发明提出的稀土磁体的镀膜方法、镀膜系统和稀土磁体的制备方法,采用连续通过式设备处理磁体工件,可以提高材料晶界扩散的一致性并且效率高;本发明可有效控制扩散层的厚度,靶的溅射出利用率达到80%以上;特别适用于厚度在10毫米以下片状或瓦状磁体进行快速连续生产。
附图说明
图1是本发明实施例稀土磁体的制备系统示意图;
图2是本发明的溅射镀膜设备仰视示意图;
图3是本发明的托盘中空区域仰视示意图;
图4是本发明的传送装置第一视角立体图;
图5是本发明的传送装置第二视角立体图。
图中:
1-进料台;2-进料室,21-离子轰击装置;3-镀膜区;31-第一缓冲室;32-镀膜室;33-第二缓冲室;321-溅射镀膜设备;4-出料室;41-冷却设备;5-出料台;6-传送装置;61-托盘;611-托盘中空区域;62-传送辊;7-抽真空设备;8-热处理装置。
具体实施方式
以下结合附图和实施例,对本发明的具体实施方式进行更加详细的说明,以便能够更好地理解本发明的方案及其各个方面的优点。然而,以下描述的具体实施方式和实施例仅是说明的目的,而不是对本发明的限制。
如图1所示,一方面,本发明的实施例提供一种稀土磁体的制备系统,包括镀膜系统和晶界扩散处理装置8。
稀土磁体的镀膜系统包括:进料台1、进料室2、镀膜区3、出料室4、出料台5、传送装置6和抽真空设备7。
进料台1用于放置托盘,以便将磁体码放在托盘上,并可将托盘送入进料室2。
进料室2包括保护气体入口、进料阀,离子轰击装置21。离子轰击装置21安装在进料室2的顶部。保护气体入口用于在开启进料室进料阀之前通入保护气体,保证进料室进料阀开启后,进料室2内的气压和外界的大气压一致。待磁体进入进料室2后,关闭进料室进料阀,将进料室2抽真空。离子轰击装置21对磁体表面进行清洗处理,去除磁体表面的氧化层等杂质。
镀膜区3包括第一缓冲室31、镀膜室32和第二缓冲室33。
第一缓冲室31和第二缓冲室33为镀膜室32的缓冲区域,分别位于镀膜室32两侧。第一缓冲室31通过镀膜室进料阀连接镀膜室32,镀膜室32通过第二缓冲室进料阀连接第二缓冲室33。打开镀膜室进料阀和第二缓冲室进料阀,使得磁体可在镀膜室32往复运动。
溅射镀膜设备321为环形跑道型或矩形,数量为两个,位于镀膜室32的顶部。溅射镀膜设备321包括阳极离子源和含有Dy及Tb重稀土金属的平面阴极环形跑道型或矩形磁控溅射靶材。溅射镀膜设备321与磁体上表面的垂直距离为10-200mm,优选为20-100mm。磁体在镀膜室32内移动速度控制在0.01-1.0m/s,以保证膜层厚度。
出料室4包括保护气体入口、出料阀和冷却设备41。关闭出料室进料阀和出料阀后,出料室4是个一个封闭的空间。磁体进入出料室4后关闭出料室进料阀,通入保护性气体,使得出料室4内气压和外界大气压相同,保证磁体送出出料室5时的稳定。磁体送出出料室4后,出料室出料阀关闭,出料室4抽真空。冷却设备41为风冷机。
出料台5用于放置出料室4送出的托盘,以便对磁体进行后续处理。
传送装置6用于磁体工件在各区域间的传输。传送装置6包括托盘61和传送辊(托盘移动设备)62。
托盘61选用导电材质。在托盘的底部设置中空区域611,如图2和图3所示,中空区域611的长度和溅射镀膜设备321工作区的长度均为h,中空区域611的宽度和溅射镀膜设备321工作区的宽度均为d。即中空区域的位置和大小与镀膜室环形跑道溅射镀膜设备溅射区域相对应,中控区域两端位置即靶材有效区域边界。
如图4和图5所示,中空区域611设置不同电阻值的金属构件,金属构件可以通过螺丝紧固在托盘61上,在中空区域611形成不同电阻分布的区域,通过不同电阻值构件配置,使得中空区域的中间电阻值低,两侧电阻值高。
多个传送辊62在水平方向平行排列,高度相同,安装在进料室2、镀膜区3和出料室4,用于托盘61的传输。
进料室的传送辊、镀膜区的传送辊和出料室的传送辊相互独立,可单独工作,也可同时工作。
在镀膜室的传送辊上安装负偏压发生器,可以在传送辊之间产生一个负偏压。在溅射镀膜时,开启负偏压发生器,使得重稀土靶材散射的离子在负偏压作用下溅射到磁体上,并且由于托盘表面区域电阻值不同,对应施加到磁体的电压值不同,中间低两边高,从而使得环形靶材两侧散射的离子流会向中间区域聚焦,从而提高材料均匀性和利用率。
抽真空设备7用于进料室2、镀膜区3和出料室4的抽真空。本发明实施例给进料室2、镀膜区3和出料室4分别配置了一个抽真空设备7。
本发明实施例的晶界扩散处理装置8为真空热处理装置,可对镀膜后的磁体进行两级热处理。
本发明实施例中,进料台1通过进料室进料阀连接进料室2,进料室2通过第一缓冲室进料阀连接第一缓冲室31,第二缓冲室33通过出料室进料阀连接所述出料室4,出料室4通过出料室出料阀连接出料台5,出料台5连接晶界扩散处理装置8。
在进料台1、进料室2、镀膜区3、出料室4和出料台5安装有物料位置传感器,用以控制磁片在各区域的位置。
图1中剖面线部分代表磁体,箭头指示方向为磁体运动方向。
另一方面,本发明实施例提供一种利用上述系统进行稀土磁体镀膜的方法,包括如下步骤:
1、将进料室、镀膜区和出料室保持真空状态,优选10-1Pa以上,将待处理磁体朝一个方向在托盘码放整齐,磁体在水平方向多行排列,可以紧密摆放,也可以留有一定间隔,但不能有相互遮挡的区域。
2、将托盘放置在进料台上,将进料室通入保护气体,打开进料室进料阀,将磁片送入进料室后关闭进料室进料阀,将进料室抽真空后打开离子轰击装置,对磁体表面进行清洗处理,控制其电压为1-10V,去除磁体表面的氧化层等杂质。
3、待清洗完成后,打开第一缓冲室进料阀,将清洗后的磁体送入第一缓冲室,关闭第一缓冲室进料阀。
4、打开镀膜室进料阀和第二缓冲室进料阀,将第一缓冲室的磁体送入镀膜室,开启溅射镀膜设备,使磁体匀速依次通过设置在上方的靶材,对工件进行溅射镀膜;磁体完全通过镀膜室后进入第二缓冲室,再反向进入所述镀膜室进行再次溅射镀膜,如此往复多次,磁体往复镀膜室的次数为2n+1次,n为整数。磁体在镀膜室内移动速度控制在0.01-1.0m/s,单靶电流控制在10~50A,磁体溅射时间10~120分钟,优选时间15-60分钟,镀膜室的传送辊间施加60~100V的负偏压。
5、打开出料室进料阀,将镀膜后的磁体送入出料室,关闭出料室进料阀。
6、将出料室通入保护性气体,启动风冷机将磁片冷却达到室温后,打开出料室出料阀将冷却后的磁片传送至出料台,关闭出料室出料阀,将出料室抽真空。
上述过程中,待第一批次磁体进入所述进料室后,第二批次磁体即可放置在另一托盘上,依次执行上述过程,实现连续批量化的生产。
对于需要双面镀覆的磁体,可以待磁体完全冷却至室温后进行手工翻面处理,将原来与托盘等承载装置接触面翻转后,将翻面后的磁体再次送入所述进料室,完成第二面镀膜。还可以在进料台或者出料台上增加一个翻面装置,使得已经镀覆完一面的磁体在翻面装置上进行自动翻转并码放整齐,继续进行上述从进料台到出料台的镀膜过程。
第三,本发明实施例提供一种稀土磁体的制备方法,包括:
镀膜工序:采用上述的镀膜方法对磁体进行镀膜;
晶界扩散处理工序:将完成镀膜的磁体进行热扩散处理,在10-1Pa-10-4Pa真空状态或者1Pa-80kPa惰性气体环境下,750℃-1000℃范围内保温1h-60h,最佳温度800~900℃范围内保温6h-30h;将热扩散处理的磁片做第二级保温处理,温度为450℃-600℃,处理时间为1h-10h。
本发明实施例中,在对磁体进行镀膜前,需除油、除锈、烘干,磁体厚度在10毫米以下。
本发明实施例提出的稀土磁体的镀膜方法和镀膜系统及制备方法,采用连续通过式设备进行镀膜后晶界扩散处理烧结钕铁硼稀土永磁体的磁片,可以有效提高材料热扩散的一致性;扩散层的厚度控制精准,靶的溅射出利用率达到80%以上;特别适用于厚度在10毫米以下片状或瓦状磁体进行快速连续生产。
下面通过具体实施例对本发明进行更详细的说明,以便更好的了解本发明的优点。
实施例1
1、按照原子百分比:(NdPr)-13.6%,Dy-1.8%,Tb-0.2%,Cu-0.1%,Co-1.0%,A-l0.52%,Ga-0.4%,B-5.7%,Fe-bal(bal为balance缩写)成分配比进行配料,采用熔炼合金甩带方式制备合金薄带,控制薄带厚度0.5-2mm,经过氢爆和气流磨制粉,粉末粒度D50=4.5μm,在保护性气体保护下经过1.8T磁场取向压制毛坯,在真空烧结炉中进行真空烧结,烧结温度为1040℃,保温4h,冷却后出炉。将烧结钕铁硼磁体加工成规格为39mm×20mm×2.5mm的磁片,其中2.5mm方向为磁体磁化方向。磁片经过除油、酸洗、活化及去离子水清洗等清洁处理。
2、将清洁后的磁片对齐码放在托盘上,磁片间紧密接触,与磁体磁化方向垂直的一面朝上排列,一面与托盘底面进行接触,托盘采用金属或合金材料。
3、连续通过式溅射设备(包括进料室、镀膜区和出料室)靶材选用Tb金属,纯度为99.9wt%以上。镀膜设备与磁片上部距离设置为35mm。对连续通过式溅射设备进行抽真空处理,将码放整齐的磁片放置在进料台上,待各个室的真空度到达10-1Pa时,对进料室通入氮气,使气压与外界大气压平衡后,打开进料室进料阀,使得进料台上的托盘进入进料室内,物料传感器检测托盘完全进入进料室后关闭进料阀,抽真空处理,待真空度达到10-1Pa后,打开离子轰击装置,设置电压为5V,对磁体表面进行清洗,清洗时间为20分钟。
4、清洗完成后打开第一缓冲室进料阀,使磁片进入第一缓冲室,待物料传感器检测托盘完全进入第一缓冲室后,关闭第一缓冲室进料阀。打开镀膜室进料阀和第二缓冲室进料阀,使磁片可以在三个室之间往复运动。其溅射工艺条件为:单靶电流控制在20A,磁体溅射时间50分钟,传动辊上施加80V的负偏压。
5、溅射3次后,开启出料室进料阀,使磁片传送至出料室,待物料传感器检测到托盘完全进入出料室后,关闭阀门,对出料室充入氩气至10Pa,启动风冷机进行冷却。待温度降至室温后打开出料室出料阀,将磁片传送至出料台。手动对磁片翻面处理,重复上述从进料台到出料台步骤,对翻面后的磁片进行二次镀覆处理,工艺条件与第一次保持一致。
6、把处理后的磁片放在真空加热炉内进行两级热处理,第一级热处理工艺为850℃×10h,第二级热处理工艺为500℃×5h。
7、将热处理后的磁体多次取样进行测量磁性能,样品标记为D1-D4,结果见表1。
8、检测磁体的膜层厚度为4~6微米。
对比例1
采用与实施例1相同的切片后的磁片,磁片不经过溅射镀覆处理,直接进行二级热处理。热处理后的磁体多次取样进行测量磁性能,样品标记为Y1-Y4,结果见表2。
对比例2
采用与实施例1同样的切片后的磁片,采用通常蒸镀方式处理磁体工件,控制其镀膜厚度与实施例1相同,磁片间保持间隔由夹具固定在蒸镀室内。蒸镀后的磁体多次取样进行测量磁性能,样品标记为X1-X4,结果见表3。
表1实施例1样品性能
序号 Br(kGs) Hcj(kOe) (BH)max(MGOe) Hk/Hcj(%)
D1 12.54 25.61 37.89 95.6
D2 12.52 25.75 37.87 95.7
D3 12.55 25.49 37.92 95.6
D4 12.56 25.74 38.05 95.8
表2对比例1样品性能
序号 Br(kGs) Hcj(kOe) (BH)max(MGOe) Hk/Hcj(%)
Y1 12.62 21.56 38.56 95.6
Y2 12.61 21.55 38.44 95.8
Y3 12.55 21.54 38.18 95.6
Y4 12.6 21.48 38.45 95.8
表3对比例2样品性能
序号 Br(kGs) Hcj(kOe) (BH)max(MGOe) Hk/Hcj(%)
X1 12.56 25.64 37.78 95.4
X2 12.54 25.65 37.84 94.2
X3 12.53 25.39 37.68 95.0
X4 12.55 25.72 38.02 94.8
表中:Br-剩磁;Hcj-内禀矫顽力;(BH)max-最大磁能积;
Hk/Hcj-退磁曲线方形度。
从数据显示,实施1的磁性能其磁性能相对于对比例1样品Br只有略微下降,但Hcj提高了5kOe。因此,本发明的技术效果明显。
实施例1与对比例2样品各项磁性能参数基本相同。
实施例2
配料成分原子百分比为(NdPr)-13.2%,Dy-0.6%,Tb-0.2%,Cu-0.1%,Co-1.1%,Al-0.2%,Ga-0.1%,B-5.7%,Fe-bal,其余工艺过程与实施例1相同。机加工后尺寸为34.5×11.2×1.95mm,取3000片进行批量实验,随机取出六十片进行测试,验证磁性能和效率。磁性能测试结果见表4。
对比例3
采用与实施例2同样的磁体样品,采用蒸镀方式处理磁体工件,控制其镀膜厚度与实施例2相同,磁片间保持间隔由夹具固定在蒸镀室内。磁性能测试结果见表5,实施例2和对比例3效率对比见表6。
表4实施例2样品性能
Br(kGs) Hcj(kOe) (BH)max(MGOe) Hk/Hcj(%)
最大值 13.34 25.27 43.70 95.7
最小值 13.19 24.21 42.60 94.4
平均值 13.31 24.65 43.13 95.33
标准差 0.04 0.16 0.27 0.26
极差 0.15 0.81 1.1 1.3
表5对比例3样品性能
Br(kGs) Hcj(kOe) (BH)max(MGOe) Hk/Hcj(%)
最大值 13.38 25.07 43.80 95.7
最小值 13.25 24.12 42.62 94.0
平均值 13.30 24.55 43.18 95.13
标准差 0.06 0.26 0.29 0.30
极差 0.13 0.95 1.18 1.7
表6实施例2和对比例3效率对比
3000片样品完成镀膜时间 靶材利用率
实施例2 3小时 80%以上
对比例3 9小时 50%以下
实施例2与对比例3的镀膜效率对比可以看出,本实施方案效率高,靶材利用率高。
实施例2与对比例3批量生产数据显示,实施例2的标准差要好于对比例3,批量生产的磁体性能偏差更小,磁体一致性好。
需要说明的是,以上参照附图所描述的各个实施例仅用以说明本发明而非限制本发明的范围,本领域的普通技术人员应当理解,在不脱离本发明的精神和范围的前提下对本发明进行的修改或者等同替换,均应涵盖在本发明的范围之内。此外,除上下文另有所指外,以单数形式出现的词包括复数形式,反之亦然。另外,除非特别说明,那么任何实施例的全部或一部分可结合任何其它实施例的全部或一部分来使用。

Claims (13)

1.一种镀膜方法,用于稀土磁体的镀膜,其特征在于,包括步骤:
A、将磁体在水平方向多行排列在托盘上;
B、将所述托盘送入镀膜区,所述托盘带动所述磁体往复多次通过溅射镀膜设备的溅射区,所述磁体往复通过所述溅射区的次数为2n+1次,所述n为整数,所述溅射镀膜设备与磁体上表面的垂直距离为10-200mm;在溅射发生时,开启所述镀膜区的镀膜室传送辊上的负偏压发生器,所述托盘底部的中空区域分布不同电阻值的金属构件,使得所述中空区域的中间电阻值低,两侧电阻值高,所述托盘表面区域电阻值不同,对应施加到磁体的电压值不同,靶材两侧散射的离子流向中间区域聚焦;
C、完成镀膜后,所述托盘带动所述磁体移出所述镀膜区。
2.根据权利要求1所述的镀膜方法,其特征在于,在步骤A之后,步骤B之前增加步骤:在进料室对所述托盘上的磁体进行清洗处理;
在步骤C之后增加步骤:将完成镀膜的磁体进行冷却。
3.根据权利要求2所述的镀膜方法,其特征在于,第一批次磁体进入所述进料室后,第二批次磁体即放置在另一托盘上,实现连续批量化的生产。
4.根据权利要求1所述的镀膜方法,其特征在于,将需双面镀膜的磁体在第一面镀膜后翻面,然后再次送入所述镀膜处理区,完成第二面镀膜。
5.根据权利要求1所述的镀膜方法,其特征在于,所述磁体通过所述溅射镀膜设备的溅射区的速度为0.01-1.0m/s。
6.一种镀膜系统,用于稀土磁体的镀膜,其特征在于,包括:进料室、镀膜区、出料室、传送装置和抽真空设备;
所述进料室包括保护气体入口、进料阀和安装在顶部的离子轰击装置;
所述镀膜区包括第一缓冲室、镀膜室和第二缓冲室,
所述镀膜室的顶部安装有溅射镀膜设备,所述第一缓冲室、第二缓冲室和所述镀膜室相连,所述第一缓冲室和第二缓冲室分别位于所述镀膜室两侧;
所述出料室包括保护气体入口、出料阀和冷却设备;
其中,所述进料室通过第一缓冲室进料阀连接第一缓冲室,所述第二缓冲室通过出料室进料阀连接所述出料室;
所述传送装置包括托盘和托盘移动设备,所述托盘移动设备安装在所述进料室、镀膜区和出料室内;工作时,所述镀膜区内的托盘移动设备带动所述托盘往复多次通过所述镀膜室,所述托盘往复通过所述镀膜室的次数为2n+1次,所述n为整数;
所述托盘移动设备为水平方向平行排列的一列高度一致的传送辊,所述镀膜室的传送辊上安装负偏压发生器;
所述托盘为导电材质,在所述托盘的底部设置中空区域,所述中空区域与所述溅射镀膜设备工作区的长度和宽度一致;所述中空区域设置不同电阻值的金属构件,使得中空区域的中间电阻值低,两侧电阻值高;
所述抽真空设备连接所述进料室、镀膜区、出料室。
7.根据权利要求6所述的镀膜系统,其特征在于,进一步包括进料台和出料台;所述进料台通过进料室进料阀连接所述进料室,所述出料台通过所述出料台出料阀连接所述出料室。
8.根据权利要求7所述的镀膜系统,其特征在于,所述进料室、镀膜区、出料室、进料台和出料台安装有物料位置传感器。
9.根据权利要求6所述的镀膜系统,其特征在于,所述溅射镀膜设备包括阳极离子源和含有Dy及Tb重稀土金属的平面阴极环形跑道型或矩型磁控溅射靶材。
10.根据权利要求6所述的镀膜系统,其特征在于,所述溅射镀膜设备为数量为两个或两个以上,彼此平行排列。
11.根据权利要求6所述的镀膜系统,其特征在于,所述溅射镀膜设备与磁体上表面的垂直距离为10-200mm。
12.根据权利要求11所述的镀膜系统,其特征在于,所述溅射镀膜设备与磁体上表面的垂直距离为20-100mm。
13.一种稀土磁体的制备方法,其特征在于,包括:
镀膜工序;
晶界扩散处理工序:将完成镀膜的磁体热扩散处理,在10-1Pa-10-4Pa真空状态或者1Pa-80kPa惰性气体环境下,750℃-1000℃范围内保温1h-60h;将热扩散处理的磁体做第二级保温处理,温度为450℃-600℃,处理时间为1h-10h;
其中,所述镀膜工序采用权利要求1~5任一所述的镀膜方法对磁体进行镀膜。
CN201610608193.8A 2016-07-28 2016-07-28 一种镀膜方法和镀膜系统及稀土磁体的制备方法 Active CN106282948B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610608193.8A CN106282948B (zh) 2016-07-28 2016-07-28 一种镀膜方法和镀膜系统及稀土磁体的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610608193.8A CN106282948B (zh) 2016-07-28 2016-07-28 一种镀膜方法和镀膜系统及稀土磁体的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106282948A CN106282948A (zh) 2017-01-04
CN106282948B true CN106282948B (zh) 2017-12-01

Family

ID=57663122

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610608193.8A Active CN106282948B (zh) 2016-07-28 2016-07-28 一种镀膜方法和镀膜系统及稀土磁体的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106282948B (zh)

Families Citing this family (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107475684A (zh) * 2017-10-11 2017-12-15 广东腾胜真空技术工程有限公司 一种磁材镀膜设备
CN107808768B (zh) * 2017-10-20 2020-04-10 包头天和磁材科技股份有限公司 磁体镀膜装置及方法
CN108018533A (zh) * 2017-11-24 2018-05-11 中国电子科技集团公司第四十八研究所 一种多层异靶材膜镀膜系统及其镀膜方法
CN107895644B (zh) * 2017-11-24 2019-10-01 北京七星华创磁电科技有限公司 一种用于重稀土晶界扩渗的生产线及生产方法
CN110106335B (zh) * 2018-02-01 2021-04-13 福建省长汀金龙稀土有限公司 一种合金工件或金属工件的连续热处理装置以及方法
CN108315703A (zh) * 2018-02-05 2018-07-24 宁波松科磁材有限公司 一种镀膜系统及镀膜方法及稀土磁体的制备方法
CN108505007A (zh) * 2018-06-22 2018-09-07 广东腾胜真空技术工程有限公司 带自动翻片装置的磁材镀膜生产设备
CN108950512B (zh) * 2018-09-25 2024-02-20 百琪达智能科技(宁波)股份有限公司 一种连续镀膜设备
CN109473247B (zh) * 2018-11-16 2020-09-18 宁波尼兰德磁业股份有限公司 一种钕铁硼晶界渗透合金铸片的制备方法
CN110088353B (zh) 2018-12-29 2021-01-15 三环瓦克华(北京)磁性器件有限公司 复合镀层、镀膜设备及镀膜方法
WO2020155113A1 (zh) * 2019-02-01 2020-08-06 天津三环乐喜新材料有限公司 稀土扩散磁体的制备方法及稀土扩散磁体
JP7364405B2 (ja) * 2019-09-20 2023-10-18 信越化学工業株式会社 希土類磁石の製造方法
CN110983334A (zh) * 2019-12-18 2020-04-10 宁波韵升股份有限公司 一种钕铁硼磁体复合镀镍方法
CN112522679B (zh) * 2020-12-07 2023-02-28 沈阳广泰真空科技股份有限公司 Pvd设备的双面镀膜控制方法、装置及系统
CN114284057B (zh) * 2022-03-08 2022-06-07 山西金山磁材有限公司 钕铁硼颗粒连续复合镀膜装置及对钕铁硼晶界深度调控的方法
CN115287609A (zh) * 2022-08-30 2022-11-04 新倍司特系统科技(苏州)有限公司 一种均匀涂覆大面积厚涂层的设备及方法
CN116397209B (zh) * 2023-06-09 2023-09-22 中科三环(赣州)新材料有限公司 一种降低重稀土镀膜旁落率的方法
CN116770257B (zh) * 2023-06-25 2024-02-06 广州市博泰光学科技有限公司 一种光学镜片镀膜制作系统及其制作方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN202181348U (zh) * 2011-07-13 2012-04-04 戴明光 往复式连续镀膜装置
CN103849845A (zh) * 2014-03-07 2014-06-11 东莞鑫泰玻璃科技有限公司 磁控溅射镀膜生产线
CN104213086A (zh) * 2014-09-12 2014-12-17 光驰科技(上海)有限公司 一种双臂自动装片式溅射镀膜方法及其装置
CN104388952A (zh) * 2014-12-04 2015-03-04 北京科技大学 一种加速烧结钕铁硼磁体表面Dy/Tb附着层扩渗的方法
CN104404466A (zh) * 2014-12-26 2015-03-11 合肥京东方光电科技有限公司 磁控溅射镀膜方法及系统
CN104805410A (zh) * 2015-04-21 2015-07-29 爱发科豪威光电薄膜科技(深圳)有限公司 磁控溅射镀膜机
CN105755441A (zh) * 2016-04-20 2016-07-13 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种磁控溅射法扩渗重稀土提高烧结钕铁硼矫顽力的方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1031837C (zh) * 1991-02-28 1996-05-22 湖南省机械研究所 交变电场真空离子沉积方法及设备
CN102465273B (zh) * 2010-11-15 2013-08-28 海洋王照明科技股份有限公司 多元复合透明导电薄膜制备方法及其制备的薄膜和应用
CN104404467B (zh) * 2014-11-12 2018-08-14 中国科学院深圳先进技术研究院 一种过渡金属硼化物涂层及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN202181348U (zh) * 2011-07-13 2012-04-04 戴明光 往复式连续镀膜装置
CN103849845A (zh) * 2014-03-07 2014-06-11 东莞鑫泰玻璃科技有限公司 磁控溅射镀膜生产线
CN104213086A (zh) * 2014-09-12 2014-12-17 光驰科技(上海)有限公司 一种双臂自动装片式溅射镀膜方法及其装置
CN104388952A (zh) * 2014-12-04 2015-03-04 北京科技大学 一种加速烧结钕铁硼磁体表面Dy/Tb附着层扩渗的方法
CN104404466A (zh) * 2014-12-26 2015-03-11 合肥京东方光电科技有限公司 磁控溅射镀膜方法及系统
CN104805410A (zh) * 2015-04-21 2015-07-29 爱发科豪威光电薄膜科技(深圳)有限公司 磁控溅射镀膜机
CN105755441A (zh) * 2016-04-20 2016-07-13 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种磁控溅射法扩渗重稀土提高烧结钕铁硼矫顽力的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106282948A (zh) 2017-01-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106282948B (zh) 一种镀膜方法和镀膜系统及稀土磁体的制备方法
TWI430294B (zh) A film forming method and a film forming apparatus, and a method of manufacturing the permanent magnet and the permanent magnet
KR101913137B1 (ko) 혼합 타겟 기상 증착에 의해 입계 확산의 희토류 영구 자석 재료를 제조하는 방법
CN104112580B (zh) 一种稀土永磁体的制备方法
US11920236B2 (en) Coating machine and coating method
CN111292951A (zh) 一种提高烧结钕铁硼磁体矫顽力的方法
CN107275028B (zh) 晶界扩散钕铁硼磁体的界面调控方法
CN107808768B (zh) 磁体镀膜装置及方法
CN108315703A (zh) 一种镀膜系统及镀膜方法及稀土磁体的制备方法
KR20200011032A (ko) 희토류 영구자석 재료의 제조방법
CN110911151A (zh) 一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的方法
CN100372970C (zh) 一种在磁制冷材料表面制作薄膜的方法
CN107653440A (zh) 一种烧结钕铁硼永磁体表面制备铝或铝锡合金镀层的方法
JP6573708B2 (ja) R−Fe−B系焼結磁性体の製造方法及びその製造装置
CN114284057B (zh) 钕铁硼颗粒连续复合镀膜装置及对钕铁硼晶界深度调控的方法
CN110055503A (zh) 一种用于制备镝/铽镀层的磁控溅射镀膜系统和方法
CN101775588B (zh) 一种高靶材利用率的矩形靶
US11305345B2 (en) Method for preparing neodymium-iron-boron permanent magnetic material
CN106887321A (zh) 一种提高稀土磁体矫顽力的方法
CN101563738A (zh) 永磁铁及永磁铁的制造方法
CN208933463U (zh) 一种并联式连续镀膜设备
JP4922704B2 (ja) 永久磁石及び永久磁石の製造方法
CN207958490U (zh) 用于重稀土扩散法制作钕铁硼永磁的真空磁控涂覆设备
CN111304624B (zh) 一种添加镧铈的稀土永磁器件及其制造方法
CN220381917U (zh) 钕铁硼的烧结装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant