CN110846629A - 一种基于yig薄膜材料的微波吸收体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电磁波吸收材料领域，具体涉及一种基于YIG薄膜材料的微波吸收体及其制备方法。所涉及的镀膜方法有射频磁控溅射、化学气相沉积、液相外延和脉冲激光沉积等；所涉及的吸波体是在基体表面沉积的一层薄膜材料。所述基体可以为硅基片、钆镓石榴石基片、玻璃基片、氧化镁基片的一种；所述薄膜可以为YIG单晶薄膜、掺杂的YIG薄膜、可移动磁畴的Gd:Ga:YIG薄膜的一种。本发明主要利用YIG靶材在基片上沉积YIG薄膜，所制备的YIG薄膜具有吸波频带宽、吸波性能好等优点，可广泛应用于吸波材料领域。

Description

一种基于YIG薄膜材料的微波吸收体及其制备方法
技术领域
本发明属于电磁波吸收材料领域，涉及一种基于YIG薄膜材料的微波吸收体及其制备方法。
背景技术
随着微波通讯技术的发展，对应用于隔离器、移相器和环行器等微波器件中的铁氧体要求越来越高，要求其性能好，质量轻，成本低等。钇铁石榴石(YIG)作为一种典型的石榴石型铁氧体，具有很好的旋磁效应，利用其旋磁效应可以制备出环形器、移相器等微波器件。近年来随着电子信息技术的发展，人们对YIG的需求量越来越高，在移动通信、雷达系统等领域的应用市场日益扩大。
贝尔实验室的Dillon等人采用助熔剂法首次制备出YIG单晶体，之后引起了人们对YIG研究的极大兴趣。随后采用不同方法在不同基体上制备，或在YIG中掺杂其它元素来改善YIG薄膜的性能。例如，CN201610107438.9专利中公开了一种基于一种硅上直接生长高掺杂钇铁石榴石薄膜的制备方法，CN201610865406.5专利中公开了一种基于平面化谐振耦合结构的YIG带阻滤波器及制作方法。
对于传统的YIG薄膜制备方法，其工艺复杂，反应条件苛刻，操作过程繁琐，难以进行大规模的工业化生产，在实际应用中存在很多问题。对于射频磁控溅射技术，它操作简单且容易控制，制备出的膜层致密、均匀、面积大，而且膜层与基体之间有很强的结合力。而我们制备的YIG薄膜具有良好的阻抗匹配，可以使电磁波能量可以转化为热能或其他形式的能量；利用射频磁控溅射溅射的YIG薄膜结晶性良好。这些特性使YIG薄膜的具有良好的吸波性能。所以其良好的性能在微波通讯器件的制备中起着不可或缺的作用。
发明内容
本发明目的在于提供一种基于YIG薄膜材料的微波吸收材料及其制备方法，其中通过一种镀膜技术在基片上溅射一层YIG薄膜，然后退火让薄膜中的非晶转换成晶体状态。同时，通过改变溅射参数可调控YIG薄膜的结晶性。
一种基于YIG薄膜材料的微波吸收体的制备方法，步骤如下：
步骤一、用固相烧结法制备出YIG靶材
将YIG粉末进行研磨处理，用压片机压成圆片，放入马弗炉中高温900℃-1200℃下烧结3-5小时，制备成YIG靶材；
步骤二、超声清洗基片
用酒精、去离子水对基片进行清洗；将基片浸入去离子水中，并置于超生清洗机中超声10-15分钟；将清洗的基片用高纯氮气吹干；
步骤三、采用沉积镀膜法把YIG靶材溅射在基片上
将YIG靶材放置于靶材架上，将基片贴在基片台上送入溅射室，用机械泵和分子泵将溅射室真空抽至8.5×10-4Pa以下，通入气体调节插板阀、电源功率、气体流量让靶材起辉，然后进行预溅射，预溅射5-10分钟，最后通过调节功率、靶基距和压强参数，在Si片上溅射出YIG薄膜；
步骤四、对YIG薄膜进行退火处理
将制得的YIG薄膜放入管式炉中，在空气中750℃-800℃退火3-4h后取出，使YIG薄膜的非晶状转变成晶体状态。所述步骤一中，圆片的直径为45-50mm，厚度为2-4mm；YIG粉末经研磨后粒径大小为80-140目。
所述步骤二中，所述的基片为硅基片、钆镓石榴石基片、玻璃基片或氧化镁基片；烘干温度为70℃-90℃，时间为4-5min。
所述步骤三中，溅射的功率为70W，靶基距为6～10cm，压强为2Pa～11Pa。所述气体为氧气气体、氮气气体或氩气气体。
一种基于YIG薄膜材料的微波吸收体，所述的YIG薄膜原材料是Y2O3和Fe2O3，YIG薄膜由晶粒堆砌而成的石榴石型铁氧体，晶格为体心立方晶格，点阵群类型为Ia3d-Oh10，晶粒含有Y3Fe5O12相。
所述石榴石型铁氧体是亚铁磁性的铁氧体材料；所述晶粒均匀且堆砌紧密；所述YIG薄膜厚度为100nm。
所述YIG薄膜的微波吸收系数为0.15-0.25，反射参数为0.1-0.2。所述基片的热膨胀系数(6×10-6-10×10-6℃)与薄膜热膨胀系数(8×10-6-12×10-6℃)匹配良好。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种基于YIG薄膜材料的微波吸收材料及其制备方法，能够扩充微波吸收体的构建方案。同时，YIG薄膜微波吸收材料具有制备方法简单、吸波性能优异并且可通过改变YIG薄膜的结晶性改变吸波体对微波吸收的强度，进而获得高效、可调的微波吸收材料。
附图说明
图1为本发明方法中YIG薄膜的微波吸收材料的示意图；
图2为本发明方法中YIG薄膜的微波吸收材料所对应的扫描电镜图；
图3为本发明方法中YIG薄膜的微波吸收材料所对应YIG薄膜器件对电磁波的吸收率。
图中：100衬底；101薄膜。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清晰，以下结合附图和具体实例对本发明的操作过程作进一步详细说明。需说明，此处所描述的具体实例仅用于解释本发明，其中图示为示意性质，并不用于限定本发明的范围。
实施例
图1为本发明方法中YIG薄膜材料的微波吸收材料的结构示意图。如图1所示，微波吸收体包括：衬底100；薄膜101；薄膜101生长于衬底100，此实施例中选用YIG单晶体薄膜。
所述衬底100为Si基片。
所述薄膜101，实例选用的YIG单晶体薄膜是一种稀土亚铁磁性铁氧体材料，属于立方晶系，晶格为体心立方晶格，点阵群类型为Ia3d-Oh 10；所述晶格，其结构是一种由阳离子为骨架的结构，铁氧体的金属阳离子嵌入在氧离子间隙中。
所述薄膜101可为射频磁控溅射法制备，且薄膜厚度大约在100nm。
进一步，本实例所述薄膜101制备时使用氧气气体、氮气气体、氩气气体和YIG靶材制备，通入循环冷却水进行冷却，所述YIG靶材是用固相烧结法而成。
同时，本发明提供上述实施例制备方法：
(1)制备YIG靶材。
按照制备流程，采用固相烧结法制备YIG靶材。在本实施例中，选取的主要原材料是Y2O3和Fe2O3：
1.称量：称量尽量做到精确，以防止粉体化学计量比与YIG的标准化学计量比不同。
2.一次球磨：将Y2O3和Fe2O3粉体充分的混合并减小粉料的粒径。在球磨的过程中加入1μL蒸馏水进行球磨10h后用烘箱烘干。
3.预烧：经过一次高温(1200℃)作用，使Y2O3和Fe2O3粉体之间产生预反应，进而可提高最终靶材的质量。
4.二次球磨：二次球磨(20h),使烧结的粉体粒径减小，同时进一步使原料混合均匀。
5.造粒：将二次球磨后的粉料烘干之后，加入6％的PVA，研磨均匀后，用压机压成圆饼状以利于粘合剂均匀分布于粉料中。将圆饼在研钵中边研碎边过80目和140目的筛子，选取80目和140目之间的粉体进行压片，粒径小于140目的粉体可用于靶材烧结时的垫料。
6.压片：将粒径在80目和140目之间的粉体装入直径为50mm的模具中，使用压机压到80t的压力，保持10s即可将圆饼状生坯取出。
7.烧结：将上一步得到的生坯放到氧化铝陶瓷垫片上，垫片与生坯之间铺上垫料。烧结温度在1100℃，烧结时间3h。
(2)清洗Si基片。
Si基片清洗主要有标准RCA法和超声清洗法。在本实施例中，选取的是超声清洗法，超声清洗时间为3min，清洗完之后再用高纯氮气吹干。
(3)制备YIG薄膜
按照制备流程，在本实施例中，采用射频磁控溅射的方法制备YIG靶材，选取的靶材是YIG靶材，基体是Si基片。
(4)退火处理YIG薄膜的微波吸收材料
将制得的薄膜样品，放入管式炉中在空气中750℃退火4h后取出。可以发现有明显的结晶现象，如图2可以看出表面生长出晶粒且结晶性良好。
图3为不同溅射功率下YIG薄膜器件对电磁波的吸收率。当溅射功率为70W时，YIG薄膜具有良好的吸波能力，而30W与50W时电磁波吸收率与不做处理的Si片差异不大，吸波不明显。
上述实施实例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，任何不脱离本发明精神和范围的技术方案均应涵盖在本发明的专利申请范围当中。

Claims (10)

1.一种基于YIG薄膜材料的微波吸收体的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一、用固相烧结法制备出YIG靶材
将YIG粉末进行研磨处理，用压片机压成圆片，放入马弗炉中高温900-1200℃下烧结3-5小时，制备成YIG靶材；
步骤二、超声清洗基片
用酒精、去离子水对基片进行清洗；将基片浸入去离子水中，并置于超生清洗机中超声10-15分钟；将清洗的基片用高纯氮气吹干；
步骤三、采用沉积镀膜法把YIG靶材溅射在基片上
将YIG靶材放置于靶材架上，将基片贴在基片台上送入溅射室，用机械泵和分子泵将溅射室真空抽至8.5×10-4Pa以下，通入气体，调节插板阀、电源功率、气体流量让靶材起辉，然后进行预溅射，预溅射5-10分钟，最后通过调节功率、靶基距和压强参数，在Si片上溅射出YIG薄膜；
步骤四、对YIG薄膜进行退火处理
将制得的YIG薄膜放入管式炉中，在空气中750℃-800℃退火3-4h后取出，使YIG薄膜的非晶状转变成晶体状态。
2.根据权利要求1所述的一种基于YIG薄膜材料的微波吸收体的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，圆片的直径为45-50mm，厚度为2-4mm；YIG粉末经研磨后粒径大小为80目-140目。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于YIG薄膜材料的微波吸收体的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，所述的基片为硅基片、钆镓石榴石基片、玻璃基片或氧化镁基片；烘干温度为70℃-90℃，时间为4-5min。
4.根据权利要求1或2所述的一种基于YIG薄膜材料的微波吸收体的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，溅射的功率为70W，靶基距为6～10cm，压强为2Pa～11Pa；所述气体为氧气气体、氮气气体或氩气气体。
5.根据权利要求3所述的一种基于YIG薄膜材料的微波吸收体的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，溅射的功率为70W，靶基距为6～10cm，压强为2Pa～11Pa；所述气体为氧气气体、氮气气体或氩气气体。
6.一种基于YIG薄膜材料的微波吸收体，其特征在于，所述的微波吸收体是采用权利要求1-5任一所述制备方法制得的，所述的YIG薄膜原材料是Y2O3和Fe2O3，YIG薄膜由晶粒堆砌而成的石榴石型铁氧体，晶格为体心立方晶格，点阵群类型为Ia3d-Oh10，晶粒含有Y3Fe5O12相。
7.根据权利要求6所述的一种基于YIG薄膜材料的微波吸收体，其特征在于，所述石榴石型铁氧体是亚铁磁性的铁氧体材料；所述晶粒均匀且堆砌紧密；所述YIG薄膜厚度为100nm。
8.根据权利要求6或7所述的一种基于YIG薄膜材料的微波吸收体，其特征在于，所述YIG薄膜的微波吸收系数0.15-0.25，反射参数为0.1-0.2。
9.根据权利要求6或7所述的一种基于YIG薄膜材料的微波吸收体，其特征在于，所述基片的热膨胀系数为6×10-6-10×10-6℃与薄膜热膨胀系数为8×10-6-12×10-6℃时匹配良好。
10.根据权利要求8所述的一种基于YIG薄膜材料的微波吸收体，其特征在于，所述基片的热膨胀系数为6×10-6-10×10-6℃与薄膜热膨胀系数为8×10-6-12×10-6℃时匹配良好。
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