CN110911151A - 一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的方法，将金属粉末铺在钕铁硼烧结永磁体表面的膜层阵列孔内，通过弹性有机面板挤压铺粉面将膜层阵列孔内的金属粉末压实，然后使用柔性刮板或者毛刷将未压入膜层阵列孔内的粉末清扫回收，然后通过微加热将粉末固定在膜层阵列孔内；然后进行扩散时效处理，使金属粉末沿晶界扩散至磁体内部；本发明通过铺粉可将特定量的粉末层均匀平铺并进入磁体表面的膜层阵列孔内，微加热固化双面金属阵列层，此种方法工艺简单，通过模板孔精确控制金属粉末的增重，降低金属粉末的使用量，形成的孔型模板造价低、无需重复回收利用，有利于工业化生产。

Description

一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的方法
技术领域：
本发明涉及钕铁硼磁体加工技术领域，尤其涉及一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的方法；是一种将稀土金属的单质或合金进行有效附着、增重精度易于控制的方法，用于钕铁硼磁体晶界扩散法的扩散源附着工艺。
背景技术：
随着高端应用领域对钕铁硼磁体要求越来越高（高磁化强度和高磁能积特性），同时兼顾成本等因素，晶界扩散的方式成为当前的必然选择之一。
2005年Nakamura报道了一种通过使用重稀土氧化物和氟化物粉末添加这种简单而快速的提高矫顽力的方法即“晶界扩散技术”；随着扩散技术的发展，形成两种扩散机理即通过含重稀土元素的扩散硬化Nd2Fe14B主相，形成大量核壳结构或者拓宽并稀释晶界铁磁性相的方法提高矫顽力。
可见，实现晶界扩散需两个步骤：一是将稀土金属或稀土金属合金附着在钕铁硼磁体表面，二个是将附着在钕铁硼磁体表面的稀土金属或稀土金属合金沿晶界扩散到钕铁硼磁体内部。国内外钕铁硼厂家所用扩散条件基本相同，而稀土附着工艺却不尽相同。目前的稀土主要附着方式包括：（1）将稀土金属的单质或合金采用真空镀膜或者热喷涂方式使其附着在钕铁硼磁体表面；（2）将重稀土的单质、合金或化合物与有机溶剂混合后形成悬浊液并经过涂覆、电泳等方式附着在钕铁硼磁体表面。上述两种方式均存在不同的缺陷：采用真空镀膜或者热喷涂的方式，由于镀膜或喷涂过程中重稀土绝大部分会沉积到镀膜室内或放料托盘上而非钕铁硼磁体上，造成重稀土利用率低，且此类工艺所需要的设备价格昂贵等不适于工业化生产。采用涂覆或者电泳的方式生产成本较低，生产效率高，但采用此方法需制取有机悬浊液，因此需要大量有机溶剂，而有机溶剂易挥发，金属粉末沉淀容易沉淀，造成涂覆均匀性差，不易量产等。
中国专利CN104299744 A提出通过将悬浊液涂覆在筛网、晾干、放在磁体夹层，进行扩散，但此类方法的存在筛网易变形，粘接在磁体表面，造价高、接触不良易造成扩散源浪费等问题。中国专利CN105957679 A提出使用重稀土板与钕铁硼烧结永磁体用钼网隔开，进行多次扩散，该类方法存在重稀土板多次利用后易氧化，变形，造价高等问题，进而增加生产成本。中国专利CN107578912A提出将醇类、汽油、油漆等制成的悬浊液涂覆在磁体表面，然后进行扩散处理，但此类方法由于存在易挥发、毒性大、可控性差等特点量产极其困难。
发明内容：
本发明的目的是克服上述已有技术的不足，而提供一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的方法。
本发明提供的技术方案是：一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的方法，其特殊之处在于，包括如下工艺步骤：
a将钕铁硼烧结永磁体表面通过涂覆方式，涂覆厚度相同的有机膜层，并固化、干燥；
b在有机膜层上制备膜层阵列孔；
c通过铺粉将金属粉末均匀的平铺在钕铁硼烧结永磁体表面的膜层阵列孔内，使用垂直超声波振动磁体将金属粉末振入膜层阵列孔内，然后通过弹性有机面板挤压铺粉面，将膜层阵列孔内的金属粉末压实后进行微加热，温度为50-120℃，固化粉末；然后将表面粉末清除；
d然后将处理的钕铁硼烧结永磁体，通过扩散、时效处理。
进一步的，所述的钕铁硼烧结永磁体厚度为0.5-10mm。
进一步的，所述的涂覆方式为喷涂、丝网印刷、浸涂、辊涂、刷涂或旋涂。
进一步的，所述的有机膜层厚度为5-100μm。
进一步的，所述的有机膜层为有机硅、有机玻璃、固化胶、橡胶或热熔胶。
进一步的，所述的制备膜层阵列孔的方法为激光点扫、机械微钻孔或化学腐蚀成孔；所述的膜层阵列孔间距为0.5-1.5mm。
进一步的，所述的铺粉为挤压网型铺粉、压块摩擦铺粉或筛框震动铺粉。
进一步的，所述的金属粉末为Tb、Dy、Pr、Nd、La、Ce、Cu、Al、Zn、Ga、Sn、Mg、Fe中的1种或多种金属形成的合金颗粒。
进一步的，所述的弹性有机面板对膜层阵列孔压力大于等于0.5 MPa。
进一步的，所述的钕铁硼烧结永磁体进行扩散、时效处理，扩散温度为750-950℃，扩散时间为6-72h，时效温度为450-650℃，时效时间为3-15h。
本发明的有益效果：本发明通过将涂覆有机膜层厚度的高精度控制、铺粉、膜层阵列孔内稀土金属粉末或其合金的原位沉积及膜层的微融化固定粉末的方式相结合，形成一套可以有效、高精度控制稀土金属粉末及其合金在钕铁硼磁体表面附着的方法；该方法有如下优点：1、根据在钕铁硼烧结永磁体中扩散重叠的原理，阵列式的稀土金属粉末或其合金分布能够提高扩散源的利用效率；2、不同厚度的有机膜层形成的膜层阵列孔可以高精度的控制扩散源在钕铁硼烧结永磁体表面的附着量（即增重量）和矫顽力提升量；3、微加热造成膜层阵列孔微融化能够固定扩散源粉末且可以进行双面同时负载，有效提高效率；4、通过喷涂有机膜层，异形磁体或者特定扩散要求的磁体（即有利于局部扩散或定位扩散）也可以进行负载，增加涂覆磁体的多元性；5、方法工艺简单，形成的孔型模板造价低、无需重复回收利用，有利于工业化生产。
附图说明：
图1是本发明的涂覆有机膜层示意图；
图2是本发明的制备膜层阵列孔示意图；
图3是本发明的膜层阵列孔内沉粉示意图；
图4是本发明的弹性有机面板将金属粉末压实示意图；
图5是本发明的表面粉末清除示意图。
具体实施方式：
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限制本发明的范围。
实施例1，如图1、2、3、4、5所示，将多个尺寸20*20*3T的钕铁硼烧结永磁体2通过喷涂的方式将磁体两面喷涂25μm后的有机膜层3，并固化、干燥，有机膜层3采用有机硅、有机玻璃、固化胶、橡胶或热熔胶，然后使用激光器将有机膜层3点扫为孔型阵列，在钕铁硼烧结永磁体2表面形成膜层阵列孔4，膜层阵列孔4间距为0.5-1.5mm；使用挤压网型铺粉将金属粉末1均匀平铺在磁体表面及膜层阵列孔4内，使用垂直超声波振动将金属粉末1振入膜层阵列孔4内，使用弹性有机面板5将膜层阵列孔4内的金属粉末1压实，压力为0.5 MPa，用80℃将有机膜层3进行微加热固化粉末，使用柔性楔形板或者毛刷6将表面金属粉末清除；金属粉末1采用镝粉末；翻面进行同样的操作；单面镝粉末重量为钕铁硼磁体重量的0.4%，双面增重0.8%，之后将覆盖有镝粉末层的钕铁硼烧结永磁体直接送入烧结炉内进行900℃*10h扩散处理，之后将磁体在炉内冷却后，继续升温到500℃*6h时效处理。
实施例1中烧结钕铁硼薄片磁体的磁性能测试结果见表1。
Figure 146568DEST_PATH_IMAGE001
分析表1可以看出，撒有重量比为0.8%镝粉末的钕铁硼磁体经过扩散时效后剩磁降低0.1KGs，矫顽力升高5Koe，且磁体方形变化很小。
实施例2，如图1、2、3、4、5所示，将多个尺寸20*20*10T的钕铁硼烧结永磁体2通过喷涂的方式将磁体两面喷涂100μm厚的有机膜层3，并固化、干燥，有机膜层3采用有机硅、有机玻璃、固化胶、橡胶或热熔胶，然后使用激光器将有机膜层3点扫为孔型阵列，在钕铁硼烧结永磁体2表面形成膜层阵列孔4，膜层阵列孔4间距为0.5-1.5mm；使用筛框震动铺粉的方式将金属粉末1均匀平铺在磁体表面及膜层阵列孔4内，使用垂直超声波振动将金属粉末1振入膜层阵列孔4内，使用弹性有机面板5将膜层阵列孔4内的金属粉末1压实，压力为1.0MPa；用120℃将有机膜层3进行微加热固化粉末，使用柔性楔形板或者毛刷6将表面金属粉末清除；金属粉末1采用铽粉末；翻面进行同样的操作；单面铽粉末重量为钕铁硼磁体重量的0.4%，双面增重0.8%，之后将覆盖有铽粉层的钕铁硼烧结永磁体送入烧结炉内进行950℃*6h扩散处理，之后将磁体在炉内冷却后，继续升温到500℃并保温6h时效处理。
实施例2中烧结钕铁硼薄片磁体的磁性能测试结果见表2。
Figure 578817DEST_PATH_IMAGE002
分析表2可以看出撒有重量比为0.8%纯铽粉末的钕铁硼磁体经过扩散时效后剩磁降低0.05KGs，矫顽力升高9.16Koe，且磁体方形变化很小。
实施例3，如图1、2、3、4、5所示，将多个尺寸20*20*2T的钕铁硼烧结永磁体2通过丝网印刷的方式将磁体两面喷涂20μm后的有机膜层3，有机膜层3采用有机硅、有机玻璃、固化胶、橡胶或热熔胶，然后使用激光器将有机膜层3点扫为孔型阵列，在钕铁硼烧结永磁体2表面形成膜层阵列孔4，膜层阵列孔4间距为0.5-1.5mm；使用挤压网型铺粉将金属粉末1均匀平铺在磁体表面及膜层阵列孔4内，使用垂直超声波振动将金属粉末1振入膜层阵列孔4内，使用弹性有机面板5将膜层阵列孔4内的金属粉末1压实，用50℃将有机膜层3进行微加热固化粉末，使用柔性楔形板或者毛刷6将表面金属粉末清除；金属粉末1采用Pr35Dy35Cu30粉末；翻面进行同样的操作；单面Pr35Dy35Cu30粉末重量为钕铁硼磁体重量的0.45%，双面Pr35Dy35Cu30粉末增重为0.9%，之后将覆盖有Pr35Dy35Cu30粉层的钕铁硼磁体送入烧结炉内，进行850℃*72h扩散处理，之后将磁体在炉内冷却后，继续升温到450℃并保温15h。
实施例3中烧结钕铁硼薄片磁体的磁性能测试结果见表3。
Figure 918620DEST_PATH_IMAGE003
分析表3可以看出，撒有重量比为0.9%Pr35Dy35Cu30(at%)粉末的钕铁硼磁体经过扩散时效后剩磁降低0.23KGs，矫顽力升高6.2Koe，且磁体方形变化很小。
实施例4，如图1、2、3、4、5所示，将多个尺寸20*20*4T的钕铁硼烧结永磁体2通过辊涂的方式将磁体两面涂30μm后的有机膜层3，有机膜层3采用有机硅、有机玻璃、固化胶、橡胶或热熔胶，然后使用机械微钻孔的方式将有机膜层3钻为孔型阵列，在钕铁硼烧结永磁体2表面形成膜层阵列孔4，膜层阵列孔4间距为0.5-1.5mm；使用压块摩擦铺粉的方式将金属粉末1均匀平铺在磁体表面及膜层阵列孔4内，使用垂直超声波振动将金属粉末1振入膜层阵列孔4内，使用弹性有机面板5将膜层阵列孔4内的金属粉末1压实，用100℃将有机膜层3进行微加热固化粉末，使用柔性楔形板或者毛刷6将表面金属粉末清除；金属粉末1采用Pr52.5Tb17.5Cu30粉末；翻面进行同样的操作；单面Pr52.5Tb17.5Cu30粉末重量为钕铁硼磁体重量的0.6%，双面Pr52.5Tb17.5Cu30粉末增重为1.2%，之后将覆盖有Pr52.5Tb17.5Cu30粉的钕铁硼烧结永磁体送入烧结炉内进行750℃*72h扩散处理，之后将磁体在炉内冷却后，继续升温到650℃并保温3h时效处理。
实施例4中烧结钕铁硼薄片磁体的磁性能测试结果见表4。
Figure 710995DEST_PATH_IMAGE004
分析表4可以看出撒有重量比为1.2% Pr52.5Tb17.5Cu30(at%)粉末的钕铁硼磁体经过扩散时效后剩磁降低0.1KGs，矫顽力升高8.6Koe，且磁体方形变化很小。
从上述实施例可以看出，在钕铁硼磁体表面通过局部加热的方式获得重稀土膜层，并经过扩散时效处理后，可以显著钕铁硼磁体的矫顽力。
以上实施例均为本发明的较佳实施例，并不限制本发明，凡在本发明的原则内所做的任何修改，改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
a将钕铁硼烧结永磁体（2）表面通过涂覆方式，涂覆厚度相同的有机膜层（3），并固化、干燥；
b在有机膜层（3）上制备膜层阵列孔（4）；
c通过铺粉将金属粉末（1）均匀的平铺在钕铁硼烧结永磁体（2）表面的膜层阵列孔（4）内，使用垂直超声波振动磁体将金属粉末（1）振入膜层阵列孔（4）内，然后通过弹性有机面板（5）挤压铺粉面，将膜层阵列孔（4）内的金属粉末（1）压实后进行微加热，温度为50-120℃，固化粉末；然后将表面粉末清除；
d然后将处理的钕铁硼烧结永磁体，通过扩散、时效处理。
2.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的方法，其特征在于，所述的钕铁硼烧结永磁体厚度为0.5-10mm。
3.根据权利要求1所述一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的方法，其特征在于，所述的涂覆方式为喷涂、丝网印刷、浸涂、辊涂、刷涂或旋涂。
4.根据权利要求1所述一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的方法，其特征在于，所述的有机膜层（3）厚度为5-100μm。
5.根据权利要求1或4所述一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的方法，其特征在于，所述的有机膜层（3）为有机硅、有机玻璃、固化胶、橡胶或热熔胶。
6.根据权利要求1所述一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的方法，其特征在于，所述的制备膜层阵列孔（4）的方法为激光点扫、机械微钻孔或化学腐蚀成孔；所述的膜层阵列孔（4）间距为0.5-1.5 mm。
7.根据权利要求1所述一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的方法，其特征在于，所述的铺粉为挤压网型铺粉、压块摩擦铺粉或筛框震动铺粉。
8.根据权利要求1所述一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的方法，其特征在于，所述的金属粉末（1）为Tb、Dy、Pr、Nd、La、Ce、Cu、Al、Zn、Ga、Sn、Mg、Fe中的1种或多种金属形成的合金颗粒。
9.根据权利要求1所述一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的方法，其特征在于，所述的弹性有机面板（5）对膜层阵列孔（4）压力大于等于0.5MPa。
10.根据权利要求1所述的一种提高钕铁硼烧结永磁体矫顽力的方法，其特征在于，所述的钕铁硼烧结永磁体进行扩散、时效处理，扩散温度为750-950℃，扩散时间为6-72h，时效温度为450-650℃，时效时间为3-15h。
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